聚砜纳滤膜的制备

聚砜纳滤膜的制备及对染料废水的处理傅旭豪;阮梦莎;张跃东;黄健【摘要】以聚砜(PS)为膜材料,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为添加剂,通过相转化法在无纺布基膜上制备高通量纳滤膜.主要研究添加剂含量、蒸发温度、蒸发时间等制膜条件对膜性能的影响,考察膜对染料废水的去除效果.结果表明,当PVP含量为3％,溶剂蒸发温度为100℃,蒸发时间为0.5 min时所制得的纳滤膜分离性能最好.在0.6 MPa、25℃下该膜对低分子量染料的截留率可达99％,且通量达到82 L/m2h,可用于染料废水处理.【期刊名称】《丽水学院学报》【年(卷),期】2014(036)005【总页数】6页(P39-44)【关键词】聚砜纳滤膜;相转化法;高通量纳滤膜;染料废水【作者】傅旭豪;阮梦莎;张跃东;黄健【作者单位】丽水学院生态学院,浙江丽水323000;丽水学院生态学院,浙江丽水323000;丽水学院生态学院,浙江丽水323000;丽水学院生态学院,浙江丽水323000【正文语种】中文【中图分类】TQ028.8;X703在染料生产过程中，通常需要经过盐析、过滤、稀释、喷雾干燥等步骤，得到的染料粗产品含盐量高（约30%）而纯度和品质较低，同时将产生大量高盐度、高色度、高COD的废水，严重影响经济效益并造成环境污染[1-3]。

纳滤是近几十年发展起来的一种新型分离技术，其性能介于超滤和反渗透之间，具有低能耗、操作简单、可回收有用物质等优点，在生物、医药、化工等行业得到了广泛应用，并取得了良好的经济和社会效益[4-8]。

Liu等用界面聚合法在聚苯砜多孔膜上制备出亲水性纳滤膜，并用于罗丹明B和甲基橙的浓缩脱盐[9]。

Zhong等通过UV-光接枝法在磺化聚苯砜基膜表面制备出荷负电亲水性纳滤膜，该膜对染料截留率可达99.98%[10]。

武春瑞等制备出新型耐高温聚酰胺复合纳滤膜，该膜具有良好的热稳定性，并对低分子染料具有较高通量和截留率[11]。

然而，文献报道的纳滤膜对染料的通量普遍不高，并且容易污染，增加了运行成本。

纳滤膜的生产方法全解析纳滤膜（Nanofiltration Membrane）是一种常用于分离和过滤微小分子的高效过滤膜。

纳滤膜的生产方法主要包括物理法、化学法和生物法。

1.物理法生产纳滤膜：物理法生产纳滤膜通常包括两个步骤：膜材料的选择和膜的制备过程。

（1）膜材料的选择：根据纳滤的要求，选择合适的材料作为膜基材料，通常是聚合物材料，如聚酰胺、聚酯、聚丙烯等。

其中，聚酰胺材料常用于生产纳滤膜，因其具有良好的分离性能和化学稳定性。

（2）膜的制备过程：物理法的膜制备过程通常包括溶液浇筑、干燥和交联等步骤。

首先，将膜材料溶解于溶剂中得到膜溶液，然后将膜溶液浇筑到基板上，通过控制干燥速度来形成膜层。

最后，进行交联处理，提高膜的力学强度和稳定性。

2.化学法生产纳滤膜：化学法主要包括熔融铸膜、溶液扩散和界面聚合等方法。

（1）熔融铸膜：将高分子材料熔化后，通过铸膜方式制备纳滤膜。

该方法具有简单、快速的特点，但膜的稳定性和分离性能较差。

（2）溶液扩散：将高分子溶解于溶剂中，通过扩散将溶液中的高分子物质沉积在基板上形成膜层。

该方法可以制备具有良好分离性能的纳滤膜，但制备过程较为复杂。

（3）界面聚合：通过交联反应将两种或多种物质聚合在一起制备纳滤膜。

该方法能够制备具有较高分离性能和稳定性的纳滤膜，但需要控制反应条件，制备过程较为繁琐。

3.生物法生产纳滤膜：生物法主要是通过利用微生物、细胞等生物体自身的特性来制备纳滤膜。

例如，利用细胞外表皮和细胞内的酶多肽分子在一个固定的物理骨架上形成聚酰胺纳滤膜。

该方法具有制备简单、膜层较薄等特点，但在应用前需要彻底去除生物体，以避免对产品质量的影响。

总结：纳滤膜的生产方法主要包括物理法、化学法和生物法。

选择适当的膜材料、控制膜的制备过程以及合理的交联或聚合方法，都对膜的性能和稳定性有着重要影响。

同时，纳滤膜的生产方法还需要考虑成本、可扩展性和环境友好性等方面的因素。

纳滤膜的生产工艺流程纳滤膜是一种能够过滤掉微小颗粒和溶质的薄膜材料，广泛应用于水处理、医药、食品、化工等行业。

纳滤膜的生产工艺流程主要包括原材料准备、膜材制备、膜片形成、膜组件装配和膜产品检验等环节。

以下将详细介绍纳滤膜的生产工艺流程。

1.原材料准备：首先需要准备纳滤膜的原材料，主要包括高分子材料、添加剂和溶剂。

高分子材料通常是聚酯、聚酰胺、聚醚砜等，添加剂包括增塑剂、抗氧化剂等，溶剂则用于高分子材料和添加剂的混合。

2.膜材制备：将高分子材料和添加剂按照一定比例加入溶剂中，通过混合、分散、搅拌等方式使其充分溶解，并形成均匀的膜材料溶液。

然后，将膜材料溶液倒入膜材模具中，经过挥发和干燥等工艺，使其逐渐凝固成膜。

3.膜片形成：将凝固成膜的膜材料剥离出模具，经过加工和压制等工艺，将其切割成所需尺寸和形状的膜片。

膜片的形成通常分为干法和湿法两种方式，具体选择取决于膜材料和产品要求。

4.膜组件装配：将膜片按照一定规则堆叠在一起，形成膜组件。

膜组件通常由膜片和间隔层交错排列而成，间隔层的作用是支撑和固定膜片，同时使流体能够均匀地通过膜片。

5.膜产品检验：对膜组件进行质量检验，主要包括膜产品的尺寸、厚度、孔径分布、耐压性能、通量等指标的测试。

通过检验，确保膜产品的质量达到设计要求，并保证产品的可靠性和稳定性。

总结：纳滤膜的生产工艺流程包括原材料准备、膜材制备、膜片形成、膜组件装配和膜产品检验等环节。

这些环节相互关联、相互制约，要求高分子材料能够充分溶解、凝固成膜，膜片能够具备所需尺寸和形状，膜组件能够具备均匀分布的通道，膜产品能够达到设计要求。

纳滤膜的生产工艺流程对于产品质量和性能的稳定性具有重要意义，必须严格按照规程和要求进行操作，以确保产品能够满足应用需求。

纳滤膜的制备方法纳滤膜（Nanofiltration membrane）是一种特殊的滤膜，它具有低压渗透、高选择性、高迁移率、可重复使用等优点，常用于对有机物、离子、小分子等的分离精度更高的过滤，在食品、药物、水处理等领域有广泛的应用。

下面将详细介绍纳滤膜的制备方法。

1、物理法制备纳滤膜：物理法是制备纳滤膜的最常用方法，主要包括液体滤液法、滤凝胶/胶凝/热凝法和蒸发法等。

（1）液体滤液法：液体滤液法是目前使用最广泛的纳滤膜制备方法，主要实现通过滤液系统将溶液中的高分子材料分散形成膜层，然后再经过固化后得到纳滤膜。

在分散出膜层的过程中，可以通过改变溶液的温度、pH值、滤液浓度等条件产生膜层的结构和性能不同。

（2）滤凝胶/胶凝/热凝法：由于液体滤液法所需的条件复杂，而滤凝胶/胶凝/热凝法可以大大简化制备步骤，因此也被广泛应用。

该方法基本原理是在溶液中加入热凝剂，当溶液升温到一定温度时，热凝剂会凝结成膜，之后再经过固化步骤，即可得到纳滤膜。

（3）蒸发法：蒸发法是将溶液浓缩，并将其通过模具的表面进行蒸发形成膜层，然后再经过固化步骤，最后得到纳滤膜。

蒸发法制备纳滤膜的优点是所得膜厚度可控，但缺点是易受外界条件影响，如温湿度等。

2、化学法制备纳滤膜：化学法是制备纳滤膜的常用方法，主要包括聚合物膜法、涂层法、催化聚合物膜法、溶剂热聚合物膜法等，其中溶剂热聚合物膜法是现在应用最广泛的一种方法。

（1）聚合物膜法：聚合物膜法是将原料溶液的聚合物与固定的模具表面进行结合，从而形成膜层，然后再经过固化步骤，最后得到纳滤膜。

（2）涂层法：涂层法是将固定的模具表面涂上膜层，然后再经过固化步骤，最后得到纳滤膜。

（3）催化聚合物膜法：催化聚合物膜法是通过催化剂引发聚合反应，从而形成膜层，然后再经过固化步骤，最后得到纳滤膜。

（4）溶剂热聚合物膜法：溶剂热聚合物膜法是将聚合物溶液加入模具中，然后加热至一定温度，使聚合物发生聚合反应，形成膜层，然后再经过固化步骤，最后得到纳滤膜。

Experimental聚砜超滤膜的制备及结构性能研究Introduction实验以低分子量的聚乙二醇（PEG）作为添加剂制备聚砜超滤膜, 通过加入不同低分子量和不同含量的PEG , 改变膜的结构性能。

制膜液由聚砜( PSf) /二甲基乙酰胺(DMAc) /聚乙二醇( PEG) 组成。

通过水通量、截留率和电镜图来评价添加剂对膜的性能结构影响。

2.1 实验装置和药品1 真空泵;2 放气阀;3 缓冲罐;4 U 形压差计;5 真空表;6 滤液收集器;7 超滤膜装;8 进水2.3.1 膜通量和截留率——膜通量膜通量表示一定压力下单位时间内通过单位膜面积的溶液体积流量。

记录一定时间内通过膜的蒸馏水的体积, 按下式计算膜的水通量:J = V/(A·t)式中: J 为膜的水通量,L/(m2·h);V 表示透过液的体积, m3;A 为膜的有效面积, m2;t 为透过时间, h。

2.3.2 膜通量和截留率——截留率截流率是膜性能表征的另一个重要指标, 表示膜对某种溶质的截留能力。

在测试完纯水通量后, 直接测定膜对蛋白溶液的截留率。

蛋白质的浓度采用TV-1810 型紫外分光光度计测定280 处的紫外吸光度后对比滤过液与原液的吸光度值来表征。

用下式计算:R = ( 1- A/AO)×100%式中: R 为膜的截留率, %;A 透过液牛血清蛋白的吸光度;A0 为牛血清蛋白原液的吸度。

Rrsults & Discussion3.1.1 同一分子量不同含量PEG 对膜性能（F/R）的影响随着PEG 的含量的增加, 膜的通量和截留率都呈上升的趋势, 但由于PEG 添加的分子量的不同使通量增加的幅度不同, 对截留率的变化影响也有差别, 这与PEG800 对膜的通量和截留率的影响效果是一样的。

3.1.2 不同浓度PSF含量与不同分子量PEG 对膜性能的影响聚砜浓度和添加剂对成膜性能有很大影响, 聚砜浓度的增加, 使得膜表层致密和厚度增加, 使得膜的水通量减小而截留率增大。

海藻酸钙—磺化聚砜-聚醚砜抗污染纳滤膜的制备及性能研究海藻酸钙—磺化聚砜/聚醚砜抗污染纳滤膜的制备及性能研究摘要：纳滤膜作为一种重要的分离技术，在水处理、食品加工、生物医药等领域具有广泛应用。

然而，纳滤膜在实际应用中常常受到污染物附着和堵塞等问题的限制，从而导致膜通量的降低和寿命的缩短。

本文以海藻酸钙为模板，通过原位磺化聚砜和聚醚砜等方法制备了具有抗污染性能的纳滤膜，并对其性能进行了研究。

1. 引言纳滤膜的抗污染性能是影响其实际应用的关键因素之一。

目前，研究人员常常通过改变膜材料的表面性质或添加污染物拦截层来提高纳滤膜的抗污染性能。

海藻酸钙作为一种环保的天然材料，具有良好的生物相容性和可降解性，在纳滤膜的制备中具有很大潜力。

2. 实验方法2.1 材料准备首先，将适量的海藻酸钙溶解在去离子水中，并通过离心沉淀得到固体海藻酸钙。

然后，将固体海藻酸钙分解为气态的CO2和CaO，并与磺化聚砜和聚醚砜进行反应，得到抗污染性能的纳滤膜材料。

2.2 膜的制备将磺化聚砜和聚醚砜按一定比例溶解在混合溶剂中，得到膜材料溶液。

然后，将溶液均匀涂覆在玻璃纤维膜支撑层上，采用浸渍-干燥-固化的方法制备纳滤膜。

3. 结果与讨论3.1 膜的表面形貌分析通过扫描电子显微镜对纳滤膜的表面形貌进行观察和分析。

结果显示，聚集的海藻酸钙颗粒均匀分布在膜表面，形成了类似于海绵状的结构，这种结构有利于污染物的拦截和清除。

3.2 膜的抗污染性能测试通过模拟实际应用环境，使用含有有机污染物的模拟水体进行膜的抗污染性能测试。

结果显示，海藻酸钙材料能够有效抑制有机污染物的附着和堵塞，保持较高的膜通量和稳定的性能。

3.3 膜的分离性能测试通过对不同分子量的溶液进行分离性能测试，评估纳滤膜的分离效果。

结果表明，海藻酸钙材料具有较高的分离性能，能够有效拦截小分子溶质，同时保留大分子溶质。

4. 总结与展望本文成功制备了海藻酸钙材料为基础的抗污染纳滤膜，具有良好的分离性能和抗污染能力。

专利名称：一种高选择性聚砜纳滤膜及其制备方法专利类型：发明专利
发明人：齐松松
申请号：CN202010546428.1
申请日：20200615
公开号：CN111644083A
公开日：
20200911
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明属环保材料技术领域，具体涉及一种高选择性聚砜纳滤膜及其制备方法。

本发明提供了一种高选择性聚砜纳滤膜,其表面复合层通过涂敷交联法复合在所述聚砜基膜表面；所述交联聚合物的结构式如式(I)所示。

本发明还提供了制备方法，包括以下步骤：步骤1：将纤维素氨基甲酸酯与体系溶液混合，90‑100℃下加热搅拌3‑4h得到纤维素氨基甲酸酯溶液；步骤2：将所述纤维素氨基甲酸酯溶液与磷酸二氢钾缓冲溶液混合，得到纤维素氨基甲酸酯铸膜溶液，并缓慢滴加戊二醛得到交联纤维素氨基甲酸酯水溶胶；步骤3：在聚砜板上铺成膜液，在室温下干燥，得到高选择性聚砜纳滤膜。

本发明解决了现有的纳滤膜离子选择性不佳以及膜通量和截留率较低的技术问题。

申请人：齐松松
地址：330100 江西省南昌市新建县长堎镇文峰路069弄20号101户
国籍：CN
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