干燥
干燥是有机化学实验室中最常用到的重要操作之一，其目的在于除去化合物中存在的少量水分或其他溶剂。液体中的水分会与液体形成共沸物，在蒸馏时就有过多的“前馏分”，造成物料的严重损失；固体中的水分会造成熔点降低，而得不到正确的测定结果。试剂中的水分会严重干扰反应，如在制备格氏试剂或酰氯的反应中若不能保证反应体系的充分干燥就得不到预期产物；而反应产物如不能充分干燥，则在分析测试中就得不到正确的结果，甚至可能得出完全错误的结论。所有这些情况中都需要用到干燥。干燥的方法因被干燥物料的物理性质、化学性质及要求干燥的程度不同而不同，如果处置不当就不能得到预期的
效果。
1.液体的干燥
实验室中干燥液体有机化合物的方法可分为物理方法和化学方法两类。
(1)物理干燥法
①分馏法：可溶于水但不形成共沸物的有机液体可用分馏法干燥，如实验4那样。
②共沸蒸(分)馏法：许多有机液体可与水形成二元最低共沸物(见书末附录3)，可用共沸蒸馏法除去其中的水分，其原理见第74～77页。当共沸物的沸点与其有机组分的沸点相差不大时，可采用分馏法除去含水的共沸物，以获得干燥的有机液体。但若液体的含水量大于共沸物中的含水量，则直接的蒸(分)馏只能得到共沸物而不能得到干燥的有机液体。在这种情况下常需加入另一种液体来改变共沸物的组成，以使水较多较快地蒸出，而被干燥液体尽可能少被蒸出。例如，工业上制备无水乙醇时，是在95%乙醇中加入适量苯作共沸蒸馏。首先蒸出的是沸点为64.85℃的三元共沸物，含苯、水、乙醇的比例为74∶7.5∶18.5。在水完全蒸出后，接着蒸出的是沸点为68.25℃的二元共沸物，其中苯与乙醇之比为67.6∶32.4。当苯也被蒸完后，温度上升到78.85℃，蒸出的是无水乙醇。
③ 用分子筛干燥：分子筛是一类人工制作的多孔性固体，因取材及处理方法不同而有若干类别和型号，应用最广的是沸石分子筛，它是一种铝硅酸盐的结晶，由其自身的结构，形成大量与外界相通的均一的微孔。化合物的分子若小于其孔径，可进入这些孔道；若大于其孔径则只能留在外面，从而起到对不同种分子进行“筛分”的作用。选用合适型号的分子筛，直接浸入待干燥液体中密封放置一段时间后过滤，即可有选择地除去有机液体中的少量水分或其他溶剂。分子筛干燥的作用原理是物理吸附，其主要优点是选择性高，干燥效果好，可在pH 5～12的介质中使用。表3-3列出了几种最常用的分子筛供选用时参考。分子
筛在使用后需用水蒸气或惰性气体将其中的有机分子代换出来，然后在(550±10)℃下活化2h，待冷却至约200℃时取出，放进干燥器中备用。若被干燥液体中含水较多，则宜用其他方法先作初步干燥后再用分
子筛干燥。
表3-3 几种常用分子筛的吸附作用
干燥（续1）
(2)化学干燥法
化学干燥法是将适当的干燥剂直接加入到待干燥的液体中去，使与液体中的水分发生作用而达到干燥的目的。依其作用原理的不同可将干燥剂分成两大类：一类是可形成结晶水的无机盐类，如无水氯化钙，无水硫酸镁，无水碳酸钠等；另一类是可与水发生化学反应的物质，如金属钠、五氧化二磷、氧化钙等。前一类的吸水作用是可逆的，升温即放出结晶水，故在蒸馏之前应将干燥剂滤除，后一类的作用是不可逆的，在蒸馏时可不必滤除。对于一次具体的干燥过程来说，需要考虑的因素有干燥剂的种类、用量、干燥
的温度和时间以及干燥效果的判断等。这些因素是相互联系、相互制约的，因此需要综合考虑。
① 干燥剂的种类选择选择干燥剂主要考虑：
(a)所用干燥剂不能溶解于被干燥液体，不能与被干燥液体发生化学反应，也不能催化被干燥液体发生自身反应。如碱性干燥剂不能用以干燥酸性液体；酸性干燥剂不可用来干燥碱性液体；强碱性干燥剂不可用以干燥醛、酮、酯、酰胺类物质，以免催化这些物质的缩合或水解；氯化钙不宜用于干燥醇类、胺类及某些酯类，以免与之形成络合物等。表3-4列出了干燥各类有机物所适用的干燥剂。
表3-4 适合于各类有机液体的干燥剂
(b)干燥剂的干燥效能和需要干燥的程度。无机盐类干燥剂不可能完全除去有机液体中的水。因所用干燥剂的种类及用量不同，所能达到的干燥程度亦不同。应根据需要干燥的程度来选择(见第107～108页)。至于与水发生不可逆化学反应的干燥剂，其干燥是较为彻底的，但使用金属钠干燥醇类时却不能除尽其中的水分，因为生成的氢氧化钠与醇钠间存在着可逆反应：
C2H5ONa + H2O ＝ C2H5OH + NaOH
因此必须加入邻苯二甲酸乙酯或琥珀酸乙酯使平衡向右移动。
②干燥剂的用量干燥剂的用量主要决定于：
a.被干燥液体的含水量。液体的含水量包括两部分：一是液体中溶解的水，可以根据水在该液体中的溶解度进行计算；表3-5列出了水在一些常用溶剂中的溶解度。对于表中未列出的有机溶剂，可从其他文献中去查找，也可根据其分子结构估计。二是在萃取分离等操作过程中带进的水分，无法计算，只能根据分离时的具体情况进行推估。例如，在分离过程中若油层与水层界面清楚，各层都清晰透明，分离操作适当，则带进的水就较少；若分离时乳化现象严重，油层与水层界面模糊，分得的有机液体浑浊，甚至带有
水包油或油包水的珠滴，则会夹带有大量水分。
表3-5 水在有机溶剂中的溶解度
b.干燥剂的吸水容量及需要干燥的程度。吸水容量指每克干燥剂能够吸收的水的最大量。通过化学反应除水的干燥剂，其吸水容量可由反应方程式计算出来。无机盐类干燥剂的吸水容量可按其最高水合物的示性式计算。用液体的含水量除以干燥剂的吸水容量可得干燥剂的最低需用量，而实际干燥过程中所用干燥剂的量往往是其最低需用量的数倍，以使其形成含结晶水数目较少的水合物，从而提高其干燥程度。当然，干燥剂也不是用得越多越好，因为过多的干燥剂会吸附较多的被干燥液体，造成不必要的损失。干燥
（续2）
③ 温度、时间及干燥剂的粒度对干燥效果的影响。无机盐类干燥剂生成水合物的反应是可逆的，在不同的温度下有不同的平衡。在较低温度下水合物较稳定，在较高温度下则会有较多的结晶水释放出来，所以在较低温度下干燥较为有利。干燥所需的时间因干燥剂的种类不同而不同，通常需两个小时，以利干燥
剂充分与水作用，最少也需半小时。若干燥剂颗粒小，与水接触面大，所需时间就短些，但小颗粒干燥剂总表面积大，会吸附过多被干燥液体而造成损失；大颗粒干燥剂总表面积小，吸附被干燥液体少，但吸水速度慢。所以太大的块状干燥剂宜作适当破碎，但又不宜破得太碎。
④干燥的实际操作。使用无机盐类干燥剂干燥有机液体时通常是将待干燥的液体置于锥形瓶中，根据粗略估计的含水量大小，按照每10mL液体0.5～1g干燥剂的比例加入干燥剂，塞紧瓶口，稍加摇振，室温放置半小时，观察干燥剂的吸水情况。若块状干燥剂的棱角基本完好；或细粒状的干燥剂无明显粘连；或粉末状的干燥剂无结团、附壁现象，同时被干燥液体已由浑浊变得清亮，则说明干燥剂用量已足，继续放置一段时间即可过滤。若块状干燥剂棱角消失而变得浑圆，或细粒状、粉末状干燥剂粘连、结块、附壁，则说明干燥剂用量不够，需再加入新鲜干燥剂。如果干燥剂已变成糊状或部分变成糊状，则说明液体中水分过多，一般需将其过滤，然后重新加入新的干燥剂进行干燥。若过滤后的滤液中出现分层，则需用分液漏斗将水层分出，或用滴管将水层吸出后再进行干燥，直至被干燥液体均一透明，而所加入的干燥剂形态
基本上没有变化为止。
此外，一些化学惰性的液体，如烷烃和醚类等，有时也可用浓硫酸干燥。当用浓硫酸干燥时，硫酸吸收液体中的水而发热，所以不可将瓶口塞起来，而应将硫酸缓缓注滴入液体中，在瓶口安装氯化钙干燥管与大气相通。摇振容器使硫酸与液体充分接触，最后用蒸馏法收集纯净的液体。
2.固体的干燥
固体有机物在结晶(或沉淀)滤集过程中常吸附一些水分或有机溶剂。干燥时应根据被干燥有机物的特性和欲除去的溶剂的性质选择合适的干燥方式。常见的干燥方式有：
(1)在空气中晾干。对于那些热稳定性较差且不吸潮的固体有机物，或当结晶中吸附有易燃的挥发性溶
剂如乙醚、石油醚、丙酮等时，可以放在空气中晾干(盖上滤纸以防灰尘落入)。
(2)红外线干燥。红外灯和红外干燥箱是实验室中常用的干燥固体物质的器具。它们都是利用红外线穿透能力强的特点，使水分或溶剂从固体内的各个部分迅速蒸发出来。所以干燥速度较快。红外灯通常与变压器联用，根据被干燥固体的熔点高低来调整电压，控制加热温度以避免因温度过高而造成固体的熔融或升华。用红外灯干燥时应注意经常翻搅固体，这样既可加速干燥，又可避免“烤焦”。
(3)烘箱干燥。烘箱多用于对无机固体的干燥，特别是对干燥剂、吸附剂的焙烘或再生，如硅胶、氧化铝等。熔点高的不易燃有机固体也可用烘箱干燥，但必须保证其中不含易燃溶剂，而且要严格控制温度以
免造成熔融或分解。
(4)真空干燥箱：当被干燥的物质数量较大时，可采用真空干燥箱。其优点是使样品维持在一定的温度
和负压下进行干燥，干燥量大，效率较高。
(5)干燥器干燥。凡易吸潮或在高温干燥时会分解、变色的固体物质，可置于干燥器中干燥。用干燥器干燥时需使用干燥剂。干燥剂与被干燥固体同处于一个密闭的容器内但不相接触，固体中的水或溶剂分子缓缓挥发出来并被干燥剂吸收。因此对干燥剂的选择原则主要考虑其能否有效地吸收被干燥固体中的溶剂蒸气。表3-6列出了常用干燥剂可以吸收的溶剂，供选择干燥剂时做参考。
表3-6 干燥固体的常用干燥剂
干燥（续3）
实验室中常用的干燥器有以下三种：
a.普通干燥器：如图1-1中的45所示，是由厚壁玻璃制作的上大下小的圆筒形容器，在上、下腔接合处放置多孔瓷盘，上口与盖子以砂磨口密封。必要时可在磨口上加涂真空油脂。干燥剂放在底部，被干燥
固体放在表面皿或结晶皿内置于瓷盘上。
图3-45 真空干燥器
b.真空干燥器(图3-45)：与普通干燥器大体相似，只是顶部装有带活塞的导气管，可接真空泵抽真空，使干燥器内的压强降低，从而提高干燥速度。应该注意，真空干燥器在使用前一定要经过试压。试压时要用铁丝网罩罩住或用布包住以防破裂伤人。使用时真空度不宜过高，一般在水泵上抽至盖子推不动即可。解除真空时，进气的速度不宜太快，以免吹散了样品。真空干燥器一般不宜用硫酸作干燥剂，因为在真空条件下硫酸会挥发出部分蒸气。如果必须使用，则需在瓷盘上加放一盘固体氢氧化钾。所用硫酸应为密度为1.84的浓硫酸，并按照每1L浓硫酸18g硫酸钡的比例将硫酸钡加入硫酸中，当硫酸浓度降到93%时，有BaSO４·２Ｈ２ＳＯ４·Ｈ２Ｏ晶体析出，再降至84%时，结晶变得很细，即应更换硫酸。
图3-46 真空恒温干燥器(干燥枪)
c.真空恒温干燥器(干燥枪)：对于一些在烘箱和普通干燥器中干燥或经红外线干燥还不能达到分析测试要求的样品，可用真空恒温干燥器(干燥枪，见图3-46)干燥。其优点是干燥效率高，尤其是除去结晶水和结晶醇效果好。使用前，应根据被干燥样品和被除去溶剂的性质选好载热溶剂(溶剂沸点应低于样品熔点)，将载热溶剂装进圆底烧瓶中。将装有样品的“干燥舟”放入干燥室，接上盛有五氧化二磷的曲颈瓶，用水泵或油泵减压。加热使溶剂回流，溶剂的蒸气充满夹层，样品就在减压和恒温的干燥室内被干燥。每隔一定时间抽气一次，以便及时排除样品中挥发出来的溶剂蒸气，同时可使干燥室内保持一定的真空度。干燥完毕先去掉热源，待温度降至接近室温时，缓慢地解除真空，将样品取出置于普通干燥器中保存。真
空恒温干燥器只适用于少量样品的干燥。
3.气体的干燥
实验室中临时制备的或由储气钢瓶中导出的气体在参加反应之前往往需要干燥；进行无水反应或蒸馏无水溶剂时，为避免空气中水汽的侵入，也需要对可能进入反应系统或蒸馏系统的空气进行干燥。气体的干燥方法有冷冻法和吸附法两种。冷冻法是使气体通过冷阱，气体受冷时，其饱和湿度变小，其中的大部分水汽冷凝下来留在冷阱中，从而达到干燥的目的。吸附法是使气体通过吸附剂(如变色硅胶、活性氧化铝等)或干燥剂，使其中的水汽被吸附剂吸附或与干燥剂作用而除去或基本除去以达到干燥之目的。干燥剂的选择原则与液体的干燥相似。表3-7列出了干燥气体常用的一些干燥剂。使用固体干燥剂或吸附剂时，所用的仪器为干燥管(图1-1中11和25)、干燥塔(图1-1中44)、U形管或长而粗的玻璃管。所用干燥剂应为块状或粒状，切忌使用粉末，以免吸水后堵塞气体通路，并且装填应紧密而又有空隙。如果干燥要求高，可以连接两个或多个干燥装置。如果这些干燥装置中的干燥剂不同，则应使干燥效能高的靠近反应瓶一端，吸水容量大的靠近气体来路一端。气体的流速不宜过快，以便水汽被充分吸收。如果被干燥气体是由钢瓶导出，应当在开启钢瓶并调好流速之后再接入干燥系统，以免因流速过大而发生危险。如果用浓硫酸作干燥剂，则所用仪器为洗气瓶(图1-1中43)，此时应注意将洗气瓶的进气管直通底部，不要将进气口和出气口接反了。在干燥系统与反应系统之间一般应加置安全瓶，以避免倒吸。浓硫酸的用量宜适当，太多则压力过大，气体不易通过，太少则干燥效果不好。干燥系统在使用完毕之后应立即封闭，以便下次使用。如果所用干燥剂已失效，应及时更换；吸附剂如失效，应取出再生后重新装入。无水反应或蒸馏无水溶剂时避免湿气侵入的干燥装置是装有无水氯化钙的干燥管(见图3-22b，图3-23，图3-9d及图3-48a和b)。
表3-7 干燥气体时所用的干燥剂
干燥（续4）
4.实验室中常用的干燥剂及其特性
①无水氯化钙（CaCl2）：无定形颗粒状(或块状)，价格便宜，吸水能力强，干燥速度较快。吸水后形成含不同结晶水的水合物CaCl2·ｎH2O（ｎ＝１，２，４，６）。最终吸水产物为CaCl2·6H2O （３０℃以下)，是实验室中常用的干燥剂之一。但是氯化钙能水解成Ca(OH)2 或Ca(OH)Cl ，因此不宜作为酸性物质或酸类的干燥剂。同时氯化钙易与醇类，胺类及某些醛、酮、酯形成分子络合物。如与乙醇生成CaCl2·4C2H5OH、与甲胺生成CaCl2·2CH3NH2，与丙酮生成CaCl2·2(CH3)2CO 等，因此不能作为上述各类有机物的干
燥剂。
②无水硫酸钠(Na2SO4）：白色粉末状，吸水后形成带10个结晶水的硫酸钠
(Na2SO4·10H2O）。因其吸水容量大，且为中性盐，对酸性或碱性有机物都可适用，价格便宜，因此应用范围较广。但它与水作用较慢，干燥程度不高。当有机物中夹杂有大量水分时，常先用它来作初步干燥，除去大量水分，然后再用干燥效率高的干燥剂干燥。使用前最好先放在蒸发皿中小心烘炒，除去水分，然后再用。
③无水硫酸镁(MgSO４)：白色粉末状，吸水容量大，吸水后形成带不同数目结晶水的硫酸镁MgSO４·ｎH2O （ｎ＝１，２，４，５，６，７）。最终吸水产物为MgSO４·7H2O （４８℃以下)。由于其吸水较快，且为中性化合物，对各种有机物均不起化学反应，故为常用干燥剂。特别是那些不能用无水氯化钙干燥的有机物常用它来干燥。
④无水硫酸钙(CaSO４)：白色粉末，吸水容量小，吸水后形成2CaSO４·H2O（100℃以下)。虽然硫酸钙为中性盐，不与有机化合物起反应，但因其吸水容量小，没有前述几种干燥剂应用广泛。由于硫酸钙吸水速度快，而且形成的结晶水合物在100℃以下较稳定，所以凡沸点在100℃以下的液体有机物，经无水硫酸钙干燥后，不必过滤就可以直接蒸馏。如甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、乙醛、苯等，用无水硫酸钙脱水处理效果良好。
⑤无水碳酸钾（K2CO3）：白色粉末，是一种碱性干燥剂。其吸水能力中等，能形成带两个结晶水的碳酸钾(K2CO3·2H2O），但是与水作用较慢。适用于干燥醇、酯等中性有机物以及一般的碱性有机物如胺、生物碱等。但不能作为酸类、酚类或其他酸性物质的干燥剂。
⑥固体氢氧化钠(NaOH)和氢氧化钾(KOH):白色颗粒状，是强碱性化合物。只适用于干燥碱性有机物如胺类等。因其碱性强，对某些有机物起催化反应，而且易潮解，故应用范围受到限制。不能用于干燥酸类、酚类、酯、酰胺类以及醛酮。
⑦五氧化二磷(P2O5）：是所有干燥剂中干燥效力最高的干燥剂。与水的作用过程是：
P2O5与水作用非常快，但吸水后表面呈粘浆状，操作不便。且价格较贵。一般是先用其他干燥剂如无水硫酸镁或无水硫酸钠除去大部分水，残留的微量水分再用P2O5干燥。它可用于干燥烷烃、卤代烷、卤代芳烃、醚等，但不能用于干燥醇类、酮类、有机酸和有机碱。
⑧金属钠(Na):常常用作醚类、苯等惰性溶剂的最后干燥。一般先用无水氯化钙或无水硫酸镁干燥除去溶剂中较多量的水分，剩下的微量水分可用金属钠丝或钠片除去。但金属钠不适用于能与碱起反应的或易被还原的有机物的干燥。如不能用于干燥醇(制无水甲醇、无水乙醇等除外)、酸、酯、有机卤代物、酮、醛及某些胺。
⑨氧化钙(CaO): 是碱性干燥剂。与水作用后生成不溶性的Ca(OH)２，对热稳定，故在蒸馏前不必滤除。氧化钙价格便宜，来源方便，实验室常用它来处理95%的乙醇，以制备99%的乙醇。但不能用于干燥酸性物质或酯类。
化工原理实验试题3 1、干燥实验进行到试样重量不再变化时，此时试样中所含的水分是什么水分？实验过程中除去的又是什么水分？二者与哪些因素有关。 答：当干燥实验进行到试样重量不再变化时，此时试样中所含的水分为该干燥条件下的平衡水分，实验过程中除去的是自由水分。二者与干燥介质的温度，湿度及物料的种类有关。 2、在一实际精馏塔内，已知理论板数为5块，F=1kmol/h,xf=0.5,泡点进料，在某一回流比下得到D ＝0.2kmol/h,xD=0.9,xW=0.4，现下达生产指标，要求在料液不变及xD 不小于0.9的条件下，增加馏出液产量，有人认为，由于本塔的冷凝器和塔釜能力均较富裕，因此，完全可以采取操作措施，提高馏出物的产量，并有可能达到D ＝0.56kmol/h ，你认为： （1） 此种说法有无根据？可采取的操作措施是什么？ （2） 提高馏出液量在实际上受到的限制因素有哪些？ 答：在一定的范围内，提高回流比，相当于提高了提馏段蒸汽回流量，可以降低xW ，从而提高了馏出液的产量；由于xD 不变，故进料位置上移，也可提高馏出液的产量，这两种措施均能增加提馏段的分离能力。 D 的极限值由 DxD 干燥机常识 冷冻式干燥机(以下简称冷干机）概述 经过空气压缩机压缩、后部冷却器冷却、气水分离器分离、缓冲罐稳压后的压缩空气一般都处于饱和状态，其相对湿度为100%，而且含有油、固体颗粒等杂质，这种压缩空气是不能直接使用的，需要进行干燥净化处理。 工业上曾有三种方法用于压缩空气的干燥处理，它们的原理分别是： 1) 利用吸附剂对压缩空气中的水蒸气具有选择性吸附的特性进行脱水干燥。如吸附式压缩空气干燥机。 2) 利用某些化学物质的潮解特性进行脱水干燥。如潮解式压缩空气干燥机。 3) 利用压缩空气中水蒸气分压由压缩空气温度的高低决定的特性进行降温脱水干燥。如冷冻式压缩空气干燥机。 在上述三种压缩空气干燥设备中，潮解式压缩空气干燥机已基本淘汰；而冷干机和吸附式压缩空气干燥机（以下简称“吸干机”）正在被广泛应用。 冷干机与吸干机相比具有下列特点： 1)没有压缩空气消耗——大部分用户对压缩空气露点要求并不是很高，如使用冷干机可比使用吸干机来得节省能源； 2)无阀件磨损——吸干机有切换阀的问题，虽然冷干机中也有阀件，但是基本无磨损问题； 3)不需要定期添加、更换吸附剂； 4)运转噪音低；吸干机有吸附塔卸压的噪声，在空压房里，一般听不到冷干机的运行噪声； 5)日常维护较简单，只要按时清洗自动排水器滤网即可； 6)对气源的前置预处理要求不高，一般的油水分离器即可满足冷干机对进气质量的要求； 与吸附干燥机相比，经冷干机处理后的压缩空气“压力露点”只能达到0℃以上，因此气体的干燥深度远不及吸干机。在一些的应用领域中，用冷干机是达不到工艺对气源干燥度要求的，如气动仪表、电子工厂等。 J-CD型冷干机（本公司产品）按冷凝器的冷却方式分有风冷型、水冷型两种；按进气温度高低分有高温进气型（80℃以下）和常温进气型（45℃以下）；按工作压力分有低压型（0.3-0.6MPa）、普通型（0.6-0.95MPa）和中、高压型（≥1.0MPa）三类。 冷冻干燥机的工作原理 冷冻干燥是利用升华的原理进行干燥的一种技术，是将被干燥的物质在低温下快速冻结,然后在适当的真空环境下,使冻结的水分子直接升华成为水蒸气逸出的过程. 冷冻干燥得到的产物称作冻干物（lyophilizer），该过程称作冻干（lyophilization）。 物质在干燥前始终处于低温(冻结状态),同时冰晶均匀分布于物质中,升华过程不会因脱水而发生浓缩现象,避免了由水蒸气产生泡沫、氧化等副作用。干燥物质呈干海绵多孔状，体积基本不变，极易溶于水而恢复原状。在最大程度上防止干燥物质的理化和生物学方面的变性。 过热蒸汽和饱和蒸汽的性质差异 目前，随着国家能源及环保政策严厉的要求，许多的区域小锅炉已被热电联产、集中供热所取代。已成为今后工厂用汽和区域供汽的发展方向。一般加热工艺的用汽设备均要求使用干饱和蒸汽，而供热热网提供的往往是高温的过热蒸汽，那么过热蒸汽和饱和蒸汽有什么不同，是否可以直接用于工程换热呢？论述如下。 一、什么是过热蒸汽 当蒸汽温度超过其相应压力下的饱和温度时，称为过热蒸汽，如0.8mpa时，蒸汽饱和温度为174℃，在这个压力下，温度超过174℃的蒸汽就是过热蒸汽。 过热蒸汽可以通过两个方法获得： 1.使饱和蒸汽通过换热面继续加热； 2.2.干饱和蒸汽减压； 过热蒸汽与饱和蒸汽相比，具有更高的温度、更高的热量和更大的比容。 在实际应用中，过热蒸汽主要用于发电厂的蒸汽轮机。根据Carmot（卡诺）和Rankine（郎肯）气体循环原理，用过热蒸汽驱动汽轮机时具有更高的热效率，并可避免水滴溢出而充蚀叶轮。蒸汽通过喷嘴推动叶轮转动，同时带动发电机转子旋转，这一过程消耗大量能量。如果是饱和蒸汽，能量的降低会导致部分蒸汽凝结成水。这不仅会造成水锤现象，同时水滴还会充蚀叶轮。 另外，过热蒸汽能以更高的流速输送；可输送性较好管损小、载热量多。适宜热力驱动通过管道和喷嘴，因而对同样尺寸的汽轮机可以提高它的性能。 二、过热蒸汽不宜直接用于工程换热 虽然过热蒸汽比饱和蒸汽有更高的焓值，但并不适用于工程换热。 如果过热蒸汽直接用于工程换热，在换热器内，过热蒸汽温度首先降至饱和温度，再在恒定的饱和温度下再放出汽化潜热。虽然过热蒸汽温度过高，具有比饱和蒸汽更多的热量，但这部分多出的热量与汽化潜热相比却非常小。 例如： 0.6MPA175℃的过热蒸汽，其比焓认为是1.186KJ／Kg℃.过 热蒸汽在冷凝前必须冷却到饱和温度0.6MPA165℃.因此1Kg过热蒸汽冷却到饱和温度时释放出的热量为： 1Kg×1.186KJ／Kg℃×(175-165)℃=11.86KJ 而1Kg饱和蒸汽在165℃冷凝时释放的汽化潜热为2066KJ／Kg. 显然，在工程换热应用中，过热蒸汽的过热热焓很小。 不仅如此，过热蒸汽还会在换热面上形成温度梯度，产生热应力，使设备容易损坏。(对于板换和列管换热器的影响都比较明显)；热交换器频繁的内漏和更换与此有很大的关系。） 在换热过程中过热蒸汽换热系数低，而且是变化的，很难精确计量，这使得换热设备很难选型和控制。换热器使用过热蒸汽 化工原理干燥实验报告 一、摘要 本实验在了解沸腾流化床干燥器的基本流程及操作方法的基础上，通过沸腾流化床干燥器的实验装置测定干燥速率曲线，物料含水量、床层温度与时间的关系曲线，流化床压降与气速曲线。 干燥实验中通过计算含水率、平均含水率、干燥速率来测定干燥速率曲线和含水量、床层温度与时间的关系曲线；流化床实验中通过计算标准状况下空气体积、使用状态下空气体积、空气流速来测定流化床压降与气速曲线。 二、实验目的 1、了解流化床干燥器的基本流程及操作方法。 2、掌握流化床流化曲线的测定方法，测定流化床床层压降与气速的关系曲线。 3、测定物料含水量及床层温度时间变化的关系曲线。 4、掌握物料干燥速率曲线的测定方法，测定干燥速率曲线，并确定临界含水量X0及恒速阶段的传质系数kH及降速阶段的比例系数KX。 三、实验原理 1、流化曲线 在实验中，可以通过测量不同空气流量下的床层压降，得 到流化床床层压降与气速的关系曲线（如图）。 当气速较小时，操作过程处于固定床阶段（AB段），床层基本静止不动，气体只能从床层空隙中流过，压降与流速成正比，斜率约为1（在双对数坐标系中）。当气速逐渐增加（进入BC段），床层开始膨胀，空隙率增大，压降与气速的关系将不再成比例。 当气速继续增大，进入流化阶段（CD段），固体颗粒随气体流动而悬浮运动，随着气速的增加，床层高度逐渐增加，但床层压降基本保持不变，等于单位面积的床层净重。当气速增大至某一值后（D点），床层压降将减小，颗粒逐渐被气体带走，此时，便进入了气流输送阶段。D点处的流速即被称为带出速度(u0)。 在流化状态下降低气速，压降与气速的关系线将沿图中的DC线返回至C点。若气速继续降低，曲线将无法按CBA继续变化，而是沿CA’变化。C点处的流速被称为起始流化速度(umf)。 在生产操作过程中，气速应介于起始流化速度与带出速度之间，此时床层压降保持恒定，这是流化床的重要特点。据此，可以通过测定床层压降来判断床层流化的优劣。 2、干燥特性曲线 将湿物料置于一定的干燥条件下，测定被那干燥物料的质量和温度随时间变化的关系，可得到物料含水量（X）与时间（τ）的关系曲线及物料温度（θ）与时间（τ）的关系曲线（见下图）。物料含水量与时间关系曲线的斜率即为干燥速率（u）。将干燥速 1真空干燥机的基本工作原理 干燥过程中，液体水分汽化有轴蒸发和沸腾两种方式。水在沸腾时的汽化速度比在蒸发时的汽化速度快得多，水分蒸发变成蒸汽可以在任何温度下进行。水分沸腾变成蒸汽，只能在特定温度下进行，但是当降低压强的时候，水的沸点也降低。例如，在19 .6kPa 气压下，水的沸点即可降到60°C。真空干燥机就是在真空状态下，以蒸汽为热源，通过传导加热方式供给革中水分足够的热量，使蒸发和沸腾同时进行，加快汽化速度。同时，抽真空又快速抽出汽化的蒸汽，并在革周围形成负压状态，革的内外层之间及表面与周围介质之间形成较大的湿度梯度，加快了汽化速度，达到快速干燥的目的。 真空干燥过程受供热方式、加热温度、真空度、冷却剂温度、革的厚度和初始温度及所受压紧力大小等因素的影响，通常向革供热有热传导、热辐射和两者结合三种方式。 真空干燥机采用热传导法，真空干燥转鼓采用热辐射法。采用真空干燥机干燥时，最适合的真空干燥机干燥条件是：加热板表面温度为75°C 左右，可使干燥较快，时间较短，革机积收缩较小，革的收缩温度不易降低；真空度为（50~100）*133.32Pz，干燥过程较缓和，对具空干燥机的密封要求低，设备配置的经济效益较好。压紧压力为2.94~39.2kPa 可使革与加热板表面紧密接触，传热效果好，各处温度相同，干燥均匀，干燥后革身平展，结构紧实，收缩较小。冷却剂温度为5~15°C，可保持革面和冷凝器间有恒定的蒸汽。因此，冷凝器应处于真空室外，且尽量靠近真空室，以免革未覆盖住的加热板面辐射而使 冷凝水蒸发，影响干燥效率。同时，革本身的厚度和初始含水量对于干燥过程影响也较大。例如。铬鞣牛皮革厚度增加0.2mm，干燥时间就增加3min。因此生产中应按厚度不同分批，选择好干燥时间，才能达到规定的最终含水量。为了保证真空干燥机达到要求的工作参数，机器结构要从生产实际情况出发，进行设计确定。 2真空干燥机的基本工作原理2 真空干燥机系由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表控制系统所组成。主要部件为干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵、加热/冷却装置等。它的工作原理是将被干燥的物品先冻结到三相点温度以下，然后在真空条件下使物品中的固态水份（冰）直接升华成水蒸气，从物品中排除，使物品干燥。物料经前处理后，被送入速冻仓冻结，再送入干燥仓升华脱水，之后在后处理车间包装。真空系统为升华干燥仓建立低气压条件，加热系统向物料提供升华潜热，制冷系统向冷阱和干燥室提供所需的冷量。 设备采用高效辐射加热，物料受热均匀；采用高效捕水冷阱，并可实现快速化霜；采用高效真空机组，并可实现油水分离；采用并联集中制冷系统，多路按需供冷，工况稳定，有利节能；采用人工智能控制，控制精度高，操作方便。对冻干制品的质量要求是：生物活性不变、外观色泽均匀、形态饱满、结构牢固、溶解速度快，残余水分低。要获得高质量的制品，对冻干的理论和工艺应有一个比较全面的了解。 冻干真空干燥工艺包括预冻、升华和再冻干三个分阶段。合理而有效地缩短冻干的周期在工业生产上具有明显的经济价值。真空干燥机 冷冻干燥工艺流程及其应用- 冷冻干燥工艺流程及其应用 目录 冷冻干燥工艺的原理及特点………………… 真空冷冻干燥机组成………………………… 冷冻干燥工艺……………………………………食品冷冻干燥技术的运用…………………… 冻干食品的特点…………………………………我国食品冻干技术面临的问题……………… 冷冻干燥工艺的应用前景…………………… 结论…………………………………………………参考文献…………………………………………… 冷冻干燥工艺流程及其应用 1冷冻干燥工艺的原理及特点 1.1冷冻干燥工艺原理 冷冻干燥就是把含有大量水分的物质，预先进行降温冻结成固体。然后在真空的条件下使水蒸汽直接从固体中升华出来，而物质本身留在冻结的冰架子中，从而使得干燥制品不失原有的固体骨架结构，保持物料原有的形态,且制品复水性极好。然后在适当的温度和真空度下进行冰晶升华干燥，等升华结束后再进行解吸干燥，除去部分结合水，从而获得干燥的产品的技术。冷冻干燥过程可分为制品准备、预冻、一次干燥（升华干燥）、二次干燥（解吸干燥）、和密封保存五个步骤。利用冷冻干燥目的是为了贮存潮湿的物质，通常是含有微生物组织的水溶液，或不含微生物组织的水溶液。产品在冻结之后置于一个低水气压下,这时包含冰的升华,直接由固态在不发生熔化的情况下变成汽态。与其他干燥方式相比避免了化学、物理和酶的变化，从而确保了制品物性在保存时不易改变。实际需要的低水汽压是靠真空的状况下达到的。 图1：水的平衡相图 1.2冷冻干燥工艺存在的优缺点 1.2.1冷冻干燥工艺的优点 （1）冷冻干燥的过程中样品的结构不会被破坏,因为固体成分被在其位置上的坚冰支持着,在冰升华时会留下孔隙在干燥的剩余物质里。这样就保留了产品的生物和化学结构及其活性的完整性; （2）蛋白多肽类药物在高温下容易变性,造成干燥后生物活性的降低;冷冻干燥的过程是在低温状态下进行的,工艺过程对组分的破坏程度小,热畸变极其微弱,对不耐热药物特别是蛋白质多肽类药品非常适合[1]; （3）冷冻干燥的药剂为液体,定量分装比粉剂或片剂精度高;用无菌水溶液调配且通过除菌过滤、灌装,杂质微粒小、无污染。制品为多孔结构,质地疏松,较脆,复水性能好,重复再溶解迅速完全,便于 食 品 科 技FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY 食品开发· 94 ·2012年 第37卷 第11期 过热蒸汽干燥(Superheated Steam Drying)是一项新的干燥技术，它是指利用过热蒸汽直接与被干物料接触而去除水分的一种干燥方式[1]。过热蒸汽干燥的概念早在100多年前就已提出，1908年德国科学家Hausbrand 就提出了过热蒸汽干燥的设想，但由于没有必要的设备、能源价格低和环境控制不严等问题限制了该技术的发展[2]。约60年前收稿日期：2010-09-07 基金项目：国家自然科学基金项目(51168038)。 作者简介：马怡光(1987—)，男，河南郑州人，硕士研究生，主要从事机电一体化技术和设备研究的工作。 德国已有过热蒸汽干燥工业应用的报道，但就在过去10年或更长时间里，过热蒸汽干燥仍被作为具有极大潜能的、可行的新技术[3]。事实上，过热蒸汽干燥涉及的技术更为复杂，选择干燥机进行过热蒸汽干燥时，必须考虑更多的技术问题。过热蒸汽干燥的一个显著特点就是干燥机排出的气体也是蒸汽，虽然只有较低的热焓，但可通过冷马怡光，张绪坤，余 蓉，魏 伟 (南昌航空大学机电设备研究所，南昌 330063) 摘要：过热蒸汽干燥是近年来发展起来的新技术，和传统的热风对流干燥相比具有干燥效率高、能耗低和干燥产品质量好等优点。过热蒸汽应用于食品的干燥，其显著的特点是能实现无氧或少氧的干燥环境，干燥过程不会出现“硬壳”或“结皮”的现象，消除了进一步干燥可能出现的障碍，产品具有多孔的结构。特别是低压过热蒸汽干燥应用于食品等热敏性物料，避免了过热蒸汽干燥操作温度高，从而影响产品质量的问题，具有广阔的发展前景。 关键词：食品干燥；过热蒸汽干燥；低压过热蒸汽干燥 中图分类号：TS 205 文献标志码：A 文章编号：1005-9989(2012)11-0094-04 Drying of foodstuffs by low-pressure superheated steam MA Yi-guang, ZHANG Xu-kun, YU Rong, WEI Wei (Nanchang Hangkong University, Nanchang 330063) Abstract: Superheated steam drying is a new technology developed recently, compared with conventional hot air drying, it has some advantages, such as high drying efficiency, low energy consumption, better products’ quality and so on. Drying of foodstuffs with superheated steam features advantages in comparison with traditional hot air drying are absence of oxygen prevents oxidative reactions, rendering a very porous material, easily rehydrated and with a minimum of volume reduction in most cases. Especially, drying of foodstuffs with low-pressure superheated which avoid the disadvantages of products qualities dried use atmospheric pressure or higher, it will be widely developed in the future. Key words: drying of foodstuffs; superheated steam drying (SSD); low-pressure superheated steam drying (LPSSD) 食品低压过热蒸汽干燥技术 实验一 干燥实验 一、实验目的 1. 了解洞道式循环干燥器的基本流程、工作原理和操作技术。 2. 掌握恒定条件下物料干燥速率曲线的测定方法。 3. 测定湿物料的临界含水量X C ，加深对其概念及影响因素的理解。 4. 熟悉恒速阶段传质系数K H 、物料与空气之间的对流传热系数α的测定方法。 二、实验内容 1. 在空气流量、温度不变的情况下，测定物料的干燥速率曲线和临界含水量，并了解其 影响因素。 2. 测定恒速阶段物料与空气之间的对流传热系数α和传质系数K H 。 三、基本原理 干燥操作是采用某种方式将热量传给湿物料，使湿物料中水分蒸发分离的操作。干燥操作同时伴有传热和传质，而且涉及到湿分以气态或液态的形式自物料内部向表面传质的机理。由于物料含水性质和物料形状上的差异，水分传递速率的大小差别很大。概括起来说，影响传递速率的因素主要有：固体物料的种类、含水量、含水性质；固体物料层的厚度或颗粒的大小；热空气的温度、湿度和流速；热空气与固体物料间的相对运动方式。目前尚无法利用理论方法来计算干燥速率（除了绝对不吸水物质外），因此研究干燥速率大多采用实验的方法。 干燥实验的目的是用来测定干燥曲线和干燥速率曲线。为简化实验的影响因素，干燥实验是在恒定的干燥条件下进行的，即实验为间歇操作，采用大量空气干燥少量的物料，且空气进出干燥器时的状态如温度、湿度、气速以及空气与物料之间的流动方式均恒定不变。 本实验以热空气为加热介质，甘蔗渣滤饼为被干燥物。测定单位时间内湿物料的质量变化，实验进行到物料质量基本恒定为止。物料的含水量常用相对与物料总量的水分含量，即以湿物料为基准的水分含量，用ω来表示。但因干燥时物料总量在变化，所以采用以干基料为基准的含水量X 表示更为方便。ω与X 的关系为： X = -ω ω 1 （8—1） 式中： X —干基含水量 kg 水/kg 绝干料； ω—湿基含水量 kg 水/kg 湿物料。 物料的绝干质量G C 是指在指定温度下物料放在恒温干燥箱中干燥到恒重时的质量。干燥曲线即物料的干基含水量X 与干燥时间τ的关系曲线，它说明物料在干燥过程中，干基含水量随干燥时间变化的关系。物料的干燥曲线的具体形状因物料性质及干燥条件而变，但是曲线的一般形状，如图（8—1）所示，开始的一小段为持续时间很短、斜率较小的直线段AB 段；随后为持续时间长、斜率较大的直线BC ；段以后的一段为曲线 冻干燥工艺流程及其应 目录冷冻干燥工艺的原理及特点…………………真空冷冻干燥机组成…………………………冷冻干燥工艺……………………………………食品冷冻干燥技术的运用……………………冻干食品的特点…………………………………我国食品冻干技术面临的问题………………冷冻干燥工艺的应用前景……………………结论…………………………………………………参考文献…………………………………………… 冷冻干燥工艺流程及其应用 1冷冻干燥工艺的原理及特点 1.1冷冻干燥工艺原理 冷冻干燥就是把含有大量水分的物质，预先进行降温冻结成固体。然后在真空的条件下使水蒸汽直接从固体中升华出来，而物质本身留在冻结的冰架子中，从而使得干燥制品不失原有的固体骨架结构，保持 物料原有的形态,且制品复水性极好。然后在适当的温度和真空度下进行冰晶升华干燥，等升华结束后再进行解吸干燥，除去部分结合水，从而获得干燥的产品的技术。冷冻干燥过程可分为制品准备、预冻、一次干燥（升华干燥）、二次干燥（解吸干燥）、和密封保存五个步骤。利用冷冻干燥目的是为了贮存潮湿的物质，通常是含有微生物组织的水溶液，或不含微生物组织的水溶液。产品在冻结之后置于一个低水气压下,这时包含冰的升华,直接由固态在不发生熔化的情况下变成汽态。与其他干燥方式相比避免了化学、物理和酶的变化，从而确保了制品物性在保存时不易改变。实际需要的低水汽压是靠真空的状况下达到的。 图1：水的平衡相图 1.2冷冻干燥工艺存在的优缺点 1.2.1冷冻干燥工艺的优点 （1）冷冻干燥的过程中样品的结构不会被破坏,因为固体成分被在其位置上的坚冰支持着,在冰升华时会留下孔隙在干燥的剩余物质里。这样就保留了产品的生物和化学结构及其活性的完整性; （2）蛋白多肽类药物在高温下容易变性,造成干燥后生物活性的降低;冷冻干燥的过程是在低温状态下进行的,工艺过程对组分的破坏程度小,热畸变极其微弱,对不耐热药物特别是蛋白质多肽类药品非常适合[1]; （3）冷冻干燥的药剂为液体,定量分装比粉剂或片剂精度高;用无菌水溶液调配且通过除菌过滤、灌装,杂质微粒小、无污染。制品为多孔结构,质地疏松,较脆,复水性能好,重复再溶解迅速完全,便于临床使用; （4）冻结物干燥前后形状及体积不变化;干燥后真空密封或充氮密封,消除了氧化组分的氧化作用。 1.2.2冷冻干燥工艺的缺点 （1）设备造价高,干燥速率低,能耗高。 （2）工艺时间长（典型的干燥过程周期需要20小时左右）。 （3）生产成本高，能耗大。 （4）生物活性物质采用冻干制剂主要是为了保持活性,但配料选择不合理，工艺操作不合理，冻干设备选择不适当都可能在冻干制剂制备过程中失活,导致产品前功尽弃,这是生产冻干制剂的关键,需进行基础研究和针对特定产品反复试验。 饱和蒸汽是在一个大气压下，温度为100度的蒸汽，温度不能再升高；过热蒸汽是在几个或几十个大气压下，温度可以生得较高的蒸汽。当液体在有限的密闭空间中蒸发时，液体分子通过液面进入上面空间，成为蒸汽分子。由于蒸汽分子处于紊乱的热运动之中，它们相互碰撞，并和容器壁以及液面发生碰撞，在和液面碰撞时，有的分子则被液体分子所吸引，而重新返回液体中成为液体分子。开始蒸发时，进入空间的分子数目多于返回液体中分子的数目，随着蒸发的继续进行，空间蒸汽分子的密度不断增大，因而返回液体中的分子数目也增多。当单位时间内进入空间的分子数目与返回液体中的分子数目相等时，则蒸发与凝结处于动平衡状态，这时虽然蒸发和凝结仍在进行，但空间中蒸汽分子的密度不再增大，此时的状态称为饱和状态。在饱和状态下的液体称为饱和液体，其蒸汽称为干饱和蒸汽（也称饱和蒸汽）。 如果用户是为了达到更精确的计量监控，建议都视为过热蒸汽，对温度和压力补偿，但考虑成本问题，客户也可以只对温度进行补偿。理想的饱和蒸汽状态，指的是温度、压力及蒸汽密度三者存在一一对应的关系，知道其中一个，其他二个值就是定数。存在这种关系的蒸汽就是饱和蒸汽，否这都可以视为过热蒸汽进行计量。实际中过热蒸汽的温度可以较高，压力一般都相对较低（较饱和蒸汽），0.7MPa ，200℃蒸汽就是这样，属过热蒸汽。 水在一定的压力下加热，水的温度随着不断加热而上升，当水温升高到某一温度时，水就开始沸腾，这时候水的温度称为沸腾温度。如在继续加热，水温保持不变，水即开始气化，而逐步变为蒸汽。水在一定的压力下的沸腾温度也称为饱和温度。这个温度与其所受压力大小有关，压力愈大，则沸腾温度也就越高；反之，压力小，则沸腾温度也低。例如压力为0.10MPa(1atm)时，其饱和温度为99.09°C；压力为4.05MPa （40atm)时，其饱和温度为249.18°C；压力为10.13MPa（100atm)时，其饱和温度为309.53°C。以上可知，水在一定压力下，加热至沸腾，水就开始气化，也就逐渐变为蒸汽，这时蒸汽的温度也就等于饱和温度。这种状态的蒸汽就称为饱和蒸汽。如果把饱和蒸汽继续进行加热，其温度将会升高，并超过该压力下的饱和温度。这种超过饱和温度的蒸汽就称为过热蒸汽。 简单点说，饱和蒸汽温度和压力成一一对应关系，知道温度就知道压力，倆者知道其一就可以了。过热蒸汽没这种关系。 过热蒸汽温度( ) 绝对压强 (千克/平方厘米) 参数 400 450 500 550 600 30 v h s 0.101 35 770.3 1.656 3 0.10998 799.0 1.6946 0.118 43825.4 1.763 7 0.126 75 852.4 1.763 7 0.134 99 879.3 1.795 5 40 v h s 0.074 91 768.4 1.620 3 0.08160 795.9 1.6597 0.088 10823.0 1.696 0 0.094 47 850.1 1.730 0 0.100 75 877.4 1.762 1 90 v h s 0.03062 746.3 1.505 9 0.03422 779.1 1.5528 0.037 52809.4 1.5934 0.040 66 838.7 1.630 1 0.043 68 867.6 1.664 2 130 v h s 0.019 51 725.3 1.4407 0.02246 764.0 1.4962 0.025 03797.8 1.5413 0.027 39 829.2 1.580 8 0.029 63 859.7 1.616 7 165 v h s 0.01404 703.7 1.3883 0.01679 749.6 1.4542 0.01904 786.9 1.5042 0.02105 820.6 1.5464 0.02292 852.5 1.5841 250 v h s 0.0063 67 623.9 1.240 7 0.009 454 708.3 1.362 4 0.011416 758.0 1.4288 0.013023 798.4 1.4795 0.014444 834.6 1.5223 v —过热蒸汽比容 h —过热蒸汽的焓 s —过热蒸汽的熵 干燥实验 一、实验目的 1．掌握物料干燥速率曲线的测定方法 2．了解操作条件对干燥速率曲线的影响 二、实验任务 测定纸板在恒定干燥条件下的干燥曲线和干燥速率曲线 确定其平衡含水量X* 及其临界含水量X c 三、实验原理 干燥曲线X-T 将湿物料试样置于恒定空气流中进行干燥实验，随着干燥时间的延长，水分不断汽化，湿物料质量减少。记录物料不同时间下质量，直到物料质量不变为止，也就是物料在该条件下达到干燥极限为止，此时留在物料中的水分就是平衡水分。再将物料烘干后称重得到绝干物料重，则物料中瞬间含水率为： 干燥速率曲线为U －X 的关系 干燥速率，单位时间单位面积上汽化水份量。 τ ττ?-= ??==+S G G S W Sd dW U i i 1 所测定的U 为物料的含水量有X i 下降至X i+1的干燥速率，为一个平均值。 Gc G G X c i i -＝， 是一个瞬时值，在U －X 图中X 应为平均值 S －被干燥物料的汽化面积 τ－干燥时间 △W －一定间隔干燥时间汽化的水份量，本实验中为3g △τ-每汽化△Wg 时水分所需要的干燥时间。 Xi －湿物料在I 时刻的干基含水量，kg 水/kg 绝干料 Gi ，G i ＋1――分别为△τ时间间隔内开始和终了时湿物料重量 Gc ――绝干物料的质量 四、实验设备流程 空气由风机输送,经孔板流量计，电加热器后进入干燥室，对试样进行干燥,干燥后的废气再经风机循环使用。电加热器由晶体管继电器控制，使空气的温度恒定。 干燥室前方装有干球及湿球温度计，干燥室后也装有干球温度计，用以测量干燥室内空气的热状况。风机出口端的温度计用以测量流经孔板流量计的空气温度,空气流量用蝶阀调节，任何时候该阀都不能全关，否则电加热器会因空气不流动过热而损坏。风机进口端的片式阀用于控制系统所吸入的新鲜空气,而出口端的片式阀门则由空气进口端的片式阀则用于调节系统向外排出的废气量。 五、实验步骤： 1．称量支架的重量，向湿球温度计中加水 2．打开面板右侧面上的总电源开关，这时风机启动，仪表自检后显示初始值。 3．打开加热I、加热II、加热III，预热 4．将电子天平复位调零 5．干燥室前干球温度计接近75℃时，断开加热III 工作原理 主要应用领域 使用特点 技术特征 操作流程 工作原理 湿物料自加料器连续地加到干燥器上部第一层干燥盘上，带有耙叶的耙臂作回转运动使耙叶连续地翻抄物料。物料沿指数螺旋线流过干燥盘表面，在小干燥盘上的物料被移送到外缘，并在外缘落到下方的大干燥盘外缘，在大干燥盘上物料向里移动并从中间落料口落入下一层小干燥盘中。大小干燥盘上下交替排列，物料得以连续地流过整个干燥器。中空的干燥盘内通入加热介质，加热介质形式有饱和蒸汽、热水和导热油，加热介质由干燥盘的一端进入，从另一端导出。已干物料从最后一层干燥盘落到壳体的底层，最后被耙叶移送到出料口排出。湿份从物料中逸出，由设在顶盖上的排湿口排出，真空型盘式干燥器的湿气由设在顶盖上的真空泵口抽出。从底层排出的干物料可直接包装。通过配加翅片加热器、溶剂回收冷凝器、袋式除尘器、干料返混机构、引风机等辅机，可提高其干燥的生产能力，干燥膏糊状和热敏性物料，可方便地回收溶剂，并能进行热解和反应操作。 主要应用领域 干燥热解煅烧冷却反应升华 （一）有机化工产品 聚氯乙烯树脂、聚四氟乙烯树脂、反丁烯二酸、蒽醌、硝基蒽醌、对氨基苯酚、三聚氰胺、氰尿酸、对氨基苯磺酸、抗氧剂168、色酚As、硬脂酸盐、苯胺、硝基苯胺、双季戊四醇、氯化石蜡、甲酸钙、三乙烯二胺、苯亚磺酸钠、间苯二甲酸、二甲酯五磺酸钠、硫脲、油溶性苯胺黑染料、酸性黑染料等有机化工原料和中间体。 （二）无机化工产品 轻质碳酸钙、活性碳酸钙、纳米级超细碳酸钙、碳酸镁、氢氧化铝、白灰黑、碳酸锶、碳酸钡、碳酸钾、立德粉、保险粉、硫酸钡、硫酸钾、微球催化剂、氢氧化镁、硫酸铜、硫酸镍、镍酸胺、钼酸钠、氯化钠、冰晶石、氧化铁红、氢氧化锂、氢氧化镍、氢氧化锆、磷酸钙、硫磺等。 （二）医药、食品 氨苄青毒素、邓盐、左旋苯甘氨酸及中间体、头孢氨噻、头孢三嗪、安乃近、西咪替丁、维生素B12、维生素C、药用盐、药用氢氧化铝、药用偏硅酸镁、咖啡因、茶、花提取物、银杏叶、巧克力粉、淀粉、玉米胚芽等原料及医药中间体。 （三）饲料、肥料 碳酸钾、生物钾肥、蛋白饲料、饲料用金霉素、菌丝体、麸皮、酒糟、粮食、种子、除草剂、纤维素、饲料磷酸氢钙等。 7冻干果蔬生产实例 小香葱 ⑴工艺流程 原料→分检→清洗→切段→铺盘→预冻结→冻干→卸料→半成品分检→包装→入库。 ⑵操作要点 原料要求新鲜，无病害、无枯黄叶、无损伤，色泽青绿。 分检按原料验收方法将合格的原料挑选出来，注意剔除夹杂物， 清洗用流动水漂洗，洗去表面泥沙。 切段用切片机切成4～5mm的小葱段。 铺盘把截切好的葱段均匀铺入冻干盘中，装载量为8～9kg/m2。 速冻铺好盘后的小香葱连同冻干盘一起放置在专用吊车上，推入急冻库中速冻，注意放置好测温探头，当温度达到－18℃以下，维持0.5h即可。 冻干把预冻结好的物料迅速推入准备好的冻干机中，动作越快越好，迅速关上干燥箱门，并立即开始抽真空，完成上述部骤的时间一般在10～15min左右，太长则有可能引起物料表面的熔化。到工作压力后，开始按设定的加热曲线加热，冻干小香葱加热曲线一般分成6段：①在30mim内，均匀升温至120℃，性能优良的设备可在15min内达到；②在120‖持恒温3h；③在1h内，均匀降温至80℃；④在80‖持恒温2h；⑤在1.5h内，均匀降温至60℃；⑥在60‖持恒温2h。整个冻干周期约10h，由于各台动干设备的性能有所不同，上述参数仅供参考，能否采用，应先试验后确定。 卸料卸料应在密闭、少尘埃的洁净区域内进行，室内相对湿度50%以下，温度22～25℃，卸料后如来不及进行半成品分检，则应先密闭口在容器中。 半成品分检主要挑去夹杂物，分切不良及其它不合格品，其环境要求与卸料同。 包装按与客户签订合同时的规格包装，通常有5kg/箱、8kg/箱、10kg/箱可供选择，为防止堆叠时外包装箱变形，外箱常设计成高箱式（四方底，高为底边长的两倍半左右），且装料时只装至离顶2～2.5cm为宜。 真空冷冻干燥技术是将冷冻技术结合起来的一种综合性技术、亦称真空冷冻升华干燥技术[1]。自20世纪初创立以来，真空冷冻干燥(简称冻干)技术有了很大的完善和发展，从最初的生物制品和医药行业，发展到军需、宇航、石油、地质、海洋、食品等工业领域[2]。尤 化工原理实验复习 1.填空题 1．在精馏塔实验中，开始升温操作时的第一项工作应该是开循环冷却水。 2．在精馏实验中，判断精馏塔的操作是否稳定的方法是塔顶温度稳定 3．干燥过程可分为等速干燥和降速干燥。 4．干燥实验的主要目的之一是掌握干燥曲线和干燥速率曲线的测定方法。 5．实验结束后应清扫现场卫生，合格后方可离开。 6．在做实验报告时，对于实验数据处理有一个特别要求就是: 要有一组数据处理的计算示例。 7.在精馏实验数据处理中需要确定进料的热状况参数q 值，实验中需要测定进料量、进料温度、进料浓度等。 8.干燥实验操作过程中要先开鼓风机送风后再开电热器，以防烧坏加热丝。 9.在本实验室中的精馏实验中应密切注意釜压，正常操作维持在0.005mPa，如果达到0.008～0.01mPa，可能出现液泛，应该减少加热电流（或停止加热），将进料、回流和产品阀关闭，并作放空处理，重新开始实验。 10.在精馏实验中，确定进料状态参数q 需要测定进料温度，进料浓度参数。 11.某填料塔用水吸收空气中的氨气，当液体流量和进塔气体的浓度不变时，增大混合气体的流量，此时仍能进行正常操作，则尾气中氨气的浓度增大 12.在干燥实验中，提高空气的进口温度则干燥速率提高;若提高进口空气的湿度则干燥速率降低。 13.常见的精馏设备有填料塔和板式塔。 14.理论塔板数的测定可用逐板计算法和图解法。 15.理论塔板是指离开该塔板的气液两相互成平衡的塔板。 16.填料塔和板式塔分别用等板高度和全塔效率来分析、评价它们的分离性能。 2.简答题 一.精馏实验 1.其它条件都不变，只改变回流比，对塔性能会产生什么影响？答：精馏中的回流比R，在塔的设计中是影响设备费用（塔板数、再沸器、及冷凝器传热面积）和操作费用（加热蒸汽及冷却水消耗量）的一个重要因素，所以 冷冻干燥工艺流程及其应用 目录 冷冻干燥工艺的原理及特点………………… 真空冷冻干燥机组成………………………… 冷冻干燥工艺……………………………………食品冷冻干燥技术的运用…………………… 冻干食品的特点…………………………………我国食品冻干技术面临的问题……………… 冷冻干燥工艺的应用前景…………………… 结论…………………………………………………参考文献…………………………………………… 冷冻干燥工艺流程及其应用 1冷冻干燥工艺的原理及特点 1.1冷冻干燥工艺原理 冷冻干燥就是把含有大量水分的物质，预先进行降温冻结成固体。然后在真空的条件下使水蒸汽直接从固体中升华出来，而物质本身留在冻结的冰架子中，从而使得干燥制品不失原有的固体骨架结构，保持物料原有的形态,且制品复水性极好。然后在适当的温度和真空度下进行冰晶升华干燥，等升华结束后再进行解吸干燥，除去部分结合水，从而获得干燥的产品的技术。冷冻干燥过程可分为制品准备、预冻、一次干燥（升华干燥）、二次干燥（解吸干燥）、和密封保存五个步骤。利用冷冻干燥目的是为了贮存潮湿的物质，通常是含有微生物组织的水溶液，或不含微生物组织的水溶液。产品在冻结之后置于一个低水气压下,这时包含冰的升华,直接由固态在不发生熔化的情况下变成汽态。与其他干燥方式相比避免了化学、物理和酶的变化，从而确保了制品物性在保存时不易改变。实际需要的低水汽压是靠真空的状况下达到的。 图1：水的平衡相图 1.2冷冻干燥工艺存在的优缺点 1.2.1冷冻干燥工艺的优点 （1）冷冻干燥的过程中样品的结构不会被破坏,因为固体成分被在其位置上的坚冰支持着,在冰升华时会留下孔隙在干燥的剩余物质里。这样就保留了产品的生物和化学结构及其活性的完整性; （2）蛋白多肽类药物在高温下容易变性,造成干燥后生物活性的降低;冷冻干燥的过程是在低温状态下进行的,工艺过程对组分的破坏程度小,热畸变极其微弱,对不耐热药物特别是蛋白质多肽类药品非常适合[1]; （3）冷冻干燥的药剂为液体,定量分装比粉剂或片剂精度高;用无菌水溶液调配且通过除菌过滤、灌装,杂质微粒小、无污染。制品为多孔结构,质地疏松,较脆,复水性能好,重复再溶解迅速完全,便于临床 北京化工大学 实验报告 流化床干燥实验 一、摘要 本实验通过对湿的小麦的干燥过程，要求掌握干燥的基本流程及流化床流化曲线的定，流化床床层压降与气速的关系曲线，物料含水量及床层温度随时间的变化 关系，并确定临界含水量X0及恒速阶段的传值系数kH及降速阶段的比例系数KX。 二、关键词：流化床干燥、物料干燥速率、物料含水量、流化床床层压降、临界含水量 三、实验目的及任务 1、熟悉流化床干燥器的基本流程及操作方法。 2、掌握流化床流化曲线的测定方法，测定流化床床层压降与气速的关系曲线。 3、测定物料含水量及床层温度随时间变化的关系曲线。。 4、掌握物料干燥速率曲线的测定方法，测定干燥速率曲线，并确定临界含水量X0及 恒速阶段的传值系数k H及降速阶段的比例系数K X 四、实验原理 1.流化曲线 在实验中，可以通过测量不同空气流量下的床层压降，得到流化床床层压降与气速的关系曲线。（如图一） 当气速较小时，操作过程处于固定床阶段（AB段），床层基本静止不动，气体只能从床层空隙中流过，压降与流速成正比，斜率约为1（在对数坐标系中）。当气速逐渐增加（进入BC段），床层开始膨胀，空隙率增大，压降与气速的关系将不再成比例。 当气速继续增大，进入流化阶段（CD段），固体颗粒随气体流动而悬浮运动，随着气 速的增加，床层高度逐渐增加，但床层压降基本保持不变，等于单位面积的床层净重。当气速增大至某一值后（D点），床层压降将减小，颗粒逐渐被气体带走，此时，便进入了气流输送阶段，D点处的流速即被称为带出速度。 在流化状态下降低气速，压降与气速的关系线将沿图中的DC线返回至C点当气速继续降低，曲线无法按CBA继续变化，而是沿CA'变化。C点处的流速被称为起始流化速度（umf）在生产操作中，气速应介于起始流化速度与带出速度之间，此时床层压降保持恒定，这是流化床的重要特点。据此，可以通过测定床层压降来判断床层流化的优劣。 2干燥特性曲线 将湿物料置于一定的干燥条件下，测定被干燥物料的质量和温度随时间变化的关系，可得到物料含水量（X）与时间（τ）的关系曲线及物料温度（θ）与时间（τ）的关系曲线。物料含水量与时间关系曲线的斜率即为干燥速率（u）。将干燥速率对物料含水量作图，即为干燥速率曲线，干燥过程可分为以下三阶段。干燥机常识与工作原理
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