cod测定方法重铬酸钾国标

之勘阻及广创作COD实验室检测尺度方法1、主题内容与应用范围本尺度规定了水中化学需氧量的测定方法。

本尺度适用于各种类型的含COD 值大于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg ／L。

本尺度不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。

2 、定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。

3 、原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。

在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。

在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。

4、试剂除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家尺度的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。

4.1 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。

4.2 硫酸汞(HgS04)，化学纯。

4.3 硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。

4.4 硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。

4.5 重铬酸钾尺度溶液：4.5.1 浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L的重铬酸钾尺度溶液：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。

4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L的重铬酸钾尺度溶液：将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。

4.6硫酸亚铁铵尺度滴定溶液 4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L的硫酸亚铁铵尺度滴定溶液；溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000mL。

水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 hj828-2017
HJ828-2017是中国环境科学研究院发布的《水质化学需氧量
的测定重铬酸盐法》标准。

该标准规定了用重铬酸钾法测定
水样中化学需氧量（COD）的方法。

重铬酸钾法是一种广泛
应用于水质分析的化学分析方法，用来测定水样中有机物氧化的能力。

根据HJ828-2017标准，测定水样COD的步骤如下：
1. 准备样品：将代表性的水样取适量，并根据标准方法的要求进行预处理（如过滤、稀释等）。

2. 混合试剂：将硫酸和硫酸铬酸钾以特定比例混合制备试剂溶液。

3. 滴定：将样品与试剂溶液混合，然后在特定条件下进行滴定反应。

反应过程中，重铬酸钾与样品中的氧化物发生反应，生成三价铬离子。

4. 颜色反应：在滴定反应结束后，将某种指示剂（如硫氰化钾）加入样品中，使产生的三价铬离子与指示剂发生颜色反应，形成蓝色或绿色溶液。

5. 比色：用分光光度计测定蓝色或绿色溶液的吸光度，然后根据标准曲线计算出COD浓度。

6. 计算结果：根据实验结果和标准方法的要求，计算出样品中的化学需氧量。

HJ828-2017标准的发布旨在为水质监测、环境保护、工业生
产等领域提供准确、可靠的COD测定方法。

COD国标法GB11914-89，水质化学需氧量的测定1 应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法.本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/L。

超过水样稀释测定。

本标准不适用于含氯化物浓度大于1000 mg/L（稀释后)的含盐水。

2 定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。

3 原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。

在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低.在硫酸因催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化.4 试剂除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。

4.1 硫酸银（Ag2SO4),化学纯.4。

2 硫酸gong（Hg SO4）,化学纯。

4。

3 硫酸(H2SO4）,ρ=1.84g/Ml。

4.4 硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸(4。

3）中加入10g硫酸银(4.1），放置1～2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。

4。

5 重铬酸钾标准溶液：4。

5.1 浓度为C（1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液:将12。

258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。

4.5。

2 浓度为C（1/6K2Cr2O7）=0。

0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将4.5。

1条的溶液稀释10倍而成。

4。

6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液4。

6.1 浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g硫酸亚铁铵〔（NH4）2Fe（SO4)2·6H2O〕于水中，加入20ml 硫酸（4。

cod的测定方法及标准
COD（化学需氧量）的测定方法有高锰酸钾法、重铬酸钾法、分光光度法等。

其中，重铬酸钾法是国际上普遍采用的标准方法，具有氧化率高、再现性好、准确可靠等优点。

重铬酸钾法测定COD的步骤如下：
1. 取适量水样，加入重铬酸钾标准溶液和硫酸一硫酸银溶液，加热回流一定时间。

2. 冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。

溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。

3. 加入试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

4. 测定水样的同时，取适量V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量。

该方法基于经典标准方法，通过重铬酸钾氧化有机物物质，六价铬生成三价铬，通过六价铬或三价铬的吸光度值与水样COD值建立的关系，来测定水样COD值。

此外，还有其他的测定方法如高锰酸钾法和分光光度法等。

无论采用哪种方法，都需要根据实际情况选择合适的测定方法和标准。

国标法测定重铬酸钾COD的方法一、引言重铬酸钾（K2Cr2O7）法是一种常用的测定化学需氧量（COD）的方法。

该方法基于化学氧化原理，通过将被测水样中的有机物氧化为无机物，再利用重铬酸钾的还原剂消耗氧化剂的特性进行测定。

本文将详细介绍国标法测定重铬酸钾COD的方法。

二、实验仪器和试剂1.仪器：COD测定仪、分光光度计、恒温水浴器、电磁搅拌器等。

2.试剂：重铬酸钾（K2Cr2O7），银硫化物指示剂，硫酸，氯化银，硼酸，硫酸铜，硝酸银，硝酸钾，磷酸，亚硝酸钠，氯化亚铁，硝化二苯胺，硝化钠溶液等。

三、实验步骤1.样品的准备（1）首先，将样品过滤，去除杂质，得到清澈的水样。

（2）取适量的样品，加入500mL锥形瓶中，记录样品的初始体积，称为V0（mL）。

（3）将锥形瓶放入恒温水浴中，调节温度为20±1℃，在恒温状态下进行实验。

2.加入试剂（1）向锥形瓶中加入3mL硫酸，400mg重铬酸钾（以CrO3计量）和10mL硼酸。

（2）加入5mL氯化银溶液和1g氯化亚铁，搅拌均匀，放置15分钟。

3.滴定过程（1）向锥形瓶中加入50mL硫酸铜溶液，加入2滴硝酸银溶液作为指示剂。

（2）开始滴定，滴加0.025mol/L硝酸钾溶液，在每次滴定前要进行标准化滴定，以保证测定的准确性。

滴定至溶液颜色由橙黄变为浅黄色。

4.添加还原剂（1）取另一锥形瓶，加入1g碳酸钠和10mL亚硝酸钠溶液，搅拌均匀。

（2）将第3步滴定完毕的锥形瓶的溶液转移至碳酸钠-亚硝酸钠溶液中，加入几滴磷酸作为指示剂。

（3）继续滴定，滴加亚硫酸钠溶液至溶液颜色变为无色。

5.计算COD浓度（1）记录第4步滴定所需的亚硫酸钠溶液体积V1（mL）。

（2）计算COD浓度的公式为COD = (V1 - V0) × 0.625 × 1000 / V水，其中0.625为容差系数，单位为mg/L，V水为样品水的体积。

四、实验注意事项1.样品处理要仔细，确保得到代表性的样品。

COD测定方法1、经典国标法：重铬酸钾回流消解，亚铁滴定法。

方法原理：在强酸性介质下，用过量重铬酸钾氧化水中的还原性物质，过量的重铬酸钾用亚铁标液滴定，采纳试亚铁灵指示尽头的到达。

再依据重铬酸钾的总量及亚铁量计算和重铬酸钾反应的还原性物质的耗氧量。

此方法为仲裁分析法。

缺点是方法繁琐，耗费时间长。

2、库伦法：水样以重铬酸钾为回流氧化剂，在硫酸介质中水中的还原性物质被氧化消解后，过量的重铬酸钾用电解产生的亚铁离子作为滴定剂，进行库仑滴定。

依据电解产生亚铁离子时消耗的电量，计算和重铬酸钾反应的还原性物质的耗氧量。

此方法在企事业单位应用较少，重要是对操专业水平要求较高，仪器不太普及。

3、快速密闭消解光度法：在强酸性介质下，用过量重铬酸钾氧化水中的还原性物质，用催化剂加快反应速度，水中还原性物质被还原的同时，六价铬被还原生成绿色三价铬。

在波长610nm处测定三价铬的量，可换算出还原性物质的耗氧量。

此方法在企业及环境监测单位应用广泛，重要是操作简便，且国产仪器已经有年的生产阅历，方法比较成熟，精准度较高，适用性强。

4、节能加热法：和经典国标法原理相同，只是在回流设备上有肯定的改进，用温控电路代替一般电炉，用空气冷凝代替水冷。

严格说，不能称之为一种方法，只是改进。

5、氯气校正法：重要适用于高氯水样，在水样中加入过量重铬酸钾及硫酸汞溶液，并在强酸介质中在强酸性介质下，用过量重铬酸钾氧化水中的还原性物质，过量的重铬酸钾用亚铁标液滴定，采纳邻菲罗啉为指示剂。

由亚铁量计算表观COD。

再将水中未被硫酸汞络合而被重铬酸钾氧化的那部分氯离子所形成的氯气导出，再用氢氧化钠溶液汲取，加入碘化钾，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算氯离子的校正值，表观COD减去氯离子校正值，即为真实的COD值。

其重要用于氯离子大于1000，小于2000的高氯水样。

缺点是方法繁琐，耗费时间长。

目前大多采纳快速密闭消解光度法，采纳特制的高氯试剂测定高氯水样。

重铬酸钾法测COD试剂（1）重铬酸钾标准溶液（1/6 ＝0.2500mol／L：）称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。

（2）试亚铁灵指示液：称取1.485g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。

（3）硫酸亚铁铵标准溶液：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水，边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。

临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。

标定方法：准确取10.00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。

冷却后，加入三滴试亚铁灵指示液（约0.15ml）用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点。

式中，c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）;V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）。

（4）硫酸－硫酸银溶液：与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。

放置1-2d，不时摇动使其溶解（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。

（5）硫酸汞：结晶或粉末。

水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB 11914-891 主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。

本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L。

本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。

2 定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。

3 原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。

在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。

水中化学需氧量的测定重铬酸钾法1、依据标准参照GB 3838-2002，GB 3097-1997，GB 8978-1986，GB 11914-1989规定的方法测定。

2、仪器设备烘箱，回流装置，加热装置，酸式滴定管3、试剂及原料硫酸银，硫酸汞，硫酸硫酸银-硫酸试剂，重铬酸钾标准溶液硫酸亚铁铵标准滴定溶液，邻苯二甲酸氢钾标准溶液1，10-邻菲罗啉指示剂4、方法原理在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。

在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。

在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。

在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。

6Fe(NH4)2(SO4)2+K2Cr2O7+7H2SO4=3Fe2(SO4)3+Cr2(SO4)3+K2SO4+6(NH4)2SO4+7H2O5、样品测定（1）硫酸银-硫酸试剂的配制向100mL硫酸中加入1g硫酸银，放置1~2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。

（2）0.042mol/L 重铬酸钾标准溶液的配制称取12.258g在105℃下干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。

（3）0.10mol/L硫酸亚铁铵标准滴定溶液的配制与标定溶液配制：溶解39g 硫酸亚铁铵（（NH4）2Fe （SO4）2·6H2O ）于水中，加入20mL 硫酸待其冷却后稀释至1000mL 。

溶液标定：该溶液使用前，必须用0.250mol/L 重铬酸钾标准溶液进行准确标定。

取10mL 重铬酸钾标准滴定溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL ，加入30mL 硫酸，混匀，冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。

COD国标法GB11914-89，水质化学需氧量的测定1 应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法.本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700 mg/L。

超过水样稀释测定。

本标准不适用于含氯化物浓度大于1000 mg/L（稀释后)的含盐水。

2 定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾盐相对应的氧的质量浓度。

3 原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。

在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低.在硫酸因催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化.4 试剂除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。

4.1 硫酸银（Ag2SO4),化学纯.4。

2 硫酸gong（Hg SO4）,化学纯。

4。

3 硫酸(H2SO4）,ρ=1.84g/Ml。

4.4 硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸(4。

3）中加入10g硫酸银(4.1），放置1～2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。

4。

5 重铬酸钾标准溶液：4。

5.1 浓度为C（1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液:将12。

258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。

4.5。

2 浓度为C（1/6K2Cr2O7）=0。

0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将4.5。

1条的溶液稀释10倍而成。

4。

6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液4。

6.1 浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g硫酸亚铁铵〔（NH4）2Fe（SO4)2·6H2O〕于水中，加入20ml 硫酸（4。

一、实验目的本实验旨在通过国标重铬酸钾法测定水样中的化学需氧量（COD），了解该方法的原理、操作步骤以及注意事项，掌握实验数据的处理和分析方法。

二、实验原理化学需氧量（COD）是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。

本实验采用国标重铬酸钾法测定COD，其原理如下：在强酸性溶液中，加入一定量的重铬酸钾（K2Cr2O7）标准溶液，在加热回流条件下，重铬酸钾将水样中的还原性物质（如有机物）氧化成相应的酸，过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵（NH4Fe(SO4)2·6H2O）标准溶液回滴，根据消耗的重铬酸钾的量计算水样中的COD。

反应方程式如下：Cr2O72- + 14H+ + 6e- → 2Cr3+ + 7H2OFe2+ + 2H+ + 2e- → Fe3+ + H2O指示剂反应方程式：Fe3+ + 1,10-邻菲啰啉→ 红褐色配合物三、实验仪器与试剂1. 仪器：- 1250mL全玻璃回流装置- 四联可调电炉- 325或50ml酸式滴定管- 锥形瓶- 移液管- 容量瓶- 恒温水浴锅- 电子天平2. 试剂：- 重铬酸钾标准溶液（C0.25mol/L）- 硫酸亚铁铵标准溶液（c0.01mol/L）- 试亚铁灵指示剂- 硫酸银- 硫酸汞- 水样四、实验步骤1. 标准溶液的配制：- 称取12.258g预先在120℃烘干2小时的重铬酸钾，溶于水中，转移至1000mL 容量瓶中，定容至刻度，摇匀。

- 称取39.5g硫酸亚铁铵，溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后转移至1000mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀。

2. 水样的预处理：- 取适量水样，加入少量硫酸银和硫酸汞，消除干扰。

- 若水样中氯离子含量高于2000mg/L，需先进行定量稀释。

3. 水样的测定：- 吸取10.00mL水样，加入25.00mL重铬酸钾标准溶液，移入1250mL全玻璃回流装置中。

COD的测定方法化学需氧量是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。

水样在一定条件下,以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标，折算成每升水样全部被氧化后,需要的氧的毫克数,以mg/L表示。

它反映了水中受还原性物质污染的程度。

该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一.测定水中COD的方法有高锰酸盐指数法和重铬酸钾氧化法(CODcr）.主要的目的:介绍标准重铬酸钾法测定COD对标准方法做了改进的另一些测定方法.重铬酸钾标准法原理：是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。

重铬酸钾标准法二,仪器1。

500mL全玻璃回流装置。

2。

加热装置（电炉）.3.25mL或50mL酸式滴定管，锥形瓶，移液管，容量瓶等.三，试剂1.重铬酸钾标准溶液（c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)2.试亚铁灵指示液3。

硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4）2Fe（SO4）2·6H2O≈0。

1mol/L］重铬酸钾标准法测定步骤标定：准确吸取10。

00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸，摇匀.冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

测定:水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在强酸性介质中加热回流2h冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

测定水样的同时，取20。

00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验。

记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.重铬酸钾标准法六,计算CODCr（O2,mg/L)=8×1000（V0—V1）·C/V改进一。

水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB11914—89Water quality—Determinotion of the chemical oxygen demand—Dichromate method1、主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。

本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L。

本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg／L(稀释后)的含盐水。

2、定义在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。

3、原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。

在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。

在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。

4、试剂除非另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。

4.1硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。

4.2硫酸汞(HgS04)，化学纯。

4.3硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。

4.4硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。

4.5重铬酸钾标准溶液：4.5.1浓度为C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。

4.5.2浓度为C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。

4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液4.6.1浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中，加入20mL硫酸(4.3)，待其溶液冷却后稀释至1000mL。

重铬酸钾测COD__国标法测定COD的方法COD实验室检测标准方法1、主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。

本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg,L的水样～对未经稀释的水样的测定上限为700mg,L。

本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg,L(稀释后)的含盐水。

2 、定义在一定条件下～经重铬酸钾氧化处理时～水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。

3 、原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液～并在强酸介质下以银盐作催化剂～经沸腾回流后～以试亚铁灵为指示剂～用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。

在酸性重铬酸钾条件下～芳烃及吡啶难以被氧化～其氧化率较低。

在硫酸银催化作用下～直链脂肪族化合物可有效地被氧化。

4、试剂除非另有说明～实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂～试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。

4.1 硫酸银(Ag2SO4)～化学纯。

4.2 硫酸汞(HgS04)～化学纯。

4.3 硫酸(H2SO4)～p,1.84g,mL。

4.4 硫酸银,硫酸试剂:向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解～并混匀～使用前小心摇动。

4.5 重铬酸钾标准溶液:4.5.1 浓度为C(1,6K2Cr2O7),0.250mol,L的重铬酸钾标准溶液:将12.258g在105?干燥2h后的重铬酸钾溶于水中～稀释至1000mL。

4.5.2 浓度为C(1/6K2Cr2O7),0.0250mo1,L的重铬酸钾标准溶液:将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。

4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2〃6H2O]?0.10mo1,L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液,溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2〃6H2O]于水中～加入20mL硫酸(4.3)～待其溶液冷却后稀释至1000mL。

国标重铬酸钾氧化分光光度法【实用版】目录1.概述2.方法原理3.试剂和仪器4.操作步骤5.计算方法6.应用范围7.优缺点分析正文一、概述国标重铬酸钾氧化分光光度法是一种常用的化学分析方法，主要用于测量水样中化学需氧量（COD）的测定。

该方法依据重铬酸钾在酸性条件下与水样中的有机物发生氧化还原反应，通过测定反应产生的有色物质的光吸收程度，从而推算出水样中的 COD 浓度。

二、方法原理重铬酸钾氧化分光光度法基于化学需氧量的概念，即在一定条件下，有机物被氧化剂氧化分解，所需的化学氧量。

该方法中，重铬酸钾作为氧化剂，在酸性环境下与水样中的有机物发生氧化还原反应，生成有色物质。

通过分光光度计测定生成的有色物质的光吸收程度，从而推算出水样中的COD 浓度。

三、试剂和仪器1.试剂：重铬酸钾、硫酸、氢氧化钠、盐酸等。

2.仪器：分光光度计、加热器、酸式滴定管等。

四、操作步骤1.样品处理：将水样进行预处理，如过滤、调节 pH 值等。

2.制备标准溶液：配制一系列不同浓度的重铬酸钾标准溶液。

3.测量标准溶液：分别测定标准溶液的光吸收程度，并记录数据。

4.测量样品溶液：将处理后的水样进行测定，记录光吸收程度。

5.计算：根据标准溶液的光吸收程度和浓度，计算出样品中的 COD 浓度。

五、计算方法通过比对标准溶液和样品溶液的光吸收程度，可以得到样品中的 COD 浓度。

计算公式为：COD（mg/L）=（吸光度 - 空白吸光度）/斜率*稀释倍数。

六、应用范围该方法适用于工业废水、生活污水、地表水等水样中 COD 的测定，尤其适用于测定高浓度的有机废水。

七、优缺点分析1.优点：操作简便，测定速度快，结果较为准确，适用于各类水样。

COD的测定方法COD的测定国家标准方法（1）取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置250mL磨口的回流锥形瓶，精准加入10.00ml 0.25mol/L重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口渐渐地加入30ml硫酸——硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2小时（自开始沸腾时计时）。

（2）冷却后，用90mL水从上部渐渐冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。

溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定尽头不明显。

（3）溶液再度冷却或，加三滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为尽头，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

（4）测定水样的同时，以20.00mL蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。

记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

注：测定范围为50mg/L——700mg/L。

缺点：１、耗时太多，每测定一个样需回流２个小时；２、回流设备占用的空间大，使批量测定显现困难；３、分析费用较高，特别是硫酸银（500.00元／百克）；４、回流水的挥霍；５、毒性的汞盐易造成二次污染。

二对重铬酸钾法测COD的改进在肯定比例的硫磷混合酸构成的强酸性溶液中,用重铬酸钾将水样中的还原性物质（重要是有机物）氧化,过量的重铬酸钾溶液以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。

依据所消耗的重铬酸钾量算出水样中的化学需氧量,以每升水样中氧的毫克数表示。

说法１：步骤同标准方法：取20 .00ｍｌ废水（或适量废水稀释至20.00ｍｌ）摇匀置于250ml磨口的回流锥形瓶中，加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及2—3粒小玻璃珠或者沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口渐渐加入30ｍｌ硫磷混合酸，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流12分钟（自开始沸腾时计时）。

但对于有氯离子的废水,则应先把0.4克硫酸汞加入回流锥形瓶中后（以下操作同上）。

本方法采纳硫磷混合酸代替硫酸—硫酸银溶液,极大地缩短了回流时间。

之答禄夫天创作COD实验室检测标准方法1、主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量的测定方法. 本标准适用于各种类型的含COD值年夜于30mg／L的水样, 对未经稀释的水样的测定上限为700mg ／L. 本标准不适用于含氯化物浓度年夜于1000mg／L(稀释后)的含盐水.2 、界说在一定条件下, 经重铬酸钾氧化处置时, 水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度.3 、原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液, 并在强酸介质下以银盐作催化剂, 经沸腾回流后, 以试亚铁灵为指示剂, 用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度. 在酸性重铬酸钾条件下, 芳烃及吡啶难以被氧化, 其氧化率较低.在硫酸银催化作用下, 直链脂肪族化合物可有效地被氧化.4、试剂除非另有说明, 实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂, 试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水.4.1 硫酸银(Ag2SO4), 化学纯.4.2 硫酸汞(HgS04), 化学纯.4.3 硫酸(H2SO4), p＝1.84g／mL.4.4 硫酸银－硫酸试剂：向1L硫酸(4.3)中加入10g硫酸银(4.1).放置1—2天使之溶解, 并混匀, 使用前小心摇动.4.5 重铬酸钾标准溶液：4.5.1 ℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中, 稀释至1000mL.4.5.2 4.6.1 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液；溶解39g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]于水中, 加入20mL硫酸(4.3), 待其溶液冷却后稀释至1000mL.4.6.2 每日临用前, 必需用重铬酸钾标准溶液(4.5.1)准确标定此溶液(4.6.1)的浓度. 取10.00mL重铬酸钾标准溶液(4.5.1)置于锥形瓶中, 用水稀释至约100mL, 加入30mL硫酸(4.3), 混匀, 冷却后, 加3滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.7), 用硫酸亚铁铵(4.6.1)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色酿成红褐色, 即为终点.记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL).4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算：式中：V--滴按时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数.4.6.4 浓度为C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.010mo1／L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将4.6.1条的溶液稀释10倍, 用重铬酸钾标准溶液(4.5.2)标定, 其滴定步伐及浓度计算分别与4.6.2及4.6.3类同.4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液, C(KC6H5O4)＝2.0824mmo1／L：称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于水, 并稀释至1000mL, 混匀.以重铬酸钾为氧化剂, 将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.1768氧／克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g)故该标准溶液的理论COD值为500mg／L.4.8 1, 10－菲绕啉(1, 10－phenanathroline monohydrate)指示剂溶液：溶解0.7g七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于50mL的水中, 加入1.5g1, 10－菲统啉, 搅动至溶解, 加水稀释至100mL.4.9 防爆沸玻璃珠.5、仪器经常使用实验室仪器和下列仪器.5.1 回流装置：带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置.回流冷凝管长度为300—500mm.若取样量在30mL以上, 可采纳带500mL锥形瓶的全玻璃回流装置.5.2 加热装置.5.3 25mL或50mL 酸式滴定管.6、采样和样品 6.1 采样水样要收集于玻璃瓶中, 应尽快分析.如不能立即分析时, 应加入硫酸(4.3)至pH＜2, 置4℃下保管.但保管时间未几于5天.收集水样的体积不得少于100mL.6.2试料的准备将试样充沛摇匀, 取出20.0mL作为试料.7、步伐7.1 对COD值小于50mg／L的水样, 应采纳低浓度的重铬酸钾标准溶液(4.5.2)氧化, 加热回流以后, 采纳低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液(4.6.4)回滴.7.2 该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg／L, 超越此限时必需经稀释后测定.7.3 对污染严重的水样.可选取所需体积1／10的试料和1／10的试剂, 放入10×150mm硬质玻璃管中, 摇匀后, 用酒精灯加热至沸数分钟, 观察溶液是否酿成蓝绿色.如呈蓝绿色, 应再适当少取试料, 重复以上试验, 直至溶液不变蓝绿色为止.从而确定待测水样适当的稀释倍数.7.4 取试料(6.2)于锥形瓶中, 或取适量试料加水至20.0mL.7.5 空白试验：按相同步伐以20.0mL水取代试料进行空白试验, 其余试剂和试料测定(7.8)相同, 记录下空白滴按时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1.7.6 校核试验：按测定试料(7.8)提供的方法分析20.0mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液(4.7)的COD值, 用以检验把持技术及试剂纯度.该溶液的理论COD值为500mg／L, 如果校核试验的结果年夜于该值的96％, 即可认为实验步伐基本上是适宜的, 否则, 必需寻找失败的原因, 重复实验, 使之到达要求.7.7 去干扰试验：无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加, 将其需氧量作为水样COD值的一部份是可以接受的.该实验的主要干扰物为氯化物, 可加入硫酸汞(4.2)部份地除去, 经回流后, 氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物.当氯离子含量超越1000mg／L时, COD的最低允许值为250mg／L, 低于此值结果的准确度就不成靠.7.8 水样的测定：于试料(7.4)中加入10.0mL重铬酸钾标准溶液(4.5.1)和几颗防爆沸玻璃珠(4.9), 摇匀. 将锥形瓶接到回流装置(5.1)冷凝管下端, 接通冷凝水.从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银－硫酸试剂(4.4), 以防止低沸点有机物的逸出, 不竭旋动锥形瓶使之混合均匀.自溶液开始沸腾起回流两小时.冷却后, 用20－30mL水自冷凝管上端冲刷冷凝管后, 取下锥形瓶, 再用水稀释至140mL左右. 溶液冷却至室温后, 加入3滴1, 10－菲绕啉指示剂溶液(4.8), 用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)滴定, 溶液的颜色由黄色经蓝绿色酿成红褐色即为终点.记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V2.7.9 在特殊情况下, 需要测定的试料在10.0mL到50.0mL 之间, 试剂的体积或重量要按表1作相应的调整.8、结果的暗示8.1 计算方法以mg／L计的水样化学需氧量, 计算公式如下：式中：C——硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的浓度, mo1／L；V1——空白试验(7.4)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积, mL；V2——试料测定(7.8)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积, mL；V0－－试料的体积, mL；测定结果一般保管三位有效数字, 对COD值小的水样(7.1), 当计算出COD值小于10mg／L时, 应暗示为“COD＜10mg／L”.公式弥补其计算公式是, CODcr=(V_0-V_1)·C·8×10~3/V_2 (1)式中,V_0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml); V_1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml); V2——取水样的体积(ml); C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol·1~(-1)); 8——。