土壤养分测定方案
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土壤养分有效性测定及其方法李立平,张佳宝,朱安宁,邢维芹,唐立松(中国科学院南京土壤研究所,江苏南京 210008)摘 要:在提出土壤养分有效性测定概念的基础上,本文对各种土壤养分有效性的测定方法进行了总结,讨论了这些方法的测定机理、测定效果及近几年的进展。
这些方法包括用于磷钾等元素测定的树脂法、用于氮测定的生物培养法和化学提取法、磷测定的氧化铁试纸法和氢氧化铁透析管法和钾的四苯硼钠法。
关 键 词:土壤养分有效性测定;生物培养法;化学提取法;氧化铁试纸法;氢氧化铁透析管法;四苯硼钠法中图分类号:S 151 9文献标识码:A 文章编号:05643945(2004)01 0084 071 理 论在我国,传统土壤碱解氮(NaOH 水解、康威皿扩散测定)、Olsen 法和Bray-1法提取的磷、1mol/L 中性醋酸铵法提取的钾分别被认为是土壤有效氮、有效磷和有效钾[1,2,3,4,5,6,7]。
除碱解氮测定中包含了部分有机氮外,其余方法对土壤养分的获得主要是通过离子交换-平衡的方法实现的。
在磷提取中,对于固磷能力较强的土壤,部分提取剂中加入络合剂及稀酸,以减少金属离子对磷的固定,从而增加了浸提剂可提取养分的数量。
但实际上,加入弱酸后提取的部分磷可能对植物无效[8]。
为了叙述方便,这里将以上方法统称为传统方法。
植物生长期间,除传统方法提取的养分外,也有部分其它形态的养分可被植物利用,如易分解有机质中的的氮和磷以及某些矿物中的磷、2 1型矿物伊利石和蛭石中的钾[9,10,11]。
而传统方法对这类养分的提取能力较弱。
在植物生长期间,这些养分的释放主要来自于两种动力,一是土壤溶液中速效养分被植物吸收后浓度的降低产生的浓度梯度(如钾和无机磷);另一个是土壤有机物质在微生物作用下的分解(如氮和有机磷)。
因此,仅靠离子交换法测定土壤养分的方法是不能充分反映土壤的养分供应能力的,如中性醋酸铵提取土壤有效钾的方法已被多个研究者证明并不能充分提取对植物有效的钾[12,13,14,15,16]。
一、土壤速效钾得测定--火焰光度法1、方法原理此方法又叫1molL-1NH4Ac浸提法。
具体操作方式就是,用中性得1molL-1NH4Ac溶液浸提土壤时,NH4+与土壤胶体表面得K+进行交换,连同水溶性K+一起进入溶液。
浸出液中得K可直接用火焰光度法测定。
火焰光度法得原理详见土壤全钾测定一节。
2、试剂得配制(1)1molL-1NHAc(pH7、0)77、08gCH3COONH4(化学纯),溶于900ml水,用稀Hac或NH4OH调节至pH7、0,然后稀释至1升。
调节pH值得具体方法如下:取出50ml 1molL-1 NH4Ac溶液,以1∶1NH4OH或1∶4 HAc调至pH7、0(用pH计测试)。
根据50ml NH4Ac所用NH4OH或HAc得ml数,算出所配溶液得大概需要量,将全部溶液调至pH7、0。
(2)K标准溶液[2] 0、1907gKCl(分析纯,110℃烘干2h)溶于1molL-1NH4Ac 溶液中,并用此溶液定容至1升,其CK = 100mgL-1。
用时准确吸取100mgkg-1标准溶液0,1,2、5,5,10,20ml,分别放入50ml容量瓶中,用1molL-1 NH4Ac溶液定容,即得0,2,5,10,10,40mgL-1K标准系列溶液,贮于塑料瓶中保存。
3、操作步骤称取风干土样(1mm)5、00g于150ml三角瓶中,加入50ml 1molL-1NH4Ac溶液,用塞塞紧,在往返式振荡机上振荡30min,用干得定性滤纸过滤,以小三角瓶或小烧杯收集滤液后,与K标准系列溶液一起在火焰光度计上测定,记录检流计读数。
绘制校准曲线或计算直线回归方程。
4、结果计算土壤速效钾,mgKg-1 = CK V/m式中:CK――从校准曲线或回归方程求得得待测液钾浓度(mgL-1)V――浸提剂体积(ml)m――称样量(g)如果浸出液中钾得浓度超过测定范围,应用1molL-1NH4Ac稀释后测定,其测定结果应乘以稀释倍数。
土壤养分速测仪的测定方法仪器介绍:土壤养分速测仪能检测土壤、植株、化学肥料、生物肥料等样品中的速效氮、速效磷、有效钾、有机质含量,植株中的全氮、全磷、全钾、有机质,土壤酸碱度及土壤含盐量。
具有北京时间显示功能,自动将检测样品的时间记录与保存。
储存1000组数据(检测样品时间、地点、各类养分结果)等相关信息存储下来,数据可随时调出查看。
仪器名称:土壤养分速测仪仪器型号:TPY-6A功能特点:1.能检测土壤、植株、化学肥料、生物肥料等样品中的速效氮、速效磷、有效钾、有机质含量,植株中的全氮、全磷、全钾、有机质,土壤酸碱度及土壤含盐量。
2.具有北京时间显示功能,自动将检测样品的时间记录与保存。
3.储存1000组数据(检测样品时间、地点、各类养分结果)等相关信息存储下来,数据可随时调出查看。
4.内含73种作物的配肥软件,可按当地情况设定作物品种、作物产量、肥料品种,并自动计算出施肥量,仪器内置微型打印机可现场打印结果。
打印内容包括:检测日期、样品编号,检测项目、样品含量、作物品种、肥料品种、施肥数量等相关信息。
5.具部带有充电电池可带到野外现场检测。
6.带背光大屏幕中文液晶显示,全程指导操作。
7.喷塑钢板外壳,坚固、耐用。
8.配置:养分仪一台(内置打印机),PH电极一只,电导一只电极,手提箱一只,试剂一套。
技术参数:1、养分测量技术参数:(1)稳定性:A值(吸光度)三分钟内飘移小于0.003(2)重复性:A值(吸光度)小于0.005(3)线性误差:小于3.0%(4)灵敏度:红光≥4.5×10-5;蓝光≥3.17×10-3(5)波长范围:红光620±4nm;蓝光440±4nm;绿光520±4nm(6)抗震性:合格2、PH值(酸碱度)测量技术参数:(1)测试范围:1~14(2)误差:±0.13、盐量测量技术参数:(1)测试范围:0.01%~1.00%(2)相对误差:±5%4、本仪器所用电源:(1)交流市电:180V~240V、50赫兹(2)直流电:18V、5W(本仪器自带)土壤养分速测仪技术参数1、养分测量技术参数:(1)稳定性:A值(吸光度)三分钟内飘移小于0.003;(2)重复性:A值(吸光度)小于0.005;(3)线性误差:小于3.0%。
土壤养分速测仪测定土壤有机质含量的两种方法:(一)重铬酸钾稀释热法——丘林法1.药剂的配制1)8%重铬酸钾:称取重铬酸钾8g 于100mL 容量瓶中,以蒸馏水定容至刻度,摇匀即可。
2)0.5%碳标准液(储备液):取葡萄糖粉一袋,溶于适量水中,加浓硫酸1.0mL,转入100mL容量瓶中(药液转移时要冲净残液)以蒸馏水定容至刻度,摇匀即可。
2.操作步骤用吸管吸取蒸馏水 1.5 mL于第一个100mL三角瓶中做空白;吸取0.5%的碳标准液储备液1.5mL于第二个100mL三角瓶中做标准;称取风干土样0.5g于三角瓶中,也可用鲜土0.5*(1+含水量)g加入第三个100mL三角瓶中后在沸水浴中蒸干,加入蒸馏水 1.5 mL将土样摇散,做待测,往三个三角瓶中依次分别加入:K2Cr2O7溶液 5 mL ,浓硫酸5mL。
摇动半分中后立即放在沸水浴中加热15 分钟,再各加蒸馏水20mL,摇匀,过滤,备用。
3.测定方法吸取空白液、标准液、待测液各 2.5mL 分别注于三支比色皿中。
①拨动滤光片左轮使数值置4,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示100%。
②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至3,按调整键,使仪器显示值为26.0。
③再将待测液置于光路中,此时仪器读数即为土壤有机质含量(g/kg)。
[注]室温20℃以上时可不必水浴加热,但在加入蒸馏水前仍要放置15~20 分钟。
(二)浸提法1.土壤有机质浸提剂的制备:取土壤有机质浸提剂粉剂一袋,放入500mL 容量瓶或塑料瓶中,加入蒸馏水或纯净水定容即可。
2.操作步骤:称取风干土样4g 于浸提瓶中,加入土壤有机质浸提剂20mL,充分摇匀振荡5 分钟后,过滤,滤液即可用于测定土壤有机质。
3.测定方法①拨动滤光片左轮使数值置1,置空白液(纯净水)于光路中,按“比色”键,功能号切换至1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示100%。
农田土壤肥力检验流程及有效养分评估农田土壤肥力检验流程及有效养分评估农田土壤肥力检验是农田管理中非常重要的一项工作,通过对土壤样品进行分析,可以评估土壤的肥力状况,了解土壤中的养分含量以及土壤的酸碱性等指标,从而为农作物的合理施肥提供科学依据。
本文将介绍农田土壤肥力检验的流程,并对有效养分的评估方法进行讨论。
一、农田土壤肥力检验流程1.采样:选取代表性的农田土壤样品进行采集。
一般来说,样品的采集应该选择在同一地块同一深度下的土壤,避免不同深度和地点的土壤混合在一起。
采样时应该使用清洁的工具和容器,并避免手部直接接触土壤样品,以免样品受到污染。
2.标记:对采集到的土壤样品进行标识,包括地点、深度、采样时间等信息,方便后期进行分析和比对。
3.预处理:对采集的土壤样品进行预处理,包括干燥、研磨等。
通常情况下,土壤样品需要通过自然干燥或者低温烘干的方式使其含水量达到一定标准。
此外,对于较大部分的土壤样品,还需要进行机械粉碎,通过筛网将其分为不同的颗粒大小。
4.化学分析:对土壤样品进行化学分析,包括测定土壤的酸碱度、有机质含量、可交换性阳离子(如钾、钠、镁等)和微量元素(如铁、锰、锌等)含量等。
这些分析可以通过常规的实验手段进行,如pH测定、光谱仪分析等。
5.数据分析:根据化学分析的结果,综合评估土壤的肥力状况。
根据土壤肥力状态可以进行判定是否需要施加化肥或者进行有机肥料的补充。
二、有效养分评估方法有效养分是指土壤中植物能够吸收和利用的养分。
评估土壤中的有效养分含量有助于农民合理施肥,减少浪费,提高农作物的产量和质量。
1.动态砷酸盐法:该方法适用于研究磷(P)的有效性。
砷酸盐能够与土壤中的磷酸盐结合形成无机磷的砷酸盐盐,并能够在土壤水溶液中形成所谓砷酸盐矿。
2.电解法:电解法是评价土壤中钾(K)和钠(Na)的有效性的常用方法。
通过加入一定浓度的电解液,将土壤中的钾和钠转变成水溶性离子,然后用试剂进行分析。
我国为与国际接轨,1996年国家将配方施肥改称为平衡配套施肥。
平衡配套施肥是在施用农家肥、秸秆还田培肥地力的基础上,根据目标产量需肥量,土壤供肥能力,肥料效益,科学地搭配N,P,K肥及微肥,提出合理的施用时期,方法,达到高产,同时提高土壤肥力,是农业部“九五”期末“沃土工程”的重要内容之一。
普及平衡施肥技术的关键是解决快速测定出不同土壤的有机质、速效磷、速效钾等养分数据,掌握土壤供肥能力,以作为确定水稻施用肥料的种类、数量、施肥方法的重要依据。
采用目前国内的土壤常规分析法测定土壤养分,尽管分析结果的可靠性、准确性、再现性,精密度都好。
但是,一是需要精密的仪器设备和大量的化学试剂,投资大;二是全过程分析的技术性强,须具有一定专业文化水平且经专门培训后,才能独立掌握;三是分析程序烦琐、费时,不能解决快速测定大批土样的问题。
因此进行了土壤速测法的筛选与应用。
1 土壤有机质、速效钾、酸碱度速测方法的筛选 有机质、速效钾、酸碱度3个项目都有两种以上速测法,究竟哪一方法适宜?有机质有重铬酸钾氧化比色法和铬合碱溶比色法。
速测法选用了重铬酸钾氧化比色法,因为它具有操作简便,色阶色调变化明显,易于分辨,制作的标准色阶适用于各种土类的优点,而铬合碱溶比色法用EDTA浸提剂浸提不同土类时,腐殖的浸出量并不一致,而且浸出液的色调也有差别,因此不能用统一的标准色阶来速测不同土类的有机质含量。
遵义市有5个土类,贵州省有8个土类,按每个土类制作标准色阶很麻烦,再说贵州是山区,耕地土壤分散、零碎、土壤类型交错分布,速测土壤有机质之前须划分和判别出土壤类型,花工费时。
速效钾有四苯硼钠比浊法和亚硝酸钴比浊法两种,选用前者。
因为,一是四苯硼钠与待测液中的钾离子在pH8的碱性介质中,形成溶解度极低(1.8×10-5mol/L)的四苯硼钾白色微细颗粒,溶解度极低。
微细颗粒在液体中就获稳定,即浑浊度稳定,比浊测定结果就获稳定;二是四苯硼钾通常不受室温变化的影响,在不同季节的常温下均可进行测定。
硝态氮的测定:《双波长分光光度法测定土壤硝态氮》,土壤肥料,2006(1):50~52,涂常青,温欣荣。
原理:利用硝酸盐和亚硝酸盐在203nm 和230nm 波长处有较强紫外吸收峰,利用双波长系数倍数法的公式:21kA A A λλ-=∆选择合适波长时,从而消除亚硝酸盐、有机质的影响。
消除干扰后,硝酸盐氮的含量与A ∆呈线性关系,线性范围为0~2.0L /mg ,由此建立了测定土壤硝态氮的新方法。
硝酸盐氮标准比色液:称取0.7220g 与105℃烘箱中烘干2h 干燥冷却后的3KNO 与小烧杯中,加入二次蒸馏水溶解,定量转入1000ml 的容量瓶中,定容、摇匀,即为10ml /ug 的硝酸盐氮标准液。
称取该溶液10.00ml 于100ml 容量瓶中,定容、摇匀,即为10ml /ug 的硝酸盐氮标准比色溶液。
亚硝酸盐氮标准比色液:称取0.1232g 2NaNO 于小烧杯中,加入二次蒸馏水,定量转入250ml 容量瓶中,定容、摇匀,即为100ml /ug 亚硝酸盐氮标准溶液。
称取该溶液10.00ml 于100ml 容量瓶中,定容、摇匀,即为10ml /ug 亚硝酸盐氮标准比色液。
实验方法:1、k 系数的确定:分别准确移取10ml /ug 硝酸盐氮使用液2.00ml 、10ml /ug 亚硝酸盐氮标准使用液2.00ml 、土壤浸提液2.5ml 置于各自的25ml 比色管中,用二次蒸馏水定容、摇匀,用1cm 的石英比色皿,以二次蒸馏水作参比,在UV -紫外可见分光光度计上在190~300nm 范围内扫描,从而确定土壤样品、硝酸盐氮的最大吸收波长203nm ,在230nm 处吸收较弱,而亚硝酸盐氮在210nm 处有最大吸收,在230nm 吸收较弱。
选取203nm 、230nm 为测量波长和参比波长测定土壤中硝态氮,从而可消除样品中主要干扰组分亚硝酸盐氮的干扰。
据0kA A 230203=-的公式计算,求得72.2k =。
土壤养分测定项目:容重、田间持水量、全氮、全磷、全钾、碱解氮、速效磷、速效钾、有机质、硝态氮、PH 值测定方法:1. 土壤容重土壤容重是指单位容积原状土壤干土的质量,通常以克/厘米3表示;孔隙度是指单位容积土壤中孔隙所占的百分率,即土壤固体颗粒间孔隙的百分率.土壤总孔隙度包括毛管孔隙及非毛管孔隙.土壤容重大小反映土壤结构、透气性、透水性能以及保水能力的高低,一般耕作层土壤容重1〜1.3克/厘米3, 土层越深则容重越大,可达1.4〜1.6克/厘米3, 土壤容重越小说明土壤结构、透气透水性能越好。
测定土壤容重的方法很多,着重介绍环刀法:1、仪器:环刀(容积为100厘米3)、天平(感量0.1克和0.01克)、烘箱、环刀托、削小刀、小铁铲、铝盒、钢丝锯、干燥器等。
2、操作步骤:先在田间选择挖掘土壤剖面的位置,然后挖掘土壤剖面,观察面向阳。
挖出的土放在土坑两边。
挖的深度一般是1米,如只测定耕作层土壤容重,则不必挖土壤剖面。
用修土刀修平土壤剖面,并记录剖面的形态特征,按剖面层次分层采样,每层重复3个。
将环刀托放在已知重量的环刀上,环刀内壁稍涂上凡士林,将环刀刃口向下垂直压入土中,直至环刀筒中充满样品为止。
若土层坚实,可用手锄慢慢敲打,环刀压如时要平稳,用力一致。
用修土刀切开环刃周围的土样,取出已装上的环刀,细心削去环刀两端多余的土,并擦净外面的土。
同时在同层采样处用铝盒采样,测定自然含水量。
把装有样品的环刀两端立即加盖,以免水分蒸发。
随即称重(精确到0.01克),并记录。
将装有样品的铝盒烘干称重(精确到0.01克),测定土壤含水量。
或者直接从环刀筒中取出样品测定土壤含水量。
3、结果计算:环刀容积按下式计算:V=nr2h式中:V——环刀容积(厘米3);r——环刀内半径(厘米);h ----- 环刀高度(厘米);Ji——圆周率(3.1416)。
按下式计算土壤容重:rs=G.100/v.(100+W)式中:rs ---- 土壤容重(克/厘米3);G——环刀内湿样重(克);V——环刀容积(厘米3);W——样品含水量(%)。
土壤养分测定方案1.土壤pH值测定土壤pH值对农作物的生长和养分的吸收有重要影响。
土壤pH值的测定可以使用电位滴定仪或PH试纸。
具体操作方法如下:(1)采集土壤样品,干燥并研磨成粉末状。
(2) 取10克土壤样品加入50 ml蒸馏水中,搅拌均匀。
(3) 用电位滴定仪将0.01mol/L氢氧化钠溶液滴加到土壤样品中,直至出现颜色变化。
(4)记录滴定液滴加的体积,计算土壤pH值。
2.土壤有机质测定(1) 取10克干燥的土壤样品,加入50 ml碳酸钠溶液。
(2) 加入几滴酚酞指示剂,并用0.5mol/L盐酸滴加到出现颜色变化。
(3)记录滴定液滴加的体积,计算土壤有机质的含量。
3.全氮测定全氮是农作物生长必需的养分之一,对农作物的生长有重要影响。
全氮的测定可以使用凯氏消解法。
具体操作方法如下:(1) 取适量土壤样品加入250 ml消解瓶中,加入20 ml硫酸和10 g高氯酸。
(2)将消解瓶放入消解仪中进行消解,消解温度约为160-170摄氏度。
(3)将消解液转移至锥形瓶中,用蒸馏水稀释至容量。
(4)用红外分光光度计进行测定,并与标准曲线对照计算全氮的含量。
4.有效磷测定有效磷是土壤中的重要养分之一,对植物的生长和发育具有重要作用。
有效磷的测定可以使用巴布酸法。
具体操作方法如下:(1) 取适量土壤样品加入200 ml定容瓶中,加入10 ml巴布酸溶液。
(2)定容至容量,并摇匀。
(3)等待沉淀沉降,取上清液进行测定。
(4)用紫外分光光度计进行测定,并与标准曲线对照计算有效磷的含量。
5.速效钾测定速效钾是土壤中的重要养分之一,对植物的生长和发育具有重要作用。
速效钾的测定可以使用酸提法。
具体操作方法如下:(1) 取适量土壤样品加入100 ml锥形瓶中,加入10 ml1mol/L硝酸和50 ml蒸馏水。
(2)放入砂浴中加热,沸腾后继续加热5分钟。
(3)等冷却后过滤,取上清液进行测定。
(4)用火焰光度计进行测定,并与标准曲线对照计算速效钾的含量。
铵态氮、硝态氮浸提:鲜土10g,2mol/L KCl 100ml浸提,振荡1h,过滤,稀释,测定
消煮:
全N土壤:称取过0.149mm筛的土样1.00g于消煮管中,加2g 催化剂(硫酸钾:硫酸铜:硒粉(有毒,戴口罩)=100:10:1;过0.25mm筛)和5ml浓硫酸;摇匀,管口放弯颈小漏斗,放电炉上加热(初始温度200度左右),10-15分钟后逐渐升高温度(380度左右);待消煮液和土粒变为灰白稍带绿色后,再煮1小时。
完毕后,冷却,定容,测全氮(连续流动分析仪)。
全N、P、K植株:称取磨细烘干的植物样0.100-0.200g,(过0.25-0.5mm筛)于消煮管中,加水润湿;加5ml浓硫酸;摇匀,管口放弯颈小漏斗(放置过夜),放电炉上加热(初始温度190度左右),10-15分钟后(冒白烟)逐渐升高温度(380度左右);当溶液全部呈棕黑色时取下,稍冷,加10滴300g/L H2O2,并摇动消煮管,继续放电炉上煮,10-15分钟后取下,加H2O2,如此反复2-3次,直至消煮液呈无色或清亮色后,再加热5-10分钟。
冷却;定容50ml;测定。
工 作 研 究农业开发与装备 2018年第6期摘要:土壤养分的快速测定是大力推行测土配方施肥的基础,研究了国内外大量土壤养分分析的文献,综述了土壤养分分析方法的演变及尝试,分析了各种养分分析方法的优劣势及研发快速测土仪的潜力,对研制实时实地快速测土仪具有方向性的指导意义。
关键词:土壤养分速测;测土配方施肥;近红外光谱1 研究背景自2005年起,我国在全国范围内推行测土配方施肥。
测土配方施肥是通过对土壤可用养分进行测量,根据所种植作物的需肥特征、土壤供肥性能和肥料效应,有针对性地施肥,从而达到节约成本,提高作物质量产量,预防土壤板结土质退化,并减少滥用化学肥料引起的环境影响。
测土配方施肥的基础是对土壤养分含量做准确快速的测量,是精准农业发展的先决条件,特别是如果能研发出一款便携式的测土仪,可以省去实验室步骤而实时获得土壤养分数据,将非常有利于推动测土配方施肥的推广。
对于如何快速测定土壤中各种养分的含量,国内外研究人员做了很多探索,其中有一些已经成为很多国家和地区通用的方法,而另外一些仍在实验研究阶段。
对快速测定土壤养分含量的方法进行了综述,以期总结各方法的优劣,从而分析和预测土壤养分快速测定的研究方向。
2 土壤养分指标以测土配方施肥为目的的土壤养分分析测试主要测定的是土壤中的有效养分,对土壤中的全量养分一般不进行测定。
具体来说,一般会测量土壤中的大量元素、中量元素、微量元素含量及平衡状况,包括pH值和有机质,以及氮、磷、钾、钙、镁、硫、铁、硼、锰、锌、铜共11中元素速效含量的测定。
3 土壤养分测量方法3.1 化学分析法传统化学分析法是通过特定浸提液提取土壤样品中的某种特定元素,从而对其含量进行定量化学分析。
传统化学分析法中土壤量样、加液和浸提过程是限制土壤养分分析速度的关键。
研究人员对这些关键步骤做了多方面的改进,开发了一系列专业设备,使土壤养分分析的速度大大提升。
例如,土壤量样器采用体积法量取样品,相比于传统称重法提高了量样速度;专用的加液器和加液稀释器提高了溶液定量加入和定量转移的速度并能有效减少这一过程中的误差;多联土样搅拌机加快了土壤养分浸提过程并降低了多个土壤样品混淆的失误。
一、土壤速效钾得测定一火焰光度法1、方法原理此方法又叫1molL-1NH4Ac浸提法。
具体操作方式就是,用中性得1molL-1NH4Ac溶液浸提土壤时,NH4+与土壤胶体表面得K+进行交换,连同水溶性K+—起进入溶液。
浸出液中得K可直接用火焰光度法测定。
火焰光度法得原理详见土壤全钾测定一节。
2、试剂得配制(1)1molL-1NHAc(pH7、0)77、08gCH3COONH4(化学纯),溶于900ml水,用稀Hac或NH4OH调节至pH7、0,然后稀释至1升。
调节pH值得具体方法如下:取出50ml1molL-1NH4Ac溶液,以1:1NH4OH或1:4HAc调至pH7、0(用pH计测试)。
根据50mlNH4Ac所用NH4OH或HAc得ml数,算出所配溶液得大概需要量,将全部溶液调至pH7、0。
(2)K标准溶液[2]0、1907gKCl(分析纯,110°C烘干2h)溶于1molL-1NH4Ac溶液中,并用此溶液定容至1升,其CK=100mgL-1。
用时准确吸取100mgkg-1标准溶液0,1,2、5,5,10,20ml,分别放入50ml容量瓶中,用1molL-1NH4Ac溶液定容,即得0,2,5,10,10,40mgL-1K标准系列溶液,贮于塑料瓶中保存。
3、操作步骤称取风干土样(1mm)5、00g于150ml三角瓶中,加入50ml1molL-1NH4Ac溶液,用塞塞紧,在往返式振荡机上振荡30min,用干得定性滤纸过滤,以小三角瓶或小烧杯收集滤液后,与K标准系列溶液一起在火焰光度计上测定,记录检流计读数。
绘制校准曲线或计算直线回归方程。
4、结果计算土壤速效钾,mgKg-1=CKV/m式中:CK一一从校准曲线或回归方程求得得待测液钾浓度(mgL-1)V浸提剂体积(ml)m称样量(g)如果浸出液中钾得浓度超过测定范围,应用1molL-1NH4Ac稀释后测定,其测定结果应乘以稀释倍数。
注释(1)1molL-1NH4Ac法测定结果得评价标准就是:(mgkg-1K)<3030〜60100〜160>160供K水平极低中高极高(2)含NH4AC得K标准溶液及浸出液不宜久放,以免长霉,影响测定结果。
土壤pH测定方法原理以电位法测定土壤悬液pH,通用pH玻璃电极为指示电极,甘汞电极为参比电极。
此二电极插入待测液时构成一电池反应,其间产生一电位差,因参比电极的电位是固定的,故此电位差之大小取决于待测液的H+离子活度或其负对数pH。
因此可用电位计测定电动势。
再换算成pH,一般用酸度计可直接测读pH。
仪器试剂1、1molL-1 KCl溶液:称取74.6克KCl溶于400ml蒸馏水中,用10%KOH或KCl溶液调节pH至5.5—6.0,而后稀释至1升。
2、标准缓冲溶液pH4.01缓冲溶液:苯二甲酸氢钾在105℃烘2—3小时后,称取10.21克,用蒸馏水溶解稀释至l升。
pH6.87缓冲溶液:称取在105℃烘2—3小时的KH2PO43.388克和Na2HPO43.533克,溶解于蒸馏水中定容至1升。
pH9.18缓冲溶液:平衡处理(放在蔗糖和饱和食盐水溶液的干燥器内两昼夜)后的硼砂3.800克溶于水,定容1000ml。
操作步骤称取通过1mm筛孔的风干土10克两份,各放在50ml的烧杯中,一份加无C02蒸馏水,另一份加1molL-1 KCl溶液各25ml(此时土水比为1:2.5,含有机质的土壤改为1:5),间歇搅拌或摇动30分钟,放置30分钟后用酸度计测定。
仪器校正:(以PH—3c型精密pH值计为例)A.接通电源,预热30分钟。
B.装上已在蒸馏水中浸泡24h的PH值复合电极。
C.校正:a.把选择开关旋钮调到PH值挡;b.调节温度补偿旋钮,使旋钮白线对准溶液温度值c.把斜率调节旋钮顺时针旋到底(即调到10D%位置);d.把清洗过的电极插入pH值=6.86的缓冲溶液中;e.调节定位调节旋钮,使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的PH值相一致;f.用蒸馏水清洗电极,再插人PH值=4.00(或PH值:9.18)的标推缓冲溶液中,调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液中当时温度下的PH值一致;g.重复(d—f)直至不用再调节定位或斜率两调节旋钮为止。
一、仪器简介:土壤养分速测仪也称之为土壤(肥料)养分速测仪,仪器由云飞科技生产制造,型号为YF-2100。
可测量出土壤养分含量,准确的了解土壤养分含量,可以指导农民正确检测土壤施肥。
精确的施肥不仅能够提高作物的产量和品质,还能有效的避免由于过量施肥而导致的环境问题。
二、设计原理概述便携式土壤养分速测仪是从农业测土配方施肥的生产实践的需要出发而提出的。
长期以来农业测土施肥依赖于常规仪器分析,从田间取回的土样烘干后再拿到实验室进行测定。
这种方式存在许多缺点,如测土耗时长、设备投资大、不便携带、操作复杂、所依赖的辅助设备多和测试费用高等,不适合农村田问测土,严重地制约了科学合理施肥在基层农村实施。
为此急需研制适合于我国生产实际的土壤养分速测仪。
根据速测土壤的需要.便携式速测土壤测试仪应能在线完成对土壤养分、水分1J、pH值、温度等多参数的测量,有条件的应内嵌入指导施肥系统,使用户完成测土后直接将数据应用于指导施肥;仪器应采用lJ口D汉字显示测量步骤,避免IXI)显示在阳光下看不清楚的缺点;支持微型打印机打印测试结果;支持交流电和电池两种供电方式,适于田间操作。
便携式土壤速测仪技术状况。
根据测试方法不同国内外土壤速测仪可划分为五种:1)由比色盒组成的土壤养分速测箱,通过目示比色定性分析土壤养分状况,如Acct舳w公司的速测箱等;2)基于离子选择电极和场效应管设计的电子土壤测试仪,如国内的中国科学院南京土壤所研制的敏感电极土壤养分速测仪、美国研制的基于场效应管敏感膜而研制的速测土壤养分测试方法以及LaantXte公司研制开发的电子土壤速测仪等;3)基于分光和滤光的光电比色仪定量精确测试的有河南农大机电技术开发中心的YN系列产品和HACH公司研制的系列产品如DR/800等;4)采用反射计试纸交换法测量土壤养分,如当定性半定量分析结果不能满足测量要求或测量点频繁变化时而采用的Reflectoquant系统,该系统在土壤养分交换到试纸上后几秒钟内可以实现可靠和精确的测量公司研制开发的基于光学物理方法测量植株中叶绿翥含量间接测量氯的含量,如J SPAI)502叶绿素测试仪,许多研究表日爿,SPA[)的测量值与叶子的N的含量有很高的相关性。
土壤速效养分的测定土壤中能被植物直接吸收,或在短期内能转化为植物吸收的养分,叫速效养分。
养分总量中速效养分虽然只占很少部分,但它是反映土壤养分供应能力的重要指标。
因此测定土壤中速效养分,可作为科学种田,经济合理施肥的参考。
一、土壤水解性氮的测定(一)方法原理土壤水解性氮或称碱解氮包括无机态氮(铵态氮、硝态氮)及易水解的有机态氮(氨基酸、酰铵和易水解蛋白质)。
用碱液处理土壤时,易水解的有机氮及铵态氮转化为氨,硝态氮则先经硫酸亚铁转化为铵。
以硼酸吸收氨,再用标准酸滴定,计算水解性氮含量。
(二)操作步骤称取通过1毫米筛的风干土样2克(精确到0.01克)和硫酸亚铁粉剂0.2克均匀铺在扩散皿外室,水平地轻轻旋转扩散皿,使土样铺平。
在扩散皿的内室中,加入2毫升2%含指示剂的硼酸溶液,然后在皿的外室边缘涂上碱性甘油,盖上毛玻璃,并旋转之,使毛玻璃与扩散皿边缘完全粘合,再慢慢转开毛玻璃的一边,使扩散皿露出一条狭缝,迅速加入10毫升1.07molL-1NaOH液于扩散皿的外室中,立即将毛玻璃旋转盖严,在实验台上水平地轻轻旋转扩散皿,使溶液与土壤充分混匀,并用橡皮筋固定;随后小心放入40℃的恒温箱中。
24小时后取出,用微量滴定管以0.005molL-1的H2SO4标准液滴定扩散皿内室硼酸液吸收的氨量,其终点为紫红色。
另取一扩散皿,做空白试验,不加土壤,其他步骤与有土壤的相同。
(三)结果计算C×(V-V0) ×14土壤中水解氮(mgkg-1)=——-----------------———×1000WC——H2S04标准液的浓度V——样品测定时用去H2S04标准液的体积V0——空白测定时用去H2S04标准液的体积14——氮的摩尔质量1000——换算系数W——土壤重量(克)(四)注意事项在测定过程中碱的种类和浓度、土液比例、水解的温度和时间等因素对测得值的高低,都有一定的影响。
为了要得到可靠的、能相互比较的结果,必须严格按照所规定的条件进行测定。
土壤养分检测规程
一、检测铵态氮、有效磷的样品处理:
称取通过2mm筛孔的风干土样0.5g或新鲜土样5.0*(1+含水量)g,放入土壤浸提瓶(三角瓶或塑料瓶均可)中,加入一勺无磷活性炭(约0.5g),加入土壤联合浸提剂25mL于浸提瓶中,保持温度为25℃±2℃,剧烈振荡3分钟(或采用每分钟260次的往复式振荡器),然后过滤于干燥的三角瓶中,即为土壤速效养分待测液。
1、氮测定:K=204.5,范围0.0~120mg/Kg
氮试剂A:称取酒石酸钾钠(四水)40.0g(A1)溶于约70mL水中(可加热助溶);另称取氢氧化钠2g(A2)溶于约10mL水中,稍冷后加入酒石酸钾钠溶液中,转移至容量瓶中,以水定容至100mL;
氮试剂B:称取阿拉伯胶粉5.0g(B1)溶于约30mL沸水中;另称取氟化钠3.0g (B2)溶于约10mL水中;两者相混,转移至容量瓶,以去二氧化碳水定容至100mL,静置过夜,取上清液备用;
氮试剂C:称取碘化钾5g(C1)溶于约5mL水中,边搅拌边加入饱和氯化汞(C2)溶液,直至出现少量的紫红色沉淀经充分搅拌后仍不溶解为止。
缓慢加入氢氧化钾15.0g(C3),搅拌使其溶解,趁热转移至100mL容量瓶中,冷却、定容后静置过夜,取上清液备用;
氮试剂D:称取氢氧化钠30.0g溶于约80mL水中,冷却至室温,转移至容量瓶中以水定容至100mL。
测试时,取2ml空白和待测液,分别依次加入6滴试剂试剂A、3滴试剂B、4滴试剂C、4滴试剂D,密封摇匀后静置10min,转移至比色皿,将比色皿放在靠近光源处检测。
2、P检测:K=242.2,范围0.0~120mg/Kg
磷试剂A:量取30.5mL浓硫酸缓缓注入盛有50mL蒸馏水的烧杯中,放置冷却,加入1.0g酒石酸钾钠(二水),搅拌均匀后,转移至容量瓶,加水定容至100mL;磷试剂B:量取14.6mL浓硫酸溶于约50mL水中,冷却放置;另取3.5g钼酸铵
(四水)溶于约20mL水中;将硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中,边加边搅拌,混匀后转移至容量瓶,加水定容至100mL;
磷试剂C:称取氯化亚锡2.0g溶于10.0mL盐酸中,充分搅拌后转移至100mL 容量瓶中,以甘油定容,摇匀。
测试时,取2ml空白和待测液,分别依次加入5滴试剂A,摇匀至无气泡,然后依次加入5滴试剂B、1滴试剂C,密封摇匀后静置10min,转移至比色皿,将比色皿放在靠近光源处检测。
二、检测速效钾的样品处理:
称取通过2mm筛孔的风干土样5.0g或新鲜土样5.0*(1+含水量)g,放入土壤浸提瓶(三角瓶或塑料瓶均可)中,加入一勺无磷活性炭(约0.5g),加入土壤联合浸提剂25mL于浸提瓶中,保持温度为25℃±2℃,剧烈振荡3分钟(或采用每分钟260次的往复式振荡器),然后过滤于干燥的三角瓶中,即为土壤速效养分待测液。
1、钾测定:模式三,K=91.765,范围0.0~70mg/Kg
钾试剂A:准确量取50mL甲醛于100mL容量中;另称取2.5g乙二胺四乙酸二钠(二水)溶于约30mL水中;将后者转移至前者中,混匀后,加入1.25mL三乙醇胺,转移至容量瓶定容至100mL;
钾试剂B:称取30.0g氢氧化钠溶于约80mL水中,冷却至室温后,加水定容至100mL;
钾试剂C:称取0.8g氢氧化钠(C1)溶于约8mL水中,冷却后定容至10mL,即为2mol/L的氢氧化钠溶液,备用;另称取四苯硼钠6.25g(C2)溶于约90mL 水中,加入0.05mL已配成的2mol/L的氢氧化钠溶液,摇匀,转移至容量瓶定容至100mL,过滤至溶液澄清。
测试时,若待测液无色,则取2mL浸提液作为空白溶液,取2mL待测液,分别加6滴试剂A,2滴试剂B、4滴试剂C,密封摇匀后立即转移至比色皿,将比色皿放在靠近光源处检测;
若待测液有明显的颜色且经过活性炭吸附不能除去,则取2mL待测液作为空白直接空白置零,然后加6滴试剂A,2滴试剂B、4滴试剂C,密封摇匀后立即转移至比色皿,将比色皿放在靠近光源处检测。
3、有机质测定:K=640.79,范围0.0~640mg/Kg
有机质专用试剂A:称取0.16g高锰酸钾溶于水中并稀释至50mL,与90~95℃水浴中加热此溶液两个小时,冷却,存放两天后,倾出上清液,贮存于棕色瓶中;有机质专用试剂B:称取0.067g经120℃烘干2h并放冷的草酸钠溶解于水中并稀释至100mL;
有机质专用试剂C:硫酸(1+3),将100mL分析纯硫酸加到300mL水中,趁热加入几滴试剂有机质专用试剂A,直至溶液出现粉红色;
试剂一:移取有机质专用试剂A 10ml于100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至标线,混匀。
样品处理:取0.25g土样溶于20mL蒸馏水中作为待测液,加入0.5mL的10%氢氧化钠溶液,将待测样碱化。
如保存时间超过6小时,则需要置于暗处,在0~5℃下保存,不得超过2天。
测试:用移液器准确移取待测上清液5.00mL于锥形瓶中,加入20mL蒸馏水,加入500μL试剂一,混匀,放入沸水浴中加热30分钟取出,冷却至70~80℃,加入1000μL试剂C保证溶液显酸性,用移液器准确加入500μL试剂B,摇匀,用微量滴定器吸入试剂一到1000μL刻线处,然后对样品溶液进行滴定,滴到样品溶液刚变粉色(30秒不褪色)。
记下所消耗试剂一的体积V1(mL),将数值输入机器中。
将上述已滴定完毕的溶液加热至70℃,准确加入500μL试剂B,摇匀,再次滴定试剂一,至样品溶液刚变粉色(30秒不褪色),记下所消耗试剂一的体积V2(mL),将V2的数值输入机器中,得出有机质含量。