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高效液相色谱―紫外检测法同时测定北柴胡中柴胡皂苷a、b2、c、d、f含量DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2014.05.023基金项目：国家科技重大专项-重大新药创制（2009ZX09103）；江西省自然科学基金（2010GQY0048）通讯作者：王跃生，E-mail：Wylw915126苷及苷元、挥发油及黄酮类等。
柴胡皂苷具有抗炎、保肝、抗肝纤维化、降低血中胆固醇和调节内分泌等多方面药理活性。
近年来，关于柴胡药材中柴胡皂苷类成分含量测定的报道颇多，如采用高效液相色谱-紫外检测法（HPLC-UV）测定柴胡药材中柴胡皂苷a[3-4]，柴胡皂苷a、d[5-7]或柴胡皂苷a、c、d[8]，采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）测定柴胡药材中柴胡皂苷a、d[9-10]或柴胡皂苷a、c、d、f[11]，采用高效液相色谱-质谱法测定柴胡皂苷a、d[12]。
本研究以北柴胡中具有多方面药理活性的柴胡皂苷a、b2、c、d、f为指标，采用HPLC-UV同时测定不同产地北柴胡中柴胡皂苷a、b2、c、d、f 的含量，为合理选用药材及柴胡药材的质量检测提供参考依据。
1 仪器与试药超声波清洗器（上海必能信超声XX公司）， DZF-1B型真空干燥箱（上海跃进医疗仪器厂）， Agilent 1100高效液相色谱仪（包括色谱泵、自动进样器紫外检测器、色谱工作站），HH-6数显恒温水浴锅（国华电器XX公司），AL104/01电子天平（梅特勒-托利多仪器XX公司）。
柴胡皂苷a对照品（中国食品药品检定研究院，批号110777-200507），柴胡皂苷d对照品（中国食品药品检定研究院，批号110778-200506），柴胡皂苷b2、c、f对照品[金测分析技术（天津）XX公司，批号分别为1650005-201108、1650006-201107、1650007-201107，HPLC≥98%]，不同产地北柴胡原药材购自江西樟树药材市场，经江西中医药大学曹岚教授鉴定为北柴胡。
HPLC同时测定柴胡中黄酮和皂苷成分含量方法的改进赵森铭【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2013(015)009【摘要】目的:改进HPLC同时测定柴胡中黄酮和皂苷含量的方法.方法:采用MERCK PUROSPHER STAR C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.05%磷酸(梯度洗脱);流速为1.0 mL · min-1;柱温为35 ℃;检测波长为210 nm.结果:2个黄酮成分(芦丁、槲皮素)和2个皂苷成分(柴胡皂苷a、柴胡皂苷d)分别在0.36～9.09 μg(r=0.999 7)、0.47～11.70 μg(r=0.999 5)、1.15～28.66μg(r=0.999 8)和0.66～16.46 μg(r=0.999 8)线性关系良好;平均回收率为96.39%,97.44%,100.04%,97.89%,RSD均小于1.0%.结论:本方法简便准确、稳定可靠,可以用于同时测定柴胡中黄酮和皂苷成分的含量.【总页数】4页(P744-747)【作者】赵森铭【作者单位】洛阳市食品药品检验所,河南,洛阳,471023【正文语种】中文【相关文献】1.HPLC测定不同产地柴胡中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的含量 [J], 白雪梅;田嘉铭;王德宝2.HPLC法测定柴胡中柴胡皂苷的含量及皂苷类成分指纹图谱初步研究 [J], 于健东;杨青;王钢力;林瑞超3.HPLC-ELSD同时测定柴胡消瘿颗粒中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、芍药苷、阿魏酸及橙皮苷的含量 [J], 周旭;翟延君4.HPLC法对不同产地柴胡根中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的含量测定 [J], 马泽刚;黄春花;钟辉云5.HPLC法测定川产道地药材柴胡中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的含量 [J], 杨慧;王书林;余弦因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
春柴胡中柴胡皂苷a与d的含量测定目的测定春柴胡中柴胡皂苷a、d的含量。
方法应用高效液相色谱（HPLC）法，色谱柱为DiamonsilC18（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相为乙腈-水梯度洗脱，流速1mL·min-1，检测波长210 nm。
结果柴胡皂苷a在0.4018～6.027 μg （r=0.9990）范围内线性关系良好，平均回收率为91.19%，RSD为1.83%（n=6）；柴胡皂苷d在0.5238～7.857μg（r=0.9992）范围内线性关系良好，平均回收率为92.76%，RSD为1.43%（n=6）。
结论本研究建立的柴胡皂苷a、d的含量测定方法简便、结果準确。
标签：春柴胡；高效液相色谱法；柴胡皂苷a；柴胡皂苷d；含量测定柴胡是伞形科（Umbelliferae）柴胡属Bupleurum植物，为我国传统的中药，在《神农本草经》中被列为上品。
具有解表和里、疏肝解郁、升举阳气之功效，是治疗少阳证的首选用药，中国药典收载的柴胡为伞形科植物柴胡（Bupleurum chinense DC）.或狭叶柴胡（Bupleurum scorzonerifolium Willd.）的根[1]。
由于我国柴胡属植物品种众多.资源分布广泛，各地根据当地所产柴胡作为习惯用药的较为普遍，江苏省大部分地区即习用狭叶柴胡春季采挖带根的全草，又称“春柴胡”，（收录于《江苏省中药材标准》（1989年版））。
本院现在使用的即为此品种。
而2010年版药典新增了柴胡的含量测定标准，即含柴胡皂苷a和d的总量不得少于0.30%。
故本文运用HPLC法测定春柴胡中柴胡皂苷a、d的含量，希望对地方用药的质量控制和规范用药提供借鉴[2～3]。
1 仪器与试药岛津LC-20AT高效液相色谱仪，Sartorius CP224S型电子分析天平。
甲醇、乙腈均为色谱纯，氨水为分析纯，重蒸馏水为自制。
柴胡皂苷a对照品（110777-200507），柴胡皂苷d对照品（110778-200506），均由中国药品生物制品检定所提供。
HPLC-CAD法测定不同产地柴胡药材中柴胡皂苷王丽娜;许枏;贾天柱【期刊名称】《中成药》【年(卷),期】2018(040)004【摘要】目的建立HPLC-CAD法测定不同产地柴胡中柴胡皂苷a、柴胡皂苷b2、柴胡皂苷d的含有量.方法柴胡甲醇提取液的分析采用Waters C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温20℃;CAD检测器.结果 3种柴胡皂苷分别在0.088～8.8 μg(r=0.999 1)、0.044～4.4 μg (r=0.999 0)、0.088 ～8.8 μg(r=0.998 5)范围内线性关系良好,平均加样回收率99.04％～100.42％.结论该方法操作简便,结果准确,重复性好,可用于柴胡药材的质量评价.【总页数】4页(P976-979)【作者】王丽娜;许枏;贾天柱【作者单位】辽宁中医药大学药学院,辽宁大连116600;辽宁中医药大学药学院,辽宁大连116600;辽宁中医药大学药学院,辽宁大连116600【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.HPLC测定不同产地柴胡中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的含量 [J], 白雪梅;田嘉铭;王德宝2.HPLC法对不同产地柴胡根中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的含量测定 [J], 马泽刚;黄春花;钟辉云3.高效液相法测定不同产地柴胡药材中柴胡皂苷a、d的含量 [J], 余菁;梁卫青4.HPLC法测定川产道地药材柴胡中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的含量 [J], 杨慧;王书林;余弦5.高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定柴胡药材中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的含量 [J], 王光忠;李秋怡;张莲萍;刘焱文因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
不同产地柴胡有效成分的含量测定不同产地柴胡有效成分的含量测定一、引言柴胡是一种广泛应用于中药领域的草本植物，它被认为具有多种药用价值。
不同产地的柴胡可能会存在着不同的环境因素和生长条件，这可能会对柴胡的有效成分有所影响。
了解并测定不同产地柴胡中有效成分的含量，对于帮助我们更好地利用柴胡的药用价值具有重要意义。
本文将通过深入探讨不同产地柴胡有效成分的含量测定，以期对该领域的研究和开发提供有价值的信息。
二、背景知识柴胡，学名为Bupleurum chinense DC.，是一种传统中药材，被广泛应用于临床治疗。
它具有清热解毒、解表退热、镇痛和消炎等功效。
柴胡的有效成分主要包括黄酮类化合物、生物碱和挥发油等。
这些成分在柴胡的药理作用和药效中起着重要的作用。
三、不同产地柴胡有效成分的含量测定方法为了测定不同产地柴胡中有效成分的含量，我们可以采用以下几种常用方法：1. 高效液相色谱法（HPLC）：HPLC是一种常用的分离和测定化合物含量的方法。
通过使用特定的色谱柱和流动相，可以有效地分离和测定柴胡中的有效成分。
可以采用HPLC分离和测定不同产地柴胡中黄酮类化合物的含量。
2. 气相色谱法（GC）：GC是一种常用的用于分析挥发性化合物的方法。
柴胡中的挥发油是其药理活性的重要组成部分，通过GC可以测定不同产地柴胡中挥发油的含量。
3. 紫外分光光度法（UV）：紫外分光光度法是一种常用的测定化合物含量的方法。
通过测量某些有效成分在紫外光下的吸收特性，可以间接地测定其含量。
可以使用UV法测定不同产地柴胡中黄酮类化合物的含量。
以上方法仅为几种常用的测定方法，根据实际需要和研究目的，可以选择适合的方法来测定不同产地柴胡的有效成分含量。
四、不同产地柴胡有效成分含量的比较与分析根据已有的研究结果，不同产地的柴胡中的有效成分含量可能存在差异。
这些差异可能是由于环境因素、生长条件和采收时间等因素的影响。
一些研究表明，海拔高度、温度和日照时间等环境因素可能会影响柴胡的黄酮类化合物含量。
HPLC测定不同产地柴胡中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的含量白雪梅;田嘉铭;王德宝【期刊名称】《中成药》【年(卷),期】2006(028)003【摘要】目的:建立同时测定柴胡中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的高效液相色谱法.方法:色谱柱:Hypersil BDS C18(4.6 mm×200 mm 5 μm),柱温:25℃.波长:210 nm,流速:1 mL·min,流动相:乙腈:水=50:50.结果:柴胡皂苷a的线形范围12.5 ng/μL～500 ng/μL,回归方程为:A=6.328C+135.355,r=0.9983,回收率为103.97%;柴胡皂d的线形范围16.25 ng/μL～650 ng/μL,回归方程为:A=6.712C+117.175,r=0.9993,回收率为99.42%.结论:该方法简便、快捷、准确,重复性好,适合于普通实验室.【总页数】2页(P440-441)【作者】白雪梅;田嘉铭;王德宝【作者单位】河北北方学院实验中心,河北,张家口,075029;河北北方学院实验中心,河北,张家口,075029;河北北方学院实验中心,河北,张家口,075029【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.HPLC法测定不同产地竹叶柴胡中柴胡皂苷a、d [J], 王建科;李玮;林昶;陈敏红2.HPLC法对不同产地柴胡根中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的含量测定 [J], 马泽刚;黄春花;钟辉云3.HPLC法测定不同产地柴胡中柴胡皂苷a、c、d的含量 [J], 李卫斌;胡宝平;项炫萌4.RP-HPLC法测定中柴1号及其他产地柴胡中柴胡皂苷a、d的含量 [J], 潘瑞乐;陈迪华;陈建民;魏建和5.HPLC法测定不同产地北柴胡中柴胡皂苷a、c、d的含量 [J], 塔娜;李常胜;松林;关敬之;韦丽虹;马宇林因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
柴胡属5种植物总皂苷和总黄酮含量的测定
周亚福;毛少利;李思锋;黎斌;蔡霞
【期刊名称】《时珍国医国药》
【年(卷),期】2013(24)5
【摘要】目的测定和揭示柴胡属5种植物根、茎、叶及果实中总皂苷及总黄酮的含量及差异。
方法采用可见光分光光度法。
结果小叶黑柴胡根和叶总皂苷的含量均比北柴胡、狭叶柴胡高;秦岭柴胡根和果实中总皂苷含量亦较高;狭叶柴胡果实总皂苷含量与其根中含量相近。
另外,秦岭柴胡叶和果实中总黄酮的含量远远高于其它种,且其茎中的含量也较高。
结论小叶黑柴胡和秦岭柴胡具有很好的开发前景,狭叶柴胡果实也可被利用提取柴胡皂苷,建议将几种柴胡属植物地上(包括果实)和地下部分根据不同需要分别药用。
【总页数】3页(P1241-1243)
【关键词】柴胡;柴胡属;化学成分;总皂苷;总黄酮
【作者】周亚福;毛少利;李思锋;黎斌;蔡霞
【作者单位】陕西省西安植物园;西北大学生命科学学院
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
【相关文献】
1.紫外分光光度法测定黄瓜籽中总多糖、总黄酮、总皂苷的含量 [J], 张蕾;陈丽艳;孙银玲;綦菲;王伟明
2.柴胡中柴胡总皂苷及柴胡皂苷a的含量测定 [J], 朱兰兰;孙玲;翟丽屏;黄伟;李素君;陆永辉;孙蓉
3.厚朴总黄酮、总多糖、总木脂素、总鞣质和总皂苷含量测定 [J], 龙飞;周元雳;李杰;何慧;程峰;雷杰;卫莹芳
4.不同产地牛大力水提物中总黄酮、总皂苷及总多糖的含量测定 [J], 李荣宇;林少玲;骆月姬;苏靖雯
5.分光光度法测定金丝桃属药用植物总金丝桃素和总黄酮的含量 [J], 裴瑾;万德光;李昌志;宋波
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HPLC 法同时测定柴胡与春柴胡中皂苷类及黄酮类成分的含量*韦英杰 1, 王茉 2, 宁青 1, 詹雯 1, 施静逸 1, 贾晓斌1**(1. 江苏省中医药研究院中药新型给药系统重点实验室 , 国家中医药管理局中药口服释药系统重点研究室 , 南京 210028; 2. 吉林市食品药品检验所 , 吉林 132001摘要目的 :建立 HPLC 法同时测定柴胡和春柴胡中 2个皂苷类活性成分 (柴胡皂苷 a 和柴胡皂苷 d 、 4个黄酮类活性成分 (芦丁、槲皮素、山柰素和异鼠李素的含量。
方法 :采用 A g il ent Zo rbax C 18(4 6mm 250mm, 5 m 色谱柱 , 以 0 1%磷酸水 -乙腈为流动相 , 梯度洗脱 , 流速 1mL m i n -1, 检测波长 203n m (测定皂苷类成分和 360n m (测定黄酮类成分 , 柱温 35 。
结果 :6个活性成分的峰面积与浓度的线性关系良好 (r 0 9994, 线性范围宽 ; 精密度试验的 R S D 为 0 67%~1 9%; 加样回收率为 95 1%~104 3%。
10批市售柴胡和春柴胡的黄酮类和皂苷类成分含量具显著差异 :春柴胡中 4个黄酮类成分平均含量约为柴胡中的 7 5~72倍 ; 春柴胡中柴胡皂苷 a 的平均含量为柴胡的 1/10, 而柴胡皂苷 d 的平均含量约为柴胡的 3倍 ; 柴胡与春柴胡中 6个成分含量的相关系数为 0 10~0 62。
结论 :本方法具良好的精密度、重复性和可靠性 , 可同时测定柴胡和春柴胡中皂苷类和黄酮类成分的含量并有效表征其差别。
关键词 :高效液相色谱法 ; 柴胡 ; 春柴胡 ; 皂苷 ; 黄酮中图分类号 :R 917文献标识码 :A文章编号 :0254-1793(2011 05-0879-05HPLC si m ultaneous deter m i nation of saponi ns andflavonoi ds of Bupleuri Radi x and BupleuriH erba*WEIY i ng-jie 1, WANG M o 2, N I N G Q i ng 1, Z HAN W en 1, S H I Ji ng-yi 1, JI A X i ao-b i n1**(1. K ey L aboratory o fN e w D rug De livery System o f Chi nese M eter i a M ed i ca , Jiangsu P rov i ncial A cade my o f Chinese M ed ici ne ,N an ji ng 210028, Ch i na ; 2. Jili n Institute for Food and D rug Contro, l Jilin 132001, Chi naAbstract Objective :To estab lish an H PLC m ethod for the si m u ltaneous de ter m i n ation of 2saponins(sa i k osapo n i n a , sa i k osapon i n d and 4flavono ids(r u ti n , querceti n , kae m p feri d e and iso r ha m neti n of Bupleuri R ad i x and Bup leuriH erba . M e t hods :These si x co m pounds w ere ana lyzed si m ultaneously w ith an A g il e nt Zorbax C 18(4 6mm 250mm, 5 m colum n by grad ient e l u ti o n usi n g 0 1%(v /v phosphoric acid-ace ton itrile as t h e m obilephase at the fl o w rate o f 1mL m in -1; The detecti o n w avelength w as set at 203nm for saponins and 360nm fo r flavonoids , and the co l u m n w as m a i n ta i n ed at 35 . R esults :A ll the com pounds sho w ed good linearity (r 0 9994 i n a relatively w i d e concen tra ti o n range . RSD s of t h e precision testw ere 0 67%-1 9%, and the recov eries w ere 95 1%-104 3%.The overa ll reproduci b ility of t h e m ethod w as acceptable . There w as sign ificant difference on con tent of saponins and fl a vono ids bet w een BupleuriR ad i x and Bup l e uriHerba :content o f flavono i d s i n Bupleur iH erba w as about 7 5-72ti m es of that i n Bup leuriRadix ; w hile conten t of sa i k osapon i n a in Bup leuri Rad i x w as about 10ti m es of that i n Bupleur iH er ba , content of sa i k osapon i n d in Bup leuriH erba w as about 3ti m es o f that in Bup leuriR ad i x ; Co rre lation of content bet w een Bup leuriH er ba and Bupleuri Radix w as 0 10-0 62. C onclusion :The validated H PLC -DAD m ethod has the advantages o f precisi o n , reproduci b ility and re li a b ility , a llo w ing si m ultaneous deter m inati o n and co m parison of sapon i n s and flavono i d s bet w een Bup leuriRad i x and Bup leuriH erba . K ey w ords :H PLC ; Bup l e ur iRad i x ; BupleuriH erba ; saponins ; flavono i d s879药物分析杂志 Ch i n J Phar m Ana l 2011, 31(5 *江苏省中医药领军人才专项(2006; 国家自然科学基金面上项目 (30973978 (; -ma i :l j x @m柴胡为伞形科植物柴胡 Bup leurum chinense DC . 或狭叶柴胡 Bup leurum scorzoneri f oliu m W ill d . 的干燥根 ; 具有疏散退热、疏肝解郁、升举阳气之功 ; 用于治疗感冒发烧、寒热往来、胸胁胀痛等症 [1]。
春柴胡 (Bup leuriH er ba 为狭叶柴胡的带根全草 , 为江苏、安徽等地习惯用药材 , 但尚未被中国药典收载。
柴胡与春柴胡的功效是否相当 , 明晰二者的物质基础差异具有重要意义。
已有对柴胡的质量控制研究以检测其皂苷类化合物为主 [1~4], 而对春柴胡的分析则主要关注其黄酮类成分 [5, 6], 近年来的研究开始关注柴胡中黄酮类成分 [7, 8]或春柴胡中皂苷类成分 [9], 尚未有对柴胡和春柴胡中皂苷类和黄酮类同时进行分析与比较的报道。
本文采用 H PLC 法同时测定柴胡和春柴胡中柴胡皂苷 a 、柴胡皂苷 d 、芦丁、槲皮素、山柰素和异鼠李素的含量 , 并比较其含量差别 , 为完善柴胡与春柴胡的质量控制及合理临床应用提供参考。
1 仪器与试药Ag ilent 1100型系列高效液相色谱仪 , 包括 G1311A 四元梯度泵、G1313A 自动进样器、 G1316A 柱温箱、 G1315B DAD 检测器 ; Che m stati o n 6 01色谱工作站 (美国 Ag ilent 公司。
柴胡、春柴胡药材各 10批 , 购自哈尔滨市、吉林市、锦州市以及南京市多个药店。
经作者鉴定为柴胡 Bup leurum chinense DC . 干燥根、狭叶柴胡 Bup leu rum scorzoneri f olium W ill d . 的干燥根或全草。
对照品芦丁 (批号 100080-200707 、槲皮素 (批号 100081-200406 、山柰素(批号 110861-200808 、异鼠李素 (批号 110860-200406 、柴胡皂苷 a (批号110777-200406 及柴胡皂苷 d (批号 110778-200505 均购自中国药品生物制品检定所 , 纯度均 >98%。
乙腈、磷酸为色谱纯 (德国 M erck 公司 , 水为乐百氏纯净水 , 甲醇为分析纯。
2 色谱条件色谱柱 :Ag ilent Zo r bax C 18(4 6mm 250mm , 5 m 色谱柱 ; 流动相 :0 1%磷酸水(A -乙腈 (B , 梯度洗脱 (0~15m in , 5%B 20%B ; 15~30m i n , 20%B 25%B ; 30~60m i n , 25%B 45%B ; 60~70 m in , 45%B 50%B; 流速 :1 0mL m i n -1; 检测波长 203n m (测定皂苷类成分和 360nm (测定黄酮类成分 ; 柱温 :35 。
对照品、柴胡、春柴胡色谱图图 1 对照品 (A 、柴胡 (样品 6, B 及春柴胡 (样品 3, C 高效液相色谱图F i g 1 H PLC ch ro m at ogra m s of reference s ubstan ces(A, BupleuriRadi x (s a m p l e 6, B and BupleuriH erba(sa m p l e 3, C1. 芦丁 (ruti n2. 槲皮素 (querceti n3. 山柰素 (kae mp feri d e4. 异鼠李素 (i sorha m neti n5. 柴胡皂苷 a(sai kos apon i n a6. 柴胡皂苷 d (s a i kosapon i n d3 供试品溶液的制备取柴胡或春柴胡药材粉碎 (过 65目筛 , 称取细粉 2 0g , 精密称定 , 置具塞锥形瓶中 , 精密加入 70%甲醇 40mL , 密塞 , 称定重量 , 超声 (功率 200 W, 频率 40k H z 处理 30m i n , 放冷 , 再称定重量 , 用 70%甲醇补足减失的重量 , 滤过 , 用 70%甲醇洗涤药渣 , 合并滤液及洗涤液置蒸发皿中 , 于 50 水浴蒸干。
