立式真空干燥箱DZF-6210

头孢克肟活性酯的合成李维;鞠楠【摘要】本文对头孢克肟活性酯的合成进行研究。

最佳工艺为实验温度为-4℃;反应时间为4.5小时;乙腈使用量为150ml;干燥时间为13小时。

【期刊名称】《黑龙江科技信息》【年(卷),期】2012(000)006【总页数】1页(P1-1)【关键词】活性酯;合成;研究【作者】李维;鞠楠【作者单位】哈药集团制药总厂,黑龙江哈尔滨150000;哈药集团制药总厂,黑龙江哈尔滨150000【正文语种】中文【中图分类】TQ465.1头孢克肟是第三代口服头孢菌素，为白色至淡黄色结晶性粉末，易溶于甲醇，几不溶于水。

头孢克肟对化脓性链球菌、肺炎球菌、摩拉卡他菌、肺炎杆菌等具有良好抗菌活性，但对李斯忒菌、多数葡萄球菌、肠杆菌属等无作用。

头孢克肟适用于猩红热、中耳炎、鼻窦炎、肾盂肾炎、尿道炎、胆囊炎、胆管炎等疾病。

本文对头孢克肟活性酯的合成进行研究。

1 实验仪器和试剂1.1 实验仪器SHW110J实验室搅拌机（上海盛海威电气仪表有限公司）、真空泵、布氏漏斗、过滤瓶、2XZ型旋片式真空泵（沈阳万通源泵业制造有限责任公司）、DZF-6210210升立式真空干燥箱（上海和呈仪器制造有限公司）、BILON－5中型冷冻干燥机（北京比朗实验设备有限公司）、WRS-1B数字熔点仪（东莞市全科化玻仪器有限公司）、电子分析天平(德国塞多利斯)；PHS一3TC(0.01级)精密数显酸度计(上海天达仪器有限公司)。

1.2 试剂头孢克肟侧链酸（上海泛柯自动化设备有限公司）、二硫化二苯骈噻唑（濮阳蔚林化工股份有限公司）、二氯甲烷（天津市精强化工有限公司）、三乙胺（天津市精强化工有限公司）、亚磷酸三乙酯（天津市精强化工有限公司）、乙腈（天津市精强化工有限公司）。

2 实验方法2.1 实验方案头孢克肟传统合成方法有以下两种：一种以脱乙酰头孢菌素C为原料，经过酰化、氯化等反应制得；另一种以7一ACA为原料，与水杨醛缩合后经过酯化、氯化等反应制得。

加成型有机硅导热灌封胶的制备与性能研究摘要:研究了常规氧化铝、球形氧化铝、氮化硼及其复配在加成型导热有机硅灌封胶中的应用。

结果表明：常规氧化铝的填充量较低，难以制备导热系数大于 1.1W/(M·K)的有机硅灌封胶；氮化硼与常规氧化铝配合使用可显著提高有机灌封胶的导热性能，但对胶液的流动性影响较大；球形氧化铝可有效提高填充量，不同粒径复配使用的效果更好。

以复配球形氧化铝作为导热填料，制备的有机硅灌封胶导热系数为2.08W/(M·K)且具有良好的工艺性能。

关键词:加成型；有机硅灌封胶；导热引言随着电子工业的快速发展，人们对灌封材料性能的要求也不断提高，不仅要有良好的流动性、电绝缘性能、力学性能、导热性能和耐候性，还要有优良的阻燃性能。

虽然有机硅灌封胶材料氧指数较高、燃烧时无滴落、热释放速率和火焰传播速率较低，但仍具有可燃的缺点，特别容易阴燃，存在较大的安全隐患，在一定程度上限制了其在电子电器、航空航天、光电通讯和汽车工业等领域的应用。

1.实验1.1主要原材料和设备（1）氯铂酸、无水乙醇及碳酸氢钠：分析纯，上海化学试剂有限公司；乙烯基硅油（粘度 1 000 mPa·s，乙烯基含量0.2%）及含氢硅油（粘度300 mPa·s、含氢量0.2%）：工业级，中蓝晨光化工研究院；气相法白炭黑：型号A200，德国DEGUSSA公司；DG-2000高功率超声分散仪：无锡德嘉电子有限责任公司；DHG-9057A电热恒温鼓风干燥箱、DZF-6210真空干燥箱。

（2）在附有回流冷凝管的三口烧瓶中，加入H2Pt-C16·6H20、2，4,6,8-四甲基-2,4,6,8-四乙烯基环四硅氧烷（V4）、C2H5OH及NaHCO 3，通入氮气，在60℃下加热搅拌回流 2 h，反应结束后，静置到室温，过滤，沉淀用乙醇洗涤，合并滤液及洗液，旋蒸去除溶剂后得铂-四甲基四乙烯基环四硅氧烷配合物催化剂。

DZF-6210真空干燥箱结构及工作原理上海东麓仪器DZF-6210真空干燥箱适用于化工行业、电子行业、制药、医疗卫生、生物化学等研究应用领域作粉末干燥、烘培、以及各类玻璃容器的消毒和灭菌用，能够向内部充入惰性气体，特别适用于易氧化、易分解物质、干燥热敏性和复杂成分物品进行快速高效的干燥处理。

那么，DZF-6210真空干燥箱结构及工作原理大家了解吗？下面，东麓仪器为您介绍DZF-6210真空干燥箱结构及工作原理： DZF－6000系列真空干燥箱除6090，6210型为立式，其余均为台式结构。

其中，DZF-6210是一款容积为210L的立式真空干燥箱，真空泵是安装在下箱体内的，通过电磁阀连接抽真空。

真空箱由箱体、内胆，抽真空系统及控温系统等四部分组成。

箱体采用薄板制成，表面喷塑处理，色彩鲜艳。

内胆由一般镀锌钢板或不锈钢钢板制成。

内腔形状为半圆弧内角的方形。

内外箱间充填超细玻璃棉作隔热材料；箱门中间采用双层玻璃的结构，便于观察箱内被干燥处理物品；在箱门内侧装有一块加厚钢化玻璃，同时采用长柱形门扣，这样利用调节门扣和钢化玻璃的间距，使箱门在关上后能紧压橡胶密封圈，以保证抽真空度时不漏气。

(注意：橡胶密封圈不耐油！)抽真空系统由真空泵、真空表及真空阀（6090，6210型用电磁阀代替真空阀）、放气阀等组成。

根据用户的需求，可增配干燥过滤罐（器）或进气阀等，6090型和6210型随机附赠真空泵其他型号真空箱的真空泵属选配件。

（用户自配真空泵的抽气速率指标不能小于2L/S）控温系统由传感器（Pt100铂电阻）、控温仪、加热器等组成，当控温仪接受传感器输出电阻信号（0℃时为100Ω，0.3Ω/℃）后，在PV屏显示工作室内测量实际温度，当输入信号小于设定值时，功率管（双向可控硅）导通，使加热器获得足够的电功率产生热量。

反之，功率管无电功率输出加热器不加热。

温控仪具有PID调节输出特性，电功率输出大小可调，测量温度的误差校正，定时控制等功能及超温有灯光及自动切断的安全偏差报警功能。

一、目的：制订详尽的工作程序，规范操作人员日常仪器设备操作，保证仪器设备稳定可靠。

二、范围：适用于ZDF型真空干燥箱的操作、清洁和维护、维修。

三、职责：1、操作人：严格执行本规程，认真、及时、准确地填写相关记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：1操作：1.1、操作方法1.1.1、将真空干燥箱侧面的进气管，用真空橡胶管与真空泵链接，接通真空泵电源。

1.1.2、将需干燥处理的物品放入真空干燥箱内，将箱门关上，并关闭放气阀，开启真空阀，再开启真空泵电源开始抽气，使箱内达到要求真空度（≤-0.1MPa），关闭真空阀，再关闭真空泵电源开关。

1.1.3、接通干燥箱电源，打开电源开关，此时电源指示灯亮，控温仪上有数字显示。

1.2、温度设定1.2.1、按功能键“SET”进入温度设定状态， SV”配合“△”或者“▽”设定至所需温度，结束需按功能键“SET”确认。

1.2.2、设定结束后，各项数据长期保存，此时干燥箱进入升温状态，加热指示灯亮。

当箱内温度接近设定温度时，加热指示灯开始闪烁，反复多次，控制进入恒温状态。

1.2.3、根据不同物品不同潮湿程度，选择不同的干燥时间，如干燥时间较长，真空度下降，需再次抽气恢复真空度，应先开启真空泵点击开关，再开启真空阀。

1.2.4、干燥完毕后，应先关闭电源，慢慢旋动放气阀，解除箱内真空状态，再打开箱门取出物品。

解除真空后因密封圈与玻璃门吸紧变形不易立即打开，应稍等片刻等密封圈回复原形后，才能方便开启箱门。

1.2.5、使用完毕后，关闭电源开关、断开线路，及时登记好仪器使用记录。

2清洁和维护、维修：2.1、清理仪器，在断开电源的前提下用微湿软抹布擦拭仪器外部，用软毛刷清扫仪器内部，保持仪器内部无尘无污。

2.2、定期检查抽取后的真空度，确认仪器气密性；2.3、定期检查电源键、抽气键、放气键；均应正常工作；2.3、维护保养执行参照以上方法，并填写仪器维护保养记录EK/REC-QC023；2.4、本仪器的维护保养为每周不少于1次。

一、结构真空干燥箱外形为卧式，工作室材料采用不锈钢板或优质钢板，工作室为长方形。

干燥箱箱门采用钢化、防弹双层玻璃门，箱门闭合松紧能调节，整体成型的硅橡胶门封圈，以保证箱门与工作室的密封，大幅度提高箱体的真空度。

6050、6051型采用二块搁板，6020型采用一块搁板，6021型采用一块搁板。

二、安装、调试1、安装：真空干燥箱应放在具有良好通风条件和无强烈震动的室内，在其周围不可放置易燃易爆的物品。

2、真空箱调试:在真空度调试完毕后,可作如下操作:1.打开真空箱电源,此时电源指示灯应亮(6090及6210型应再分别打开控温仪开关)控温仪通电自检,PV屏显示工作室内测量温度,SV屏显示出厂时设定的温度。

控温仪上AT及HEAT等灯应亮,表示仪表进入加温的工作状态。

2.修改设定温度2.1按一下控温仪的功能键(SET);PV屏显示SP字符后,可用键头按钮进行设定温度的修改(6090与6210型对2及3个仪表应分别设定修改，以下类同)。

2.2修改完毕后，再按一下SET键,PV屏显示ST字符，设定定时时间。

2.3如不使用定时功能,则仍然让其ST=02.4再按一下SET键,使PV屏显示工作室温度,SV屏显示新的设定温度。

仪表AT及HEAT灯亮,此时仪表重新进入加温的工作状态。

2.5当工作室内温度接近设定温度时,HEAT灯忽亮忽暗,表示加热进入PID调节阶段,仪表有时测量温度超过设定温度，有时低于设定温度属正常现象。

当测量温度接近或等于设定温度后,再待1~2h后工作室进入恒温状态，物品进入干燥阶段。

2.6所需温度较低时，可采用二次设定方式，如所需工作温度70℃，第一次先设定60℃，等温度过冲开始回落后，再第二次设定70℃，这样可降低甚至杜绝温度过冲现象，尽快进入恒温状态。

2.7当物品干燥完毕后,关上电源,如果加速降温,则打开放气阀使真空度为0,待5分钟左右再打开箱门。

3.若工作室内干燥物的湿度较大，产生的水气会影响真空泵的性能，建议在干燥箱和真空泵之间，串入一个“干燥/过滤器”。

dzf6020真空干燥箱简介dzf6020真空干燥箱是一种专业用于实验室或工业应用的设备，主要用于对物体进行干燥处理。

该设备具有固定温度范围、准确的温度控制和真空功能，可广泛应用于科研、制药、食品加工等领域。

本文档将介绍dzf6020真空干燥箱的工作原理、使用方法以及常见问题解答。

工作原理dzf6020真空干燥箱采用下列原理进行工作：1.利用电加热器加热干燥箱内部空气，以提供稳定的温度。

2.利用真空泵抽取干燥箱内部空气，形成低压环境。

3.控制器根据设定的温度值，通过电加热系统提供相应的加热功率。

4.控制器还可以根据设定的真空值，控制真空泵的运行，以达到所需的真空度。

使用方法以下步骤为使用dzf6020真空干燥箱的基本方法：1.将需要干燥的样品放入干燥箱内，并确保样品处于合适的位置，以免干燥不均匀。

2.插入干燥箱电源，并打开电源开关。

3.打开控制器面板上的电源开关，控制器将开始工作，显示当前的温度和真空度。

4.可通过控制器上的面板按键，输入所需的温度和真空值。

5.控制器将自动调节加热功率和真空泵的工作，以保持设定的温度和真空度。

6.等待一段时间，直到干燥完成。

可通过控制器面板上的显示屏，监控干燥过程中的温度和真空度变化。

7.干燥完成后，关闭控制器和干燥箱的电源开关，取出干燥好的样品。

常见问题解答1. 温度不稳定怎么办？•检查电加热器是否正常工作，确保加热功率调节正常。

•检查温度传感器是否正确放置，以及传感器和控制器之间的连接是否稳定。

•确保干燥箱内部没有杂质或污垢，这可能会导致传感器读数不准确。

2. 真空度不达标怎么办？•检查真空泵是否正常工作，确保真空泵的连接没有松动或漏气。

•检查真空密封圈是否完好，是否需要更换。

•确保干燥箱内部没有杂质或污垢，这可能会导致真空泄漏。

3. 干燥效果不理想怎么办？•检查干燥箱内部空间是否被合理利用，确保样品分布均匀。

•考虑调整温度和真空参数，根据不同样品的需求进行调整。

真空烘箱的特点和使用真空烘箱是如何工作的真空烘箱是将干燥物料处于负压条件下进行干燥的一种箱体式干燥设备。

它是利用真空泵进行抽气抽湿，使工作室内形成真空状态，降低水的沸点，加快干燥的速度。

真空烘真空烘箱是将干燥物料处于负压条件下进行干燥的一种箱体式干燥设备。

它是利用真空泵进行抽气抽湿，使工作室内形成真空状态，降低水的沸点，加快干燥的速度。

真空烘箱专为干燥热敏性、易分解和易氧化物质而设计，能够向内部充入惰性气体，特别是一些成分多而杂的物品也能进行快速干燥。

产品广泛用于医药、食品、轻工、化工、电子等行业作干燥之用，具有干燥物品速度快、污染小、不对被干燥物品的内在质量造成破坏的优点。

下面就我一起来了解一下吧！真空烘箱的特点：1、真空烘箱外壳必需有效接地，以保证使用安全。

2、真空烘箱应在相对湿度≤85%RH，四周无腐蚀性气体、无猛烈震动源及强电磁场存在的环境中使用。

3、一般真空烘箱工作室无防爆、防腐蚀等处理，不得放易然、易爆、易产生腐蚀性气体的物品进行干燥。

如需防腐、防爆需专业定制。

4、真空泵不能长时期工作，因此当真空度达到干燥物品要求时，应先关闭真空阀，再关闭真空泵电源，待真空度小于干燥物品要求时，再打开真空阀及真空泵电源，连续抽真空，这样可延长真空泵使用寿命。

5、干燥的物品如潮湿，则在真空箱与真空泵之间可以加入过滤器，防止潮湿气体进入真空泵，造成真空泵故障。

6、干燥的物品如干燥后更改为重量轻，体积小（为小颗粒状），应在工作室内抽真空口加隔阻网，以防干燥物吸入而损坏真空泵（或电磁阀）。

7、真空烘箱经多次使用后，会产生不能抽真空的现象，此时应更换门封条或调整箱体上的门扣伸出距离来解决。

当真空箱干燥温度高于200℃时，新风换气机轴流风机离心风机测斜仪有可能会产生慢漏气现象，此时拆开箱体背后盖板用内六角扳手拧松加热器底座，调换密封圈或拧紧加热器底座来解决。

8、放气阀橡皮塞若旋转困难，可在内涂上适量油脂润滑（如凡士林）。

DZF--系列电热真空干燥箱使用说明书商品详细地址：/category-24-b17-min0-max0-attr0.html一、产品示意图1.箱体2.箱门3.面板4.搁板5.真空表6.放气阀7.温控仪8.门拉手9.电源开关10.电源指示灯 11.真空阀 12.箱脚二、适用范围6000电热真空干燥箱供工矿企业、大专院校、科研及各类实验室等在真空条件下对物品进行干燥热处理。

在真空条件下对物品进行加温干燥具有以下特点：1．可降低干燥温度（压力低、温度低）。

2．避免一些物品加温要氧化。

3．避免加温空气要杀死生物细胞。

4．无尘粒破坏。

三、结构概述6000真空干燥箱外形为卧式，工作室采用不锈钢板，形状为方形。

箱体采用优质钢板喷漆制成，超细玻璃棉隔热层。

本干燥箱采用双层全玻璃门，内层为12mm以上全钢化玻璃，外层为5mm防弹玻璃，门框上有弹簧，可调节箱门闭合松紧。

工作室与外门之间装有模压形成的耐热硅橡胶密封圈，以保证箱门与工作室的密封，大幅度提高箱体的真空度。

本干燥箱搁板采用具有较好导热性的铝合金板，加热器采用平板加热器安装在工作室的外表面，所有的控制操作件、仪表、阀门手柄都安装在箱体左侧面板上，使用方便。

控温仪设定温度和箱内温度均为数字显示，带有跟踪报警功能，具有控温准确、精度高的特点。

1．安装：真空干燥箱应放置在具有良好通风条件和无强烈震动的室内，在其周围不可放置易燃易爆物品。

2．调试：（1）将箱门关上并将门拉手旋紧，关闭放气阀，开启真空阀。

（2）将真空干燥箱后面的导气管用真空橡胶管与真空泵连接，接通真空泵电源开始抽气，当真空表指示达到-0.1Mpa时，关闭真空阀和真空泵电源，此时箱内处于真空状态，真空泵调试结束。

六、使用方法1．控温仪面板布置说明（1）设定键（SET）：在温度界面下用于温度设定，在时间界面下用于时间设定。

（2）减数键（▽）：在设定状态下用于减数，在非设定状态下用于时间界面与温度界面之间的切换。

发酵豆粕中大豆异黄酮的提取及含量测定张晓峥;邢蓬蕊;张显香;于鑫;朱伟伟;杨志孝【摘要】Objective:To extract soybean isoflavones from fermented soybean meal by ultrasonic method,and investi-gate the best extraction conditions. Methods:Soybean meal was fermented by the method of microorganism fermentation, then ultrasound and solvent extraction method was used to extract soybean isoflavones in soybean meal fermentation. The best extraction conditions were explored through single factor and orthogonal test. Finally,ultraviolet spectrophotometry was used to determine content. Results:The content of soybean isoflavones in the fermented soybean meal was 3. 27mg/g,soy-bean mealˊs content was 1. 86mg/g andsoybeanˊcontent was 2. 59mg/g. Conclusion:Fermented soybean meal can be a good raw material to extract soybean isoflavones,and enhances the additional value of the soybean meal,which can save limited resources of soybean.%目的：利用超声法从发酵豆粕中提取大豆异黄酮，探究出最佳提取条件，并对其含量进行测定。

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