TP的测定
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废水水质测定方法(1)TP的测定实验中主要考察的水质指标是水中磷的含量,其分析方法严格按照《水和废水监测分析方法(第四版)进行,采用钼酸盐分光光度法测定(GB-11893-89)。
实验的测定的原理是:在酸性的条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常成为磷钼蓝。
在测定中需要的试剂包括:①(1+1)硫酸;②10%抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸溶于水,并稀释至1000mL;③钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵于100mL水中,溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100mL水中,在不断的搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300mL(1+1)硫酸,加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。
储存在棕色的玻璃瓶里在4℃保存;④浊度-色度补偿液:混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液;⑤磷酸盐储备液:将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥两个小时,在干燥器中放冷。
称取0.2197g溶于水,移入1000mL容量瓶中,加(1+1)硫酸5mL,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含有50.0ug磷(以P计);⑥磷酸盐标准溶液:吸取10.00mL磷酸盐储备液于250mL容量瓶中,用水稀释至标线,此溶液每毫升含2.00ug磷,临用时现配。
测试的主要步骤包括:①标准曲线的绘制:取数支50mL具塞比色管,分别加入0、0.5、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0mL,加水至50mL。
向比色管加入1mL10%抗坏血酸溶液,混匀。
30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀,放置15min。
然后用10mm或者30mm比色皿,在700nm波长处,以零浓度溶液为参比,测量吸光度。
本实验中所绘制的标准曲线如图2-1:0.350.300.25吸光度0.200.150.100.050.0005101520253035TP含量(mg)图2-1磷标准曲线②水样消解:采用过硫酸钾消解法,取水样25mL,加入4mL过硫酸钾溶液,将刻度管的塞盖紧之后,用一小块纱布将管口包住并用线将其扎紧,放一组刻度管置于大烧杯中,将烧杯放入高压蒸气消毒器中加热,待压力表显示锅内压力达到达1.1kg/cm2,对应的锅内温度为120℃时,保持此状态30min,然后停止加热。
TP测定——钼酸铵分光光度法1. 概述1.1 方法原理在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸盐、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常即称磷钼蓝。
1.2 干扰及消除砷含量大于2mg/L有干扰,可用硫代硫酸钠除去。
硫化物量大于2mg/L有干扰,在酸性条件下通氮气可以除去。
六价铬大于50mg/L有干扰,用亚硫酸钠除去。
亚硝酸盐大于1mg/L有干扰,用氧化消解或加氨磺酸均可以除去。
铁浓度为20mg/L,使结果偏低5%;铜浓度达10mg/L不干扰;氟化物小于70mg/L也不干扰。
水中大多数常见离子对显色的影响可以忽略。
1.3 方法的适用范围本方法最底检出浓度为0.01mg/L(吸光度A=0.01时所对应的浓度);测定上限为0.6mg/L。
可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。
2. 仪器及试剂2.1 仪器2.1.1 分光光度计。
2.1.2医用手提式蒸气消毒器或者压力锅(1.1-1.4kg/cm2)2.1.3 50ml具塞(磨口)刻度管。
2.2试剂2.2.1(1+1)硫酸;2.2.1 10%抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释至100ml。
该溶液贮存在棕色玻璃瓶中,在约4℃可稳定几周。
如颜色变黄,则弃去重配。
2.2.3钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24•4H2O]于100ml水中。
溶解0.35g酒石酸锑氧钾[KSbC4H4O7•1/2H2O]于100ml水中。
在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。
贮存在棕色的玻璃瓶中于约4℃保存。
至少稳定两个月。
2.2.4浊度―色度补偿液:混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。
此溶液当天配制。
2.2.5磷酸盐贮备溶液:将优级纯磷酸二氢钾(KH2PO4)于110℃干燥2h,在干燥器中放冷。
总磷检测方法步骤一、引言总磷(Total Phosphorus,TP)是指水体中所有形态的磷的总和。
总磷是评价水体营养状态和水质污染程度的重要指标之一。
本文将介绍几种常用的总磷检测方法及其步骤。
二、总磷检测方法及步骤1. 显色比色法显色比色法是一种常用的总磷检测方法。
其主要步骤如下:(1)样品处理:首先需要将水样收集并过滤,去除其中的杂质。
然后,将过滤后的水样溶液转移到试剂盒提供的标准管中。
(2)试剂添加:根据试剂盒使用说明,逐步向标准管中添加试剂,使其与水样中的总磷发生反应。
(3)颜色测量:根据试剂盒使用说明,使用光度计测量标准管中产生的颜色深度,从而确定水样中总磷的含量。
2. 高温消解-分光光度法高温消解-分光光度法是一种较为准确的总磷检测方法,其主要步骤如下:(1)样品处理:首先需要将水样收集并过滤,去除其中的杂质。
然后,将过滤后的水样溶液转移到消解瓶中。
(2)消解:将消解瓶放入高温消解仪中,设定适当的温度和时间进行消解。
消解后,待样品冷却至室温。
(3)分光光度测量:将消解后的样品转移到分光光度计中,选择适当的波长进行测量。
根据测量结果,计算得出水样中总磷的含量。
3. 水质分析仪法水质分析仪法是一种自动化的总磷检测方法,其主要步骤如下:(1)样品处理:首先需要将水样收集并过滤,去除其中的杂质。
然后,将过滤后的水样转移到水质分析仪器中。
(2)仪器设置:根据仪器使用说明,设置适当的参数,如测量波长、时间等。
(3)测量:启动水质分析仪器,进行测量。
仪器会自动完成样品的处理、反应和测量,并将结果显示出来。
4. 液相色谱法液相色谱法是一种精确度较高的总磷检测方法,其主要步骤如下:(1)样品处理:首先需要将水样收集并过滤,去除其中的杂质。
然后,将过滤后的水样转移到液相色谱仪中。
(2)仪器设置:根据液相色谱仪使用说明,设置适当的参数,如流速、柱温等。
(3)测量:启动液相色谱仪,进行测量。
仪器会自动完成样品的处理、分离和检测,并将结果显示出来。
tp抗体滴度测定报告(一)TP抗体滴度测定报告概述•本报告旨在对TP抗体滴度测定进行详细的分析和解释。
•TP抗体滴度测定是一种常用的血清学检测方法,用于诊断梅毒。
什么是TP抗体滴度测定?•TP抗体滴度测定是一种间接免疫试验,用于检测梅毒感染。
•该检测基于可溶性胶体金技术,通过检测患者血清中特异性抗体的滴度来确定梅毒感染程度。
检测原理1.收集患者血清样本。
2.将样本稀释并与梅毒抗原混合。
3.混合物与胶体金标记的抗人IgG抗体反应,形成金颗粒-抗原-抗体复合物。
4.滴入试纸上后,金颗粒-抗原-抗体复合物在过氧化氢的存在下发生颜色反应。
5.根据颜色的深浅来确定患者血清中特异性抗体的滴度。
结果解读•根据滴度结果,可以判断患者是否感染梅毒,以及感染程度的轻重。
•一般来说,滴度较低的患者可能是过去曾感染或正在疗愈的患者。
•滴度较高的患者则可能是近期感染或严重感染的患者。
•针对不同滴度结果,可能需要进一步的检测和诊断确认。
注意事项•TP抗体滴度测定只是一种初步的筛查方法,结果可能会受其他因素影响而出现误差。
•对于滴度结果较高的患者,建议进行更为精确的检测和诊断,如螺旋体梅毒血清学试验。
结论•TP抗体滴度测定是一种常用的梅毒血清学检测方法,可以初步判断患者是否感染梅毒以及感染程度的轻重。
•结果解读需要综合其他临床资料进行确认,以确保最准确的诊断结果。
以上是对TP抗体滴度测定报告的详细分析和解释,希望对您有所帮助。
如有任何疑问或进一步需要,请及时与相关专业医生进行沟通和咨询。
TP在天然水和废水中,磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在,它们分为正磷酸盐,缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐,它们存在于溶液中,腐殖质粒子中或水生生物中。
天然水中磷酸盐含量较微。
化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。
磷是生物生长的必需的元素之一。
但水体中磷含量过高(超过0.2mg/L)可造成藻类的过量繁殖,直至数量上达到有害的程度(称为富营养化),造成湖泊、河流透明度降低,水质变坏。
1.方法的选择水中磷的测定,通常按其存在的形式,而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷,如下图所示正磷酸盐的测定,可采用钼锑抗光度法;氯化亚锡钼蓝法;离子色谱法。
2.样品的采集和保存总磷的测定,于水样采集后,加硫酸酸化至PH≤1保存。
溶解性正磷酸盐的测定,不加任何试剂。
于2~5℃冷处保存,在24h内进行分析。
水样的预处理采集的水样立即经0.45µm微孔滤膜过滤,其滤液可溶性正磷酸盐的测定。
滤液经下述强氧化剂的氧化分解,测得可溶性总磷。
取混合水样(包括悬浮物),也经下述强氧化剂分解,测得水中总磷含量。
(一)过硫酸钾消解法仪器(1)医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅(1~1.5kg/cm2)(2)电炉,2kw(3)调压器、2kvA(0~220V)(4)50ml(磨口)具塞刻度管试剂5%(m/V)过硫酸钾溶液:溶解5g过硫酸钾于水中,并稀释至100 ml。
步骤(1)吸取25.00 ml混匀水样(必要时,酌情少取水样,并加水至25 ml,使含磷量不超过30µg)于50 ml具塞刻度管中,加过硫酸钾溶液4 ml,加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧,以免加热时玻璃塞冲出。
将具塞刻度管放在大烧杯中,置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热,待锅内压力达1.0kg/cm2 (相应温度为120℃)时,调节电炉温度使保持此压力30min后,停止加热,待压力表指针将至零后,取出放冷。
1、方法依据:深圳迈瑞生物医疗电子股份有限公司总蛋白(TP)测定试剂盒(双缩脲法)测定方法2、适用范围:适用于人血清或血浆总蛋白(TP)的测定。
3、试剂仪器:3.1 试剂:深圳迈瑞生物医疗电子股份有限公司原装试剂盒。
3.2 试剂储存:未开启的试剂盒在2℃~8℃保存有效期为一年。
试剂开瓶后应避光保存,在2℃~8℃可稳定28天。
试剂不可冰冻3.3 仪器:迈瑞BS-2000M全自动生化分析仪.4、操作程序4.1方法原理在碱性条件下,蛋白质与铜离子生成紫蓝色复合物。
显色强度和蛋白质浓度成正比4.2样本要求新鲜血清、肝素抗凝或EDTA抗凝血浆样本。
采集后及时测定,应避免溶血和污染4.3上机操作4.3.1试剂装载、校准、样品和质控血清分析操作详见“《迈瑞BS-2000M全自动生化分析仪标准操作、维护、保养规程》”。
4.3.2 校准:4.3.2.1 标准液的准备:标准液的准备:校准品使用深圳迈瑞生物医疗电子股份有限公司配套冻干品,按说明书要求稀释后分装,-20℃冷冻保存,用前提前15分钟从冰箱中取出,复溶到室温后上机检测。
4.3.2.2 校准程序:首次使用校准。
当有以下情况时需重新校准:1)换试剂批号或出现质控漂移时;2)当仪器做完保养后;3)仪器进行零件更换时。
每次试验前用准备好的校准品进行校准,校准通过后进行检测。
4.3.2.3 质控:在标本开始之前做质控,质控通过后方能进行标本的检测。
4.3.3 测试基本参数4.4参考范围60~80 g/L(注:各实验室应有自己的参考范围。
)4.5 方法评价线性范围:2~120 g/L。
样本中含量超出可报告范围,请用生理盐水稀释后测定,结果乘以稀释倍数。
反应曲线异常时应进行重复测定确认。
精密度:批内 CV ≤ 3%批间 CV ≤ 4.5%分析灵敏度:本试剂盒检测低限2 g/L。
5、临床意义TP 分为白蛋白和球蛋白两类,具有维持胶体渗透压,运输多种代谢物,调节被运输物质生理作用等功能,与机体免疫功能密切相关。
1.项目名称:总蛋白(TP)2.方法原理:双缩脲终点法:蛋白质是由许多氨基酸通过肽键相互结合而成的,肽键在碱性溶液中,能与铜离子作用产生紫红色络合物,在540nm有吸收峰,并与蛋白含量成正比。
通过与同样处理的标准蛋白比较可求出血清总蛋白含量。
碱性蛋白质 + 铜离子 ------------ 紫红色络合物3. 标本要求与采集:血清、肝素或EDTA血浆。
3.1 受检者的准备:病人空腹12h,不饮酒24h后采集血样。
体检对象抽血前应有两周的的正常状况记录。
注意有无应用影响测试项目的药物。
此外,对于体检者,采血的季节都应做相关记录,因为样本中各项目的含量有季节性变动,为了前后比较应在每年同一季节检验。
应嘱体检对象在抽血前24小时内不做剧烈运动。
3.2 静脉采血:除非是卧床的病人,一般在采血时取坐位。
体位影响水分在血管内外的分布,会影响测试项目的浓度。
在采血前至少应静坐5分钟,一般从肘静脉取血,使用止血带的时间不超过1分钟,穿刺成功后立即松开止血带。
3.3 抗凝剂:血浆使用肝素或EDTANa2(1mg/mL)作为抗凝剂。
3.4 标本处理:血标本室温放置15min~30min后离心分离血清或血浆,置洁净试管加盖低温保存。
标本活性损失:20~25℃保存可稳定6天4~8℃保存可稳定4周-20℃保存至少可稳定1年,污染的样品应丢弃。
4.试剂:4.1试剂品牌:DiaSys 上海申能生物技术有限公司(规格:R1:6*64ml R2:6*16ml)4.2注册证号:国食药监械(试)字2003第3050397号4.3试剂组成及浓度:R1: 氢氧化钠80 mmol/L酒石酸钾钠12.8 mmol/LR2: 氢氧化钠100 mmol/L酒石酸钾钠16 mmol/L碘化钾15 mmol/L硫酸铜 6 mmol/L标准品:总蛋白50g/L4.4保存条件:试剂避光保存于2~25℃,若无污染,可稳定至失效期。
试剂不可冰冻!标准品避光保存于2~8℃,若无污染,可稳定至失效期。
tp抗体滴度测定报告
摘要:
一、背景介绍
二、tp 抗体滴度测定报告的解读
三、tp 抗体滴度测定在临床上的应用
四、结论
正文:
一、背景介绍
近年来,tp 抗体滴度测定在临床上的应用越来越广泛,对于疾病的诊断和治疗具有重要意义。
本文将针对tp 抗体滴度测定报告进行解读,并探讨其在临床上的应用。
二、tp 抗体滴度测定报告的解读
1.报告概述:tp 抗体滴度测定报告主要包括检测方法、检测结果、参考范围等内容。
2.检测结果解读:根据检测结果,可以判断患者是否感染了tp 病毒,以及感染的程度。
一般情况下,抗体滴度越高,感染的可能性越大。
3.参考范围解读:参考范围是指正常人群tp 抗体滴度的分布情况,可以帮助评估患者的检测结果是否异常。
三、tp 抗体滴度测定在临床上的应用
1.诊断:tp 抗体滴度测定是诊断tp 病毒感染的重要手段,尤其在病毒性肝炎的诊断中具有重要意义。
2.疗效评估:在治疗tp 病毒感染的过程中,可以通过监测抗体滴度的变化,评估治疗效果。
3.流行病学调查:tp 抗体滴度测定可用于研究病毒感染的流行趋势,为制定预防措施提供依据。
四、结论
tp 抗体滴度测定报告对于诊断和治疗tp 病毒感染具有重要意义。
通过对报告的解读,可以帮助医生了解患者的感染状况,为制定合适的治疗方案提供依据。
TP在天然水和废水中,磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在,它们分为正磷酸盐,缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐,它们存在于溶液中,腐殖质粒子中或水生生物中。
天然水中磷酸盐含量较微。
化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。
磷是生物生长的必需的元素之一。
但水体中磷含量过高(超过0.2mg/L)可造成藻类的过量繁殖,直至数量上达到有害的程度(称为富营养化),造成湖泊、河流透明度降低,水质变坏。
1.方法的选择水中磷的测定,通常按其存在的形式,而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷,如下图所示消解水样总磷用0.45μ滤膜过滤的磷消解可溶性正磷酸盐可溶性总磷酸盐正磷酸盐的测定,可采用钼锑抗光度法;氯化亚锡钼蓝法;离子色谱法。
2.样品的采集和保存总磷的测定,于水样采集后,加硫酸酸化至PH≤1保存。
溶解性正磷酸盐的测定,不加任何试剂。
于2~5℃冷处保存,在24h内进行分析。
水样的预处理采集的水样立即经0.45µm微孔滤膜过滤,其滤液可溶性正磷酸盐的测定。
滤液经下述强氧化剂的氧化分解,测得可溶性总磷。
取混合水样(包括悬浮物),也经下述强氧化剂分解,测得水中总磷含量。
(一)过硫酸钾消解法仪器(1)医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅(1~1.5kg/cm2)(2)电炉,2kw(3)调压器、2kvA(0~220V)(4)50ml(磨口)具塞刻度管试剂5%(m/V)过硫酸钾溶液:溶解5g过硫酸钾于水中,并稀释至100 ml。
步骤(1)吸取25.00 ml混匀水样(必要时,酌情少取水样,并加水至25 ml,使含磷量不超过30µg)于50 ml具塞刻度管中,加过硫酸钾溶液4 ml,加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧,以免加热时玻璃塞冲出。
将具塞刻度管放在大烧杯中,置于高压蒸汽消毒器或民用压力锅中加热,待锅内压力达1.0kg/cm2 (相应温度为120℃)时,调节电炉温度使保持此压力30min后,停止加热,待压力表指针将至零后,取出放冷。
(2)试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。
注意事项(1)如采样时水样用酸固定,则用过硫酸钾消解前将水样调至中性。
(2)一般民用压力锅,在加热至顶压阀出气孔冒气时,锅内温度为120℃。
(3)当不具备压力消解条件时,亦可在常压下进行,但操作步骤如下:分取适量混匀水样(含磷不超过30µg)于150ml锥形瓶中,加水至50 ml,加数粒玻璃珠,加1 ml 3+7硫酸溶液,5 ml 5%过硫酸钾溶液,置电炉上加热煮沸,调节温度使保持微沸30~40min,至最后体积为10 ml 止。
放冷,加1滴酚酞指示剂,滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色,再滴加1mol/L硫酸溶液使红色褪去,充分摇匀。
如溶液不澄清,则用滤纸过滤于50 ml比色管中,用水洗锥形瓶及滤纸,一并移入比色管中,加水至标线,供分析用。
(二)硝酸—硫酸消解法仪器(1)可调电炉或电热板(2)125ml凯式烧瓶试剂(1)硝酸(ρ=1.40g/ml)(2)1+1硫酸(3)硫酸(1/2H2SO4):1mol/L(4)氢氧化钠溶液:1mol/L,6mol/L(5)1%(m/V)酚酞指示液步骤吸取25.0ml水样置于凯式瓶中,加数粒玻璃球,加2ml(1+1)硫酸及2~5ml硝酸。
再电热板上加热至冒白烟,如液体尚未清澈透明,放冷后,加5ml硝酸,再加热至冒白烟,并获得透明液体。
放冷后加约30ml水,加热煮沸约5min。
放冷后,加1滴酚酞指示剂,滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色,再滴加1mol/L硫酸溶液使微红色正好褪去,充分混匀,移至50ml比色管中。
如溶液浑浊,则用滤纸过滤,并用水洗凯式烧瓶和滤纸,一并移入比色管中,稀释至标线,供分析用。
(三)硝酸—高氯酸消解法仪器(1)可调电炉或电热板(2)125ml锥形瓶试剂1.硝酸:(ρ=1.40g/ml)2.高氯酸(优级纯):含量70~72%3.硫酸(1/2H2SO4):1mol/L4.氢氧化钠溶液:1mol/L,6mol/L5.1%(m/V)酚酞指示剂:0.5g酚酞溶于95%乙醇并稀释至50ml 步骤吸取25.0ml水样置于锥形瓶中,加数粒玻璃球,加2ml硝酸,在电热板上加热浓缩至10ml。
放冷后加5ml硝酸,再加热浓缩至10ml,放冷。
加3ml高氯酸,加热至冒白烟时,可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度,使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态,直至剩下3~4ml,放冷。
加水10ml,加1滴酚酞指示剂,滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色,再滴加1mol/L硫酸溶液使微红色正好褪去,充分混匀,移至50ml比色管中。
如溶液浑浊,可用滤纸过滤,并用水充分洗锥形瓶及滤纸,一并移入比色管中,稀释至标线,供分析用。
注意事项(1)消解时需在通风橱中进行。
(2)视水样中有机物含量及干扰情况,硝酸和高氯酸用量适当增减。
(3)高氯酸与有机物的混合物,经加热可能产生爆炸,应注意防止这种危险的产生:不要往可能含有有机物的热溶液中加入高氯酸。
●含有有机物的水样的消化过程总要先用硝酸处理,而后使用高氯酸完成消化过程。
●绝对不可将消解液蒸干。
一、钼酸铵分光光度法GB11893--89 概述1.方法原理在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应。
生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常即称磷钼蓝。
2.干扰及消除砷含量大于2mg/L有干扰,可用硫代硫酸钠去除。
硫化物含量大于2mg/L有干扰,在酸性条件下通氮气可去除。
六价镉大于50 mg/L 有干扰,用亚硫酸钠去除。
亚硝酸盐大于1mg/L有干扰,用氧化消解或加氨磺酸均可以去除。
铁浓度为20mg/L,使结果偏低5%;铜浓度达10 mg/L不干扰;氟化物小于70 mg/L是允许的。
海水中大多数离子对显色的影响可以忽略。
3.方法的适用范围本方法最低检出浓度为0.01 mg/L(吸光度A=0.01时所对应的浓度);测定上限为0.6 mg/L。
可适用于测定地面水、生活污水及日化、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。
仪器分光光度计试剂(1)1+1硫酸(2)10%(m/V)抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释至100ml。
该溶液贮存在棕色玻璃瓶中,在冷处可稳定几周。
如颜色变黄,则弃去重配。
(3)钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24.4H2O]于100ml 水中。
溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100ml 水中。
在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加倒300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。
试剂贮存在棕色的玻璃瓶中于冷处保存。
至少稳定2个月。
(4)浊度—色度补偿液:混合两份体积的(1+1)硫酸和一份体积的10%(m/V)抗坏血酸溶液。
此溶液当天配制。
(5)磷酸盐贮备溶液:将磷酸二氢钾(KH2PO4)于110℃干燥2h,在干燥器中放冷。
称取0.217g溶于水,移入1000ml容量瓶中。
加(1+1)硫酸5ml,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50.0µg 磷(以P计)。
(6)磷酸盐标准溶液:吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.00µg磷。
临用时现配。
步骤1.校准曲线的绘制取数支50ml具塞比色管,分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0 ml,加水至50 ml。
(1)显色:向比色管中加入1 ml 10%(m/V)抗坏血酸溶液混匀,30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀,放置15min。
(2)测量:用10mm或30mm比色皿,于700nm波长处,以零浓度溶液为参比,测量吸光度。
2.样品测定分取适量水样(使含磷量不超过30 µg)用水稀释至标线。
以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。
减去空白试验的吸光度,并从校准曲线上查出含磷量。
计算磷酸盐(P, mg/L)=式中,m—由校准曲线查得的磷量(µg);V—水样体积(ml)。
精密度和准确度各实验室分析质控样的精密度和准确度,见下表。
协作实验测得方法的精密度和准确度样品名称含量(P mg/L)实验室数消解方法室内相对标准差(%)室间相对标准差(%)相对误差(%)USEP A2.06 13 K2S2O8氧化0.75 1.33 1.74 ESEP A2.06 6 HNO3-HClO4氧化 1.41 1.49 +1.85 USEP A0.20 11 K2S2O8氧化 1.9 3.3 +10 各实验室分析地面水和工业废水的精密度和准确度,见下表。
各实验室测定实际水样的精密度和准确度水样类型含量(Pmg/L)实验室数消解方法单个实验室相对标准差(%)加标回收率(%)地表水0.02-2.5414 K2S2O8 0.3-13 90.5-105 工业废水0.06-6.1714 K2S2O80.18-13.7 90-106地表水0.07-2.29 6 HNO3-HClO40.9-8.1 97.2-104 工业废水0.40-1.535 HNO3-HClO40.89-2.12 97.4-101注意事项(1)如试样中浊度或色度影响测量吸光度时,需做补偿校正。
在50ml比色管中,水样定容后加入3ml浊度补偿液,测量吸光度,然后从水样的吸光度中减去校正吸光度。
(2)室温低于13℃时,可在20~30℃水浴中,显色15min。
(3)操作所用的玻璃器皿,可用1+5的盐酸浸泡2h ,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。
(4)比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的钼蓝呈色物。
二、氯化亚锡还原光度法概述1.方法原理在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵反应,生成磷钼杂多酸。
当加入还原剂氯化亚锡后,则转变成蓝色络合物,通常即称为钼蓝。
2.干扰及消除氯离子含量达0.15%以上时,使显色减弱(其它卤素离子亦同);硫酸根离子,含量在1%以上时,则使色度增加;高铁(Fe3+)离子具有氧化作用,含量达40mg/L时,可影响显色;铜(Cu2+)离子含量大于1mg/L时,可出现负偏差;硅酸在此显色条件下不干扰;砷酸可与磷酸一样显色;其色度约为磷酸的1/20。
水中过锰酸盐、六价铬等离子含量较高时,影响磷钼蓝显色,遇此情况,可加适量亚硫酸钠溶液使还原,并再经煮沸以除去剩余的亚硫酸根离子。
3.方法的适用范围本方法最低检出浓度为0.025mg/L,测定上限为0.6 mg/L。
适用于地面水中正磷酸盐的测定。
仪器分光光度计试剂(1)钼酸铵溶液:称取8.25g钼酸铵溶于约75ml水中,另量取100ml 浓硫酸徐徐注入300ml水中。
冷却后,将钼酸铵溶液在搅拌下注入硫酸溶液中,加水至500 ml,贮于聚乙烯瓶中,如浑浊或变色则应重配。