聚乙烯醇及其缩丁醛的制备

聚乙烯醇缩丁醛方程式
聚乙烯醇缩丁醛是一种常见的合成树脂材料，其分子式为（C2H4O）n(C4H6O2)m。

它是由两种单体缩合而成:一种是乙烯醇，即C2H4O，另一种是丁醛，即C4H6O2。

聚乙烯醇和缩丁醛可以在碱性条件下发生缩合反应，形成聚乙烯醇缩丁醛这种聚合物，反应方程式如下:
n C2H4O+m C4H6O2→(C2H4O)n(C4H6O2)m+n H2O
其中，n和m分别表示聚乙烯醇和缩丁醛的摩尔数，反应需要在适当的温度和压力下进行。

在这个反应中，聚乙烯醇的羟基与缩丁醛的甲醛基发生缩合反应，生成了水分子并形成了交替排列的线性共聚物链。

这些链之间通过氢键、范德华力等相互作用形成了三维网络结构，从而形成了聚乙烯醇缩丁醛这种聚合物。

聚乙烯醇缩丁醛是一种透明、坚硬和耐磨损的材料，广泛应用于制造塑料薄膜、气密性容器、导电纤维等领域。

水溶性聚乙烯醇缩丁醛的制备及其涂层性能作者：概述：摘要：以邻苯二甲酸酐对聚乙烯醇缩丁醛(PVB)进行水性化接枝改性，制备了水溶性聚乙烯醇缩丁醛(WPVB)。

用红外光谱、核磁氢谱对WPVB结构进行了表征，探讨了反应的影响因素，得到了较佳工艺条件：反应温度60℃，反应时间6h，四丁基溴化铵的用量为投料总质量的0.6%。

制备了WPVB水分散体，WPVB与PVB相比，其固化涂层的玻璃化转变温度降低11.6℃，总失重率降低3.92%，硬度由5H变为7H，附着力级别由1变为O。

关键词：聚乙烯醇缩丁醛,水性化,改性,涂层性能聚乙烯醇缩丁醛(PVB)分子含有较长支链，具有优良的透明度，良好的耐光、耐热、耐寒、成膜性，以及高抗张强度和耐冲击性等优点，在制造夹层安全玻璃、黏合剂、织物处理剂等领域得到了广泛应用[1～4]。

但是，纯PVB的分子极性较大，在不添加增塑剂的情况下无法加工成膜，且增塑剂与PVB必须具有良好的相容性，否则增塑剂易渗出，影响薄膜与无机玻璃之间的黏合强度，容易起泡，影响安全玻璃的耐冲击性能；熔融状态下成膜条件较为苛刻，给使用过程造成不便，同时能耗较高[5—8]。

此外，PVB在使用过程中需使用N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、己二酸二甲酯(DMA)等有机溶剂，在一定程度上限制了PVB的应用[1,9]。

笔者利用邻苯二甲酸酐对PVB进行水性化接枝改性，制备了水溶性聚乙烯醇缩丁醛(WPVB)，优化了合成工艺条件；制备了WPVB水分散体，研究了其固化涂层的性能。

WPVB的合成路线如图1所示。

1 实验部分1.1试剂与仪器PVB 6000，工业级，济南鑫霖化工有限公司；邻苯二甲酸酐，分析纯，天津市瑞金特化学品有限公司；四丁基溴化铵，分析纯，国药集团上海化学试剂有限公司；丙酮（分析纯）、DMF（工业级），烟台市双双化工有限公司；三乙胺，分析纯，天津市凯通化学试剂有限公司。

FT-IR 8400S红外光谱仪，美国ThermoNicolet公司；AV 400核磁共振谱仪，德国Bruk-er公司；TG-DSC同步热分析仪，德国NETZSCH公司。

均相醇法生产聚乙烯醇缩丁醛丁丽;刘继泉;郭晓莹【摘要】利用醇作溶剂,采用均相醇法生产聚乙烯醇缩丁醛(PVB),考察了物料配比、催化剂用量、丁醛用量和反应温度对产品缩醛基含量的影响.得到了较适宜的工艺条件:聚乙烯醇与溶剂的最佳配比为m(聚乙烯醇):m(丙醇):m(水)=2:3:5,催化剂用量m(硫酸):m(聚乙烯醇)=0.1:1.0,丁醛用量n(丁醛):n(羟基)=1.2:2.0,反应温度328 K,反应时间90 min.此工艺条件下生产的PVB缩醛基分布均匀,缩醛基含量可达到83 %.【期刊名称】《青岛科技大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2010(031)003【总页数】4页(P290-293)【关键词】聚乙烯醇缩丁醛;均相醇法;缩合反应【作者】丁丽;刘继泉;郭晓莹【作者单位】青岛科技大学化工学院,山东,青岛,266042;青岛科技大学化工学院,山东,青岛,266042;青岛科技大学化工学院,山东,青岛,266042【正文语种】中文【中图分类】TQ320.62聚乙烯醇缩丁醛(PVB)由于具有优良的粘结性能和光学性能,被广泛用作安全玻璃的夹层主材料。

低端产品用于建筑安全玻璃,高端产品用于飞机、坦克、舰艇的防弹玻璃及汽车挡风玻璃[1]。

PVB的工业化生产方法有3种,分别是一步法、沉淀法和溶解法。

一步法生产的PVB缩醛基含量相对较高,但所制得的产品缩醛基分布不均匀,而且杂质含量高;沉淀法生产的PVB缩醛基含量只有55%,且分布不均匀;溶解法的生产成本较高,而且产品中含有一定量的增稠剂杂质[2-3]。

为此,本研究提出了采用均相醇法生产PVB的新工艺,并对其工艺条件进行优化。

1.1 试剂正丁醛,正丙醇,聚乙烯醇(PVA),浓硫酸(均为分析纯,市售)。

1.2 制备方法向带有粉碎搅拌的烧瓶中加入一定量的PVA和溶剂,将烧瓶置于恒温水浴中,加热搅拌,使其溶解。

待完全溶解后,降低温度,向烧瓶中加入催化剂和正丁醛,进行缩醛化反应,并同时加入带水剂,进行抽真空带水,一定时间后,中止反应。

聚乙烯醇缩丁醛树脂生产工艺流程下载温馨提示：该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

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聚乙烯醇缩丁醛的制备研究李贝奇;单民瑜;万欣【摘要】聚乙烯醇缩丁醛被广泛应用于油墨、花瓷、水松纸涂料、安全玻璃等许多领域，在国内外都有较好的应用市场。

本实验通过对加料方式（加酸顺序）的探讨，发现后加酸优于先加酸。

并且在m（PVA）∶m（正丁醛）=10∶7、反应体系pH值为3.0及缓慢滴加正丁醛的条件下，通过测定PVB胶粘剂的缩丁醛基含量和黏度，优选出制备PVB胶粘剂的最佳工艺条件。

在以上条件都不变的情况下，使用聚合度为2099的PVA反应合成PVB的黏度和缩丁醛基的含量大大高于其他聚合度的PVA。

%Polyvinyl butyral(PVB) has been widely used in many areas of ink,porcelain, tip-ping paper coatings, safety glass, etc., and it has a vast domestic and overseas market. Based on the feeding tests focusing on the sequence of adding acid, this study found that it is a better way to add acid in advance compared with adding acid later. Furthermore, through determining the butyral content and viscosity of PVB adhesive,this study discovered the optimum conditions for preparation of PVB adhesive: m (PVA): m (butyraldehyde) = 10:7, the pH value of reaction system is 3.0, and dropping butyraldehyde slowly. On the premise of keeping above conditions, the viscosity and butyral content of PVB synthesized with PVA with polymerization degree of 2099 are much higher than that of PVB synthesized with other polymerization degrees of PVA.【期刊名称】《粘接》【年(卷),期】2015(000)001【总页数】3页(P65-67)【关键词】聚乙烯醇缩丁醛(PVB);聚乙烯醇(PVA)胶粘剂;合成【作者】李贝奇;单民瑜;万欣【作者单位】西北工业大学理学院应用化学系，陕西西安 710129;西北工业大学理学院应用化学系，陕西西安 710129;西北工业大学理学院应用化学系，陕西西安 710129【正文语种】中文【中图分类】TQ433.43聚乙烯醇缩丁醛（PVB）是由聚乙烯醇（PVA）与正丁醛在酸催化作用下缩合而成的。

第53卷第1期 辽 宁 化 工 Vol.53，No. 1 2024年1月 Liaoning Chemical Industry January，2024收稿日期： 2022-12-05 作者简介： 冯玉祥（1983-），男，江苏省无锡市人，工程师，2006年毕业于南京工业大学化学工程与工艺专业，研究方向：煤化工产业链、化聚乙烯醇缩丁醛的制备及应用技术进展冯玉祥1，周新军2，吴益2，黄春霞3*，丛欣3，张兆瑞3（1. 江苏索普化工股份有限公司，江苏 镇江 212006； 2. 江苏索普（集团）有限公司，江苏 镇江 212006； 3. 江苏索普聚酯科技有限公司，江苏 镇江 212000）摘 要：聚乙烯醇缩丁醛(PVB)是重要的高分子材料，由聚醋酸乙烯酯或者聚乙烯醇与正丁醛缩合反应而成。

PVB 具有很好的透明度、黏合力、成膜相容性，适用于耐光、耐热、耐寒、耐水、耐冲击等环境，主要应用于安全玻璃、光伏领域。

PVB 的制备工艺复杂，一般方法难以获得高纯产品，核心技术为国外所垄断。

低温下，PVB 的物理性能较差，常采用优势互补法，对其进行接枝改性、复合和共混，来提高材料的综合性能。

近些年来，有关PVB 的应用研发已成热点。

简介了近年来聚乙烯醇缩丁醛的制备工艺，重点阐述了研发与应用PVB 对其他功能材料进行改性、复合及共混的技术进展。

关 键 词：聚乙烯醇缩丁醛；接枝改性；低温耐冲击性；相溶性；共混；制备中图分类号：TQ324.3 文献标识码： A 文章编号： 1004-0935（2024）01-0119-06聚乙烯醇缩丁醛（polyvinylbutyral ，PVB ），为白色固体，以聚醋酸乙烯酯或者聚乙烯醇为聚合原料，与正丁醛通过催化剂催化缩合反应制得PVB。

PVB 具有高透明性、柔软性、挠曲性、强耐碱性、耐油性和低温耐冲击性等优越的特性，与多种高分子材料相容性良好，主要用于安全玻璃中间膜，用于航空、汽车、舰艇的风窗玻璃及高层建筑的窗玻璃等，也用于制备无色透明薄膜、织物涂层、防护涂料、黏接剂、热塑性树脂等。

五、聚乙烯醇及其缩丁醛的制备一、 实验目的1. 了解聚合物中官能团反应的常识，并学会其中的操作技术。

2. 了解大分子的基本有机化学反应，在高分子链上有合适的反应基团时，均可 按小分子有机反应历程进行高分子反应。

3. 了解通过高分子反应改性原理。

二、 实验原理由于单体乙烯醇并不存在，聚乙烯醇不可能从单体聚合而得，而只能以它 的酯类（即聚乙酸乙烯酯）通过醉解在酸性条件下进行，通常用乙醇或甲醇作 溶剂，酸性醇解时，由于痕量的酸极难自聚乙烯醇中除去，残留在产物中的酸, 可能加速聚乙烯醇的脱水作用，使产物变黄或不溶于水：碱性醇解时，产品中 含有副产品醋酸钠，目前工业上都采用碱性醇解法。

碱性醇解：ch 3ohNaOH+ CH 3C(X)Na + CH 3COO€H 3CH3OIIH 2SO 4OH OH+ ch 3cooh + CH 3COOCH 3醇解在加热和搅拌下进行。

初始时微量聚乙烯醇先在瓶壁析出，当约有 60%的乙酰基基被羟基取代后，聚乙烯酵即自溶液中大量析出，继续加热，醇 解在两相中进行，在反应过程中，除了乙酸根被醇解外，还有支链的断裂，聚 乙酸乙烯酯的支化度愈高，醇解后分子量降低就愈多。

聚乙烯海是白色粉末，易溶于水，将它的水溶液自纺织头喷入Na 2SO 4- K2SO4的溶液中，聚乙烯醇即沉淀而出，再用甲醛处理就得高强度、密度大的 人造纤维，商品名叫“维尼纶二聚乙烯醇水溶液在浓盐酸催化下与丁醛缩合制得的聚乙烯醇缩丁醛树脂，就是粘结力大，制造安全透明玻璃的一种原料，此外聚乙烯醇对许多有机溶剂 的不溶性，可用来制造耐汽油的衬垫合管子。

三、主要试剂和仪器聚乙酸乙烯酯乙醇狙氧化钾一乙醇溶液正丁醛盐酸羟氨水溶液 搅拌器 三颈瓶 冷凝管滴液漏斗等四、实验步骤1.乙酸乙烯酯的醇解一聚乙烯醇的制备『十一-OCOCH 3 OH在装有搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的500ml 三颈瓶中加30mll6% 的狙氧化钾一乙醇溶液［注1］,用水浴保持温度在20-25°C 左右［注2］,滴加80 克浓度为26%的聚乙酸乙烯酯溶液，速度不宜过快［注3］,在40-45分钟内滴完, 然后维持在此温度2小时，冷却至室温，用布氏漏斗过滤，产物为白一浅黄色 固体，用60ml70%乙醇分四次洗涤，抽干，然后置于真空烘干箱中在50-60°C 之间烘干。

醋酸乙烯酯溶液聚合及官能团反应聚乙烯醇缩丁醛的制备一、目的要求1.掌握溶液聚合的基本原理和实验技术2.了解聚合物中官能团反应的知识。

二、原理从醋酸乙烯酯制备聚乙烯醇和聚乙烯醇缩丁醛，共三部分。

1. 醋酸乙烯酯（V AC ）溶液聚合。

在本实验采用均相溶液聚合方法，在溶液聚合中选择适当的溶剂是聚合过程的关键之一，在选择溶剂时除了考虑溶剂对单体和引发剂有良好的溶解性外，还必须考虑其链转移常数。

因为直接影响聚合物的分子量和分子量分布。

能溶解V AC 的溶剂很多，如甲醇、苯、甲苯、丙酮、二氯乙烷、醋酸乙酯、无水乙醇等。

本实验的最终产物是为了合成聚乙烯醇（PV A ），所以采用甲醇为溶剂是有利的，因为甲醇的链转移常数比较小，制成的醋酸乙烯酯—甲醇溶液不需要进行分离，可直接进行醇解。

聚合反应式：nCH 2CHO C CH 3OAIBNCH 2CH O C CH 3On2. 聚醋酸乙烯酯的醇解反应—大分子官能团反应聚醋酸乙烯酯（PV AC ）的醇解属大分子官能团反应。

PV AC 可以在酸（如硫酸、盐酸和高氯酸等）的作用下，进行水解生成聚乙烯醇，一般称为酸法水解，也可以在碱的作用下进行水解生成PV A ，一般称为碱法水解，这一过程通常叫做醇解或皂化，而碱法醇解又分为湿法（高碱）和干法（低碱）两种。

所谓湿法醇解就是原料PV AC 甲醇溶液中含有1—2%的水，催化剂碱也配成水溶液。

湿法醇解的特点是反应速度快，但副反应多，生成的醋酸钠多。

所谓干法醇解就是PV AC 甲醇溶液中不含水，碱也溶于甲醇中，碱的克分子比也低（只有湿法醇解的十分之一）。

干法醇解的优点是克服了湿法醇解的缺点，但它的醇解速度慢。

本实验采用干法醇解反应主要是酯交换反应。

酯交换反应式：CH2CH O C CH 3OnnCH 3OHNaOHCH 2CH OHnnCH 3C OCH 3O如果是湿法醇解或体系中存在水，则同时发生皂化反应。

皂化反应式：CH2CH O C CH 3OnCH 2CH OHnNaOHCH 3OHCH 3COONa副反应：CH 3COOCH 3 + NaOH → CH 3OH + CH 3COONa 3. 聚乙烯醇缩丁醛：CH 2CH OHCH 2CHOHCH 3CH 2CH 2CHOHCOOHH 2OCH 2CH CH 2CHOOO H CH 2CH 2CH 3三、药品和仪器 1. 药品：醋酸乙烯酯（新蒸，纯度>99.8%） 70克（75.3毫升） 甲醇30克（38毫升）AIBN0.210克10%NaOH —CH 3OH 溶液 2毫升饱和食盐水约20毫升丁醛、乙醇 2. 仪器250毫升三口瓶 一个 球形、直形冷凝管各一支温度计（0—100℃） 一支 蒸馏头 一个 搅拌器一台250毫升烧杯一个 10、15、100毫升量筒 各一支 抽滤瓶 一个 布氏漏斗一个四、实验步骤1. 醋酸乙烯酯的溶液聚合在250毫升烧杯中加入70克（75.3毫升）V AC30克（38毫升）甲醇和0.210克AIBN ，用玻璃棒搅拌，待AIBN 完全溶解后将此溶液倒入装有搅拌器、冷凝管和温度计的三颈瓶中。