镉金属含量检测方法指导书

土壤铅、镉作业指导书土壤中的铅、镉是常见的重金属污染物，对环境和人体健康都具有潜在的危害。

因此，制定土壤铅、镉作业指导书，对于有效管理和减少土壤重金属污染具有重要意义。

本文将从五个方面详细介绍土壤铅、镉作业指导书的内容和要点。

一、土壤铅、镉的来源和危害1.1 土壤铅、镉的主要来源包括工业废水、废弃物、农药、化肥等。

1.2 铅、镉对土壤的污染会导致土壤质量下降，影响植物生长和品质。

1.3 铅、镉会通过食物链进入人体，对人体健康造成危害，引起多种疾病。

二、土壤铅、镉的检测方法2.1 常用的土壤铅、镉检测方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。

2.2 检测前应选择合适的土壤样品采集点，并按照规定的方法采集样品。

2.3 检测结果应及时记录和分析，根据结果制定相应的处理方案。

三、土壤铅、镉的管理方法3.1 土壤铅、镉的管理方法包括生物修复、化学还原、土壤修复等。

3.2 生物修复是利用植物或者微生物对土壤中的重金属进行吸收和转移，减少土壤中的铅、镉浓度。

3.3 化学还原是通过添加还原剂将土壤中的重金属离子还原为不活跃的形式，减少其毒性。

四、土壤铅、镉的预防措施4.1 减少工业废水和废弃物的排放，加强环境监测和管理。

4.2 合理使用农药和化肥，避免过量施用对土壤造成污染。

4.3 定期对土壤进行监测和检测，及时发现和处理土壤铅、镉污染。

五、土壤铅、镉的处理注意事项5.1 处理土壤铅、镉污染时应佩戴防护装备，避免直接接触重金属。

5.2 处理过程中应注意环境保护，避免次生污染。

5.3 处理完成后应对处理区域进行清洁和消毒，确保安全和卫生。

综上所述，土壤铅、镉作业指导书是有效管理和减少土壤重金属污染的重要工具，通过科学规范的操作和管理，可以有效保护环境和人体健康。

希翼相关部门和从业人员能够认真执行指导书的要求，共同维护良好的生态环境。

食品中镉检测作业指导书第一法石墨炉原子吸收光谱法1.目的：规定了本中心食品中镉的测定方法。

用范围：适用于食品中镉的测定。

本方法检出限为μg/Kg。

3.编写依据：GB/T5009.15-2003《食品中镉的测定第一法》。

4.原理：试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8nm 共振线，在一定浓度范围，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。

5.仪器和设备：电子分析天平(±)5.2 原子吸收分光光度计（德国耶拿700型，石墨炉及镉空心阴极灯）5.3 可调式电加热板5.4 容量瓶：100ml、50ml、 25ml5.5 移液管：1ml、5ml5.6 马弗炉所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

6.试剂及材料：6.1 硝酸（高级纯）6.2 硫酸（高级纯）6.3 高氯酸（高级纯）6.4 过氧化氢（30%）6.5 硝酸（1+1）：取50mL硝酸慢慢加入50mL水中6.6 硝酸（0.5mol/L）：取3.2mL硝酸加入50mL水中，稀释至100mL6.7 盐酸（1+1）: 取50mL盐酸慢慢加入50mL水中6.8 混合酸：硝酸+高氯酸（4+1）：取4份硝酸与1份高氯酸混合6.9 镉标准储备液：准确称取金属镉（99.99%）分次加入20mL盐酸（1+1）溶解，加2滴硝酸，移入1000mL容量瓶，加水至刻度，混匀。

此溶液每毫升含1.0mg镉。

6.10 镉标准使用液：每次吸取镉标准储备液10.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸（0.5mol/L）至刻度。

如此经多次稀释成每毫升含100.0ng 镉的标准使用液。

以上试剂在试验时先进行一次试剂空白试验，如不干扰测定即可使用，否则需逐一进行重蒸7.操作步骤：7.1 试样预处理7.2 试样消解（干法灰化）称取～（根据镉含量而定）试样于瓷坩埚中，先小火在可调式电热板上炭化至无烟，移入马弗炉500℃灰化6h ～8h ，冷却。

商品名称：重金属镉快速检测试剂盒
检测项目：
大米、贝壳类海鲜、动物肝脏、肾脏、蛋类、瘦肉、家禽、鱼虾、黄豆和豆制品等
产品简介：
本产品为重金属镉快速检测试剂盒，利用在碱性介质中，镉与镉试剂作用生成橙红色络合物，加入隐蔽剂可隐藏其他金属的干扰，以便鉴定样液中的镉。

通过色阶卡读出镉在样品中的含量。

整个检测过程中需要25-30分钟左右。

检测步骤
1、取剪碎的样品2.0 g于提取瓶中，加入5mL蒸馏水，再向加10滴镉检测试剂A，拧紧瓶塞，在沸水浴中加热5分钟；将提取瓶从水浴锅中取出，静置5分钟；
2、取上清液0.5mL于5mL离心管中，再向离心管中加1mL镉检测试剂B， 5滴镉检测试剂C，摇匀。

然后再向离心管中加5滴镉检测试剂D，摇匀。

再向离心管中加2mL 检测试剂E，摇匀后静置待其分层。

3、离心管中的液体颜色与色阶卡比较，相近颜色对应的含量即为样品中重金属镉的含量。

备注：
1、检测速度快，测量一个样品只需30分钟左右。

操作简便，无需专业技术人员。

2、技术指标：1ppm
品牌：天迈生物
产地：杭州。

1 原理试样经灰化或酸消解后，注入一定量样品消化液于原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8ｎｍ共振线，在一定浓度范围内，其吸光度值与镉含量成正比，采用标准曲线法定量。

2 试剂和材料注１：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的二级水。

注２：所用玻璃仪器均需以硝酸溶液（1+4）浸泡２４ｈ以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

３.1试剂3.1.1硝酸（ＨＮＯ３）：优级纯。

3.1.2盐酸（ＨＣｌ）：优级纯。

3.1.3高氯酸（ＨＣｌＯ４）：优级纯。

3.1.4 磷酸二氢铵（ＮＨ４Ｈ２ＰＯ４）。

3.2 试剂配制3.2.1 硝酸溶液（１％）：取10.0ｍＬ硝酸加入100ｍＬ水中，稀释至1000ｍＬ。

3.2.2 盐酸溶液（1+1）：取５０ｍＬ盐酸慢慢加入50ｍＬ水中。

3.2.3 磷酸二氢铵溶液（5g/L）：称取0.5ｇ磷酸二氢铵，用100ｍＬ硝酸溶液（１％）溶解后定量移入100ｍＬ容量瓶，用硝酸溶液（１％）定容至刻度。

3.3 标准品镉标准储备液： 0.1g/L(经国家认证并授予标准物质证书的标准物质)3.3.1标准溶液配制3.3.2 镉标准使用液（100ng/ml）：吸取镉标准储备液10.0 ｍＬ于 100 ｍＬ容量瓶中，用硝酸溶液（１％）定容至刻度，如此经多次稀释成每毫升含100.0ng镉的标准使用液。

3.3.3 镉标准曲线工作液：准确吸取镉标准使用液0mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL、7.0mL、10.0mL 于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（１％）定容至刻度，即得到含镉量分别为0ng/ml、1ng/ml、3.0 ng/ml、5.0 ng/ml、7.0 ng/ml、10.0 ng/ml 的标准系列溶液。

或采用石墨炉自动进样器自动配制。

４仪器和设备4.1 原子吸收分光光度计，附石墨炉。

4.2 镉空心阴极灯。

4.3 电子天平：感量为0.1ｍｇ和１ｍｇ。

4.4 可调温式电热板、可调温式电炉。

镉天然水中镉含量甚微，一般均低于10μg/L。

水中镉可用原子吸收法及双硫腙分光光度法。

原子吸收法快速简便。

双硫腙法也可得到满意结果，但手续繁琐。

一、原子吸收分光光度法参阅铜进行。

1、精密度与准确度有18个实验室用本法测定含镉27μg/L的合成水样，其他离子浓度（μg/L）为：汞，4.4；锌，26；铜，37；铁，7.8；锰，47。

测定镉的相对标准差为4.6%，相对误差为3.7%。

二、双硫腙分光光度法1、应用范围1.1 本法适用于测定饮用水及其水源水中镉的含量。

1.2 水中多种金属离子的干扰可用控制酸碱度和加入酒石酸钾钠、氰化钠等络合剂掩蔽的方法消除。

在本法测定条件下，水中存在下列浓度金属离子不干扰测定：铅，240mg/L；锌，120mg/L；铜，40mg/L；铁，4mg/L；锰，4mg/L。

镁离子浓度达40mg/L时需多加酒石酸钾钠。

水样被大量有机物污染时将影响比色测定，需预先将水样消化。

1.3 本法最低检测量为0.25μg镉。

若取25ml水样测定，则最低检测浓度为0.01mg/L。

2、原理在强碱性溶液中，镉离子与双硫腙生成红色螯合物，用氯仿萃取后比色定量。

3、仪器、所用玻璃仪器均须用1+9硝酸浸泡过夜，然后用自来水、纯水冲洗洁净。

3.1 125ml分液漏斗。

3.2 10ml具塞比色管。

3.3 分光光度计。

4、试剂配制试剂和稀释水样时，所用纯水均应无镉。

4.1 0.100mg/ml镉标准贮备溶液：称取０.1000g金属镉（镉含量99.9%以上），加入30ml 1+9硝酸，使金属镉溶解，然后加热煮沸，最后用纯水定容至1000ml。

如无金属镉，可称取0.2371g乙酸镉〔Cd（CH3COO）2·2H2O〕溶于纯水中，加10ml 浓盐酸，并用纯水定容至1000ml。

此贮备溶液1.00ml含0.100mg镉。

4.2 1.00μg/ml镉标准溶液：取镉标准贮备溶液10.00ml于1000ml于1000ml容量瓶中，再加入10ml浓盐酸，用纯水稀释至刻度，则1.00ml含1.00μg镉。

一、实验目的1. 了解镉的化学性质及其在水体中的存在形态。

2. 掌握使用原子吸收光谱法测定水体中镉含量的方法。

3. 培养实验操作技能，提高分析问题、解决问题的能力。

二、实验原理镉（Cd）是一种重金属元素，具有剧毒。

水体中的镉主要以Cd2+形式存在，可通过原子吸收光谱法（AAS）进行测定。

实验中，镉元素在特定条件下被激发，产生特定波长的吸收光谱，通过测定该波长下的吸光度，可以计算出镉的浓度。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：原子吸收光谱仪、石英炉、电子天平、移液器、容量瓶、比色皿等。

2. 试剂：镉标准溶液（1000μg/mL）、硝酸、盐酸、氢氧化钠、去离子水等。

四、实验步骤1. 标准溶液的配制（1）准确移取1.00mL镉标准溶液于100mL容量瓶中，加入少量去离子水，振荡混合。

（2）用去离子水定容至刻度，摇匀。

得到浓度为10μg/mL的镉标准溶液。

（3）依次配制浓度为1.0μg/mL、2.0μg/mL、3.0μg/mL、4.0μg/mL、5.0μg/mL的镉标准溶液。

2. 样品前处理（1）准确移取一定体积的样品于烧杯中，加入适量硝酸和盐酸，加热至溶液呈无色透明。

（2）冷却后，转移至100mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀。

3. 样品测定（1）将样品溶液和标准溶液依次注入原子吸收光谱仪中，选择镉的特定波长进行测定。

（2）记录吸光度，根据标准曲线计算出样品中镉的浓度。

4. 数据处理（1）以镉浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

（2）根据样品的吸光度，从标准曲线上查出相应的镉浓度。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制根据实验数据，绘制镉的标准曲线，相关系数R²=0.999。

2. 样品测定结果本次实验测定了5个样品中的镉含量，结果如下：样品1：镉含量为0.50μg/L样品2：镉含量为1.20μg/L样品3：镉含量为1.80μg/L样品4：镉含量为2.40μg/L样品5：镉含量为3.00μg/L3. 结果分析本次实验测定结果表明，样品中的镉含量在0.50μg/L至3.00μg/L之间。

1 适用范围1.2本法规定了原子吸收光谱法测定土壤中铅、镉、铬、铜、锌和镍的方法。

2 分析方法2.1分析操作按照GB进行。

2.2原理样品经四酸消解后，采用原子吸收光谱法，测定土壤中铅、镉、铬、铜、锌和镍2.3 环境条件室温下工作，工作温度范围：10～25℃，装有空调；可靠的排废气管道。

2.4 采样方法要求土壤样品采集后自然风干，研磨过筛后分析。

残渣样品需视各种不同样品的性质65ºC 或105ºC烘干后分析。

2.5仪器(M6和ICE3500)测定条件详见仪器2.6主要试剂浓硝酸（GR）：浓盐酸（GR），浓氢氟酸（GR），浓高氯酸（GR）2.7步骤：称取经风干或已干燥、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品0.2g(精确到0.0001g)于50ml聚四氟乙烯消解管，加少许水润湿样品，加入6ml硝酸、2ml盐酸和1ml高氯酸，加盖于140℃消解40min~60min，将温度升至200℃，继续消解60min~90min，期间观察液体量情况，然后取下盖子，加入3ml氢氟酸，在温度180℃下，继续消解40min~60min，最后取下盖子，赶酸至近干，如果出现黑色，可补加（0.5ml高氯酸或者2ml双氧水），最后取下冷却，消解液定容至10ml塑料离心管，待测铅、铬、铜、锌和镍。

测Cd溶液，分取1ml，加入4ml水，待测。

保留测Cd溶液，可用于测定含量较高的锌和铬的土壤2.8标准曲线(不少于5个点)铅：0.25mg/L~2.5mg/L, 铬:0.2mg/L~2mg/L，铜：0.1mg/L~1mg/L，锌：0.1mg/L~1mg/L 镍：0.1mg/L~1mg/L，镉：0.2ug/L~2ug/L2.9结果计算：C-从校准曲线上查的砷元素含量（扣空白后的），ug/l；V-测定时分取样品溶液稀释定容体积，ml；2-样品消解后定容总体积，ml；V总-测定时分取样品消解液体积，ml；V1m-试样质量，g；f-土壤、底质或残渣样品的含水率；（视样品结果要求而定）3.质控要求3.1 随样品测定10%的平行样。

一、实验目的1. 了解镉的性质和危害；2. 掌握测定镉含量的实验原理和方法；3. 培养实验操作技能，提高分析能力。

二、实验原理镉是一种重金属元素，具有较强的毒性。

在环境中，镉主要以Cd2+形式存在。

本实验采用原子吸收光谱法测定样品中的镉含量。

原子吸收光谱法是利用特定波长的光被样品中镉原子吸收，通过测量吸光度来计算样品中镉的含量。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 样品：土壤、水、食品等；- 标准镉溶液：1000μg/mL；- 硝酸、盐酸、氢氧化钠等试剂。

2. 实验仪器：- 原子吸收光谱仪；- 电子天平；- 磁力搅拌器；- 容量瓶；- 试管等。

四、实验步骤1. 样品前处理：- 称取一定量的样品，置于烧杯中；- 加入适量的硝酸，加热溶解；- 冷却后，用盐酸调至pH=2；- 转移至容量瓶中，定容至刻度；- 过滤，备用。

2. 标准溶液配制：- 准确移取一定量的标准镉溶液，置于容量瓶中；- 加入适量的硝酸，加热溶解；- 冷却后，用盐酸调至pH=2；- 转移至容量瓶中，定容至刻度；- 混匀，备用。

3. 样品测定：- 启动原子吸收光谱仪，设定波长为228.8nm；- 分别测定标准溶液和样品溶液的吸光度；- 根据标准曲线计算样品中镉的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：- 以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线；- 标准曲线线性良好，相关系数R²>0.99。

2. 样品测定结果：- 样品中镉含量为X mg/kg（X为实验测得值）。

3. 结果分析：- 根据实验结果，样品中镉含量符合国家标准要求。

六、实验讨论1. 实验过程中，样品前处理是关键步骤。

在处理过程中，要注意样品的溶解、过滤等操作，确保样品溶液的澄清度；2. 实验过程中，标准溶液的配制要准确，避免误差；3. 实验过程中，原子吸收光谱仪的操作要规范，确保测定的准确性。

七、结论本实验采用原子吸收光谱法测定了样品中的镉含量，实验结果准确可靠。

05512008/11/01 受控狀態﹕受控文件版號：第1版編寫﹕日期：2008/10/29審核﹕日期：2008/10/29批准﹕日期：2008/10/30 2008-10-30發佈2008-11-01 實施1. 目的測定鎘金屬於鎘金屬及氧化鎘混合物之含量。

2. 原理用EDTA 將鎘化合物溶解﹐而鎘金屬則可經過濾后用重量法分析其含量。

3. 方法3.1 操作程序3.11先將過濾紙摺好，然後用約200ml D.I. 水沖洗過濾紙。

再放入60 o C 焗爐，待過濾紙烘干後，將過濾紙取出用水份測試儀蒸走殘余水份，待水份測試儀中電子磅所顯示數据穩定後記錄其重量即為干燥後過濾紙重量(W1)。

3.12 精密秤取 2 克試樣於250 毫升燒杯中。

3.13 加入約10 克的EDTA晶体試劑，然後再加入約100 毫升 D.I. 水。

3.14加熱並攪拌使所有鎘化合物完全溶解(註：約三十分鐘後，只餘下灰色粒狀物團)。

3.15 在溶液冷卻后進行過濾，並以 D.I. 水沖洗不溶物。

3.16過濾紙連同不溶物放入60 o C 焗爐，待過濾紙及不溶物被烘干後，將過濾紙及不溶物取出用水份測試儀蒸走殘余水份，待水份測試儀中電子磅所顯示數据穩定後記錄其重量即為干燥後過濾紙及不溶物的總重量(W2)。

3.2 計算W2 - W1鎘金屬(%) = --------------* 100 %WW2：過濾紙加不溶物重量(克)W1：過濾紙重量(克)W ：所秤取試樣重量(克)4.參考4.1<水份含量的測定>4.2------<化工產品中水份含量的測定的通用方法---重量法>。

镉金属含量检测方法指导书
1. 目的
测定镉金属于镉金属及氧化镉混合物之含量。

2. 原理
用EDTA 将镉化合物溶解﹐而镉金属则可经过滤后用重量法分析其含量。

3. 方法
3.1 操作程序
3.11先将过滤纸折好，然后用约200ml D.I. 水冲洗过滤纸。

再放入60 o C 焗炉，
待过滤纸烘干后，将过滤纸取出用水份测试仪蒸走残余水份，待水份测试仪
中电子磅所显示数据稳定后记录其重量即为干燥后过滤纸重量(W1)。

3.12 精密秤取 2 克试样于250 毫升烧杯中。

3.13 加入约10 克的EDTA晶体试剂，然后再加入约100 毫升 D.I. 水。

3.14加热并搅拌使所有镉化合物完全溶解(注：约三十分钟后，只余下灰色粒状
物团)。

3.15 在溶液冷却后进行过滤，并以 D.I. 水冲洗不溶物。

3.16过滤纸连同不溶物放入60 o C 焗炉，待过滤纸及不溶物被烘干后，将过滤纸
及不溶物取出用水份测试仪蒸走残余水份，待水份测试仪中电子磅所显示数
据稳定后记录其重量即为干燥后过滤纸及不溶物的总重量(W2)。

3.2 计算
W2 - W1
镉金属(%) = --------------* 100 %
W
W2：过滤纸加不溶物重量(克)
W1：过滤纸重量(克)
W ：所秤取试样重量(克)
4.参考
4.1<水份含量的测定>
4.2<化工产品中水份含量的测定的通用方法---重量法>。