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铅铋连续测定实验报告铅铋连续测定实验报告引言：铅和铋是常见的金属元素，它们在环境和工业中的存在对人类健康和生态系统都有潜在的危害。
因此，准确测定铅和铋的含量对于环境保护和人类健康至关重要。
本实验旨在通过连续测定方法，确定给定样品中铅和铋的含量，并探讨实验过程中可能遇到的问题和解决方法。
实验步骤：1. 样品准备：首先，我们收集了不同来源的样品，包括水样、土壤样品和金属合金样品。
然后，将样品研磨成细粉末，并通过筛网筛选出均匀的颗粒。
2. 样品预处理：为了提高测定的准确性和灵敏度，我们采用了样品预处理步骤。
对于水样，我们使用了离子交换树脂进行预处理，以去除悬浮物和有机物。
对于土壤样品，我们使用了酸溶解和过滤的方法，以去除杂质。
对于金属合金样品，我们使用了高温熔融法，将样品转化为溶液。
3. 连续测定方法：我们选择了原子吸收光谱法作为连续测定铅和铋的方法。
首先，我们校准了仪器，使用标准溶液制备了一系列不同浓度的铅和铋溶液。
然后，将样品溶液导入原子吸收光谱仪中，通过测量吸光度来确定样品中铅和铋的浓度。
结果与讨论：通过连续测定方法，我们成功确定了给定样品中铅和铋的含量。
在水样中，铅的浓度范围为0.05 mg/L到0.1 mg/L，铋的浓度范围为0.02 mg/L到0.05 mg/L。
在土壤样品中，铅的浓度范围为10 mg/kg到20 mg/kg，铋的浓度范围为5mg/kg到10 mg/kg。
在金属合金样品中，铅的浓度范围为1%到5%，铋的浓度范围为0.5%到2%。
在实验过程中，我们遇到了一些问题，如样品预处理的时间和操作步骤较多，可能会导致误差的累积。
此外，仪器的校准和灵敏度调整也需要一定的经验和技巧。
为了解决这些问题，我们进行了多次实验重复和仪器校准，以确保结果的准确性和可靠性。
结论：通过连续测定方法，我们成功确定了给定样品中铅和铋的含量，并讨论了实验过程中可能遇到的问题和解决方法。
这些结果对于环境监测、工业生产和人类健康具有重要意义，为相关领域的研究和实践提供了有价值的参考。
火焰原子吸收光谱法快速测定烟尘阳极泥中的铋含量王玫【摘要】Flame atomic absorption spectrometiy (AAS) is used for analysis the bismuth content in flue dust and anode mud with the suited subsensitive line, it has the following advantages: high anti - interference capability, simple operation, high speed, result accuracy and so on. The metals like gold, silver, cobalt, iron, zinc, lead, tin, stibium, indium and nonmetals like selenium, tellurium, sulfur, carbon and so on which are contained in flue dust and anode mud shall not interfere determination, it is suitable for the determination of 3% - 8% bismuth contained in flue dust, anode mud and ore.%利用火焰原子吸收光谱(AAS)法,选择较为适合的次灵敏线,分析烟尘、阳极泥中铋的含量.该方法具有抗干扰能力强、操作简单、快速、结果准确等优点.烟尘和阳极泥中含有的金、银、钴、铁、锌、铅、锡、锑、铟等金属及硒、碲、硫、碳等非金属不干扰测定,方法适用于烟尘、阳极泥及矿石中范围在3％ -8％铋的测定.【期刊名称】《云南冶金》【年(卷),期】2011(040)004【总页数】2页(P61-62)【关键词】次灵敏线;烟尘;阳极泥;原子吸收光谱法;铋【作者】王玫【作者单位】昆明冶金研究院,云南昆明650031【正文语种】中文【中图分类】O657.31烟尘、阳极泥中的铋含量大多在3% ～8%范围内，若采用EDTA容量法进行分析［1］，由于烟尘、阳极泥中所含金属元素和非金属元素较为复杂，用该法有较大干扰，有时终点较难观察，容易造成分析误差。
FCL YSCo0033钴铅含量的测定火焰原子吸收光谱法F-CL-YS-Co-0033钴铅含量的测定火焰原子吸收光谱法1范围本法适用于金属钴中0.0015％～0.0070％的铅含量的测定。
2原理试料用硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长217.0nm 处，测量铅的吸光度。
按工作曲线法计算铅的含量。
在标准溶液中应含有与试样溶液相同浓度的钴基体。
3试剂3.1金属钴，含铅＜0.0001％3.2硝酸，1+1（优级纯）3.3硝酸，1+19（优级纯）3.4铅标准溶液3.4.1铅标准储存溶液，l.00mg/mL称取1.0000g 金属铅（质量分数≥99.95％）于400mL 烧杯中，加入40mL 硝酸（1+1），盖上表皿，加热至完全溶解，微沸驱除氮的氧化物，取下，用水洗涤表皿及杯壁，冷至室温。
移入盛有160mL 硝酸（1+1）的1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
3.4.2铅标准溶液，20 g/mL移取20.00mL 铅标准储存溶液（l.00mg/mL ）置于盛有160mL 硝酸（1+1）的1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
4仪器4.1原子吸收光谱仪：配备空气-乙炔火焰燃烧器及铅空心阴极灯。
4.2所用原子吸收光谱仪应达到下列指标。
4.2.1最低灵敏度工作曲线中最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.30。
4.2.2工作曲线的线性将工作曲线按浓度分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比应不小于0.7。
4.2.3精密度最低要求用最高浓度的标准溶液，测量10次吸光度，计算平均值和标淮偏差。
该标准偏差不应超过该吸光度平均值的1.5％。
用最低浓度的标准溶液（不是浓度为零的标准溶液），测量10次吸光度，计算其标准偏差。
该标淮偏差不应超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的0.5％。
5试样试样为钻屑。
6分析步骤6.1称样中国分析网称取约5.00g 试料，精确至0.0001g 。
铅冶炼分银渣化学分析方法第5部分铋量的测定Na2EDTA滴定法试验报告广东省韶关市质量计量监督检测所深圳市中金岭南有色金属股份有限公司前言(铅冶炼)分银渣是铅阳极泥在提取贵金属金、银、铂后留下的浸出渣，银、铅、铋、锑含量相对较高，是进一步回收银等有价金属的原料。
经ICP-AES等方法普查，铅冶炼分银渣部分元素含量范围见表1。
表1铅冶炼分银渣主要成分/%：铅冶炼分银渣中，表中金属元素大部分以金属态，氧化态等形态存在。
拟起草的《铅冶炼分银渣化学分析方法第5部分：铋量的测定Na2EDTA滴定法》行业标准，项目计划编号为工信科厅【2017】40号2017-0181T-YS，铋的测定范围拟定为5.0～50.0%。
一、试验部分1 范围本部分规定了铅冶炼分银渣中铋量的测定方法。
本部分适用于铅冶炼分银渣中铋量的测定。
测定范围:5.0%～50.0%。
2 方法提要试料经盐酸、硝酸、高氯酸共同分解，用氢溴酸除去锑、锡、砷，以二甲酚橙做指示剂，在pH1.5～2.0时，用Na2EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变亮黄色为终点。
根据消耗Na2EDTA标准滴定溶液体积计算铋的含量。
3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水为蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1 盐酸（ρ1.19g/mL）。
3.2 硝酸（ρ1.42g/mL）。
3.3 高氯酸（ρ1.67g/mL ）。
警告：易爆品，小心操作。
3.4 氢溴酸（ρ1.49g/mL ）。
3.5 硝酸（1+1）。
3.6 硝酸（4+96）。
3.7 氟化氢铵（100g/L ）。
3.8 酒石酸溶液（200 g/L ）。
3.9 酒石酸-硝酸溶液（200g 酒石酸 加入到800mL 硝酸（3.5）中，用水稀释至1000mL ）。
3.10 抗坏血酸溶液（50g/L ）。
3.11 饱和硫脲溶液。
3.12 乙酸钠溶液（200g/L ）3.13 乙二胺四乙酸二钠（Na 2EDTA ）标准滴定溶液（0.010mol/L ）:（1）配制：称取3.7g Na 2EDTA 置于100mL 烧杯中，加水微热溶解，移入1000mL 容量瓶中，混匀，放置3天后标定。
高铋铅化学分析方法第5部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法编制说明北矿检测技术有限公司冯振华阮桂色韩晓2019年3月高铋铅化学分析方法第5部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法一、工作简况1.1 方法概况1.1.1 项目的必要性高铋铅是铅精矿、银精矿、含铋二次杂料等通过配矿，经火法冶炼得到的中间产品。
随着冶炼技术的不断发展，为了最大限度地回收二次资源，减少排放，为了追求效率、利润的最大化，这种将杂料等混入铅精矿常规冶炼过程的冶炼方式日益普及。
目前国内生产高铋铅的冶炼企业主要有昆明西科工贸有限公司、湖南金旺铋业股份有限公司、郴州市金贵银业股份有限公司、湖南宇腾有色金属股份有限公司、永兴县雄风有色金属有限责任公司等，这些企业高铋铅年产量大多在3～8万吨之间。
目前，高铋铅一方面作为中间产品直接交易，另一方面，通过电解的方式进一步生产得到主产品电铅及副产品阳极泥等。
因原料来源与成分、冶炼前的处理作业及处理的工艺流程等，各冶炼厂生产的高铋铅中Pb、Bi、Au、Ag、Cu 、Sb、Sn、In等计价元素以及As、Fe、Ni、Cd、Zn等有害元素的成分波动较大。
因此，准确、快速测定出高铋铅中各种成分，对市场贸易结算、指导后续冶炼生产，均具有很重要的现实性和必要性。
1.1.2 适用范围本标准适用于高铋铅中铜含量的测定。
测定范围：0.10%～5.0%。
1.1.3可行性北矿检测技术有限公司为国家重有色金属质量监督检验中心、国家进出口商品检验有色金属认可实验室、中国有色金属工业重金属质检中心、科技成果检测鉴定国家级检测机构，在国内有色金属分析领域具有权威地位。
公司拥有多台电感耦合等离子体原子发射光谱仪，具备项目研究所需的仪器设备。
标准起草人员多次参与有色行业标准的起草、验证等工作，具有丰富的方法研究经验。
目前国内市场上高铋铅年产量达数万吨，本标准的建立对企业在后续生产及市场交易提供有力的指导。
本标准在起草、调研中得到了昆明西科工贸有限公司、湖南金旺铋业股份有限公司、郴州市金贵银业股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司等冶炼企业的积极响应。
标准征求意见稿意见汇总处理表
标准项目名称：铅冶炼分银渣第部分铋量的测定方法火焰原子吸收光谱法
承办人：左鸿毅共页第页标准项目负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司
标准征求意见稿意见汇总处理表
标准项目名称：铅冶炼分银渣第部分铋量的测定方法火焰原子吸收光谱法
承办人：左鸿毅共页第页
标准项目负责起草单位：深圳市中金岭南有色金属股份有限公司
联系电话：年月日填写
（）收到《征求意见稿》后，回函的单位数：个；
（）收到《征求意见稿》后，回函并有建议或意见的单位数：个；
（）没有回函的单位数：个。
标准项目名称：铅冶炼分银渣化学分析方法第部分（方法）铋量的测定滴定法承办人：袁齐共页第页标准项目负责起草单位：韶关市质量计量监督检测所
联系电话：年月日填写。
高铋铅化学分析方法第5部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法实验报告1 实验部分1.1 仪器及试剂1.1.1酒石酸1.1.2硝酸，ρ1.42g/mL，分析纯。
1.1.3硝酸（1+1）。
1.1.4酒石酸溶液（20g/L）。
1.1.5铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（w Cu≥99.99%），置于250mL烧杯中，缓慢加入50 mL硝酸（1.1.3），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，加热煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却至室温，用水洗涤表面皿及杯壁，移入1000mL容量瓶中，补加50mL硝酸（1.1.3），用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg铜。
1.1.6铜标准溶液：移取10.00mL铜标准贮存溶液（1.1.5）置于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（1.1.2），用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含100μg铜。
1.1.7原子吸收光谱仪（GBC），附铜空心阴极灯。
1.2 分析步骤称取2.00g试样（精确至0.0001g）于250mL烧杯中，用少量水润湿，加入5g酒石酸（1.1.1）、100mL硝酸（1.1.3），盖上表面皿，置于电热板上低温加热至样品溶解完全，加热至微沸并保持10min~15min。
取下稍冷，用少量水吹洗表皿及杯壁，移入500mL 容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。
按表1分取试液并补加硝酸（1.1.2）、酒石酸（1.1.4）于相应容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测定试液及随同试料空白的吸光度。
在工作曲线上查出相应的铜的质量浓度。
工作曲线的绘制：移取0 mL，0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL 铜标准溶液（1.1.6）置于一组100 mL容量瓶中，分别加入10mL硝酸（1.1.2）、5mL酒石酸溶液（1.1.4），用水稀释至刻度，混匀。
使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零浓度”溶液的吸光度，以铜的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
一、实验目的1. 学习使用原子吸收光谱法测定铅含量。
2. 掌握铅标准溶液的配制方法。
3. 了解实验误差的来源及处理方法。
二、实验原理原子吸收光谱法（AAS）是一种利用特定波长的光被样品中待测元素原子蒸气吸收，通过测定吸光度来定量分析待测元素的方法。
本实验采用火焰原子吸收光谱法测定铅含量。
铅在火焰中原子化后，吸收特定波长的光，吸光度与铅的浓度成正比。
通过测定吸光度，可以计算出样品中铅的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：原子吸收光谱仪、火焰原子化器、铅空心阴极灯、电子天平、移液器、容量瓶、烧杯、玻璃棒等。
2. 试剂：铅标准溶液（1000mg/L）、硝酸、盐酸、去离子水等。
四、实验步骤1. 标准溶液的配制（1）准确移取1.00mL铅标准溶液于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，得到10.0mg/L铅标准溶液。
（2）准确移取1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铅标准溶液于5个100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，得到100mg/L、200mg/L、300mg/L、400mg/L、500mg/L铅标准溶液。
2. 样品溶液的制备（1）准确称取一定量的样品于烧杯中，加入少量硝酸，加热溶解。
（2）冷却后，转移至100mL容量瓶中，用去离子水定容。
（3）根据样品浓度，准确移取一定量的样品溶液于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。
3. 吸收光谱测定（1）开启原子吸收光谱仪，预热30分钟。
（2）调整仪器参数，使铅空心阴极灯发射的特定波长光通过火焰原子化器。
（3）依次测定标准溶液和样品溶液的吸光度。
4. 数据处理（1）以标准溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
（2）根据样品溶液的吸光度，从标准曲线上查出对应的铅浓度。
（3）计算样品中铅的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制以铅浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，线性范围为100mg/L～500mg/L。
火焰原子吸收光谱法（AAS）测定银精矿中铋元素的含量作者：魏雅娟吴雪英江荆叶玲玲来源：《山东工业技术》2018年第07期摘要：研究建立了采用原子吸收光谱法（AAS）测定银精矿中铋元素含量的方法。
其测定范围为：0.05%≤Bi）≤5.00%；通过对比试验，选用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸湿法消解样品，氢溴酸除锑，以盐酸和酒石酸为介质，原子吸收光谱法进行测定。
经过仪器条件的选择和条件实验的优化，确定了最优的仪器条件、溶样方法、介质酸度等最佳实验条件。
该方法的加标回收率在96.57%-101.29%%，该方法快速、准确，适用于银精矿中铋含量的测定。
关键词：火焰原子吸收光谱法；银精矿；铋DOI：10.16640/ki.37-1222/t.2018.07.2070 前言银精矿通常是从铜精矿、铅精矿、铅锌矿石冶炼过程中浮选出来的矿石，其银含量超过2500g/t时，被称之为银精矿；在自然界中，银主要以化合物的形式存在，约70%的银资源是与铜、锌、铅、金等有色金属和贵金属矿床伴生的，同时含有少量的砷、铋等对银冶炼的有害组分，这些元素的含量是评价银精矿的重要指标。
目前测定痕量铋的方法主要有比色法[1-2]、滴定法[3] 、电感耦合等离子体原子发射光谱法[4-5]、火焰原子吸收光谱法[6-7]、原子荧光光谱法[8-9]。
其中比色法在选择性和灵敏度方面尚有不足之处，且分离步骤冗长，操作繁琐；电感耦合等离子体原子发射光谱法灵敏度高，可同时测定多种元素，但是对于单元素的检测成本较高，采用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法较为适用。
目前银精矿中铋含量的测定方法为采用氢化物发生-原子荧光光谱法，测定范围是0.010%～0.50%[10]，灵敏度较高，但随着银精矿冶炼技术不断更新和改变和银精矿原料来源的多样化，其组成和品质有了很大的变化，现行的国家标准已经不能满足目前部分高铋含量的银精矿检测的需求，因此建立一个测定银精矿中高铋含量的光谱检测方法具有十分重要的意义。
铅冶炼分银渣化学分析方法第5部分铋量的测定火焰原子吸收光谱法实验报告深圳市中金岭南有色金属股份有限公司铅冶炼分银渣化学分析方法第5部分铋量的测定方法1 火焰原子吸收光谱法注意事项：1、各家收到样品后请及时回复收到。
2、使用前先烘干处理。
3、样品量不多，请先做练习样品。
练习样品为2号，样品量足够，有20克左右。
2号样品的杂质含量较高，样品较难处理，练好2号样品，其他样品就好做了。
2号Bi≈0.94%。
4、铅冶炼分银渣是含有金属态的渣，各金属比重不一样，在运输过程中，比重大的可能会下沉，加上样品量又不多，所以各家在称样前，请多搅一搅，保证样品均匀。
5、样品量不多，不具备二次寄样的条件，请各家谨慎使用。
切记！！！6、请各家抓紧时间安排实验，在5月20日前返回验证意见及报告。
谢谢配合！前言火焰原子吸收分光光度法分析灵敏度高，检出限低，方法简便、快速，结果稳定、准确可靠，是目前测定样品中铋含量最常用的方法，一直被相关单位广泛采用。
铅冶炼分银渣是铅阳极泥在提取主要成分如铅和贵金属金、银后所留下的残渣。
目前国内许多铅冶炼行业均产出这类物料。
铅冶炼分银渣含有铅、铜、锑、铋、金、银等贵金属，是一种品位相当高的二次资源。
在矿产资源日趋枯竭的今天，考虑以铅冶炼分银渣作为二次资源，最大化地提取铅、铜、锑、铋等有价金属，富集回收金银等贵金属，有很高的经济和社会价值。
目前国内铅阳极泥处理由于工艺、设备的不同或者原料中成分含量不同，产出铅冶炼分银渣的物理形态、各元素品位差别较大。
经过充分调研，铅冶炼分银渣中铋量的范围较宽，为0.5%~50%，因此铅冶炼分银渣中铋量测定分为方法1：火焰原子吸收光谱法和方法2 EDTA滴定法。
本法为火焰原子吸收分光光度法。
根据全国有色金属标准化技术委员会2016-2017年有色金属国家标准制订计划，《铅冶炼分银渣化学分析方法第5部分铋量的测定》方法1由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草。
测定范围为0.10%-5.0%。
项目计划编号为工信科厅【2017】40号2017-0181T-YS本方法通过对火焰原子吸收实验条件的优化，选择适合当前铅冶炼分银渣中铋含量的测定方法，使该行业标准具适用性和可操作性，以适应社会发展的需要。
一、试验部分1 范围本部分规定了铅冶炼分银渣中铋量的测定方法。
本部分适用于铅冶炼分银渣中铋量的测定。
测定范围:0.10%～5.0%。
2 方法提要试样用盐酸、硝酸、高氯酸溶解，加入氢溴酸挥发除去砷、锑、锡等元素，在稀盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长223.1nm处，使用空气-乙炔火焰，测定铋的吸光度，通过工作曲线法计算试料中铋的含量。
3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂，所用水为去离子水或蒸馏水。
3.1 氟化铵。
3.2盐酸（ρ1.19g/mL）。
3.3 硝酸（ρ1.42g/mL）。
3.4高氯酸（ρ1.67g/mL）。
3.5 硝酸（1+1）。
3.6 氢溴酸（ρ 1.49g/mL）。
3.7 盐酸-酒石酸溶液：100g酒石酸溶于500 mL水中，再加入100 mL盐酸（3.1），用水稀至1000mL.3.8 铋标准贮存溶液：称取0.500 0g金属铋（w Bi≥99.99%）于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.5 ）溶解完全后，移入500mL容量瓶中，加入50mL硝酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg铋。
3.9 铋标准溶液：移取25.00mL铋标准贮存溶液（3.8）于250mL容量瓶中，加入25mL硝酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含100μg铋。
4 仪器原子吸收光谱仪，附铋空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：——特征浓度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铋的特征质量浓度不大于0.2µg/mL。
——精密度：用最高标浓度准溶液测量10次，其吸光度的标准偏差应不超过其平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零浓度”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
——工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分为5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
5 试样5.1 试样粒度应不大于0.096 mm。
5.2 试样应在105℃±5℃烘干2h，并置于干燥器中冷到室温备用。
6试验步骤6.1试料量称取0.20g试样，精确至0.0001g。
6.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。
6.3空白实验随同试料做空白试验。
6.4测定6.4.1 将试料（6.1））置于300mL烧杯中，加入20mL盐酸（3.2），盖上表面皿，低温加热溶解约20 min，加入5mL硝酸（3.3 ），继续低温加热溶解至小体积，加入5mL高氯酸（3.4 ），加热至冒高氯酸浓白烟，取下，稍冷。
加入10mL氢溴酸（3.6）至再次冒起浓白烟至近干，取下，稍冷。
（注：如果锑含量高，如此重复操作一次）。
加入20mL盐酸（3.2）溶解盐类至溶液透亮，取下稍冷。
用盐酸-酒石酸溶液（3.7）吹洗表面皿及杯壁至体积约50mL，加热煮沸使可溶性盐类溶解，取下，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，并用盐酸-酒石酸溶液（3.7）稀释至刻度，混匀, 澄清。
6.4.2 试液分取根据表1分取试液，置于100mL容量瓶中，用盐酸-酒石酸溶液（3.7）稀释至刻度，混匀。
表1 试液分取体积及定容体积使用空气－乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长223.1nm处。
与标准溶液系列同时，以水调零，测量试液中铋的吸光度，减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铋浓度。
6.5 工作曲线的绘制6.5.1 移取0、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL铋标准溶液（3.8 ），分别置于一组100mL容量瓶中，各加入5 mL盐酸（3.2），用盐酸-酒石酸溶液（3.7）稀释至刻度，混匀。
该标准溶液对应的铋的浓度为0.00ug/ mL、1.00 ug/ mL、2.00 ug/ mL、4.00 ug/ mL、6.00 ug/ mL、8.00ug/mL。
6.5.2 使用空气－乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长223.1nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以铋的浓度为橫坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
7 分析结果的计算铋含量以铋的质量分数wBi计，按式(1)计算：w Bi=6021()10100V Vm Vρρ--⋅⋅⨯⨯⋅……⑴式中：ρ——自工作曲线上查得的测定溶液中铋的浓度，单位为微克每毫升（µg/mL）；ρ0——自工作曲线上查得的空白溶液中铋的浓度，单位为微克每毫升（µg/mL）；V ——试液总体积，单位为毫升（mL）；V1——分取试液的体积，单位为毫升（mL）；V2——测定试液的体积，单位为毫升（mL）；m——试料的质量，单位为克（g）；计算结果表示到小数点后两位。
8 精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。
重复性限（r）按表2 数据采用线性内插法或外延法求得：表 2 重复性限8.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法或外延法求得：表3 再现性限9 试验报告本章规定试验报告所包括的内容。
至少应给出以下几个方面的内容：——试样；——使用的标准，YS/T XX-201X；——使用的方法；——分析结果及其表示；——与基本分析步骤的差异；——测定中观察的异常现象；——试验日期。
二、.结果与讨论1、推荐火焰原子吸收光谱仪的最佳工作条件如下:波长223.1nm 、乙炔流量1.2L/min （燃助比0.12）、燃烧器高度7 mm 、灯电流3 mA 、狭缝宽度0.5 um 。
2、仪器性能考察原子吸收光谱仪，经调到最佳状态后，应满足下列性能要求，才适合工作。
2.1 特征浓度在最佳工作条件下，铋的特征浓度：=0.097μg/mL/1%。
将标准曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比为1.02>0.70，即特征浓度和工作曲线线性都满足要求。
2.2 检出限及测定下限在给定的仪器工作条件下，用空白溶液和标准溶液绘制工作曲线，并对空白溶液进行11次测量，计算出标准偏差为0.0011%，方法的检出限按下式计算DL=3×SA/S 。
其中SA 为空白溶液标准偏差，S 为工作曲线的斜率。
检出限为0.071μg/mL ,测定下限为0.24μg/mL 。
2.3精密度用最高标准浓度溶液测量10次，其吸光度的标准偏差不超过其平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零浓度”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
测定数据见表4。
表4 精密度实验2.4工作曲线线性考察将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比不小于0.7。
测定数据见表5。
表5 工作曲线试验表明，标准工作曲线在0～8.00μg/mL 浓度范围内，线性方程y=0.04656x-0.00132,相关系数R 2=0.99991,满足分析要求。
3 酸度试验 AC C ∆⨯∆=0044.03.1 盐酸加入量影响。
3.1.1 盐酸加入量对纯铋标准溶液的影响。
分别移取2.0mL铋标准溶液（100μg/mL ）于一组100 mL容量瓶，分别加入10%的酒石酸10 mL，盐酸（3.2 ）5mL~30mL，其他条件不变，考察酸度对测定的影响。
表6 盐酸对吸光度影响试验试验表明，加入5mL~30mL盐酸时铋吸光度基本不变。
3.1.2 盐酸加入量对高银铅冶炼分银渣的影响。
铅冶炼分银渣中银大部分低于5%，极少量不合格品接近7%，为了保证银充分形成络合物，试验了盐酸量对高银铋标准溶液的影响。
分别移取2.0mL铋标准溶液（100μg/mL ）于一组100 mL容量瓶，分别加入10%的酒石酸10 mL，15mg银标准溶液，盐酸（3.2 ）5mL~30mL，其他条件不变，考察酸度对样品溶液的影响。
表7 盐酸对高银铋标的影响试验由表7可以看出，当溶液中银含量高达7%时，至少需要加入25ml盐酸才能保证银充分形成络合物。
综合3.1.1和3.1.2考虑，本实验选择母液中盐酸酸度为30%，测定液中盐酸酸度为15%。
3.2 酒石酸加入量影响。
分别移取2.0mL铋标准溶液（100μg/mL ）于一组100 mL容量瓶，加入盐酸（3.2）10mL ，分别加入10%的酒石酸5mL~40 mL，其他条件不变，考察酒石酸对测定的影响表8 酒石酸对吸光度影响试验试验表明，加入5mL~40mL酒石酸时铋吸光度基本不变。
