高分子物理实验报告
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高分子物理实验报告高分子物理实验报告引言:高分子物理是研究高分子材料的结构、性质和行为的学科。
本实验旨在通过实验方法,对高分子材料的一些基本性质进行探究,以加深对高分子物理的理解。
实验一:高分子材料的熔融流动性材料:聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)方法:将PE和PP分别切成小块,放入两个不同的容器中,通过加热使其熔化,观察其流动性。
结果:PE在加热后迅速熔化,并呈现出较大的流动性,而PP则需要较高的温度才能熔化,且流动性较小。
结论:高分子材料的熔融流动性与其分子结构有关,分子链间的相互作用力越强,熔融温度越高,流动性越小。
实验二:高分子材料的拉伸性能材料:聚酯(PET)、聚氯乙烯(PVC)方法:将PET和PVC分别切成薄片状,用拉力试验机进行拉伸测试,记录其拉伸强度和断裂伸长率。
结果:PET具有较高的拉伸强度和断裂伸长率,而PVC的拉伸强度较低,断裂伸长率也较小。
结论:高分子材料的拉伸性能与其分子链的排列方式、分子量以及交联程度等因素有关,分子链越有序,交联程度越高,拉伸强度越大,断裂伸长率越小。
实验三:高分子材料的热稳定性材料:聚苯乙烯(PS)、聚碳酸酯(PC)方法:将PS和PC分别切成小块,放入热风箱中进行热稳定性测试,记录其质量损失。
结果:PS在高温下易分解,质量损失较大,而PC在相同条件下质量损失较小。
结论:高分子材料的热稳定性与其分子链的稳定性有关,分子链越稳定,热稳定性越好,质量损失越小。
实验四:高分子材料的玻璃化转变温度材料:聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚乙烯醇(PVA)方法:将PMMA和PVA分别切成小块,通过差示扫描量热法(DSC)测试其玻璃化转变温度。
结果:PMMA的玻璃化转变温度较高,而PVA的玻璃化转变温度较低。
结论:高分子材料的玻璃化转变温度与其分子链的自由度有关,分子链越自由,玻璃化转变温度越低。
结论:通过以上实验,我们可以看到不同高分子材料在熔融流动性、拉伸性能、热稳定性和玻璃化转变温度等方面表现出不同的特性。
⾼分⼦物理实验报告稀溶液黏度法测定聚合物的分⼦量实验⼀稀溶液黏度法测定聚合物的分⼦量⼀、实验⽬的1.了解聚合物分⼦量的统计平均的意义和黏度法表征,聚合物分⼦量的基本原理。
2.学会使⽤乌⽒黏度计。
3.掌握测定聚合物稀溶液黏度的实验技术。
⼆、实验原理采⽤稀溶液黏度法测定聚合物的分⼦量、所⽤仪器设备简单,操作便利,适⽤的分⼦量范围⼤,⼜有相当好的实验精确度,因此黏度法是⼀种⼴泛应⽤的测定聚合物分⼦量的⽅法。
但它是⼀种相对⽅法。
为特性黏数与分⼦量经验关系式中的常数要⽤其它测定分⼦量的绝对⽅法予以制定、并且在不同的分⼦量范围内,通常要⽤不同常数的经验式。
液体的流动是因受外⼒作⽤分⼦进⾏不可逆位移的过程、液体分⼦间存在着分⼦间作⽤⼒,因此当液体流动时,分⼦间就产⽣反抗其相对位移的摩擦⼒(内摩擦⼒)、液体的黏度就是液体分⼦间这种内摩擦⼒的表现。
黏度表⽰法相对黏度:表⽰溶液黏度相当于纯溶剂黏度的倍数。
η为⾼分⼦溶液的黏度ηo 为纯溶剂的黏度增⽐黏度:表⽰溶液黏度⽐纯溶剂黏度增加的分数。
特性黏数(度):⾼分⼦溶液浓度c 趋近于0时,单位浓度增加对溶液⽤黏度法测定聚合物的分⼦量时要消除浓度对黏度的影响。
常以两个经验式表达黏度对浓度的依赖关系:Huggins ⽅程式:ηsp/c=[η]+k[η]2c 稀释法(或外推法) Kraemer ⽅程式: ln ηr=[η]-β[η]2c 减少洗涤黏度计的次数当溶液体系确定后,在⼀定温度下,⾼分⼦溶液的特性黏度只与聚合物分⼦量⼤⼩有关,所以有时也⽤[η]来表⽰分⼦量的⼤⼩。
Mark-Houwink 经验式表⽰: [η]=KM ηα聚⼄烯醇⽔溶液,30℃时K=1.25 ×10-2, α=0.78。
测定次序浓度由⼤到⼩or ηηη=重点求ηr ?测定黏度的⽅法主要有:⑴⽑细管法(测定液体在⽑细管⾥的流出时间);⑵落球法(测定圆球在液体⾥下落速度);⑶旋筒法(测定液体与同⼼轴圆柱体相对转动的情况)测定⾼聚物溶液的黏度以⽑细管法最⽅便,本实验采⽤乌⽒黏度计测量⾼聚物稀溶液的黏度。
高分子材料性能测试实验报告一、实验目的本实验旨在对常见的高分子材料进行性能测试,以深入了解其物理、化学和机械性能,为材料的选择和应用提供科学依据。
二、实验材料与设备1、实验材料聚乙烯(PE)聚丙烯(PP)聚苯乙烯(PS)聚氯乙烯(PVC)2、实验设备电子万能试验机热重分析仪(TGA)差示扫描量热仪(DSC)硬度计冲击试验机三、实验原理1、拉伸性能测试高分子材料在受到拉伸力作用时,会发生形变。
通过测量材料在拉伸过程中的应力应变曲线,可以得到材料的拉伸强度、断裂伸长率等性能指标。
2、热性能测试TGA 用于测量材料在加热过程中的质量损失,从而分析材料的热稳定性和组成成分。
DSC 则可以测量材料在加热或冷却过程中的热量变化,用于研究材料的相变温度、玻璃化转变温度等。
3、硬度测试硬度是衡量材料抵抗局部变形的能力。
硬度计通过压入材料表面一定深度,测量所施加的力来确定材料的硬度值。
4、冲击性能测试冲击试验机通过施加冲击载荷,测量材料在冲击作用下的吸收能量,评估材料的抗冲击性能。
四、实验步骤1、拉伸性能测试将高分子材料制成标准哑铃状试样。
安装试样到电子万能试验机上,设置拉伸速度和测试温度。
启动试验机,记录应力应变曲线。
2、热性能测试称取一定量的高分子材料样品,放入 TGA 和 DSC 仪器的样品盘中。
设置升温程序和气氛条件,进行测试。
3、硬度测试将试样平稳放置在硬度计工作台上。
选择合适的压头和试验力,进行硬度测量。
4、冲击性能测试制备标准冲击试样。
将试样安装在冲击试验机上,进行冲击试验。
五、实验结果与分析1、拉伸性能聚乙烯(PE):拉伸强度较低,断裂伸长率较高,表现出较好的柔韧性。
聚丙烯(PP):拉伸强度较高,断裂伸长率适中,具有一定的刚性和韧性。
聚苯乙烯(PS):拉伸强度较高,但断裂伸长率较低,脆性较大。
聚氯乙烯(PVC):拉伸强度和断裂伸长率因配方不同而有所差异。
2、热性能TGA 结果显示,不同高分子材料的热分解温度和分解过程有所不同。
高分子物理实验报告粘度法测定高聚物的相对分子量一、实验目的1.掌握粘度法测定高聚物相对分子质量的基本原理。
2.学习和掌握用乌式粘度计测定高分子溶液粘度的实验技术以及实验数据的处理方法。
3.用乌式粘度计测定聚乙烯醇溶液的特性粘度,并求出聚乙烯醇试样的粘均相对分子质量。
二、实验原理线型高分子溶液的基本特点之一是粘度比较大,并且其粘度值与平均相对分子质量有关,利用这一点可以测定高聚物的平均相对分子质量。
1.特性粘度与高聚物相对分子质量的关系:[]K Mαη=η式中Mη为高聚物的粘均相对分子质量:K、α为经验常数,它们的值与高聚物-溶剂体系及温度有关,与高聚物相对分子质量的范围也有一定的关系。
2.粘度测定:对于高分子溶液的粘度测定,以毛细管粘度计最为方便。
液体在毛细管中因自身重力作用而向下流动时的关系式为:488hgR t mV LV Ltπρρηπ=-BAt tηρ=-第二项代表重力的一部分转化成了流出液体的动能,称为"动能修正项"。
00r B At t BAt t ρηρ-=-式中,ρo 、t 0分别表示纯溶剂的密度和流出时间。
当毛细管太粗,使溶剂流出时间小于l00s,或者溶剂的比密粘度(η/ρ)太小时,必须考虑动能修正项。
因为所测高分子溶液的浓度通常很稀(c<0.01g/mL),溶液的密度与溶剂的密度近似相等(ρ≈ρo ),所以可以简化为:r tt η=3. "一点法"求特性粘度。
对于一般的线型柔性高分子-良溶剂体系,''0.30.4,12k k β≈+≈联立式可得到一个"一点法"计算特性粘度的公式:[]η≈ 而对于一些支化或刚性高分子-溶剂体系,'k β+偏离12较大,此时可令'k γ=,并假设与相对分子质量无关,可推得另一个"一点法"计算特性粘度的公式:[]()ln 1sp rcηγηηγ+=+在某一温度下,先用稀释法确定了γ值之后,就可通过式子用"一点法"计算相对分子质量。
高分子物理实验目录实验一粘度法测定聚合物的分子量 (1)实验二聚合物熔融指数的测定 (6)实验三偏光显微镜法观察聚合物结晶形态 (10)实验四密度法测定聚乙烯的结晶度 (14)实验五膨胀计法测定聚合物的玻璃化温度 (16)实验六聚合物的差热分析及应用 (19)前言高分子科学既是基础科学也是实验科学。
实际上高分子科学就是在大量的实验基础上发展起来。
尤其是聚合物加工成型作为高分子科学中重要的分支,我校又以其作为高分子材料与工程专业的专业方向,实验技术在高分子材料的研究和教学中尤为重要。
高分子物理实验是一门综合性极强的实验课,涉及多种学科领域和相应测试方法及仪器,其实验目的一方面是学生掌握高分子物理理论知识,另一方面进一步扩大学生的知识面,帮助学生了解实验方法和仪器结构及性能,分析实验操作过程中具体影响因素,提高解决实际问题的能力。
本实验讲义主要根据教学大纲和对学生实验要求进行编写。
在实验水平上,即介绍高分子科学的传统实验方法,也尽可能介绍一些有关的新技术。
对近年来高分子科学、特别是高分子物理领域涌现的许多新方法、新技术,由于实验条件和教学时数的限制,只好舍弃。
实验一粘度法测定聚合物的分子量粘度法是测定聚合物分子量的相对方法。
高聚物分子量对高聚物的力学性能、溶解性、流动性均有极大影响。
由于粘度法具有设备简单、操作方便、分子量适用范围广、实验精度高等优点,在聚合物的生产及科研中得到十分广泛的应用。
本实验是采用乌氏粘度计测定甲苯溶液中聚苯乙烯粘度,进而测定求出PS试样分子量。
一、实验目的要求1、掌握粘度法测定聚合物分子量的实验基本方法。
2、了解粘度法测定聚合物分子量的基本原理。
3、通过测定特性粘度,能够计算PS的分子量。
二、实验原理1、粘性液体的牛顿型流动粘性流体在流动过程中,由于分子间的相互作用,产生了阻碍运动的内摩擦力,粘度就是这种内摩擦力的表现。
即粘度可以表征粘性液体在流动过程中所受阻力的大小。
按照牛顿的粘性流动定律,当两层流动液体间由于粘性液体分子间的内摩擦力在其相邻各流层之间产生流动速度梯度是(),液体对流动dv/drF/A,,,dv/dr的粘性阻力是: (1-1) 该式即为牛顿流体定律。
《高分子物理》实验指导实验一粘度法测定聚合物的分子量粘度法是测定聚合物分子量的相对方法,此法设备简单,操作方便,且具有较好的精确度,因而在聚合物的生产和研究中得到十分广泛的应用。
本实验是采用乌氏粘度计,用一点法测定苯酚—四氯乙烷溶液中涤纶树脂的分子量。
一.目的要求:通过本实验要求掌握粘度法测定高聚物分子量的基本原理、操作技术和数据处理方法。
二.基本原理根据马克—哈温克经验公式:[η]=K Mηα(1)若特性粘度[η],常数K及α值已知,便可利用上式求出聚合物的粘均分子量M η。
K、α是与聚合物、溶剂及溶液温度等有关的常数,它们可以从手册中查到。
[η]值即用本实验方法求得。
由经验公式:ηSP/C =[η] +kˊ[η]2C (2)和 lnηr/ C =[η] -β[η]2 C (3)Array可知:溶液的浓度C与溶液的比浓粘度η/C或与溶液的比浓对数粘度lnηr/C成直线SP关系(如图1),在给定体系中Kˊ和β均为常数,这样以ηSP/C对C或以lnηr /C对C作图并将其直线外推至C=0处,其截距均为[η]。
所以[η]被定义为溶液浓度趋近于零时的比浓粘度或比浓对数粘度。
式(3)中ηr称为相对粘度,即为在同温度下溶液的绝对粘度η与溶剂的绝对粘度η0之比:ηr = η /η0(4)分别为t和t0;且t0大于100秒时,则ηr= t / t0 (5)式(2)中ηsp称为增比粘度,它被定义为加入高聚物溶质后引起溶剂粘度增加的百分数,即:ηsp =(η—η0)/η0 =ηr— 1 (6)这样,只需测定不同浓度的溶液流经同一毛细管的同一高度时所需的时间t及纯溶剂的流经时间t0,便可求得各浓度所对应的ηr值进而求得各ηsp,ηsp/C及lnηr/C 值,最后通过作图得到[η]值,这种方法称为外推法。
在许多情况下,由于试样量少或要测定大量同品种的试样,为了简化操作,对于多数线型柔性高分子溶液均符合Kˊ≈1/3;Kˊ+β=1/2,则再将(2)、(3)两式联图2 乌式粘度计 立可得式:[η] = [2(ηsp —ln ηr )]1/2 / C (7)由方程(2)又可简单推导出:[η] =[(1+4K ˊηsp )1/2-1] /2 K ˊC (8)所以只要知道一个浓度下的ηr 值,便可通过(7)式求出[η];若还知道溶液的K ˊ值,便可通过(8)式求得[η]。
高分子物理实验报告高分子物理实验报告000一、实验名称:高聚物溶度参数的测定二、实验目的1、了解溶度参数的定义2、掌握浊度滴定法测量高聚物溶度参数三、实验原理聚合物由于分子间的相互作用能很大,气化较为困难,因此聚合物点溶度参数不能直接从气化能测得,而是用间接方法测定。
本实验运用浊度滴定法计算聚合物的溶解度参数。
在二元互溶体系中,通过调节两个互溶混合溶剂的溶度参数δsm值,使其和某聚合物定溶度参数δp很接近。
因此该混合溶剂的溶度参数δsm可近似地表示为:δsm=Φ1δ1+Φ2δ2 (1)式中:Φ1Φ2分别表示溶液中组分1和组分2的体积分数。
浊度滴定法是将待测聚合物溶于某一溶剂中,然后用沉淀剂(能与该溶剂混溶)来滴定,直至溶液开始出现混浊为止,这样便得到在混浊点混合溶剂的溶度参数δsm值。
聚合物溶于二元互溶溶剂的体系中,允许体系的溶度参数有一个范围。
溶解该聚合物混合溶剂参数的上限和下限之和取平均值即为聚合物的δp值。
(2)δmh和δml分别为高、低溶度参数的沉淀剂滴定聚合物溶液,在混浊点时混合溶剂的溶度参数。
四、实验仪器与药品10毫升自动滴定管两个(也可用普通滴定管代用),具塞三角烧瓶(25×200毫米)4个,5毫升和10毫升移液管各一支,5毫升容量瓶一个,50毫升烧杯一个粉末聚氯乙烯样品,四氢呋喃,石油醚、甲醇。
五、实验步骤(1)根据选定的溶剂配制聚合物溶液称取0.2克左右的聚合物样品(本实验采用聚氯乙烯)溶于25毫升的溶剂中(用四氢呋喃作溶剂)。
用移液管吸取5毫升(或10毫升)溶液,置于一具塞三角烧瓶中,先用石油醚滴定聚合物溶液,出现沉淀。
振荡烧瓶,使沉淀溶解。
继续滴入石油醚,沉淀逐渐难以振荡溶解。
滴定至出现的沉淀刚好无法溶解为止,记下用去的石油醚体积。
再吸取5毫升(或10毫升)溶液,置于一具塞三角烧瓶中,用甲醇滴定,操作同石油醚,记下所用甲醇体积。
(2)分别称取0.1克,0.05克左右的上述聚合物样品,溶于25毫升的溶剂中,同上操作进行滴定。
动态流变仪测聚合物复合材料中填料与基体间的相互作用2011011743 分1 黄浩同组实验者:刘念实验日期:2014-3-26一、实验目的1. 知道旋转流变仪的基本功能以及适用范围。
2.了解旋转流变仪的基本结构、工作原理。
3.掌握采用旋转流变仪测量聚合物的动态粘度的方法。
4. 掌握采用旋转流变仪测量聚合物与纳米片层测量微观相互作用的方法。
二、实验仪器Anton Paar Physica 301 旋转流变仪、空气压缩机、循环泵槽、不同比例的淀粉填充PBS 复合材料、铜铲、铜刷三、实验原理聚合物受外力作用时,会发生流动与变形,产生内应力。
流变学所研究的就是流动、变形与应力间的关系。
旋转流变仪是现代流变仪中的重要组成部分,它们依靠旋转运动来产生简单剪切流动,可以用来快速确定材料的粘性、弹性等各方面的流变性能。
旋转流变仪一般是通过一对夹具的相对运动来产生流动的。
引入流动的方法有两种:一种是驱动一个夹具,测量产生的力矩,这种方法最早是由Couette在1888年提出的,也称为应变控制型,即控制施加的应变,测量产生的应力;另一种是施加一定的力矩,测量产生的旋转速度,它是由Searle于1912年提出的,也称为应力控制型,即控制实际的应力,测量产生的应变。
实际用于粘度等流变性能测量的几何结构有同轴圆筒(Couette)、锥板和平行板等。
选择流变仪的测试模式一般可以分为稳态测试、瞬态测试和动态测试,区分它们的标准是应变或应力施加的方式。
本实验着重介绍动态测试模式,动态测试主要指对流体施加振荡的应变或应力,测量流体相应的应力或应变。
动态测试中,可以使用在被测材料共振频率下的自由振荡,或者采用在固定频率下的正弦振荡。
这两种方式都可用来测量粘度和模量,不同的是在固定频率下的正弦振荡测试在得到材料性能频率依赖性的同时,还可得到其性能的应变或应力依赖性。
在动态测试中,流变仪可以控制振动频率、振动幅度、测试温度和测试时间。
实验一 粘度法测定聚乳酸的分子量在所有的聚合分子量测定方法中, 粘度法尽管是一种相对的方法, 但因它仪器设备简单, 操作便利, 分子量适用范围大, 又有相当好的实验精确度, 所以成为人们最常用的实验技术。
粘度法除了主要用来测定粘均分子量外, 还可用于测定溶液中的大分子尺寸, 测定聚合物的溶度参数等。
一、实验目的(1)掌握测定聚合物溶液粘度的实验技术。
(2)掌握粘度法测定聚合物分子量的基本原理以及计算方法。
(3)测定聚乳酸溶液的特性粘度, 并计算其平均分子量。
二、实验原理线型高分子溶液的基本特性之一是粘度比较大, 并且其粘度值与平均分子量有关, 因此可利用这一特性测定其分子量。
粘度除与分子量有密切关系外, 对溶液浓度也有很大的依赖性, 故实验中首先要消除浓度对粘度的影响, 常以如下二个经验公式表达粘度对浓度的依赖关系。
ηSP /c =[η]+k ´[η]²c (1) ln ηr /c =[η]-β[η]²c (2)式中ηSP 叫做增比粘度, ηr 叫做相对粘度, 若以η0表示溶剂的粘度, η表示溶液粘度, 则ηr =η/η0;ηSP =(η-η0)/η0=ηr -1 (3) 式(1)和(2)中的c 为溶液浓度, k ´和β均为常数, 显然lim →c ηSP /c = 0lim →c ㏑ηr /c = [η] (4)[η]即是聚合物溶液的特性粘度, 和浓度无关。
若以ηSP/c 和ln ηr/c 分别对c 作图(如图1), 则它们外推到c →0的截距应重合于一点, 其值等于[η], 这也可用来检查实验的可靠性。
当聚合物的化学组成、溶剂、温度确定后, [η]值只和聚合物的分子最有关,常用Mark-Houwink方程表达这一关系:[η]=KαηM(5)假定液体流动时没有湍流发生, 即外力P全部用以克服液体对流动的粘滞阻力, 则可将牛顿粘性流动定律应用于液体在毛细管中的流动, 得到泊松义耳定律。
高分子物理实验高分子物理实验指导书刘艳辉周金华材料科学与工程学院目录实验一、偏光显微镜法观察聚合物球晶 (2)实验二、聚合物熔体流动速率的测定 (7)实验三、聚合物拉伸强度和断裂伸长率的测定 (16)实验四、聚合物材料弯曲强度的测定 (23)实验五、聚合物材料冲击强度的测定 (27)实验六、聚甲基丙烯酸甲酯温度—形变曲线的测定 (34)实验七、介电常数及介电损耗测定 (37)实验八、聚合物电阻的测量 (44)实验九、用旋转黏度计方法测定聚合物浓溶液的流动曲线 (48)实验十、稀溶液粘度法测定聚合物的分子量 (52)实验一偏光显微镜观察聚合物的结晶形态 (67)实验二激光小角散射法测聚合物球晶 (71)实验三相差显微镜法观察共混物的结构形态 (79)实验四粘度法测定高聚物的分子量 (85)实验五高聚物熔融指数的测定 (94)试验六高分子材料的电阻值的测定 (101)实验七应力——应变曲线实验 (117)附:塑料冲击实验 (131)实验一、偏光显微镜法观察聚合物球晶一、实验目的1.熟悉偏光显微镜的构造,掌握偏光显微镜的使用方法。
2.观察不同结晶温度下得到的球晶的形态,估算聚丙烯球晶大小。
3.测定聚丙烯在不同结晶度下晶体的熔点。
4.测定25℃下聚丙烯的球晶生长速度。
二、实验原理聚合物的结晶受外界条件影响很大,而结晶聚合物的性能与其结晶形态等有密切的关系,所以对聚合物的结晶形态研究有着很重要的意义。
聚合物在不同条件下形成不同的结晶,比如单晶、球晶、纤维晶等等,而其中球晶是聚合物结晶时最常见的一种形式。
球晶可以长得比较大,直径甚至可以达到厘米数量级.球晶是从一个晶核在三维方向上一齐向外生长而形成的径向对称的结构,由于是各向异性的,就会产生双折射的性质。
聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图形,因此,普通的偏光显微镜就可以对球晶进行观察。
偏光显微镜的最佳分辨率为200 nm,有效放大倍数超过100—630倍,与电子显微镜、x 射线衍射法结合可提供较全面的晶体结构信息。
光学解偏振法测聚合物的结晶速度一、实验目的1、加深对聚合物的结晶动力学特征的认识。
2、了解光学解偏振法测定结晶速度的基本原理。
3、熟悉JJY -3型结晶速度仪的操作。
4、掌握光学解偏振法测定等规聚丙烯结晶速度的实验技术。
二、实验原理熔融态结晶的聚合物大多数都呈现为球晶结构。
通过电子显微镜观察球晶长大的过程时,起始晶核先转变成一个小的微纤维,在结晶的过程中,它又以一些匀称的空间角度向外支化出微纤束,当长得足够大时,这些微纤束就构成球状结晶。
电子衍射实验证明了球晶中分子链(c 轴)总是垂直于球晶的半径方向,而b 轴总是沿着球晶半径方向,如图1所示,其中a 、b 、e 轴表示单位晶胞在各方向上的取向。
分子链的取向排列使球晶在光学性质上是各向异性的,都会发生双折射。
光学解偏振法是根据聚合物结晶过程中伴随着双折射性质变化的原理,即由置于正交偏光镜之间的聚合物熔体结晶时产生的解偏振光强度变化来确定结晶速度。
由实验测定等温结晶的解偏振光强-时间曲线(图2),从曲线可以看出,在达到样品的热平衡时间后,首先是结晶速度很慢的诱导期,在此期间没有透过光的解偏振发生,而随着结晶开始,解偏振光强的增强越来越快,并以指数函数形式增大到某一数值后又逐渐减小,直到趋近于一个平衡值。
对于聚合物而言,因链段松弛时间范围很宽,结晶终止往往需要很长时间,为了实验测量的方便,通常采用211t 作为表征聚合物结晶速度的参数,21t 为半结晶期,可从图2中直接求得,即令210=--∞∞I I I I t 时所对应的时间。
根据过冷熔体本体结晶的球状对称生长理论,阿夫拉米(Avrami )指出,聚合物结晶过程可用下面的方程式描述:21t 解偏振光强时间图2 等温结晶的解偏振光强—时间曲线nKt eC -=-1式中:C 为t 时刻的结晶度;K 为与成核及核成长有关的结晶速度常数;n 为Avrami 指数,为整数,它与成核机理和生长方式有关。
因为结晶速度与透射光的解偏振光强成正比,所以可将描述过冷聚合物熔体等温结晶过程的Avrami 方程推广到光学解偏振法中来:n Kt te I I I I =--∞∞0式中:0I 、t I 、∞I 分别为结晶开始时刻0t 、结晶进行到时刻t 和结晶终止(时刻∞t )时的解偏振光强度;公式左边的物理意义是在时刻t 时的结晶相对未结晶相的质量分数。
实验20 粘度法测定聚合物的分子量一、试验目的1.了解粘度法测定聚合物平均分子量的原理。
2.掌握粘度法测定的实验技术和数据处理方法。
3.掌握一点法测定聚乙烯醇分子量的方法。
二、实验原理本实验采用乌氏粘度计测定聚乙烯醇稀水溶液的粘度, 进而求出聚乙烯醇试样的分子量, 对于浓溶液与聚合物的熔体粘度行为, 因为很难找出准确的分子量, 在此不作讨论。
某一溶剂在一定的温度下溶入聚合物, 其粘度大大增加, 而粘度的增加与聚合物的分子量有密切关系, 从而利用这个性质在适当的条件下测定聚合物的分子量。
试验证明, 许多聚合物溶液不是理想溶液, 称为非牛顿流体, 其流动规律不服从牛顿流体规律, 但对于一般柔性链聚合物在切变速度较低且分子量适中时, 其稀溶液可按牛顿流体处理。
聚合物稀溶液的粘度主要反应了三种内摩擦:○1 溶剂间流动时产生的内摩擦 ○2 高分子间的内摩擦 ○3 高分子与溶剂间的内摩擦 这三者的总和表现为聚合物稀溶液的粘度, 记为η1, 而由溶剂表现的粘度即纯溶剂粘度为η0。
特性粘数[η]是几种粘度中最重要的一种粘度, 其数学式为:ln lim lim []00sp rC C C Cηηη==→→ (20-1)它为无限稀释的高分子溶液的比浓粘度, 这时溶液所呈现的粘度行为主要反映了高分子与溶剂间的内摩擦。
特性粘度已不再与溶液的浓度有关, 它表示单个分子对溶液粘度的贡献。
外推法求特性粘度 是较常用的方法, 即在各种不同的浓度下求得 或 , 然后作—C 图或 —C 图再外推到 时其截距即为 。
测得特性粘度之后, 即可用下式求得分子量:[]KM αη= (20-2) 式中: M 为聚合物的平均分子量; 为特性粘度, 其单位是浓度的倒数; 为与溶液中聚合物分子形态有关的指数项。
K 和 是两个常数, 其数值可以从有关手册查到, 查找时要注意这两个常数的测定条件, 如使用的温度、溶剂、适用的分子量范围、单位以及校正方法。
高分子物理实验高分子物理实验李丽陈国文袭建人编写山东大学(南校区)材料工程学院、材料科学系2006、03、01目录实验一偏光显微镜法观察聚合物的结晶形态 (2)实验二激光小角散射法测聚合物的球晶 (4)实验三相差显微镜法观察共混物的结构形态 (7)实验四粘度法测定高聚物的分子量 (9)实验五高聚物熔融指数的测定 (13)试验六高分子材料的电阻值的测定 (15)实验七应力——应变曲线实验 (17)附:塑料冲击试验 (23)附录一:电位记录仪Y轴负荷值标定的操作 (36)附录二:电位记录仪X轴形变值标定的操作 (37)实验一偏光显微镜观察聚合物的结晶形态用偏光显微镜研究聚合物的结晶形态是一种简便而实用的方法。
众所周知,随着结晶条件的不同,聚合物的结晶,可以具有不同的形态,如:单晶、球晶、纤维晶及伸直链晶体等,熔体冷却结晶或浓溶液中析出结晶体时,聚合物倾向于生成球状多晶聚集物,称为球晶,球晶可以长得很大,直径甚至可达厘米数量级,对于几微米以上的球晶,用普通的偏光显微镜可以进行观察。
结晶高聚物的使用性能,如:光学透明性、冲击强度等,与材料内部的结晶形态、晶粒大小及完善程度有密切的联系,因此,对于聚合物的结晶形态的研究具有重要的理论和实际意义。
一、目的要求1、了解偏光显微镜的结构及使用方法;2、学习用熔融法制备高聚合物球晶;3、观察聚丙烯的结晶形态,估算聚丙烯球晶大小;二、原理球晶的基本结构单元是具有折叠结构的片厚度在100A 左右。
许多这样的晶片从一个中心(晶核)向四面八方生长,发展成为一个球状聚集体。
图1-1 球晶内晶片的排列与分子链取向图1-2 球晶中双折射示意图图1-1示意地说明球晶中分子链是垂直球晶半径的方向排列的。
分子链的取向排列使球晶在光学性质上是各向异性的,即在平行于分子链和垂直于分子链的方向上有不同的折光率。
在正交偏光显微晶下观察时,在分子链平行于起偏镜或检偏镜或检偏镜的方向上将产生消光现象。
竭诚为您提供优质文档/双击可除高分子物理实验报告篇一:高分子物理实验报告高分子物理实验报告实验名称:__________________________________________________ 学院:食品科学与工程专业:包装工程小组:姓名:学号:任课老师:董同力嘎指导教师:孙文秀实验完成日期:20XX.12.17-20XX.01.04一、实验项目综合训练方案二、实验结果与总结注明:(1)实验结果与总结用手写,其它用计算机打印,书写要整洁。
(2)必须进行误差分析。
篇二:高分子物理实验总结(加强版)实验一熔体流动速率的测定塑料熔体流动速率(mFR):是指在一定温度和负荷下,塑料熔体每10min通过标准口模的质量。
实验原理:一定结构的塑料熔体,若所测得mFR愈大,表示该塑料熔体的平均分子量愈低,成型时流动性愈好。
但此种仪器测得的流动性能指标是在低剪切速率下获得的,不存在广泛的应力-应变速率关系。
因而不能用来研究塑料熔体粘度与温度,粘度与剪切速率的依赖关系,仅能比较相同结构聚合物分子量或熔体粘度的相对数值。
(1)为什么要分段取样?答:分段取样取平均值能使实验结果更精确,且利于去除坏点,减小试验误差。
(2)哪些因素影响实验结果?举例说明。
答:①标准口模内径的选择不同的塑料应选择不同的口模内径,否则实验误差较大。
②实验温度物料的形态与温度有关,不同的温度下,物料的熔体流动速率不同。
③负荷不同负荷下,压力不同则影响样条质量。
实验二扫描电子显微镜观察物质表面微观结构背散射电子背散射电子是被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子,其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。
背散射电子来自样品表层几百纳米的深度范围,被散射电子系数可用л=Ke表示,式中,K,m均为与原子序数有关的常数。
因此,它的产额能随样品原予序数增大而增多.所以不仅能用作形貌分折,而且可以用来显示原子序数衬度,定性地用作成分分析。
二次电子在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品的核外电子叫做二次电子。
二次电子的能量较低,一般都不超过8×10J(50ev),大多数二次电子只带有几个电子伏能量,因此二次电子逃逸深度一般只在表层5-10nm深度范围内。
二次电子发射系数与入射电子和样品表面法线夹角а的关系可用σа=σ/cosа表示,可见样品的棱角、尖峰等处会产生较多的二次电子,因此,二次电子对样品的表面形貌十分敏感,能非常有效的显示样品的表面形貌。
二次电子的产额和原子序数之间役有明显的依赖关系。
所以不能用它来进行成分分折。
x射线当样品原子的内层电子被入射电子激发或者电离时,原子就会处于能量较高的激发状态,此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺。
从而使具有特征能量x射线释放出来。
2.2扫描电子显微镜工作原理扫描电子显微镜(sem)采用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。
试样为块状或粉末颗粒,成像信号可以是二次电子、背散射电子、特征x射线或俄歇电子,其中二次电子是最主要的成像信号,用于进行材料的表面形貌分析。
二次电子产生的数量依赖于入射电子束与样品表面法线的夹角(入射角),而样品表面形态的变化则会引起入射角的改变,因此,二次电子的产额是样品表面特征的函数。
电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室四、思考题2.电镜的固有缺陷有哪几种?像闪是怎样产生的?答,球差,色差,衍色差,像闪。
极革化材料加工精度,极革化材料结构和成分不均匀性影响磁饱和,导致场的不均匀性造成像闪。
实验三聚合物差热热重同时热分析法差热分析是在温度程序控制下测量试样与参比物之间的温度差随温度变化的一种技术。
简称DTA差示扫描量热法是在温度程序控制下测量试样相对于参比物的热流速度随温度变化的一种技术。
简称DscDTA、Dsc在高分子方面的主要用途是:①研究聚合物的相转变,测定结晶温度Tc、熔点Tm、结晶度xD、等温结晶动力学参数。
②测定玻璃化转变温度Tg。
③研究聚合、固化、交联、氧化、分解等反应,测定反应温度或反应温区、反应热、反应动力学参数。
-19m 聚合物DTA曲线或Dsc曲线的模式图分析:当温度达到玻璃化转变温度Tg时,试样的热容增大就需要吸收更多的热量,使基线发生位移。
假如试样是能结晶的,并且处于过冷的非晶状态,那么在Tg以上可以进行结晶,同时放出大量的结晶热而产生一个放热峰。
进一步升温,结晶熔融吸热,出现吸热峰。
再进一步升温,试样可能发生氧化、交联反应而放热,出现放热峰,最后试样则发生分解,吸热,出现吸热峰。
热重分析法简称TgA:它是测定试样在温度等速上升时重量的变化,或者测定试样在恒定的高温下重量随时间的变化的一种分析技术。
Tg-DTA同时热分析仪器的主要优点:1.能方便的区分物理变化和化学变化;2.Tg和DTA曲线分别表示于同一反应的两重要侧面,一一对应,便于比较,相互补充,可得到较为准确的数据;3.节省人力、时间和开支,也可节省占地面积。
思考题1,影响Tg的因素?答:内因:①主链柔性:主链柔性越好,Tg越低。
②取代基:侧基的极性越强,Tg越高:增加分子链上极性基团的数量,也能提高聚合物的Tg;取代基位阻增加,分子链内旋转受阻程度增加,Tg升高。
③构型:全同结构的Tg较低④分子量:当分子量较低时,聚合物的Tg 随分子量的增加而增加。
⑤链间的相对作用:高分子链间相互作用降低了链的活动性,因而Tg增高。
外因:因测量Tg 的方式不同,而导致Tg不同。
当升温速率过快事,因聚合物分子量的滞后现象,而引起所测得的Tg偏高。
当升温速率过慢是,所测得的Tg偏低。
4同一聚合物样品,Tg测试得到样品分解温度及Dsc测试得到的玻璃化温度,结晶温度晶体熔融温度等分别在两次不同的测试下得到的结果有明显差异,请举例说明这些差异的原因。
答受条件不同,结果也不同,具体因素可能为1,通入气体的种类即气氛不同,n2不参与反应,热效应小,影响不大。
2升温速率不同。
累计质量变化能被天平检测的温度称为起始温度,累计质量变化达到最大的温度称为终了温度,之间的温度称为反应区间,如果升温速率太快反应温度就会不均匀不能得到准确的峰,相反,试量少一些温度会相对均匀,就可以得到尖锐的峰形和相对准确的峰温。
3,实验开始时仪器的校准不准确。
4样品用量的多少。
Tg中式样用量多一点好,在侧重感相同的情况下,可以得到较高的相对精度。
:实验五聚合物的动态力学性能当样品受到变化着的外力作用时,产生相应的应变。
在这种外力作用下,对样品的应力?应变关系随温度等条件的变化进行分析,即为动态力学分析。
6.问题讨论(1)如何通过动态力学分析仪分析共混聚合物两相相容的情况?答:(1)出现一个力学损耗峰,说明两相完全相容;(2)当出现两个力学损耗峰,但与两单一聚合物的力学损耗峰不一致且互相接近时说明两相不完全相容,(3)当出现两个力学损耗峰,但与两单一聚合物的力学损耗峰一致时,说明两相完全不相容。
(2)为什么在玻璃化转变区内tan?会出现最大值?答:聚合物受到变化着的外力作用时产生相应的应变,在玻璃化转变温度之前分子链很难运动;在玻璃化转变温度时,力学损耗达到最大,随着温度上升,力学损耗先上升;在玻璃化温度时达到峰值,然后下降,力学损耗最大时tan?最大。
实验六偏光显微镜法观察聚合物球晶球晶是从一个晶核在三维方向上一齐向外生长而形成的径向对称的结构,由于是各向异性的,就会产生双折射的性质。
因此,普通的偏光显微镜就可以对球晶进行观察,因为聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图形。
光在各向异性介质中传播时,其传播速度随振动方向不同而变化,折射率也随之改变,一般都发生双折射,分解成振动方向相互垂直,传播速度不同,折射率不同的两条偏振光,而这两束偏振光通过第二个偏振片时只有在与第二偏振轴平行方向的光线可以通过,而通过的两束光由于光程差将会发生干涉现象。
分子链的取向排列使球晶在光学性质上是各向异性的,即在平行于分子链和垂直于分子链的方向上有不同的折光率。
在正交偏光显微晶下观察时,在分子链平行于起偏镜或检偏镜或检偏镜的方向上将产生消光现象。
呈现出球晶特有的黑十字消光图案(称为maltase十字)。
球晶在正交偏光显微镜下出现maltase十字的现象可以通过图1-2来理解。
图中起偏镜的方向垂直于检偏镜的方向(正交)。
设通过起偏镜进入球晶的线偏振光的电矢量oR,即偏振光方向沿oR方向。
图1-2绘出了任意两个方向上偏振光的折射情况,偏振光oR通过与分子链发生作用,分解为平行于分子链η和分子链ε两部分,由于折光率不同,两个分量之间有一定的相差。
显然ε和η不能全部通过检偏镜,只有振动方向平行于检偏镜方向的分量oF和oe能够通过检偏镜。
由此可见,在起偏镜的方向上,η为零,oR=ε;在检偏镜方向上,ε为零,oR =η;在这些方向上分子链的取向使偏振光不能透过检偏镜,视野呈黑暗,形成maltase十字。
此外,在有的情况下,晶片会周期性地扭转,从一个中心向四周生长,这样,在偏光显中就会看到由此而产生的一系列消光同心圆环五、思考题1.升温速率对Tm的影响?答:升温速率很大时链段运动受内摩擦力影响很小,应力很快就松弛掉了,分子链活动能力较强,形成的结晶比较完善,完善程度差别也小,故熔点较高,熔融温度范围较窄,所以Tm相应提高。
2,降温速率对结晶温度的影响?答;降温速率越快,结晶温度越低;降温速率越慢,随着熔体粘度的增加,分子链的活动性减小,来不及做充分的位置调整,则结晶温度会停留在较高温度上。
3聚合物捷径体生长依赖什么条件,在实际生产中如何控制晶体的形态?答:1控制形成速度:将熔体急速冷却生成较小球晶,缓慢冷却则生成较大球晶2采用共聚的方法:破坏链的均一性和规整性,生成小球晶3外加成核剂可获得甚至更微小的球晶。
实验七粘度法测定聚合物的分子量1,如何测定mark-houwink方程中的参数k,α值?答:将聚合物式样进行分级,获得分子量从小到大比均一的组分,然后测定各组分的平均分子量及特性粘度[η]=kmα,两边取对数,作图得斜率和截距。
实验八聚合物的蠕变性能实验蠕变:在一定温度和较小的恒定外力(拉力、压力或扭力等)作用下、材料的形变随时间的增加而逐渐增大的现象。
实验原理:从分子运动和变化的角度来看,蠕变过程包括下面三种形变:当高分子材料受到外力(?)作用时,分子链内部键长和键角立刻发生变化,这种形变量是很小的,称为普弹形变(?1)。
当分子链通过链段运动逐渐伸展发生的形变,称为高弹形变(?2)。
如果分子间没有化学交联,线形高分子间会发生相对滑移,称为粘性流动(?3)。
这种流动与材料的本体粘度(?3)有关。
在玻璃化温度以下链段运动的松弛时间很长,分子之间的内摩擦阻力很大,主要发生普弹形变。