天然硫酸钡检验操作规程.

钡灌肠造影（气钡双对比）操作规程
【检查前准备】
1. 检查前三日服少渣饮食。

2. 检查前一日晚服流质，下午饮水200毫升。

3. 检查前一晚上做清洁灌肠一次。

4. 检查日上午做禁食后生理盐水灌肠一次。

5. 检查前仔细询问病史及体检，并做好解释工作，以取得病人的合作。

6. 检查前二十分钟可注射654-220毫克，也可不用。

7. 钡剂采用浓度为60-120%，温度为37度左右的硫酸钡混悬液1000毫升，置于空气灌肠桶内。

【造影方法】
1. 患者侧卧，轻轻插入肛管。

2. 平卧，在透视下缓缓灌入钡剂，开始时速度宜慢，观察直肠及乙状结肠，并给予局部点片（正、斜位），满意后，继续灌入钡剂，显示降结肠及部分横结肠，脾区处钡剂有停留，可采用左侧抬高，左前斜位，继续加压注气，使钡剂充盈肝曲直至盲肠端，即可停止注气，避免过多钡剂返流入回肠，透视时发现病变应即时点片。

3. 拔除肛管，嘱患者转、滚体位数圈，使钡剂均匀涂布肠壁，作不同体位的透视观察并分段点片。

4. 结肠充盈状态检查完毕，嘱患者排便，并尽可能排空，再拍片观察各段肠管黏膜皱襞的情况。

【禁忌证】
急性溃疡性结肠炎，疑有结肠坏死穿孔者，刚作乙状结肠镜取过活组织检查患者不宜进行直肠插管造影操作规程。

实验十五BaCl2·2H2O中钡含量的测定(硫酸钡重量法)一、实验目的1. 晶形沉淀的沉淀条件和沉淀方法。

2. 学习沉淀的过滤、洗涤、灼烧的操作技术。

3. 掌握硫酸钡重量法测定BaC12中钡含量。

二、实验原理含BaC12的试样溶解于水后，用稀盐酸酸化，加热至近沸，在不断搅动下，缓慢地加入热、稀的H2SO4溶液，Ba2+与SO42-作用，形成微溶于水的沉淀。

所得沉淀经陈化、过滤、洗净、烘干、炭化、灰化和灼烧后，以BaSO4形式称重，即可求得BaC12中钡含量。

Ba2+可生成一系列微溶化合物，如BaCO3、BaC2O4、BaCrO4﹑﹑BaHPO4、BaSO4等，其中以BaSO4溶解度最小，100毫升溶液中，100°C时溶解0.4毫克，25°C时仅溶解0.25毫克，当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。

硫酸钡重量法一般在0.05M左右盐酸介质中进行沉淀，它是为了防止产生BaCO3、BaHPO4、BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。

同时，适当提酸度，增加BaSO4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。

用BaSO4重量法测定Ba2+时，一般用稀H2SO4作沉淀剂。

为了使BaSO4沉淀完全，H2SO4必须过量。

由于H2SO4在高温下可挥发除去，故沉淀带下的H2SO4不致引起误差，因此沉淀剂可过量50-100％。

但NO3-、ClO3-、C1-等阴离子和K+、Na+、Ca2+、Fe3+等阳离子，均可以引起共沉淀现象，故应严格掌握沉淀条件，减少共沉淀现象，以获得纯净的BaS04晶形沉淀。

PbSO4和SrSO4的溶解度均较小，对钡的测定有干扰。

BaSO4重量法还广泛用于试样中SO42-含量的测定，方法原理相同。

但因这时是用Ba2+为沉淀剂，它在高温下不易挥发除去，因此，要控制Ba2+沉淀剂的过量程度。

三、试剂及仪器1. H2SO4 1 mol·L-1，HCl 2 mol·L-1，AgNO3 0.1 mol·L-1，BaCl2·2H2O A.R2. 瓷坩埚25ml两个，淀帚一把，定量滤纸(中速)，玻璃漏斗两个四、实验方法l . 瓷坩埚的准备洗净瓷坩埚，凉干，然后在800—850°C马弗炉中灼烧。

硫酸钡一、定性试验1、应用试剂碳酸钠溶液（100g/L）盐酸，氯化钡溶液（50 g/L）∶乙酸溶液（1+15）；硫酸溶液（1+17）。

2、测定手续（1）外观应为无定形白色粉状。

（2）取约0.3g样品，加10mL碳酸钠溶液（100g/L），煮沸，过滤，滤液中加盐酸使成酸性后，加氯化钡溶液（50g/L）即发生白色沉淀（证实有硫酸盐）。

BaSO4+Na2CO3=BaCO3+Na2SO4SO42-+BaCL2=BaS04↓+2Cl-（3）将（2）中过滤时所得残渣用水洗净，加乙酸溶液（1+15）使之溶解，过滤，在滤液中加硫酸溶液（1+17），即发生白色沉淀，此沉淀在盐酸中不溶解（证实有钡盐）。

BaCO3+2HAc=Ba(Ac)2+H20+CO2↑Ba(Ac)2+H2SO4=BaSO4↓+2HAc（4）取铂丝用盐酸湿润后，蘸取（3）的乙酸溶液，在无色火焰中燃烧，火焰即显黄绿色（证实有钡盐）。

二、含量测定1、原理将样品与无水碳酸钠在高温熔融后即转化为碳酸领，熔融物用水提取，过滤，加盐酸使碳酸钡分解，然后加硫酸使钡成为白色硫酸钡沉淀，过滤，洗涤，灼烧至恒重。

BaSO4+Na2CO3=BaCO3+Na2SO4BaCO3+2HCl=BaCl2+H20+CO2↑BaCl2+H2SO4=BaSO4↓+2HCl2、应用试剂硫酸溶液（1+9）无水碳酸钠碳酸钠溶液（2 g/L）；盐酸溶液（1＋4）；氨水；甲基橙指示液（1g/L）；硝酸银溶液（20g/L）；氯化钡溶液（20g/L）。

3、调定手续称取1g已烘干的样品（精确至0.0002g），置于已加入4g无水碳酸钠的铂坩埚中，混匀，再在它上面盖型无水碳酸钠，盖上盖子，在900±20℃熔融40min。

程却后，移置于250mL烧杯中，用100～150mL热水浸出熔融物，加热至沸，静置片刻，用慢速定量滤纸先将上层清液过滤，然后用碳酸钠热溶液（2g/L）采用倾泻法洗涤不溶物，并将其转移到滤纸上，继续洗涤至滤液无硫酸根为止〔检验方法∶取2mL滤液，加2滴盐酸溶液（1＋4）和0.5mL氯化钡溶液（120g/L），10min后应保持透明），用清洁表面皿盖好漏斗。

硫酸钡纯度的检测方法
《硫酸钡纯度的检测方法》
嘿呀，大家知道不，硫酸钡这玩意儿在好多领域都超重要的呢！那怎么检测它的纯度呢？这可有意思啦。

我记得有一次，我在实验室里就亲自体验了一把检测硫酸钡纯度的过程。

当时我就像个好奇宝宝，瞪大眼睛看着那些仪器和试剂。

首先呢，得把硫酸钡样品取出来，就像小心翼翼地捧着宝贝一样，可不敢有一点马虎。

然后呢，把它溶解在一些特别的溶液里，看着它慢慢消失在溶液中，感觉还挺神奇的。

接下来就是关键步骤啦，要加入一些试剂去和它反应。

我当时紧张得不行，心里想着可千万别出啥岔子呀。

看着试剂滴进去，溶液开始有了变化，那感觉就像在变魔术一样。

然后要测量一些数据，这可得特别仔细，就像在给它做一次超级细致的体检。

我拿着那些仪器，反复测量，生怕有一点误差。

等所有的数据都出来后，再通过一些计算和对比，就能知道硫酸钡的纯度啦。

整个过程就像是在解一道谜题，充满了挑战和乐趣。

哎呀呀，检测硫酸钡纯度还真不是一件简单的事儿呢，但就是这样细致的工作，才能保证我们用到的硫酸钡是高质量的呀。

所以说呀，可别小瞧了这检测的过程，它可是很重要的呢！这就是我对硫酸钡纯度检测的一点小体验，是不是挺有趣的呀？嘿嘿。

沉淀硫酸钡的检测方法《沉淀硫酸钡的检测方法》嘿，朋友！今天我要跟你唠唠沉淀硫酸钡的检测方法，这可是我的独家秘籍哦，一般人我可不告诉他！首先呢，咱得准备好检测要用的家伙什儿。

就像是战士上战场得有枪一样，咱这检测也得有工具。

比如说电子天平、烘箱、坩埚这些，可别小看它们，这都是检测的“神兵利器”。

接下来，咱取个适量的沉淀硫酸钡样品，这一步就像是厨师做菜掌握放盐的量一样，多了少了都不行。

大概取个 1 克左右就行啦，用电子天平称一称，得称得准准的，不然这检测结果可就不靠谱啦。

称好之后，把这样品放进坩埚里。

这坩埚就好比是样品的“小房子”，让它在里面乖乖待着。

然后把坩埚放进烘箱里，设定个温度，大概 800 摄氏度左右。

这烘箱啊，此时就像是个大火炉，要把样品里的水分啥的都给烤出去。

这烘烤的时间可得把握好，别烤糊了也别没烤干，大概 2 个小时左右。

等烤得差不多了，把坩埚拿出来，放在干燥器里冷却。

这干燥器就像是个“避暑山庄”，让热烘烘的样品能冷静冷静。

等冷却到室温之后，再用电子天平称一称。

然后呢，咱来算一算。

用烘烤前的质量减去烘烤后的质量，再除以烘烤前的质量，乘以 100%，这得出的就是沉淀硫酸钡的含水量啦。

我跟你说，我有一次做这个检测的时候，心不在焉的，称样品的时候手抖了一下，多称了好多，结果算出来的含水量那叫一个离谱，被同事好一顿笑话，从那以后我可不敢马虎啦！还有啊，在整个检测过程中，一定要保证环境的干燥，别让空气中的水分偷偷跑进去影响了结果。

这就好比是考试的时候，不能让别人偷看你的答案一样，得严格把关！另外，每一步操作都要认真仔细，不能像个没头的苍蝇乱撞。

比如说烘烤的温度和时间，一定要按照标准来，不然得出的结果就像那乱搭的积木，一推就倒。

朋友，你按照我这方法去检测沉淀硫酸钡，保准你能得到准确的结果。

多练几次，你就会发现这其实一点都不难，就跟吃饭睡觉一样简单。

加油，相信你肯定没问题！。

目的建立天然硫酸钡检验操作规程,规范硫酸钡的检验操作,确保检验数据的准确性和精密度。

范围适用于本企业工业原料硫酸钡的检验职责原辅材料检验员对本标准负责。

内容一.外观与检验依据、分子式:1. 检验依据:参照中国药典2010 年版二部检验。

2. 分子式:分子式:BaSO 4233.393. 外观:本品为白色疏松的细粉;无臭,无味。

.硫酸钡含量的测定:1. 原理:硫酸钡与无水碳酸钠炽灼熔融,转化成的碳酸钡与重铬酸钾反应生成铬酸钡,根据生成铬酸钡的重量计算硫酸钡的含量。

2. 操作方法:精密称取本品约0.6g ,置铂金坩埚中,加入无水碳酸钠10g ,混匀, 炽灼至熔融,继续加热30分钟,放冷,将坩埚放入400ml 烧杯中,加水250ml ,用玻棒搅拌,加热至熔融物从坩埚中洗脱。

将坩埚移出烧杯,用水洗净,洗液并入烧杯中, 继续用6mol/L 乙酸溶液2ml 冲洗坩埚内部,然后用水冲洗, 洗液合并于烧杯中。

加热并搅拌直至熔融物崩解,烧杯至冰浴中冷却,至沉淀坚硬且上层液体澄清,将上清液倾出, 滤过,小心将细小沉淀转移至滤纸上,用冷碳酸钠溶液(1 →50冲洗烧杯中内容物 2 次, 每次约10ml ,搅拌;如上法,继续将上清液通过同一滤纸,滤过,小心将细小沉淀转移至滤纸上,然后,将盛有大块碳酸钡沉淀的烧杯置于漏斗下,用3mol/L 盐酸溶液洗涤滤纸5次, 每次1ml , 然后用水洗净(注:溶液可能呈微浑浊。

加水100ml 、盐酸5ml 、乙酸铵溶液(2→5 10ml 、重铬酸钾溶液(1→10 25ml 与尿素10g ,用表面皿覆盖,于80℃ ~85℃加热16小时,趁热经已干燥至恒重的垂熔坩埚滤过,转移所有的沉淀,沉淀用重铬酸钾溶液(1 →200洗涤,最后用水约20ml 洗涤,于105℃ 干燥 2 小时,放冷,称重,所得沉淀物重量与0.9213相乘即为硫酸钡重量。

3. 结果的表示与计算:硫酸钡(BaSO 4的百分含量按下式计算:式中:G 1——砂芯坩埚质量, g ;G 2——砂芯坩埚+ 试样质量, g ; G ——试样质量, g ;0.9213——铬酸钡折算成硫酸钡的系数。

消化系统钡剂检查规程食道钡餐检查规程1.0 目的明确食道钡餐操作规程，指导医师正确掌握食道钡餐的操作方法；2.0 适用范围适用于进行食道钡餐检查的各级影像诊断医师；3.0 适应症（1）疑食道癌、贲门痉挛、食道炎、食道静脉曲张、食道异物、食道先天性异常；（2）肺癌和食道癌不能以胸部照片及症状方面鉴别者；（3）观察是否有甲状腺块影压迫食道；4.0 禁忌症一般无禁忌症，即使有食道气管癌、纵隔食道瘘或疑食道静脉曲张大出血或危重病人不能进食，确定是否食道疾患病者也作本检查，此时应取卧位检查；5.0 工作规范（1）着装：仪表端庄，衣帽整洁，戴口罩；（2）依据医嘱查对患者姓名、年龄、科室、床号或门诊号，并编排X线片序号；（3）准备：向患者详细说明检查注意事项和配合方法；调配造影剂为70-80%钡糊或220%w/v的稀钡，置于纸杯中备用；（4）开机，保证机器设备正常运行；（5）嘱病人站于检查台上，关好检查室门窗；（6）透视胸腹部，了解有无心肺疾病和纵隔情况。

（7）先嘱咐患者吞服少量钡剂，大致了解食道走行和有无明显病变，再分次吞服适量钡剂及产气粉作多轴位透视，仔细观察食道边缘、轮廓、粘膜、蠕动、贲门情况，并适时拍左、右斜位片，原则要求食道拍片不少于互相垂直的两个及两个以上的位置；对兴趣区域，可根据需要点片，以免遗漏病变；（8）保存及发送照片，若符合诊断要求，则检查结素，否则要继续检查；6.0 注意（1）检查方式：一般用对有梗阻症状病人，预先了解病人最近进食情况，酌量给何种钡剂，以免钡剂太稠导致梗阻而不能观察病变全貌；观察先天性病变或怀疑食管支气管瘘则用碘油；（2）透视观察或拍片必须包括咽部、胃底贲门部；（3）尽量吞服气体，以显示气钡双重对比造影像，以利于发现早期食道癌。

上消化道气钡双重造影规程1.0 目的明确上消化道气钡双重造影操作规程，指导医师正确掌握上消化道气钡双重造影的操作方法；2.0 适用范围适用于进行上消化道气钡双重造影的各级影像诊断医师；3.0 适应症有任何上腹部不适及消化道症状；疑有胰腺囊肿及胰头癌等。

硫酸盐检查法标准操作规程目的：建立硫酸盐检查法标准操作规程。

范围：适用于硫酸盐检查法的操作。

职责：QC检验员对本标准实施负责。

执行标准：《中国药典》2020年版四部第109页通则0802规程：1简述1.1微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一条件下生成的硫酸钡浊液比较，以检查供试品中硫酸盐的限量。

1.2本法适用于微量硫酸盐的限度检查。

2仪器与用具纳氏比色管： 50ml应选玻璃质量较好、配对、无色管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。

3试药与试液：标准硫酸钾溶液的配制：称取硫酸钾0.181g，置100ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀即得（每1ml相当于100mg的SO）。

44 操作方法：4.1供试溶液的配制：除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加不溶解使成约40ml （溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性）；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液。

对照溶液的配制：取各药品项下规定量的标准硫酸钾溶液，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀即得对照溶液。

4.2于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，以比色管上方向下观察所产生的浑浊。

4.3 供试溶液如常颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加25%氯化钡溶液5ml，摇匀放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照溶液；另一份中加入25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟。

同置黑色背景上，以色管上方向下观察所产生的浑浊。

5注意事项：5.1 供试溶液如需过滤，应先用盐酸酸化的水洗净滤纸中的可能带来的硫酸盐，再滤过供试溶液，使其澄清。

胃肠室操作规程（一）造影剂：60%～100%W、V硫酸钡。

颗粒小于0。

5微米，高黏度低粘稠度不易沉淀与凝集的硫酸钡混悬液。

（二）造影前准备1、患者需空腹，造影前应禁食水6小时以上。

2、造影前3天不服用含碘、秘、钙等药物，以免存留在肠道内影响观察。

3、有幽门梗阻的患者，造影前应延长禁食水时间，最好能放置胃管洗胃。

（三）操作步骤1、患者取立位，先做胸部透视。

观察肺部及纵隔是否有病变，横膈的形态、位置及活动度;胃泡的形态贲门及胃底有否软组织肿块影。

胃内如果显示液平面，则表示有空腹滞留液。

注意小肠有否积气、扩张及气液平面。

对有肠梗阻的患者，不能做钡餐检查。

注意有否胆系结石、肾结石及其他异常钙化影。

2、胸腹部透视后，嘱患者服发泡剂一包，用5ml水冲服。

要尽快吞下，不要嗳气，然后立位口服钡剂观察。

①第一口钡观察咽部结构和吞咽运动，必要时拍摄正侧位点片。

②观察钡剂通过食管是否顺利，有无狭窄、梗阻、龛影、黏膜、柔软度是否正常。

钡剂通过贲门的形态。

于右前斜位、正位及左前斜位观察，必要时拍摄点片。

③将检查床放平。

嘱患者向右翻转两圈，目的是使钡剂均匀地涂布在胃黏膜表面，形成满意的气钡双对比。

多角度观察胃和十二指肠的形态、位置、扩张情况及黏膜和蠕动等并摄点片。

照片程序如下：a。

仰卧右前斜位，观察胃窦、胃小弯及十二指肠双对比相。

b。

仰卧左前斜位，观察胃底、胃体部双对比相。

c。

俯卧（向右翻转）右后斜位（相当于左前斜位，观察胃窦，十二指肠球及降部充盈相。

d。

向右翻转至仰卧右前斜位，观察胃窦、十二指肠球、降部、水平部及空肠近端。

e。

立位右前斜位或正位，观察胃底及贲门双对比相。

硫酸钡重量法（基准法）
⑴方法提要
在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量。

测定结果以三氧化硫计。

⑵分析步骤
称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于200mL烧杯中，加入约40mL水，搅拌使试样完全分散。

加搅拌下加入10mL盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸（5±0.5）min。

用中速滤纸过滤，用热水洗涤10—12次。

滤液及洗液收集于400ml 烧杯中。

加水稀释至约250mL，玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10mL热的氯化钡溶液（100g/L），继续微沸3分钟以上使沉淀良好的形成，然后在常温下静置12h～24h或温热处静置至少4h(仲裁分析应在常温下静置12h～24h)。

此时溶液体积应保持在约200ml。

用慢速定量滤纸过滤，以温水洗涤，直至检验无氯离子为止。

将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩锅中，灰化完全后，放入800℃～950℃的高温炉内灼烧30分钟，取出坩锅，置于干燥器中冷却至室温，称量。

反复灼烧，直至恒量。

⑶结果表示
三氧化硫的质量百分数X
SO3
按下式计算：
X SO3=（m
1
×0.343）/m
2
×100
式中：X
SO3
—三氧化硫的质量百分数，%；
m
1
—灼烧后沉淀的质量，g；
m
2
—试料质量，g；
0.343—硫酸钡对三氧化硫的换算系数。

钡检测作业指导书
1. 试剂
1.1 钡标准储备溶液：称取1.7788g 氯化钡于250ml 烧杯中，加水溶解，加入10ml 硝酸，转移至1000ml 容量瓶中，并加水定容。

1.2 钡标准中间溶液：取5.00ml 钡标准储备溶液于100ml 容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。

1.3 钡标准使用溶液：取
2.00ml 钡标准中间溶液于100ml 容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。

2. 分析步骤
2.1 吸取钡标准使用溶液0ml，1.00ml ，
2.00ml ，
4.00ml , 6.00ml 禾口8.00ml 于6 个100ml 容量瓶内，
用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。

2.2 仪器参数设定后依次吸取20ul 试剂空白。

标准系列和样品，注入石墨管，启动石墨炉控制程序和记录仪，记录吸收峰值或峰面积。

3. 计算
3.1 直接进样品水样，从标准曲线直接查得水样中待测金属的质量浓度。

3.2 若样品经处理或稀释，从标准曲线查出钡的浓度后，按下式计算：
p =P 1X V1/V
式中：
P 水样中钡的质量浓度，单位为微克每升;
p 1 ——从标准曲线上查得试样中钡的质量浓度，单位为微克每升;
V1—水样稀释后的体积，单位为毫升;
V——原水样体积，单位为毫升。

一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。

二、范围：本标准适用于样品中硫酸盐的限量检查。

三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。

四、内容：1、原理：本法的原理为微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较。

反应式：S042-+Ba2＋→BaS04↓2、试剂和溶液：2.1稀盐酸(含HCl为9.5%～10.5%)：取盐酸234mL，加水稀释至1000mL。

2.2 25%氯化钡试液：见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程2.3标准硫酸钾溶液：称取硫酸钾0.181g，置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每lml相当于100ug的S042-)。

3、仪器设备：50ml纳氏比色管4、操作方法：4.1供试溶液的配制：除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成40ml （溶液如显碱性，可滴加盐酸遇pH试纸显中性）；溶液如不澄清，应滤过，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试品溶液。

4.2对照溶液的配制：另取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加水使成40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即为对照溶液。

4.3于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分振摇，放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。

4.4供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分别置50ml纳氏比色管中，一份中加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照溶液；另一份中加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。

硫酸钡重量法测定硫酸根的含量一原理。

本法基于碳酸钠—氧化锌半熔，将试样中的全部硫转化成可溶性的硫酸盐，然后在微酸性的溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡沉淀，经洗涤，烘干，灼烧，称量计算硫酸根的含量。

铅，锑，铋，锡，硅，钛等元素在稀盐酸溶液中易水解而夹杂在硫酸钡沉淀中，或生成硫酸盐沉淀干扰测定。

高价铁盐易与硫酸钡形成共沉淀。

锰含量高时亦会因共沉淀造成误差。

以上元素均能在碳酸钠—氧化锌半熔后，浸取过滤除去。

氟离子，硝酸盐，氯酸盐均能在沉淀硫酸钡时形成共沉淀，导致结果偏高。

因此必须避免引入或在沉淀前除去。

二试剂配制。

碳酸钠—氧化锌混合物。

AR（3+2 )氯化钡AR 10%三分析步骤。

准确称取试样0.5000g于底部加有5g碳酸钠-氧化锌混合物的30ml磁坩埚中，搅匀后在覆盖一层碳酸钠—氧化锌混合物，于马弗炉750—800度半熔1.5小时。

取出冷却后，将坩埚移入400ml烧杯中，加150ml热水在不断搅拌下煮沸10分钟，以浸取熔块。

用热水洗净坩埚，若呈现绿色锰的颜色时，加入5ml乙醇，煮沸使锰还原，有倾泻法过滤，以2%的碳酸钠热溶液洗涤沉淀12次。

滤液收集于500ml烧杯中，向滤液中加入1滴0.5%的甲基橙指示剂，用盐酸（1+1）中和变红后在过量5ml，用水稀释至300ml，煮沸2分钟，在不断搅拌下滴入氯化钡热溶液20ml,保温30分钟后在静置2小时，用定量滤纸过滤，有热水洗涤沉淀无氯离子反应。

将滤纸和沉淀放入已恒量的磁坩埚中，灰化后于750—800度灼烧30分钟，取出，置于干燥器中冷却室温后称量。

计算：S o4% == G1÷G2×0.4116×100式中G1 ——硫酸钡沉淀的质量。

G2 ——称取试样量。

0.4116 ——硫酸钡换算成硫酸根的系数。

化验室。

实验室检验so42-的方法
标题，实验室检验SO42-的方法。

硫酸根离子（SO42-）是许多化学和环境分析中常见的离子，其检验方法对于监测水质和环境污染具有重要意义。

下面将介绍几种常用的实验室检验SO42-的方法。

1. 沉淀法。

沉淀法是一种常见的检验SO42-的方法。

该方法利用钡离子与硫酸根离子在水溶液中发生沉淀反应。

首先将待检测的水样加入一定量的氯化钡溶液，若水样中存在硫酸根离子，则会生成白色的硫酸钡沉淀。

通过观察沉淀的形成和沉淀量的多少，可以初步判断水样中SO42-的含量。

2. 离子色谱法。

离子色谱法是一种高效、准确的检验SO42-的方法。

该方法利用离子色谱仪对水样中的离子进行分离和检测。

首先将待检测的水样通过适当的前处理提取出SO42-，然后将提取液注入离子色谱仪
进行分析。

离子色谱仪可以准确地测定水样中SO42-的浓度，并且具有高灵敏度和高分辨率。

3. 硫酸盐测定法。

硫酸盐测定法是一种常用的定量检验SO42-的方法。

该方法利用比色法或滴定法对水样中的硫酸根离子进行定量分析。

比色法是通过将待检测的水样与适当的试剂反应后，根据产生的显色物质的颜色深浅来判断SO42-的含量；滴定法则是通过向水样中滴加已知浓度的标准溶液，直至达到化学计量点，从而测定SO42-的含量。

总之，实验室检验SO42-的方法有很多种，每种方法都有其特点和适用范围。

在具体的实验操作中，需要根据实际情况选择合适的方法，并严格按照操作规程进行操作，以确保测试结果的准确性和可靠性。

沉淀硫酸钡化工行业标准0000项目指标一级二级膏状外观无定形白色粉末白色硫酸钡（以干基98.0 97.0 98.0PH值 6.5~8.0 6.5~8. 6.5~7.5水溶物，%≤0.20 0.30 0.20乙酸溶物0.60 1.00 0.60铁（以Fe计），%≤0.004 0.006 0.004硫化物（以S0.003 0.005 0.003水分，%≤0.20 0.20 28.0细度（43um筛余0.10 0.30 0.10粒径分布：小于80.0 —90.0小于60.0 —70.0小于25.0 —50.0吸油量，% 15~25 15~25 —白度≥标准样标准样标准样二、检验方法1 外观的测定目测2 硫酸钡的测定2.1 试剂和溶液硫酸（GB625）：1：9溶液；无水碳酸钠（GB639）：固体；无水碳酸钠（GB639）:0.2%溶液；盐酸（GB622）：1：4溶液；氨水（GB631）；甲基橙（HGB3089）：0.1%溶液；硝酸银（GB670）：2%溶液；氯化钡（GB652）：12%溶液。

2.2 仪器设备铂坩埚（带盖）；高温电炉（能控制900±20℃和600±20℃的温度）。

2.3 测定步骤称取1g测过水分已烘干的试样，称准至0.0002g，置于已加入4g无水碳酸钠的铂坩埚中，混匀，然后在它的上面再加4g无水碳酸钠。

盖上盖子，将坩埚放在高温电炉内，于900±20℃熔融40min，取出冷却。

用100~150ml热水浸取熔融物于250ml烧杯中，用包确是皮头的玻璃棒把全部白色残渣转移至烧杯中。

加热煮沸，静置片刻，用慢速定量滤纸先将上层清液过滤，然后以热碳酸钠溶液（0.2%）采用倾泻法洗涤不溶物，并将其转移到滤纸上，继续洗至滤液无硫酸根为止（检验方法：取2ml滤液，加2滴盐酸溶液和0.5ml氯化钡溶液，10min后应保持透明），用清洁表面皿盖好漏斗。

用30ml的热盐酸分六次加到漏斗内溶解沉淀，滤液收集在500ml烧杯中，每加一次，盐酸全部加完后，用热水洗涤漏斗上的滤纸至滤液无氯根为止（检验方法：提2ml滤液，加0.5ml硝酸银溶液，5min后应保持透明）。

硫酸钡（I型）【鉴别】取本品约0.3g，加碳酸钠试液10ml，煮沸，滤过；滤液中加盐酸使成酸性后，显硫酸盐的鉴别反应（附录Ⅲ)；残渣用水洗净，加稀醋酸使溶解，滤过，滤液显钡盐的鉴别反应（附录Ⅲ)。

【检查】疏松度取本品5.Og，置50ml具塞量筒中（自筒底至最高刻度处的距离应为11塞，强力振摇1分钟，使粉末均匀混悬，静置15分钟，混悬物的顶面不得下降至18ml的刻度以下。

酸碱度取本品1.0g，加水20ml，置水浴中不断搅拌5分钟，滤过，滤液分为二等份：一份中加溴麝香草酚蓝指示液1滴，不得显蓝色；另一份中加溴甲酚绿指示液1滴，应显蓝色。

酸中溶解物取本品10.0g，置烧杯中，加稀盐酸10ml与水90ml，煮沸10分钟，加水补充蒸发的水分后，放冷，用经盐酸溶液（1→40)洗过的滤纸滤过，初滤液如显浑浊，应重复滤过，取澄清滤液50ml，置水浴上蒸干，加盐酸2滴与热水10ml，搅拌，再用经盐酸溶液（1→40)洗过的滤纸滤过，滤渣用热水10ml洗涤，合并洗液与滤液，置105°C恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，在105°C干燥至恒重，遗留残渣不得过15mg(0.3%)。

酸溶性钡盐取酸中溶解物项下遗留的残渣，加水10ml搅拌后，用经盐酸溶液（1→40)洗过的滤纸滤过，滤液加稀硫酸0.5ml，静置30分钟，不得发生浑浊。

硫化物取本品约10.0g，依法检査（附录ⅧC)，醋酸铅试纸不得变色。

干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%(附录ⅧL)。

重金属取本品4.0g，加醋酸盐缓冲液（pH3.5)4ml与水适量使成50ml，煮沸10分钟后，放冷，加水使成50ml，滤过，取滤液25ml，依法检查（附录ⅦH第一法），含重金属不得过百万分之十。

砷盐取本品2.0g，加水23ml与盐酸5ml，依法检査（附录ⅧJ第一法），应符合规定（0.0001%)。

【含量测定】精密称取本品约0.6g，置铂坩埚中，加人无水碳酸钠10g，混匀，炽灼至熔融，继续加热30分钟，放冷，将坩埚放人400ml烧杯中，加水250ml，用玻棒搅拌，加热至熔融物从坩埚中洗脱。

硫酸钡比重检测方法
硫酸钡是一种重要的化工原料，其比重检测方法可以通过以下几种途径进行：
1. 比重计法，使用比重计可以直接测量硫酸钡的比重。

首先将已知质量的硫酸钡样品放入比重计中，记录下质量和体积，然后根据比重计的读数计算出硫酸钡的比重。

2. 水位法，将硫酸钡样品置于装有水的瓶子中，根据水位的变化计算硫酸钡的比重。

这种方法需要考虑到温度对水密度的影响，需要进行修正计算。

3. 悬挂法，通过将硫酸钡样品悬挂在天平上，测量其重量和体积，从而计算出硫酸钡的比重。

4. 气体比重法，利用气体比重计测量硫酸钡的比重。

样品被加热以释放出气体，然后气体被导入气体比重计中进行测量。

在进行比重检测时，需要注意样品的干燥和净化处理，以确保测量结果的准确性。

同时，要根据实际情况选择合适的比重检测方
法，并严格按照操作规程进行操作，确保实验结果的可靠性。

这些方法可以帮助实验人员准确、全面地了解硫酸钡的比重特性，为其在工业生产和科研实验中的应用提供重要参考。

硫酸钡纯度的检测方法说实话硫酸钡纯度的检测方法，我一开始也是瞎摸索。

我最开始就想着，能不能通过称重的办法来检测纯度呢。

我找了些样本，将硫酸钡称了下重量，可这时候我就犯难了，光知道重量，咋知道这里面纯粹的硫酸钡有多少啊。

后来我就想，能不能把杂质分离出来再称重量呢。

但是那些杂质和硫酸钡混在一起，要想完全分离可太难了。

我试过加热啊，加热之后想看看有没有东西分解或者挥发走，可是这是个冒险的办法，我不确定加热会不会让硫酸钡本身也发生变化，结果就失败了。

后来我又想到了化学分析的办法。

我想到硫酸钡是不溶于水的，如果加点别的化学物质和杂质反应，不与硫酸钡反应就好了。

我试着往里面加入盐酸，想着要是有碳酸钙之类的杂质就能被反应掉。

但是操作起来特别麻烦，还得保证加入的盐酸的量刚刚好，稍微多一点，就可能会引发别的反应，少了又不能把杂质去除干净。

经过好多失败之后，我发现了一个相对靠谱的化学滴定法。

你可以把硫酸钡溶解在浓硫酸里，这就像把糖放进水里一样，硫酸钡在浓硫酸里的溶解度还是可以利用的。

然后再加点其他试剂，像铬酸钡沉淀法就不错。

就是利用铬酸根离子和硫酸钡里面的钡离子反应生成铬酸钡沉淀，根据沉淀的量来推算钡离子的量，进而推出硫酸钡的纯度。

不过这也有困难，就是在反应的过程中，必须要精准的控制条件，温度啦，试剂的浓度啦，就像做菜调味一样，盐多了少了都会影响结果。

一定要小心操作读取数据，测量沉淀的重量的时候手抖一下，最后的结果可能就差很多。

还有确定化学物质之间的反应方程式，可别弄错了，一旦错了那计算出来的纯度就完全不靠谱了。

反正啊，我觉得硫酸钡纯度的检测就是要不断尝试不同方法，多从化学性质还有反应的角度去考虑，不断改正自己过程中的错误。

展开编辑本段基本信息中文名称：硫酸钡英文名称： barium sulphate 矿物名称：（贝状）重晶石职业接触限值中国MAC(mg/m3)：未制定标准前苏联MAC(mg/m3)：未制定标准TLVTN：ACGIH 10mg/m3TLVWN：未制订标准监测方法：工程控制：密闭操作，局部排风编辑本段个体防护呼吸系统防护：空气中粉尘浓度较高时，建议佩戴自吸过滤式防尘口罩。

眼睛防护：必要时，戴化学安全防护眼镜。

身体防护：穿一般作业防护服。

手防护：戴一般作业防护手套。

其他防护：工作完毕，淋浴更衣。

编辑本段稳定性稳定性：不溶于水、有机溶剂、酸或氢氧化钠溶液。

禁配物：磷、铝。

编辑本段反应活性600℃时用碳可还原成硫化钡。

[3]编辑本段生态学资料该物质对环境有危害，应特别注意对大气的污染。

编辑本段废弃处置废弃处置方法：根据国家和地方有关法规的要求处置。

或与厂商或制造商联系，确定处置方法。

编辑本段包装运输ＵＮ编号：1564包装类别：Ｚ01用内衬聚乙烯塑料袋的乳胶或编织袋包装，每袋净重25kg、50kg。

贮存于干燥的库房中。

作白色颜料时，不可与有色物品共贮混运，以防沾染颜色，装卸时要轻拿轻放，防止包装破损。

[3][5]运输注意事项：起运时包装要完整，装载应稳妥。

运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。

严禁与易燃物或可燃物、还原剂等混装混运。

运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。

编辑本段法规信息在医学上可用于消化道的检查的，即钡餐。

因为它不溶于水和脂质，所以不会被胃肠道黏膜吸收，因此对人基本无毒性。

钡餐造影即消化道钡剂造影，是指用硫酸钡作为造影剂，在X线照射下显示消化道有无病变的一种检查方法。

其原理为X线检查时，由于人体各种器官、组织的密度和厚度不同，所以显示出黑白的自然层次对比。

但在人体的某些部位，尤其是腹部，因为内部好几种器官、组织的密度大体相似，必须导入对人体无害的造影剂（如医用硫酸钡），人为地提高显示对比度，才能达到理想的检查效果。