药品氯化物检查法

中国药典氯化物通则
中国药典氯化物通则是指中国药典中关于氯化物检测的一般规则和要求。

以下是一些相关的要点：
1. 检测方法：中国药典中规定了两种常用的氯化物检测方法，即银量法和电位滴定法。

2. 样品处理：在进行氯化物检测之前，需要对样品进行适当的处理，如溶解、稀释等。

3. 试剂和仪器：氯化物检测所需的试剂和仪器包括硝酸银溶液、标准氯化钠溶液、电位滴定仪等。

4. 结果判定：根据检测结果，可以判定样品中氯化物的含量是否符合规定的限度要求。

需要注意的是，不同的药品和制剂可能有不同的氯化物限度要求，因此在进行氯化物检测时，需要根据具体情况选择适当的检测方法和限度要求。

同时，为了保证检测结果的准确性和可靠性，需要严格按照药典规定的操作步骤进行操作，并对检测结果进行必要的质量控制和验证。

氯化物检查法标准操作规程文件修订历史分发给：质量控制部、质量保证部下一次审核时间：目录页码1.目的 (03)2.适用范围 (03)3.责任 (03)4. 内容 (03)5. 参考文献 (05)6.涉及的文件 (05)7.附件 (05)建立氯化物检查法标准操作规程，保证氯化物检查法的正确操作。

氯化物检查法。

化验员执行本操作规程，化验室主任负责监督本规程正确执行。

4.1简述4.1.1微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检査供试品中氯化物的限量。

4.1.2本法（《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ A）适用于药品中微量氯化物的限度检査。

4.2仪器与用具纳氏比色管50ml，应选玻璃外表面无划痕，色泽一致，无瑕疵，管的内径和刻度线的高度均匀一致的质量好的玻璃比色管进行实验。

4.3试药与试液4.3.1标准氯化钠溶液的配制称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每lml 相当于10μg的Cl)。

4.3.2硝酸银试液照《中国药典》2010年版二部附录XV B，取硝酸银17. 5g,加水适量使溶解成1000ml。

摇匀。

4.4操作方法4.4.1供试品溶液的配制除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸l0ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml，摇匀，即得。

4.4.2对照溶液的配制取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得。

4.4.3于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液10ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。

SOP-FF-9-018-C 氯化物检查法标准操作规程第1页共2页题目：氯化物检查法标准操作规程编码：SOP-FF-9-018-C 起草：日期：审核：日期：批准：日期：生效日期：颁发部门：质管部分发部门：检验室依据：《中国药典》2015年版四部通则0800 第98页目的：建立氯化物检查法的标准操作规程范围：适用药品中微量氯化物的限度检查。

职责：检验室主任、检验者对本规程实施负责规程：1.简述1.1 微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液,与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较,以检查供试品中氯化物的限量。

2.仪器与用具纳氏比色管 50ml，应选玻璃外表面无划痕、色泽一致、无瑕疵，管的内径和刻度线的高度均匀一致的质量较好的纳氏比色管进行实验。

3.试药与试液标准氯化钠溶液的配制称取氯化钠0.165g，臵1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml臵100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Cl）4.操作方法4.1 供试品溶液的配制除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，臵50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过，加水使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。

4.2 对照溶液的配制取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，臵另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即为对照溶液。

4.3 于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放臵5分钟，同臵黑色背景上，从比色管上方向下观察比较所产生的浑浊。

SOP-FF-9-018-C 氯化物检查法标准操作规程第2页共2页4.4 供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分臵50ml纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0ml,摇匀，放臵10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放臵5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放臵5分钟；两份同臵黑色背景上，从比色管上方向下观察比较所产生的浑浊。

氯化物检查法标准氯化钠溶液的制备：称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每lml相当于10μg的C1)。

供试品溶液的制备：除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml(溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml,摇匀，即得供试品溶液。

对照溶液的制备：取该品中项下规定量的标准氯化钠溶液，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。

测定法：于供试品溶液与对照溶液中，分别加人硝酸银试液1.0ml,用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。

供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分别置50ml纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0ml,摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄淸，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml,摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。

【附注】用滤纸滤过时，滤纸中如含有氣化物，可预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。

中国药典2015版第四部通则0801例：氯化物照《氯化物检查法标准操作规程》测定。

1 仪器与设备：电子天平，比色管2 试剂：标准氯化钠溶液，稀硝酸，硝酸银。

2.1 标准氯化钠溶液的制备：称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每lml相当于10μg的C1)。

3 操作步骤3.1 供试品溶液的制备：取本品2.0g，加水100ml，加热溶解后，冷却，滤过，取滤液25ml，再加稀硝酸10ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml,摇匀，即得供试品溶液。

医学教育——执业药师考试辅导系列谈之《药物分析》辅导：⼏种常⽤外国药典 ⼀、氯化物检查法：氯化物检查法是检查药物中Cl-.《中国药典》的氯化物检查法是利⽤Cl-在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作⽤，⽣成氯化银的⽩⾊混浊液，与⼀定量标准氯化纳溶液在相同条件下⽣成的氯化银混浊液⽐较，以判断供试品种的氯化物是否超过了限量。

⼆、硫酸盐检查法：硫酸盐检查法是检查药物中的SO42-.硫酸盐的检查是利⽤药物中的SO42-与氯化钡在盐酸酸性的溶液中⽣成硫酸钡的⽩⾊混浊液，医学教，育原创与⼀定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在相同条件下⽣成的混浊⽐较，以判断药物中硫酸盐是否超过了限量。

三、铁盐检查法：《中国药典》采⽤硫氰酸盐法检查药物中的铁盐杂质。

其原理为铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵⽣成红⾊可溶性硫氰酸铁配位离⼦，与⼀定量标准铁溶液⽤同法处理后所呈的颜⾊进⾏⽐较，来判断供试品中的铁盐是否超过限量。

四、重⾦属检查法：重⾦属系指在实验条件下能与S2-作⽤显⾊的⾦属杂质，如银、铅、汞、铜、镉、锡、锑、铋等。

在药品⽣产过程中医学教育原创遇到铅的机会较多，铅在体内⼜易积蓄中毒，所以检查时以铅为代表。

五、砷盐检查法：砷盐是有毒的物质，多由药物⽣产过程使⽤的⽆机试剂引⼊。

《中国药典》采⽤古蔡法和⼆⼄基⼆硫代氨基甲酸银法检查药物中微量的砷盐。

六、溶液颜⾊检查法：溶液颜⾊检查法是控制药物中有⾊杂质含量的⽅法医。

学教育原创。

有的药物在⽣产过程中可能引⼊有⾊杂质，有的在贮藏过程中产⽣杂质。

《中国药典》收载三种检查⽅法：1.与标准⽐⾊液进⾏⽐较的⽅法；2.使⽤分光光度法检查有⾊杂质；3.⾊差计法 七、易炭化物检查法：是检查药物中遇硫酸易炭化或氧化⽽呈⾊的微量有机杂质。

此类杂质中，多数的结构是未知的，⽤硫酸呈⾊的⽅法可以简便地控制此类杂质的总量 ⼋、澄清度检查法：是检查药物中的微量不溶性杂质，⽤作注射剂的原料药，⼀般应作此项检查。

九、炽灼残渣检查法：检查有机药物中混⼊的各种⽆机杂质（如⾦属的氧化物或盐等） ⼗、⼲燥失重测定法：在规定条件下经⼲燥后所减失的重量、根据所减失的重量和取样量计算供试品⼲燥失重的百分率。

附录Ⅸ C. 氯化物检查法
除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml(溶液如显碱性,可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。

另取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液,置50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀,即得对照溶液。

于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀,在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。

供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀,在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。

标准氯化钠溶液的制备称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Cl)。

【附注】用滤纸滤过时，滤纸中如含有氯化物，可预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。

氯化物检查法标准操作规程签名部门日期起草人质量控制部审核人质量保证部批准人质量负责人文件修订历史序号版本号起草/修订人修订内容概述修订日期1分发给：质量控制部、质量保证部下一次审核时间：目录页码1. 目的 (03)2. 适用范围 (03)3. 责任 (03)4. 内容 (03)5. 参考文献 (05)6. 涉及的文件 (05)7. 附件 (05)1. 目的建立氯化物检查法标准操作规程，保证氯化物检查法的正确操作。

2. 适用范围氯化物检查法。

3. 责任化验员执行本操作规程，化验室主任负责监督本规程正确执行。

4. 内容4.1简述4.1.1微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检査供试品中氯化物的限量。

4.1.2本法（《中国药典》2010年版二部附录ⅧA）适用于药品中微量氯化物的限度检査。

4.2仪器与用具纳氏比色管50ml，应选玻璃外表面无划痕，色泽一致，无瑕疵，管的内径和刻度线的高度均匀一致的质量好的玻璃比色管进行实验。

4.3试药与试液4.3.1标准氯化钠溶液的配制称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每lml相当于10μg的Cl)。

4.3.2硝酸银试液照《中国药典》2010年版二部附录XV B，取硝酸银17. 5g,加水适量使溶解成1000ml。

摇匀。

4.4操作方法4.4.1供试品溶液的配制除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸l0ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml，摇匀，即得。

4.4.2对照溶液的配制取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得。

氯化物检查标准操作规程1编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部）2 原理：氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用，生成氯化银浑浊液与一定量标准氯化钠在同样操作条件下生成的氯化银浑浊液比较，检查供试品中的氯化物的限量。

反应式：Cl-+Ag+→AgCl↓3检验操作方法3.1 仪器及用具电子天平架盘天平电热恒温干燥箱1000ml容量瓶1个100ml容量瓶1个100ml烧杯2个50ml纳氏比色管 2个50ml量筒1个20ml量筒1个10ml量筒1个10ml移液管1个1ml移液管1个3.2 化学试剂3.2.1 分析纯：硝酸、硝酸银、氯化钠3.2.2 稀硝酸（含HNO3应为9.5～10.5%）：用20ml量筒取硝酸10.5ml置100ml容量瓶中，然后缓缓加水稀释至刻度，摇匀即得。

3.2.3 硝酸银试液：用架盘天平称取硝酸银 17.5g，置100ml 烧杯中，先加少量水使溶解，然后转移到1000ml容量瓶中，并稀释至刻度，即得。

3.2.4 标准氯化钠溶液：用电子天平精密称取在110℃干燥至恒重的氯化钠0.165g，置烧杯中，先加少量水使溶解，然后转移到1000ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

用移液管精密量取贮备液10ml于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀即得（每1ml相当于10μg的Cl-）。

3.3操作方法3.3.1 供试品溶液：除另有规定外，用电子天平精密称取规定量的供试品置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml，溶液如显碱性，可滴加硝酸使显中性；再用10ml量筒量取稀硝酸10ml，溶液如不澄清，滤过，再加水制成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。

3.3.2 对照品溶液：用移液管量取各药品项下规定的标准氯化钠溶液置50ml纳氏比色管中，用10ml量筒量取稀硝酸10ml，加水使成40ml，缓缓振摇，即得对照品溶液。

3.4 比浊：用1ml移液管吸取硝酸银试液1ml2次分别加入供试品溶液与对照品溶液中，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟后，置黑色背景从上向下观察比较浑浊程度。

Ⅷ A 氯化物检查法标准操作规程目的：建立氯化物检查法标准操作规程。

适用范围：氯化物检查法。

责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程实施。

程序：1. 简述1.1 微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生存氯化银浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物的限量。

1.2 本法（中国药典2010年版二部附录Ⅷ A）适用于药品中微量氯化物的限度检查。

2. 仪器与用具纳氏比色管50ml，应选玻璃质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。

3. 试药与试液标准氯化钠溶液的配制称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Cl）。

4. 操作方法4.1 供试溶液的配制除另有规定外，取规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。

4.2 对照溶液的配制取规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即为对照溶液。

4.3 于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。

4.4 供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，两分同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生产浑浊。