附件1
韩国中药材中重金属限量标准及检测方法
依据药师法第44条第1项的规定，对生药（含韩药和韩药材，以下类同。）及其提取物和制剂，生药等的重金属允许基准及试验方法，告示如下：
1、适用范围及限量标准：生药及其提取物和制剂。但是，对食品医药品安全厅长另行规定的重金属限量标准的品种，遵照其标准。
（1）植物性生药的铅5mg/kg以下，砷3mg/kg，汞0.2mg/kg以下，镉0.3mg/kg以下。
（2）鹿茸的砷3mg/kg以下。
（3）以生药的萃取物和只用生药为主成分的制剂的总重金属为30mg/kg以下。但是含有矿物性生药时除外。
2、检测方法
（1）铅、砷、镉
按照大韩药典的一般试验方法中的原子吸收光度法进行测定。将试料粉碎成小颗粒并准确称取0.1～0.5g，装入高频分解机专用容器内，加12ml硝酸。加酸后把容器静置在排风罩内除去发生气体。除去气体后使用加压高频分解机进行分解。分解结束后，将分解液用滤纸进行过滤，用水稀释到适合的标准液的浓度范围，制成检测液。按同样的操作
做空白试验液补正。利用原子吸收光度计（AAS），将各重金属的原子吸收分析用标准液（1000 mg/L），用0.5mol/L 硝酸试液稀释成适当浓度，制定检量线，用空白试验补正，测定检测液的吸光度或强度。只能使用诱导电偶等离子分光光度仪（ICP，Inductively Coupled Plasma Spectrophotometer）替代原子吸收光度计测定。
（2）汞
使用汞分析仪（测汞仪）测定。
（3）总重金属
称取1.0g（或1.0mL）按照大韩药典一般试验法54.重金属试验方法中第3法，进行操作并试验。比较液中加铅标准液3.0mL。
附则
①（实行日）本告示自告示发布之日期6个月后实行。
②（过渡措施）本告示实行当时，已申请检查或正在检查进行中的，依据以前的规定。
③依据以前告示已获得许可（或申报）的品种，认同依据本告示获得品种许可（或申报）。
部分国家、地区草药重金属和农药残留限量标准汇总 加入WTO后，中药的国际贸易将以国际通行的标准进行。目前，国际上虽然尚无植物类中药的国际标准，但是FAO和WHO均制定了食品、蔬菜及茶叶重金属的允许摄入量和农药残留限量。美国、欧盟及传统出口中药的东南亚地区均对中药提出了重金属和农药残留限量的指标，并有提高的趋势。 近年来国际贸易中以环保标准为基础的绿色认证制度日趋盛行，“环保标签”在许多情况下变成贸易壁垒。在中药材生产过程中，由于对土壤选择不严，以及长期施用农药、化肥和除草剂，加之对农药的盲目选择，施用时间和剂量等达不到技术要求，导致目前药材普遍存在农药残留量和有害重金属含量超标，这是造成中药材质量下降的重要因素，也是制约我国中药及其它农副产品难以走向国际市场的重要原因之一，直接影响了中药在国际市场上的竞争力。 在此情况下，一方面我们要建立适合我国产品质量的标准以适应国际标准。另一方面中药在中国有数千年的使用历史，世界各国在制定相应的植物药产品质量标准中也多参考我国的中药标准，因此，制定绿色标准也可以影响世界，达到对我中药产品国际贸易相对有利的局面。由外经贸部制定并颁布的《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》已于2001年07月01日起正式实施。这是我国中药的第一个进出口质量标准，也是我国中药的第一个绿色标准，对推动我国中药进入国际市场，确保植物药进出口品质，有着重大的历史性意义。 一、中国大陆 （一）中国药典（2010版） 药典对植物药中重金属和农药残留量的限量要求( ×10- 6)
（二）药用植物及制剂外经贸绿色行业标准（WM/T2-2004） 适用范围：药用植物原料及制剂的外经贸行业品质检验 重金属及砷盐限量： 重金属总量 ≤20.0 mg/kg 。 铅（Pb ） ≤5.0 mg/kg 。 镉（Cd ） ≤0.3 mg/kg 。 汞（Hg ） ≤0.2 mg/kg 。 铜（Cu ） ≤20.0 mg/kg 。 砷（As ） ≤2.0 mg/kg 。 农药残留限量： 六六六(BHC) ≤0.1 mg/kg 。 DDT ≤0.1 mg/kg 。 五氯硝基苯(PCNB) ≤0.1 mg/kg 。 艾氏剂(Aldrin) ≤0.02 mg/kg 。 二、 香港（香港中药材标准第一册） 表1：药材中重金属限度
[通讯作者] 3杨美华,Tel :(010)62899730,E -mail :yangmeihua15@hotmail 1com 。 Special manuscript 专稿 中药材中重金属检测及脱除技术研究进展 杨美华13,吴剑威1,2,赵润怀2 (11中国医学科学院中国协和医科大学药用植物研究所,北京 100094; 21中国药材集团公司科技研发部,北京 102600) [摘要] 对中药材重金属污染分析及其脱除方法研究进展作一综述。[关键词] 中药材;重金属;分析方法;脱除 我国中草药资源储量丰富,品种齐全,2004 年全国中药产业总产值达810126亿元,比2003年增长10166%,成为我国快速增长的产业之一,但在世界中草药市场上所占分额仅有约5%[1],中药在国际化进程中遭遇了十分尴尬的“瓶颈”。究其原因,中药材中重金属污染问题是重要原因之一。中药材重金属污染已经成为当前中药材种植、生产以及使用中亟待解决的重要问题[2]。本文就国内外中药材中重金属分析及其脱除方法研究进展作一综述。1 样品前处理 中药材中重金属在分析检测之前通常要进行必要的前处理。目前较为常用的前处理方法包括高压密封溶样法、灰化法以及湿式消解法等。高压密封溶样法又称压力消解罐消解法,是将样品置于聚四氟乙烯内罐中,加入硝酸、过氧化氢等,密封后于120～140℃保持3～4h ,最终达到消解样品目的的 一种方法[3]。灰化法是指将样品先用小火炭化至无烟,移入高温电阻炉高温灰化完全,冷却后稀酸溶解灰分并定量转移至量瓶中的一种前处理方法[4]。高压密封溶样法虽然简便,但需要特殊的耐高压高热的器皿;灰化法操作起来耗时较长且不易灰化完全,因为高温易引起元素的挥发,对元素有选择性和局限性,实际应用时常通过加入基体改性剂改善该方法适用性[5]。相比较前两种方法,湿式消解法是普通实验室较常采用的消化方法,该法采用单一或混合强酸,在适度加温下,将样品中的有机成分 氧化破坏,金属化合物转变为离子状态,具有简便、重复性好、消化时间短且适用于大多数金属元素等 优点[6]。2 分析方法211比色法 比色法被《中国药典》收载。该方法的最低检测限适用于常规重金属的有效控制,其缺点是精确 度略差,但设备简单,操作方便,容易推广,可用于普查重金属污染的程度。窦忠花等[7]依照《中国药典》2000年版一部附录“砷盐检查法(第一法)”检测牛黄消炎片样品中可溶性砷盐的含量,实验平均回收率为97155%。212紫外分光光度法 紫外分光光度法是利用重金属元素与试剂反应后显色在紫外光下有吸收的原理来测定重金属的含量。李耀根等[8]将砷的常量分析检测方法进行了改进,用紫外分光光度法测定板蓝根冲剂等中药制剂中砷的含量。该法准确、灵敏度高、反应试剂毒性较低且无需改变《中国药典》中规定的装置和分析方法,实验回收率为8916%～10918%,最低检测 限为01054μg ?g -1,检测波长为400nm 。 吴巧凤[9]采用紫外分光光度法测定了元胡生品与醋制品中重金属含量,分析波长为214nm ,实验平均加样回收率为100175%,并在分析研究中发现 生元胡重金属含量为140110μg ?g -1,醋制元胡为29115μg ?g -1,元胡醋制后其重金属含量大大降低。此外,相关的文献报道还可见金仁达等[10]、陈远航等[11]对甘草、枸杞、川贝母、丹参等多种中药材的分析检测。213高效液相色谱法 高效液相色谱法本身具有高选择性、高分离效 ? 3?
重金属检测方法汇总 重金属检测方法及应用 一、重金属的危害特性 从环境污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如铜、锌、镍、钴、锡等。我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性，对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。 （一）自然性： 长期生活在自然环境中的人类，对于自然物质有较强的适应能力。有人分析了人体中60多种常见元素的分布规律，发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的百分含量极为相似。但是，人类对人工合成的化学物质，其耐受力则要小得多。所以区别污染物的自然或人工属性，有助于估计它们对人类的危害程度。铅、镉、汞、砷等重金属，是由于工业活动的发展，引起在人类周围环境中的富集，通过大气、水、食品等进入人体，在人体某些器官内积累，造成慢性中毒，危害人体健康。 （二）毒性： 决定污染物毒性强弱的主要因素是其物质性质、含量和存在形态。例如铬有二价、三价和六价三种形式，其中六价铬的毒性很强，而三价铬是人体新陈代谢的重要元素之一。在天然水体中一般重金属产生毒性的范围大约在1～10mg/L之间，而汞，镉等产生毒性的范围在0.01～0.001mg/L之间。 （三）时空分布性： 污染物进入环境后，随着水和空气的流动，被稀释扩散，可能造成点源到面源更大范围的污染，而且在不同空间的位置上，污染物的浓度和强度分布随着时间的变化而不同。（四）活性和持久性： 活性和持久性表明污染物在环境中的稳定程度。活性高的污染物质，在环境中或在处理过程中易发生化学反应，毒性降低，但也可能生成比原来毒性更强的污染物，构成二次污染。如汞可转化成甲基汞，毒性很强。与活性相反，持久性则表示有些污染物质能长期地保持其危害性，如重金属铅、镉等都具有毒性且在自然界难以降解，并可产生生物蓄积，长期威胁人类的健康和生存。 （五）生物可分解性： 有些污染物能被生物所吸收、利用并分解，最后生成无害的稳定物质。大多数有机物都有被生物分解的可能性，而大多数重金属都不易被生物分解，因此重金属污染一但发生，治理更难，危害更大。 （六）生物累积性： 生物累积性包括两个方面：一是污染物在环境中通过食物链和化学物理作用而累积。二是污染物在人体某些器官组织中由于长期摄入的累积。如镉可在人体的肝、肾等器官组织中蓄积，造成各器官组织的损伤。又如1953年至1961年，发生在日本的水俣病事件，无机汞在海水中转化成甲基汞，被鱼类、贝类摄入累积，经过食物链的生物放大作用，当地居民食用后中毒。 （七）对生物体作用的加和性： 多种污染物质同时存在，对生物体相互作用。污染物对生物体的作用加和性有两类：一类是协同作用，混合污染物使其对环境的危害比污染物质的简单相加更为严重；另一类是拮抗作用，污染物共存时使危害互相削弱。 二、重金属的定量检测技术
②植物油脂和提取物部分： ③成方制剂和单味制剂：所有胶剂一般应检查总灰分、重金属、砷盐、微生物限度。 二、国外 ①、法国、德国、英国： 重金属及砷盐限量： 砷（As）食品总量≤1 mg/kg，草药≤5 mg/kg。 铅（Pb）食品总量≤1 mg/kg，草药≤5 mg/kg。 锡（Sn）食品总量≤200mg/kg， 铜（Cu）食品总量≤20mg/kg，茶≤150mg/kg。 锌（Zu）食品总量≤50mg/kg。 ②、加拿大： 重金属及砷盐限量： 1、草药材： 铅（Pb）≤10 mg/kg；铬（Cr）≤ 0.2 mg/kg。 镉(Cd) ≤0.3 mg/kg；砷（As）≤ 5 mg/kg。 汞（Hg）≤ 0.2 mg/kg。 2、草药产品： 铅（Pb）≤0.02 mg/day；铬（Cr）≤ 0.006 mg/day。 镉(Cd) ≤0.02 mg/day；砷（As）≤ 0.01 mg/day。 汞（Hg）≤ 0.02 mg/day。 ③、美国： 重金属及砷盐限量： 适用范围：草药 重金属总量10-20 mg/kg；铅（Pb）3-10 mg/kg。
汞（Hg）＜3 mg/kg；砷（As）＜3 mg/kg 重金属及砷盐限量： 适用范围：饮食补充剂 1、饮食补充剂原料： 铅（Pb）≤10 mg/kg；铬（Cr）≤ 0.2 mg/kg。 镉(Cd) ≤0.3 mg/kg；砷（As）≤ 5 mg/kg。 2、饮食补充剂产品： 铅（Pb）≤0.02 mg/day；铬（Cr）≤ 0.006 mg/day。 镉(Cd) ≤0.02 mg/day；砷（As）≤ 0.01 mg/day。 汞（Hg）≤ 0.02 mg/day。 ④、WHO（世界卫生组织）： 重金属及砷盐限量： 适用范围：草药 铅（Pb）≤10 mg/kg；镉（Cd）≤0.3 mg/kg。 重金属限量(毫克/公斤) 铅Pb≤5.0 mg/kg 镉Cd ≤0.2 mg/kg 汞Hg ≤0.1 mg/kg 据不完全统计，有30%中草药的重金属和农药残留量不符合标准，其中有：川芎、细辛、白花蛇舌草、白头翁、蒲公英、菟丝子、茵陈、泽泻、地骨皮、枇杷叶、桂枝、猪苓、山茱萸、夜交藤、徐长卿、红花等。重金属超标的中成药品种有牛黄解毒片、六神丸、天仙丸、追风透骨丸、天王补心丸、牛黄降压丸等。 ⑤、日本、韩国： 2009年日本、韩国相继公布了新的中药材重金属与农残许可标准与检测方法，并于2009年正式实行。这是继2005年日本、韩国对中药材二氧化硫的限量要求和检测方法以来对中药材的又一新规定。 新规定明确植物性中药材重金属标准是： （1）铅≤5mg/kg，砷≤3mg/kg，汞≤0.2mg/kg，镉≤0.3mg/kg。 （2）鹿茸的砷≤3mg/kg。 （3）以生药的萃取物和只用生药为主成分的制剂的总重金属为30mg/kg以下。但是含有矿物性生药时除外。 据报道，韩方对生药及其提取物和制剂实施的新标准，涉及品种占到中国对韩国中药出口的70%左右。韩国在2008年4月7日正式实施的中药材霉菌(aflatoxin)B1许可标准涉及中药材甘草、决明子、桃仁、半夏、柏子仁、槟榔、酸枣仁、远志、红花等九个品种。按照该标准，上述九种中药材霉菌B1必须低于10μg/kg(10ppm)。
土壤重金属检测方法汇总 摘要：土壤重金属检测是土壤的常规监测项目之一。采用合理的土壤重金属检测方法，能快速有效地对土壤重金属检测和污染评价，并满足土壤的管理和决策需要。本文介绍了几种常用的土壤重金属检测方法，原子荧光光谱法，原子吸收光谱法，电感耦合等离子体发射光谱，激光诱导击穿光谱法和X射线荧光光谱，在介绍各个检测方法特性的同时，就灵敏度，测试范围，精确度，测试样品的数量等优缺点进行了对比。 关键词：土壤；重金属；检测方法 1. 前言 许多研究表明，种植物的质量安全与产地的土壤环境关系密切。重金属一般先进入土壤并积累，种植物通过根系从土壤中吸收，富集重金属，有时也通过叶片上的气孔从空气中吸收气态或尘态的重金属元素[1]。近几年，种植地因农药、肥料、生长素的大量施用及工业“三废”的污染，土壤重金属含量超标较严重且普遍，这不仅毒害土壤-植物系统，降低种植物品质，而且还会通过径流和淋洗作用污染地表水，尤其重要的是通过食物链的方式进入人体内，对于重金属的富集人体难以代谢，最终直接或间接危害人体器官的健康[2]。为此，解决这一难题，建设绿色食品和无公害食品生产基地，要求我们从土壤中的重金属检测分析抓起。本文介绍了土壤重金属的检测方法、并且对比各种方法优缺点。2．土壤中重金属检测方法 2.1 原子荧光光谱法 原子荧光光谱法是以原子在辐射能量分析的发射光谱分析法。利用激发光源发出的特征发射光照射一定浓度的待测元素的原子蒸气，使之产生原子荧光，在一定条件下，荧光强度与被测溶液中待测元素的浓度关系遵循Lambert-Beer定律[3]，通过测定荧光的强度即可求出待测样品中该元素的含量。 原子荧光光谱法具有原子吸收和原子发射两种分析方法的优势[4]，并且克服了这2种方法在某些地方的不足。该法的优点是灵敏度高，目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法；谱线简单；在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级，特别是用激光做激发光源时更佳，但其存在荧光淬灭效应，散射光干扰等问题[5]。该方法主要用于金属元素的测定，在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用[6]。突出在土壤中的应用如何，以下各方法均是这个问题，相比之下2.5写的比较好
化妆品重金属检测方法的现状研究 摘要：化妆品作为人们日常生活中常接触到的产品，其质量问题成为了关注的 焦点。为保证化妆品的使用效果达到最佳，需要在其中加入多样的成分，由此让 其功能充分体现。本文重点分析化妆品重金属检测方法的现状，结合重金属对人 体的危害，辨明其基本的来源，最后揭示检测方法，可以在预防中减轻化妆品重 金属对人体造成的伤害 关键词：化妆品；重金属；检测方法 在化妆品中经常会检测到铅、汞、砷等重金属元素，这些元素的使用对人体 是有一定的损害的，铅以及其他的重金属物质渗进肌肤中被人体吸收后会造成肠 胃损伤、肾脏衰竭、四肢无力、记忆力下降、致使女性不孕不育等危险。人们需 要通过对重金属检测方法的探究，降低其对人身健康损害的概率。 1.化妆品中重金属及其来源 化妆品中重金属的出现来自于多方面的原因，具体的原因有三：第一，化妆 品研制环节中的处方添加；第二，化妆品生产商为了降低生产成本非法添加金属；第三，在化妆品生产环节中污染入有毒金属。 1.1处方添加 在化妆品中按照处方添加的金属对于人的身体有益，生理学家认为在化妆品 中增加相应的金属离子，能作为健康皮肤新陈代谢活动中的影响酶活动性的因素，如Fe具有保持微循环和完善微血管的作用，Fe元素与蛋白质相互配合融入到化 妆品中，能够预防脱发；Se-蛋白质作为防晒剂中的抗氧化剂，具有较强的生态性等。 1.2非法添加 在化妆品生产中包含着很多非法添加的金属元素，如，铅和汞。在化妆品中 添加铅能够促进皮肤吸收化妆品中的多种成分，并且阻止黑色素的形成，使得皮 肤变得雪亮。汞的化合 物在化妆品中应用，能够导致黑色素在短期内无法形成，使得毛孔变细。这 些金属物质虽然功能强大，但是却不是化妆品中的合法处方内容，在化妆品中的 非法添加，会对使用效果产生巨大的不良副作用。此外，还有很多重金属是化妆 品生产环节中由于生产工序复杂、环境不佳而污染到化妆品中。 2.化妆品中重金属的危害 重金属成为了化妆品中占据比重较大的成分，虽然能够起到一定的美白、美 容效果，但是其危害性不容忽视。根据调查结果显示，近112个化妆品中汞元素 所占据的比重已经超出了国家的有关规定，还存在着百分之十的化妆品铅含量严 重超标。 2.1铅的危害 众所周知，铅的毒性比较强烈。在正常的情况下，铅的性质其实还是相对稳 定的。不过，一旦被融进食物或扩散进空气，则会随着这些物质流进身体内，并 被人体快速吸收。想要将铅排除体外，一种方式是通过运动出汗，将其排除，但 是如果铅进入到血液中，不仅很难 被排除，还会影响人体的造血功能，短时间内就会造成人头晕目眩、倦怠、 四肢酸痛等现象。如果摄入过多的铅元素，还会造成动脉硬化、心衰等情况发生，严重危及人们的生命安全。 2.2砷的危害
部分国家、地区草药重金属和农药残留限量标准汇总一、中国： （一）中国药典（2010版） 药典对植物药中重金属和农药残留量的限量要求( ×10- 6) （二）药用植物及制剂外经贸绿色行业标准（WM/T2-2004） 适用范围：药用植物原料及制剂的外经贸行业品质检验 重金属及砷盐限量： 重金属总量≤20.0 mg/kg。 铅（Pb）≤5.0 mg/kg。 镉（Cd）≤0.3 mg/kg。 汞（Hg）≤0.2 mg/kg。 铜（Cu）≤20.0 mg/kg。 砷（As）≤2.0 mg/kg。
农药残留限量： 六六六(BHC) ≤0.1 mg/kg。 DDT ≤0.1 mg/kg。五氯硝基苯(PCNB) ≤0.1 mg/kg。 艾氏剂(Aldrin) ≤0.02 mg/kg。 二、香港：（香港中药材标准第一册） 表1：药材中重金属限度 三、澳门：（技術性指示第02/2003號） 重金属种类上限 砷(无机) 每日1500.00微克 镉(水溶性) 每剂3500.00微克
铅每日179.00微克 汞每日36.00微克 重金属种类上限 砷 5.00 ｐｐｍ 铜150.00 ｐｐｍ 铅20.00 ｐｐｍ 汞0.50 ｐｐｍ 四、新加坡：(1995年药物决议(禁止销售及供应)(修正案)) 重金属及砷盐限量： 铅（Pb）≤20 mg/kg。 汞（Hg）≤0.5 mg/kg。 铜（Cu）≤150 mg/kg。 砷（As）≤5 mg/kg。 镉（Cd）≤5 mg/kg。 五、马来西亚： 重金属及砷盐限量:： 铅（Pb）≤10 mg/kg。 汞（Hg）≤0.5 mg/kg。 砷（As）≤5 mg/kg。 六、泰国： 重金属及砷盐限量： 适用范围：草药原料及产品 铅（Pb）≤10 mg/kg。 镉(Cd) ≤0.3 mg/kg。 砷（As）≤ 4 mg/kg。 七、韩国： 重金属限量（药品安全厅公示第2005-62号）： 1、植物性生药： 铅（Pb）≤5 mg/kg。
食品中几种常见的重金属检测方法 随着现阶段社会经济的快速发展，人们物质生活水平在不断提升，社会各界开始逐步重视食品安全问题。当前环境污染问题较为严重，各类重金属对食品安全构成了极大的威胁。为了有效应对食品安全中的重金属污染问题，当前需要对各类检测技术进行探究，促进食品安全检测工作质量的提升。 食品安全对于社会群众生命健康具有重要影响，当前相关食品检测机构需要从日常工作中提高责任意识，完善各项检测技术，确保食品安全。目前自然界中比重大于5的金属都被称为重金属，并不是所有的重金属都会对人体健康构成威胁，当重金属实际含量超出人体承受限度时会造成不同程度的危害，比如Pb、Cd、As、Hg等元素。许多重金属不能通过简单方法就能有效消除，如果人类长期使用被重金属污染后的食物，将会导致中毒问题。所以对重金属检测方法进行研究，对维护食品安全具有重要意义。 食物中常见重金属的主要来源概述 目前食品中存有的重金属来源主要有自然原因，也有诸多人为因素。自然原因主要包括不同地质和地理要素的影响，比如火山运动频繁的地区或是矿区，部分有毒重金属物质会对当地动植物产生不同程度污染，人类生活在此区域内，误食动植物都会诱发重金属中毒。人为因素导致的污染
主要是各类社会活动产生的主要后果，现阶段我国工业经济发展较快，各类工业生产活动会产生大量废渣和废水，此类废弃物当中存有较多重金属元素，如果相关部门不能对其进行有效处理，此类废弃物排放到自然环境中，不仅会破坏自然生态环境，还会对当地群众生命健康构成威胁。还有部分食物在实际存储和运输过程中与各类重金属元素进行直接接触，或是食物添加剂当中的有毒元素不断累积、发生相应化学反应都会导致重金属中毒现象的发生。 现阶段食品中几种常见的重金属检测方法探析 原子吸收光谱法。原子吸收光谱法主要是根据自由基础形态下的原子对辐射光进行共振吸收，通过光照强度来对食物中含有的重金属元素进行检测。此类方法实际操作较为便捷，能够最快速度得出相应结果，是当前食物重金属检测的重要技术。此类技术将磷酸二氢钾或是硝酸钯作为改进剂，通过添加改进剂能够使得原子温度有效降低，排除外界干扰因素，使得检测结果更加准确。现阶段在原子吸收光谱法中应用的吸收分光光度计都是通过微机进行控制，运用软件进行自动处理，简化了各项操作程序，有效缩短了实际反应时间。 原子荧光光谱法。原子荧光光谱技术是存在于原子发射和原子吸收之间的分析技术，在食物样品中添加还原剂，使得原子能够吸收特定的频率辐射，逐步形成激发态原子，此
重金属检测仪器选择 从环境污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如铜、锌、镍、钴、锡等。我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性，对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。通常认可的重金属分析方法有：紫外可分光光度法（UV）、原子吸收法（AAS）、原子荧光法（AFS）、电感耦合等离子体法（ICP）、Ｘ荧光光谱（XRF）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）、电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）分析等。 1. 原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectrometry -AAS） 原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法，它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成，已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。原子吸收分析过程如下：1、将样品制成溶液（空白）；2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液（标样）；3、依次测出空白及标样的相应值；4、依据上述相应值绘出校正曲线；5、测出未知样品的相应值；6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。 原子吸收分光光度计大概10-30万左右，可以作为重金属土壤修复的检测仪器。是重金属土壤修复研发试验中，定量、定性检测的精密仪器。而且国标中重金属的检测就是采用原子吸收分光光度计。 2. 紫外可见分光光度法（UV） 其检测原理是：重金属与显色剂—通常为有机化合物，可于重金属发生络合反应，生成有色分子团，溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下，比色检测。 分光光度分析有两种，一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定；另一种是生成有色化合物，即“显色”，然后测定。虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收，但因一般强度较弱，所以直接用于定量分析的较少。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定，这是目前应用最广泛的测试手段。显色剂分为无机显色剂和有机显色剂，而以
中药材微量元素及重金属研究的意义与方法 张俊清1 刘明生1 符乃光1 熊雪欧2 邢福桑2 (1.海南医学院,海口 570102;2.海南绿色中药科技发展有限公司,海口 570105) 摘 要 中药微量元素研究的内容主要有两方面,一是对中药中所含的元素含量进行分析,以探讨中药中微量元素与其疗效的关系,为中药材的开发利用提供实验数据;二是对中药材中重金属含量进行测定,以期对中药材重金属含量进行控制,为其打入国际市场奠定基础。 关键词 中药材;重金属;意义 1 中药微量元素与重金属研究的重要性 中药材中所含微量元素对人体所缺乏的各种微量元素起到重要的补充与调节作用,同时也能对各种微量元素在人体新陈代谢中的吸收、排泄产生影响,并通过络合、螯合间接起到解毒作用,从而达到治病的目的。 现代医学研究表明,锌元素对人体有清热、凉血、消炎、,锰是多种酶的激活剂,对碳水化合物、脂质代谢蛋白合成具有重要作用,黄芪中锌、锰含量高,可能与其益卫固表、托毒生肌、利水退肿功能有联系。有人对参类中药进行了分析,发现党参、太子参的铁、锌、锶、硅的含量均比人参为低,这说明不同参类中药补气的作用力之所以有弱有强,其作用机理可能与其微量元素的含量多少有关。有人测定了气、阴两虚病人中铜、铁、锌的变化,并用中药进行了8例实验性治疗后,其症状消失,铜、铜Π锌比值均恢复到正常水平。这说明了中药所含微量元素对人体起到补充与重要的调节作用,因而治好了气、阴两虚的病人。另外,锂元素对神经紊乱症的治疗、降低糖尿病人血液中的血糖,可起到一定的治疗作用。硒具有抗癌功效。铝过量则导致慢性铝中毒,诱发铝脑病,同时干扰铁的代谢,抑制血红蛋白的合成[1,2]。 随着绿色中药日益受到人们的青睐,人们对中药重金属残留问题越来越重视,并逐步规定各种中药的重金属含量的限量标准,这对中药走向世界具有重要作用。重金属对人体的新陈代谢及正常的生理作用具有明显的伤害作用,并抑制人的正常生理作用的发挥,同时人体内重金属含量过量会导致各种疾病的发生。汞中毒严重影响人的中枢神经系统、听力减弱、语言失控、四肢麻痹甚至白痴。铅中毒可直接损伤人和动物的甲状腺功能,降低甲状腺摄取碘及血浆蛋白结合碘的能力,降低垂体激素的分泌及肾上腺素皮质的功能,还可损伤生殖细胞及降低性功能。砷化物的毒性,主要是与人体细胞中酶系统的巯基相结合,致使酶功能发生障碍,影响细胞正常代谢[3]。 综上所述,由于微量元素对人体健康的作用,决定了分析中药中微量元素的重要性,同时,中药中重金属限量的测定是其进入国际草药市场的保证。 2 中药微量元素与重金属研究的种类 中药材作为一种农作物在其生长过程中必然从土壤、水及周围环境中吸取各种微量元素和重金属,中药的品种和来源不同、产地各异,同一品种因药用部位的差别,其所含微量元素与重金属的含量和种类均有差异。 现今人们对中药材研究的元素主要有锌、铁、锰、铜、钙、磷、镁、锶、钴、锂、硒、碘、铝等,重金属有铅、镉、铬、汞、砷,其中主要研究的重金属为铅、汞和砷,并规定了大部分中药的含量限量标准。 3 中药微量元素与重金属检测的前处理方法 3.1 中药材的预处理 药材清洗泥沙后,用自来水冲洗,再用去离子水冲洗,晾干,80℃烘干,6h,粉碎过40目筛,再于80℃烘1h,置干燥器中备用。 3.2 样品的消化 3.2.1 干法消化 精确称取均匀样品干样1g(湿样2g～4g)于瓷坩埚中,小火加热炭化,置高温炉中,于420℃灰化3小时,放冷,加少许双蒸水,稍加热至干,再置于高温炉中灰化至完全为止,冷却,加入1: 84 中国野生植物资源 2002年第21卷第3期
万方数据
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中药材中重金属含量超标的现状调研 作者：马鸣， 卢建中 作者单位：江中药业股份有限公司,江西,南昌,330096 刊名： 中国中医药咨讯 英文刊名：JOURNAL OF CHINA TRADITIONAL CHINESE MEDICINE INFORMATION 年，卷(期)：2010,02(34) 被引用次数：1次 参考文献(9条) 1.中华人民共和国对外贸易经济合作部中华人民共和国外经贸行业标准(WM2-2001):药用植物及制剂进出口绿色行业标准 2001 2.王昶;马少娜中药材中重金属污染分析以及防治措施[期刊论文]-天津科技大学学报 2005(03) 3.李梅华;苏薇薇;吴忠56种药材内有害元素As、Hg的含量比较[期刊论文]-广东微量元素科学 1995(08) 4.冯江;黄鹏;周建民100种中药材中有害元素铅、镉、砷的测定和意义[期刊论文]-微量元素与健康研究 2001(02) 5.陈怡和;祁雄;朱莹中药房常用饮片重金属含量测定[期刊论文]-中成药 2003(05) 6.袁迎3种中药重金属成分铅、镉的含量分析[期刊论文]-中国药房 2007(06) 7.叶国华;宋学玲5种中药材重金属含量的测定[期刊论文]-时珍国医国药 2008(09) 8.孟萌;陈涛;李进浅谈中药材中重金属的污染与防治[期刊论文]-时珍国医国药 2009(05) 9.罗晓健;孙婷婷;高丽丽中药重金属研究概况[期刊论文]-江西中医学院学报 2007(06) 本文读者也读过(10条) 1.薛桂清.李婷广州市加快物流业发展的可行性及策略思考[期刊论文]-珠江经济2006(3) 2.胡继红.王法林浅谈中药微量元素[期刊论文]-吉林中医药2003,23(10) 3.周祖文影响中药微量元素的相关因素研究概况[期刊论文]-微量元素与健康研究2002,19(1) 4.赵文秀.朱志国.李妍.韩丽琴.ZHAO Wen-xiu.ZHU Zhi-Guo.Ll Yan.HAN Li-qin几种治疗脑血管病中成药中金属元素含量检测及临床意义[期刊论文]-光谱实验室2005,22(2) 5.Yan Liu.Patrice Jissendi-Tchofo.Thierry Metens.Julie Absil.Ming Zhu.Danielle Balériaux足月儿缺氧缺血性脑病的常规MRI、DWI、DTI及MRS表现[期刊论文]-磁共振成像2011,02(1) 6.谢卫洪.姜春宁.李梅中药重金属的来源和控制[会议论文]-2003 7.刘德义.毛文敏.李小荣不同产地中药铁、锰、铬含量的测定[期刊论文]-中兽医医药杂志2005,24(1) 8.贺春华高校人事制度改革浅论[期刊论文]-北京理工大学学报(社会科学版)2004,6(2) 9.侯云洁.欧阳俊虎.Hou Yunjie.Ouyang Junhu人文素养是艺术类高职院校教师专业发展的关键[期刊论文]-民族艺术研究2011,24(1) 10.李薇.肖翔林.吴文如药用动、植物重金属富集作用的利与弊[会议论文]-2007 引证文献(1条) 1.陈郁林.李建银.杜晶晶.苟亚军.赵永亮甘肃陇西不同地区黄芪中重金属含量的测定[期刊论文]-西部中医药2012(11) 引用本文格式：马鸣.卢建中中药材中重金属含量超标的现状调研[期刊论文]-中国中医药咨讯 2010(34)
各国重金属和农残限量和标准84 部分国家、地区草药重金属和农药残留限量标准汇总；甘草；重金属及有害元素：；铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下：铅不得过百万分之；六六六（总B HC）不得过千万分之二，滴滴涕（总D；黄芪；重金属及有害元素：；铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下：铅不得过百万分之；六六六（总BHC）不得过千万分之二，滴滴涕（总D；丹参；重金属及有害元素：；铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下：铅 部分国家、地区草药重金属和农药残留限量标准汇总 甘草 重金属及有害元素： 铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下：铅不得过百万分之五，镉不得过千万分之三，砷不得过百万分之二，汞不得过千万分之二，铜不得过百万分之二十。有机氯农药残留量： 六六六（总BHC）不得过千万分之二，滴滴涕（总DDT）不得过千万分之二，五氯硝基苯（PCNB）不得过千万分之一。 黄芪 重金属及有害元素： 铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下：铅不得过百万分之五，镉不得过千万分之三，砷不得过百万分之二，汞不得过千万分之二，铜不得过百万分之二十。有机氯农药残留量：
六六六（总BHC）不得过千万分之二，滴滴涕（总DDT）不得过千万分之二，五氯硝基苯（PCNB）不得过千万分之一。 丹参 重金属及有害元素： 铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下：铅不得过百万分之五，镉不得过千万分之三，砷不得过百万分之二，汞不得过千万分之二，铜不得过百万分之二十。 白芍 重金属及有害元素： 铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下：铅不得过百万分之五，镉不得过千万分之三，砷不得过百万分之二，汞不得过千万分之二，铜不得过百万分之二十。 西洋参 重金属及有害元素： 铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下：铅不得过百万分之五，镉不得过千万分之三，砷不得过百万分之二，汞不得过千万分之二，铜不得过百万分之二十。 金银花 重金属及有害元素： 铅、镉、砷、汞、铜含量限定如下：铅不得过百万分之五，镉不得过千万分之三，砷不得过百万分之二，汞不得过千万分之二，铜不得过百万分之二十。 石膏 重金属：含重金属不得过百万分之十；含砷量不得过百万分之二。 煅石膏 重金属：含重金属不得过百万分之十。 白矾 重金属：含重金属不得过百万分之二十。 玄明粉
水质中重金属危害及其检测方法 水质中重金属危害及其检测方法 【摘要】本文概述了水中重金属的危害和测定重金属的常规方法 【关键词】水质；重金属；检测方法 水是人类的生命之源，在没有人为污染的情况，水中的重金属的含量取决于水与土壤、岩石的相互作用，其值一般很低，不会对人体健康造成危害。但随着工业的发展，工矿业废水、生活污水等未经适当处理即向外排放，污染了土壤，废弃物堆放场受流水作用以及富含重金属的大气沉降物输入，都使水中重金属含量急剧升高，导致水受到重金属污染。重金属通过直接饮水、食用被污水灌溉过的蔬菜、粮食等途径，很容易进入人体内，威胁人体健康。 一、重金属的危害 重金属是指密度4.0以上约60种元素或者是密度在5.0以上的45种元素，其中砷、硒是非金属，但是由于它的毒性及其某些性质与重金属非常相似，所以将砷、硒也列入重金属污染物范围内，在环境污染方面所说的重金属更注重它的毒性对生态的危害，主要是指生物毒性显著的汞、镉、铅、铬以及类金属砷，还包括同样具有毒性的重金属锌、铜、钴、镍、锡、钒等污染物。 随着现代工农业的发展，重金属污染问题日趋严重。重金属污染，不同与其它类型污染，具有隐蔽性、长期性和不可逆转性等特点。重金属既可以直接进入大气、水体和土壤，造成各类环境要素的直接污染；也可以在大气、水体和土壤中相互迁移，造成各类环境要素的间接污染。由于重金属不能被微生物降解，在环境中只能发生各种形态之间的相互转化，所以，重金属污染的消除往往更为困难，对生物引起的影响和危害也是人们更为关注的问题。 二、重金属的测定 我国《生活饮用水卫生标准》和《污水综合排放标准》分别对生活饮用水中重金属元素的含量和污水中重金属元素的最高容许排放
重金属检测方法汇总 重金属检测方法及应用一、重金属的危害特性 从环境污染方面所说的重金属，实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如铜、锌、镍、钴、锡等。我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性，对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。 （一）自然性：长期生活在自然环境中的人类，对于自然物质有较强的适应能力。有人分析了人体中60 多种常见元素的分布规律，发现其中绝大多数元素在人体血液中的百分含量与它们在地壳中的百分含量极为相似。但是，人类对人工合成的化学物质，其耐受力则要小得多。所以区别污染物的自然或人工属性，有助于估计它们对人类的危害程度。铅、镉、汞、砷等重金属，是由于工业活动的发展，引起在人类周围环境中的富集，通过大气、水、食品等进入人体，在人体某些器官内积累，造成慢性中毒，危害人体健康。 （二）毒性：决定污染物毒性强弱的主要因素是其物质性质、含量和存在形态。例如铬有二价、三价和六价三种形式，其中六价铬的毒性很强，而三价铬是人体新陈代谢的重要元素之一。在天然水体中一般重金属产生毒性的范围大约在1?10mg/L之间，而汞，镉等产生毒性的范围在 0.01 ?0.001mg/L 之间。 （三）时空分布性： 污染物进入环境后，随着水和空气的流动，被稀释扩散，可能造成点源到面源更大范围的污染，而且在不同空间的位置上，污染物的浓度和强度分布随着时间的变化而不同。 （四）活性和持久性： 活性和持久性表明污染物在环境中的稳定程度。活性高的污染物质，在环境中或在处理过程中易发生化学反应，毒性降低，但也可能生成比原来毒性更强的污染物，构成二次污染。如汞可转化成甲基汞，毒性很强。与活性相反，持久性则表示有些污染物质能长期地保持其危害性，如重金属铅、镉等都具有毒性且在自然界难以降解，并可产生生物蓄积，长期威胁人类的健康和生存。（五）生物可分解性： 有些污染物能被生物所吸收、利用并分解，最后生成无害的稳定物质。大多数有机物都有被生物分解的可能性，而大多数重金属都不易被生物分解，因此重金属污染一但发生，治理更难，危害更大。 （六）生物累积性： 生物累积性包括两个方面：一是污染物在环境中通过食物链和化学物理作用而累积。二是污染物在人体某些器官组织中由于长期摄入的累积。如镉可在人体的肝、肾等器官组织中蓄积，造成各器官组织的损伤。又如1953 年至1961 年，发生在日本的水俣病事件，无机汞在海水中转化成甲基汞，被鱼类、贝类摄入累积，经过食物链的生物放大作用，当地居民食用后中毒。 （七）对生物体作用的加和性： 多种污染物质同时存在，对生物体相互作用。污染物对生物体的作用加和性有两类：一类是协同作用，混合污染物使其对环境的危害比污染物质的简单相加更为严重；另一类是拮抗作用，污染物共存时使危害互相削弱。 二、重金属的定量检测技术 通常认可的重金属分析方法有：紫外可分光光度法（UV ）、原子吸收法（AAS ）、原子荧光法（AFS ）、电感耦合等离子体法（ICP ）、X荧光光谱（XRF ）、电感耦合等离子质谱法 （ICP-MS ）。日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法（ICP-MS ）分析，但对国内用户而言，仪器成本高。也有的采用X荧光光谱（XRF）分析，优点是无损检测，可直接分 析成品，但检测精度和重复性不如光谱法。最新流行的检测方法--阳极溶出法，检测速度快，数
附件1 韩国中药材中重金属限量标准及检测方法 依据药师法第44条第1项的规定，对生药（含韩药和韩药材，以下类同。）及其提取物和制剂，生药等的重金属允许基准及试验方法，告示如下： 1、适用范围及限量标准：生药及其提取物和制剂。但是，对食品医药品安全厅长另行规定的重金属限量标准的品种，遵照其标准。 （1）植物性生药的铅5mg/kg以下，砷3mg/kg，汞0.2mg/kg以下，镉0.3mg/kg以下。 （2）鹿茸的砷3mg/kg以下。 （3）以生药的萃取物和只用生药为主成分的制剂的总重金属为30mg/kg以下。但是含有矿物性生药时除外。 2、检测方法 （1）铅、砷、镉 按照大韩药典的一般试验方法中的原子吸收光度法进行测定。将试料粉碎成小颗粒并准确称取0.1～0.5g，装入高频分解机专用容器内，加12ml硝酸。加酸后把容器静置在排风罩内除去发生气体。除去气体后使用加压高频分解机进行分解。分解结束后，将分解液用滤纸进行过滤，用水稀释到适合的标准液的浓度范围，制成检测液。按同样的操作
做空白试验液补正。利用原子吸收光度计（AAS），将各重金属的原子吸收分析用标准液（1000 mg/L），用0.5mol/L 硝酸试液稀释成适当浓度，制定检量线，用空白试验补正，测定检测液的吸光度或强度。只能使用诱导电偶等离子分光光度仪（ICP，Inductively Coupled Plasma Spectrophotometer）替代原子吸收光度计测定。 （2）汞 使用汞分析仪（测汞仪）测定。 （3）总重金属 称取1.0g（或1.0mL）按照大韩药典一般试验法54.重金属试验方法中第3法，进行操作并试验。比较液中加铅标准液3.0mL。 附则 ①（实行日）本告示自告示发布之日期6个月后实行。 ②（过渡措施）本告示实行当时，已申请检查或正在检查进行中的，依据以前的规定。 ③依据以前告示已获得许可（或申报）的品种，认同依据本告示获得品种许可（或申报）。
重金属总量的测定采用消化→原子吸收光谱仪测定； 重金属有效态的测定采用震荡提取→原子吸收光谱仪测定 1 土壤消化（王水+HClO4法） 称取风干土壤（过100目筛）0.1 g（精确到0.0001 g）于消化管中，加数滴水湿润，再加入3 ml HCl和1 ml HNO3（或加入配好的王水4~5mL），盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。加入1 ml HClO4于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。 注：最高温度不可超过130℃。消化管底部只残留少许浅黄色或白色固体残渣时，说明消化已完全。如果还有较多土壤色固体存在，说明消化未完全，应继续120~130℃消化直至完全。 2植物消化（HNO3+H2O2法） 称取待测植物1~2g（具体根据该植物对重金属吸收能力的强弱而定）于消化管中，加入5ml HNO3，盖上小漏斗置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90℃消解30 min、100~110℃消解30 min、120~130℃消解1 h，取下置于通风处冷却。加入 1 ml H2O2，于100~110℃条件下继续消解30 min，120~130℃消解1 h。冷却，转移至20mL容量瓶中，定容，过滤至样品存储瓶中待测。 注：植物消化完全为透明液体，无残留。植物消化前是否需要干燥根据实验要求而定。 3土壤中重金属有效态的提取 铅、锌、铜、镉有效态的提取：提取液为0.1mol/L的HCl 砷有效态的提取：提取液为0.5mol/L的NaH2PO4 水土比：10：1~20:1 提取步骤：称取1g（精确的0.0001g）土壤样品于100mL锥形瓶中，加入15mL提取液（以
制药企业实验室重金属具体检查程序l 简述1.1 重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用的金属盐类杂质。中国药典2005年版二部附录ⅧH采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂，以铅(Pb)的限量表示。 1.2 由于实验条件不同，分为6种检查方法（第5、6种为欧洲药典检查方法）：第一法适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中显色的重金属限量检查；第二法适用于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下遗留的残渣，经处理后在酸性溶液中显色的重金属限量检查；第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸(或在稀酸中即生成沉淀)的药品中的重金属；第四法用微孔滤膜过滤，使重金属硫化物沉淀富集成色斑，用于有色溶液或重金属限量较低的品种。 1.3 四种方法显示的结果均为微量重金属的硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜色；采用滤膜法可获得“色斑”；如果重金属离子浓度大，加入显色剂后放置时间长，就会有硫化物聚集下沉。 1.4 重金属硫化物生成的最佳pH值是3.O～3.5，选用醋酸盐缓冲液 (pH3.5)2.0ml调节 pH较好，显色剂硫代乙酰胺试液用量经实验也以2.0ml为佳，显色时间一般为2分钟。以10～20μg的Pb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。在规定实验条件下，与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢呈色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钴与镍等。 1.5 由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅易积蓄中毒，故以铅作为重金属的代表，用硝酸铅配制标准铅溶液。 2 仪器与用具 2.1 纳氏比色管应选玻璃质量较好、无色(尤其管底)、配对、刻度标线高度一致的纳氏比色管，洗涤时避免划伤内壁。 2.2 滤器见中国药典2005年版二部附录ⅧH重金属检查法第四法附图，由具有螺纹丝扣并能密封的上、下两部分以及垫圈、滤膜和辅助滤板组成。 2.2.1 滤器上盖部分A的入口处应能与50ml注射器紧密联接，滤器下部F的出口处能套上一合适橡皮管。A与F能通过螺纹丝扣密封。 2.2.2 垫圈应内径光滑、大小相同，以使斑点边缘圆整、清楚、大小一致。在滤器上加上橡皮垫圈，既可使滤膜与滤板紧密结合，又可避免在旋紧滤器接头时扭曲或损坏滤膜。． 2.2.3 滤膜的直径为10mm，孔径为 3.Oμm，使用前在水中浸泡24小时以上，可使色斑均匀。 2.2.4 50ml注射器，应能与滤器上盖入口处紧密联接。 3 试药和试液 3.1 标准铅溶液精密称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅O.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每lml相当于10μ g的Pb)。 3.2 硫代乙酰胺试液、硫化钠试液、醋酸盐缓冲液(pH3.5)与抗坏血酸等均按药