实验五 有机化合物红外光谱的测绘及结构分析

如何通过红外光谱技术鉴定有机化合物结构在化学领域中，鉴定有机化合物结构是非常重要的一项技术。

正是通过这种技术，化学家们可以准确地确定化合物的组成和结构，从而进一步理解其性质和功能。

而红外光谱技术作为一种常用的分析方法，在有机化学结构鉴定中发挥着重要的作用。

红外光谱技术是一种利用物质对红外辐射的吸收和散射来分析其结构的方法。

根据分子内的化学键振动和分子间的振动、转动等运动，物质会对红外辐射产生吸收，从而形成特征的光谱图。

通过对比样品的光谱图与已知化合物的光谱图进行分析比较，可以推测出样品中的功能团和分子结构。

在进行红外光谱分析时，首先需要获取样品的红外光谱图。

这可以通过红外光谱仪来实现。

样品与红外辐射发生作用后，红外光谱仪会记录下样品对不同波长的红外辐射的吸收情况。

然后，利用红外光谱仪的软件对数据进行处理，可以得到样品的红外光谱图。

通过观察红外光谱图中的吸收峰，可以初步推测样品中的功能团。

例如，羟基、酮基、羰基等在红外光谱中都具有特征峰，通过观察这些峰的位置和形状，可以判断样品中是否存在这些功能团。

此外，不同的化学键振动产生的吸收峰也具有一定的特征性，通过观察这些峰的位置和强度，可以推断样品中的分子结构。

然而，要准确鉴定有机化合物的结构，仅仅依靠红外光谱图中的吸收峰不够。

因为不同的化合物可能会具有相似的峰位和峰形，存在一定的重叠。

因此，除了红外光谱外，通常还需要其他分析方法的辅助，例如质谱和核磁共振等。

将红外光谱与其他分析方法相结合，可以更加准确地鉴定有机化合物结构。

质谱可以提供化合物的分子量和一些结构信息，而核磁共振可以提供有关化学键和原子环境的信息。

通过将这些不同的分析结果进行综合分析，可以进一步确认有机化合物的结构。

值得一提的是，红外光谱技术在鉴定有机化合物结构之外，还可用于其他方面的应用，如药物分析、环境监测和食品安全等。

在药物研发过程中，红外光谱技术可以帮助化学家快速确定新合成的化合物的结构；在环境保护方面，红外光谱技术可以检测水中有机物的含量和种类；在食品安全领域，红外光谱技术可以鉴别食品中的添加剂和污染物等。

实验二、红外光谱测定固体有机化合物的结构【实验目的】1. 掌握有机化合物红外光谱的测定技术和解析方法2. 熟悉有机化合物红外光谱的样品制备技术及傅立叶红外光谱仪器的构造和工作原理3. 了解红外光谱仪器性能指标的检查4. 学会用红外光谱法区分丁二烯的两种几何异构体。

【实验原理】红外光谱在化学领域中主要用于分子结构的基础研究（测定分子的键长、键角等）以及化学组成的分析（即化合物的定性定量），但其中应用最广泛的还是化合物的结构鉴定，根据红外光谱的峰位、峰强及峰形，判断化合物中可能存在的官能团，从而推断出未知物的结构。

有共价键的化合物（包括无机物和有机物）都有其特征的红外光谱，除光学异构体及长链烷烃同系物外，几乎没有两种化合物具有相同的红外吸收光谱，即所谓红外光谱具有“指纹性”，因此红外光谱法用于有机物的结构测定和鉴定是最重要的方法之一。

傅立叶变换红外光谱仪实物图1：底座；2：样品底座（硅碳钢圆柱）；3：压片框架；4：保护外套；5：弹簧； 6：模压杆；7：模压底座；8：模压冲杆1234 56 78压片机构造图区分烯烃顺、反异构体，常常借助于位于1000~650 cm-1 范围的YC-H 谱带。

烷基型烯烃的顺式结构出现在730~675cm-1，反式结构出现在~960 cm-1。

当取代变化时，顺式结构峰变化大，反式结构峰基本不变，因此在确定异构体时十分有用。

除上述谱带外，对于丁烯二酸，位于1710~1580 cm-1范围的光谱特征。

顺丁烯二酸和反丁烯二酸的区别，是分子中两个羧基相对于双键的几何排列不同。

顺丁烯二酸分子结构对称性差，加之双键和羰基共轭，在~1600 cm-1出现很强的Vc=c谱带；反丁烯二酸分子结构对称性强，双键位于对称中心，其伸缩振动无红外活性，在光谱中分析不到吸收谱带。

另外，顺丁烯二酸只能生成分子间氢键，其羰基谱位于1705cm-1 接近Vc=c 羰基频率的正常值；而反丁烯二酸能生成分子内氢键，其羰基谱带移至1680cm-1.因此，利用这一区间谱带可以很容易地将两种几何异构体区分开来。

有机物红外光谱的测绘及结构分析一、实验目的1、掌握液膜法制备液体样品的方法；2、掌握溴化钾压片法制备固体样品的方法；3、学习并掌握IR-408型和IR-435型红外光谱仪的使用方法；4、初步学会对红外吸收光谱图的解析。

二、方法原理物质分子中的各种不同基团，在有选择地吸收不同频率的红外辐射后，发生振动能级之间的跃迁，形成各自独特的红外吸收光谱。

据此可对物质进行定性、定量分析。

特别是对化合物结构的鉴定，应用更为广泛。

基团的振动频率和吸收强度与组成基团的原子质量、化学键类型及分子的几何构型等有关。

因此根据红外吸收光谱的峰位置、峰强度、峰形状和峰的数目，可以判断物质中可能存在的某些官能团，进而推断未知物的结构。

如果分子比较复杂，还需结合紫外光谱、核磁共振谱以及质谱等手段作综合判断。

最后可通过与未知样品相同测定条件下得到的标准样品的谱图或已发表的标准谱图（如Sadtler 红外光谱图等）进行比较分析，做出进一步的证实。

如找不到标准样品或标准谱图，则可根据所推测的某些官能团，用制备模型化合物的方法来核实。

乙酰乙酸乙酯有酮式及烯醇式互变异构：在红外光谱上能够看出各异构体的吸收带。

三、试剂和仪器仪器 Equinox 55型傅立叶变换红外光谱仪（德国Bruker 公司）或IR-408型红外分光光度计（日本岛津公司）；可拆式液池；压片机；玛瑙研钵；氯化钠盐片；标准聚苯乙烯薄膜；快速红外干燥箱。

试剂 苯甲酸：于80℃下干燥24h ，存于保干器中；溴化钾：于130℃下干燥24h ，存于保干器中；无水乙醇、苯胺、乙酰乙酸乙酯、四氯化碳四、实验内容1、波数检验：将聚苯乙烯薄膜插入IR-408型红外光谱仪的样品池处，从4000-650cm -1进行波数扫描，得到吸收光谱。

2、测绘无水乙醇、苯胺、乙酰乙酸乙酯的红外吸收光谱——液膜法：戴上指套，取两片氯化钠盐片，用四氯化碳清洗其表面，并放入红外灯下烘干备用。

在可拆式液体池的金属池板上垫上橡胶圈，在孔中央位置放一盐片，然后滴半滴液体试样于盐片上，将另一盐片平压在上面（注意不能有气泡），垫上橡胶圈，将另一金属片盖上，对角方向旋紧螺丝（螺丝不宜拧得过紧，否则会压碎盐片）。

实验5 有机化合物红外光谱的测定一、实验原理红外光谱是研究分子振动和转动信息的分子光谱，它反映了分子化学键的特征吸收频率，可用于化合物的结构分析和定量测定。

根据实验技术和应用的不同，一般将红外光区划分为三个区域：近红外区（13158～4000cm-1）,中红外区（4000～400cm-1）和远红外区（400～10cm-1）,一般的红外光谱在中红外区进行检测。

红外光谱对化合物定性分析常用方法有已知物对照法和标准谱图查对法。

傅立叶变换红外光谱仪主要由红外光源、迈克尔逊（Michelson）干涉仪、检测器、计算机等系统组成。

光源发散的红外光经干涉仪处理后照射到样品上，透射过样品的光信号被检测器检测到后以干涉信号的形式传送到计算机，由计算机进行傅立叶变换的数学处理后得到样品红外光谱图。

二、仪器及试剂1、仪器：Avatar360 FT－IR红外光谱仪、手压式压片机、压片模具、磁性样品架、可拆式液体池、KBr盐片、红外灯、玛瑙研钵。

2、试剂：苯甲酸（AR）、无水丙酮（AR）、KBr（GR）。

三、实验步骤1．固体样品苯甲酸的红外光谱的测绘（KBr压片法）。

（1）取干燥的苯甲酸试样约1mg于干净的玛瑙研钵中，在红外灯下研磨成细粉，再加入约150mg干燥的KBr一起研磨至二者完全混合均匀，颗粒粒度约为2µm以下。

（2）取适量的混合样品于干净的压片模具中，堆积均匀，用手压式压片机用力加压约30s，制成透明试样薄片。

（3）将试样薄片装在磁性样品架上，放入Avatar360 FT－IR红外光谱仪的样品室中，先测空白背景，再将样品置于光路中，测量样品红外光谱图。

（4）扫谱结束后，取出样品架，取下薄片，将压片模具、试样架等擦洗干净，置于干燥器中保存好。

2．液体试样丙酮的红外光谱的测绘（液膜法）。

用滴管取少量液体样品丙酮，滴到液体池的一块盐片上，盖上另一块盐片（稍转动驱走气泡），使样品在两盐片间形成一层透明薄液膜。

红外光谱法测定简单有机化合物的结构（3学时）
一、目的要求：
1、了解运用红外光谱法鉴定未知物的一般过程，掌握用标准谱库进行化合物鉴定的一般方法；
2、了解红外光谱仪的结构和原理，掌握红外光谱仪的操作方法。

二、实验原理：
比较在相同制样和测定条件下，被分析的样品和标准化合物的红外光谱图，若吸收峰的位置、吸收峰的数目和峰的相对强度完全一致，则可以认为两者是同一化合物。

三、仪器与试剂
红外光谱仪、压片和压膜设备、镊子等。

分析纯溴化钾粉末、四氯化碳。

已知分子式的未知试样：1.C8H10；2.C4H10O；3.C4H8O2；4.C7H6O2
四、参考步骤：
压片法：取1-2mg的未知试样粉末，与200mg干燥的溴化钾粉末（颗粒大小在2μm左右）在玛瑙研钵中混匀后压片，测绘红外谱图，进行谱图处理谱图检索，确认其化学结构。

液膜法：取1-2滴一定浓度的未知试样四氯化碳溶液，滴加在两个溴化钾晶片之间，用夹具轻轻夹住，测绘红外谱图，进行谱图处理，谱图检索，确认其化学结构。

五、结果处理：
1.在测绘的谱图上标出所有吸收峰的波数位置。

2.对确定的化合物，列出主要吸收峰并指认归属。

3.区分饱和烃和饱和烃的主要标志是什么。

4.羰基化合物谱图的主要特征。

5.芳香烃的特征吸收在什么位置。

（任乃林）。

仪器分析实验有机化合物的红外光谱分析 2015年4月21日有机化合物的红外光谱分析开课实验室：环境资源楼312【实验目的】1、初步掌握两种基本样品制备技术及傅里叶变换光谱仪器的简单操作；2、通过谱图解析及网上标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程；3、掌握有机化合物红外光谱测定的制样方法，回顾基础有机化学光谱的相关知识。

【基本原理】• 原理概述：物质分子中的各种不同基团，在有选择地吸收不同频率的红外辐射后，发生振动能级之间的跃迁，形成各自独特的红外吸收光谱。

据此，可对物质进行定性和定量分析。

特别是对化合物结构的鉴定，应用更为广泛。

• 红外吸收法：类型：吸收光谱法；原理：电子的跃迁：电子由于受到光、热、电等的激发，从一个能级转移到另一个能级的现象。

这是因为分子中的电子总是处在某一种运动状态中，每一种状态都具有一定的能量，属于一定的能级。

当这些电子有选择地吸收了不同频率的红外辐射的能量，发生振动能级之间的跃迁，形成各自独特的红外吸收光谱。

据此，可对化合物进行定性和定量分析；条件：分子具有偶极矩。

【仪器与试剂】1、仪器：傅里叶变换红外光谱仪（德国Bruker公司，TENSOR 27型; 美国Thermo Fisher 公司， Nicolet 6700型）；压片机；玛瑙研钵；红外灯。

2、试剂：NaCl窗片、KBr晶体，待分析试样液体及固体。

【实验步骤】1、样品制备（1）固体样品：KBr压片法在玛瑙研钵将KBr晶体充分研磨后加入其量5%左右的待测固体样品，混合研磨直至均匀。

在一个具有抛光面的金属模具上放一个圆形纸环，用刮勺将研磨好的粉末移至环中，盖上另一块模具，放入油压机中进行压片。

KBr压片形成后，若已透明，可用夹具固定测试；（2）液体样品：液膜法取一对NaCl窗片，用刮勺沾取液体滴在一块窗片上，然后用另一块窗片覆盖在上面，形成一个没有气泡的毛细厚度薄膜，用夹具固定，即可放入仪器光路中进行测试，此法适用于高沸点液体样品。

如何通过红外光谱技术鉴别有机化合物结构鉴别有机化合物结构是化学分析中的一个重要课题。

红外光谱技术作为一种常用的分析手段，可以通过样品与红外光的相互作用，获得特定的吸收光谱图，进而确定有机化合物的结构。

本文将阐述如何通过红外光谱技术鉴别有机化合物结构，并介绍红外光谱技术的基本原理和应用。

一、红外光谱技术的基本原理红外光谱是将红外光传递到样品中，测量吸收红外光的能力。

红外光谱分析的基本原理是根据不同分子内部的化学键振动、变形或分子整体的旋转而引起的能量变化现象，通过分析不同波数下样品对红外光的吸收情况，得到红外光谱图。

二、红外光谱图的解读红外光谱图由横坐标表示波数，纵坐标表示吸收强度，根据吸收峰的位置和强度可以判断有机化合物的结构。

常见的红外光谱峰对应的结构有以下几种情况：1. C-H拉伸振动：出现在3000-3100 cm-1的波数范围内，不同类型的C-H键振动频率有所不同，但一般都在这个范围内。

2. C=O伸缩振动：出现在1700-1750 cm-1的波数范围内，对应着醛、酮、酸等含有碳氧双键的功能团。

3. O-H伸缩振动：出现在3200-3600 cm-1的波数范围内，对应着醇和酚的羟基。

4. N-H伸缩振动：出现在3200-3550 cm-1的波数范围内，对应着胺和氨基。

5. C=C伸缩振动：出现在1600-1680 cm-1的波数范围内，对应着烯烃的双键。

三、通过红外光谱技术鉴别有机化合物结构在实际操作中，可以通过以下步骤鉴别有机化合物结构。

1. 观察有机化合物的功能团：根据红外光谱图中出现的吸收峰，可以初步判断有机化合物中含有的功能团。

例如，出现C-H拉伸振动的峰可以说明有机化合物中含有碳氢键。

2. 分析吸收峰的位置和强度：根据不同波数下吸收峰的位置和强度，可以进一步确定有机化合物的结构。

例如，在1700-1750 cm-1的波数范围内出现强吸收峰，可以判断有机化合物中含有醛、酮、酸等碳氧双键。

实验项目: 红外光谱法推测化合物的结构【实验题目】红外光谱法推测化合物的结构【实验目的】1.了解红外光谱的基本原理, 掌握使用红外光谱的一般操作；2、掌握用压片法来鉴定未知化合物的一般过程, 学会用标准谱图库进行鉴定；3.学会如何用红外光谱法测出苯甲酸的结构。

【实验原理】红外光谱是研究分子振动和转动信息的分子光谱。

根据物质对不同波长的不同吸收, 可以反映分子化学键的特征吸收。

因此, 可用于化合物的结构分析和定量测定。

红外光谱定性分析常用方法有已知物对照法和标准谱图查对法。

在相同的制样和测定条件下, 被分析样品和标准纯化合物的红外光谱吸收峰的数目及其相对强度、弱吸收峰的位置等完全一致时, 可认为两者是同一化合物。

【主要仪器与试剂】主要仪器: Spectrum One FI-IR Spectrometer(Perkin Elmer)红外仪器光谱仪、油压机、压片模具、玛瑙研体、溴化钾窗片、样品架、液体池、红外干燥灯、吹风机、镊子。

试剂: KBr（A.R.）；无水乙醇；脱脂棉；苯甲酸【实验内容与步骤】（压片法）1.开启空调机, 使室温维持在24℃左右, 并保持一定的湿度。

2.制作KBr压片背景将研钵和压片器具用无水乙醇洗干净, 烘干后再进行使用。

在红外干燥器中取200mg干燥的溴化钾粉末于玛瑙研钵中, 并在红外干燥灯照射下研磨并压片, 测定红外光谱。

（KBr粉末防御干燥器中以防吸水或与空气中的物质反应, 研磨时靠近红外干燥器, 减少误差。

）3.制两个苯甲酸压片并测定取2.6mg苯甲酸固体样品, 平分两份分别研磨, 并分别与200mg干燥的溴化钾粉末混匀研磨, 用压片器压成透明的薄片, 测得两组红外谱图。

（苯甲酸不可过多, 压片要小心, 防止片过薄易破裂或不均匀, 最好是KBr压片与苯甲酸压片厚度相近, 可减少误差。

）3、测绘出的苯甲酸红外谱图, 扣除溴化钾背景。

将扫到的红外光谱与已知标准谱图进行对照, 找出主要吸收峰的归属, 保存谱图。

有机化合物的红外光谱分析有机化合物的红外光谱分析系别：化学物理系学号：PB09206108姓名：倪宇飞有机化合物的红外光谱分析⼀、实验⽬的（1）初步掌握两种基本样品制备技术及傅⽴叶变换红外光谱仪的简单操作。

（2）通过谱图解析及标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的⼀般过程。

⼆、实验原理（1）原理概述物质分⼦中的各种不同基团，在有选择的吸收不同频率的红外辐射后，发⽣振动能级之间的跃迁，形成各⾃独特的红外吸收光谱。

据此，可对物质进⾏定性和定量的分析。

特别是对化合物结构的分析，应⽤更为⼴泛。

（2）对试样的要求A.试样应该是单⼀组分的纯物质，纯度应⼤于98%，便于与纯化合物的标准进⾏对照，多组分试样应尽量在测试前预先⽤分馏、萃取、重结晶、区域熔融和⾊谱法进⾏分离提纯；B.试样中不应含有游离⽔。

本⾝⽔有红外吸收，会严重⼲扰样品的谱图，⽽且会侵蚀吸收池的盐窗，游离⽔的吸收为⽌约为3400cm-1以及1630cm-1；C.试样的浓度和测试厚度应该选择适当，以使光谱图中的⼤多数吸收峰透射⽐处于10%～80%范围内。

（3）制样⽅法本次实验中的提供了固体和液体两种未知待测样品，因此有针对性的采⽤了两种制样⽅法A.液膜法对于沸点较⾼的的液体，直接将样品滴在两块NaCl盐窗之间，形成没有⽓泡的⽑细厚度液膜，之后⽤夹具固定，放⼊仪器的光路中进⾏测试。

本实验中由于液体的流动性较差，故只⽤⼀⽚盐窗即可；B.KBr压⽚法，将1～2mg固体试样与200mg纯KBr研细混合，研磨⾄粒径⼩于2微⽶，在油压机上压成透明薄⽚即可⽤于测定。

（4）仪器⼯作原理傅⽴叶变换红外光谱仪主要由光源（硅碳棒、⾼压汞灯）、Michelson⼲涉仪、检测器、计算机和记录仪组成FTIR仪器⼯作原理图Michelson⼲涉仪光学⽰意及原理图测试样品时时，由于样品对某些频率的红外光有吸收，使检测器的⼲涉强度发⽣变化，从⽽得到不同的⼲涉图。

红外光是复合光，检测器接收到的信号是所有频率的⼲涉图的加和。