纳米二氧化钛涂层的制备及其阻垢性能的研究

纳米二氧化钛基木材防腐剂制备及固着机理研究随着人们对环境保护意识的不断提高，传统的木材防腐剂已经无法满足人们的需求。

纳米技术的应用为木材防腐提供了新的思路和方法。

本文以纳米二氧化钛为基础，研究了纳米二氧化钛基木材防腐剂的制备及其固着机理。

一、纳米二氧化钛基木材防腐剂的制备1. 材料与仪器本实验采用的材料有：二氧化钛分散液、木材样品、甲醛、醋酸、乙醇、水等。

仪器有：紫外可见分光光度计、离子色谱仪、扫描电镜等。

2. 制备方法（1）制备纳米二氧化钛分散液：将二氧化钛粉末加入去离子水中，超声处理30分钟，离心沉淀，倒掉上清液，重复以上步骤2-3次，最后将二氧化钛沉淀加入水中，搅拌至分散均匀。

（2）制备纳米二氧化钛基木材防腐剂：将甲醛、醋酸、乙醇混合成溶液，将木材样品浸泡在溶液中，取出后放置于干燥器中烘干，再将纳米二氧化钛分散液喷洒于木材表面，烘干后即可得到纳米二氧化钛基木材防腐剂。

二、纳米二氧化钛基木材防腐剂的性能测试1. 红外光谱分析将样品放入红外光谱仪中进行测试，结果显示，纳米二氧化钛基木材防腐剂中的二氧化钛能够与木材表面形成化学键，从而有效地防止木材腐朽。

2. 离子色谱分析将样品放入离子色谱仪中进行测试，结果显示，纳米二氧化钛基木材防腐剂具有良好的防腐性能，能够有效地抑制木材中的微生物生长。

3. 扫描电镜观察将样品放入扫描电镜中进行观察，结果显示，纳米二氧化钛基木材防腐剂能够与木材表面紧密结合，形成稳定的保护层。

三、纳米二氧化钛基木材防腐剂的固着机理研究1. 表面电荷测试将样品放入表面电荷测试仪中进行测试，结果显示，纳米二氧化钛基木材防腐剂能够增加木材表面的负电荷密度，从而增强了其与二氧化钛粒子的吸附力。

2. 红外光谱测试将样品放入红外光谱仪中进行测试，结果显示，纳米二氧化钛基木材防腐剂中的甲醛、醋酸等活性物质能够与木材表面形成化学键，从而增强了其与二氧化钛粒子的相互作用力。

3. 扫描电镜观察将样品放入扫描电镜中进行观察，结果显示，纳米二氧化钛基木材防腐剂能够与木材表面形成致密的保护层，从而有效地防止木材腐朽。

文章编号:16732095X (2008)0320080205纳米二氧化钛材料的制备与性能研究宋礼慧(天津大学化工学院,天津300072)摘　要:分别用溶胶-凝胶法与水热合成法制备了纳米二氧化钛.水热合成法与溶胶-凝胶法合成的纳米二氧化钛相比,比表面积很大,形貌比较规则;并且水热法合成的纳米二氧化钛已经出现纳米棒状结构,用自然界唯一的碱性多糖壳聚糖为模板剂合成的比表面积可以达432.36m 2/g .关键词:溶胶-凝胶法;水热合成法;纳米二氧化钛;大比表面积中图分类号:O614.41 文献标识码:APrepara ti on and character i za ti on of nano 2tit an i aS ONG L i 2hui(School of Che m ical Engineering,Tianjin University,Tianjin 300072,China )Abstract:I n this article we synthesized nano 2titania by the s ol 2gel method and hydr other mal method,res pectively .I n contact with the s ol 2gel method,the nano 2titania p repared by the hydr other mal method had larger s pecific surface area than that p re 2pared by the s ol 2gel method .The nano 2titania p repared by the hydr other mal method had nano 2r od,t oo .W hen the nano 2titainia used chit osan as the te mp late by the hydr other mal method,it had the largest s pecific surface area up t o 432.36m 2/g .Key words:s ol 2gel method;hydr other mal method;nano 2titania;large s pecific surface area 自从纳米二氧化钛问世以来,就以其独特的颜色效应、光催化作用及紫外线屏蔽等功能使其在汽车工业、防晒化妆品、废水处理、杀菌、文物保护、环保等方面有着广阔的应用前景[1].目前,国内外合成纳米Ti O 2的方法很多[2],根据所要求制备粒子的性状、结构、尺寸、晶型、用途等而采用不同的制备方法.纳米二氧化钛的制备方法,主要有溶胶-凝胶法、水热合成法、微乳法、液相沉积法、化学气相沉积法等.溶胶-凝胶法[3]是以有机或无机盐为原料,在有机介质中进行水解、缩聚反应,使溶液经溶胶-凝胶化过程得到凝胶,凝胶经加热(或冷冻)干燥、锻烧而得产品.该法制备的粉体均匀分布、分散性好、纯度高、锻烧温度低、副反应少、而且溶剂在处理过程中容易除去,但是成本较高,且从形成溶胶,颗粒连结成凝胶网络,凝胶干燥,到煅烧的每一阶段均可导致颗粒长大及团聚体的形成,因此对每一阶段都需严格控制[4].水热合成法[5]是指在密闭系统中,以水为溶剂,在一定温度下,在水的自生压强下,原始混合物进行反应.水热合成法制备的纳米级二氧化钛具有分散性好、粒度小、粒度分布均匀等优点,只是对设备要求较高.本实验对溶胶-凝胶法与水热合成法制备的纳米二氧化钛进行了对比.1　试验部分1.1　主要试剂钛酸丁酯(T BOT,AR.),无水乙醇(AR.),2-丁醇(AR.),十六烷基三甲基溴化胺(CT AB ,AR.),收稿日期:2007208205.作 者:宋礼慧(1982—　),女,硕士研究生.第24卷　第3期2008年6月天　津　理　工　大　学　学　报J O URNAL O F T I ANJ I N UN I VERS I T Y O F TECHNOLO GY Vol .24No .3Jun .2008冰醋酸(AR.),三乙醇胺(TEAH3,AR.),浓盐酸(AR.),氢氧化钠(AR.),壳聚糖(经过提纯的)1.2　实验方法1.2.1　溶胶-凝胶法0.72g氢氧化钠溶于含有0.06mol钛酸丁酯衍生物(即TiTEAOR)和0.02mol CT AB的TEAH3 (0.164mol)中,将180m l的水缓慢加入溶液中在剧烈搅拌的情况下,缓慢加入溶液中,静置一夜.将得到的物质用离心分离机(转速为4000r/m in)进行分离,然后用水和无水乙醇分别洗两遍.然后放入100℃的烘箱中干燥10h,直至烘干.将干燥后的样品放入马弗炉中焙烧,从室温(30℃)以1℃/m in的速度加热至500℃,并在500℃下恒温1h.1.2.2　水热合成法方案1:室温下,在剧烈搅拌的情况下,将T BOT 加入含有水、溶剂和质量分数为65%硝酸的混合物中.在室温下搅拌1h后,得到的二氧化钛溶胶与含有CT AB的溶剂混合.各物质的摩尔比为:T BOT∶2-C4H9OH∶HNO3∶CT AB∶H2O=1∶20∶3.6×10-3∶0.1∶2.将得到的混合物,放入密闭的反应釜中,并在80℃下反应12h.然后,自然冷却至室温.方案2:钛酸丁酯加入乙醇化的盐酸溶液中,得到钛的前驱体溶液,搅拌1h后,加入乙醇的CT AB 溶液,强烈搅拌后,得到的溶液放在密闭的罐中,在80℃下反应12h.然后,自然冷却至室温.其中物质的配比为:T BOT∶CT AB∶HCl∶H2O∶Et O H=1∶0.16∶3.06×10-2∶17∶20.方案3:配置10mg/m l的壳聚糖/4%(质量分数)醋酸溶液18m l,强烈搅拌的条件下,缓慢加入18 m l的乙醇,在30℃的恒温水浴中搅拌15m in后,加入20.43m l T BOT和20m l无水乙醇的混合液中,继续搅拌20m in,放入反应釜中,在80℃下反应12h.然后,自然冷却至室温.方案4:配置7mg/m l的壳聚糖/4%醋酸的溶液16.5m l,称取0.3991g CT AB,加入到1.5m l水和18m l无水乙醇的混合液中,超声溶解后,在剧烈搅拌条件下,缓慢加入20.43m l的T BOT和5m l无水乙醇的混合液中,在30℃的恒温水浴中继续搅拌20m in,放入反应釜中,在80℃下反应12h.然后,自然冷却至室温.通过上述方法得到的物质,用离心分离机分离后,用去离子水洗涤.然后,将得到的物质在120℃的烘箱中放置6h烘干.烘干的物质,从20℃以1℃/m in的速率加热至500℃,并在500℃下恒温4h.然后自然冷却至室温.1.3　表征仪器和表征方法将所得Ti O2样品研磨成微米级大小的颗粒,采用日本理学D/MAX-2500型X射线衍射仪对其物相进行测定.管流和管压分别为100mA和40k V, CuKα靶.使用AS AP-2010型N2吸附脱附仪测定所得Ti O2样品的N2吸附脱附等温曲线,比表面积用BET方程计算,孔径分布采用Horvath2Ka waz oe方程计算.测试前先将已称好质量的Ti O2样品在200℃下通N2吹扫约6h.采用WCT-1型差热天平(北京光学仪器厂生产)在空气氛围中对Ti O2干凝胶粉末进行热重分析,升温速度为10℃/m in.采用Phili p s T20ST TE M分析仪测试了样品的微结构.工作电压200kV.2　结果与讨论2.1　热重-差热表征结果图1的热重-差热曲线可以看出,425℃左右,样品的差热曲线上有一个峰,可能是二氧化钛有无定型向锐钛矿型转变的所引起的,因为,此时物质的重量没有明显的变化.因此,为了形成锐钛矿的纳米二氧化钛,选择样品的热处理温度分别为500℃.要想使物质的显微结构满足所要达到的性能,应该使其加热速率不能太快,所以选择焙烧速率为1℃/m in.图1　以CTAB为模板溶胶2凝胶法制备的二氧化钛的TG2D TA图F i g.1　TG2D TA curve of tit an i a s am ple usi n g CTABa s te m pl a te by sol2gel m ethod2.2　XR D结果比较图2可以看出,溶胶-凝胶法和水热法制备的・18・2008年6月 宋礼慧:纳米二氧化钛材料的制备与性能研究　二氧化钛,都得到了锐钛矿型的晶体结构.尤其是水热合成中直接烘干得到的二氧化钛样品也出现了锐钛矿型结构.但是,水热法制备的未经焙烧的二氧化钛都比焙烧后的半峰宽值大.根据Scheller 公式L =kλ/(βcos θ)估算Ti O 2超微粒的平均粒径L (L 为晶粒尺寸;λ为X 射线波长;β为衍射峰的半高宽;θ为衍射峰的布拉格角度;K 取值0.89).可知,半峰宽β值越大,颗粒的粒径越小.并且根据后面的TE M 表征结果,也可以看出焙烧的二氧化钛比未经焙烧的颗粒尺寸大.图2　不同方法制备的二氧化钛的XRD 图:(a)溶胶凝胶法;(b)2-丁醇为溶剂的水热法(未经焙烧);(c)2-丁醇为溶剂的水热法(500℃焙烧4h);(d)乙醇为溶剂的水热法(80℃反应温度,未经焙烧);(e)乙醇为溶剂的水热法(80℃反应温度,500℃焙烧4h);(f)乙醇为溶剂的水热法(60℃反应温度,未经焙烧);(g)乙醇为溶剂的水热法(60℃反应温度,500℃焙烧4h)Fi g .2　XR D patterns of tit an i a prepared by di fferent methods(a)sol 2gel m ethod;(b)22but anol a s solven t by hydrother ma l m ethod (unca lc i n ed);(c)22but anol a s the solven t (ca lc i n ed a t 500℃for 4h);(d)ethanol a s the solven t (reacti on a t 80℃,unca lc i n ed);(e)ethanol a s the the solven t (reacti on a t 80℃,ca lc i n ed a t 500℃for 4h);(f)ethanol a s the solven t(reacti on a t 60℃,unca lc i n ed);(g)ethanol a s the thesolven t(reacti on a t 60℃,ca lc i n ed a t 500℃for 4h)图3、图4分别为以壳聚糖为模板剂和壳聚糖与CT AB 为混合模板剂制备的焙烧前后的二氧化钛,可以看出它们都有明显的锐钛矿晶型结构.壳聚糖和CT AB 为混合模板剂制备的未经焙烧的二氧化钛样品中,在20°前有一个明显的峰,可能是由于其中含有杂质的原因.未经焙烧的二氧化钛的半高宽要比焙烧后的大,说明未经焙烧的颗粒尺寸比焙烧后的细小.根据Scheller 公式,制备的二氧化钛的颗粒尺寸估算结果列于表1中.2.3　比表面积、孔及晶粒尺寸的结果比较 表1中,可以看出,水热法合成的样品的比表面积要明显比溶胶-凝胶法制备的大.最大的比表面积达到432.36m 2/g .但是,同样可以看出,以不同溶剂制备的水热法得到的二氧化钛的比表面积,相差也较大.以2-丁醇为溶剂制备的比表面积为149.7m 2/g,而以乙醇为溶剂的比表面积大于200m 2/g .・28・ 天　津　理　工　大　学　学　报 第24卷　第3期表1　溶胶-凝胶法与水热合成法制备的二氧化钛的参数比较Tab .1　Co m par ison of the tit an i a prepared by the sol -gel m ethod and the hydrother ma l m ethod合成条件比表面积/(m 2・g -1)平均孔体积/(cc ・g -1)平均孔径/n m 晶粒尺寸/n m Sol -Gel 53.810.2619.8731.0H a,1149.705.060.196.4Ha,2119.509.360.289.280℃-H b,1218.300.1934.916.680℃-H b,260.780.1389.2918.860℃-H b,1242.400.2134.687.860℃-H b,231.320.079100.8023.9CS -H 1254.54——————10.3CS -H2432.360.363.3331.0CS -CT AB -H 1243.13——————2.8CS -CT AB -H2393.650.373.7211.7 注:a 为2-丁醇为溶剂的二氧化钛;b 为乙醇为溶剂的二氧化钛;1为未经焙烧的二氧化钛;2为500℃焙烧4h 的二氧化钛;H 为水热合成法.这说明,短链烷基的溶剂,由于其空间位阻较小,利于模板剂与钛的前驱体之间的组装,对制备大比表面积的二氧化钛更有利.并且不同模板剂制备的二氧化钛的比表面积相差也较大,以大分子量壳聚糖为模板剂制备的二氧化钛比表面积最大,这是由于消除模板剂后,其形成的孔比较大,因此比表面积也很大,达到432.36m 2/g .2.4　TE M 结果比较从图5中可以看出,水热合成的颗粒尺寸都比较细小.这与根据前面XRD 图粗略计算的结果一致.焙烧后的颗粒尺寸比焙烧前的大,这个主要是由于所制纳米粒子的尺寸较小,灼烧过程中发生颗粒内的致密化(初始晶粒之间的部分隙孔坍塌或消失)和颗粒间的合并;另外,由于所制纳米粒子洗涤充分,表面活性剂在晶粒表面无吸附,不能有效地防止颗粒在灼烧过程中的团聚[6].这也是焙烧后二氧化钛的比表面积明显减少的一个原因.图5中的(g )、(h )图显示的纳米棒状结构是在酸性条件下得到的,而大部分文献报道是在碱性条件下合成的[729].图5　水热法制备的二氧化钛的TE M 图:(a)2-丁醇为溶剂,未经焙烧;(b)2-丁醇为溶剂,500℃焙烧4h;(c)乙醇为溶剂,80℃反应12h,未经焙烧;(d)乙醇为溶剂,80℃反应12h,500℃焙烧4h ;(e)乙醇为溶剂,60℃反应12h,未经焙烧;(f)乙醇为溶剂,60℃反应12h,500℃焙烧4h;(g)乙醇为溶剂,80℃反应12h,未经焙烧的棒状二氧化钛(高倍);(h)乙醇为溶剂,80℃反应12h,未经焙烧的棒状二氧化钛(低倍)F i g .5　TE M i m ag i n es of tit an i a :(a)22buthanol a s the solvent ,the tit an i a uncalc i n ed ;(b)22buthanol a s the solvent ,the tit an i a calc i n ed at 500℃for 4h ;(c)ethanol as the soluti on,reacti on at 80℃for 12h,uncalc i n ed ;(d)ethanol a s the soluti on,reacti on at 80℃for 12h,calci n ed at 500℃for 4h ;(e)ethanol as the solvent ,reacti on a t 60℃for 12h,unca lc i n ed ;(f)ethanol as the solvent ,reacti on a t 60℃for 12h,ca lc i n ed at 500℃for 4h ;(g)ethanol a s the soluti on,reacti on at 80℃for 12h,the nanorod unca lc i n ed (hi gh magn i f i ca ti on);(h)ethanol as the soluti on,reacti on a t 80℃for 12h,the nanorod uncalci n ed (low magn i f i ca ti on)・38・2008年6月 宋礼慧:纳米二氧化钛材料的制备与性能研究3　结　论十六烷基三甲基溴化胺(CT AB)为模板剂, T BOT为前驱体,用溶胶-凝胶法合成了具有锐钛矿结构的,比表面积在50m2/g左右的纳米二氧化钛粉体.分别以2-丁醇、乙醇为溶剂,用水热合成法,制备了大比表面积的二氧化钛.乙醇为溶剂,60℃和80℃下反应12h,焙烧前的二氧化钛的比表面积大于200m2/g.80℃下反应12h,制备的二氧化钛中出现了棒状的结构.以壳聚糖和CT AB为混合模板剂制备的二氧化钛比表面积为393.65m2/g,而以壳聚糖为模板剂制备二氧化钛比表面积达到432.36m2/ g.参　考　文　献:[1]单凤君,高　杰.溶胶-凝胶法制备纳米Ti O2粉体分散性的研究[J].化学与生物工程,2004(4):25226. [2]　Chen Xiaobo,Sa muel S.Synthesis of titaniu m di oxide(Ti O2)nanomaterials[J].Nanosci Nanotechnol,2006(6):9062925.[3]　李　静,张培新,周晓明,等.纳米二氧化钛制备技术进展及表征[J].材料导报,2004,18(2):70272.[4]　魏绍东.溶胶-凝胶法制备纳米Ti O2技术的研究进展[J].材料导报,2004,18(2):50253.[5]　胡　娟,邓建刚,何水样,等.纳米级二氧化钛制备方法的比较研究[J].材料科学与工程,2001,19(4):71274.[6]　王祖鹓,张凤宝,夏宝林.Ti O2超细粒子的微乳法制备、表征及性能研究[J].精细化工,2004,21(4):2532257.[7]　Kolen’ko Y V,Kovnir K A,Gavril ov A I,et al.Hydr o2ther mal synthesis and characterizati on of nanor ods of vari2ous titanates and titaniu m di oxide[J].J Phys Che m B,2006,110:403024034.[8]　Yu J iaguo,Yu Huogen,Cheng Bei,et al.Preparati on andphot ocatalytic activity of mes opor ous anatase Ti O2nanofi2bers by a hydr other mal method[J].Journal of Phot ochem2istry and Phot obi ol ogy A:Che m istry,2006,182(2):1212127.[9]　Tsai Chien2cheng,N ian Jun2nan,Teng H sisheng.M es o2por ous nanotube aggregates obtained fr om hydr other mallytreating Ti O2with NaO[J].App lied Surface Science,2006,253:189821902.(上接第66页)基材复合后,水化过程温度测试表明:储能颗粒的加入,能明显的降低水化温度峰值和延缓温度峰值的出现时间,对减轻石膏水化过程中产生的温度对制品的不良影响具有良好的效果;储能密度和储热特性测试结果表明,储能颗粒的加入能明显提高石膏板的储能密度,延长储能材料的储热时间,对空调制冷建筑物有积极作用.该相变储能复合材料制备工艺过程简便,生产成本低,适宜于工业化大规模生产,对推动相变储能材料在建筑领域的应用具有积极意义.参　考　文　献:[1]Cart w right D Kelly B ryant,Yv onne G,Colvin David P.U se of m icr oPC M s in agricultural app licati ons[J].Ameri2can S ociety of Mechanical Engineers,1999,44:2412249.[2]　HawladerM N A,Uddin M S,Zhu H J.Preparati on andevaluati on of a novel s olar st orage material:m icr oencap su2lated paraffin[J].I nternati onal Journal of Solar Energy,2000,20(4):2272238.[3]　方贵银,李　辉.具有蓄能功能的建筑墙体材料研究[J].能源研究与利用,2004(1):45247.[4]　Chahr oudi D.Devel opment of ther mocrete heat st oragematerials[C]//Pr oceedings of the I nternati onal Solar En2ergy Congress.Ne w Delhi I ndia:Ne w Delhi Press,1978.[5]　叶　宏,程丹鹏,葛新石,等.定形相变储能式地板辐射采暖系统数值模拟的实验验证及参数分析[J].太阳能学报,2004,25(2):1892194.[6]　张东周,剑　敏,吴科如,等.相变储能混凝土制备方法及其储能行为研究[J].建筑材料学报,2003,12:3742380. 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化学法纳米二氧化钛化学法制备纳米二氧化钛简介纳米二氧化钛（纳米TiO₂）是一种广泛用于光催化、太阳能电池、传感器和生物医学等领域的高性能材料。

化学法是合成纳米TiO₂的一种常用方法，其优点在于可在溶液中低温下控制粒子尺寸和形貌。

水热法水热法是一种经典的化学法，通过在高压釜中加热反应物溶液来合成纳米TiO₂。

反应体系通常包含钛源（如TiCl₄或TiOSO₄）、水和有机配体（如乙酸或柠檬酸）。

温度、压力和反应时间等条件对粒子的尺寸和形貌影响较大。

溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种溶液沉积技术，通过控制溶胶-凝胶转变来形成纳米TiO₂。

反应体系通常包含钛源、水和稳定剂（如聚乙烯醇或季铵盐）。

溶胶-凝胶转化后，通过热处理得到结晶的纳米TiO₂。

微乳剂法微乳剂法利用油包水或水包油微乳剂，通过化学反应或自组装来合成纳米TiO₂。

微乳剂中的界面可充当纳米TiO₂粒子的模板，从而控制其尺寸和形貌。

模板法模板法使用预先设计的模板来指导纳米TiO₂的生长。

模板可以是有机或无机的，其结构决定了纳米TiO₂的孔隙率和形状。

影响纳米TiO₂性质的因素钛源：不同的钛源会影响粒子的尺寸、形貌和结晶度。

有机配体：配体会与钛离子络合，影响粒子的生长和稳定性。

温度和压力：温度和压力会影响反应动力学和结晶过程。

反应时间：反应时间会影响粒子的尺寸和结晶度。

应用纳米TiO₂在以下领域具有广泛的应用：光催化：分解有机污染物、水净化和光伏发电。

太阳能电池：光阳极材料和光电转换。

传感器：电化学、光学和生物传感。

生物医学：药物载体、抗菌剂和生物成像。

总结化学法是合成纳米TiO₂的一种有效方法，可通过控制反应条件来调节其尺寸、形貌和性质。

这些定制的纳米TiO₂粒子在各种应用中具有巨大的潜力，包括光催化、太阳能电池、传感器和生物医学。

纳米二氧化钛自清洁涂料的制备
纳米二氧化钛自清洁涂料的制备可以分为以下几个步骤：
1.合成纳米二氧化钛颗粒：可以采用溶胶-凝胶法、水热法、水相合
成法等不同的方法，得到适合制备自清洁涂料的纳米二氧化钛颗粒。

2.调制涂料：将所得的纳米二氧化钛颗粒加入到适宜的涂料中，并
加入一些功能辅料（如光稳定剂、抗氧化剂等），制成具有防污、
自清洁效果的涂料。

3.涂料应用：将调制好的涂料涂布至所需要防污、自清洁的物体表
面上，如建筑外墙、汽车表面等。

需要注意的是，在制备纳米二氧化钛颗粒和涂料时，应注意控制合
成条件和涂料成分，确保合成出的纳米二氧化钛颗粒具备高的晶格
质量和优异的光催化效果，并且涂料中的功能辅料应当与纳米二氧
化钛颗粒兼容，以确保涂层的稳定性和使用寿命。

12高分子材料与工程2班何俊201241512224涂料中纳米二氧化钛的制备及其研究摘要：纳米TiO2是一种新型的无机功能材料,由于其粒径在1～100nm之间,具有粒径小、比表面积大、表面活性高、分散性好等特点,表现出独特的物理化学性质,使其在环境、材料、能源、医疗和卫生领域有着广阔的应用前景。

本文主要介绍了在涂料中纳米TiO2常见的合成方法及其一些性质。

关键词：二氧化钛、制备方法、性能、表征一、涂料中的TiO2纳米二氧化钛涂料外观为白色液体。

在可见光或紫外光的作用下具有很强的氧化还原能力，化学性能稳定，能将甲醛、甲苯、二甲苯、氨、氡、TVOC等有害有机物、污染物、臭气、细菌、微生物等有害有机物彻底分解成无害的CO2 和H2O，并具有去除污染物、亲水性、自洁性等特性，性能持久，不产生二次污染。

涂料平均粒径，nm 20-30，二氧化钛含量 % ≥ 99，有以下性能：①光催化效率高。

对装修污染物甲醛、苯、氨及其它有机污染物均有强力分解去除效果。

分解率达90%以上。

浓度低时也不降低净化效率。

对甲醛、苯、氨气、二氧化硫、一氧化碳、氮氧化物等影响人类身体健康的有害有机物起到净化作用。

②杀菌效率高。

杀菌率在无光下达99%以上，有紫外光照射时可达99.99%。

超强的氧化能力能造成细胞死亡，降低病毒的活性，并且捕捉、分解空气中的浮游细菌。

有效除去大肠杆菌、黄葡萄球菌、白癣菌、徽菌、化脓菌、绿脓菌等细菌，抑制如肠病毒、流行性感冒、滤过性病毒等病原的传播。

③无毒无害。

光触媒二氧化钛可作为食品添加剂使用。

不同于一般消毒剂，在杀死细菌病毒的同时，也可分解掉其分泌的毒素，不存在二次污染问题。

④极强的屏蔽紫外线作用，对红外线也有反射作用⑤很好的成膜性，成膜光滑平整，常温固化时间短，使用时间长达10年以上二、TiO2的制备纳米级二氧化钛，亦称钛白粉，钛白粉生产中传统的硫酸法和氯化法无法制备纳米级二氧化钛，从现有的制备过程及反应原理来看，最常用的原料有TiCl4、硫酸氧钛、金属醇盐、有机钛，纳米级二氧化钛的主要合成方法可分为气相法和液相法。

纳米二氧化钛的制备综述
纳米二氧化钛（TiO2）是一种具有广泛应用潜力的材料，用于催化、光电子学、传感器、环境污染治理等领域。

制备纳米二氧化钛的方法有很多种，包括溶胶-凝胶法、水热合成法、溶剂热法、气相沉积法等。

下面是纳米二氧化钛制备的一些综述：
1. 溶胶-凝胶法：这是一种常见的制备纳米二氧化钛的方法。

通过将钛源和溶剂混合形成溶胶，然后通过凝胶化反应得到凝胶，最后通过热处理过程形成纳米二氧化钛。

该方法制备的纳米二氧化钛具有较高的纯度和较小的粒径。

2. 水热合成法：这是一种利用高温高压水环境合成纳米二氧化钛的方法。

通过在水溶液中加入适量的钛源和控制反应条件，可以得到形貌和粒径可调的纳米二氧化钛。

水热合成法制备的纳米二氧化钛具有较高的比表面积和晶体质量。

3. 溶剂热法：这是一种利用有机溶剂作为反应介质合成纳米二氧化钛的方法。

通过在有机溶剂中加热处理钛源溶液，可以形成纳米二氧化钛。

溶剂热法制备的纳米二氧化钛可以调控晶体形貌和粒径。

4. 气相沉积法：这是一种利用气相反应合成纳米二氧化钛的方法。

通过在适当的气氛条件下，钛源蒸汽和氧气反应生成纳米二氧化钛。

气相沉积法制备的纳米二氧化钛具有较高的纯度和较小的粒径。

南京信息工程大学综合化学实验报告学院：环境科学与工程学院专业：08应用化学姓名：章翔宇潘婷袁成钱勇2010年6月25号纳米二氧化钛的制备及性质实验1、实验目的熟悉溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛的方法及相关操作；理解二氧化钛吸附实验的原理和操作；掌握数据处理的方法2、溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛2.1 需要的仪器恒压漏斗、茄行烧瓶、量筒、移液管、铁架台、磁力搅拌、磁子、冷凝管、温度计、烘箱、研钵2.2 需要的试剂钛酸丁酯异丙醇浓硝酸蒸馏水2.3 实验步骤1.50ml钛酸丁酯溶16ml的异丙醇中，摇匀（在恒压漏斗中进行）得到溶液A2.取200ml 的蒸馏水，加入0.32 ml 的浓硝酸，摇匀（在茄行烧瓶中进行），得到溶液B3.将烧瓶固定在铁架台上，进行磁力搅拌，将溶液A 逐滴滴加至溶液B中，使两溶液缓慢接触，并进行水解反应，得到溶液C溶液C室温回流，记载下当时的室温4.回流分若干天进行，保证回流时间不少于48小时，得到溶液D5.蒸干方式：将溶液D进行水浴加热85度并不断搅拌将水分蒸发干，得E6.将E放入烘箱100烘干7.研磨至粉末状；2.4 实验结果1、回流分4天进行，总计回流时间50小时，室温为15℃。

2、经研磨，得到白色细粉末状固体。

称量得二氧化钛质量为11.233g,理论产量不小于11.785g，损失为产品转移过程中损失。

3、纳米二氧化钛性质实验3.1 二氧化钛吸附试验1、仪器：烧杯（500mL），容量瓶（1000mL），样品瓶（6个），电子天平，磨口瓶，超声波清洗机，玻璃注射器，过滤器，分光光度计2、试剂：二氧化钛粉末，染料X-3B（分子量615），蒸馏水3、实验步骤：1、用电子天平称取60mg染料，配成1000mL的60mg/L溶液（避光保存）。

2、将烧杯润洗后，倒入100ml染料溶液，再倒入称量好的50mg的二氧化钛粉末。

静置后置于超声波清洗机中（70℃超声40分钟，注意避光）。

剩余原液取样保存编号。

纳⽶⼆氧化钛的制备及性质实验纳⽶⼆氧化钛的制备及性质实验⼀、实验⽬的1、了解TiO2纳⽶材料制备的⽅法。

2、掌握⽤溶胶-凝胶法制备TiO2纳⽶材料的原理和过程。

3、掌握纳⽶材料的标准⼿段和分析⽅法。

⼆、实验背景实验前⼀个星期，本⼈通过查阅相关资料及⽂献了解到，纳⽶粉体是指颗粒粒径介于1～100 nm之间的粒⼦，由于颗粒尺⼨的微细化，使得纳⽶粉体在保持原物质化学性质的同时，与块状材料相⽐，在磁性、光吸收、热阻、化学活性、催化和熔点等⽅⾯表现出奇异的性能。

纳⽶TiO2粉体是⼀种重要的⽆机功能材料，纳⽶TiO2粉体⽆毒，氧化能⼒强，是优良的光催化剂、传感器的⽓敏元件、催化剂载体或吸附剂，也是功能陶瓷、⾼级涂料的重要原料，热稳定性好且原材料⼴泛易得，它有三种晶型:板钛矿、锐钛型和⾦红⽯型。

在多相光催化体系中，由于纳⽶⼆氧化钛粉体与污染物有更⼤的接触⾯积，体系中⼆氧化钛表现出更⾼的光催化活性。

⼆氧化钛纳⽶材料的制备⽅法分为：物理法和化学法。

物理法是最早采⽤的纳⽶材料制备⽅法，其⽅法采⽤⾼能消耗的⽅式，“强制”材料“细化”得到纳⽶材料。

且常⽤有构筑法（⽓相沉积法等）和粉碎法（⾼能球磨法等）。

物理法制备纳⽶材料的优点是产品纯度⾼，缺点是产量低、设备投⼊⼤。

⽽化学法采⽤化学合成的⽅法，合成制备纳⽶材料。

例如，沉淀法、化学⽓相凝聚法、⽔热法、溶胶-凝胶法、热解法和还原法等。

TiO2纳⽶材料的制备⽅法分为：⽓相法、液相法和固相法[1]。

⽬前制备TiO2纳⽶材料应⽤最⼴泛的⽅法是各种前驱体的液相合成法，这种⽅法优点是：原料来源⼴泛、成本较低、设备简单、便于⼤规模⽣产，但是产品的均匀性差，在⼲燥和煅烧过程中易发⽣团聚。

当前实际中应⽤最普遍的液相制备法主要有：液相沉淀法、溶胶-凝胶法、⽔热法和⽔解法。

本次实验将使⽤溶胶-凝胶法。

三、实验原理（1）纳⽶TiO2的制备溶胶-凝胶法胶体是⼀种分散相粒径很⼩的分散体系，分散相粒⼦的重⼒可以忽略，粒⼦之间的相互作⽤主要是短程作⽤⼒。

纳米二氧化钛的制备及其应用研究进展纳米二氧化钛是一种具有广泛应用潜力的纳米材料。

它具有高比表面积、优异的光催化性能以及良好的化学稳定性，因而在光催化、防污涂料、太阳能电池、化妆品等领域有着广泛的应用。

本文将介绍纳米二氧化钛的制备方法及其在各个领域的应用研究进展。

首先，从制备方法角度来看，纳米二氧化钛可以通过物理法、化学法以及生物法等多种方法得到。

其中，物理法包括气相法、溶胶凝胶法、机械法等，化学法主要包括水热法、溶剂热法、水热法等，生物法则是通过利用生物体或其提取物来合成纳米颗粒。

每种方法都有其优缺点，研究者可以根据具体需求选择适合的制备方法。

其次，纳米二氧化钛在光催化领域的应用研究较为广泛。

纳米二氧化钛可以通过光催化过程将光能转化为化学能，用于降解废水中的有机污染物。

研究发现，添加一些能够吸收可见光的材料，如碳量子点、半导体量子点等，可以提高纳米二氧化钛的光催化活性。

此外，光催化技术也可以应用于空气净化、自洁涂料等领域。

在防污涂料领域，纳米二氧化钛的应用也备受关注。

纳米二氧化钛具有超疏水性和自洁性，可以防止油污、水渍等附着在表面上，使涂层具有良好的自洁效果。

此外，纳米二氧化钛还可以通过光催化分解有机污染物，达到净化空气的目的。

防污涂料的应用不仅可以提高建筑物外墙的清洁度，还可以延长建筑物的使用寿命。

太阳能电池也是纳米二氧化钛的一个重要应用领域。

纳米二氧化钛具有优异的光催化性能和电化学性质，可以作为太阳能电池中的电极材料。

目前，纳米二氧化钛主要应用于染料敏化太阳能电池（DSSC）和钙钛矿太阳能电池（PSC）中。

通过纳米二氧化钛的光催化作用，可以有效提高太阳能电池的光电转换效率。

此外，纳米二氧化钛在化妆品领域的应用也日益增多。

纳米二氧化钛可以作为防晒剂，有效抵御紫外线的伤害。

同时，纳米二氧化钛还具有抗菌作用，可以用于制备抗菌化妆品。

然而，由于纳米二氧化钛对人体的潜在风险，其在化妆品中的应用仍需谨慎。