重掺_100_硅单晶抛光片条纹状起伏缺陷研究

2015年度中国有色金属工业科学技术奖评审通过项目一等奖（53项）（排序不分先后）1、2015001 陕西秦岭地区与小岩体有关的铜钼多金属矿成矿背景与找矿预测西北有色地质勘查局地质勘查院、西北有色地质勘查局七一三总队、西安西北有色地质研究院有限公司、西北有色地质勘查局七一二总队王瑞廷、代军治、张西社、张云峰、鱼康平、任涛、王磊、李剑斌、袁海潮、王鹏、郭延辉2、2015002 铁氧化物铜金型矿床构造岩相学填图新技术研发、示范应用与找矿预测北京矿产地质研究院、有色金属矿产地质调查中心、云南金沙矿业股份有限公司、中色地科矿产勘查有限责任公司、昆明理工大学方维萱、杜玉龙、李建旭、李天成、郭玉乾、杨新雨、王国泰、王磊、罗丽智、王同荣、曾保成、张巨伟、刘文剑、鲁佳、张守林、聂天3、2015003 埃塞俄比亚北部施瑞地区VMS型铜锌金银多金属矿地质特征、成矿规律和找矿预测研究中色金地资源科技有限公司、中色地科矿产勘查股份有限公司、北京矿产地质研究院王京彬、朱思才、甘凤伟、秦秀峰、刘海鹏、熊靓辉、高珍权、张汉成、杨自安、余飞燕、尤泽峰、景亮兵4、2015004 缓角度绳索取心钻探钻具及工艺研究金川集团股份有限公司、中南大学杨有林、杨俊德、张周平、彭环云、赵兴福、穆玉生、曹函、汪洋、高启波、史金鑫、王凯、雒焕祯、齐正广、尹茂红、孙育龙、田贵云5、2015005 露井复合开采滑坡风险辨识及其雷达监测系统的研发北方工业大学、中钢矿业开发有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、中国科学院电子研究所、北京中科创新园高新技术有限公司孙世国、连民杰、赵东寅、喻忠军、申其鸿、冯少杰、宋志飞、孙晓鲲、纪颖波、沈志莉、姜亭亭、王杰、罗运华、韦寒波、姜德民、徐开明6、2015006 复杂难采顶底柱残矿体安全高效开关键技术研究深圳市中金岭南有色属股份限公司凡口铅锌矿、中南大学、宏大矿业有限公司姚曙、史秀志、蔡文、罗周全、骆建辉、陈坤锐、古德生、黄沛生、田志刚、曹胜祥、颜克俊、阮喜清、佘建煌、邱贤阳、谭军、杨桂远7、2015007 谦比希铜矿破碎缓倾斜矿体开采及膏体充填关键技术研究中色非洲矿业有限公司、北京科技大学、中国有色矿业集团有限公司、北京金诚信矿山技术研究院有限公司吴爱祥、王春来、张晋军、王贻明、施发伍、刘晓辉、杨清平、郭然、韩斌、胡文达、王洪江、李辉、孙伟、陈志敏、王勇、龚开福8、2015008 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2006 年2 月Feb. 2006J o u r n al of Chinese Ma s s S p ect r o m et r y S ociet y重掺砷硅单晶中痕量硼二次离子质谱定量分析的异常现象方培源( 复旦大学材料科学系,上海200433)摘要:在用二次离子质谱( S IM S) 进行重掺砷硅单晶中痕量硼的定量分析时,有时会出现硅片表面局部区域硼浓度非常高,接近1016 ato m/ cm3 的现象。

但是只要把分析区域横向移动几百微米的距离,硼浓度就降到正常范围< 1 ×1014 ato m/ cm3 。

按重掺砷硅单晶制备工艺过程,硼在硅单晶中的分布应该是非常均匀的, 而且存在这种硼浓度分布的异常硅单晶加工生产的n/ n + 外延片并没有出现质量问题。

这说明硼浓度分布异常的情况也许是一个假像。

本文将探索这一异常情况与硅中所存在的氧的相互关系。

关键词:痕量硼; 重掺砷单晶硅; SIM S 定量分析; 硅中氧中图分类号:O657 . 63 ; O613 . 8 + 1 文献标识码: A文章编号:100422997 (2006) 01226204Abnorm al Phenomena of T race Boron in H eavil y As Doped Sil i conC rystal U sing Secon d Ion Ma s s Spectrometry Anal ysisFA N G Pei2yua n( De p a r t m e n t o f M ate r i a ls S cie n ce , F u d a n U n i v e r s i t y , S ha n g h ai 200433 , Chi n a) Abstract : In t he qua n titie s a n al y s i s of t r ace i mp u rit y bo r o n i n heavil y A s dop e d silico n cr y s2 t al u si ng seco n d io n ma s s sp ect ro met r y ( S IM S) , it i s occa sio nall y o b se r ve d t h at t h e bo r o n co n ce n t r atio n level i n so me local re g io n s at t h e s urf a ce i s t r e me n do u s hi g her ( a s hi g h a s 1016 ato m/ c m3 ) t ha n t he no r mal level . If t he a nal ysi s re gio n i s s hif t ed f ew h u ndred mi cro n s , ho w ever , t h e bo r o n co n ce n t r atio n level reduce s to no r m al level ( < 1 ×1014 ato m/ c m3 ) at o nce . Ba sed o n heavil y A s dop e d silico n cr y st al ma nuf act uri ng p roce ss , bo ro n di s t r i b u ti o ni n t he silico n cr yst al s ho ul d be unifo r m . Furt her mo re , n/ n + epit a xy silico n waf e r s m a n uf a c2t ure d by s uch ki nd of silico n cr yst al e xhi bit s goo d qualit y wit h t he sp ecificatio n s. It wa s e s2 ti mat e d t hat t he a b no r mal di st ri butio n p he n o me na of bo ro n co nce n t ratio n i n t he hea v il y A s dop e d silico n duri n g t h e S IM S a n al y si s sho u l d be i n duced po s si b l y by t h e o x yge n e xi s ti n g i n t h e silico n cr y s t a l .K ey w ords : t race i mp urit y bo ro n ; hea vily A s dop ed silico n cr yst al ; SIM S ; o xyge n e x i s ti n gi n t h e silico n cr y st a l硼的熔点和沸点都比硅高,在硅熔体中难以蒸发。

创作编号：GB8878185555334563BT9125XW创作者：凤呜大王*单晶硅中可能出现的各种缺陷缺陷，是对于晶体的周期性对称的破坏，使得实际的晶体偏离了理想晶体的晶体结构。

在各种缺陷之中，有着多种分类方式，如果按照缺陷的维度，可以分为以下几种缺陷：点缺陷：在晶体学中，点缺陷是指在三维尺度上都很小的，不超过几个原子直径的缺陷。

其在三维尺寸均很小，只在某些位置发生，只影响邻近几个原子，有被称为零维缺陷。

线缺陷：线缺陷指二维尺度很小而第三维尺度很大的缺陷，也就是位错。

我们可以通过电镜等来对其进行观测。

面缺陷：面缺陷经常发生在两个不同相的界面上，或者同一晶体内部不同晶畴之间。

界面两边都是周期排列点阵结构，而在界面处则出现了格点的错位。

我们可以用光学显微镜观察面缺陷。

体缺陷：所谓体缺陷，是指在晶体中较大的尺寸范围内的晶格排列的不规则，比如包裹体、气泡、空洞等。

一、点缺陷点缺陷包括空位、间隙原子和微缺陷等。

1、空位、间隙原子点缺陷包括热点缺陷（本征点缺陷）和杂质点缺陷（非本征点缺陷）。

1.1热点缺陷其中热点缺陷有两种基本形式：弗仑克尔缺陷和肖特基缺陷。

单晶中空位和间隙原子在热平衡时的浓度与温度有关。

温度愈高，平衡浓度愈大。

高温生长的硅单晶，在冷却过程中过饱和的间隙原子和空位要消失，其消失的途径是：空位和间隙原子相遇使复合消失；扩散到晶体表面消失；或扩散到位错区消失并引起位错攀移。

间隙原子和空位目前尚无法观察。

1.2杂质点缺陷A、替位杂质点缺陷，如硅晶体中的磷、硼、碳等杂质原子B、间隙杂质点缺陷，如硅晶体中的氧等 1.3点缺陷之间相互作用一个空位和一个间隙原子结合使空位和间隙原子同时湮灭（复合），两个空位形成双空位或空位团，间隙原子聚成团，热点缺陷和杂质点缺陷相互作用形成复杂的点缺陷复合体等。

2、微缺陷2.1产生原因如果晶体生长过程中冷却速度较快，饱和热点缺陷聚集或者他们与杂质的络合物凝聚而成间隙型位错环、位错环团及层错等。

单晶硅中可能出现的各种缺陷分析缺陷，是对于晶体的周期性对称的破坏，使得实际的晶体偏离了理想晶体的晶体结构。

在各种缺陷之中，有着多种分类方式，如果按照缺陷的维度，可以分为以下几种缺陷：点缺陷：在晶体学中，点缺陷是指在三维尺度上都很小的，不超过几个原子直径的缺陷。

其在三维尺寸均很小，只在某些位置发生，只影响邻近几个原子，有被称为零维缺陷。

线缺陷：线缺陷指二维尺度很小而们可以通过电镜等来对其进行观测。

面缺陷：面缺陷经常发生在两个不同相的界面上，或者同一晶体内部不同晶畴之间。

界面两边都是周期排列点阵结构，而在界面处则出现了格点的错位。

我们可以用光学显微镜观察面缺陷。

体缺陷：所谓体缺陷，是指在晶体中较大的尺寸范围内的晶格排列的不规则，比如包裹体、气泡、空洞等。

一、点缺陷点缺陷包括空位、间隙原子和微缺陷等。

1、空位、间隙原子点缺陷包括热点缺陷（本征点缺陷）和杂质点缺陷（非本征点缺陷）。

1.1热点缺陷其中热点缺陷有两种基本形式：弗仑克尔缺陷和肖特基缺陷。

单晶中空位和间隙原子在热平衡时的浓度与温度有关。

温度愈高，平衡浓度愈大。

高温生长的硅单晶，在冷却过程中过饱和的间隙原子和空位要消失，其消失的途径是：空位和间隙原子相遇使复合消失；扩散到晶体表面消失；或扩散到位错区消失并引起位错攀移。

间隙原子和空位目前尚无法观察。

1.2杂质点缺陷A、替位杂质点缺陷，如硅晶体中的磷、硼、碳等杂质原子B、间隙杂质点缺陷，如硅晶体中的氧等1.3点缺陷之间相互作用一个空位和一个间隙原子结合使空位和间隙原子同时湮灭（复合），两个空位形成双空位或空位团，间隙原子聚成团，热点缺陷和杂质点缺陷相互作用形成复杂的点缺陷复合体等。

2、微缺陷2.1产生原因如果晶体生长过程中冷却速度较快，饱和热点缺陷聚集或者他们与杂质的络合物凝聚而成间隙型位错环、位错环团及层错等。

Cz硅单晶中的微缺陷，多数是各种形态的氧化物沉淀，它们是氧和碳等杂质，在晶体冷却过程中，通过均质成核和异质成核机理形成。

硅片隐裂痕的粗浅分析---Choo 2008-05-07 由共价键结合而成的硅是典型的脆性材料，其主解理面为｛111｝面，而S125和S156硅片大多为｛100｝晶面族，如果硅片在工艺过程中积累了过多的解理裂痕，则裂痕会产生扩展并脆断，所以就有很多沿解理面或非解理面的穿晶断裂出现。

经观察与粗略统计，大多数硅片的断裂部位位于对角线约1/8处（如图1.图2.），所以不妨以1/8处碎片作为研究对象，而对那些潜在于工艺环节中的，可造成隐裂痕的，设备操作或人工操作方法进行分析。

以下从公司现有设备角度和生产工具的使用角度着手，统计了整个电池片生产过程中几乎所有可造成隐裂痕的工艺环节。

图1. 皇明碎片1 图2.皇明碎片2一.从生产工具角度分析作为典型的脆性材料，常温下，单晶硅的裂纹一旦形成，便会以极快的速度扩展，而厚度只有200微米左右的单晶硅片，其解理胚形成后，稍有应力集中裂痕便会扩展为裂纹从而发生断裂，所以在这次分析过程中，凡是遇到与硅片接触或对硅片产生力的作用的环节都将被视为隐患。

，可能造成隐裂痕的工具为：1. 晶片盒：晶片盒是与硅片接触最为频繁的工具，其与硅片下方的接触处虽然为点接触，但是由于放硅片时，过早的松开镊子或松手会导致的硅片自由落体式的坠落，这是使位于硅片外边缘隐裂痕的扩大方法之一，同时也可能造成崩边现象。

如图1.1、图1.2.，（红色圆圈处，硅片边角已经断裂；黄色圆圈处，硅片与晶片盒正常接触）图1.1 硅片与晶片盒接触图图1.2 硅片与晶片盒接触图局部放大2. 镊子：镊子本身结构无可厚非，但是线上使用镊子夹硅片的方法大多是：用镊子夹住硅片的一角，这样硅片的重量力矩完全集中在镊子与硅片相接触的一点或一条线，所以视为隐患。

如图1.3图1.3 扩散上片时，镊子的使用方法3. 吸笔：造成隐裂痕的道理与镊子类似，也是习惯性的用吸笔吸住硅片的一角，图1.4图1.4 去PSG段吸笔的使用方法4. 石英舟：方形石英舟，造成隐裂痕的道理与晶片盒类似，但是石英舟的硬度更高，如果，插片时过早的松手，硅片坠落后会与石英舟产生互残式的磕碰，不但能产生碎片或隐裂痕，而且会出现崩边；菱形石英舟，其结构决定了硅片只能以相邻两边的四个点作为支撑，所以个人感觉当硅片在菱形舟上时，假如舟的凹槽不是跟硅片外边缘平行，则硅片肯定会受到一个不垂直外边缘的力，如果硅片跟石英舟之间有较大的震动或碰撞，而力的方向又是沿〈111〉方向，则硅片很容易缺角。

6英寸高均匀性P型硅外延片的工艺研究吕婷;李明达;陈涛【摘要】主要进行了6英寸（152.4 mm）高均匀性P型硅外延片的生产工艺研究。

利用 PE-2061S型桶式外延炉，在重掺硼的硅衬底上化学气相沉积P/P+型硅外延层。

通过流场调节工艺、基座包硅工艺、变流量解吸工艺、两步生长工艺等关键工艺的改进，对非主动掺杂效应进行了有效抑制，利用FTIR（傅里叶变换红外线光谱分析）、C-V（电容-电压测试）、SRP（扩展电阻技术）等测试方法对外延层的电学参数以及过渡区形貌进行了测试，得到结晶质量良好、厚度不均匀性<1%、电阻率不均匀性<1.5%的6英寸P型高均匀性硅外延片，各项参数均可以达到器件的使用要求。

%The paper mainly describes a kind of practical production process with the 6-inch silicon epitaxial wafers with high uniformity. Using the PE-2061S barrel-type epitaxial furnace, required 6-inch P/P+-type silicon epitaxial layer was prepared on the heavily B-doped silicon substrate by chemical vapor deposition. The key processes such as the flow field adjusting process, the susceptor coating with silicon process, variable flow rate process and the two-step growth process were effectively improved. The electricity parameter as well as the transition region morphology of the epitaxial layer was analyzed by using some testing methods such as FTIR(Fourier-Transform Infrared Spectrophotometry), C-V, SRP(spreading resistance proifle)and so on. Finally, P/P+-type silicon epitaxial wafers were successfully prepared, and all the parameters were adapted to the design requirements of devices,such as good crystallization quality, the thickness nonuniformity <1%, the resistivity nonuniformity <1.5%.【期刊名称】《电子与封装》【年(卷),期】2015(000)009【总页数】4页(P36-39)【关键词】6英寸;均匀性;P型硅外延;非主动掺杂【作者】吕婷;李明达;陈涛【作者单位】中国电子科技集团公司第46研究所，天津 300220;中国电子科技集团公司第46研究所，天津 300220;中国电子科技集团公司第46研究所，天津300220【正文语种】中文【中图分类】TN304.051 引言目前P型硅外延材料是制备微波功率MOS器件和光电探测器件的关键基础材料，外延层的质量与器件性能密切相关[1～3]。

第25卷第6期半　导　体　学　报V ol.25,N o.6　2004年6月CHI NESE JOURNA L OF SE MIC ONDUCT ORSJune ,20043国家自然科学基金(批准号:50032010,60225010)及国家高技术研究发展计划(N o.2002AA3Z 1111)资助项目　黄笑容　男,1972年出生,硕士研究生,现从事硅材料杂质及缺陷的研究.　杨德仁　男,1964年出生,教授,现从事硅材料、太阳能电池和纳米材料的研究.　2003205230收到,2003207226定稿○c 2004中国电子学会重掺杂直拉硅单晶氧沉淀及其诱生二次缺陷3黄笑容　杨德仁　沈益军　王飞尧　马向阳　李立本　阙端麟(浙江大学硅材料国家重点实验室,杭州　310027)摘要:研究了重掺杂直拉硅单晶中掺杂元素硼、磷、砷、锑对氧沉淀及其诱生二次缺陷行为的影响.实验结果表明:重掺p 型(硼)硅片氧沉淀被促进,氧沉淀密度高但无诱生二次缺陷;重掺n 型(磷、砷、锑)硅片氧沉淀受抑制,氧沉淀密度低却诱生出层错;不同掺杂元素及浓度对重掺n 型硅片氧沉淀抑制程度不同,并对氧沉淀诱生层错的形态产生影响.讨论了重掺硅单晶中掺杂元素影响氧沉淀及其诱生二次缺陷的机理,并利用掺杂元素2本征点缺陷作用模型和原子半径效应模型对实验结果进行了解释.关键词:重掺杂直拉硅;氧沉淀;缺陷PACC :6280C ;6170中图分类号:T N30411+2 文献标识码:A 文章编号:025324177(2004)06206622061　引言直拉硅单晶中的氧是硅中的重要杂质.一方面,由于集成电路设计线宽进入深亚微米领域,氧沉淀及其诱生二次缺陷对器件特性及成品率的影响越来越大;另一方面,可以利用氧沉淀及其诱生二次缺陷的本征吸杂效应使硅片表面形成洁净区,有效消除器件工艺中引入的重金属沾污及表面缺陷.因此,氧沉淀及其诱生二次缺陷的研究在硅单晶领域一直是个重要的课题.到目前为止,轻掺硅单晶氧沉淀及其诱生二次缺陷的表现行为得到了广泛、深入的研究[1,2];对于重掺硅单晶而言,由于大量掺杂剂的加入,导致硅晶体结构的改变,使硅的能带弯曲、禁带变窄,费米能级发生变化,重掺杂硅单晶表现出与轻掺杂硅单晶不同的特点.已有研究表明[3～6]:重掺硅单晶氧沉淀行为明显不同于轻掺硅单晶;较轻掺而言,n 型重掺锑(Sb )抑制氧沉淀,而p 型重掺硼(B )促进氧沉淀.但是,重掺硅单晶氧沉淀相关的诱生二次缺陷研究工作开展很少,尤其是对重掺n 型氧沉淀诱生二次缺陷的研究未见文献报道,对重掺n 型氧沉淀行为的研究也主要侧重于掺Sb 硅单晶.由于重掺硅单晶中高浓度自由载流子强吸收干扰,被广泛应用于轻掺硅单晶间隙氧及氧沉淀研究的红外光谱(FTIR )常规分析方法变得无法测量,这也是重掺硅单晶氧沉淀及其诱生二次缺陷行为研究难以深入开展的主要原因.目前应用于重掺硅单晶氧浓度测量方法中,除利用辐照技术引入缺陷以捕获自由载流子和利用低温红外技术抑制样品中自由载流子强吸收进而应用FTIR 方法测量重掺硅单晶氧浓度外[7,8],气相熔融分析法(G FA )[9]、荷电粒子活化分析法(CPAA )[10]、二次离子质谱法(SI MS )也在研究中得到使用.本文应用G FA 测定并选取了一组具有不同氧浓度的各类重掺硅片,掺杂剂是硼(B )、磷(P )、砷(As )、锑(Sb ),采用以Ram ping 方法改进的二步退火,并以轻掺硅片作参比,首次系统地研究了重掺p 型(B )和重掺n 型((P ,As ,Sb )硅单晶氧沉淀及其诱生二次缺陷的行为.2　实验实验样品是从不同掺杂元素及掺杂浓度生长的Φ100mm〈111〉型直拉硅单晶上取出的2mm样片,硅片电阻率和初始氧浓度见表1(氧浓度换算按AST M F723279标准:[O i]=4181×1017αmax(1107cm-1)).其中硅片电阻率使用型号为Naps on RG28四探针电阻率仪测定,轻掺硅片氧浓度使用型号为Nicolet Im2 pact2410红外光谱仪FTIR测定,重掺硅片氧浓度使用型号为Leco RO2416氧测定仪G FA测定[9].实验样品先进行表面预处理,即对硅片表面进行两次化学抛光(化抛液:1HF+3份H NO3)去除切片残留损伤,随后采用RC A方法进一步清洗硅片表面.表1　实验所用样品T able1　Samples used in this study样品编号电阻率/(Ω・cm)初始氧浓度/1018cm-3As+210.0039 1.6As+220.0032 1.3As+230.0036 1.1Sb+210.0153 1.4Sb+220.0153 1.3P+210.0019 1.7P+220.0015 1.6P+230.0012 1.2B+210.0205 1.7B+220.0243 1.6B+230.0183 1.4B+240.0154 1.3B2119.4 1.8B2213.2 1.7B2313.1 1.6B248.7 1.5P2146.8 1.7P2250.3 1.6P2339.6 1.4P2440.0 1.2实验样品采用以Ram ping方法改进的二步退火,与常规方法不同,通过在低温氧沉淀形核阶段实施连续慢速升温(Ram ping)方法替代等温长时间退火,可以更有效形成氧沉淀核心,从而有利于硅片形成氧沉淀[11,12].硅片热处理以氮气保护,具体步骤如下:(1)低温600～900℃,先在600℃稳定10min,然后以015℃/min连续慢速升温至900℃,以形成氧沉淀核心;(2)高温1100℃热处理6h,使氧沉淀充分长大,形成稳定的氧沉淀及其诱生二次缺陷.热处理后样品先进行化学抛光除去约50μm的表面层,然后用Schimmel择优腐蚀4min(其中重掺B 硅片腐蚀2min),硅片表面择优腐蚀深度为6μm,最后用光学显微镜观察硅片体缺陷.对于其中的轻掺硅片,同时应用FTIR测量氧沉淀量.3　结果与讨论热处理后(600～900℃,015℃/min+1100℃,6h)的轻掺样品,用FTIR测定其氧沉淀量.图1为轻掺硅片氧沉淀量与初始氧浓度的关系,表明轻掺硅片氧沉淀量与初始氧浓度密切相关,而与掺杂元素(P 或B)及掺杂浓度无关.图1　热处理(600～900℃,015℃/min+1100℃,6h)后轻掺硅片氧沉淀Δ[O i]与初始氧浓度[O i]关系Fig.1　Oxygen precipitationΔ[O i]as a function of the ini2tial oxygen[O i]for lightly doped silicon after the heat treat2ment(600～900℃,015℃/min+1100℃,6h)图2为热处理轻掺硅片经Schimmel择优腐蚀所显现体缺陷的光学显微镜照片,其氧沉淀诱生二次缺陷表现为层错,且初始氧浓度高([O i]=117×1018 cm-3)的P21样品其层错密度高但尺寸小;而初始氧浓度低([O i]=112×1018cm-3)的P24样品其层错密度低但尺寸大.以轻掺P硅片P22作参比,图3比较了实验样品中初始氧浓度均为116×1018cm-3的重掺硅片(B+22,P+22,As+21)的体缺陷密度.从图3可知,重掺B样品B+22缺陷密度大大高于轻掺P样品P22,而重掺n型样品P+22和As+21缺陷密度明显低于轻掺P样品P22.由于重掺Sb实验样品氧浓度相对较低,通过比较初始氧浓度均为114×1018cm-3的重掺Sb样品Sb+21与轻掺P样品P23体缺陷密度,亦表明重掺Sb样品缺陷密度明显低于轻掺P样品.此366　6期黄笑容等:　重掺杂直拉硅单晶氧沉淀及其诱生二次缺陷图2　不同初始氧浓度的轻掺P 硅片热处理后Schimmel 择优腐蚀的光学显微镜照片　(a )P 21,[O i ]=117×1018cm -3;(b )P 24,[O i ]=112×1018cm -3Fig.2　Optical micrograph of lightly phosphrous 2doped silicon samples having different initial oxygen concentration after the heat treatment along with Schimmel preferential etching外,对重掺As 样品As +22和As +23择优腐蚀未能观察到缺陷,表明当重掺As 样品初始氧浓度降至113×1018cm -3后已很难形成氧沉淀及其诱生二次缺陷;较轻掺P 样品P 24而言,重掺As 硅片对热处理形成氧沉淀及其诱生二次缺陷需要更高初始氧浓度阈值.图3　相同初始氧浓度的轻掺和重掺硅片热处理后Schimmel 择优腐蚀体缺陷密度比较Fig.3　BM D density (assessed by schimmle preferential etching after the heat 2treatment )of lightly 2doped and heavi 2ly doped silicon wafers with same initial oxygen实验样品热处理后进行Schimmel 择优腐蚀,对于体缺陷腐蚀特征,轻掺硅片与重掺硅片以及不同掺杂元素重掺硅片表现出不同的特点:轻掺硅片(P ,B )氧沉淀诱生二次缺陷为层错,层错密度与氧沉淀量(由FTIR 测定)成正比,层错大小与氧沉淀量成反比,如图2样品P 21和P 24所示;重掺Sb 硅片氧沉淀诱生二次缺陷为层错,层错密度低而尺寸大,如图4样品Sb +21所示;重掺P 硅片氧沉淀诱生二次缺陷为层错,缺陷密度低而尺寸大,如图4样品P +22所示;重掺As 硅片氧沉淀诱生二次缺陷为层错,缺陷密度很低且尺寸小,如图4样品As +21所示;重掺B 硅片氧沉淀密度高,但无诱生二次缺陷,如图4样品B +22所示.综合上述分析,我们可以得出实验结果:重掺P 型(B )硅片氧沉淀被促进,氧沉淀缺陷密度高但无诱生二次缺陷;重掺n 型(P ,As ,Sb )硅片氧沉淀受抑制,氧沉淀缺陷密度低却诱生出层错;不同掺杂元素及浓度对重掺n 型硅片氧沉淀抑制程度不同,并对氧沉淀诱生层错的形态产生影响.以下我们对几种曾用于解释重掺B 硅单晶氧沉淀被促进以及重掺Sb 硅单晶氧沉淀被抑制的模型[5]逐一说明,并结合我们实验结果进行讨论.(1)掺杂元素2本征点缺陷作用模型该模型认为硅单晶氧沉淀为异质成核,本征点缺陷是氧沉淀的形核中心.随着硅单晶掺杂浓度的提高,费米能级从禁带中央向导带(或价带)移动,从而改变了点缺陷浓度.掺B 硅单晶中,V +,I +占主导地位;掺Sb 硅单晶中,V -,I -占主导地位.重掺杂硅单晶中由于带电掺杂原子与本征点缺陷间库仑作用,点缺陷浓度发生变化,因而氧沉淀的行为也相应改变.(2)原子半径效应模型由于硅中氧沉淀形核生长时体积增大,形成应力场;故重掺杂原子有效半径小于硅原子时将有利于氧沉淀形核生长,而原子有效半径大于硅原子时则相反.(3)自由电子效应模型466半　导　体　学　报25卷　图4　不同掺杂元素重掺硅片热处理后Schimmel 择优腐蚀体缺陷的光学显微镜照片　(a )Sb +21,[O i ]=114×1018cm -3;P +22,[Oi ]=116×1018cm -3;(c )As +21,[O i ]=116×1018cm -3;(d )B +22,[O i ]=116×1018cm -3Fig.4　Optical micrograph of BM D of different heavily doped silicon wafers after the heat 2treatment along with Schimmel preferential etching该模型认为硅单晶中氧沉淀不经热施主阶段不能同质成核.根据热施主(T D )形成动力学可知T D 生成的最大浓度及生成速率与自由电子浓度具有平方倒数关系,故当重掺硅单晶掺杂剂浓度大于本征载流子浓度时,对于p 型硅单晶氧沉淀成核几率上升,对于n 型硅单晶氧沉淀成核几率下降.(4)掺杂元素2氧聚团模型该模型认为p 型重掺硅单晶中有相当一部分氧以B 2O 形式结合而存在,这些B 2O 聚团是氧沉淀的有效成核中心,从而促进了氧沉淀成核.对于轻掺硼硅单晶,由于[B ]<[O ],因而B 2O 聚团效应可以忽略.上述模型中,模型(4)只能用以解释重掺p 型(B )硅单晶氧沉淀被促进而无法解释重掺n 型(P ,As ,Sb )硅单晶氧沉淀受抑制.模型(3)虽然可以同时解释重掺p 型(B )硅片氧沉淀被促进和重掺n 型(P ,As ,Sb )硅片氧沉淀受抑制,但无法进一步解释p 型重掺B 氧沉淀密度高但无诱生二次缺陷而重掺n 型(P ,As ,Sb )氧沉淀密度低却诱生出层错.因为氧沉淀成核和长大过程会释放自间隙硅原子,氧沉淀密度高则对应产生的自间隙硅原子过饱和度大,而层错作为氧沉淀诱生二次缺陷成核于氧沉淀处,其反应驱动力为自间隙硅原子过饱和度,所以氧沉淀密度高的p 型重掺B 硅单晶应较氧沉淀密度低的n 型重掺硅单晶应该更易诱生出层错,而我们的实验事实不是如此.模型(1)可以解释我们重掺n 型(P ,As ,Sb )硅单晶氧沉淀受抑制和重掺p 型(B )硅单晶氧沉淀被促进的实验结果,可以认为空位点缺陷是氧沉淀的成核中心,而且在重掺硅单晶中存在以下反应:V -+P +(As +,Sb +)→P +(As +,Sb +)V -;B -+I +→I +B -,在重掺n 型(P ,As ,Sb )硅单晶中,由于空位与P +(As +,Sb +)结合使空位浓度下降,因而氧沉淀成核中心减少;而在重掺p 型硅单晶中,由于I +与B -结合,自间隙原子浓度下降,导致空位浓度相应提高,增加了氧沉淀成核中心,故氧沉淀增强.模型(1)同时也可以合理地解释重掺硅单晶氧沉淀诱生二次缺陷行为,虽然p 型重掺B 硅片氧沉淀密度高,氧沉淀形核和长大过程所释放出的自间隙硅原子多,而n 型重掺(P ,As ,Sb )硅片则相反;但是影响层错形成566　6期黄笑容等:　重掺杂直拉硅单晶氧沉淀及其诱生二次缺陷的是自间隙硅原子过饱和度,由于重掺杂效应改变了硅单晶中点缺陷浓度(p型重掺B导致自间隙硅原子浓度下降,n型重掺(P,As,Sb)引起自间隙硅原子浓度增高),从而使氧沉淀所释放自间隙硅原子对过饱和度几乎不产生影响,而取决于重掺杂元素(B,P,As,Sb)对它的影响.对于通过比较重掺n型(P,As,Sb)硅片氧沉淀诱生二次缺陷密度和形态所得到的实验结果“不同掺杂元素及浓度对重掺n型硅片氧沉淀抑制程度不同,并对氧沉淀诱生层错的形态产生一定影响”,则可进一步结合模型(2)即原子半径效应模型分析.虽然仅以模型(2)无法解释n型重掺(P,As,Sb)硅单晶氧沉淀均受到抑制作用的实验结果,因为根据掺杂元素原子有效半径相对大小:B(0175)<P(0194)< Si(1100)<As(1101)<Sb(1116),n型重掺P应表现出与p型重掺B相同的氧沉淀行为,即氧沉淀被促进;但在掺杂元素2本征点缺陷作用影响氧沉淀起决定作用的前提下,重掺杂元素的原子半径效应仍在一定程度上影响氧沉淀,从而使重掺浓度相当且初始氧浓度相同的样品P+22缺陷密度高于As+21.而不同重掺杂原子(P,As,Sb)半径效应对氧沉淀应力场所起作用不同,又直接影响了氧沉淀诱生层错的形态.4　结论以轻掺硅片(B,P)为参比,研究了重掺硅片(B, P,As,Sb)热处理氧沉淀及其诱生二次缺陷行为,发现重掺杂直拉硅单晶中掺杂元素(B,P,As,Sb)影响硅片氧沉淀及其诱生二次缺陷行为.实验结果表明:重掺p型(B)硅片氧沉淀被促进,氧沉淀缺陷密度高但无诱生二次缺陷;重掺n型(P,As,Sb)硅片氧沉淀受抑制,氧沉淀缺陷密度低却诱生出层错;不同掺杂元素及浓度对重掺n型硅片氧沉淀抑制程度不同,并对氧沉淀诱生层错的形态产生影响.这是因为重掺硅单晶中掺杂元素与本征点缺陷作用,重掺B 使硅单晶空位浓度增加,重掺P,As,Sb使硅单晶自间隙原子浓度增加,从而影响氧沉淀的形核与长大,最终使p型和n型表现出不同的氧沉淀及其诱生二次缺陷行为;同时由于掺杂元素的原子半径效应,使不同掺杂元素及浓度对重掺n型硅片氧沉淀抑制程度不同,并对氧沉淀诱生层错的形态产生影响.参考文献[1]　Shimura F.Oxygen in silicon.San Dieg 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p+siliconwafers.M icroelectron Eng,1999,45:277[9]　Liu Peidong,Huang X iaorong,Shen Y ijun,et al.Determina2tion of oxygen in heavily doped CZ2silicon.Chinese Journal of Semi2conductors,2001,22(10):1284(in Chinese)[刘培东,黄笑容,沈益军,等.重掺硅中氧的测定.半导体学报,2001,22(10):1284] [10]　Pearce C W,Jaccodine R J,Filo A J,et al.Oxygen content of heavilydoped silicon.Appl Phys Lett,1985,46(9):887[11]　W ang Qiyuan,W ang Jun,Han X iu feng,et al.Enhanced oxygen pre2cipitation in CZ heavily Sb2doped silicon during ram ping thermal an2nealing.Chinese Journal of Semiconductors,1999,20(6):458(inChinese)[王启元,王俊,韩秀峰,等.Ram ping热退火直拉重掺锑硅衬底片的增强氧沉淀.半导体学报,1999,20(6):458] [12]　K issinger G,Vanhellem ont J,Lambert U,et al.Uniform precipitationof oxygen in large diameter wafers.M icroelectron Eng,1999,45:155666半　导　体　学　报25卷　Oxygen Precipitation and I nduced Defects in H eavilyDoped Czochralski Silicon 3Huang X iaorong ,Y ang Deren ,Shen Y ijun ,Wang Feiyao ,Ma X iangyang ,Li Liben and Que Duanlin(State K ey Laboratory o f Silicon Materials ,Zhejiang University ,Hangzhou 310027,China )Abstract :The effect of dopants on oxygen precipitation and induced defects in heavily doped C zochralski (CZ )silicon is investigated.It is found that oxygen precipitation is enhanced in p 2type (B )heavily doped silicon ,but no induced defects are detected .H owever ,oxygen precipi 2tation is retarded in n 2type heavily doped silicon and stacking faults are als o observed.Furtherm ore ,the oxygen precipitation and induced stack 2ing faults are affected by the type and concentration of dopants (P ,As ,Sb ).Based on these facts ,the effect mechanism of dopants on oxygen precipitation and induced defects in heavily doped silicon are discussed.D opant 2intrinsic point defect interaction and covalent radii effect of dopant are plausible explanation of the results.K ey w ords :heavily doped C zochralski silicon ;oxygen precipitates ;defects PACC :6280C ;6170Article I D :025324177(2004)06206622063Project supported by National Natural Science F oundation of China (N os.50032010,60225010),National H igh T echnology Research and Development Program ofChina (N o.2002AA3Z 1111)　Huang X iaorong male ,was born in 1972,postgraduate for MSc.He is engaged in the research on im purity and defect in silicon materials.　Y ang Deren male ,was born in 1964,profess or.He is engaged in the research on silicon material ,s olar cell ,and nanometer material.　Received 30M ay 2003,revised manuscript received 26July 2003○c 2004The Chinese Institute of E lectronics766　6期黄笑容等:　重掺杂直拉硅单晶氧沉淀及其诱生二次缺陷。