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LC－MS／MS同时测定降压类中成药中3种非法添加化学物质张勋;池文杰;金鸣;林羽【期刊名称】《江西中医学院学报》【年(卷),期】2015(000)005【摘要】To establish a liquid chromatography-tandem mass chromatography method for screening hydrochlorothiazide, nitrendipine and nimodipine in Traditional Chinese Patent Medicines.Methods: The target compounds were analyzed by LC-MS/MS-ESI-MRM.Results:Established a method for determination of 3 compounds illegally added into Traditional Chinese Patent Medicines sim-ultaneously and the detection limits were less than 0.05 ng.Conclusion: The method is simple, rapid and accurate and it could be used for rapidly screening and quantitatively analyzing hydrochlorothiazide, nitrendipine and nimodipine in Traditional Chinese Patent Medicines.%目的：建立LC－MS／MS方法测定降压类中成药中非法添加氢氯噻嗪、尼群地平和尼莫地平3种化学物质。
方法：采用液相色谱－三重四级杆串联质谱法，多反应监测模式（ MRM）对降压类中成药中非法添加的3种化学物质进行定量、定性分析。
中成药中可能违禁添加6种化学降压药物的HPLC法测定
谢清萍
【期刊名称】《中国医药工业杂志》
【年(卷),期】2010(41)6
【摘要】建立了HPLC法同时测定降压中成药中可能违禁添加的氢氯噻嗪、卡托普利、氨苯蝶啶、呋塞米、盐酸贝那普利和硝苯地平。
采用XDB-C18色谱柱,以0.02mol/L磷酸二氢钾溶液[用磷酸调至pH(3.0±0.1)]-甲醇为流动相,线性梯度洗脱,检测波长220nm。
上述6种药物的检测限为4～400ng,回收率为80.2%～104.3%。
【总页数】3页(P450-452)
【关键词】降压中成药;化学降压药;高效液相色谱;测定
【作者】谢清萍
【作者单位】江西省萍乡市食品药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】TQ460.72;O657.72
【相关文献】
1.中成药和保健食品中18种非法添加降压药物的HPLC-QTOF／MS定性检测 [J], 王琤帅;舒展;朱洁;郑蓝君;应斌斌
2.HPLC法测定镇静催眠类中成药中非法添加化学药物成分 [J], 曲建国;徐秋阳
3.性保健品中可能违禁添加7种药物的LC-MS/MS法测定 [J], 张鲁南;张梦琪;陈
莉;陆川;余琛
4.中药及保健食品中违禁添加7种降压类化学药物的HPLC-DAD法测定 [J], 胡青;张甦;王柯;季申
5.中药制剂中违禁添加10种化学降糖药的HPLC-DAD法测定 [J], 崔梅;李宁;李晶晶;李发美;熊志立
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食品科技保健食品一般含有“药食同源”成分，一些不法商家为了提升功效，往往在保健食品中非法添加化学药物，而化学药物如果不按剂量合理服用，则会产生毒副作用，如果长期服用这类保健食品会严重危害身体健康，非法添加化学药物是影响保健食品质量安全的主要风险因子之一。
从监管部门对非法添加化学药物抽检监测通报来看，非法添加主要是添加降糖药、降压药、补肾壮阳药、镇静安眠药和抗风湿类药等[1]。
目前，对非法添加化学药物的检测方法主要有化学反应法、薄层色谱法、高效液相色谱法、液质联用法和毛细管电泳质谱法等。
除液质联用外，传统的检测技术只能满足单一或一类化合物检测，缺乏一定的通用性和准确性，而液质联用技术却表现出多类别多组分检测的通适性[2-5］，其为非法添加化学药物的监测提供了可实现的技术支持，并在非靶向性目标物筛查方面实现了智能化、自动化。
基于液质联用技术建立保健食品中非法添加化学药物监测技术平台，形成监测大数据平台，依据这些平台早发现、早处置非法添加化学药物违法行为，使监管前移，实现监测能够预警风险的目的。
基于这些技术支撑手段，提高监督检查频次和抽检监测覆盖面，实行质量安全全程可追溯管理，从监测技术体系的科学性和可操作性上确保保健食品中非法添加化学药物监控体系的有效运转。
1 保健食品中非法添加化学药物概述从保健食品中非法添加化学药物的监督抽检情况来看，添加手段多样化，有避开标准，添加标准方法中没有的化合物或者药物衍生物、原料药，有把非法药物添加在胶囊壳中等行为，而检验方法只是针对内容物进行检测，非法添加化学药物的范围广、数量多、手段多。
如何对保健食品中的非法添加化学药物做一个全面筛选，不遗漏任何非法添加化合物，是摆在监测人员面前急需解决的一大问题。
而非法添加物国家检测标准和补充检验方法多而杂，都是针对一些常见药物的目标型监测，检测的化合物数量与范围小，并没有检测到目标型药物以外的药物或化合物，这就相当于给人体体检，只体检了部分项目，并不能判断人是否完全健康。
HPLC法测中成药中违法添加的 3种降压类化学药品1.联勤保障部队第九四五医院四川雅安625000[摘要]通过查阅国内相关文献资料，归纳并总结了近年来降血压类中成药中非法添加化学药物的种类、危害、检测技术。
为中成药非法添加化学药物的检测技术提供参考。
国内科研工作者涉及使用的检测方法主要有：薄层色谱法、近红外光谱法、液相色谱法、液质联用技术和气质联用技术等。
[关键词]降血压类中成药；非法添加；检测方法1仪器和试药1.1仪器岛津SPD-16高效液相色谱仪紫外-可见检测器，采用岛津LC-16高效液相色谱仪器溶液传输单位；Sartorius BT25S十万分之一天平；KH-400B超声波清洗器；Water purifier实验室用超纯水机。
1.2 试剂氢氯噻嗪、盐酸地尔硫卓、氯沙坦钾均为中国食品药品检定研究院提供。
乙腈（色谱纯）甲醇（色谱纯）磷酸（分析纯）。
所测样品为市场购得的清脑降压片（陕西盘龙药业集团股份有限公司）。
2色谱条件色谱柱：岛津WondaSil C18-WR 5μm（4.6 I.D. ×150㎜）；流动相：0.2%磷酸溶液-乙腈 75:25，等度洗脱，流速为 1.0ml/min;室内温度：24℃，进样量：10μL；紫外检测波长：220nm。
3溶液的配制3.1对照品储备液精密称定氢氯噻嗪、盐酸地尔硫卓、氯沙坦钾各15mg，加甲醇约2ml，超声10min，分别定容至10ml容量瓶中。
其浓度约为1.5mg/ml。
临用时精密量取各对照品储备液1.0ml，加甲醇稀释至5ml容量瓶中，既得浓度为300μg/mg的对照品溶液。
3.2混合对照品溶液的配置精密量取上述储备液各1ml,混合并定容至5mL容量瓶中。
3.3 供试品溶液根据《中国药典》2015版一部的方法，取清脑降压片10片，除去包衣，精密称定，研细，取约两片重量，精密称定，用70%乙醇25ml溶解，称重。
超声处理60min，放冷，称重后用甲醇不足减失的重量。
液质联用法检测减肥类保健品中非法掺入的化学品孙晓娟;董宇;王晓黎【摘要】Objective To develop a liquid chromatography-ion trap mass spectrometry method for the detection of compounds illegally added into traditional Chinese medicine and health food for reducing weight,and test 53 formulations. Methods The organic extract of the samples was analyzed on a C18 column with mobile phase of methanol-20 mmol/L ammonium acetate ( 0. 1% glacial acetic acid). Results Sibutramine hydrochloride was found in 16 formulations, phenolphthalein was found in 3 formulations. Conclusion The method is selective and sensitive, and it can be used to detect illegal traditional Chinese medicine.%目的建立检测减肥类中药制剂和保健品中非法掺入的12种化学品的液质联用方法,并对53批监督抽样的样品进行检测.方法采用液相色谱-离子阱质谱法,选用C18柱,以甲醇-20 mmol/L醋酸铵(0.1%冰醋酸)为流动相,对样品的提取液进行分析.结果对53批受试制剂检测发现,16批非法掺有盐酸西布曲明,3批非法掺有酚酞.结论该法选择性强,灵敏度高,可以作为分析检测非法中药制剂及保健品的仲裁方法.【期刊名称】《实用药物与临床》【年(卷),期】2012(015)009【总页数】3页(P578-580)【关键词】减肥;中药制剂;保健品;液相色谱-离子阱质谱法【作者】孙晓娟;董宇;王晓黎【作者单位】辽宁省食品药品检验所,沈阳,110023;沈阳药科大学,沈阳,110018;辽宁省食品药品检验所,沈阳,110023;辽宁省食品药品检验所,沈阳,110023【正文语种】中文目前，中药制剂及保健品的需求逐年增加，但不法厂家为了牟取暴利，不惜在中药制剂及保健品中非法添加化学成分，欺骗、坑害消费者。
34食品与药品Food and Drug2021年第23卷第1期UPLC法同时测定阿托伐他汀钙中15个杂质含量邱荣荣，徐卓兰，杨志明(常州制药厂有限公司，江苏常州213000)摘要：目的建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定阿托伐他汀钙原料药中15个杂质含量的方法。
方法采用岛津Shim-packVeloxPFPP(21mmxioo晌，1.8ym)色谱柱，以3.9g/L醋酸钱缓冲液(pH5.0):乙睛:甲醇:四氢咲喃(无稳定剂)=67:21:6:6为流动相A, 3.9g/L醋酸镀缓冲液(pH5.0):乙J睛:甲醇:四氢咲喃(无稳定剂)=27:61:6:6为流动相梯度洗脱，流速0.43ml/min,检测波长244nm,柱温35°C,样品室温度10°C；进样量1.8yl。
结果阿托伐他汀钙及各杂质峰间分离良好，在0.3-3yg/ml范围内15个杂质均呈良好的线性关系(r均＞0.999,n=6),各杂质平均回收率分别为96.3%,99.1%,99.9%,102.4%,96.4%,99.8%, 99.4%,104.9%,106.4%,105.4%,100.1%,9&9%,94.7%,94.4%,101.4%,且不同浓度间平行性良好。
15个杂质重复性、进样精密度、中间精密度均良好，48h内均较稳定。
此法除对色谱柱要求较高外，耐用性良好。
结论本方法简便、快速、分离度好、专属性强，经方法学验证可用于阿托伐他汀钙原料药杂质质量控制。
关健词：超高效液相色谱法；阿托伐他汀钙；有关物质中图分类号：Q657・7"2R972+.6文献标识码：A文章编号：1672-979X(2021)01-0034-07DOI:10.3969/j.issn.l672-979X.2021.01.007收稿日期：2020-07-15作者简介：邱荣荣，高级工程师，从事药品质量分析研%E-mail:***************真伪和优劣时应对上述4个成分重点考察。
液质联用法测定氯硝西泮片中的有关物质
李荣;张亚锋;杜辉
【期刊名称】《山西医药杂志》
【年(卷),期】2017(046)006
【摘要】氯硝西泮（colnazepam）异名氯硝安定,属于苯二氮艹卓类药物,于1962年由Sternbach合成,可用于有效控制各型癫痫的发作。
目前,本品已广泛的应用于临床,患者多为长期使用,故严格的控制其含量十分必要。
《中国药典》2015年版中收载的有关物质检查法为主成分稀释对照法,仅对单个杂质和杂质总量进行了限定,分析方法为高效液相色谱法。
【总页数】2页(P707-708)
【作者】李荣;张亚锋;杜辉
【作者单位】710054 西安市食品药品检验所食化室;710054 西安市食品药品检验所食化室;710054 西安市食品药品检验所食化室
【正文语种】中文
【相关文献】
1.LC/MS法测定氯硝西泮的有关物质 [J], 杜宁;李忠红;蔡美明;王玉;狄斌
2.高效液相色谱法测定氯硝西泮片中氯硝西泮含量 [J], 刘斐;陈长青;张爱国
3.高分辨液质联用法测定奥司他韦原料药中有关物质 [J], 陈志谦;符旭东;钟昌平
4.液质联用法测定二甲双胍片中N-亚硝基二甲胺的不确定度评定 [J], 陈鸿玉;易必新;石笑弋;刘雁鸣;李昌亮;李晓燕;谭英
5.液相色谱结合液质联用法测定酮康唑原料药及复方酮康唑软膏中的有关物质 [J], 吕丹丹;张含智;杨金延;刘浩
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5种抗高血压化学药物的高效液相鉴别方法近年来，抗高血压药物的投入越来越多，尤其是新型药物的问世，使得抗高血压作用的治疗效果取得了很大的进展。
因此，对高血压药物中活性成分的快速、准确地鉴别和测定已经成为关键词。
液相色谱技术是一种快速、灵敏、准确并具有良好分析特性的检测技术，在分析抗高血压药物活性物质中受到了广泛应用。
一般来说，在液相色谱分析抗高血压药物中，标准品通常是活性成分混合体，其中可以包括若干种主要活性成分，这就需要仔细准备样品，并用不同的色谱条件进行鉴别。
针对目前流行的五种抗高血压药物（苯那维钠、氯沙坦钠、氯吡格雷、非洛地平和二甲双胍），本文详细探讨了基于液相色谱技术的高效分析方法，重点关注主要活性成分的鉴别，以及样品的准备工作。
首先，在准备抗高血压药物样品时，必须考虑到样品的杂质和其他物质的干扰，在制备药物样品时应仔细挑选材料，使杂质含量低于可接受的限值。
其次，为了有效地提高液相色谱分析的效率，在进行实验之前应利用已有的模型参数进行优化，使实验可以更快更准确地完成。
苯那维钠分析方法：为了鉴别苯那维钠，首先做背景矫正，之后再进行含量测定。
在具体操作中，将苯那维钠溶液在色谱柱上通过去离子水溶液（Na2HPO4/pH6.3）等梯度洗脱，有效地分离出苯那维钠，然后再使用光度检测器检测其含量。
氯沙坦钠分析方法：在分析氯沙坦钠的含量时，首先应采用甲醇作为洗脱液，将氯沙坦钠从样品中洗脱出来。
之后，以微量泵将洗脱液注入色谱柱中，在高压下洗脱样品中的氯沙坦钠，再通过检出器进行测量。
氯吡格雷分析方法：由于氯吡格雷可以迅速溶解在乙腈和水混合物中，在液相色谱分析氯吡格雷时，采用乙腈和水（60:40）梯度洗脱，可以基本上完成氯吡格雷的洗脱。
在洗脱完成之后，通过检测器进行氯吡格雷的含量测定。
非洛地平分析方法：由于非洛地平的活性成分具有极高的稳定性，因此需要在色谱柱系统中用有机洗脱液（乙醚-甲醇-水，7:3:0.4）梯度洗脱。
