化学实验基本方法分离和提纯

化学实验设计物质的分离与提纯化学实验中，物质的分离与提纯是非常重要的步骤，它们对于获得纯度高、活性强的化合物至关重要。

本文将介绍几种常用的物质分离和提纯方法，包括晶体生长、溶剂结晶、蒸馏以及色谱技术等。

一、晶体生长法晶体生长法是一种常用的物质分离和提纯方法。

其基本原理是通过控制溶液中物质的温度和浓度，使溶质分子在溶液中逐渐结晶形成纯净的晶体。

晶体生长法具有操作简单、分离效果好的优点，适用于一些具有较高固体溶解度的物质。

在实验过程中，首先需要将待分离的物质溶解于适量的溶剂中，然后通过加热或降温的方式来调节溶液中物质的浓度。

当溶液中物质的浓度达到饱和状态时，即可开始晶体的生长过程。

晶体生长通常需要较长的时间，可以通过慢慢降温或静置等方式来促进晶体的形成。

二、溶剂结晶法溶剂结晶法是一种常用的物质分离和提纯方法，适用于一些溶解度较低的物质。

其原理是在适量的溶剂中溶解物质，然后通过调节温度或添加其他溶剂来使物质结晶析出。

实验中，首先需要选择适当的溶剂，将物质溶解于其中。

随后，可以通过加热、冷却或添加其他溶剂来促使物质结晶。

结晶过程中需要注意控制溶剂的浓度和温度，以避免晶体的杂质混入。

最后，通过过滤等操作将结晶物质分离并进行提纯。

三、蒸馏法蒸馏是一种常用的物质分离和提纯方法，适用于液体混合物的分离。

其原理是利用不同物质的沸点差异，在加热的条件下使物质分别蒸发和冷凝，从而实现分离和提纯。

实验中，常用的蒸馏方法包括简单蒸馏、分馏蒸馏以及真空蒸馏等。

简单蒸馏适用于沸点差异较大的液体混合物，而分馏蒸馏适用于沸点差异较小的混合物。

真空蒸馏则是在较低的压力下进行蒸馏，适用于易挥发性物质的提纯。

四、色谱技术色谱技术是一种常用的物质分离和提纯方法，适用于复杂的混合物。

其原理是根据物质在静相和动相之间的差异，通过在固定相上进行分离，实现物质的提纯。

在实验中，常用的色谱技术包括纸层析、薄层色谱和气相色谱等。

这些技术通过选择适当的固定相和流动相，利用不同物质在固定相上的吸附和分配特性，实现混合物的分离和提纯。

2-5 液体有机化合物的分离和提纯在生产和实验中，经常会遇到两种以上组分的均相分离问题。

例如某物料经过化学反应以后，产生一个既有生成物又有反应物及副产物的液体混合物。

为了得到纯的生成物，若反应后的混合物是均相的，时常采用蒸馏（或精馏）的方法将它们分离。

一、简单蒸馏通过简单蒸馏可以将两种或两种以上挥发度不同的液体分离，这两种液体的沸点应相差30℃以上。

1. 简单蒸馏原理液体混合物之所以能用蒸馏的方法加以分离，是因为组成混合液的各组分具有不同的挥发度。

例如，在常压下苯的沸点为80.1℃，而甲苯的沸点为110.6℃。

若将苯和甲苯的混合液在蒸馏瓶内加热至沸腾，溶液部分被汽化。

此时，溶液上方蒸气的组成与液相的组成不同，沸点低的苯在蒸气相中的含量增多，而在液相中的含量减少。

因而，若部分汽化的蒸气全部冷凝，就得到易挥发组分含量比蒸馏瓶内残留溶液中所含易挥发组分含量高的冷凝液，从而达到分离的目的。

同样，若将混合蒸气部分冷凝，正如部分汽化一样，则蒸气中易挥发组分增多。

这里强调的是部分汽化和部分冷凝，若将混合液或混合蒸气全部冷凝或全部汽化，则不言而喻，所得到的混合蒸气或混合液的组成不变。

综上所述，蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾，使液体汽化，然后，蒸气通过冷凝变为液体，使液体混合物分离的过程，从而达到提纯的目的。

2. 蒸馏过程通过蒸馏曲线可以看出蒸馏分为三个阶段，如图2-20所示。

图2-20 简单蒸馏曲线图在第一阶段，随着加热，蒸馏瓶内的混合液不断汽化，当液体的饱和蒸气压与施加给液体表面的外压相等时，液体沸腾。

在蒸气未达到温度计水银球部位时，温度计读数不变。

一旦水银球部位有液滴出现（说明体系正处于气、液平衡状态），温度计内水银柱急剧上升，直至接近易挥发组分沸点，水银柱上升变缓慢，开始有液体被冷凝而流出。

我们将这部分流出液称为前馏分（或馏头）。

由于这部分液体的沸点低于要收集组分的沸点，因此，应作为杂质弃掉。

有时被蒸馏的液体几乎没有馏头，应将蒸馏出来的前滴液体作为冲洗仪器的馏头去掉，不要收集到馏分中去，以免影响产品质量。

一、研究有机化合物的基本步骤常用的分离、提纯方法包括蒸馏、萃取、重结晶。

二、蒸馏1．蒸馏原理：利用有机物与杂质的沸点差异，将有机化合物以蒸汽的形式蒸出，然后冷凝得到产品。

2．适用对象：互相溶解、沸点不同的液态有机混合物3．适用条件：①有机物的热稳定性较强；②有机物与杂质的沸点相差较大(一般约大于30 ℃)4．实验仪器：铁架台、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、牛角管(尾接管)、锥形瓶。

5．实验装置与注意事项①蒸馏烧瓶里盛液体的用量不超2/3，不少于1/3； ②加入沸石或碎瓷片，防止暴沸；③温度计水银球应与蒸馏烧瓶的支管口平齐； ④冷凝水应下口进入，上口流出；⑤实验开始时，先通冷凝水水，后加热；实验结束时，先停止加热，后停止通冷凝水；第03讲 有机物的分离、提纯知识导航知识精讲三、萃取1．原理：(1)液—液萃取：利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解性不同，使待分离组分从溶解度较小的溶剂中转移到溶解度较大的溶剂中。

(2)固—液萃取：用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分。

2．萃取剂(1)选择原则①与原溶剂互不相溶；②与溶质、原溶剂均不反应；③溶质在萃取剂中的溶解度远大于原溶剂。

(2)常用萃取剂乙醚(C2H5OC2H5)、乙酸乙酯、二氯甲烷等3．分液：将萃取后的两层液体(互不相溶、密度也不同的两种液体)分离开的操作方法。

4．主要仪器：分液漏斗5．实验装置与注意事项①分液漏斗使用之前必须检漏(在分液漏斗中注入少量的水，塞上玻璃塞，倒置，看是否漏水，若不漏水，正立分液漏斗后将玻璃塞旋转180°，再倒置看是否漏水)。

②使用时需将漏斗上口的玻璃塞打开，或使玻璃塞上的凹槽对准分液漏斗上的小孔。

③漏斗下端管口紧靠烧怀内壁，分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出。

四、重结晶1．重结晶原理：利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去。

2．适用对象：固体有机化合物3．溶剂选择：要求杂质在此溶剂中溶解度很小或溶解度很大，易于除去；被提纯的有机化合物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大，能够进行冷却结晶。

化学化合物的分离、提纯和鉴定1.过滤：利用溶剂和固体颗粒的大小不同，将混合物中的固体和液体分离。

2.沉淀：通过加入适当的沉淀剂，使混合溶液中的某种离子形成沉淀，从而实现分离。

3.蒸馏：利用混合物中各组分的沸点不同，通过加热使其中一种组分蒸发，再冷凝回收，实现分离。

4.萃取：利用溶剂的溶解度差异，将混合物中的组分分离。

5.离心：利用离心力将混合物中的固体和液体分离。

6.结晶：通过控制溶液的温度或浓度，使溶质结晶沉淀，从而实现提纯。

7.吸附：利用吸附剂对混合物中某种组分的选择性吸附，实现提纯。

8.膜分离：利用膜的选择性透过性，将混合物中的组分分离。

9.电解：利用电解原理，将混合物中的组分转化为可分离的物质。

10.物理方法：–观察颜色、形状、气味等物理性质；–测定密度、熔点、沸点等物理常数；–使用光谱、色谱等分析方法。

11.化学方法：–滴定：利用标准溶液滴定未知溶液，确定其中某种组分的含量；–定性分析：通过添加试剂，观察产生的化学反应，判断混合物中是否存在某种组分；–定量分析：通过化学反应计算混合物中某种组分的含量。

12.仪器分析：–原子吸收光谱仪：测定混合物中特定元素的含量；–红外光谱仪：分析混合物中分子的结构；–质谱仪：测定混合物中分子的质量和结构。

综上，化学化合物的分离、提纯和鉴定是化学实验中重要的基本技能，掌握各种分离、提纯和鉴定方法，能够有效地研究和分析化学物质。

习题及方法：1.习题：某混合物中含有NaCl和KNO3，二者溶解度受温度影响不同，试设计实验分离它们。

解题思路：由于NaCl和KNO3的溶解度受温度影响不同，可以通过结晶法分离。

首先将混合物溶解在水中，加热浓缩溶液，然后缓慢冷却至室温，使KNO3先结晶出来，通过过滤收集KNO3晶体，剩下的溶液中主要是NaCl。

2.习题：某溶液中含有BaCl2和AgNO3，试设计实验将它们分离。

解题思路：BaCl2和AgNO3反应生成不溶于水的AgCl沉淀，可以通过过滤法分离。

第一节化学实验基本方法〖知识总结〗一、化学实验安全1.遵守实验室规则：2.了解安全措施：3.掌握正确的操作方法：4.重视污染物及废弃物的处理方法：二、混合物的分离和提纯1.过滤和蒸发：[实验1－2]：硫酸及硫酸根离子的检验操作步骤：先加入盐酸酸化，再加入BaCl2溶液。

现象：有不溶于盐酸的沉淀生成。

反应的方程式为：BaCl2＋Na2SO4＝BaSO4↓＋2NaCl除去粗盐中的MgCl2、CaCl2及硫酸盐等杂质，实际上是除去含有的Ca2＋、Mg2＋、SO42－。

在进行实验方案设计时，不仅要考虑所加试剂，还要考虑加入试剂的先后顺序，试剂的加入量及试剂过量后的处理。

在本实验中，为了除去过量的BaCl2，所加Na2CO3溶液应在加入BaCl2之后再加入，过量的Na2CO3通过加入过量的盐酸除去，然后再将溶液蒸发结晶，除去易挥发的盐酸，得到纯净的NaCl。

2.蒸馏和萃取蒸馏的应用：海水淡化。

[实验1－4]：操作步骤：：⑴检验分液漏斗是否漏液，⑵最取10mL碘的饱和水溶液倒入漏中，再加入4mLCCl4，⑶倒置，使两溶剂充分混合，⑷静置分层，⑸分离液体。

现象：加入4mLCCl4时，不溶于水，油状物在下层（密度比水大），静置后，CCl4层变紫色，水层黄色变浅或接近无色。

〖知识拓展〗二、常见混合物的分离方法1.“固体－固体”混合物：⑴溶解过滤：用于含有不溶性与可溶性物质的分离，如NaCl与CaCO3的分离。

⑵溶解结晶：如KNO3中含有少量的NaCl时，可先将固体溶解，再将溶液“蒸发浓缩――冷却结晶――过滤”提取KNO3。

⑶加热分解（挥发）：如NaCl中含有易分解的NH4Cl或挥发的I2。

2.“固体－液体”混合物：⑴只含一溶质的溶液：通过蒸发结晶的方法即可得到溶质，如从食盐水中提取NaCl固体。

⑵含有两种溶质的溶液，通过结晶的方法进行分离，如KNO3与NaCl中KNO3的提取。

3.“液体－液体”混合物：⑴分馏：用于混溶且沸点不同的两种物质的分离，如酒精与CCl4的分离。

高中化学常见物质分离提纯的10种方法1.结晶和重结晶：利用物质在溶液中溶解度随温度变化较大，如NaCl，KNO3。

2.蒸馏冷却法：在沸点上差值大。

乙醇中(水)：加入新制的CaO吸收大部分水再蒸馏。

3.过滤法：溶与不溶。

4.升华法：SiO2(I2)。

5.萃取法：如用CCl4来萃取I2水中的I2。

6.溶解法：Fe粉(A1粉)：溶解在过量的NaOH溶液里过滤分离。

7.增加法：把杂质转化成所需要的物质：CO2(CO)：通过热的CuO；CO2(SO2)：通过NaHCO3溶液。

8.吸收法：用做除去混合气体中的气体杂质，气体杂质必须被药品吸收：N2(O2)：将混合气体通过铜网吸收O2。

9.转化法：两种物质难以直接分离，加药品变得容易分离，然后再还原回去：Al(OH)3，Fe(OH)3：先加NaOH溶液把Al(OH)3溶解，过滤，除去Fe(OH)3，再加酸让NaAlO2转化成A1(OH)3。

10.纸上层析2.学习胜在学习规律，思维模式，内在联系，解题模式整理，而不是每天报着书一页页看，当然这前面四点的形成基于对基础知识的精准积累，这就靠每天自己的听课效率和课后同步训练。

会找规律会自己联系知识点之间的相关永远都是提高学习效率，形成知识网络的必经之路!一、构建网络，夯实双基化学学科的特点是碎、散、多、杂，难记易忘。

复习时，要注意指导学生总结归纳，构建网络，找出规律，力求做到"记住-理解-会用"。

高三化学复习内容可分为一般知识和重点知识，复习中必须根据大纲和考纲，对基础知识、基本技能进行准确定位，以提高复习的针对性和实效性，既要全面复习，不留死角，更要突出重点。

指导学生归纳结总时，对不同的内容可采取不同的方式：1、课堂引导归纳对于中学化学的主干知识和重点内容，如氧化还原反应、离子反应、电化学、物质结构、化学反应速率及化学平衡、电解质溶液、有机化学、化学实验等，课堂上教师应引导和启发学生共同讨论，寻找规律，帮助学生构建知识体系，通过网络的建立，揭示概念之间的关系，找到相关概念之间的区别与联系，有重点有针对性地复习，加强对知识的理解，让学生真正得到感悟、并学会迁移，最终达到灵活运用。

高中化学分离与提纯的常见方法及注意事项核心提示：分离与提纯的原则和方法基本相同，不同之处是提纯只需把杂质除去恢复所需物质原来的状态即可,而混合物分离则要求被分离的每种纯净物都要恢复原来状态。

通过阅读本文您将对高中化学常见的分离提纯方法与注意事项有进一步的了解。

一.分离与提纯的异同分离是指通过适当的方法，把混合物中的几种物质分开（要还原成原来的形式），分别得到纯净的物质。

提纯是指通过适当的方法把混合物中的杂质除去，以得到纯净的物质。

分离与提纯的原则和方法基本相同，不同之处是提纯只需把杂质除去恢复所需物质原来的状态即可,而混合物分离则要求被分离的每种纯净物都要恢复原来状态。

二.几种常见分离和提纯的方法及注意事项过滤适用于分离溶液和固体不溶物例如：粗盐提纯是把粗盐溶于水，经过滤把不溶于水的杂质除去。

过滤操作的注意事项：1.要“一贴二低三靠”即：滤纸紧贴漏斗内壁，滤纸边缘低于漏斗口；漏斗里液面低于滤纸边缘；烧杯口紧靠玻璃棒；玻璃棒下端紧靠三层滤纸；漏斗下端紧靠烧杯内壁；2.必要时洗涤沉淀物（在洗涤中用少量水）；3.定量实验的要“无损”。

重结晶适用于溶液中一种物质溶解度随温度变化较大而另一种物质溶解度随温度变化较小的情况例如：硝酸钾（KNO3）溶解度随温度变化大，氯化钠（NaCl）溶解度随温度变化小，可用该法从混合液中提纯硝酸钾。

重结晶操作的注意事项1.一般先配较高温度下的浓溶液，然后降温结晶；2.结晶后过滤，分离出晶体；3.硝酸钾多，氯化钠少，继续用重结晶法直到硝酸钾纯度达到要求。

蒸发适用于溶解度随温度变化较小的物质例如：从食盐水溶液中提取食盐晶体。

蒸发操作的注意事项1.溶质须不易分解，不易水解、不易被氧气氧化；2.蒸发过程应不断搅拌；3.近干时停止加热，余热蒸干。

蒸馏适用于分离各组分沸点不同的液态混合物例如：制蒸馏水、制无水乙醇（加生石灰）、硝酸的浓缩（加浓硫酸或硝酸镁Mg(NO3)2）蒸馏操作的注意事项1.温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口处；2.加沸石（碎瓷片）；3.注意冷凝管水流方向应下进上出。