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分析检测牛奶中黄曲霉毒素M族检测能力验证及创建二级全扫描质谱图郑 平1，王 冬2，邹康平2，陈 斐2，赵宇凡2，荆振杨2（常州市金坛区检验检测中心，江苏常州 213200）摘 要：目的：验证本检验结构是否有能力按照《食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素M族的测定》（GB 5009.24—2016）中第一法开展牛奶中黄曲霉毒素M1、M2的检验。
方法：使用超高效液相色谱串联质谱法进行分析检测，通过验证该方法的线性范围、定量限、正确度和精密度等指标，然后建立液相色谱四极杆串联离子阱复合质谱法，采用多反应监测-信息关联-增强子离子扫描模式（MRM-IDA-EPI），创建黄曲霉毒素M1、M2的二级全扫描质谱图。
结果：黄曲霉毒素M1、M2在0.015～0.500 μg·kg-1有良好的线性，相关系数在0.995以上，方法定量限满足标准要求，平均回收率在97.0%～108.0%、相对标准偏差≤20%。
结论：本实验室具备开展牛奶中黄曲霉毒素M1、M2检测的能力，同时应用离子阱复合质谱特有的MRM-IDA-EPI扫描模式，可实现对牛奶中黄曲霉毒素M1、M2的筛查、确证。
关键词：超高效液相色谱串联质谱法；同位素内标；黄曲霉毒素M1；黄曲霉毒素M2；方法验证；二级质谱图Validation Method for Detection of Aflatoxin M Group in Milk and Create Second-Order Full-Scan Mass SpectraZHENG Ping1, WANG Dong2, ZOU Kangping2, CHEN Fei2, ZHAO Yufan2, JING Zhenyang2(Jintan Inspection Center of Changzhou, Changzhou 213200, China)Abstract: Objective: To verify the ability of this inspection structure to comply with GB 5009.24—2016 First method for testing aflatoxin M1 and M2 in milk. Method: High performance liquid chromatography-isotope dilution mass spectrometry for analysis, the method was verified by examining the linear range, method quantitative limit, correctness and precision. Then the method of ultra performance liquid chromatography-Q-trap-tandem mass spectrometry (UPLC-Q-Trap-MS) was established by MRM-TDA-EPI scanning mode ,to get second-order full-scan mass spectra. Result: Aflatoxin M1 and M2 had a good linear relationship in the range of 0.015～0.500 μg·kg-1, the correlation coefficient was above 0.995, the quantification limit of the method met the requirements, the average recovery rate was 97.0%～108.0%, and the relative standard deviation was less than or equal to 20%. Conclusion: The laboratory has the ability to carry out the determination of in milk. The MRM-IDA-EPI scanning mode of liquid chromatography quadrupole tandem ion trap composite mass spectrometry was used to realize the screening and confirmation of suspicious peaks.Keywords: high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry; isotopic internal standard; aflatoxin M1; aflatoxin M2; method validation; second-order mass spectra黄曲霉毒素（Aflatoxin，AFT）属于双呋喃环类毒素，是一种次级代谢产物，由黄曲霉和寄生曲霉等某些菌株产生，约有20种衍生物，会对人和动物造成严重危害[1]。
《基于光谱及成像技术的小麦黄曲霉真菌毒素快速无损检测研究》一、引言随着食品工业的快速发展，小麦作为主要粮食来源，其质量安全问题越来越受到人们的关注。
其中，小麦黄曲霉真菌毒素（AFs）污染成为严重影响小麦品质和食品安全的关键问题。
传统的检测方法如化学分析法、生物分析法等，虽然具有较高的准确性，但往往需要复杂的样品预处理和较长的检测时间，无法满足快速、无损的检测需求。
因此，本研究基于光谱及成像技术，开展小麦黄曲霉真菌毒素的快速无损检测研究，旨在为小麦质量安全检测提供新的技术手段。
二、研究内容（一）研究方法与材料本研究采用光谱及成像技术，结合化学计量学方法，对小麦样品进行快速无损检测。
研究材料包括小麦样品、黄曲霉菌株及相应的毒素标准品。
（二）光谱及成像技术原理光谱技术是通过测量物质对不同波长光的吸收、反射或透射，获取物质的光谱信息。
成像技术则是将光谱信息转化为图像信息，从而实现对物质的非接触式检测。
结合两者，可以实现对小麦样品中黄曲霉真菌毒素的快速无损检测。
（三）实验设计与实施1. 样品准备：采集不同污染程度的小麦样品，分别进行黄曲霉接种及毒素生成。
2. 光谱及成像数据采集：使用光谱仪和成像系统对小麦样品进行光谱及成像数据采集。
3. 数据处理与分析：采用化学计量学方法，对采集的光谱及成像数据进行处理与分析，建立黄曲霉真菌毒素的快速无损检测模型。
（四）结果与讨论通过实验，我们成功建立了基于光谱及成像技术的小麦黄曲霉真菌毒素快速无损检测模型。
结果表明，该模型具有较高的准确性和稳定性，能够快速、无损地检测小麦样品中的黄曲霉真菌毒素。
与传统的检测方法相比，该模型具有更高的检测效率和更低的成本，为小麦质量安全检测提供了新的技术手段。
在实验过程中，我们还发现了一些值得进一步探讨的问题。
例如，不同品种、不同产地的小麦样品对黄曲霉真菌毒素的敏感程度可能存在差异，这需要在后续研究中加以考虑。
此外，光谱及成像技术的检测效果可能受到环境因素的影响，如温度、湿度等，这也需要在实际应用中加以注意。
牛奶中黄曲霉毒素M，检测方法研究进展作者：暂无来源：《食品安全导刊》 2012年第3期□ 黄良策程建波中国农业科学院北京畜牧兽医研究所/安徽农业大学郑楠中国农业科学院北京畜牧兽医研究所韩荣伟中国农业科学院北京畜牧兽医研究所/青岛农业大学许晓敏甄云鹏中国农业科学院北京畜牧兽医研究所/农业部奶及奶制品质量监督检验测试中心/农业部奶制品风险评估实验室黄曲霉毒素M1（Afl a to xi n M1，A FM1）是黄曲霉毒素中一种二氢呋喃杂萘邻酮衍生物，主要是由于奶牛食用了被黄曲霉毒素B1（Aflatoxin B1，AFB1）污染的饲料后，AFB1在奶牛体内代谢产生的羟基化代谢物，转化反应式如图1。
AFM1毒性强、对人体危害大，1993年WHO将AFM1归为对人类II类致癌物，其毒性是氰化钾的10倍，砒霜的68倍，主要危害的部位在肝脏。
图1 AFB1转化成AFM1的反应式A F M1很难降解，其熔点（裂解温度）为299℃对光、热和酸都比较稳定。
牛奶加工常用的三种热处理方法—巴氏杀菌法（LTLT，63℃保持30min）、高温快速巴氏杀菌（HTST，72℃保持15s）和超高温灭菌（U HT，135℃保持1～2s）均不能破坏其毒性。
因此，生鲜乳中存在的AFM1会导致乳制品中也含有AFM1。
许多国家、国际组织依据本国国情制定了牛奶中AFM1的限量标准，并就AFM1的检测方法开展了许多研究工作。
本文对不同国家、国际组织对牛奶中AFM1限量值进行了比对分析，并重点对其检测方法进行了综述，以期对我国奶业生产者和政府监管部门起到一定借鉴作用，切实保证我国牛奶中的AFM1安全。
牛奶中AFM1的限量AFM1限量的确定是法律法规制定和风险控制的关键内容。
牛奶中AFM1限量取决于科学、社会和经济方面的诸多因素，主要包括危害分析、暴露分析结果、抽样方案和方法、分析方法、贸易协调、国内食品供应6因素。
这些因素都能制约AFM1限量值的确定，其中危害分析和暴露分析是风险评估内容，是风险评估中最重要的部分；抽样方案、方法和分析方法是确定限量值的实验手段，是获得真实数据的保证；贸易协调和国内食品供应是社会经济因素。
基金项目：浙江省自然科学基金项目（编号：ＬＧＮ１８Ｃ２０００２６）；省属高校基本科研业务费项目（编号：２１ＳＢＹＢ０８）作者简介：牛灿杰，女，浙江经贸职业技术学院工程师，硕士。
通信作者：叶素丹（１９７９—），女，浙江经贸职业技术学院教授，博士。
Ｅ ｍａｉｌ：６４９９９６０６＠ｑｑ．ｃｏｍ收稿日期：２０２２ １１ ２２ 改回日期：２０２３ ０４ １０犇犗犐：１０．１３６５２／犼．狊狆犼狓．１００３．５７８８．２０２２．８１０８７［文章编号］１００３ ５７８８（２０２３）０５ ０２０３ ０８谷物及制品中真菌毒素前处理及检测技术研究进展Ｒｅｓｅａｒｃｈｐｒｏｇｒｅｓｓｉｎｄｅｔｅｃｔｉｏｎｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓｏｆｍｙｃｏｔｏｘｉｎｓｉｎｃｅｒｅａｌｓａｎｄｃｅｒｅａｌ ｂａｓｅｄｐｒｏｄｕｃｔｓ牛灿杰犖犐犝犆犪狀 犼犻犲 叶素丹犢犈犛狌 犱犪狀 胡玉霞犎犝犢狌 狓犻犪 周晓红犣犎犗犝犡犻犪狅 犺狅狀犵（浙江经贸职业技术学院，浙江杭州 ３１００１２）（犣犺犲犼犻犪狀犵犐狀狊狋犻狋狌狋犲狅犳犈犮狅狀狅犿犻犮犪狀犱犜狉犪犱犲，犎犪狀犵狕犺狅狌，犣犺犲犼犻犪狀犵３１００１２，犆犺犻狀犪）摘要：谷物及其制品在生产、贮藏、运输的各个环节均易受到真菌毒素的污染，且真菌毒素种类多、浓度低、毒性强、性质差异大，防治困难。
文章综述了谷物及其制品中真菌毒素的前处理技术（液液萃取技术、固相萃取技术、ＱｕＥＣｈＥＲＳ技术、免疫亲和层析技术）和检测技术（免疫层析技术、光谱技术、液相色谱技术、液质联用技术），并对真菌毒素检测技术的发展趋势进行了展望。
关键词：谷物；谷物制品；真菌毒素；前处理技术；检测技术犃犫狊狋狉犪犮狋：Ｃｅｒｅａｌｓａｎｄｃｅｒｅａｌ ｂａｓｅｄｐｒｏｄｕｃｔｓａｒｅｅａｓｉｌｙｐｏｌｌｕｔｅｄｂｙｍｙｃｏｔｏｘｉｎｓｉｎａｌｌａｓｐｅｃｔｓｏｆｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ，ｓｔｏｒａｇｅａｎｄｔｒａｎｓｐｏｒｔａｔｉｏｎ，ａｎｄｍｙｃｏｔｏｘｉｎｓａｒｅｄｉｆｆｉｃｕｌｔｔｏｐｒｅｖｅｎｔｄｕｅｔｏｔｈｅｉｒｖａｒｉｅｔｙ，ｌｏｗｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ，ｓｔｒｏｎｇｔｏｘｉｃｉｔｙａｎｄｌａｒｇｅｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅｉｎｎａｔｕｒｅ．Ｔｈｉｓｐａｐｅｒｓｕｍｍａｒｉｚｅｓｔｈｅｎｅｗｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｏｆｔｈｅｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ（ｌｉｑｕｉｄ ｌｉｑｕｉｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ｓｏｌｉｄ ｐｈａｓｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ＱｕＥＣｈＥＲＳ，ｉｍｍｕｎｏａｆｆｉｎｉｔｙｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ）ａｎｄｄｅｔｅｃｔｉｏｎｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ（ｉｍｍｕｎｏｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ｏｐｔｉｃａｌｓｐｅｃｔｒｕｍｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙａｎｄｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）ｏｆｍｙｃｏｔｏｘｉｎｓｉｎｃｅｒｅａｌｓａｎｄｐｒｏｄｕｃｔｓ．Ｔｈｅｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｔｒｅｎｄｏｆｍｙｃｏｔｏｘｉｎｄｅｔｅｃｔｉｏｎｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓｗａｓａｌｓｏｐｒｏｓｐｅｃｔｅｄ．犓犲狔狑狅狉犱狊：ｃｅｒｅａｌｓ；ｃｅｒｅａｌ ｂａｓｅｄｐｒｏｄｕｃｔｓ；ｍｙｃｏｔｏｘｉｎｓ；ｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ；ｄｅｔｅｃｔｉｏｎｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ真菌毒素为曲霉菌、镰刀霉菌、青霉菌、麦角菌、链格孢霉菌等真菌产生的有毒次级代谢产物，有３００多种［１］，且大部分具有较强的生物毒性，可致癌、致畸、致突变［２］。
《基于光谱及成像技术的小麦黄曲霉真菌毒素快速无损检测研究》一、引言小麦黄曲霉真菌毒素是一种常见的食品污染物，对人类健康和食品安全构成严重威胁。
传统的检测方法主要依赖实验室化验和人工显微镜检查，过程繁琐且耗时，无法满足现代农业生产及食品质量安全的快速检测需求。
近年来，随着光谱及成像技术的发展，基于这些技术的无损检测方法在农业和食品工业中得到了广泛应用。
本文旨在研究基于光谱及成像技术的小麦黄曲霉真菌毒素快速无损检测方法，为小麦生产和食品安全提供新的技术手段。
二、材料与方法1. 材料（1）实验样本：收集小麦样品，其中部分已知含黄曲霉真菌毒素，部分未含。
（2）设备：光谱仪、成像系统、计算机等。
2. 方法（1）光谱检测：采用可见/近红外光谱仪对小麦样品进行扫描，获取光谱数据。
（2）成像检测：利用高分辨率成像系统对小麦样品进行拍摄，获取图像数据。
（3）数据处理：将光谱数据和图像数据输入计算机，通过算法进行预处理、特征提取和模式识别。
三、实验结果与分析1. 光谱检测结果通过分析光谱数据，发现黄曲霉真菌毒素的存在与光谱某些波段的吸收或反射特征有关。
在可见光波段，黄曲霉毒素会导致光谱反射率降低；在近红外波段，黄曲霉毒素的吸收特征与正常小麦有明显差异。
通过建立光谱模型，可以实现对小麦中黄曲霉毒素的快速检测。
2. 成像检测结果高分辨率成像系统能够捕捉到小麦表面的微观结构变化和颜色变化。
黄曲霉真菌毒素感染后，小麦表面会出现颜色变化和斑点，这些变化可以通过图像处理技术进行识别和提取。
通过对图像进行分析，可以实现对小麦中黄曲霉毒素的无损检测。
3. 检测性能评价对光谱和成像检测结果进行统计分析，计算检测方法的准确率、灵敏度和特异性等指标。
结果表明，基于光谱及成像技术的小麦黄曲霉真菌毒素快速无损检测方法具有较高的准确性和灵敏度，能够满足实际生产中的需求。
四、讨论与展望本研究表明，基于光谱及成像技术的小麦黄曲霉真菌毒素快速无损检测方法具有很大的应用潜力。
黄曲霉毒素B1分子结构分析及反应活性位点预测唐海飞;吴梅青;颜涛【期刊名称】《河南医学高等专科学校学报》【年(卷),期】2022(34)3【摘要】目的深入研究黄曲霉毒素B1分子的结构和反应活性位点,为进一步理解黄曲霉毒素B1结构特点、化学性质、构效关系、毒理作用以及进一步提升中药材质量和安全性提供理论参考。
方法基于量子化学密度泛函理论,运用Gaussian 16软件对黄曲霉毒素B1分子进行结构优化,再运用Multiwfn软件对分子平面性、分子表面静电势、平均局部离子化能、前线分子轨道、原子电荷及概念密度泛函活性指数进行计算分析。
结果黄曲霉毒素B1分子双氢呋喃环双键C(16)、C(15)原子附近具有分子表面静电势极小点,较小局部离子化能,较高负电荷,较高f^(-)值,为最高占据轨道(highest occupied molecular orbital,HOMO)。
羰基O(20)、内酯键O(21)之间及苯环H(24)周围分别存在表面静电势最小值点和最大值点。
结论黄曲霉毒素B1分子双氢呋喃环双键C(16)、C(15)为亲电反应活性位点。
羰基O(20)、内酯键O(21)原子及苯环H(24)为静电吸引时的主要反应部位。
C(8)、C(17)原子为亲核反应主要活性位点。
【总页数】5页(P296-300)【作者】唐海飞;吴梅青;颜涛【作者单位】湘潭医卫职业技术学院【正文语种】中文【中图分类】R99【相关文献】1.抗黄曲霉毒素B1纳米抗体的原核表达、纯化及活性分析2.能量限制对黄曲霉毒素B1处理大鼠肝Ⅱ相反应酶活性的影响3.枯草芽孢杆菌Q125降解黄曲霉毒素B1发酵条件优化及活性物质分析4.Annexin B1分子结构、Ca^(2+)结合位点与进化的分析5.基于密度泛函理论的氯喹分子反应活性位点预测因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
分析检测高效液相色谱法检测农产品中黄曲霉毒素B1的含量韩 宇（四川省甘孜藏族自治州食品药品检验所，四川康定 626000）摘 要：目的：建立高效液相色谱法联合免疫磁固相萃取法测定农产品食品中黄曲霉毒素B1（Aflatoxin B1，AFB1）含量的分析方法。
方法：采用70%乙腈溶液提取花生、玉米、大豆、小麦、豌豆和绿豆样品中的AFB1，然后利用免疫磁珠净化、萃取和富集提取液中的AFB1，采用高效液相色谱法进行定量分析。
结果：方法的检出限为0.03～0.92 μg·kg-1，回收率为79.52%～97.53%。
利用该方法对市场上购买的20份花生、玉米、大豆、小麦、豌豆、绿豆样品中的AFB1进行检测，除了玉米和绿豆中未检测出AFB1外，其余实验样品中均检测出一定含量的AFB1。
结论：该方法简便、快速、准确，适用于复杂样品中黄曲霉毒素B1的测定。
关键词：高效液相色谱法；免疫磁固相萃取；黄曲霉毒素B1Determination of Aspergillus Flavus B1 in Agricultural Products by High-Performance Liquid ChromatographyHAN Yu(Ganzi Tibetan Autonomous Prefecture Institute for Food and Drug Control, Kangding 626000, China)Abstract: Objective: To establish a method for the determination of Aflatoxin B1 (AFB1) in agricultural products by high performance liquid chromatography combined with immunomagnetic solid phase extraction. Method: AFB1 was extracted from samples of peanuts, corn, soybeans, wheat, peas, and mung beans using a 70% acetonitrile solution, and then AFB1 was purified, extracted and enriched by immunomagnetic beads, and quantitative analysis was performed by HPLC. Result: The limits of detection were 0.03～0.92 μg·kg-1, and the recoveries were 79.52%～97.53%. AFB1 in 20 samples of peanut, corn, soybean, wheat, pea and mung bean purchased from the market was detected by this method. AFB1 content was detected in all the other samples except corn and mung bean. Conclusion: The method is simple, rapid, accurate and suitable for the determination of aflatoxin B1 in complex samples.Keywords: high-performance liquid chromatography; immunomagnetic solid-phase extraction; aspergillus flavus B1黄曲霉毒素是一种由黄曲霉菌产生的有毒代谢产物，在自然界中分布广泛，在粮食和饲料等农产品中广泛存在。
