溶胶包裹钛酸钡陶瓷的制备及介电性能研究
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分 别 按 照 ｎ（ ａ Ｌ ｏ） ｉ７ｅ Ｏ】ｎＢ ＴＯ ］３２ ５ 、 ［ ｏ ａ∞（ ｏＦ ｎ ３ ［ａ ｉ ３ ／、／ Ｂ ｍ ． Ｔ９ ： ＝ ４
善其组织 、 显微结构 ， 来提高其性能嘲 。
尽管在 Ｂ ＴＯ 改性 方面 已经进 行 了许多 研究 工作 ， ａ ｉ 但 是， 受实验成本或受实验 设备的限制 ， 许多方法和工艺处在实 验室研究阶段 ， 还不能运 用于生产实践 。 本文通过溶胶 一凝胶
关 键 词 Ｂ ＴＯ Ｆ Ｌ３共 同掺 杂 ， 胶 包裹 ， 电性 能 ａ ｉ ，ｅ ／ ａ 十 溶 介
中图 分 类 号 ： Ｑ１ ４７ ＋ 文 献 标 识 码 ： Ｔ ７． ８ ５ Ａ
１ 引 言
我国陶瓷电容器市场基本状况 是一般圆片 电容器供大于
法制备 Ｌ ． ｅ ａ Ｆ． Ｗ ￣共同掺杂 Ｂ ＴＯ。 胶 ，通过溶胶包裹法 ， ａｉ 溶 制 备（ ａ ａ Ｔ ｘｅ Ｏ 包裹 纳米 Ｂａ ｉ 粉体 ； Ｂ （ ｉ Ｆ ｌ 。 Ｏ ＴＯ。 采用无 压烧 结工艺 ，制 备了具有细 晶结构和较高致密度及介 电性能的掺
磁力搅拌器搅拌 ， 再将 混合物倒入尼龙球磨罐 中， 以适量的玛
瑙球为磨球（ 玛瑙球体 积约为尼龙球磨罐体积 的 １ ）在普 通 ／， ３ 行星球磨机 中以 １ ０ ２ ０／ ｎ的转速混合包裹 ５ １ｈ ５ —０ ｒ ｍｉ — ２ ，达 到 包覆效果 。将包裹后的粉料干燥 在 ７ ０ ９ ０ ０ —０ ℃温度下 空气 气
氛中煅烧 ２ ， ｈ 随炉冷却。研磨 ， 过筛后用 ３ ％的 Ｐ Ｂ为粘结 ｗｔ Ｖ 剂，对锻烧后的粉体进行人工造粒 ，用液压式万能试验机 在 １０ ０ ＭＰ压 力下干 压成 型 ，得到直 径 为 １ｍ ２ ｍ，厚 度约 为 ２ ｍｍ的圆片。在 １５ ～ ３ ０ ２ ０ １ ０ ℃下烧结 ， 保温数小 时 ， 冷却后获 得陶瓷样 品。对试样 进 行表 面 清 洁 处 理 ， 游 标 卡 尺分别 用 测出烧结试样的厚度和直径 ， 手工涂覆银浆 ， ８ ０ 在 ２ ℃下烧 渗
杂 Ｂ ＴＯ 陶瓷。 ａｉ。
求， 片式 ＭＬ 中高压 电容器 、 Ｃ、 交流 电容器等特殊品种供不应
求 ，这一现象说明我 国的陶瓷电容 器的生产尚处在低端水平
Ⅲ。
进一步提高我国的电容器生产水平 ， 需要从产品结构小 型
２ 试 验
２１ 溶 胶 凝 胶 法 制 备 Ｆ ３Ｌ 掺 杂 Ｂ ＴＯ。 ． ｅ＋ ａ ／ ａ ｉ 溶胶 ２１１ 验 试 剂 ． 试 ．
１１２３进行溶胶包裹。为了方便表述分别将上述样品标记为 ／、／
图 １Ｌ 叫Ｆ 掺杂 Ｂ ｌ 溶胶制备流程 图 ａ ｅ ａｉ Ｏ。
Ｆｇ １Ｆｌｗ ｈ ｒ ｏ ｅ －ｄ ｐ ｄ Ｂ Ｔｉ ｏ ｒ ｐ ｒｔ ｎ ｉ． ｏ ｃ ａｔ ｆＦ ｏ ｅ ａ Ｏａ ｌ ｅ ａ ａｉ ｓ ｐ ｏ
化、 片式化 、 复合化 、 产品性能高耐压 、 大比容 、 损耗、 低 高可靠
等方面进行改进。 为 了制造高质量的陶瓷元件以满足 电子工业的 Ｈ益发展 的需要 ，其关键之一就是要实现粉末 原料的超细超纯和均匀 化。 近些年来 ， 工作 者对材料 的掺 杂进行 了卓有成效的研 科研 究， 形成了以钛酸盐为基 的掺杂固溶体 电子陶瓷材料 ， 通过改
以钛酸四丁酯 、 酸钡 、 醋 冰醋 酸为原料 ， 分别 以 Ｆ （ Ｏ ） ｅＮ ｓ ・ 。
９２ Ｈ Ｏ和 Ｌ Ｎ ・Ｈ２ ａ（ Ｏ ） ６ ０为 Ｆ 和 Ｌ ３源 。按照化学 配比式 。 ｅ ａ ＋ （ ￣ ａ） ｉ ｅ ） ＝ ．１的要求设计试样组成。Ｌ ＷＦ ｓ Ｂ 】， ，（ １ ４Ｏ （ ０ ） ｄ， ｘ ｒｓ ２ Ｔ ☆Ｆ ｘ ｘ ｏ Ｌ ａ ｅ ＋ 共同掺 杂 Ｂ ＴＯ 溶胶工艺流程如 图 ｌ ａ ｉ 。 ２１ ．． ２溶胶 包裹 Ｂ ＴＯ 陶瓷的制 ＮＡ Ｃ ＮＤＵＳＴＲＹ
Ｄｅ ． ０ ９ Ｖｏ ． ６ Ｎｏ ６ ｃ ２ ０ １ ． ． １
２０ ０ ９年 １ ２月 第 １ 第 ６期 ６卷
文 章 编 号 ：０ ６ ２ ７ （０ ９ ０ — ０ ６ ０ １０ — ８ ４ ２ ０ ）６ ００ — ４
溶 胶 包 裹钛 酸 钡 陶瓷 的制备 及 介 电性 能 研 究
方立 明 邵 义 张 帆
（ 阳工 业 大学栩料 科 学与 工程 学院 ， 阳 ：１８０ 沈 沈 １０７）
摘 要 采 用溶 胶 一凝 胶 法 ， 以钛 酸 四 丁 酯 、 乙酸钡 和 乙醇 为原 料 ， 别 以 Ｆ （ ） ９ 和 Ｌ （ ） ６ Ｏ 为 Ｆ 和 Ｌ 源制 分 ｅ ＮＯ３・Ｈ Ｏ ３ ａ ＮＯ３‘Ｈ： ３ ｅ ａ
收稿 日 ： ０—０ ２ 期 ２ ９ １— ０ ０
通 讯 联 系 人 ： 义 ， ， — ｉｆ １４＠１ ３ｃｍ 邵 男 Ｅ ｍａｌ ｍｌ ２ ： ｌ ６． ｏ
７
中 国 陶 瓷 工 业
２０ ０ ９年 第 ６期
３２ ５ ＃、 ４＃、 拌、 ＃。 儿 ２３
向溶胶中加入所 需的 Ｂ ＴＯ 粉体 （ ａ ｉ 溶胶凝胶法 自制 ）用 ，
备掺 杂 Ｂ Ｔ Ｏ 溶 胶 ， （ Ｌｎ Ｔ Ｆ ｏ３ 胶 包 裹 Ｂ ＴＯ３ 米 粉 体 ， 用 不 同的 烧 结 工 艺 制 备 了 溶 胶 包裹 ａｉ 用Ｂ ａ （ ｅ 溶 ａｉ 纳 采 Ｂ ｒｉ 瓷 。 用 ＸＲＤ、Ｅ 等 手段 对组 成 和 微 观 结 构 进行 分析 ， Ｌ Ｒ 测 深仪 测 试 陶 瓷 的 介 电 性 能 。 ｌＨｚ ａ ｏ 陶 ｒ ＳＭ 用 Ｃ ｋ 测试 频 率 下 ， ＢｎＬｎ Ｔ０Ｆ ） 溶胶 包裹 Ｂ ＴＯ 米粉 体 ， 以在 １６ ℃ 烧 结 温度 下 获 得 高 致 密 的 Ｂ Ｔ Ｏ３ 瓷 ， 得 了 用（ａ ａ （ｉ ｅｏｏ， ４ ａｉ 纳 可 ２０ ａｉ 陶 获 最 大介 电 系数 为 ３ １ ， 量 变化 率 约 为 ７ 介 电 损耗 值 范 围在 ２１ 一 ％ 间 的掺 杂 Ｂ ＴＯ， 瓷 。 ６０容 ％， ． ３之 ％ ａｉ 陶
善其组织 、 显微结构 ， 来提高其性能嘲 。
尽管在 Ｂ ＴＯ 改性 方面 已经进 行 了许多 研究 工作 ， ａ ｉ 但 是， 受实验成本或受实验 设备的限制 ， 许多方法和工艺处在实 验室研究阶段 ， 还不能运 用于生产实践 。 本文通过溶胶 一凝胶
关 键 词 Ｂ ＴＯ Ｆ Ｌ３共 同掺 杂 ， 胶 包裹 ， 电性 能 ａ ｉ ，ｅ ／ ａ 十 溶 介
中图 分 类 号 ： Ｑ１ ４７ ＋ 文 献 标 识 码 ： Ｔ ７． ８ ５ Ａ
１ 引 言
我国陶瓷电容器市场基本状况 是一般圆片 电容器供大于
法制备 Ｌ ． ｅ ａ Ｆ． Ｗ ￣共同掺杂 Ｂ ＴＯ。 胶 ，通过溶胶包裹法 ， ａｉ 溶 制 备（ ａ ａ Ｔ ｘｅ Ｏ 包裹 纳米 Ｂａ ｉ 粉体 ； Ｂ （ ｉ Ｆ ｌ 。 Ｏ ＴＯ。 采用无 压烧 结工艺 ，制 备了具有细 晶结构和较高致密度及介 电性能的掺
磁力搅拌器搅拌 ， 再将 混合物倒入尼龙球磨罐 中， 以适量的玛
瑙球为磨球（ 玛瑙球体 积约为尼龙球磨罐体积 的 １ ）在普 通 ／， ３ 行星球磨机 中以 １ ０ ２ ０／ ｎ的转速混合包裹 ５ １ｈ ５ —０ ｒ ｍｉ — ２ ，达 到 包覆效果 。将包裹后的粉料干燥 在 ７ ０ ９ ０ ０ —０ ℃温度下 空气 气
氛中煅烧 ２ ， ｈ 随炉冷却。研磨 ， 过筛后用 ３ ％的 Ｐ Ｂ为粘结 ｗｔ Ｖ 剂，对锻烧后的粉体进行人工造粒 ，用液压式万能试验机 在 １０ ０ ＭＰ压 力下干 压成 型 ，得到直 径 为 １ｍ ２ ｍ，厚 度约 为 ２ ｍｍ的圆片。在 １５ ～ ３ ０ ２ ０ １ ０ ℃下烧结 ， 保温数小 时 ， 冷却后获 得陶瓷样 品。对试样 进 行表 面 清 洁 处 理 ， 游 标 卡 尺分别 用 测出烧结试样的厚度和直径 ， 手工涂覆银浆 ， ８ ０ 在 ２ ℃下烧 渗
杂 Ｂ ＴＯ 陶瓷。 ａｉ。
求， 片式 ＭＬ 中高压 电容器 、 Ｃ、 交流 电容器等特殊品种供不应
求 ，这一现象说明我 国的陶瓷电容 器的生产尚处在低端水平
Ⅲ。
进一步提高我国的电容器生产水平 ， 需要从产品结构小 型
２ 试 验
２１ 溶 胶 凝 胶 法 制 备 Ｆ ３Ｌ 掺 杂 Ｂ ＴＯ。 ． ｅ＋ ａ ／ ａ ｉ 溶胶 ２１１ 验 试 剂 ． 试 ．
１１２３进行溶胶包裹。为了方便表述分别将上述样品标记为 ／、／
图 １Ｌ 叫Ｆ 掺杂 Ｂ ｌ 溶胶制备流程 图 ａ ｅ ａｉ Ｏ。
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以钛酸四丁酯 、 酸钡 、 醋 冰醋 酸为原料 ， 分别 以 Ｆ （ Ｏ ） ｅＮ ｓ ・ 。
９２ Ｈ Ｏ和 Ｌ Ｎ ・Ｈ２ ａ（ Ｏ ） ６ ０为 Ｆ 和 Ｌ ３源 。按照化学 配比式 。 ｅ ａ ＋ （ ￣ ａ） ｉ ｅ ） ＝ ．１的要求设计试样组成。Ｌ ＷＦ ｓ Ｂ 】， ，（ １ ４Ｏ （ ０ ） ｄ， ｘ ｒｓ ２ Ｔ ☆Ｆ ｘ ｘ ｏ Ｌ ａ ｅ ＋ 共同掺 杂 Ｂ ＴＯ 溶胶工艺流程如 图 ｌ ａ ｉ 。 ２１ ．． ２溶胶 包裹 Ｂ ＴＯ 陶瓷的制 ＮＡ Ｃ ＮＤＵＳＴＲＹ
Ｄｅ ． ０ ９ Ｖｏ ． ６ Ｎｏ ６ ｃ ２ ０ １ ． ． １
２０ ０ ９年 １ ２月 第 １ 第 ６期 ６卷
文 章 编 号 ：０ ６ ２ ７ （０ ９ ０ — ０ ６ ０ １０ — ８ ４ ２ ０ ）６ ００ — ４
溶 胶 包 裹钛 酸 钡 陶瓷 的制备 及 介 电性 能 研 究
方立 明 邵 义 张 帆
（ 阳工 业 大学栩料 科 学与 工程 学院 ， 阳 ：１８０ 沈 沈 １０７）
摘 要 采 用溶 胶 一凝 胶 法 ， 以钛 酸 四 丁 酯 、 乙酸钡 和 乙醇 为原 料 ， 别 以 Ｆ （ ） ９ 和 Ｌ （ ） ６ Ｏ 为 Ｆ 和 Ｌ 源制 分 ｅ ＮＯ３・Ｈ Ｏ ３ ａ ＮＯ３‘Ｈ： ３ ｅ ａ
收稿 日 ： ０—０ ２ 期 ２ ９ １— ０ ０
通 讯 联 系 人 ： 义 ， ， — ｉｆ １４＠１ ３ｃｍ 邵 男 Ｅ ｍａｌ ｍｌ ２ ： ｌ ６． ｏ
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中 国 陶 瓷 工 业
２０ ０ ９年 第 ６期
３２ ５ ＃、 ４＃、 拌、 ＃。 儿 ２３
向溶胶中加入所 需的 Ｂ ＴＯ 粉体 （ ａ ｉ 溶胶凝胶法 自制 ）用 ，
备掺 杂 Ｂ Ｔ Ｏ 溶 胶 ， （ Ｌｎ Ｔ Ｆ ｏ３ 胶 包 裹 Ｂ ＴＯ３ 米 粉 体 ， 用 不 同的 烧 结 工 艺 制 备 了 溶 胶 包裹 ａｉ 用Ｂ ａ （ ｅ 溶 ａｉ 纳 采 Ｂ ｒｉ 瓷 。 用 ＸＲＤ、Ｅ 等 手段 对组 成 和 微 观 结 构 进行 分析 ， Ｌ Ｒ 测 深仪 测 试 陶 瓷 的 介 电 性 能 。 ｌＨｚ ａ ｏ 陶 ｒ ＳＭ 用 Ｃ ｋ 测试 频 率 下 ， ＢｎＬｎ Ｔ０Ｆ ） 溶胶 包裹 Ｂ ＴＯ 米粉 体 ， 以在 １６ ℃ 烧 结 温度 下 获 得 高 致 密 的 Ｂ Ｔ Ｏ３ 瓷 ， 得 了 用（ａ ａ （ｉ ｅｏｏ， ４ ａｉ 纳 可 ２０ ａｉ 陶 获 最 大介 电 系数 为 ３ １ ， 量 变化 率 约 为 ７ 介 电 损耗 值 范 围在 ２１ 一 ％ 间 的掺 杂 Ｂ ＴＯ， 瓷 。 ６０容 ％， ． ３之 ％ ａｉ 陶
