实验三十五 等离子增强化学汽相沉积(PECVD)制备薄膜材料2

文章编号:　167329965(2010)022117204P ECVD工艺参数对SiO2薄膜光学性能的影响3杭凌侠,张霄,周顺(西安工业大学陕西省薄膜技术与光学检测重点实验室,西安710032)摘　要:　为探索利用等离子体增强化学气相沉积(Plasma Enhanced Chemical Vapor Depo2 sition,PECVD)技术制作光学薄膜的有效方法.以Si H4和N2O作为反应气体,通过采用MΟ2000U I型宽光谱变角度椭圆偏振仪对制作样片进行测试,分析了薄膜沉积过程中的不同的工艺参数对SiO2薄膜光学性能的影响.实验结果表明:在PECVD技术工作参数范围内,基底温度为350℃,射频功率为150W,反应气压为100Pa时,能够沉积消光系数小于10-5,沉积速率为(15±1)nm/min,折射率为(1.465±0.5)×10-4的SiO2薄膜.关键词:　等离子体增强化学气相沉积(PECVD);二氧化硅薄膜;工艺参数;薄膜光学特性中图号:　O484 文献标志码:　A 目前,用等离子体增强化学气相沉积方法(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition, PECVD)制作SiO2单层介质膜以其优良的物理性能而广泛的应用在微电子领域[1Ο2].由于SiO2薄膜具有较低的折射率、熔点高、膜层牢固、抗磨耐腐蚀、保护能力强、对光的散射吸收小等独特性能,因而也非常适合用作制备光学增透膜.目前,绝大多数对SiO2薄膜光学特性的研究基本上是用PVD 方法制作得到的[3Ο4].在现代多晶硅太阳能电池中,运用PECVD方法沉积SiO2薄膜以其极好的光学特性和化学性能用来作为太阳能电池的减反射膜.因此,近年来采用PECVD技术制作SiO2作为太阳电池的光学减反射膜已经成为光伏界研究的热点[5Ο6].这些研究同时对于梯度折射率光学薄膜的研究也具有非常重要的指导意义[7Ο8].文中采用PECVD技术,以Si H4和N2O作为反应气体,利用椭偏技术进行薄膜光学性能分析,研究了温度、射频功率、工作真空以及反应气体流量比等工艺参数对硅基SiO2薄膜光学性能的影响.1　实验实验设备采用日本SAMCO生产的PDΟ220型等离子增强化学气相沉积系统.它采用两圆型铝制平行平板作为上下电极.射频电源频率13.56M Hz,通过配网耦合到上下极板上.样品采用电阻式加热,最高加热温度400℃,均匀性较好;为了获得更均匀的气场,上极板采用淋浴头型多孔结构(单个孔径0.5mm).实验中采用的两种工艺气体分别为10%的硅烷(氩气稀释)和高纯N2O(99.999%).为了提高椭圆偏振仪的测量精度,采用单面抛光的硅片做为薄膜沉积基底,在低温度下(T≤350℃)制备SiO2薄膜.考虑到光学薄膜应用范围,通过大量工艺实验,选取了薄膜吸收系数在10-5范围内变化的沉积工艺参数进行研究,主要讨论薄膜折射率和沉积速率与沉积工艺参数之间的关系.实验过程中的主要工艺参数及其范围:①基底温度为200～350℃;②射频功率为30～200W;③本底真空为5×10-2Pa;④工作真空为30～120Pa.制作样片的折射率与沉积薄膜厚度采用MΟ2000U I型宽光谱变角度椭偏仪测量,并且利用Wvase32软件中的Canchy模型对测量结果进行拟合.第30卷第2期 西　安　工　业　大　学　学　报 Vol.30No.2 2010年04月 Journal of Xi’an Technological University Apr.20103收稿日期:2009212211作者简介:杭凌侠(19582),女,西安工业大学教授,主要研究方向为光学薄膜与检测技术.E2mail:hanglingxia@.2　实验结果与讨论2.1　过程参量对薄膜光学特性的影响分别改变薄膜生长的工艺条件(基片加热温度、射频源输出功率以及工作真空),得到薄膜的沉积速率和折射率随各参量变化的趋势.实验中,被讨论的各个条件独立变化,维持其他工艺条件不变,气体流量比为N 2O ∶Si H 4=50∶70(sccm ).图1是基片加热温度(基片由电阻丝加热,热电耦测温)对沉积速率和薄膜折射率的影响.图中可见,由于温度的升高,成膜气体分子或原子在基底表面吸附和扩散作用加强,故沉积速率也越快,同时也更容易去除参杂在薄膜内部的少量N 原子,使薄膜成分更接近于纯的SiO 2薄膜.所以,沉积薄膜的折射率随着温度的升高而降低.图1　沉积速率、折射率随温度变化曲线Fig.1　Curves of deposition rate and ref ractive index with temperatures在使用PECVD 法沉积SiO 2薄膜时,随着射频功率的增加,反应腔体内气体相互作用更加剧烈,沉积速率有随着功率的增加而升高的现象[9].但由于本文试验中使用的是氩气稀释10%的Si H 4,在Si H 4流量相对较小的情况下(50sccm ),使得流入反应腔体内的Si H 4基本能够完全反应.这样,在成膜原子数量一定的情况下,功率的增加对薄膜的沉积速率影响较小,如图2所示,甚至提高的射频功率会在成膜表面出现类似“溅射”的现象,使沉积速率呈缓慢下降的趋势[10].射频功率在25W 到200W 的范围内,对折射率没有过于明显的影响,但在150W 左右折射率变化较小,故选取此时射频功率大小为理想条件.图3是工作真空与沉积速率和薄膜折射率的关系.薄膜的沉积速率先随工作真空的增加而增加,在30～80Pa 之间出现极值(46nm/min ),这是因为反应气体在腔体内的滞留时间相对变长,更有图2　沉积速率、折射率随射频功率变化曲线Fig.2　Curves of deposition rate and refractive index with different RF power利于反应气体充分的反应;随着工作真空继续增大(80～120Pa ),各种分子、离子相互碰撞的几率增加,在原子能量一定的情况下,分子、离子的平均自由程变小,无法到达沉积表面,只有基底表面附近的反应的原子才能有效地成膜,此时薄膜的沉积速率迅速的减小[11].在气压的变化过程中,沉积速率升高,气体反应充分,薄膜呈富氧的趋势,所以折射率从初始的1.47下降至1.46;而当沉积速率下降时,由于很多氧原子不能有效的成膜,导致薄膜再次趋向富氮的状态,折射率迅速升高到1.47.图3　沉积速率、折射率随工作真空变化曲线Fig.3　Curves of deposition rate and ref ractiveindex withdifferent gas pressures图4　沉积速率、折射率随N 2O/Si H 4气流比变化曲线Fig.4　The deposition rate and ref ractive indexat different N 2O/Si H 4gas flow ratios2.2　气体流量比变化对薄膜光学特性的影响为了更加准确的控制沉积薄膜的厚度,通过进811 西　安　工　业　大　学　学　报 第30卷一步降低Si H 4的流速,来降低SiO 2薄膜的沉积速率.在改变反应气体流量比的试验中,保持Si H 4流速(20sccm )不变,通过改变N 2O 的流量大小(N 2O :Si H 4流量比:1∶1Ο2∶1),得到薄膜的沉积速率和折射率随反应气体流量比变化的趋势.如图4所示,可以看出SiO 2薄膜的生长速率随N 2O 流量的增加先增加后趋于稳定,这是因为当N 2O 流量增加时,有更多的Si H 4气体能够有效成膜,而继续增加N 2O 流量将会因Si H 4的耗尽使流入的N 2O 不再继续参加反应.于此同时使生长出的SiO 2薄膜中的N 含量升高,Si ΟN 键、N ΟH 键含量增加,导致薄膜变得疏松,折射率变大.2.3　讨论在过程参量实验中,降低Si H 4的流量可以迅速的减小薄膜的沉积速率,得到的可用薄膜生长速率在11.9～15nm/min 之间变化.根据以上实验结果,试验在基底温度为350℃,射频功率100W ,气压为100Pa ,N 2O :Si H 4气流比为20:28的情况下分别沉积75nm ,150nm ,300nm ,600nm (沉积时间分别为:5min ,10min ,20min ,40min )厚度的SiO 2薄膜,如图5所示,所得到薄膜的沉积速率为15(±1)nm/min ,折射率为1.465(±0.5×10-4),消光系数<10-5.可以得出,在此条件下,我们可以获得可靠的,光学特性最佳的SiO 2薄膜.图5　沉积(a )5min ,(b )10min ,(c )20min ,(d )40min SiO 2薄膜的椭偏测量结果Fig.5　The experimental ellipsometric spectra and results of SiO 2thin film withdifferent deposition time of 5min (a ),10min (b ),20min (c )and 40min (d )3　结论采用PECVD 技术制备了薄膜折射率和沉积速率可控的SiO 2光学薄膜,分析研究了薄膜光学特性随工艺条件的不同而变化的趋势,研究结果表明:1)在本文所选定的工艺参数范围内,工作真空对薄膜的光学性能影响较大,射频功率和温度影响相对较小;2)通过控制薄膜制备工艺参数,薄膜生长速率可控;其随射频功率的增加并不一定线性增加,而是变化缓慢甚至下降;3)增大工作真空或者升高温度,可以提高薄膜的沉积速率,降低薄膜的折射率;4)在Si H 4流量很小的情况下,增加N 2O 的流量,会增加SiO 2薄膜的沉积速率,但容易使薄膜有一个富氮的趋势,提高薄膜的折射率.5)当基底温度为350℃,射频功率100W ,气911　第2期 杭凌侠等:PECVD 工艺参数对SiO 2薄膜光学性能的影响压为100Pa,N2O∶Si H4气流比为20∶28的情况时,SiO2薄膜沉积速率为15nm/min,折射率为1.465,消光系数<10-5,薄膜光学性能较好.参考文献:[1]　董萼良,康新,陈凡秀.利用数字散斑相关法测定聚酰亚胺/SiO2合成薄膜的力学性能[J].实验力学,2005,20(1):11. 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等离子体增强化学气相沉积（二）引言概述：等离子体增强化学气相沉积（PECVD）是一种广泛应用于微电子和薄膜制备领域的表面改性技术。

本文将探讨PECVD的工作原理和应用，着重介绍其在材料科学和纳米技术领域的应用。

文中将从五个方面进行阐述：等离子体的产生、反应区中化学物质激发、气体输运机制、薄膜沉积过程和应用案例。

正文：一、等离子体的产生1. 等离子体的定义和特点2. 等离子体的产生方法3. 等离子体源的种类和选择4. 等离子体源的作用机制5. 等离子体温度和密度的控制方法二、反应区中化学物质激发1. 等离子体激发的基本原理2. 等离子体激发对反应的影响3. 等离子体激发的参数优化4. 等离子体激发对沉积薄膜性能的影响5. 等离子体激发的技术进展和挑战三、气体输运机制1. 气体输运的基本原理2. 气体输运的控制方法3. 气体输运对沉积速率和成分的影响4. 气体输运对薄膜质量的影响5. 气体输运在PECVD中的应用案例四、薄膜沉积过程1. 沉积过程概述和反应动力学2. 主要影响沉积过程的因素3. 沉积速率的控制方法4. 沉积过程中的界面反应和成核机制5. 沉积薄膜的表征和评估方法五、应用案例1. 硅基和非硅基薄膜的沉积2. 光学薄膜和光学器件的制备3. 氢化非晶硅薄膜的应用4. 生物材料和生物传感器的制备5. 纳米材料和纳米器件的制备结论：等离子体增强化学气相沉积是一种广泛应用于微电子和薄膜制备领域的表面改性技术。

本文从等离子体的产生、反应区中化学物质激发、气体输运机制、薄膜沉积过程和应用案例五个方面进行了详细阐述。

通过深入了解PECVD的工作原理和应用，我们可以更好地利用这一技术来满足各种材料科学和纳米技术的需求。

等离子体增强化学气相沉积1、等离子体增强化学气相沉积的主要过程等离子体增强化学气相沉积（pecvd）技术是借助于辉光放电等离子体使含有薄膜组成的气态物质发生化学反应，从而实现薄膜材料生长的一种新的制备技术。

由于pecvd技术是通过应气体放电来制备薄膜的，有效地利用了非平衡等离子体的反应特征，从根本上改变了反应体系的能量供给方式。

一般说来,采用pecvd技术制备薄膜材料时，薄膜的生长主要包含以下三个基本过程：首先，在非平衡等离子体中，电子与反应气体发生初级反应，使得反应气体发生分解，形成离子和活性基团的混合物；其二，各种活性基团向薄膜生长表面和管壁扩散输运，同时发生各反应物之间的次级反应；最后，到达生长表面的各种初级和次级反应产物被吸附并与表面反应，伴随着气体分子的重新释放。

具体说来，基于辉光放电方法的pecvd技术，能够使得反应气体在外界电磁场的激励下实现电离形成等离子体。

在辉光放电的等离子体中，电子经外电场加速后，其动能通常可达10ev 左右，甚至更高，足以破坏反应气体分子的化学键，因此，通过高能电子和反应气体分子的非弹性碰撞，就会使气体分子电离（离化）或者使其分解，产生中性原子和分子生成物。

正离子受到离子层加速电场的加速与上电极碰撞，放置衬底的下电极附近也存在有一较小的离子层电场，所以衬底也受到某种程度的离子轰击。

因而分解产生的中性物依扩散到达管壁和衬底。

这些粒子和基团（这里把化学上是活性的中性原子和分子物都称之为基团）在漂移和扩散的过程中，由于平均自由程很短，所以都会发生离子-分子反应和基团-分子反应等过程。

到达衬底并被吸附的化学活性物（主要是基团）的化学性质都很活泼，由它们之间的相互反应从而形成薄膜。

2、等离子体内的化学反应由于辉光放电过程中对反应气体的激励主要是电子碰撞，因此等离子体内的基元反应多种多样的，而且等离子体与固体表面的相互作用也非常复杂，这些都给pecvd技术制膜过程的机理研究增加了难度。

等离子体增强化学气相沉积技术
等离子体增强化学气相沉积技术（PECVD）是一种利用等离子体反应来制备薄膜的技术。

该技术可以在低温下制备高质量的薄膜，具有广泛的应用前景。

PECVD技术的基本原理是将气体通过电场加热，使其形成等离子体，然后将等离子体沉积在基底上形成薄膜。

等离子体反应可以使气体分子发生化学反应，从而形成所需的化合物。

PECVD技术可以制备多种材料的薄膜，如氮化硅、氧化硅、碳化硅等。

PECVD技术具有许多优点。

首先，它可以在低温下制备高质量的薄膜，这对于一些温度敏感的基底非常重要。

其次，PECVD技术可以制备大面积的薄膜，这对于工业生产非常有利。

此外，PECVD技术可以制备多种材料的薄膜，这使得它在许多领域都有广泛的应用。

PECVD技术在半导体、光电子、涂层等领域都有广泛的应用。

在半导体领域，PECVD技术可以制备氮化硅、氧化硅等材料的薄膜，用于制备晶体管、电容器等器件。

在光电子领域，PECVD技术可以制备氮化硅、氧化硅等材料的薄膜，用于制备LED、太阳能电池等器件。

在涂层领域，PECVD技术可以制备碳化硅、氮化硅等材料的薄膜，用于制备防护涂层、耐磨涂层等。

等离子体增强化学气相沉积技术是一种非常重要的制备薄膜的技术。

它具有许多优点，可以制备多种材料的薄膜，应用领域广泛。

随着
科技的不断发展，PECVD技术将会在更多的领域得到应用。

毕业设计（论文)（ 2013 届）题目 PECVD制备氮化硅薄膜的研究进展学号 1003020147姓名钟建斌所属系新能源科学与工程学院专业材料加工及技术应用班级 10材料（1）班指导教师胡耐根新余学院教务处制目录摘要 0Abstract .............................. 错误!未定义书签。

第一章氮化硅薄膜的性质与制备方法 (2)1.1 氮化硅薄膜的性质 (2)1。

2 与常用减反射膜的比较 (4)1。

3 氮化硅薄膜的制备方法 (5)第二章工艺参数对PECVD法制备氮化硅减反膜性能的影响研究82.1 温度对双层氮化硅减反膜性能的影响 (9)2.2 射频频率对双层氮化硅减反膜性能的影响 (9)2.3 射频功率对双层氮化硅性能的影响 (10)2。

4 腔室压力对氮化硅减反膜性能的影响 (11)2。

5 优化前后对太阳电池电性能对比分析 (12)第三章结论与展望 (13)参考文献 (15)致谢 (16)PECVD 制备氮化硅薄膜的研究进展摘要功率半导体器件芯片制造过程中实际上就是在衬底上多次反复进行的薄膜形成、光刻与掺杂等加工过程，其首要的任务是解决薄膜制备问题.随着功率半导体器件的不断发展,要求制备的薄膜品种不断增加,对薄膜的性能要求日益提高，新的制备方法随之不断涌现，并日趋成熟。

以功率半导体器件为例,早期的器件只需在硅衬底上生长热氧化硅与单层金属膜即可；随着半导体工艺技术的进步和发展，为了改进器件的稳定性与可靠性还需淀积 PSG 、Si 3N 4、半绝缘多晶硅等等钝化膜.氮化硅是一种性能优良的功能材料，它具有良好的介电特性（介电常数低、损耗低)、高绝缘性，而且高致密性的氮化硅对杂质离子，即使是很小体积的 Na +都有很好的阻挡能力。

因此, 氮化硅被作为一种高效的器件表面钝化层而广泛应用于半导体器件工艺中。

等离子增强型化学气相淀积（PECVD)是目前较为理想和重要的氮化硅薄膜制备方法。

电感耦合等离子体增强型化学气相沉积系统
电感耦合等离子体增强型化学气相沉积系统是一种用于制备薄膜材料的设备。

它利用等离子体化学气相沉积（PECVD）技术，在真空条件下通过将气体中的前体分子激发至等离子体状态，使其在基底表面沉积形成所需的薄膜材料。

这种系统通常由以下几个主要组件组成：
1. 真空室：用于创建高真空环境，并防止气体泄漏。

2. 电感耦合等离子体发生器：通过高频电源产生高能离子，用来激发气体中的前体分子。

3. 前体供应系统：用于提供所需的前体分子，可以通过气体或液体形式供应。

4. 基底支撑台：用于承载待沉积的基底材料，并提供加热、旋转等功能，以改善薄膜的均匀性。

5. 气体处理系统：用于处理和净化前体分子和副产物中的残留杂质。

系统的操作流程通常包括以下几个步骤：
1. 将基底放置在基底支撑台上，并将其放入真空室中。

2. 创建高真空环境，并使用气体处理系统净化气体。

3. 打开前体供应系统，并将所需的前体分子引入真空室。

4. 打开电感耦合等离子体发生器，产生等离子体，并将其激发的气体与基底反应，形成薄膜沉积。

5. 控制沉积时间和沉积条件，以实现所需的薄膜厚度和组分。

6. 完成沉积后，关闭前体供应系统和等离子体发生器。

7. 通过减压排气系统，将真空室内的气体排至大气。

电感耦合等离子体增强型化学气相沉积系统可应用于多种薄膜材料的制备，如氮化硅、二氧化硅、氧化锌、碳膜等，具有较高的沉积速率、较好的均匀性和良好的精密控制能力。

在材料科学、电子器件制备等领域有着广泛的应用。

等离子增强型化学气相淀积系统等离子增强型化学气相淀积系统（PECVD）是一种常用于制备薄膜材料的技术。

它通过将气体化合物引入等离子体中，利用化学反应在衬底表面上沉积出所需的薄膜。

PECVD系统在微电子、光电子、能源和材料科学等领域具有广泛的应用。

一、PECVD系统的工作原理PECVD系统主要由等离子源、气体供给系统、电源系统和反应室等组成。

其工作原理是通过施加高频交变电场或射频电场，使气体分子在等离子体中发生电离，生成活性离子和自由基。

这些活性离子和自由基在表面上发生化学反应，生成所需的薄膜材料。

二、PECVD系统的优势1. 高沉积速率：PECVD系统能够实现高速的薄膜沉积，提高生产效率。

2. 低沉积温度：与其他沉积技术相比，PECVD系统可在较低的温度下进行沉积，有利于对温度敏感的衬底材料进行加工。

3. 沉积均匀性好：PECVD系统能够实现较高的沉积均匀性，保证薄膜在整个衬底表面上的均匀沉积。

4. 多功能性：PECVD系统可以通过调节气体组分和工艺参数，实现多种不同材料的沉积，满足不同应用的需求。

三、PECVD系统的应用1. 微电子领域：PECVD系统可以用于制备硅氮化物薄膜、二氧化硅薄膜等，用于制备晶体管、电容器等微电子器件。

2. 光电子领域：PECVD系统可以用于制备氮化硅薄膜、氧化锌薄膜等，用于制备太阳能电池、光电传感器等光电子器件。

3. 能源领域：PECVD系统可以用于制备氮化硅薄膜、碳化硅薄膜等，用于制备锂离子电池、燃料电池等能源器件。

4. 材料科学领域：PECVD系统可以用于制备金刚石薄膜、氮化硼薄膜等，用于提高材料的硬度、耐磨性等性能。

四、PECVD系统的发展趋势1. 高效节能：未来的PECVD系统将进一步提高能源利用率，实现更高效的薄膜沉积，减少能源消耗。

2. 柔性加工：未来的PECVD系统将实现对柔性衬底的加工，满足可弯曲、可折叠等新型器件的制备需求。

3. 多功能一体化：未来的PECVD系统将实现多种功能的一体化，提高设备的多样性和灵活性。

等离子体增强化学气相沉积（PECVD）原理引言等离子体增强化学气相沉积（Plasma-Enhanced Chemical Vapor Deposition，PECVD）是一种常用的薄膜制备技术，广泛应用于半导体、光电子、显示器件等领域。

PECVD利用等离子体的激活作用，通过化学反应在基底表面沉积出薄膜。

本文将详细解释PECVD的基本原理，包括等离子体的产生、等离子体与气相反应物的相互作用以及薄膜的沉积过程。

等离子体的产生在PECVD中，等离子体的产生是实现薄膜沉积的关键步骤。

等离子体是一种带电的、部分电离的气体，其产生需要在低压条件下施加外加电场。

常见的等离子体产生方式有射频（Radio Frequency，RF）放电、微波（Microwave，MW）放电和电子回旋共振（Electron Cyclotron Resonance，ECR）放电。

以射频放电为例，其原理如下： 1. 在真空室中放置两个电极，其中一个电极作为基底（或称为工作电极），另一个电极作为对电极。

2. 将反应气体充入真空室，使压力降至较低的范围（通常在几十帕至几百帕之间）。

3. 施加射频高频电场，使得工作电极上的反应气体电离，形成等离子体。

4. 等离子体中的电子和正离子在电场的作用下不断加速，与气相反应物发生碰撞。

等离子体与气相反应物的相互作用等离子体与气相反应物的相互作用是PECVD中的核心过程。

等离子体中的电子和正离子与气相反应物发生碰撞，引发一系列化学反应，最终形成沉积在基底上的薄膜。

等离子体与气相反应物的相互作用过程主要包括： 1. 电子碰撞电离：等离子体中的高能电子与气相反应物发生碰撞，将其电离成正离子和电子。

2. 电子激发：等离子体中的电子通过与气相反应物碰撞，将其激发到高能态。

3. 电子复合：等离子体中的电子与正离子发生复合反应，释放出能量。

4. 离子轰击：等离子体中的正离子与气相反应物发生碰撞，将其激发或电离。