化妆品中激素类成分的检测方法
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化妆品行业质量检测标准【引言】化妆品作为广大消费者日常生活中必不可少的产品之一,其质量和安全问题备受关注。
为了保障消费者的权益和生活质量,化妆品行业制定了一系列的质量检测标准,旨在规范产品生产和销售过程,把关产品质量,保障消费者权益。
本文将探讨化妆品行业质量检测的标准及相关要求。
【一、产品成分检测】1. 成分成分检测是化妆品行业质量检测的基础。
化妆品生产企业应确保所使用的原料成分符合国家相关规定和标准,不得添加有毒有害物质。
具体检测项目包括但不限于:防腐剂、重金属、激素类物质、致敏物质等。
2. 化妆品生产企业应建立完善的原料进货台帐,并定期对原料进行抽检,确保原料的纯度和质量。
3. 检测机构应采用合适的检测方法和仪器设备,对产品中的成分进行定量检测,并及时发布检测结果。
【二、产品安全性检测】1. 皮肤刺激性测试:化妆品必须经过皮肤刺激性测试,确保产品不会对人体皮肤产生不良反应。
测试方法包括但不限于:人体敏感性测试、参比物测试、皮肤病理学检测等。
2. 角质层透过性测试:化妆品应经过角质层透过性测试,确保产品对皮肤的渗透性符合安全要求。
检测方法包括皮肤透过实验和模型法等。
3. 眼刺激性测试:针对眼部产品,必须进行眼刺激性测试,确保产品对眼部不会产生不良反应。
测试方法包括但不限于:兔眼试验、膜毒理试验等。
4. 致敏性测试:化妆品应进行致敏性测试,以确保产品对人体不会引起过敏。
主要测试方法包括皮肤致敏实验、大鼠局部淋巴结试验等。
5. 光敏感性测试:对于含有防晒成分的化妆品,应进行光敏感性测试,确保产品具备良好的防晒效果。
测试方法包括光敏试验和光敏反应评估等。
【三、产品稳定性检测】1. 化妆品在生产过程中应保持稳定性,不易受到外界因素的影响而变质或失效。
稳定性检测主要包括理化性质、抗氧化性、耐热性等方面的测试。
2. 化妆品稳定性检测应包括长期稳定性试验、加速稳定性试验等,确保产品在正常使用条件下能够保持其性能和品质。
化妆品激素检测报告背景介绍化妆品是现代人生活中不可或缺的一部分,但在使用化妆品时,许多人关心其中是否含有激素成分。
激素是一类生物活性物质,它们可以影响人体的生理功能。
因此,化妆品中的激素成分可能对人体健康产生潜在影响。
为了满足消费者对化妆品激素成分的需求,科学家和研究人员进行了一系列的化妆品激素检测工作。
本文将介绍化妆品激素检测的步骤和方法。
步骤一:样品收集在进行化妆品激素检测之前,首先需要收集化妆品样品。
样品可以来自市场上销售的不同品牌和种类的化妆品。
为了保证检测结果的准确性和可靠性,应该选择代表性的样品,涵盖不同类型的化妆品。
步骤二:样品制备收集到样品后,需要进行样品制备。
首先,应该将样品进行标识,以便后续的检测过程中能够准确识别每个样品。
然后,需要将样品进行分装,以确保每个样品的含量相等。
样品制备的目的是为了保证后续检测的准确性和可重复性。
步骤三:激素提取在对化妆品样品进行激素检测之前,需要先将激素从样品中提取出来。
激素提取是一个关键的步骤,它可通过多种方法实现。
例如,可以使用溶剂提取法、固相萃取法等。
提取过程中,需要注意使用适当的提取剂和提取条件,以确保激素的高效提取。
步骤四:色谱分析激素提取完成后,可以进行色谱分析。
色谱分析是一种常用的分析技术,可用于确定化妆品样品中激素的种类和含量。
常用的色谱分析方法包括气相色谱和液相色谱。
这些方法可以提供高分辨率和高灵敏度的分析结果,以满足化妆品激素检测的需求。
步骤五:数据处理与结果分析完成色谱分析后,得到的数据需要进行处理和分析。
数据处理可以通过计算机软件进行,例如使用数学模型和统计方法对数据进行处理和分析。
通过数据处理和分析,可以得出化妆品样品中各种激素的含量,并进行结果的比较和评估。
结论通过以上的步骤和方法,可以对化妆品样品中的激素成分进行检测和分析。
化妆品激素检测的结果可以为消费者提供有关化妆品安全性的信息,帮助消费者选择符合自己需求的化妆品产品。
化妆品成分激素成分怎么填写(化妆品中的激素成分都有哪些)文章目录[+]化妆品中的激素成分一般是糖皮质激素,当然这只是一个统称,具体可以分为七组:之一组:倍他米松二丙酸脂,丙脂乌倍他索,醋酸双氟拉松;第二组:醋酸双氟拉松,氯氟舒松,安西奈德,去羟米松;第三组:0.5%曲安奈德,艾洛松(膏),氟替卡松,倍他米松;第四组:醋酸肤轻松,戊酸氢化可的松膏,尤卓可0.1%曲安奈德,0.1%艾洛松(霜);第五组:0.1曲安奈德霜,0.05%氟替卡松霜,0.2%戊酸氢化可的松膏;第六组:泼尼卡酯,0.025%曲安奈德霜,0.01%醋酸肤轻松,0.05%地索奈德;第七组:2.5%氢化可的松,1%氢化可的松,1%醋酸氢化可的松;之一组最强,第七组较弱。
长期的使用含有激素成分的护肤品,容易导致皮肤出现激素脸,激素脸的症状与普通过敏相似,但不同于普通的皮肤敏感或过敏。
因为激素不仅严重破坏了皮肤的正常生理结构和功能,严重者还会影响整个身体健康,治疗非常棘手。
通常恢复需数月或按年计算,甚至终身不可痊愈。
化妆品中的激素成分一般是糖皮质激素,当然这只是一个统称,具体可以分为七组:之一组:倍他米松二丙酸脂,丙脂乌倍他索,醋酸双氟拉松;第二组:醋酸双氟拉松,氯氟舒松,安西奈德,去羟米松;第三组:0.5%曲安奈德,艾洛松(膏),氟替卡松,倍他米松;第四组:醋酸肤轻松,戊酸氢化可的松膏,尤卓可0.1%曲安奈德,0.1%艾洛松(霜);第五组:0.1曲安奈德霜,0.05%氟替卡松霜,0.2%戊酸氢化可的松膏;第六组:泼尼卡酯,0.025%曲安奈德霜,0.01%醋酸肤轻松,0.05%地索奈德;第七组:2.5%氢化可的松,1%氢化可的松,1%醋酸氢化可的松;之一组最强,第七组较弱。
长期的使用含有激素成分的护肤品,容易导致皮肤出现激素脸,激素脸的症状与普通过敏相似,但不同于普通的皮肤敏感或过敏。
因为激素不仅严重破坏了皮肤的正常生理结构和功能,严重者还会影响整个身体健康,治疗非常棘手。
化妆品中色素安全性检验流程及标准规定化妆品中的色素是为了增加产品的色彩和吸引力而添加的,但不同的色素成分可能存在安全隐患。
因此,对于化妆品中使用的色素,需要进行安全性检验。
下面将介绍一下色素安全性检验流程及标准规定。
色素安全性检验流程分为以下几个步骤:第一步:确定色素的实际用途。
在进行安全性检验之前,需要明确色素在化妆品中的具体用途,例如颜料、调整颜色等。
这有助于确定检验的重点和标准。
第二步:选择适当的检测方法。
对于色素的安全性检验,通常采用实验室研究和临床评估两种方法。
实验室研究可以通过体外试验和动物试验来评估色素对皮肤的敏感性和刺激性。
而临床评估则是通过人类试验评估色素在人体上的反应和影响。
第三步:进行实验室研究。
实验室研究可以通过使用细胞培养、皮肤透过性试验等方法来评估色素的毒性和生物相容性。
细胞培养可以通过观察色素对细胞的影响来判断其潜在的有害作用。
皮肤透过性试验则可以模拟色素在皮肤中的渗透情况,评估其对皮肤的刺激性和敏感性。
第四步:进行动物试验。
动物试验可以通过给小鼠、兔子等实验动物涂抹色素并观察其反应来评估色素的刺激性和毒性。
这种试验主要关注色素在动物身上的消化、吸收和代谢情况。
第五步:进行临床评估。
临床评估是将色素应用到人体上,并通过观察个体的反应和改变来评估色素的安全性。
这一步骤通常需要招募一批志愿者,将色素应用于他们的皮肤上,并观察其对色素的反应。
色素安全性检验的标准规定主要包括以下几个方面:1. 刺激性和敏感性。
色素在化妆品中使用时,应确保不对皮肤和眼睛造成刺激和过敏。
对于化妆品中使用的色素,其刺激性和敏感性成分应符合相关标准规定。
2. 毒性。
色素应保证在使用量和浓度限制范围内不对人体造成毒性作用。
毒性测试主要包括急性毒性、亚慢性毒性和慢性毒性等实验。
3. 致畸性和致突变性。
色素在化妆品中的使用应确保不对胚胎、胎儿和遗传物质造成损害。
4. 长期稳定性。
色素在储存和使用过程中应保持其色彩和化学稳定性,不会产生有害物质或导致产品质量下降。
雌二醇含量的测定方法
雌二醇(estradiol-17β,E2)是生物活性最强的一种雌激素,主要由卵巢分泌,具有促进女性生殖上皮、乳腺、子宫、长骨的生长及第二性征的发育,以及参与脂代谢、调节血管平滑肌和内皮细胞的功能等。
其含量测定方法有以下几种:
-酶联免疫吸附法:利用抗原抗体反应的高度特异性和酶的高效催化作用,通过酶标记物的颜色变化或发光强度,对待测样本中雌二醇的含量进行定性或定量分析。
-化学发光免疫分析法:利用化学发光物质标记抗原或抗体,通过抗原抗体反应后产生的化学发光信号,对待测样本中雌二醇的含量进行检测。
-色谱法:利用不同物质在色谱柱上的保留时间和峰面积的差异,对待测样本中雌二醇的含量进行分离和检测。
-荧光免疫分析法:利用荧光物质标记抗原或抗体,通过抗原抗体反应后产生的荧光信号,对待测样本中雌二醇的含量进行检测。
不同的测定方法具有不同的优缺点和适用范围,具体选择哪种方法取决于实验目的、样本类型和实验条件等因素。
国家药监局发布将化妆品中激素类成分的检测方法和化妆品中抗感染类药物的检测方法纳入《化妆品安全技术规范》
作者:暂无
来源:《中国化妆品》 2019年第11期
2019年9月27日,国家药监局发布2019年第66号关于将化妆品中激素类成分的检测方法和化妆品中抗感染类药物的检测方法纳入《化妆品安全技术规范》(2015年版)的通告,通告指出,国家药品监督管理局组织起草了《化妆品中激素类成分的检测方法》和《化妆品中抗感染类药物的检测方法》,经化妆品标准专家委员会全体会议审议通过,并作为第2.34和
2.35项纳入《化妆品安全技术规范(2015年版)》第四章。
通告包含《化妆品中激素类成分的检测方法》及《化妆品中抗感染类药物的检测方法》。
《化妆品中激素类成分的检测方法》规定了采用高效液相色谱—质谱法测定化妆品中的激素类成分,包括定性与定量。
适用于膏霜乳液类、液态水基类、液态油基类、凝胶类、面膜类等化妆品中激素类成分的定性与定量。
本方法对曲安西龙、泼尼松龙、泼尼松、异氟泼尼松、氢化可的松等63种激素类成分的检出限、定量下限和取样量为0.2 g时的检出浓度、最低定量浓度进行了规定,并且对试剂和材料、仪器和设备、分析步骤等进行了说明。
《化妆品中抗感染类药物的检测方法》规定了采用高效液相色谱—串联质谱法测定化妆品中甲硝唑、氧氟沙星、环丙沙星、克林霉素、克林霉素磷酸酯、林可霉素等36种抗感染类药物含量的方法。
适用于膏霜类、乳液类、水剂类等化妆品中36种抗感染类药物的检测。
列举了所包含的36种抗感染类药物名称、CAS号及化学结构式,并对试剂和材料、仪器、测定步骤、计算等进行了说明。
化妆品中种α-羟基酸检测方法研究
α-羟基酸是一种常见的化妆品成分,常用于护肤品、洗发水等产品中。
为了保证产品的质量和安全性,对于α-羟基酸的检测方法的研究就显得尤为重要。
近年来,针对α-羟基酸的检测方法有很多研究,下面将介绍其中几种常用的方法。
首先是高效液相色谱法(HPLC),这是目前最广泛应用的检测方法之一。
该方法基于不同物质在流动相中的溶解度不同产生的有效分离原理。
通过选取合适的流动相和柱温,可以实现对α-羟基酸的准确分离和定量。
不过,该方法需要仪器设备投入较大,初期费用较高。
其次是红外光谱法(IR),该方法通过测定样品在红外光的作用下吸收的波长和强度来确定样品中α-羟基酸的含量。
红外光谱法具有操作简便、结果准确等优点,对于常见的α-羟基酸具有很好的检测效果。
对于α-羟基酸含量较低的样品,其检测灵敏度较低。
还有气相色谱法(GC)和质谱法(MS)等用于α-羟基酸的检测。
气相色谱法是通过样品在高温下被蒸发实现对α-羟基酸的分离和检测;质谱法则是通过样品分子的质量和荷质比得到样品中α-羟基酸的含量信息。
这两种方法都具有很高的灵敏度和准确性,但所需仪器设备较为昂贵,操作较为复杂。
除了以上几种方法外,近年来还有科研人员使用电化学法、放射性同位素标记法等新型方法进行α-羟基酸的检测。
这些新方法的出现极大地促进了α-羟基酸检测的发展。
化妆品中α-羟基酸的检测方法研究十分丰富。
不同的方法有着不同的优缺点,可以根据具体需求选择合适的方法。
为了保证产品的质量和安全性,化妆品生产企业应该对产品进行严格的检测,确保α-羟基酸的含量达到规定的标准。
化妆品的质量控制与检测技术在当今社会,化妆品已经成为人们日常生活中不可或缺的一部分。
从护肤到彩妆,从头发护理到身体保养,各种各样的化妆品满足了人们对于美的追求。
然而,随着化妆品市场的不断扩大,化妆品的质量问题也日益受到关注。
为了保障消费者的使用安全和效果,化妆品的质量控制与检测技术显得尤为重要。
一、化妆品质量控制的重要性化妆品直接接触人体皮肤,如果质量不过关,可能会引起过敏、刺激、感染等不良反应,甚至对身体健康造成严重威胁。
例如,某些化妆品中可能含有违禁成分,如重金属超标、激素滥用等,长期使用会导致皮肤色素沉着、变薄、毛细血管扩张等问题。
此外,微生物污染也是化妆品质量的一大隐患,可能引发皮肤感染和炎症。
因此,严格的质量控制是保障化妆品安全有效的关键。
二、化妆品质量控制的环节1、原材料采购原材料的质量直接影响化妆品的最终品质。
因此,在采购原材料时,必须对供应商进行严格的筛选和评估,确保其提供的原材料符合质量标准。
同时,要对原材料进行检验和检测,如化学分析、微生物检测等,以杜绝不合格的原材料进入生产环节。
2、生产过程控制生产过程中的环境卫生、设备清洁、工艺参数等都对化妆品质量有着重要影响。
生产车间应保持清洁、无菌的环境,生产设备要定期清洗和消毒。
在生产过程中,要严格控制温度、压力、搅拌速度等工艺参数,确保产品的稳定性和一致性。
3、包装与储存合适的包装材料能够保护化妆品不受外界因素的影响,如光照、氧气、湿度等。
同时,要确保包装的密封性,防止微生物侵入和产品泄漏。
在储存环节,要按照产品的特性,控制好温度、湿度等条件,避免产品变质。
三、化妆品检测技术1、物理检测物理检测主要包括外观、色泽、气味、黏度、pH 值等指标的测定。
通过观察化妆品的外观是否均匀、有无异物,闻其气味是否正常,测量其黏度和 pH 值是否在规定范围内,可以初步判断化妆品的质量。
2、化学分析化学分析用于检测化妆品中的化学成分,如重金属(铅、汞、砷等)、防腐剂(苯氧乙醇、对羟基苯甲酸酯等)、香料、抗氧化剂等。
化妆品成分检测与安全性评估一、引言近年来,随着化妆品行业的迅速发展,人们对于化妆品的安全性评估和成分检测的要求也越来越高。
本文将从成分检测的方法和安全性评估的要点两个方面,介绍化妆品成分检测与安全性评估的相关知识。
二、化妆品成分检测化妆品成分检测是指对于化妆品产品中所含化学成分进行分离、鉴定、定量等过程的总称。
为了确保消费者能够购买到质量可靠、安全放心的化妆品产品,化妆品成分检测显得十分重要。
1.成分检测的原理成分检测的原理主要包括化学分析法、物理分析法和生物分析法三种。
化学分析法主要是通过化学试剂对样品中的化学成分进行分析鉴定。
物理分析法主要是通过技术手段对样品中的物理性质进行分析、鉴定。
生物分析法主要是通过体外或者体内的生物试验对样品中的化学成分进行分析鉴定,这种方法可检测出样品中的毒性及潜在刺激性物质等。
2.化妆品成分检测的方法化妆品成分的检测,通常采用的是高效液相色谱和气相色谱这两种方法。
高效液相色谱主要是利用超高压和各种固体相、液体相来进行分离和鉴定样品中的化合物。
气相色谱则是利用气体流动过载着样品的固体或者液体载体的管柱,对样品中的化学物质进行分离和鉴定。
此外还有质谱、红外光谱、紫外可见光谱和荧光光谱等多种成分检测方法。
三、化妆品安全性评估化妆品安全性评估是指对于化妆品产品中可能存在的各种潜在风险因素进行评估,以评估其对于人体的不良影响,从而确保产品的安全使用。
化妆品安全性评估包括以下几个方面的要点:1.研究化妆品产品的功效、成分和制造工艺。
2.评估化妆品产品可能产生的潜在风险因素。
3.根据化妆品产品可能产生的潜在风险因素,确定其合理使用标准,包括使用剂量、使用频率、使用场合等。
4.研究化妆品产品的安全性,包括慢性毒性、短期毒性、刺激性、过敏性等方面。
5.根据化妆品产品的功效、成分、制造工艺和历史安全数据等,制定适合的标签说明和警示标语。
四、化妆品成分检测与安全性评估的作用化妆品成分检测和安全性评估可以有效保障消费者使用化妆品产品的安全性,同时也可以提升化妆品企业的品牌形象和市场竞争力。
附件1化妆品中激素类成分的检测方法Determination of Hormone Components inCosmetics1 范围本方法规定了采用高效液相色谱-质谱法测定化妆品中的激素类成分,包括定性与定量。
本方法适用于膏霜乳液类、液态水基类、液态油基类、凝胶类、面膜类等化妆品中激素类成分的定性与定量。
2 方法提要样品以乙腈为溶剂提取,采用高效液相色谱仪分离,质谱检测器检测,根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性、定量离子对峰面积定量,以标准曲线法计算含量。
本方法对63种激素类成分的检出限、定量下限和取样量为0.2 g时的检出浓度、最低定量浓度见表1。
表1 63种激素类成分的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度序号中文名称英文名称检出浓度(μg/g)最低定量浓度(μg/g)检出限(ng/mL)定量下限(ng/mL)1 曲安西龙Triamcinolone0.03 0.1 0.6 22 泼尼松龙Prednisolone0.03 0.1 0.6 23 泼尼松Prednisone0.03 0.1 0.6 2—1 —序号中文名称英文名称检出浓度(μg/g)最低定量浓度(μg/g)检出限(ng/mL)定量下限(ng/mL)4 异氟泼尼松9-fluoroprednisolone0.03 0.1 0.6 25 氢化可的松Hydrocortisone0.03 0.1 0.6 26 可的松Cortisone0.03 0.1 0.6 27 甲基泼尼松龙Methylprednisolone0.03 0.1 0.6 28 倍他米松Betamethasone0.03 0.1 0.6 29 地塞米松Dexamethasone0.03 0.1 0.6 210 氟米松Flumethasone0.03 0.1 0.6 211 倍氯米松Beclomethasone0.03 0.1 0.6 212 曲安奈德Triamcinolone acetonide0.03 0.1 0.6 213 地索奈德Desonide0.03 0.1 0.6 214 氟尼缩松Flunisolide0.03 0.1 0.6 215 氟轻松Fluocinolone acetonide0.03 0.1 0.6 216 曲安西龙双醋酸酯Triamcinolone diacetate0.03 0.1 0.6 217 氟氢缩松Fludroxycortide0.1 0.3 2 618 泼尼松龙醋酸酯Prednisolone 21-acetate0.03 0.1 0.6 219 氟米龙Fluoromethalone0.03 0.1 0.6 220 氢化可的松醋酸酯Hydrocortisone 21-acetate0.03 0.1 0.6 221 氟氢可的松醋酸酯Fludrocortisone 21-acetate0.03 0.1 0.6 222 地夫可特Deflazacort0.03 0.1 0.6 2—2 —序号中文名称英文名称检出浓度(μg/g)最低定量浓度(μg/g)检出限(ng/mL)定量下限(ng/mL)23 泼尼松醋酸酯Prednisone 21-acetate0.03 0.1 0.6 224 可的松醋酸酯Cortisone 21-acetate0.03 0.1 0.6 225 卤美他松Halometasone0.1 0.3 2 626甲基泼尼松龙醋酸酯Methylprednisolone21-acetate0.03 0.1 0.6 227 倍他米松醋酸酯Betamethasone 21-acetate0.03 0.1 0.6 228 睾酮T estosterone0.03 0.1 0.6 229 地塞米松醋酸酯Dexamethasone 21-acetate0.03 0.1 0.6 230 布地奈德Budesonide0.03 0.1 0.6 231 氢化可的松丁酸酯Hydrocortisone 17-butyrate0.03 0.1 0.6 232 孕三烯酮Gestrinone0.03 0.1 0.6 233 氟米龙醋酸酯Fluorometholone 17-acetate0.03 0.1 0.6 234 甲基睾丸酮Methyltestosterone0.03 0.1 0.6 235 氢化可的松戊酸酯Hydrocortisone 17-valerate0.03 0.1 0.6 236 曲安奈德醋酸酯Triamcinolone acetonideacetate0.03 0.1 0.6 237 二氟拉松双醋酸酯Diflorasone diacetate0.03 0.1 0.6 238 氟轻松醋酸酯Fluocinonide0.03 0.1 0.6 239 炔诺孕酮Norgestrel0.03 0.1 0.6 240 倍他米松戊酸酯Betamethasone 17-valerate0.03 0.1 0.6 2—3 —序号中文名称英文名称检出浓度(μg/g)最低定量浓度(μg/g)检出限(ng/mL)定量下限(ng/mL)41 哈西奈德Halcinonide0.1 0.3 2 642 泼尼卡酯Prednicarbate0.03 0.1 0.6 243 氯替泼诺Loteprednol etabonate0.03 0.1 0.6 244 阿氯米松双丙酸酯Alclomethasonedipropionate0.03 0.1 0.6 245 安西奈德Amcinonide0.03 0.1 0.6 246 卤倍他索丙酸酯Halobetasol Propionate0.03 0.1 0.6 247 氯倍他索丙酸酯Clobetasol 17-propionate0.03 0.1 0.6 248 氟替卡松丙酸酯Fluticasone propionate0.03 0.1 0.6 249 莫米他松糠酸酯Mometasone furoate0.03 0.1 0.6 250 醋酸甲地孕酮Megestrol acetate0.03 0.1 0.6 251 醋酸氯地孕酮Chlormadinone acetate0.03 0.1 0.6 252 倍他米松双丙酸酯Betamethasone dipropionate0.03 0.1 0.6 253 黄体酮Progesterone0.03 0.1 0.6 254 醋酸甲羟孕酮Medroxyprogesterone17-acetate0.03 0.1 0.6 255 倍氯米松双丙酸酯Beclmetasone dipropionate0.03 0.1 0.6 256 双氟可龙戊酸酯Diflucortolone valerate0.03 0.1 0.6 257 氯倍他松丁酸酯Clobetasone 17-butyrate0.03 0.1 0.6 258 己酸羟孕酮Hydroxyprogesteronecaproate0.03 0.1 0.6 259 环索奈德Ciclesonide0.03 0.1 0.6 2—4 —序号中文名称英文名称检出浓度(μg/g)最低定量浓度(μg/g)检出限(ng/mL)定量下限(ng/mL)60 雌三醇Estriol0.1 0.3 2 661 雌二醇Estradial0.1 0.3 2 662 雌酮Estrone0.1 0.3 2 663 己烯雌酚Diethylstilbestrol0.03 0.1 0.6 23 试剂和材料除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯或以上规格,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 乙腈:色谱纯。
3.2 正己烷:色谱纯。
3.3 50%乙腈溶液:取乙腈、水等体积混合,摇匀。
3.4 70%乙腈溶液:取乙腈、水按体积比7:3混合,摇匀。
3.5流动相的配制:流动相A:水流动相B:乙腈(3.1)3.6标准储备溶液分别称取各激素标准品(表1)10 mg(精确到0.00001 g)置于50 mL容量瓶中,加乙腈(3.1)使溶解并定容至刻度。
4 仪器和设备4.1液相色谱-三重四极杆质谱联用仪。
4.2分析天平。
4.3离心机。
—5 —4.4超声波清洗仪。
4.5涡旋混合仪。
5 分析步骤5.1混合标准溶液的制备分别取各激素标准储备溶液(3.6)适量,用50%乙腈溶液(3.3)配制成浓度在定量下限附近的溶液。
注:实验室完成分析方法的优化后,如能够保持仪器、色谱条件、质谱测定参数等分析条件固定,测定指标重现性良好,可随行质控标准品溶液代替63种激素混合标准品溶液对分析条件的稳定性、结果的重复性进行控制。
如发生更改仪器、色谱条件、质谱条件等情况,均需重新对各组分进行定位。
质控标准储备溶液:称取曲安奈德、卤美他松、哈西奈德、地塞米松、地塞米松醋酸酯、氟氢缩松、倍他米松戊酸酯、氯倍他索丙酸酯、环索奈德、雌二醇、己烯雌酚标准品各约10 mg(精确到0.00001 g)置于100 mL容量瓶中,用乙腈(3.1)溶解并定容至刻度,作为质控标准储备液。
置-20℃保存。
对于质谱响应较弱的成分,实验室可自行增加该成分作为质控标准物质,以提高筛查准确性。
质控标准混合溶液:分别量取质控标准储备溶液适量,用50%乙腈溶液(3.3)配制成浓度在定量下限附近的溶液。
5.2 样品处理—6 —5.2.1 膏霜乳液类、液态水基类、凝胶类、面膜类样品称取样品0.2 g(精确到0.001g),置于10 mL具塞比色管中,加入少量乙腈(3.1),在涡旋混合仪上振荡30s至试样与提取溶剂混合均匀,然后加入乙腈至近刻度,超声提取20 min,静置至室温,用乙腈(3.1)定容至刻度,摇匀,以4000 r/min 离心10 min,滤过(必要时取上清液适量用50%乙腈溶液(3.3)稀释,稀释液经0.22 μm滤膜过滤),滤液作为待测溶液。
5.2.2 液态油基类称取样品0.2 g(精确至0.001g),置于离心管中,加入2 mL 正己烷(3.2),在涡旋混合仪上分散,然后加入70%乙腈(3.4)3 mL,涡旋振荡2 min,4000 r/min离心10 min,吸取下层溶液至10 mL比色管中,上层正己烷层用70%乙腈(3.4)3 mL,自“涡旋振荡2 min,…”起,重复上述步骤一次,合并两次溶液,加50%乙腈(3.3)定容至刻度,滤过(必要时用适量50%乙腈溶液(3.3)稀释,稀释液经0.22 μm滤膜过滤),滤液作为待测溶液。
5.3仪器参考条件5.3.1 参考色谱条件色谱柱:C18柱(150 ×2.0 mm,2.2 μm),或等效色谱柱。
—7 —24 15 8526 15 8527 95 531 95 5流速:0.3 mL/min;柱温:40 ℃;进样量:10 μL;5.3.2 质谱条件离子源:电喷雾离子源(ESI源);监测模式:正离子、负离子多离子反应监测模式,监测离子对及相关参数设定见表2。