瓦里安系列10瓦里安制备色谱系统概述
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安捷伦agilent毛细管色谱柱包括哪些系列2000 年,发明熔融石英GC 毛细管柱的公司——安捷伦agilent科技公司与第一个用交联硅氧烷聚合物制造GC 固定相的公司——J&W Scientific 合并。
2010 年,安捷伦并购了瓦里安,在现有超高惰性(UltraInert)、高效(High Efficiency)、LTM、PAH、UltiMetal 和用户定制GC 色谱柱的基础上,增加了PLOT、Select、VF、CP-Sil 和填充柱品种。
优质聚硅氧烷色谱柱——稳定、耐用、通用性强,且有各种各样的固定相类型。
1)HP-1--------二甲基聚硅氧烷柱说明:这是最常用的非极性键合固定相,具有极好的热稳定性并且在高温下流失很小,具有低的检测限相似的固定相:DB-1,Rtx-1,SPB-1,CP-Sil 5CB,MDN-1,DB-1h.t.,AT-1,007-1恒温/程序升温温度范围:-60至325/350℃,-60至300/320℃0.53内径,-60至260/280℃>2.0mm液膜应用:胺类、烃类、农药、多氯联苯、酚类、含硫化合物2)HP-35--------二苯基-65%-二甲基硅氧烷共聚物说明:HP-35柱是用苯基取代甲基的聚硅氧烷固定相柱。
EPA(美国环保暑)方法8081和UPS(美国药典)G-42中已经指定用此固定相。
HP-35的中极性使其成为分析杀虫剂、除草剂、药物和胺的良好选择。
相似的固定相:DB-35,Rtx-35,SPB-35,AT-35,Sup-herb等温/程序升温温度范围:-40至300/320℃,40至280/300℃应用:芳氯物(Aroclors)、胺类、杀虫剂、药品3)HP-5(5%)-------二苯基聚硅氧烷共聚物色谱柱说明:一根HP-5(5%苯基聚硅氧烷)柱常常是分析未知样品的优选色谱柱,和HP-1一样这种非极性固定相,具有非常好的惰性和热稳定性,因而其检测器的检测限低,柱流失非常低。
1、我国气相色谱仪的发展脉络我国从上世纪50年代中期许多单位就开始了气相色谱法的研究和气相色谱仪的制造。
在上世纪50年代国家科委组成专题攻关组,采取专家与生产厂家相结合的方式,主要在中国科学院大连石油研究所(后称中科院大连化学物理研究所)以及石油部石油科学研究院、化工部北京化工研究院等研究机构展开研究。
上世纪60年代初,北京分析仪器厂和北京化工研究院共同研制出我国首批商品化气相色谱仪——SP-02气相色谱仪,之后上海分析仪器厂也有商品化气相色谱仪问世。
上世纪70年代初,北京分析仪器厂生产的SP-2305和上海分析仪器厂生产的100型气相色谱仪已逾千台,在国内达到普及应用的程度。
上世纪80年代,北京分析仪器厂引进美国Varian公司(瓦里安,现气相产品线被布鲁克收购)的3700和3400系列气相色谱仪技术组装产品, 之后逐步提高国产化的程度, 先后推出3410、3420、3460等型号气相色谱仪。
上海分析仪器厂则生产1001系列气相色谱仪,并组装HP公司(现安捷伦)的HP-5890-II系列气相色谱仪。
1997年,北京分析仪器厂和北京瑞利分析仪器有限公司合并组建成北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司,现在气相色谱仪产品有:SP2020、SP3400、SP3420A、SP2100A、SP2100等。
上海分析仪器厂和上海第三分析仪器厂重组整合为上海精密科学仪器有限公司,现上海仪电科学仪器股份有限公司。
现在气相色谱仪产品有:GC122、GC112A、GC102M、GC102NJ/AF/AT、GC126、GC128等。
山东鲁南化工仪器厂始建于1969年,设计生产了SP-501、SP-502型气相色谱仪,有不少用户。
它经多次更名,现在叫山东鲁南瑞虹化工仪器有限公司,1998年以后,研制了SP-2000B、SP-6800A6、SP-6890型、SP-9890、SP-7890型气相色谱仪。
四川仪表九厂是1965年建立的,现为重庆川仪自动化股份有限公司,过去有SC 1001系列气相色谱仪,现有SC-2000、SC-6000气相色谱仪。
正相、反相和极性胶联柱使用手册分类:质量检验 2007.3.22 22:20 作者:LAI | 评论:0 | 阅读:146正相、反相和极性胶联柱使用手册Chrompack HPLC Normal-,Reversed phase and Polar bonded columns 注意:此色谱柱填充的是改性硅胶材料。
向柱内导入碱性溶剂(pH>7.0)或酸性溶剂(pH<2.0)会导致柱子损坏。
在使用这个柱子之前,你要充分地熟悉这本手册讲述的内容。
未正确地使用不能享受保修待遇。
1.简介此柱填充的是反相或者极性胶联型态的硅胶基质材料的硅胶。
硅胶形态的柱子用于正相(非水)条件。
反相(C8,C18,ODS,RP-8和RP-18)通常用于反相条件(水相)。
极性胶联型(APS,diol,CN和NH2)依照应用目的,可以用于正相和反相条件。
建议不要将一个相同的柱子用于差别非常大的条件下,这是因为柱子在特定的条件下,固定相的性质会发生变化,所以在其他的条件下,会影响柱效。
也不建议将硅胶柱用在反相条件下或者将方向柱用在正相条件下,这是因为这种过程会发生重复性差的问题(每一次注射之间和柱与柱之间的比较)。
2.色谱柱老化在开始分析工作以前,柱子必须经过正确的老化。
一个没有正确老化的柱子可能会带来问题,诸如很差的柱效或者分离情况发生变化等等。
A.在反相条件下老化要老化这类柱子,首先要使用乙腈或者甲醇淋洗,然后你选用的洗脱液进行平衡。
在发货以前,每根柱子都已经测试过并进行了老化。
因此没有必要在第一次使用时用水冲洗)。
如果流动相中使用了添加物(例如缓冲液或离子对试剂),建议使用正确比例的但不含此添加物的流动相进行缓冲冲洗。
缓冲冲洗应当首先以低流速进行,最后再使用正常流速。
B.在正相条件下老化柱效可能会受水与固定相的键合的严重影响。
柱子的干燥(激活)或润湿(失活)可能是需要的。
使用的溶剂可能是水饱和的或者是无水的。
干燥柱子可以使用无水的二氯甲烷。
文件名称生长抑素工艺规程编制者审核者批准者编制日期审核日期批准日期编制依据《中华人民共和国药典》2005年版《药品生产质量管理规范》1998年修订《药品注册批件》2006S05219颁发部门质量管理部制作备份分发部门质量管理部、生产技术部实施日期一、目的:本工艺规程是经过验证并对生长抑素的设计、生产、包装、标准及质量控制进行全面描述的基准性技术文件,是制定岗位SOP、批生产记录和批生产指令的重要依据。
二、范围:本规程适用于生长抑素的生产和质量管理,以及相关物料的供应。
三、职责:生产技术部和质量管理部对本规程实施负责。
四、依据:《中华人民共和国药典》2005年版《药品生产质量管理规范》1998修订《药品注册批件》2006S05219五、目录1. 产品概述……………………………………………………………………………2. 制备方法……………………………………………………………………………3. 工艺流程……………………………………………………………………………4. 操作过程及工艺条件………………………………………………………………5. 原料质量标准………………………………………………………………………6. 辅料质量标准………………………………………………………………………7. 中间产品质量标准…………………………………………………………………8. 成品质量标准………………………………………………………………………9. 质量监控……………………………………………………………………………10. 物料消耗定额………………………………………………………………………11. 设备………………………………………………………………………………12. 技术安全及劳动保护…………………………………………………………… 13. 卫生……………………………………………………………………………… 14. 劳动组织与岗位定员、生产周期……………………………………………… 15. 技术经济指标的计算…………………………………………………………… 六、内容 1.产品概述1.1通 用 名:生长抑素1.2英文名/拉丁名:Somatostatin结 构 式:分子式:C 76H 104N 18O 19S 2 分子量:16381.3性 状:本品为白色粉末 1.4有 效 期:24个月1.5贮 藏:遮光,密封,2-8℃保存 1.6包 装:PVC 瓶1.7制 剂:注射用生长抑素 1.8 批准文号:国药准字号H200668742.制备方法生长抑素的制备是采用多肽固相合成技术,在树脂上按生长抑素的一级结构依次连接氨基酸,形成多肽,然后用三氟醋酸(TFA )将多肽从树脂上分离下来,得到二氢生长抑素,使用空气氧化法氧化得到生长抑素粗品,再采用高效液相色谱技术对进行分离纯化,最终得到纯度为98%以上的生长抑素。
瓦里安气相色谱-概述说明以及解释1.引言1.1 概述瓦里安气相色谱(Varian Gas Chromatography)是一种常用的分离和分析技术,广泛应用于化学、生物医药、环境监测等领域。
它基于物质在固定相和流动相之间的分配行为,通过将混合物注入色谱柱,利用固定相和流动相的相互作用,将不同组分分离开来。
瓦里安气相色谱具有高效、快速、灵敏、精确等特点,对复杂样品中的微量组分进行分离、分析具有重要意义。
瓦里安气相色谱的工作原理是基于样品分子在色谱柱中的分配过程。
色谱柱中填充有一种或多种固定相,如聚硅氧烷、聚乙二醇等。
样品经过注射后,进入色谱柱中,与流动相发生相互作用。
在固定相的作用下,样品组分按照其亲和性的不同,以不同的速度被吸附、解吸或扩散,从而实现分离。
通过检测样品组分在柱中的保留时间和信号峰的面积,可以得到样品中各组分的含量和质量信息。
瓦里安气相色谱具有广泛的应用领域。
它可以用于有机物的定性和定量分析,如石油化工行业中的烃类、醇类、酯类等有机化合物的分析;食品安全检测领域中的农药残留、食品添加剂、香料香精等的分析;环境监测领域中的有机污染物的检测、空气、水质分析等。
此外,瓦里安气相色谱还可以用于生物医药领域的药物代谢动力学研究、肿瘤标志物的检测等。
总之,瓦里安气相色谱作为一种高效、快速、灵敏的分离和分析技术,在许多领域都有着广泛的应用。
随着科学技术的不断发展,瓦里安气相色谱在分离分析的灵敏度、分辨率以及应用范围方面还有许多提升的空间。
因此,不仅需要进一步优化和改进瓦里安气相色谱的技术参数和操作方法,还需要探索新的固定相材料和检测技术,以满足科学研究和工业应用的需求。
1.2 文章结构文章结构部分的内容应该包括本文的组织结构和内容安排。
本文分为引言、正文和结论三个部分。
引言部分主要包括概述、文章结构和目的。
首先,我们将简要介绍瓦里安气相色谱技术。
接着,我们将详细讲解瓦里安气相色谱的原理和应用。
最后,我们将总结瓦里安气相色谱的优势,并展望其未来的发展方向。
Varian: Inspiring Excellence瓦里安质谱技术与应用新进展殷晓燕Product Application EngineerV arian, Inc.Xiaoyan.yin@V arian 海量信息检测方案(Information Rich Detection)V arian 离子阱质谱新技术及新应用●离子三重共振单向激发技术●结构分析实例●定量分析实例V arian 三级四极杆质谱新技术●180°弯曲碰撞池●MDS 专用快速筛查与确证软件●V arian MS 最新应用汇报成立于1948年,第一家进驻硅谷的高科技公司, 著名的分析仪器公司,纳斯达克上市,产品包括:原子吸收(AA)、等离子体发射(ICP-OES)和质谱(ICP-MS);紫外可见(UV)、红外(FT-IR)、荧光(FL)、气液相色谱(GC、LC)、气液色质谱联用(GC-LC-MS)、核磁共振仪(NMR)、X -Ray晶体衍射及药物溶出度仪等。
同时提供高、精、尖的真空系统及大型的制备液相色谱超过740 项分析仪器世界专利, 当今最具活力的全球尖端仪器供应商海量信息检测方案Information Rich DetectionVarian台式质谱产品:瓦里安质谱的发展历史MAT 公司•1947年,Dr. Ludolf Jenckel 质谱雏形•1950年,MA T 第一台商业化质谱CH3•1967年,MA T 公司成为V arian合作伙伴•1976年,V arian MA T 获得巨大成功–全球质谱仪销售>1000台–包括:V arian MA T 212,CH4等1994年,世界上第一台具有台式GC-MS/MS功能的离子阱质谱仪问世大幅提高灵敏度和谱图重现性增加了液体CI功能增加专利的MS/MS 功能1996年,推出了全新的Saturn 2000 ITPittCon展览会获铜奖专利的硅烷化离子阱2004年,推出全新设计的离子阱质谱仪4000 GC/MS/MS灵敏度最高的台式离子阱气质联用系统,200fg OFN S/N>30:1拥有17项技术专利,如硅烷化电极、共振扫描方式、脉冲离子源设计等2006年,推出了500MS ---第四代离子阱的杰出代表灵敏度最高的台式离子阱液质联用系统,250fg Reserpine > 100:1拥有33项专利技术,如三重共振技术,ECCTM增强离子存储技术等等500-MS 离子阱LC-MS/MS真空系统——质谱“心脏”Varian 磁体制造和检验工厂(英国)V arian NMR 家族:V arian900系列FTMS产品:分辨率更高,检测结果更准确无疑Varian 920-TQ 前端示意图原油分析--Positive ModePositive ModeAssignmentsKendrick MapLC-NMR/MS系统Guangxi Botanical InstituteV arian离子阱质谱仪新技术介绍500-MS LC-MS/MS Ion T rap240-MS GC-MS/MS Ion T rap快速筛查环境样品中二恶英传统离子阱--二重共振激发技术●施加二极场(Dipole AC)至端电极上(近似地,二极场与Z 方向无关)●扫描(变化)RF 电压●当离子的频率与AC频率相同时,离子被激发结果:双向激发,灵敏度差;激发速度慢,分辨率差500-MS, 240-MS三重共振激发技术施加二极场(Dipole AC)至端电极上(近似地,二极场在Z 方向是固定的)施加四极场(Quadrupole AC)至端电极上(近似地,四极场在Z 方向按比例变化)施加捕集二极场(Dipole Field)至端电极上扫描(变化)捕集RF电压结果:单向激发, 快速扫描& 更高的分辨率&更好的灵敏度离子三重共振激发扫描电荷储存能力增强-保证优良分辨率灵敏度大大提高:实际样品Alprazolam分析对比500-MS:自动进行MS/MS/MS结构解析多级MS/MS具有良好的抗基质干扰能力500-MS IT LC-MS/MS兴奋剂流动实验室流动实验室内:马血清样品制备程序兴奋剂种类•Anabolic Steroids激素•Opiates 麻醉剂•Corticosteroids皮质激素类•CNS stimulants•Beta agonists激动剂•“Stoppers”•Diuretics利尿剂•Sildenafil西地那非•Insulin, blood doping…整个分析20-25 钟完成•包括血液沉淀,血清提取,萃取,吹干,分析,仪器平衡,报告亚ppb级灵敏度(100 L 血清)•很容易满足1ng/mL 要求方法极为简单和容易500 IT LC-MS/MS皮质激素类和β2-受体激动剂检测筛查报告格式离子阱串联质谱应用实例Varian解决方案:220/240-MS 专利液体化学源技术薄荷酮(menthone )的定性确认过程Borneol(冰片)的定性确认过程:不同液体化学电离源的差别:离子阱应用实例:复杂基质中痕量农药残留的检测样品基质中的检测限•大葱,大蒜,生姜和洋葱13种目标有机农药:•甲胺磷,乙酰甲胺磷,氧化乐果,甲拌磷,乐果,甲基对硫磷,对硫磷,久效磷,喹硫磷,三唑磷,氯氰菊酯,氰戊菊酯,溴氰菊酯3800 GC,240-MS 扫描方式:PCI-MS/MS; EI-MS/MS大葱中的甲胺磷、乙酰甲胺磷和氧乐果的SIM 质谱图MS/MS技术如何排除假阳性结果?MS/MS技术如何排除假阳性结果?LCI对选择某些农药灵敏度更高内离子源EI/CI切换——内离子源出色的时间编程功能定量良好的线性关系(5-500ppb)MS/MS在复杂基质中的优异表现串联四极杆质谱仪家族:满足高通量的检测需求Varian 率先推出:180度弯曲路径两次去除中性物质和杂质方形四极杆碰撞池320-MS 最新工作进展国内最新应用——根据国标测定蔬菜与水果中的500种农残;一次进样分析295农残295种农残的分段显示MRM 大量共流出物的解决方案320-MS GC/LC 快速切换:大量的共流出物MS/MS条件——快速(+/-) 切换和MRM快速扫描(Dwell Time=2ms)180度弯曲碰撞池去除中性物质和杂质长寿命、低噪声设计的检测器Problem: 化合物热稳定性差异较大?SelecT emp™Varian LC-MS/MS专利对日本肯定列表方法做出的修正干燥气温度•方法I:将三种高温下不稳定的化合物将干燥气的温度从400℃改为220 ℃。
Cary50 中文操作手册美国瓦里安中国有限公司分析仪器服务部一九九九年八月目录开机及基本操作步骤……………………………… 3-3 软件功能简解……………………………………… 4-4 简单读数固定波长测定软件……………………… 5-7 高级读数定波长测定软件………………………… 8-14 浓度测定软件……………………………………… 15-24 波长扫描软件……………………………………… 25-34 仪器检定软件……………………………………… 35-36 仪器调整软件……………………………………… 37-39 仪器调整软件……………………………………… 40-42开机及基本操作步骤1.开电脑进入Win98系统。
2.保证样品室内是空的。
3.双击Cary—WinUV象标。
4.在Win—UV主显示窗下,双击所选图标(Concentration为例)。
进入浓度主菜单(详见后面浓度软件中文说明)。
5.新编一个方法步骤。
1).单击Setup功能键,进入参数设置页面。
2).按Cary Control→Standards→Options→Samples→Reports→Auto store 顺序,设置好每页的参数。
然后按OK回到浓度主菜单。
3).单击View菜单,选择好需要显示的内容。
基本选顷 Toolber;buttons;Graphics;Report。
4).单击Zero放空白到样品室内→按OK。
提示:Load blank press ok to read(放空白按ok读)。
5).单击Start.出现标准/样品选择页。
Solutions Available(溶液有效)。
此左框中的标准或样品为不需要重新测量的内容。
Selected for Analysis(选择分析的标准和样品)。
此右框的内容为准备分析的标准和样品。
6).按OK进入分析测试。
Present std1(1.0 g/l)提示:放标准1然后按OK键进行读数。
A B C D E1.2.Si OOHOOCH3Si RCH3CH3SiCH3CH3Si RCH3R = C8,C18,etc.OOHOHOCH3Si RCH3CH3Si RCH3++Cl CH3SiCH3CH3OH OH OH OHCH3Cl RCH3(TMS) bonding end‐cappingOSi OO传统的极性反相固定相键合方法极性包埋极性封尾极性反相固定相液相色谱柱填料结构和表面化学0.050 0.0405 1 234常规C18 60.030 AU 0.020 0.010 0.000 0.0300.02513 24 5极性C18 60.020AU0.0150.0100.0050.000 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 6.00 7.00 Minutes 8.00 9.00 10.00 11.00 12.00 13.00 14 .00 15.001 尿嘧啶,2 普萘洛尔,3 对羟基苯甲酸丁酯,4 邻苯二甲酸二丙酯,5 阿米替林,6 萘Key Lab of Separation Science for Analytical Chemistry, DICP, CAS液相色谱柱反相填料作用机理Bonded functional group (C8)NH2SO3-Silica base液相色谱柱正相填料作用机理O OH H C NDipolar attraction or hydrogen bondingH O H OO亲水作用色谱(HILIC)¾Hydrophilic Interaction Liquid Chromatography反相色谱 正相色谱固定相: 非极性 流动相: 极性 (有机溶剂/水)固定相: 极性 流动相: 非极性(有机溶剂)亲水作用色谱 HILIC• • •1975年,Linden等使用氨基柱,75%乙腈/水溶液分离糖 1990年,Alpert提出HILIC的概念 1998年,Strege较系统的报道了HILIC保留特性亲水作用色谱原理I. 溶质在固定相表面 富水层和流动相中的 分配作用 II. 离子交换作用(带 电的极性化合物) III. 氢键作用,偶极‐ 偶极作用,疏水作用 等亲水作用色谱固定相其他亲水分离材料糖基修饰固定相酰胺固定相两性离子固定相硅胶填料表面化学修饰-不同的键合方式单点键合三点键合高密度键合低密度键合。