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红外光谱对改性沥青质量检测评价方法研究任旭初1吴方钰2徐项通1汤银亭1黄宜春1(1.宁波舟山港主通道项目工程建设指挥部 浙江宁波 316000; 2.浙江大学 浙江杭州 310058)摘要：随着我国公路建设规模的日益扩大，通行量呈现有增无减的趋势，这就需要公路建设材料具有良好的耐久、高强的性能要求。
红外光谱是控制沥青质量的重要技术。
该文提出采用衰减全反射ATR进行沥青红外光谱检测，基于相似度评价指标，将标准样品与改性沥青样品红外光谱图进行比对，对可能掺入沥青的渣油等添加剂，确定其特征峰的位置和大小，建立针对此类掺假物的鉴别与掺量确定方法，为类似工程提供参考意见。
关键词：红外光谱 相似度指标 沥青改性 质量检测中图分类号：O657;33文献标识码：A 文章编号：1672-3791(2023)07-0094-04 Research on the Quality Detection and Evaluation Method of Modified Asphalt by Infrared SpectroscopyREN Xuchu1WU Fangyu2XU Xiangtong1TANG Yinting1HUANG Yichun1(1.Construction Headquarters of Ningbo Zhoushan Port Main Channel Project, Ningbo, Zhejiang Province,316000 China; 2.Zhejiang University, Hangzhou, Zhejiang Province, 310058 China)Abstract:In the face of the increasing scale of highway construction in China and the trend of increasing traffic, which requires highway construction materials to have good durability and high performance requirements. Infrared spectroscopy is an important technology to control asphalt quality. This paper proposes to use attenuated total re‐flection (ATR) to detect the infrared spectrum of asphalt, based on the similarity evaluation index, compare the infrared spectrum diagrams of standard samples and modified asphalt samples, and determine the position and size of characteristic peaks of additives such as residue oil that may be mixed with asphalt, and establish the identification and dosage determination method of such adulterants, so as to provide reference opinions for similar projects.Key Words: Infrared spectroscopy; Similarity index; Modified asphalt Quality inspection“十四五”规划提出，我国需要建设现代化综合交通运输体系，提升城市圈的交通一体化进程。
沥青红外光谱法相似度识别与SBS含量试验检测规程1 范围本文件规定了红外光谱法识别沥青相似度与SBS含量试验检测的仪器设备和材料、沥青相似度识别、SBS含量测试、数据处理和结果判定、检测记录和报告等要求。
本文件适用于傅里叶变换红外光谱法识别沥青相似度与测定改性沥青中SBS含量。
2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T21186 傅里叶变换红外光谱仪JTG E20 公路工程沥青及沥青混合料试验规程JTG F40 公路沥青路面施工技术规范3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
3.1苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物（SBS）styrene-butadiene-styrene copolymer一种高分子聚合物，可用作沥青改性剂。
3.2沥青相似度检测基准样品reference sample for asphalt similarity identification用于评价沥青相似度的基准道路石油沥青或SBS改性沥青样品。
注：基准样品是指供需双方共同认可的沥青样品。
3.3SBS改性沥青基准样品reference sample of SBS modified asphalt按照供应厂家生产工艺制备的SBS改性剂含量已知的SBS改性沥青样品。
3.4ATR附件attenuated total reflectance accessory用A TR（衰减全反射）技术进行红外光谱试验的晶体。
3.5基准光谱reference spectra for sample对沥青相似度基准样品进行红外光谱检测获得的红外光谱母本。
4 仪器设备和材料4.1 一般规定4.1.1 傅里叶变换红外光谱仪作业环境温度应为15℃~35℃、相对湿度不大于65%。
4.1.2 傅里叶变换红外光谱仪等仪具应经法定计量部门检校合格并在有效期内。
简析改性沥青SBS掺量的检测方法与应用由于SBS 改性剂具有显著提高沥青混合料抗高温变形、抗低温开裂、疲劳和老化等性能，因此，从上世纪90 年代迄今，SBS 改性沥青在机场道面工程及公路工程中得到了广泛应用。
年消耗量从1998 年的8 万吨增加到2002 年的89 万吨，2005 年消耗了130 万吨，可以说，SBS 改性沥青在我国机场道面工程和高速公路中得到了普遍应用。
为了确保沥青路面使用质量，改性沥青混合料中的改性沥青、集料及级配均有着严格的规定，但是，对改性效果影响显著的改性剂部分的控制却没有，在采用路改方式加工改性沥青中，还可通过数袋子的粗放式方式进行控制，但是，目前改性沥青加工以厂改方式为主流，对此方面的控制由加工企业自行控制，对于控制改性剂这一重要指标却无法进行，缺乏有效地测试方法是造成此现象的主要原因。
1 SBS改性机理及改性效果影响因素1.1 SBS改性机理SBS，热塑性弹性体，是以1，3—丁二烯和苯乙烯为单体，采用阴离子聚合制得的线型或星型嵌段共聚物，呈白色爆米花状，质轻多孔，分子量一般在几万到几十万之间。
SBS改性剂与沥青作用机理如图1-1所示。
从作用机理示意图可以看出，将SBS（黑色）投入沥青（白色）中，剪切打碎SBS，对流作用使其分散。
若SBS小块没有充分扩散，那么从微观来看，SBS 和沥青没有充分混合，仍是两种物质微粒各自聚集在一起，相当于图a～c阶段—宏观混合阶段。
此后，沥青中轻质油分继续向SBS扩散、逐渐溶胀，边缘模糊，直到达到稳定状态，如图f所示，图c～f阶段—稳定混合阶段1.2 SBS改性效果影响因素实践证明，SBS 改性剂能否满足最小掺量（见表1-1），加工质量能否形成空间网状结构，以及SBS 颗粒的磨细程度、均匀性（见表1-2）对改性沥青质量影响程度至关重要。
从表1-1中可以看出，SBS剂量在3%以上效果开始显著，在3%～5%之间软化点大幅上升，在4%～6%范圍内抗车辙能力有较大提高，6%以上时，改性效果几乎没有变化。
改性沥青SBS含量的红外光谱分析摘要：沥青是由多种化合物组成的混合物, 主要由碳、氢两种化学元素组成, 称碳氢化合物。
苯乙烯一丁二烯一苯乙烯三嵌段共聚物(SBS)或废旧轮胎胶粉等橡胶材料大量用于改善高等级沥青路面性能，为保证工程质量，准确测定改性沥青中橡胶的含量十分必要。
利用衰减全反射傅里叶变换红外光谱分析法(ATR—FTIR)对基质沥青、SBS改性沥青、胶粉改性沥青及其SBS／胶粉复合改性沥青进行分析，建立了改性沥青中SBS、胶粉含量的特征吸收峰强度的标准曲线，进而得到改性沥青中橡胶的含量。
结果表明，该方法可用于SBS、SBS／胶粉复合改性沥青中橡胶含量的测定。
关键词：SBS改性沥青；红外光谱法；SBS；胶粉引言SBS能显著改善沥青路面的抗车辙、抗开裂、抗老化性能，其中SBS的用量对沥青各方面的性能影响很大。
[1]利用透射红外光谱法，采用标准曲线法测定改性沥青中SBS的含量，即先对一系列已知SBS含量的改性沥青标准样品进行测试，建立标准曲线，在相同条件下，根据吸收峰面积，测定未知试样的SBS含量。
但该法受试样用量、样品涂抹的厚度、涂抹的均匀程度及溶剂的挥发程度影响，易造成试验误差。
利用ATR—FTIR，分别研究了改性沥青中SBS、胶粉、沥青基质的特征吸收峰，建立特征峰面积与含量的标准曲线，探索了一种测定改性沥青中SBS含量的方法。
1 试验1.1原材料。
牌号LG501，S／B质量比31／69。
胶粉：该公司耐磨胶粉材料，卡车轮胎全胎胶粉(30目)。
经热重分析胶粉成分：操作油10.4％、橡胶烃51．8％、炭黑30．1％、无机残留物7．7％。
沥青：70#基质沥青。
1.2 改性沥青的制备SBS改性沥青：称取一定量的基质沥青，快速升温到180℃、剪切30min，剪切的同时加人对应量的SBS，然后加入稳定剂搅拌发育，制得SBS改性沥青样品。
胶粉改性沥青：称取一定量的基质沥青，快速升温到190℃、剪切30 min，剪切的同时加入对应量的胶粉，然后加入稳定剂搅拌发育，制得胶粉改性沥青样品。
红外光谱法定量分析SBS改性沥青的方法研究李智;邵申申【摘要】SBS掺量是控制改性沥青质量、保证改性沥青路面路用性能的关键指标,现阶段迫切需要形成一种快速、高精度的量化检测方法.文中通过对基质沥青、SBS改性剂和SBS改性沥青红外光谱图的分析,得出966 cm-1是SBS结构中反式丁二烯的特征峰,可作为SBS定量检测的特征参数;1 377 cm-1是基质沥青特有的吸收峰,可作为标准使用;利用朗伯-比尔定律测量SBS改性沥青光谱图的特征峰,建立了A966/A1377评价指标,通过5种不同SBS掺量试验结果的线性回归分析,形成了SBS含量的检测方法,精度分析显示其相对误差较小,精确度可达1％以上.【期刊名称】《公路与汽运》【年(卷),期】2015(000)006【总页数】5页(P77-81)【关键词】公路;红外光谱;SBS改性沥青;吸光度比【作者】李智;邵申申【作者单位】华南理工大学土木与交通学院,广东广州 510640;华南理工大学土木与交通学院,广东广州 510640【正文语种】中文【中图分类】U416.217SBS改性沥青是基质沥青中加入聚合物改性剂SBS混合而成，因具有良好的高低温性能、耐久性、抗老化性能，在沥青路面中得到广泛应用。
相关研究表明，SBS改性沥青路面使用性能主要由SBS剂量决定。
因此，确保SBS改性沥青的质量，SBS用量控制是关键。
为测试SBS改性沥青中的SBS含量，BahiaH.U.、SoheeKim等以溶解-过滤方法来分析改性沥青的含量，但这仅适用于特定的改性沥青，不能普及；LoucksD.A.采用凝胶渗透色谱技术GPC分析了SBS含量，但是制备沥青方法的不同会导致测试结果的不同。
目前，国内外对红外光谱的研究基本触及物质分析和应用化学的各个领域。
为了获得一种快速、简单、精度相对较高的能满足工程质量控制的改性沥青剂量检测方法，该文运用红外光谱法，通过分析基质沥青、SBS和SBS改性沥青的红外光谱图，研究特征峰的吸光度与SBS改性剂量之间的关系，建立基于傅里叶变换红外光谱（FTIR）技术的SBS掺量检测方法。
黑龙江交通科技HEILONGJIANG JIAOTONG KEJINo ．2,2021(Sum No. 324)202)年第2期(总第324期)红外光谱快速检测沥青质量的试验方法分析张宗兵，戚智勇,钟佑明，高永峰,常龙博(云南建投路面工程有限公司，云南昆明954240)摘要:对红外光谱快速检测的试验流程、沥青取样方式、涂抹方式及数据采集参数等进行分析,提出红外光谱快速检测沥青质量的试验方法;并设计不同的外光 测,确定出沥青加 、加热温度、试验人员及短期老化对红外光测结果的。
关键词:红外光谱;采集参数;加热温度;快速检测中图分类号:U412.3文献标识码：A文章编号：108 -3383(202))02 -016)-030引言沥青路面是我国的 路结构 ，而在沥青路面的组成中，沥青作为粘结材料，其 的质对沥青路面的使用 的和服役寿命有着重要的 ，已有的工程 表明，车辙、开裂、松散等害往往是 沥 的质 所 。
对沥 质 有 的 是 路面使用 的 手段2 沥青的组成复杂，如何对沥 价与鉴别，一直是道路工程的重点和难点。
用红外光谱分析沥青的 结构成为 I沥青质量的有效手段之一，红外光谱分析技术是根 沥 外光谱图的红外 位置、数目、对强 状等 ，推断出沥青的组成和各组分的含量。
采用红外光 仪器开展沥青质量的评定2 外光 法的研究，对试流程、试验条件等展开研究，分析不对检测结果的 ，以 测结果的稳定，减少人为 成的误差。
1红外光谱快速检测试验方法研究1.1 试验流程(1) 采用红外光谱仪 沥青质 速评定2 开红外光谱仪 2.5 h,连接仪 笔电脑2 电 网。
(2) 设 ，对背景光谱进行扫描，确定 测样晶体是否干净。
(3) 加 ，将沥 均匀的涂在ATR 测晶体表面，待沥青冷却后方可 的红外光采。
(4) 根据设定的试验参数，对样品进行红外光采集2 光谱图相减2 羊品最终的吸光度图谱，通过与目 的标准图 对，可以识 的 、SBS 含量等。
傅立叶红外光谱（ATR）法检测改性沥青中SBS含量的应用SBS改性剂掺量对改性沥青的性能影响非常重要，本文主要介绍了傅立叶红外光谱（ATR）法检测改性沥青中SBS掺量在工程中的实际应用情况，检测结果表明傅立叶红外光谱（ATR）法测试速度快、样品需求量小、检测精确度高，满足高速公路工程对改性沥青SBS掺量的日常检测要求。
标签SBS；改性沥青；改性剂掺量；红外光谱一、概况近年随着公路运输行业的发展，交通基础设施建设工程量迅猛增长。
由于交通量的日益增大，重载、超载车辆数量不断增加，使用普通沥青施工的道路已经难以满足使用要求。
目前我国大部分地區主要使用SBS对基质沥青进行改性，实践证明基质沥青改性后可明显改善沥青的高温稳定性、低温抗裂性、拉伸能力、弹性性能、内聚附着性能以及抗老化性能，从而保证沥青路面为公路交通提供安全、舒适、经济的通行条件。
SBS在加入沥青后使得沥青组分重新分配，在其内部形成一种“网状结构”，这种结构具有理想的弹性、塑性和延展性，对提高改性沥青的综合性能贡献最大，而“网状结构”的形成与SBS掺量密切相关。
如果SBS 掺量不足，会导致“网状结构”无法形成。
因此检测改性沥青中SBS掺量对高速公路沥青材料质量的控制至关重要。
但是目前国内对于SBS掺量的检测还没有统一的规范标准和试验方法，主要控制手段还是依据生产过程中现场监理每天对沥青厂生产控制室的数据设置进行检查，认真核实生产操作人员是否按照给定的配比进行生产，确实保证改性剂的掺量，并辅助以其他试验参数进行宏观的路用性能判断。
但是这无法从根本上保证SBS掺量达到工程设计要求。
二、红外光谱检测SBS掺量原理傅立叶红外光谱法常用于化合物的结构分析，它利用干涉图和光谱图之间的对应关系，通过测量干涉图和对干涉图进行傅立叶积分变换的方法来测定和研究光谱图。
20世纪60 年代初出现了衰减全反射（简称ATR）红外附件，此后ATR 技术开始应用到傅里叶变换红外光谱仪上，产生了傅里叶变换衰减全反射红外光谱仪（简称ATR-FTIR）。
2021年2月石油沥青PET10LEUMASPHALT第35卷第1期基于红外光谱分析的SBS改性沥青含量现场快速检测方法的优化研究半卞，輿亮，專永振，周圣杰(山东省交通科学研究院，济南250102)摘要：红外光谱技术在检测沥青含量、判定沥青种类等方面发挥积极作用，但此技术应 用目前没有相关规范，且地方标准中没有明确其试验细节，各单位存在操作差异，检测结果误差大。
本研究旨在探讨红外光谱现场快速检测中的操作方法，为精准确定SBS改性沥青中SBS改性剂含量提供理论依据和技术指导。
对检测方式、标样制作以及仪器操作进行试验，建立一套完善的操作体系。
并以此为基础，达到对沥青产品质量监控的目的。
结果表明：采用剪切法制备标样，利用涂抹透射法，选择2 h的溶解时间、15倍的溶解倍数、新玻片玻片背景或旧玻片空气背景的试验条件，所得到的结果误差最小，为最优试验方案。
关键词：红外光谱SBS含量优化试验快速检测SBS是苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物，其中的嵌段比，SBS形状结构以及分子量都 不尽相同，故SBS改性剂种类较多:1]。
SBS之所 以应用广泛是由于其制备成的SBS改性沥青在 一定摻量下兼具优越的高低温性能:2_5]，且可以降低沥青的感温性能，同时可提高抗老化性能>7]和弹性恢复性能且有较好的热储存稳定 性:^11]而被广泛应用。
随着公路建设的不断开展，新建和养护公路 里程不断增加，改性沥青及SBS改性剂的需求 剧增，SBS改性剂成本增加，出现虚假标注SBS 含量的现象，致使路用寿命降低，后期维护费用 增多。
因此公路行业引用红外光谱技术，对SBS 改性沥青进行改性剂含量识别的试验研究:12—13]。
红外光谱技术具有检测速度快、判断 科学的优势，可以利用SBS中某种特征吸收峰 的相对峰面积的变化确定其含量，但此方法目前 没有相关规范，仅有地方标准，且标准中关于红 外光谱法的沥青样品制备没有详细说明，各单位 操作方法存在差异，对于SBS含量的现场快速 检测存在一定误差。
红外光谱法测定SBS改性剂含量在沥青质量控制中的应用吴晚良-李力$（1.湖南中大检测技术集团有限公司，湖南长沙410205;2.华容县住房和城乡建设局，湖南岳阳414200）摘要：介绍了傅里叶红外光谱对SBS改性沥青改性剂掺量的原理及基本流程，依托高速公路建设项目，进行SBS改性沥青质量的控制。
关键词：红外光谱；SBS改性沥青；改性剂；质量控制；掺量中图分类号：U414文献标识码：ADetermination of SBS modifier content by infrared spectroscopy and its application in asphalt quality controlWU Wan-liang',LILf(1.Hunan Zhongda Testing Technology Group Co.,Ltd.,Hunan Changsha410205China; 2.Huarong County Housing and Urban-rural Development Bureau,Hunan Yueyang414200China)Abstract:This paper introduces the principle and basic process of the content of SBS modified asphalt modifier by FTIR,and the quality control of SBS modified asphalt is based on the expressway construction project.Key words:infrared spectrum;SBS modified asphalt; modifier;quality control;dosage引言目前，SBS改性沥青以工厂加工为主，实际生产中个别企业会使用一些廉价添加剂来代替昂贵SBS 改性剂，而替代生产的沥青常规指标常常都是能满足规范使用要求，这导致了常规指标监管的失效，其造成的结果将会给路面路用性能带来不良影响。
改性沥青中SBS改性剂含量检测 红外光谱法警告—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本标准并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围本标准规定了采用红外光谱法检测改性沥青中SBS改性剂含量的术语和定义、原理、材料和仪器设备、试验环境条件要求、标定曲线、含量检测、结果判定和检测报告。
本标准适用于红外光谱法检测SBS改性沥青中SBS改性剂含量。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6040 红外光谱分析方法通则GB/T 14666 分析化学术语GB/T 21186 傅里叶变换红外光谱仪3 术语和定义GB/T 6040、GB/T 21186 和 GB/T 14666 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1SBS含量 SBS contentSBS改性沥青中SBS改性剂质量占改性沥青（基质沥青、SBS改性剂和其他添加剂）总质量的百分比。
4 原理根据 Lambert-Beer 定律，利用待测物质特征官能团在特定波长（波数）处的红外吸收强度与物质浓度的正比关系，进行改性沥青中 SBS 含量测定。
5 材料和仪器设备5.1 材料5.1.1 清洗剂。
宜采用四氯化碳等有机溶剂，不得使用酒精等含水溶剂。
5.1.2 晶体片。
溴化钾涂层。
5.1.3 其他。
石棉垫、玻璃棒、棉签、酒精棉。
5.2 仪器设备5.2.1 傅里叶变换红外光谱仪。
应满足GB/T 21186要求，波数分辨率不应低于0.5 cm -1，波数范围：400 cm -1～4000 cm -1。
5.2.2 胶体磨。
应采用高强度不锈钢动、静磨盘，最大转速不低于9000 r/min，生产能力不低于2.5 L/h。
5.2.3 烘箱。
工作温度为室温～200 ℃，控温精度为±1 ℃。
改性沥青中SBS改性剂含量检测 红外光谱法警告—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本标准并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围本标准规定了采用红外光谱法检测改性沥青中SBS改性剂含量的术语和定义、原理、材料和仪器设备、试验环境条件要求、标定曲线、含量检测、结果判定和检测报告。
本标准适用于红外光谱法检测SBS改性沥青中SBS改性剂含量。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6040 红外光谱分析方法通则GB/T 14666 分析化学术语GB/T 21186 傅里叶变换红外光谱仪3 术语和定义GB/T 6040、GB/T 21186 和 GB/T 14666 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1SBS含量 SBS contentSBS改性沥青中SBS改性剂质量占改性沥青（基质沥青、SBS改性剂和其他添加剂）总质量的百分比。
4 原理根据 Lambert-Beer 定律，利用待测物质特征官能团在特定波长（波数）处的红外吸收强度与物质浓度的正比关系，进行改性沥青中 SBS 含量测定。
5 材料和仪器设备5.1 材料5.1.1 清洗剂。
宜采用四氯化碳等有机溶剂，不得使用酒精等含水溶剂。
5.1.2 晶体片。
溴化钾涂层。
5.1.3 其他。
石棉垫、玻璃棒、棉签、酒精棉。
5.2 仪器设备5.2.1 傅里叶变换红外光谱仪。
应满足GB/T 21186要求，波数分辨率不应低于0.5 cm -1，波数范围：400 cm -1～4000 cm -1。
5.2.2 胶体磨。
应采用高强度不锈钢动、静磨盘，最大转速不低于9000 r/min，生产能力不低于2.5 L/h。
5.2.3 烘箱。
工作温度为室温～200 ℃，控温精度为±1 ℃。
