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一、X射线物相分析的基本原理与思路在对材料的分析中我们大家可能比较熟悉对它化学成分的分析，如某一材料为Fe96.5%,C 0.4%,Ni1.8%或SiO2 61%, Al2O3 21%,CaO 10% ,FeO 4%等。
这是材料成分的化学分析。
一个物相是由化学成分和晶体结构两部分所决定的。
X射线的分析正是基于材料的晶体结构来测定物相的。
X射线物相分析的基本原理是什么呢？每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。
因此，从布拉格公式和强度公式知道，当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强度来表征。
其中晶面网间距值d与晶胞的形状和大小有关，相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。
衍射花样有两个用途：一是可以用来测定晶体的结构，这是比较复杂的；二是用来测定物相。
所以，任何一种结晶物质的衍射数据d和I是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相，分析的思路将样品的衍射花样与已知标准物质的衍射花样进行比较从中找出与其相同者即可。
X射线物相分析方法有：定性分析——只确定样品的物相是什么？包括单相定性分析和多相定性分析定量分析——不仅确定物相的种类还要分析物相的含量。
二、单相定性分析利用X射线进行物相定性分析的一般步骤为:①用某一种实验方法获得待测试样的衍射花样；②计算并列出衍射花样中各衍射线的d值和相应的相对强度I值；③参考对比已知的资料鉴定出试样的物相。
1、标准物质的粉末衍射卡片标准物质的X射线衍射数据是X射线物相鉴定的基础。
为此，人们将世界上的成千上万种结晶物质进行衍射或照相，将它们的衍射花样收集起来。
由于底片和衍射图都难以保存，并且由于各人的实验的条件不同（如所使用的X射线波长不同），衍射花样的形态也有所不同，难以进行比较。
因此，通常国际上统一将这些衍射花样经过计算，换算成衍射线的面网间距d值和强度I，制成卡片进行保存。
大功率转靶衍射仪与普通衍射仪相比，在哪两方面有其优越性？答：①提高X射线强度：②缩短了试验时间2、何为特征X射线谱？特征X射线的波长与（管电压）、（管电流）无关，只与（阳极材料）有关。
答：由若干条特定波长的谱线构成。
当管电压超过一定的数值（激发电压V激）时产生。
不同元素的阳极材料发出不同波长的X射线。
因此叫特征X射线。
什么是Ka射线？在X射线衍射仪中使用的是什么类型的X射线？答：L壳层中的电子跳入K层空位时发出的X射线，称之为Ka射线。
Ka射线的强度大约是K 6射线强度的5倍，因此，在实验中均采用Ka射线。
Ka谱线又可分为Kal和Ka 2, K a 1的强度是K a 2强度的2倍，且Kal和Ka 2射•线的波长非常接近，仅相差0.004A左右，通常无法分辨，因此，一般用Ka来表示。
但在实际实验中有可能会出现两者分开的情况。
AI是面心立方点阵，点阵常数a=4.049A,试求（111）和（200）晶面的面间距。
计算公式为:dhkl=a （h2+k2+l2）-l/2答：dlll=4.049/（12+12+12）-l/2=2.338A：d200=4.049/（22）-l/2=2.0245A说说不相干散射对于衍射分析是否有利？为什么？答：有利。
不相干散射线由于波长各不相同，因此不会互相干涉形成衍射，所以它们散布于各个方向，强度一般很低，它们在衍射工作中只形成连续的背景。
不相干散射的强度随sin 0/'的增大而增强，而且原子序数越小的物质，其不相干散射愈大，造成对衍射分析工作的不利影响。
6、在X射线衍射分析中，为何要选用滤波片滤掉KB射线？说说滤波片材料的选取原则。
实验中，分别用Cu靶和M。
靶，若请你选滤波片，分别选什么材料？答：（1）许多X射线工作都要求应用单色X射线，由于Ka谱线的强度高，因此当要用单色X 射线时，一般总是选用Ka谱线。
但从X射线管发出的X射线中，当有Ka线时，必定伴有KB 谱线及连续光谱，这对衍射工作是不利的，必须设法除去或减弱之，通常使用滤波片来达到这一目的。
《材料现代分析测试方法》习题及思考题一、名词术语波数、原子基态、原子激发、激发态、激发电位、电子跃迁（能级跃迁）、辐射跃迁、无辐射跃迁，分子振动、伸缩振动、变形振动（变角振动或弯曲振动）、干涉指数、倒易点阵、瑞利散射、拉曼散射、反斯托克斯线、斯托克斯线、 X射线相干散射（弹性散射、经典散射或汤姆逊散射）、X射线非相干散射（非弹性散射、康普顿-吴有训效应、康普顿散射、量子散射）、光电效应、光电子能谱、紫外可见吸收光谱（电子光谱）、红外吸收光谱、红外活性与红外非活性、弛豫、K系特征辐射、L系特征辐射、Kα射线、Kβ、短波限、吸收限、线吸收系数、质量吸收系数、散射角（2θ）、二次电子、俄歇电子、连续X射线、特征X射线、点阵消光、结构消光、衍射花样的指数化、连续扫描法、步进扫描法、生色团、助色团、反助色团、蓝移、红移、电荷转移光谱、运动自由度、振动自由度、倍频峰（或称泛音峰）、组频峰、振动耦合、特征振动频率、特征振动吸收带、内振动、外振动（晶格振动）、热分析、热重法、差热分析、差示扫描量热法、微商热重（DTG）曲线、参比物（或基准物、中性体）、程序控制温度、（热分析曲线）外推始点、核磁共振。
二、填空1.原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为( )跃迁或( )跃迁。
2.电子由高能级向低能级的跃迁可分为两种方式：跃迁过程中多余的能量即跃迁前后能量差以电磁辐射的方式放出，称之为( )跃迁；若多余的能量转化为热能等形式，则称之为( )跃迁。
3.多原子分子振动可分为( )振动与( )振动两类。
4.伸缩振动可分为( )和( )。
变形振动可分为( )和( )。
5.干涉指数是对晶面( )与晶面( )的标识。
6.晶面间距分别为d110／2，d110/3的晶面，其干涉指数分别为( )和( ).7. 倒易矢量r*HKL的基本性质为：r*HKL垂直于正点阵中相应的（HKL）晶面，其长度|r*HKL|等于(HKL)之晶面间距dHKL的( )。
期末考试卷：材料现代测试分析方法和答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 下列哪一项不是材料现代测试分析方法？A. 扫描电子显微镜（SEM）B. 光学显微镜（OM）C. 质谱仪（MS）D. 能谱仪（EDS）2. 在材料现代测试分析中，哪种技术可以用于测量材料的晶体结构？A. X射线衍射（XRD）B. 原子力显微镜（AFM）C. 扫描隧道显微镜（STM）D. 透射电子显微镜（TEM）3. 下列哪种测试方法主要用于分析材料的表面形貌？A. 扫描电子显微镜（SEM）B. 透射电子显微镜（TEM）C. 原子力显微镜（AFM）D. 光学显微镜（OM）4. 在材料现代测试分析中，哪种技术可以用于测量材料的磁性？A. 振动样品磁强计（VSM）B. 核磁共振（NMR）C. 红外光谱（IR）D. 紫外可见光谱（UV-Vis）5. 下列哪种测试方法可以同时提供材料表面形貌和成分信息？A. 扫描电子显微镜（SEM）B. 原子力显微镜（AFM）C. 能谱仪（EDS）D. 质谱仪（MS）二、填空题（每题2分，共20分）1. 扫描电子显微镜（SEM）是一种利用_____________来扫描样品表面，并通过_____________来获取样品信息的测试方法。
2. 透射电子显微镜（TEM）是一种利用_____________穿过样品，并通过_____________来观察样品内部结构的测试方法。
3. 原子力显微镜（AFM）是一种利用_____________与样品表面相互作用，并通过_____________来获取表面形貌和力学性质的测试方法。
4. 能谱仪（EDS）是一种利用_____________与样品相互作用，并通过_____________来分析样品成分的测试方法。
5. 振动样品磁强计（VSM）是一种利用_____________来测量样品磁性的测试方法。
三、简答题（每题10分，共30分）1. 请简要介绍扫描电子显微镜（SEM）的工作原理及其在材料测试中的应用。
江西理工大学材料分析测试题（可供参考）一、名词解释（共20分，每小题2分.)1.辐射的发射：指物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。
2.俄歇电子：X射线或电子束激发固体中原子内层电子使原子电离，此时原子(实际是离子）处于激发态，将发生较外层电子向空位跃迁以降低原子能量的过程,此过程发射的电子。
3.背散射电子：入射电子与固体作用后又离开固体的电子.4.溅射:入射离子轰击固体时，当表面原子获得足够的动量和能量背离表面运动时，就引起表面粒子(原子、离子、原子团等）的发射,这种现象称为溅射。
5.物相鉴定:指确定材料（样品）由哪些相组成。
6.电子透镜：能使电子束聚焦的装置。
7.质厚衬度：样品上的不同微区无论是质量还是厚度的差别，均可引起相应区域透射电子强度的改变，从而在图像上形成亮暗不同的区域，这一现象称为质厚衬度。
8.蓝移:当有机化合物的结构发生变化时，其吸收带的最大吸收峰波长或位置（λ最大）向短波方向移动，这种现象称为蓝移（或紫移，或“向蓝")。
9.伸缩振动：键长变化而键角不变的振动，可分为对称伸缩振动和反对称伸缩振动。
10.差热分析：指在程序控制温度条件下，测量样品与参比物的温度差随温度或时间变化的函数关系的技术.二、填空题（共20分，每小题2分。
）1.电磁波谱可分为三个部分，即长波部分、中间部分和短波部分，其中中间部分包括( 红外线）、（可见光）和(紫外线），统称为光学光谱。
2.光谱分析方法是基于电磁辐射与材料相互作用产生的特征光谱波长与强度进行材料分析的方法。
光谱按强度对波长的分布（曲线）特点（或按胶片记录的光谱表观形态）可分为（连续 )光谱、（带状 )光谱和（线状）光谱3类。
3.分子散射是入射线与线度即尺寸大小远小于其波长的分子或分子聚集体相互作用而产生的散射.分子散射包括（瑞利散射）与(拉曼散射）两种。
4.X射线照射固体物质(样品），可能发生的相互作用主要有二次电子、背散射电子、特征X射线、俄歇电子、吸收电子、透射电子5.多晶体（粉晶）X射线衍射分析的基本方法为（照相法）和（X射线衍射仪法）。
材料现代分析测试方法习题答案Revised by BETTY on December 25,2020现代材料检测技术试题及答案第一章1. X 射线学有几个分支每个分支的研究对象是什么2.3. 分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？ （1）用CuK αX 射线激发CuK α荧光辐射； （2）用CuK βX 射线激发CuK α荧光辐射； （3）用CuK αX 射线激发CuL α荧光辐射。
4. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱”、“吸收谱” 5.6. X 射线的本质是什么它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在用哪些物理量描述它7. 产生X 射线需具备什么条件？8. Ⅹ射线具有波粒二象性，其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中？ 9.10.计算当管电压为50 kv 时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能。
11.特征X 射线与荧光X 射线的产生机理有何异同某物质的K 系荧光X 射线波长是否等于它的K 系特征X 射线波长 12.13.连续谱是怎样产生的？其短波限VeV hc 31024.1⨯==λ与某物质的吸收限kk kV eV hc 31024.1⨯==λ有何不同（V 和V K 以kv 为单位） 14.15.Ⅹ射线与物质有哪些相互作用规律如何对x 射线分析有何影响反冲电子、光电子和俄歇电子有何不同16.试计算当管压为50kv 时，Ⅹ射线管中电子击靶时的速度和动能，以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大能量是多少？ 17.18.为什么会出现吸收限K 吸收限为什么只有一个而L 吸收限有三个当激发X 系荧光Ⅹ射线时，能否伴生L 系当L 系激发时能否伴生K 系19.已知钼的λK α＝，铁的λK α＝及钴的λK α＝，试求光子的频率和能量。
试计算钼的K 激发电压，已知钼的λK ＝。
已知钴的K 激发电压V K ＝，试求其λK 。
20.X 射线实验室用防护铅屏厚度通常至少为lmm ，试计算这种铅屏对CuK α、MoK α辐射的透射系数各为多少？ 21.22.如果用1mm 厚的铅作防护屏，试求Cr K α和Mo K α的穿透系数。
材料现代分析测试技术（安徽理工大学版）知到章节测试答案智慧树2023年最新第一章测试1.K值法属于内标法参考答案:对2.K值法，不适合于n≥2的混合样品的定量分析参考答案:错3.K值法，需要在试样中加入标准相来进行分析。
参考答案:对第二章测试1.在某元素的K系辐射中，Kα2的波长比Kα1的波长长。
（）参考答案:对2.X射线具有波长，显示了其粒子性。
（）参考答案:错3.定性分析XRD谱图常用的软件是（）参考答案:Jade4.满足布拉格方程是得到XRD衍射峰的（）。
参考答案:必要条件5.关于K值法，下列说法正确的是（）。
参考答案:适合于n≥2的混合样品的定量分析;K值法属于内标法;需要在试样中加入标准相来进行分析6.XRD主要实验参数包括（）。
参考答案:扫描范围;狭缝宽度;扫描速度第三章测试1.透射电镜的分辨本领主要取决于照明束的波长，此外还收到像差的限制。
（）参考答案:对2.蚀刻就是人为的在复型表面制造一层密度比较大的元素膜厚度差，以改善复型图形的衬度。
（）参考答案:错3.SEM的放大倍数的表达式是（）参考答案:荧光屏上图像的边长与电子束在样品上的扫描振幅之比4.波谱仪和能谱仪中检测的物理信号是（）。
参考答案:特征X射线5.关于TEM衍射花样分析，下列说法正确的是（）。
参考答案:分析衍射花样，可以与标准花样对照;衍射花样遵循晶体消光规律;衍射花样满足布拉格方程6.SEM的成像物理信号中，（）可以得到原子序数衬度。
参考答案:背散射电子;吸收电子第四章测试1.DTA是在程序控制温度下，样品的热能对温度变化的方法。
（）参考答案:错2.DSC与DTA不同，DSC既可以用于定性分析，又可以用于定量分析。
（）参考答案:对3.差示扫描量热法按照测量方式不同分为（）两种。
参考答案:功率补偿型;热流型4.DTA谱线中，试样吸热效应时（）。
参考答案:ΔT＜05.热重分析其特点是定量性强，能准确的测量物质（）。
参考答案:质量变化6.对于熟知的热塑性丁苯橡胶（SBS）和丁苯橡胶（SBR）说法正确的是。
材料现代测试方法习题1.X射线照射固体物质(样品)，可能发生的相互作用主要有二次电子、背散射电子、特征X射线、俄歇电子、吸收电子、透射电子2.多晶体（粉晶）X射线衍射分析的基本方法为（照相法）和（X射线衍射仪法）。
3.衍射产生的充分必要条件是（满足布拉格方程且不存在消光现象）。
4.单晶电子衍射花样标定的主要方法有（尝试核算法）和（标准花样对照法）。
5.扫描电子显微镜、透射电镜、X射线粉末衍射仪的英文字母缩写分别是（SEM）、（TEM）、（XRD）。
6. 电磁透镜的像差有球差、色差和像散。
7. 透射电子显微镜的结构分为光学成像系统、真空系统和电源系统。
8. 所谓扫描电镜的分辨率是指用（二次电子）信号成像时的分辨率?三、填空题1.下列方法中，X射线衍射线分析可用于测定方解石的点阵常数。
2.要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量，一般应选用波谱仪型电子探针仪，3. 透射电镜的两种主要功能：表面形貌和晶体结构四、名词解释1. 分辨率：是指成像物体上能分辨出的两个物点的最小距离2. 明场像：用另外的装置来移动物镜光阑，使得只有未散射的透射电子束通过他，其他衍射的电子束被光阑挡掉，由此得到的图像3. 质厚衬度：样品上的不同微区无论是质量还是厚度的差别，均可引起相应区域投射电子强度的改变，从而在图像上形成亮暗不同的区域这一现象叫质厚衬度效应4. 特征Ｘ射线：是具有特定波长的X射线，也称单色X射线。
5. 俄歇电子：原子中一个K层电子被激发出以后，L层的一个电子跃迁入K 层填补空白，剩下的能量不是以辐射6. 二次电子：是指被入射电子轰击出来的核外电子。
7. 表面形貌衬度: 是由于试样表面形貌差别而形成的衬度8. 热分析:是指在温度程序控制下，测量物质的物理性质（参数）随温度变化的一类技术9. 透射电镜：以波长极短的电子束作为照明源，用电子透镜聚焦成像的一种高分辨率本领、高放大倍数的电子光学仪器五、基本概念题1.产生X射线需具备什么条件？答：实验证实:在高真空中，凡高速运动的电子碰到任何障碍物时，均能产生X射线，对于其他带电的基本粒子也有类似现象发生。
材料现代分析测试技术思考题1.电子束与固体物质作用可以产生哪些主要的检测信号这些信号产生的原理是什么它们有哪些特点和用途(1)电子束与固体物质产生的检测信号有：特征X射线、阴极荧光、二次电子、背散射电子、俄歇电子、吸收电子等..(2)信号产生的原理：电子束与物质电子和原子核形成的电场间相互作用..(3)特征和用途：①背散射电子：特点：电子能量较大;分辨率低..用途：确定晶体的取向;晶体间夹角;晶粒度及晶界类型;重位点阵晶界分布;织构分析以及相鉴定等..②二次电子：特点：能量较低;分辨率高..用途：样品表面成像..③吸收电子：特点：被物质样品吸收;带负电..用途：样品吸收电子成像;定性微区成分分析..④透射电子：特点：穿透薄试样的入射电子..用途：微区成分分析和结构分析..⑤特征X射线：特点：实物性弱;具有特征能量和波长;并取决于被激发物质原子能及结构;是物质固有的特征..用途：微区元素定性分析..⑥俄歇电子：特点：实物性强;具有特征能量..用途：表层化学成分分析..⑦阴极荧光：特点：能量小;可见光..用途：观察晶体内部缺陷..①电子散射：当高速运动的电子穿过固体物质时;会受到原子中的电子作用;或受到原子核及周围电子形成的库伦电场的作用;从而改变了电子的运动方向的现象叫电子散射②相干弹性散射：一束单一波长的电子垂直穿透一晶体薄膜样品时;由于原子排列的规律性;入射电子波与各原子的弹性散射波不但波长相同;而且有一定的相位关系;相互干涉..③不相干弹性散射：一束单一波长的电子垂直穿透一单一元素的非晶样品时;发生的相互无关的、随机的散射..④电子衍射的成像基础是弹性散射..3.电子束与固体物质作用所产生的非弹性散射的作用机制有哪些非弹性散射作用机制有：单电子激发、等离子激发、声子发射、轫致辐射①单电子激发：样品内的核外电子在收到入射电子轰击时;有可能被激发到较高的空能级甚至被电离;这叫单电子激发..②等离子激发：高能电子入射晶体时;会瞬时地破坏入射区域的电中性;引起价电子云的集体振荡;这叫等离子激发..③声子发射：入射电子激发或吸收声子后;使入射电子发生大角度散射;这叫声子发射..④轫致辐射：带负电的电子在受到减速作用的同时;在其周围的电磁场将发生急剧的变化;将产生一个电磁波脉冲;这种现象叫做轫致辐射..材料检测中有何应用1二次电子产生：单电子激发过程中;被入射电子轰击出来并离开样品原子的核外电子..应用：样品表面成像;显微组织观察;断口形貌观察等2背散射电子：受到原子核弹性与非弹性散射或与核外电子发生非弹性散射后被反射回来的入射电子..应用：确定晶体的取向;晶体间夹角;晶粒度及晶界类型;重位点阵晶界分布;织构分析以及相鉴定等..3成像的相同点：都能用于材料形貌分析成像的不同点：二次电子成像特点：1分辨率高2景深大;立体感强3主要反应形貌衬度..背散射电子成像特点：1分辨率低2背散射电子检测效率低;衬度小3主要反应原子序数衬度..5.特征X射线是如何产生的;其波长和能量有什么特点;有哪些主要的应用特征X-Ray产生：当入射电子激发试样原子的内层电子;使原子处于能量较高的不稳定的激发态状态;外层的电子会迅速填补到内层电子空位上;并辐射释放一种具有特征能量和波长的射线;使原子体系的能量降低、趋向较稳定状;这种射线即特征X射线..波长的特点：不受管压、电流的影响;只决定于阳极靶材元素的原子序..应用：物质样品微区元素定性分析6. 俄歇电子是怎样产生的 对于孤立的原子来说;能够产生俄歇效应的最轻元素是什么俄歇电子的产生：当入射电子激发试样原子的内层电子;使原子处于能量较高的不稳定的激发态状态;外层的电子会迅速填补到内层电子空位上;原子从激发态转变到基态释放的多余能量传给另一外层电子;使其脱离原子系统;成为二次电子;这种二次电子称为俄歇电子..能够产生俄歇效应的最轻元素是铍..7. 特征X 射线的波长与阳极靶材的原子序数有什么关系 K α谱线的强度与K β谱线的强度哪一个大一些① 莫塞莱定律得到关系式：)(12σλ-=z K ;这定律表明;阳极靶材的原子序数越大;相应于同一系的特征谱波长越短.. ②K α谱线是电子从L 层跃迁到K 层所发射的;K β谱线是M 层电子向K 层空位补充所发射的..由莫塞莱定律可以得出;K α波长比K β波长大;但由于在K 激发态下;L 层电子向K 层跃迁的几率远大于M 层跃迁的几率;所以K α谱线的强度约为K β的五倍..8. X 射线的强度和硬度通常用什么表达 有什么物理含义硬度表达：习惯上;用管电压的KV 数表示X 射线的硬度；物理含义：表示X 射线的贯穿本领..强度表达：习惯上;用一定管电压下的管电流mA 数表示X 射线的强度..物理意义：单位时间内通过与射线方向的单位面积上的辐射能量..9. α-Fe 体心立方;点阵参数a=2.866 à;如果用Cr K α X 射线λ=2.291à照射;如果110发生衍射;其掠射角是多少由布拉格公式：2dsin θ=γ;及晶面夹角公式222l k h a d hkl ++=;计算得θ=34.42°据图可知: 826545321===θθθ，，由布拉格方程:λθ=sin 2d可得晶面间距为：nm d nm d nm d 0777.00851.01090.0321≈≈≈，，晶面夹角公式:222l k h ad hkl ++=可算得晶格参数为:1903.01702.01541.0321≈≈≈a a a ；；11. 简述从X 射线衍射图谱中可以知道被检测样品那些结构信息X 射线衍射图谱具有3要素;衍射线的位置、强度以及线型;从这些要素中我们可以获得以下关于晶体信息：物相分析；点阵参数;膨胀系数测定；晶体取向和点阵畸变；多晶材料中的层错几率；晶粒尺寸和多晶织构；残余应力测定等信息..12. 如果一个样品的X 射线衍射图谱中某个晶面衍射峰的2θ角比卡片值偏低;而衍射峰强度比卡片值明显偏高;说明该样品就有什么样的结构特征2dsin θ= λ;由于2θ值下降;因而晶面间距增大;原子固溶度增大;晶格发生畸变..晶粒生长发生择优取向..射峰强度比卡片值明显偏高说明样品内存在宏观应力;晶格点阵发生畸变..13. 如果要对样品中一块微区微米量级进行物相分析;可以采用哪些测试方法 如果对该微区进行化学成分分析;可用那些测试方法微区物相分析：采用透射电子显微镜选区电子衍射分析方法；微区进行化学成分分析：可采用电子探针EPMA 和俄歇电子能谱仪来进行测试分析..14. 透射电镜的中间镜的作用有哪些①成像作用：如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合;在荧光屏上得到一放大像； ② 衍射作用：如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合;在荧光屏上得到一电子衍射花样..由于电子波长比X 射线波长小;由布拉格方程可知;电子的衍射角比X 射线的衍射角小;电子波波长很短;一般只有千分之几纳米;电子的衍射角θ很小一般只有几度..由于物质对电子的散射作用很强主要来源于电子的散射作用;远强于物质对X 射线的散射作用;因而电子束穿进物质的能力大大减弱;电子衍射只适用于材料表层或薄膜样品的结构分析..X 射线衍射能准确的测定晶格常数;透射电子衍射的优势在于微区结构的测量..16. 爱瓦尔德球是如何建立的 用爱瓦尔德球说明电子束uvw 对于晶体hkl 晶面发生衍射的充分必要条件..爱瓦尔德球的建立：以晶体内一点O 为中心;以1/ λ为半径在空间画一个球;令电子束沿AO 入射到达O ’点;在球上取一点G;使O ’G=1/d;若AO ’与AG 的夹角为θ;则满足布拉格衍射公式2dsin θ=λ;入射束用矢量k 表示;衍射束用矢量k ’表示;则有布拉格方程的倒易矢量形式g hkl =k ’-k;k ’与k 满足布拉格衍射方程； 晶面发生充分必要条件： ①满足倒易矢量方程g hkl = k ’-k ； ②矢量g hkl // N hkl ； ③AO ’=2/λ;O ’G=1/d 17. X 射线衍射与电子衍射有何异同点不同点：a 、X 射线波长大;衍射角大;可接近90°;电子束波长小;衍射角通常小于90°；b 、电子衍射采用薄晶样品;会使点阵在倒易空间里沿厚度方向拉伸成杆状;增加倒易点阵与反射球相交的机会;使略偏离布拉格衍射角的电子束也能发生衍射；c 、电子波长较小;反射球半径很大;在衍射角范围内的球面可看成平面；d 、晶体对电子的散射能力强于对X 射线的散射能力;衍射强度高；e 、电子衍射只使用非常薄或微细粉末样品;而X 射线衍射对样品的要求较低、相同点：都需要满足布拉格衍射条件才能发生衍射;都可以进行物相的鉴定;电子衍射的精度更高..18. 什么是晶带轴定理 求002和1-10晶面的晶带轴uvw晶带轴定理：在统一晶带uvw 中;各晶面HKL 中的法线及各晶面对应的倒易矢量'hkl g 与晶带轴hklg 垂直;即：0'=++=⋅Lw Kv Hu g g hkl hkl 19. 倒易点阵与正点阵之间存在何种关系;倒易点阵与晶体电子衍射斑点之间有何对应关系 倒易点阵与正点阵之间的关系：a、正基矢与倒易基矢处于完全对称的地位;因此正空间与倒易空间是互为倒易关系;有下式：b、正空间和倒易空间的单晶胞体积也互为倒数;那么有V=1/V’c、倒易矢量垂直于对应指数的晶面;d、倒易矢量的模等于1/d hkl;晶面间距等于倒易矢量的倒数d hkl=g hkl倒易点阵与晶体衍射斑点之间的对应关系：电子衍射斑点是与晶体相对应的倒易点阵中某一截面上阵点排列的像;倒易矢量投影后的之间的夹角、对称性、比例都保持不变;且存在关系Rd=Lλ20.分析倒易点阵为面心立方和体心立方;其对应的正点阵的晶体结构点阵类型是什么倒易空间为面心立方对应正点阵为体心立方；倒易点阵为体心立方对应的正点阵的晶体结构为面心立方..21.下图是单晶体、多晶体和非晶体的电子衍射花样;选择对应结构类型的电子衍射花样;并说明原因..a b ca、多晶体..多晶体中包含了众多的晶粒;结晶学取向在三维空间是随机分布的;同名晶面族对应的倒易点阵在倒易空间中的分布是等几率的;无论电子束沿任何方向入射;同名晶面族对应的倒易点阵与反射球面相交的轨迹都是一个圆环形;由此产生的衍射束均为圆形环线..b、非晶体..由于单个原子团或多面体的尺度非常小;其中包含的原子数目非常少;倒易球面也远比多晶材料的厚..所以;非晶态材料的电子衍射图只含有一个或两个非常弥散的衍射环..c、单晶体中晶体学取向是固定的;每个晶面族对应的倒易点阵在倒易空间中的都有对称的点阵;与反射球面相交后的轨迹都是有规则的点;因此产生的衍射束为花样斑点..;从初始状态As-prepared到温度800℃一20. 下图是用熔胶-凝胶法制备的二氧化钛薄膜TiO2金红石结构个小时保温处理后的X射线衍射图;分析二氧化钛薄膜结构随温度变化的规律..TiO2锐钛矿结构--- anatase---rutile;TiO2薄膜为非晶状态;X射线衍射表现出馒头状的衍射分析：初始状态下溶胶-凝胶法制备的TiO2开始峰;300℃时仍然为非晶状态；400℃保温1小时后出现了轻微的衍射峰;说明非晶态的TiO2结晶；500℃保温后锐钛型TiO2相应晶面的衍射峰以开始形成；600℃保温后;锐钛型TiO2衍射峰型已基本形成;但并未出现金红石结构TiO2；700℃后形成了尖锐的锐钛型TiO2衍射峰型;非晶型TiO2已全部转化完毕;并出现金红石结构TiO2的衍射峰；800℃热处理后;锐钛型TiO2全部转化为金红石结构TiO2;使得其结构排列越来越规整;X射线衍射显示为全部的金红石结构TiO2的衍射峰..aX射线衍射分析b透射电镜分析c扫描电镜分析dX射线光电子能谱分析法XPS不确定也有说电子探针显微镜分析EPMA22.用已学过的实验方法设计试验方案;说明晶化点为300℃的非晶块体样品的结构变化规律..方案设计：a、将若干样品在300℃下保温不同时间;得到不同晶化程度的试样b、将这些试样做成符合X射线衍射要求的粉末;把这些试样粉末在低于300℃退火后进行XRD衍射实验;并与100%结晶度的样品的衍射谱线进行对比;计算出在结晶度、拟合出结晶度与保温时间之间的关系曲线..c、将一定结晶度的试样减薄后进行TEM分析;观察结晶区与非结晶区的界面;分析结晶区与非结晶区的关系;并对结晶区进行电子衍射..23.能谱仪和波普仪工作原理是什么在做成分分析的时候哪一种测试方法的分辨率高一些①能谱仪工作原理：能谱仪是利用不同X射线光子能量特征能量不同这一特点来进行成分分析、具体工作原理如下：能谱仪主要器件为锂漂移硅SiLi检测器;当X光子进入检测器后;在SiLi晶体内激发出一定书目的电子-空穴对..产生一个空穴对的最低平均能量ε是一定的;因此由一个X射线光子造成电子-空穴对的数目为N;N=△E/ε;X射线光子能量不同;N也不同;再利用偏压收集电子-空穴对;并转换成电流脉冲;把脉冲电流分类计数;这样形成特征的脉冲对应特征能量的X射线;就可以描出一张特征X射线按能量大小分布的图谱..②波谱仪工作原理：特征X射线具有特征的波长;照射到分光晶体上时;不同波长的特征X射线将在各自满足布拉格方程的2dsinθ=γ条件下发生衍射;接收器接受后便可记录下不同种类的特征X射线参数..③做成分分析时：波谱仪的分辨率要高一些;能谱仪给出的波峰比较宽;容易产生重叠24.透射电镜的衍射衬度原理是什么作图分析明场像与暗场像的原理..P169衍射衬度原理：由于各处晶体取向不同和晶体结构不同;满足布拉格条件的程度不同;使得对应试样下面有不同的电子束强度;从而在试样之下形成一个随位置而异的衍射衬度..图1 明场像图2暗场像明场成像是投射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到的图像衬度的方法;而暗场成像就是把入射电子束方向倾斜2θ角度;使B晶粒的hkl晶面组处于强烈衍射的位向;而物镜光阑仍在光轴位置;此时只有B晶粒的hkl的衍射束正好通过光阑孔;而投射束被挡掉..光电子的能量分布曲线：采用特定元素某一X光谱线作为入射光;实验测定的待测元素激发出一系列具有不同结合能的电子能谱图;即元素的特征谱峰群；应用：1元素定性分析2元素定量分析3固体化合物表面分析4化学结构分析X射线荧光分析：X射线照射下脱离原子的束缚;成为自由电子;原子被激发了;处于激发态;这时;其他的外层电子便会填补这一空位;也就是所谓跃迁;同时以发出X射线的形式放出能量..应用：1定性分析；2定量分析；3可测原子序数5~92的元素;可多元素同时测定；原子光谱分析：由原子外层或内层电子能级的变化产生的;它的表现形式为线光谱..分子光谱分析：由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的;表现形式为带光谱..吸收光谱分析：当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需的能量满足△E = hv的关系时;将产生吸收光谱..发射光谱分析：通过测量物质的发射光谱的波长和强度来进行定性和定量分析的方法叫做发射光谱分析法..两者的本质区别是：红外是吸收光谱;拉曼是散射光谱;拉曼光谱与红外光谱两种技术包含的信息量通常是互补的..此外;两者产生的机理不同;红外容易测量;而且信号好;而拉曼的信号很弱..有机化合物的结构鉴定常用红外光谱;通过分析试样的谱图以及与标准谱图对照;就可以准确地确定化合物的结构..通常拉曼光谱可以进行半导体、陶瓷等无机材料的分析..如剩余应力分析、晶体结构解析等..28.原子力显微镜AFM和隧道扫描显微镜STM的工作原理有什么不同AFM的工作原理是利用原子之间的范德华力的作用来呈现样品的表面特征;而STM的工作原理是基于量子力学的隧道电流效应;通过一个由压电陶瓷驱动的探针在物体表面作精确的二位扫描;通过隧道电流的变化来得到表面起伏情况..29.在微米或纳米量级上观察样品的表面形貌可以用什么方法在微米量级省可采用SEM和光学显微镜观察..在纳米量级可采用SEM、TEM、AFM、STM等方法进行观察30.两块不锈钢板A和B用亚弧焊焊接在一起;A为1Cr18Ni9Ti;B为1Cr18Ni9;在使用了一段时间后;发现某一块板离焊缝一段距离处出现锈迹..1设计试验方案分析不锈钢板失效的原因说明实验方法;基本步骤;拟得到的实验结果及分析2提出解决方案1设计试验方案分析不锈钢板失效的原因说明实验方法;基本步骤;拟得到的实验结果及分析a、仔细取样a、b、c和d点;磨制金相试样；观察金相试样a、b和d点相差不大;但c点金相观察中在晶界出现析出物..b、用电子探针显微分析EPMA对析出物和基体进行成分定点分析；结果表明a处的Cr百分含量为18.6%;略有上升；b处的Cr百分含量为17.4%;略有下降；C处的Cr百分含量为12.5%;明显下降；d处的Cr为18.3%;略有上升；晶界析出物Cr 百分含量高达86.5%..c、用透射电镜TEM对析出物进行选区电子衍射分析确定析出物的类型和结构..d、分析晶间腐蚀的原因综合前三个步骤的结果得出;两块不锈钢利用氩弧焊后在焊缝的附近均出现了析出物;由成分检测可以推知;a处的析出物有可能是TinCm;而c点析出物是CrmCm..由于c点处于热影响区;大量析出了含Cr的碳化物所以Cr含量大大下降;因而不满足Tammann定律即n/8定律;因而集体较其他化合物的电极电位低;在腐蚀过程中;基体中作为阳极被腐蚀..对于a点;由于含有稳定化元素Ti;因而TimCm首先析出;从而减少了Cr的析出;保证了耐腐蚀性能..e、确立腐蚀类型可以推知;在热影响区附近腐蚀模型为晶间腐蚀;在焊接后冷却过程中在晶界中析出大量含有Cr的碳化物;形成贫铬区;从而引起晶界的电位下降;晶界、境内的电位差增大;因而引起晶间腐蚀..2提出解决方案对于不锈钢板B;加热到1000~900℃之间进行淬火;然后在950~850℃之间进行退火处理;退火后需要快速冷却；对于不锈钢板A;加热到1100~1000℃之间进行淬火;然后在950~850℃之间进行退火处理;退火后缓慢冷却..X射线衍射仪可以对材料进行物相分析;确定其晶体学参数;但无法对材料进行含量及显微组织形貌的测定；扫描电镜可以测定材料的显微组织形貌;但无法进行物相分析；透射电镜可以对材料的界面进行分析;但无法对材料的结合组态进行测试分析..改正：对材料AmBn的研究方法是：用扫面电镜并配上能谱仪对材料进行含量及显微组织形貌的测定；用X射线衍射仪对材料进行物相分析;确定其晶体学参数；用透射电镜对材料界面进行测试分析；采用X射线光电子能谱分析法对材料的结合组态进行测试分析..a差示扫描热议：定量测定多种热力学和动力学参数；b透射电镜：目的是对材料的晶体结构进行分析；cX射线衍射仪：目的是确定其晶体学参数..无损验证真伪：电子探针面扫描、波谱仪、JF330固体材料密度测量仪①用电子探针对样品表面做光栅式面扫描;以金元素为特定元素的X射线的信号强度;以阴极射线荧光屏的亮度;获得该元素的质量分数分布的扫描图像..②用波谱仪做定量分析;被激发的特征X射线照射到连续转动的分光晶体上实现分光;即相同波长的X射线将在各自满足布拉格方程的2θ方向上被检测器接收..③用固体材料密度测量仪测样品的密度;在已知蒸馏水密度的条件下;根据浮力定律能够测量该固体材料的密度..实验过程：用超声波清洗机除去样品表面杂质后;使用波谱仪定量分析获得样品表面金的百分含量;再用密度法检测样品的密度;从而估计内部金的纯度以防该样品是镀金制品..1根据检测样品的要求：定性检测or定量检测2根据结构特点：物相组成or相结构or晶格参数or晶格位向or晶粒尺寸or晶体取向or晶格畸变or固溶程度3根据成分特点：元素相对成分or物相相对成分or元素的点、线、面分布or价态成分4根据研究目的：相变or扩散or过程or模型or组态。
现代材料测试技术习题2习题一1-1 讨论Mg 的晶体结构、点阵结构（布拉菲点阵）。
按比例尺绘出晶胞，点阵胞的图形。
写出基点原子、基本阵点的数目和坐标。
1-2 Fe 3C 是正交晶系晶体，其点阵常数为：a=0.4518nm ，b=0.5069nm ，c=0.6736nm 。
按比例尺绘出其倒易点阵，并从图上直接测量出（111）晶面的面间距（nm ）。
1-3 在一个立方晶系晶体内，确定下列衍射面中那些衍射面属于[011]晶带：（001）；（101）；（111）；（121）；（021）；（131）；（100）；（311）；（221）；（123）；（222）。
绘出[011]晶向的零层倒易面，标出上述各共带面的位置。
1-4 证明点阵面（110）、（121）和（312）属于[111]晶带。
1-5 证明在立方晶系中，[HKL]晶向垂直于（HKL ）晶面。
在其他晶系中则一定不变。
求出在任意晶系中，（HKL ）晶面发现的晶向指数的表达式。
1-6 是找出一个正六面体的全部宏观对称性，写出其全对称组合符号，国际符号。
一个四方棱柱体的情况又如何？1-7 平面A 在极射赤平面投影图上系用通过N 极、S 级和点0°N 、70°W 的大圆来表示。
平面B 的极点位于30°N 、50°W 。
试求此二平面之间的夹角，并绘出平面B 的大圆。
1-8 极点A 的位置为20°N 、50°E 。
经下列旋转操作以后，起最终位置坐标是什么？并描绘出其旋转时的途径。
①从N 向S 看去，以逆时针方向，绕NS 轴旋转100°②对观察者而言，以顺时针方向，绕垂直于投影面的轴旋转60°③围绕极点坐标为10°S,30°W 的倾斜轴B ，顺时针方向旋转60°1-9 在倒易点阵中是如何表示同一晶带中所有共带面的？在极射赤平面投影图中又是如何表示的？1-10 绘出立方晶系晶体的（111）标准极射赤平面投影图，表明{100}、{110}、{111}所有极点的位置，并描绘出几个低指数晶带圆（把属于同一晶带的晶带面的极点联结而成的大圆）。
1-11 某正交晶系晶体的单位晶胞中基点原子数目和坐标如下：①每个晶胞含有两个同类原子，其坐标分别为0210和02121。
②每个晶胞含有四个同类原子，其坐标分别为00Z 、021（21+Z ）、021Z 和00（21+Z ）。
试指出上述晶胞各属于哪一种布拉菲点阵？并说明理由。
习题二2-1 试计算铜（Cu ）的K 系标识射线的激发电压。
2-2 X 射线与物质相互作用有那些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，又有哪些实际应用？2-3 某元素的K α2标识射线的波长为0.019nm ，另一元素的K α2标识射线的波长为0.0196nm ，试分析两种元素中哪一个元素的原子序数大。
2-4 计算波长分别为0.071nm （MoKa ）和0.154nm （CuKa ）的X 射线的频率（Hz ）和每个光子量的能量（J ）。
2-5 X 射线管的管电压（加速电压）为50kV ，试求电子碰撞阳极靶面时的瞬时速度，此时电子的动能，其所激发的连续X 射线的短波限和所辐射出的光量子的最大能量。
2-6 当激发L 系标识射线时，能否同时产生K 系标识射线？反之，当激发K 系标识射线时，能否同时产生L 系标识射线？为什么？2-7 解释为什么会有吸收限。
K 吸收限为什么只有一个，而L 吸收限却有三个？2-8 能否用一个元素的Ka 标识射线激发本元素的二次标识射线（荧光辐射）Ka ？用本元素的Kb 标识射线去激发行不行？为什么？说明理由。
用一个元素的Ka 标识射线激发本元素的二次标识射线（荧光辐射）La 是否可以？根据本题的计算，讨论说明激发二次标识射线的必要和充分条件。
2-9 用以钼（Mo ）为阳极的X 射线管所辐射的标识射线Ka 照射一个铜（Cu ）制试样，而铜试样辐射出二次标识射线（荧光辐射）Ka ，试问此时X 射线管的加速电压是多少。
而铜试样产生的二次标识射线（荧光辐射）Ka 的波长是多少？2-10 在X 射线实验中，用于防护的铅（Pb ）屏的厚度为1mm 。
计算这种铅屏对CuKa 和MoKa 射线的透射因数（I 透/I 入）各为多少。
2-11 厚度为1mm 铝（Al ）片能把单色的X 射线束的强度减低到原入射线束强度的23.9%。
试求入射线的波长。
习题三3-1 有一个立方晶系的晶体，其点阵常数为a=0.4nm 。
在空间放置的位置为：a 在纸面上，指着下方；b 在纸面上，指向右方；c 垂直于纸面，指向纸外。
在平行于由a 、c 所组成的平面的右方，并与晶体相距5cm 处，放置一张平板照相底片。
如果用连续X 射线从左向右、平行于b 轴方向照射晶体。
计算（310）晶面所衍射的X 射线的最大波长应是多少？衍射线与底片的交点在底片上何处？绘出光路图。
3-2 对下列由同名原子组成的单晶体试样进行衍射实验：①具有简单立方点阵胞a=0.4nm ②具有体心立方点阵胞a=0.4nm③具有体心四方点阵胞a=0.4nm ，c0.3nm入射线的波长为0.18nm 。
接收衍射线的设备距试样为57.3mm 。
试求出全部衍射线条的衍射角。
并根据衍射角的大小，按比例尺绘出衍射线的示意图，同时标注上衍射面指数。
3-3 已知β-Sn 的晶体结构属于四方晶系。
其点阵常数分别为：a=b=0.58311nm ，c=0.31817nm 。
晶胞中共有四个基点原子，其坐标分别为：000，212121，21041,02143。
求出β-Sn 的结构因数，总结出禁止衍射的衍射面指数出现的规律。
从而推论出β-Sn 的点阵胞类型。
3-4 推导并简化金刚石的结构因素表达式。
金刚石的晶体结构属于立方晶系，晶胞中共有八个基点原子，其坐标分别为：000，21210，21021，02121，414141，434341，434143，414343。
3-5 某一正交晶系晶体的晶胞内有四个同名原子，其所在位置分别为：02121，21041，21043，02145。
①推导出F 2的表达式。
②论证该晶体的布拉菲点阵胞类型。
③分别计算出（110），（002），（111），（011）各衍射面的F2的值。
3-6 衍射面指数与镜面指数之间有个区别？其面间距之间又有何区别？3-7 一束X射线被晶体散射后，能够得到衍射线的必要和充分条件是什么？并与哪些因素有关？习题四4-1X射线的强度、衍射线的绝对强度、衍射线的相对强度和衍射线的（相对）积累强度的物理概念和意义是什么？4-2 在X射线衍射仪上做实验时，为何要求平板试样的表面必须要与测角仪轴相重合（相切）？4-3 用CuKa作为入射线进行衍射实验。
试计算Ka双重线的衍射峰在θ=10°、30°、50°、70°、85°处分离度数。
4-4 在某衍射谱上测得一三角形的衍射峰的数值如下：测量的位置谱线的高度/cm在远离衍射峰所在处 1.2在紧靠衍射峰左侧的底影上 2.3在紧靠衍射峰右侧的底影上 2.5在衍射峰的最高处 6.4衍射峰根部的直线宽度 1.0试计算此衍射峰的相对积累强度、衍射峰的半高宽。
4-5 在积累强度计算公式中引入的角因数和多重性因数的作用是什么？4-6 在立方晶系中，（300）和（221）衍射面的面间距相同。
其衍射峰重叠在一起。
在计算此衍射峰的相对积累强度时，应当如何选取其多重性因数。
4-7 在影响衍射峰的相对积累强度所有因数中，哪一个因数是最主要的，为什么？4-8 用平板试样在衍射仪上做实验时，为什么可以不考虑吸收因素对各种角度的衍射峰相对积累强度的影响。
4-9 今有一张锌的衍射谱，其衍射峰的指数和布拉格角θ的数值如下：衍射峰编号布拉格角θ/（°）衍射面指数HKL1 18.8 0022 20.2 1003 22.3 1014 27.9 1025 36.0 1106 39.4 004入射线为CuKa。
试计算出各衍射峰的相对积累强度（不必考虑吸收因数和温度因数）。
习题五5-1 用CuK a1作为入射线，获得某简单立方晶系物质的高角度反射的四条衍射谱线，其数据如下：布拉格角θ72.68°77.93°81.11°87.44°衍射面指数HKL 532 620 443 541试用“ɑ-cos2 ”图解外推法求出四位有效数字的点阵常数。
5-2 有一二元无限互溶合金系，随着第二组元含量的增加，合金系的衍射谱有何变化？5-3 为了保证和提高实验精度，对衍射仪用平板试样的制备有何要求？照射纯铝5-4 用CuK a照射纯铝（Al）试样，所获得的衍射谱上共有9条衍射谱线。
其相应的sin2θ值分别为：0.1085、0.1448、0.2897、0.3980、0.4341、0.5788、0.6876、0.7236、0.8683。
试标定此张衍射谱，并计算出纯铝的点阵常数。
5-5 在下列四组实验数据中，入射X射线均是CuK a （λ=0.15418nm），所给的数值均是sin2θ值。
试标定出各组实验数据的衍射面指数，所属晶系，布拉菲点阵类型。
并计算出各组实验物质的点阵常数。
A B C D0.0758 0.0896 0.0982 0.1653 0.2273 0.2273 0.3031 0.3169 0.3254 0.5045 0.03490.06980.07610.13950.14590.21560.26940.27910.28540.34890.15140.18480.19760.33610.45410.56700.60560.63900.65190.73890.07670.09500.15350.22640.24840.30700.38380.39890.53330.5478习题六6-1 借助于JCPDS（ASTM）索引和卡片，对本题和6-2题中的未知物质的衍射资料作出物相鉴定。
d/nm I/I1d/nm I/I1d/nm I/I10.2338 100 0.2024 47 0.1431 220.1221 24 0.1169 7 0.10124 20.09289 8 0.09055 8 0.08266 86-2d/nm I/I1d/nm I/I1d/nm I/I10.366 50 0.317 100 0.224 800.191 40 0.183 30 0.160 200.146 10 0.142 50 0.131 300.123 10 0.112 10 0.108 100.106 10 0.101 10 0.096 100.085 106-3 某一碳钢，经金相鉴定不含碳化物，只有马氏体和残余奥氏体。
