第9讲 有机化学实验
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有机化学实验的基本操作有机化学实验的基本操作2.1 加热与冷却方法2.1.1 加热方法在实验过程中,为了提高反应速度,经常要对反应体系加热。
另外,在分离、提纯化合物以及测定化合物的一些物理常数时,也常常需要加热。
实验室常用的热源有煤气灯、酒精灯、电炉、电热套等。
必须注意,玻璃仪器一般不能用火焰直接加热。
因为剧烈的温度变化和加热不均匀会造成玻璃仪器的损坏。
同时,由于局部过热,还可能引起有机化合物的部分分解。
为了避免直接加热可能带来的弊端,实验室中常常根据具体情况应用以下不同的间接加热方式。
(1)石棉网加热把石棉网放在三脚架或铁圈上,用煤气灯或酒精灯在下面加热,石棉网上的烧瓶与石棉网之间应留有空隙,以避免由于局部过热引起化合物分解。
加热低沸点化合物或减压蒸馏时不能用这种加热方式。
(2)水浴当所加热的温度在80℃以下时,可选用水浴加热。
将容器浸入装有水的水浴中(注意:勿将容器触及水浴底部),小心加热保持所需的温度。
对于像乙醚等低沸点易燃溶剂,不能用明火加热,应用预先加热好的水浴加热。
若需要加热到100℃时,可用沸水浴或水蒸气浴。
(3)油浴在100℃~250℃之间加热可选择油浴,在油浴中放一支温度计,可以通过控制热源来控制油浴温度。
用明火加热油浴应当十分谨慎,避免发生油浴燃烧事故。
油浴所能达到的最高温度取决于所用油的种类。
液体石蜡可加热到220℃,温度过高不易分解但容易燃烧。
固体石蜡也可以加热到220℃,由于它在室温时是固体,所以加热完毕后,应先取出浸在油浴中的容器。
甘油和邻苯二甲酸二丁酯适用于加热到140℃~150℃,温度过高则容易分解。
植物油如菜油、蓖麻油和花生油,可以加热到220℃,常在植物油中加入1%的对苯二酚等抗氧剂,以增加它们在受热时的稳定性。
硅油和真空泵油在250℃以上仍较稳定,是理想的浴油,但价格较高。
(4)砂浴加热温度在几百度以上要使用砂浴。
将清洁而又干燥的细砂平铺在铁盘中,盛有液体的容器埋人砂中,在铁盘下方加热。
《有机化学》实验课教案第一章:有机化学实验基本操作一、实验目的1. 熟悉有机化学实验室的基本设备和操作。
2. 掌握有机化学实验的基本技能,如加热、搅拌、滴定等。
3. 学会正确使用实验仪器和保护实验室安全。
二、实验内容1. 有机化学实验室的基本设备和操作。
2. 有机化合物的简单制备和提纯。
3. 有机化合物的物理性质测定。
三、实验步骤1. 了解并熟悉实验室设备和仪器,如显微镜、烧杯、试管、滴定管等。
2. 学会正确使用实验仪器,进行有机化合物的制备和提纯。
3. 学会有机化合物的物理性质测定方法,如熔点、沸点等。
四、实验注意事项1. 严格遵守实验室规章制度,确保实验室安全。
2. 实验前要认真阅读实验讲义,了解实验原理和步骤。
3. 实验过程中要密切观察实验现象,及时记录实验数据。
五、实验报告要求1. 实验报告要包括实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果和实验讨论等内容。
2. 实验结果要真实可靠,实验讨论要能反映出实验中遇到的问题和解决方法。
第二章:有机化合物的制备和提纯一、实验目的1. 学习有机化合物的制备方法。
2. 掌握有机化合物的提纯技巧。
3. 了解有机化合物的结构与性质之间的关系。
二、实验内容1. 有机化合物的制备,如醇的氧化、卤代烃的水解等。
2. 有机化合物的提纯,如蒸馏、结晶等。
3. 有机化合物的结构与性质分析。
三、实验步骤1. 按照实验讲义的要求,进行有机化合物的制备。
2. 利用提纯方法对制备的有机化合物进行提纯。
3. 分析有机化合物的结构与性质,验证实验结果。
四、实验注意事项1. 注意实验过程中的安全,如防止气体泄漏、溶液溢出等。
2. 实验过程中要准确控制反应条件,如温度、时间等。
3. 实验中要用到有毒化学品,要熟悉其安全使用和处理方法。
五、实验报告要求1. 实验报告要详细记录实验步骤、实验现象和实验结果。
2. 对实验结果进行分析和讨论,解释实验中遇到的问题。
3. 实验报告要条理清晰,文字简洁,数据准确。
《有机化学》实验课教案一、实验目的与要求1. 实验目的(1) 掌握有机化学实验的基本操作技能。
(2) 了解有机化合物的性质及其检验方法。
(3) 培养观察能力、思维能力和解决问题的能力。
2. 实验要求(1) 学生应提前预习实验内容,了解实验原理和操作步骤。
(2) 实验过程中,学生应严格遵循实验规程,注意安全。
二、实验内容1. 实验一:有机化学实验基本操作(1) 内容:了解实验室常用仪器及使用方法,进行简单的有机化合物制备。
(2) 实验原理:掌握有机化合物的制备方法,熟悉实验操作步骤。
2. 实验二:有机化合物的鉴别(1) 内容:学习有机化合物的鉴别方法,对给定的有机物进行鉴别。
(2) 实验原理:了解有机化合物的物理和化学性质,掌握鉴别技巧。
3. 实验三:有机化合物的提纯(1) 内容:学习有机化合物的提纯方法,对混合物进行分离和提纯。
(2) 实验原理:掌握有机化合物的分离和提纯方法,了解相关原理。
4. 实验四:有机化合物的测定(1) 内容:学习有机化合物的测定方法,对给定的有机物进行含量测定。
(2) 实验原理:了解有机化合物的分析方法,掌握测定技巧。
5. 实验五:有机化合物的结构鉴定(1) 内容:学习有机化合物的结构鉴定方法,对给定的有机物进行结构分析。
(2) 实验原理:了解有机化合物的结构分析方法,掌握鉴定技巧。
三、实验步骤与方法1. 实验一:有机化学实验基本操作(1) 操作步骤:根据实验原理,进行有机化合物的制备。
(2) 实验方法:观察实验现象,记录实验数据。
2. 实验二:有机化合物的鉴别(1) 操作步骤:根据实验原理,对给定的有机物进行鉴别。
(2) 实验方法:观察实验现象,记录实验数据。
3. 实验三:有机化合物的提纯(1) 操作步骤:根据实验原理,对混合物进行分离和提纯。
(2) 实验方法:观察实验现象,记录实验数据。
4. 实验四:有机化合物的测定(1) 操作步骤:根据实验原理,对给定的有机物进行含量测定。
《有机化学实验》PPT课件目录•课程介绍与实验安全•基本操作与技能训练•有机化合物合成实验•官能团性质鉴定实验•波谱分析在有机化学中应用•绿色化学理念在实验中体现•课程总结与展望课程介绍与实验安全1 2 3通过实验操作,使学生掌握有机化学实验的基本操作和技能,包括仪器的使用、实验步骤的实施、数据的记录和处理等。
培养学生掌握基本实验技能通过实验现象的观察和分析,帮助学生加深对有机化学理论知识的理解和应用。
加深对有机化学理论知识的理解鼓励学生自主设计实验方案,培养其独立思考和创新能力,为未来的科研和工作打下基础。
培养学生独立思考和创新能力有机化学实验目的与意义课程安排与实验内容概述课程安排介绍课程的整体安排,包括实验次数、时间、地点等。
实验内容概述简要介绍每个实验的目的、原理、步骤和注意事项,帮助学生了解实验的整体流程和重点。
实验室安全规范及应急处理实验室安全规范强调实验室安全的重要性,介绍实验室的基本安全规范,如穿戴实验服、佩戴护目镜、禁止饮食等。
应急处理介绍实验室常见的危险情况和应急处理措施,如火灾、触电、化学品泄漏等,提高学生的安全意识和自我保护能力。
基本操作与技能训练玻璃器皿使用及清洗方法玻璃器皿的种类和用途简要介绍烧杯、试管、量筒、滴定管等常见玻璃器皿的用途和使用方法。
玻璃器皿的清洗详细阐述清洗玻璃器皿的步骤和注意事项,如清洗剂的选择、清洗工具的使用、清洗后的干燥等。
玻璃器皿的存放说明玻璃器皿存放的要求和注意事项,如避免阳光直射、保持干燥、分类存放等。
介绍常见的加热方法,如直接加热、水浴加热、油浴加热等,并说明各种方法的适用范围和注意事项。
加热方法阐述冷却的原理和方法,如使用冰盐浴、干冰乙醇浴等进行低温冷却,以及使用冷凝管进行冷凝冷却等。
冷却技术说明搅拌的作用和常见搅拌方法,如磁力搅拌、机械搅拌等,并介绍搅拌器的选择和使用注意事项。
搅拌技术加热、冷却和搅拌技术固体和液体物质取用规则固体物质的取用介绍取用固体物质的方法和注意事项,如用药匙或纸槽取用粉末状或小颗粒状固体,用镊子取用块状或颗粒较大的固体等。
有机化学实验九薄层⾊谱实验九薄层⾊谱⼀.实验⽬的:1. 学习薄层层析的基本原理和分离鉴别有机化合物的操作⽅法。
⼆.实验重点和难点:1.学习薄层⾊谱法的原理及⽅法。
实验类型:基础性实验学时:4学时三.实验装置和药品:主要实验仪器:4块显微载玻⽚50mL烧杯分液漏⽃布⽒漏⽃研钵烘箱吸管玻璃板点样⽑细管、⼤头针、直尺、玻棒⽆⽔硫酸钠主要化学试剂:95%⼄醇⽯油醚(60-900C)丙酮⼄酸⼄酯菠菜叶0.5%羧甲基纡维素钠(CMC)⽔溶液硅胶G实验类型:基础性实验学时:4学时四.实验装置图:五.实验原理:薄层⾊谱(thin layer chromatography,缩写TLC)薄层⾊谱⼜叫薄板层析,是快速分离和定性分析少量物质的⼀种很重要的实验技术,属固-液吸附⾊谱,它兼备了柱⾊谱和纸⾊谱的优点,⼀⽅⾯适⽤于少量样品(⼏到⼏微克,甚⾄0.01微克)的分离;另⼀⽅⾯在制作薄层板时,把吸附层加厚加⼤,⼜可⽤来精制样品,此法特别适⽤于挥发性较⼩或较⾼温度易发⽣变化⽽不能⽤⽓相⾊谱分析的物质。
此外,薄层⾊谱法还可⽤来跟踪有机反应及进⾏柱⾊谱之前的⼀种“预试”。
薄层层析法是⼀种微量快速的分析分离⽅法。
它具有灵敏、快速准确等优点。
薄层层析的原理和柱层析⼀样,属于固⼀液吸附层析的类型。
通常是把吸附剂放在玻璃板上成为⼀个薄层,是为固定相,以有机溶剂作为流动相。
实验时,把要分离的混合物滴在薄层析的⼀端,⽤适当的溶剂展开,当溶剂流经吸附剂时,由于各物质被吸附的强弱不同,就以不同的速率随着溶剂移动。
展开⼀定时间后,让溶剂停⽌流动,混合物中各组分就停留在薄层析上显⽰出⼀个个⾊斑的⾊谱图。
若各组分⽆⾊,可喷洒⼀定的显⾊剂使之显⾊。
它是利⽤混合物中各组分在某⼀物质中的吸附或溶解性能(即分配)的不同,或其它亲和作⽤性能的差异,使混合物的溶液流经该种物质,进⾏反复的吸附或分配等作⽤,从⽽将各组分分开。
它是近年来发展起来的⼀种微量快速⽽简单的⾊谱法,它兼备了柱⾊谱和纸⾊谱的优点。
有机化学实验基础知识ppt课件CONTENTS•有机化学实验概述•有机化学实验常用仪器与设备•有机化学实验基本操作•有机化学实验中的反应原理及实例•有机化学实验中的数据处理与分析•有机化学实验的绿色化与环保有机化学实验概述01有机化学实验的目的和意义学习和掌握有机化学实验的基本技能和方法验证和巩固有机化学的基本理论和概念培养独立思考和解决问题的能力为后续的专业实验和科研工作打下基础有机化学实验的基本要求和规范实验前认真预习,明确实验目的、原理和步骤严格遵守实验室规章制度和操作规程认真记录实验现象和数据,及时完成实验报告保持实验室整洁卫生,爱护实验器材和试剂有机化学实验的安全与防护熟悉实验室常见危险源及应对措施掌握基本的安全防护知识和技能正确使用实验器材和试剂,避免发生意外事故遇到危险情况及时报告老师或实验室管理员有机化学实验常用仪器与设备02玻璃仪器的种类和使用常见的玻璃仪器烧杯、试管、量筒、滴定管、容量瓶等玻璃仪器的使用注意事项轻拿轻放,避免破损;使用前需清洗干净并烘干;按照实验要求选择合适的仪器实验装置的搭建与操作实验装置搭建步骤根据实验需求选择合适的仪器,按照实验流程搭建装置,检查装置气密性实验装置操作注意事项严格遵守实验操作规程,注意实验安全,及时记录实验现象和数据仪器的清洗和保养玻璃仪器的清洗使用清洗剂或洗涤剂清洗,注意清洗剂的选用和清洗方法仪器的保养定期维护和保养仪器,保持仪器干净、整洁、完好;对于损坏的仪器及时维修或更换有机化学实验基本操作03介绍直接加热、间接加热(水浴、油浴、沙浴)等加热方法,以及各自的适用范围和注意事项。
阐述冰盐浴、干冰乙醇浴等冷却方法,以及冷却过程中的安全操作。
讲解温度计的使用和温度控制的重要性,以及如何避免温度过高或过低对实验的影响。
加热方法冷却方法温度控制加热与冷却搅拌与振荡搅拌方法介绍磁力搅拌、机械搅拌等搅拌方法,以及各自的特点和适用场景。
振荡方法阐述手动振荡、机械振荡等振荡方法,以及振荡对实验结果的影响。
专题09有机化学实验类型一:以酯化反应为命题素材例1:(2019年江苏卷21B选做题)丙炔酸甲酯(CH≡C-COOH)是一种重要的有机化工原料,沸点为103~105 ℃。
实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为:实验步骤如下:步骤1:在反应瓶中,加入14g丙炔酸、50mL甲醇和2mL浓硫酸,搅拌,加热回流一段时间。
步骤2:蒸出过量的甲醇(装置见下图)。
步骤3:反应液冷却后,依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。
分离出有机相。
步骤4:有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏,得丙炔酸甲酯。
(1)步骤1中,加入过量甲醇的目的是。
(2)步骤2中,上图所示的装置中仪器A的名称是;蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是。
(3)步骤3中,用5%Na2CO3溶液洗涤,主要除去的物质是;分离出有机相的操作名称为。
(4)步骤4中,蒸馏时不能用水浴加热的原因是。
【答案】作为溶剂、提高丙炔酸的转化率(直形)冷凝管防止暴沸丙炔酸分液丙炔酸甲酯的沸点比水的高【解析】(1)一般来说,酯化反应为可逆反应,加入过量的甲醇,提高丙炔酸的转化率,丙炔酸溶解于甲醇,甲醇还作为反应的溶剂;(2)根据装置图,仪器A为直形冷凝管;加热液体时,为防止液体暴沸,需要加入碎瓷片或沸石,因此本题中加入碎瓷片的目的是防止液体暴沸;(3)丙炔酸甲酯的沸点为103℃~105℃,制备丙炔酸甲酯采用水浴加热,因此反应液中除含有丙炔酸甲酯外,还含有丙炔酸、硫酸;通过饱和NaCl溶液可吸收硫酸;5%的Na2CO3溶液的作用是除去丙炔酸,降低丙炔酸甲酯在水中的溶解度,使之析出;水洗除去NaCl、Na2CO3,然后通过分液的方法得到丙炔酸甲酯;(4)水浴加热提供最高温度为100℃,而丙炔酸甲酯的沸点为103℃~105℃,采用水浴加热,不能达到丙炔酸甲酯的沸点,不能将丙炔酸甲酯蒸出,因此蒸馏时不能用水浴加热。
类型二:以溴苯制备为命题素材例2:(2012年全国℃卷)溴苯是一种化工原料,实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下:按下列合成步骤回答问题:(1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。
1.掌握烃(烷、烯、炔、芳香烃)及其衍生物(卤代烃、醇、酚、醛、羧酸、酯)的组成、结构和性质.II 2.从官能团的角度掌握有机化合物的性质,并能列举事实说明有机物分子中基团之间的相互影响.II 3.根据加成反应、取代反应和消去反应的特点,判断有机反应类型.II 4.了解天然气、石油液化气和汽油的主要成分及其应用.I 5.认识烃及其衍生物在有机合成和有机化工中的重要作用.I 6.以上各部分知识的综合运用.III1、甲烷与氯气的光照取代2装置图(1)入酸性高锰酸钾溶液(2)入溴的四氯化碳溶液(3)气体,点燃试管内的气体颜色逐渐试有知识要点考纲要求3、乙炔的实验室制取和性质【参考】由于电石中含有其他杂质(如:CaS 、Ca 3P 2、Ca 3As 2等)。
使制得的乙炔中含有(H 2S 、PH 3、AsH 3等)难闻的气体。
要想制得较纯净的CH≡CH 可将气体通过盛有CuSO 4溶液的洗气瓶。
【思考】电石与水反应很剧烈,可以采取哪些措施来控制反应速率①应选用分液漏斗,通过控制水流的速度,来控制产生乙炔的速度。
②电石与水反应剧烈,用饱和食盐水代替水可减缓反应速率,获得平稳的乙炔气流。
4、溴乙烷中溴元素的检验(1)反应原料:溴乙烷、NaOH 溶液 (2)反应原理:CH 3CH 2Br + H 2OCH 3CH 2OH + HBr【说明】①溴乙烷在水中不能电离出Br -,是非电解质,加AgNO 3溶液不会有浅黄色沉淀生成。
②溴乙烷与NaOH 溶液混合振荡后,溴乙烷水解产生Br -,但直接去上层清液加AgNO 3溶液主要产生的是Ag 2O 黑色沉淀,无法验证Br -的产生。
③水解后的上层清液,先加稀硝酸酸化,中和掉过量的NaOH ,再加AgNO 3溶液, 产生浅黄色沉淀,说明有Br -产生。
5、乙醇的化学性质 (1)无水乙醇与金属钠反应 反应原理:2CH 3CH 2OH +2Na 2CH 3CH 2ONa + H 2↑发生装置:S + l g (试管、(或锥形瓶、烧瓶等)、分液漏斗等)气体体积的测定:排水法(排出水的体积即为气体的体积)注意事项:防止因气体受热膨胀,使得测得的体积偏大,应冷却至室温后读数。
读数时多功能瓶与量筒的液面要齐平(等高)。
(2)乙醇的催化氧化反应装置:(气唧、硬质试管、酒精灯等) 注意事项:①该反应中Cu 为催化剂,CuO 为中间物质。
②该反应放热,放出的热量足以维持反应继续进行。
(3)乙醇被强氧化剂氧化‘(4)(5)注意事项:①配制乙醇和浓硫酸体积比为1:3的混合液应注意:应将浓硫酸缓缓注入乙醇并不断摇匀。
②温度计水银球(或液泡)应插入反应混和液,液面以下,但不能接触瓶底,以便控制反应温度为170℃。
③反应时应迅速升温到170℃。
④为防止加热过程中液体爆沸,应在反应液中加少许碎瓷片。
⑤如控温不当,会发生副反应,是制得的乙烯中混有CO2、SO2、乙醚等杂质,必须通过浓NaOH溶液(或碱石灰)后,才能收集到比较纯净的乙烯。
⑥若实验时,已开始给浓硫酸跟乙醇的混合物加热一段时间,忽然记起要加碎瓷片,应先停止加热,冷却到室温后,在补加碎瓷片。
6、苯与溴的反应(1)反应原料:苯、纯溴..、铁(2)反应原理:(3)反应装置:S + l g (具支试管、(或锥形瓶、广口瓶、烧瓶、大试管等)、分液漏斗等)(4)尾气处理:吸收法(用碱液吸收,一般用NaOH溶液)(5)几点说明:①将反应混合物倒入水中,呈褐色不溶于水的液体,是因为未反应的溴溶解在溴苯中的缘故,可用碱溶液(NaOH溶液)反复洗涤在分液。
②不能用甲苯的方法来除去溴苯中溶解的溴,因为苯也能溶解溴苯。
③AgNO3溶液中有浅黄色沉淀生成,说明有HBr气体生成,该反应应为取代反应。
④若无吸收管,则AgNO3溶液中有浅黄色沉淀生成,不能说明该反应为取代反应,因为Br2(g)溶于水形成溴水也能使AgNO3溶液中产生浅黄色沉淀。
⑤吸收管中CCl4的作用是吸收Br2(g),防止对HBr检验的干扰。
7、硝基苯的生成(1)反应原料:苯、浓硝酸、浓硫酸(2)反应原理:(3)反应装置:大试管、长玻璃导管、温度计、烧杯、酒精灯等(4)注意事项:①硝化反应一定要用浓硝酸和浓硫酸。
②实验中一定要严格控制温度,采取水浴加热。
水浴温度不宜过高,如温度过高不仅会引起苯和硝酸的挥发,还会使浓硝酸分解产生NO2等,也容易生成较多的副产物二硝基苯(有剧毒)。
因此控制好温度是做好本实验的关键。
③苯和混合酸是不互溶的,为了使反应进行得充分要不断振荡试管,并且加热十分钟,其目的也是为了使反应进行得更充分。
④纯净的硝基苯为无色油状的液体,密度比水大,又苦杏仁味,因混有少量NO而使制得的硝基苯呈淡黄色。
2⑤硝基苯有毒,沾到皮肤上或它的蒸汽被人体吸收都能引起中毒。
如果硝基苯的液体沾到皮肤上,应迅速用酒精擦洗,再用肥皂水洗净。
8、苯酚的化学性质及其检验(1)(2)注:苯酚与氯化铁显色,也可以作为苯酚的检验方法。
9、醛基的检验(1)Ⅰ、注意事项:①配制银氨溶液时加入的氨水要适量,不能过量,并且必须现配现用,不可久置,否则会生成容易爆炸的物质。
②实验用的试管一定要洁净,特别是不能有油污。
③必须用水浴加热,不能在火焰上直接加热(否则会生成易爆物质),水浴温度不宜过高。
④如果试管不洁净,或加热时振荡,或加入的乙醛过量时,就无法生成明亮的银镜,而只生成黑色疏松的沉淀或虽银虽能附着在试管内壁但颜色发乌。
⑤实验完毕,试管内的混合液体要及时处理,试管壁上的银镜要及时用少量的硝溶解,再用水冲洗。
(废液不能乱倒,应倒入废液缸内)Ⅱ、成败关键: 1试管要洁净 2.温水浴加热3.不能搅拌4.溶液呈碱性。
5.银氨溶液只能临时配制,不能久置,氨水的浓度以2%为宜。
Ⅲ、能发生银镜的物质:①甲醛、乙醛、乙二醛等等各种醛类 即含有醛基(比如各种醛,以及甲酸某酯等) ②甲酸及其盐,如HCOOH 、HCOONa 等等③甲酸酯,如甲酸乙酯HCOOC 2H 5、甲酸丙酯HCOOC 3H 7等等 ④葡萄糖、麦芽糖等分子中含醛基的糖 Ⅳ、清洗方法①实验前使用热的氢氧化钠溶液清洗试管,再用蒸馏水清洗②实验后可以用硝酸来清洗试管内的银镜,硝酸可以氧化银,生成硝酸银,一氧化氮和水 ③银镜反应的用途:常用来定量与定性检验 醛基 ;也可用来制瓶胆和镜子。
(2)注:新制请氧化铜悬浊液中,氢氧化钠应!10、乙酸的化学性质(1)11、乙酸和乙醇的酯化反应(乙酸乙酯的制取)①试剂加入顺序:先②用小火加热,防止大量蒸出反应物③导管④实验现象:有⑤碳酸钠溶液可 注意事项:①浓H 2SO 4在反应中起催化剂、脱水剂、吸水剂的作用。
②饱和Na 2CO 3溶液的作用:a 、中和挥发出来的乙酸,生成醋酸钠以便于文乙酸乙酯的气味;b 、溶解挥发出来的乙醇;c 、冷凝酯蒸汽且减小酯在水中的溶解度,以便于分层析出,分液。
③不能用NaOH 溶液代替饱和Na 2CO 3溶液,因为乙酸乙酯在强碱NaOH 存在下水解较彻底,得不到乙酸乙酯。
④导管未插入液面以下,是为了防倒吸。
⑤试管:向上倾斜45°,增大受热面积 ⑥导管:较长,起到导气、冷凝作用12①乙酸乙酯②乙酸乙酯③乙酸乙酯溶液13、油脂的皂化反应 (性质,工业应用) (1)乙醇的作用酒精既能溶解NaOH ,又能溶解油脂,使反应物溶为均匀的液体 (2)油脂已水解完全的现象是 不分层(3)食盐的作用 使肥皂发生凝聚而从混合液中析出,并浮在表面13、石油的分馏(分离提纯)(1)两种或多种沸点相差较大且互溶的液体混合物,要进行分离时,常用蒸馏或分馏的分离方法。
(2)分馏(蒸馏)实验所需的主要仪器:铁架台(铁圈、铁夹)、石棉网、蒸馏烧瓶、带温度计的单孔橡皮塞、冷凝管、牛角管、锥形瓶。
④生成物的色、态白色胶状物质⑤生成物应用酒精浸泡数分钟后再清洗。
15、有机物的分离、提纯(一)分离是通过适当的方法,把混合物中的几种物质分开(要还原成原来的形式),分别得到纯净的物质;提纯是通过适当的方法把混合物中的杂质除去,以得到纯净的物质(摒弃杂质)。
常用的方法可以分成两类:1、物理方法:根据不同物质的物理性质(例如沸点、密度、溶解性等)差异,采用蒸馏、分馏、萃取后分液、结晶、过滤、盐析等方法加以分离。
蒸馏、分馏法:对互溶液体有机混合物,利用各成分沸点相差较大的性质,用蒸馏或分馏法进行分离。
如石油的分馏、煤焦油的分馏等。
但一般沸点较接近的可以先将一种转化成沸点较高的物质,增大彼此之间的沸点差再进行蒸馏或分馏。
如乙醇中少量的水可加入新制的生石灰将水转化为Ca(OH)2,再蒸馏可得无水乙醇。
萃取分液法:用加入萃取剂后分液的方法将液体有机物中的杂质除去或将有机物分离。
如混在溴乙烷中的乙醇可加入水后分液除去。
硝基苯和水的混合物可直接分液分离。
盐析法:利用在有机物中加入某些无机盐时溶解度降低而析出的性质加以分离的方法。
如分离肥皂和甘油混合物可加入食盐后使肥皂析出后分离。
提纯蛋白质时可加入浓的(NH4)2SO4溶液使蛋白质析出后分离。
2、化学方法:一般是加入或通过某种试剂(例NaOH、盐酸、Na2CO3、NaCl等)进行化学反应,使欲分离、提纯的混合物中的某一些组分被吸收,被洗涤,生成沉淀或气体,或生成与其它物质互不相溶的产物,再用物理方法进一步分离。
(1)洗气法:此法适用于除去气体有机物中的气体杂质。
如除去乙烷中的乙烯,应将混合气体通入盛有稀溴水的洗气瓶,使乙烯生成1,2-二溴乙烷留在洗气瓶中除去。
不能用通入酸性高锰酸钾溶液中洗气的方法,因为乙烯与酸性高锰酸钾溶液会发生反应生成CO2混入乙烷中。
除去乙烯中的SO2气体可将混合气体通入盛有NaOH溶液的洗气瓶洗气。
(2)转化法:将杂质转化为较高沸点或水溶性强的物质,而达到分离的目的。
如除去乙酸乙酯中少量的乙酸,不可用加入乙醇和浓硫酸使之反应而转化为乙酸乙酯的方法,因为该反应可逆,无法将乙酸彻底除去。
应加入饱和Na2CO3溶液使乙酸转化为乙酸钠溶液后用分液的方法除去。
例如:①溴苯中溶有的溴可加入NaOH溶液使溴转化为盐溶液再分液除去。
②乙醇中少量的水可加入新制的生石灰将水转化为Ca(OH)2,再蒸馏可得无水乙醇。
(二)课本上的一些物质分离1、葡萄糖醛基的检验(同前醛基的检验,见乙醛部分)注意:此处与新制Cu(OH)2反应条件为直接加热。
2、蔗糖水解及水解产物的检验(性质,检验,重点)实验:这两支洁净的试管里各加入20%的蔗糖溶液1mL,并在其中一支试管里加入3滴稀硫酸(1:5)。
把两支试管都放在水浴中加热5min。
然后向已加入稀硫酸的试管中加入NaOH溶液,至溶液呈碱性。
最后向两支试管里各加入2mL新制的银氨溶液,在水浴中加热3min~5min,观察现象。