糖的测定-莱因-埃农氏法(精)

蔗糖的检验1. 在线产品检验：1.1. 仪器设备：全组分分析仪，100ml烧杯，恒温水浴锅，榨汁机1.2. 样品处理：1.2.1. 将配料奶、乳酸菌饮料等样品分别倒入100ml烧杯中，在恒温水浴锅中预热至30--40℃；1.2.2. 将酸奶样品经过榨汁机处理后，再放入恒温水浴锅中预热至30--40℃；1.2.3. 样品检验：将预热好的样品放在全组分分析仪的吸样管下，按测样键，仪器自动检测，结果显示于显示器上，记录结果。

2. 基准法（莱茵---埃农氏法）：2.1. 原理：蔗糖是非还原糖，没有还原力，但可以经过盐酸水解转化具有还原力的葡萄糖和果糖，在用测还原糖（如上述的乳糖）的方法进行测定。

2.2. 试剂：2.2.1. 200g/L乙酸铅溶液：取20g乙酸铅，溶解于100ml水中。

2.2.2. 草酸钾-磷酸氢二钠溶液：取草酸钾3g，磷酸氢二钠7g，溶解于100ml水中；2.2.3. 费林试液甲液：取34.63g硫酸铜，溶于水中，加入0.5ml浓硫酸，加水至500ml；2.2.4. 费林试液乙液：取173g酒石酸钾钠及50g氢氧化钠溶于水中，稀释至500ml，静止两天后过滤；2.2.5. 10g/L次甲基蓝溶液：称取1g次甲基蓝溶解于100ml水中；2.2.6. 体积比1：1的盐酸溶液；2.2.7. 300g/L氢氧化钠溶液：称取30 g氢氧化钠溶解于100ml水中；2.2.8. 5g/L酚酞溶液：称取0.5 g酚酞溶解于75ml95%的乙醇中，并加入20 ml水，然后再加入氢氧化钠溶液，直到加入一滴立即变成粉红色，再加水定容至100 ml。

2.3. 仪器：常用理化实验室仪器。

2.4. 操作步骤：2.4.1. 费林液的标定：2.4.1.1. 称取在105℃烘箱中干燥2小时的蔗糖约0.2 g（准确到0.2mg），用50ml水溶解并洗入100ml容量瓶中，加水10ml，在加入盐酸（2.6）10ml，置于75℃水浴锅中，时时摇动，在2分30秒至2分45秒间使瓶内温度升至67℃。

— 19 —
C12H22O11 + H2O 342 18
H+
67～ 69℃
C6H12O6（葡） + C6H12O6 （果）
180
180
蔗糖 还原糖
=
342 360
=0.95
— 20 —
技术提示
• 蔗糖的水解条件远比其他双糖的水解条件低，在本
法规定的水解条件下，蔗糖可完全水解，而其他双糖和 淀粉等的水解作用很小，可忽略不计。所以为获得准确 的结果，必须严格控制水解条件。因此，样液体积、酸 的浓度及用量、水解温度和时间都不能随意改动，到达 规定时间后应迅速冷却，以防止果糖分解。
试样中转化糖的含量（以葡萄糖计）按下式进行计算
R
m
50
A V
100 1000
250 100
式中：R——试样中转化糖的质量分数，g/100g； A——碱性酒石酸铜溶液（甲、乙液各半）相当于葡萄糖的质量，mg； m——样品的质量，g； 50——酸水解中吸取样液体积，mL； 250——试样处理中样品定容体积，mL； V——滴定时平均消耗试样溶液体积，mL； 100——酸水解中定容体积，mL； 1000——换算系数； 100——换算系数。
10～20g试样
200mL水
250mL容量瓶
250mL 容量瓶
吸上清液 200mL
混匀，静 置，沉淀
水定容
乙酸锌5mL 亚铁氰化钾5mL
45℃水浴 中加热 1h 时时振摇
— 13 —
试样处理
酒精饮料
称取100g混匀试样
氢氧化钠 溶液中和
蒸发皿
滤液
过滤
水浴上蒸发至 原体积的 1/4
250mL容量瓶

牛奶中乳糖含量的测定作者：李亚如许佳翠蔡耀荣来源：《当代化工》2017年第05期摘要：牛奶是生活中不可或缺的营养品，乳糖是牛奶的重要组成成分之一，测定牛奶中乳糖的含量可以确定牛奶是否掺假。

目前牛奶中乳糖的测定方法有很多，主要从旋光仪法、比色法、酶化学法、离子色谱电化学修饰法、高效液相色谱法、近红外光谱法以及光折射法做了主要介绍。

关键词：牛奶；乳糖；检测方法中图分类号：O 657 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2017）05-1014-03Abstract： Milk is the essential nutrition of our life， and lactose is an important component in milk. Determination of lactose in milk can determine whether it is adulterated in milk. At present，the method for is various. In this paper， optical rotation method， colorimetry， enzyme chemical method， ion chromatography with electrochemical modification， HPLC， near infrared spectroscopy and optical refraction method for determination of lactose in milk were introduced.Key words： Milk； Lactose； Detection method牛奶是一種营养丰富的食品，为人类的生长发育和身体健康提供了基本的营养物质，牛奶易于消化吸收，是人类食用最普遍的奶类。

牛奶中的乳糖是牛乳或乳粉中特有的成分，是由一分子葡萄糖和一分子半乳糖缩合而成的双糖，其甜度为蔗糖的1/6[1]。

食品安全国家标准食品中果糖㊁葡萄糖㊁蔗糖㊁麦芽糖㊁乳糖的测定1范围本标准规定了食品中果糖㊁葡萄糖㊁蔗糖㊁麦芽糖㊁乳糖的测定方法㊂本标准第一法适用于食品中果糖㊁葡萄糖㊁蔗糖㊁麦芽糖㊁乳糖的测定,第二法适用于食品中蔗糖的测定㊂第一法 高效液相色谱法,本法适用于谷物类㊁乳制品㊁果蔬制品㊁蜂蜜㊁糖浆㊁饮料等食品中果糖㊁葡萄糖㊁蔗糖㊁麦芽糖和乳糖的测定㊂第二法 酸水解-莱因-埃农氏法,本法适用于食品中蔗糖的测定㊂第一法高效液相色谱法2原理试样中的果糖㊁葡萄糖㊁蔗糖㊁麦芽糖和乳糖经提取后,利用高效液相色谱柱分离,用示差折光检测器或蒸发光散射检测器检测,外标法进行定量㊂3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6682规定的一级水㊂3.1试剂3.1.1乙腈:色谱纯㊂3.1.2乙酸锌[Z n(C H3C O O)2㊃2H2O]㊂3.1.3亚铁氰化钾{K4[F e(C N)6]㊃3H2O}㊂3.1.4石油醚:沸程30ħ~60ħ㊂3.2试剂配制3.2.1乙酸锌溶液:称取乙酸锌21.9g,加冰乙酸3m L,加水溶解并稀释至100m L㊂3.2.2亚铁氰化钾溶液:称取亚铁氰化钾10.6g,加水溶解并稀释至100m L㊂3.3标准品3.3.1果糖(C6H12O6,C A S号:57-48-7)纯度为99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质㊂3.3.2葡萄糖(C6H12O6,C A S号:50-99-7)纯度为99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质㊂3.3.3蔗糖(C12H22O11,C A S号:57-50-1)纯度为99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质㊂3.3.4麦芽糖(C12H22O11,C A S号:69-79-4)纯度为99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质㊂3.3.5乳糖(C6H12O6,C A S号:63-42-3)纯度为99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质㊂3.4标准溶液配制3.4.1糖标准贮备液(20m g/m L):分别称取上述经过96ħʃ2ħ干燥2h的果糖㊁葡萄糖㊁蔗糖㊁麦芽糖和乳糖各1g,加水定容于50m L,置于4ħ密封可贮藏一个月㊂3.4.2糖标准使用液:分别吸取糖标准贮备液1.00m L㊁2.00m L㊁3.00m L㊁5.00m L于10m L容量瓶㊁加水定容,分别相当于2.0m g/m L㊁4.0m g/m L㊁6.0m g/m L㊁10.0m g/m L浓度标准溶液㊂4仪器和设备4.1天平:感量为0.1m g㊂4.2超声波振荡器㊂4.3磁力搅拌器㊂4.4离心机:转速ȡ4000r/m i n㊂4.5高效液相色谱仪,带示差折光检测器或蒸发光散射检测器㊂4.6液相色谱柱:氨基色谱柱,柱长250mm,内径4.6mm,膜厚5μm,或具有同等性能的色谱柱㊂5试样的制备和保存5.1试样的制备5.1.1固体样品取有代表性样品至少200g,用粉碎机粉碎,并通过2.0mm圆孔筛,混匀,装入洁净容器,密封,标明标记㊂5.1.2半固体和液体样品(除蜂蜜样品外)取有代表性样品至少200g(m L),充分混匀,装入洁净容器,密封,标明标记㊂5.1.3蜂蜜样品未结晶的样品将其用力搅拌均匀;有结晶析出的样品,可将样品瓶盖塞紧后置于不超过60ħ的水浴中温热,待样品全部溶化后,搅匀,迅速冷却至室温以备检验用㊂在融化时应注意防止水分侵入㊂5.2保存蜂蜜等易变质试样置于0ħ~4ħ保存㊂6分析步骤6.1样品处理6.1.1脂肪小于10%的食品称取粉碎或混匀后的试样0.5g~10g(含糖量ɤ5%时称取10g;含糖量5%~10%时称取5g;含糖量10%~40%时称取2g;含糖量ȡ40%时称取0.5g)(精确到0.001g)于100m L容量瓶中,加水约50m L溶解,缓慢加入乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液各5m L,加水定容至刻度,磁力搅拌或超声30m i n,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,后续滤液用0.45μm微孔滤膜过滤或离心获取上清液过0.45μm微孔滤膜至样品瓶,供液相色谱分析㊂6.1.2糖浆㊁蜂蜜类称取混匀后的试样1g~2g(精确到0.001g)于50m L容量瓶,加水定容至50m L,充分摇匀,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,后续滤液用0.45μm微孔滤膜过滤或离心获取上清液过0.45μm微孔滤膜至样品瓶,供液相色谱分析㊂6.1.3含二氧化碳的饮料吸取混匀后的试样于蒸发皿中,在水浴上微热搅拌去除二氧化碳,吸取50.0m L移入100m L容量瓶中,缓慢加入乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液各5m L,用水定容至刻度,摇匀,静置30m i n,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,后续滤液用0.45μm微孔滤膜过滤或离心获取上清液过0.45μm微孔滤膜至样品瓶,供液相色谱分析㊂6.1.4脂肪大于10%的食品称取粉碎或混匀后的试样5g~10g(精确到0.001g)置于100m L具塞离心管中,加入50m L石油醚,混匀,放气,振摇2m i n,1800r/m i n离心15m i n,去除石油醚后重复以上步骤至去除大部分脂肪㊂蒸发残留的石油醚,用玻璃棒将样品捣碎并转移至100m L容量瓶中,用50m L水分两次冲洗离心管,洗液并入100m L容量瓶中,缓慢加入乙酸锌溶液和亚铁氰化钾溶液各5m L,加水定容至刻度,磁力搅拌或超声30m i n,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,后续滤液用0.45μm微孔滤膜过滤或离心获取上清液过0.45μm微孔滤膜至样品瓶,供液相色谱分析㊂6.2色谱参考条件色谱条件应当满足果糖㊁葡萄糖㊁蔗糖㊁麦芽糖和乳糖之间的分离度大于1.5㊂色谱图参见附录A 中图A.1和图A.2㊂a)流动相:乙腈+水=70+30(体积比);b)流动相流速:1.0m L/m i n;c)柱温:40ħ;d)进样量:20μL;e)示差折光检测器条件:温度40ħ;f)蒸发光散射检测器条件:飘移管温度:80ħ~90ħ;氮气压力:350k P a;撞击器:关㊂6.3标准曲线的制作将糖标准使用液标准依次按上述推荐色谱条件上机测定,记录色谱图峰面积或峰高,以峰面积或峰高为纵坐标,以标准工作液的浓度为横坐标,示差折光检测器采用线性方程;蒸发光散射检测器采用幂函数方程绘制标准曲线㊂6.4试样溶液的测定将试样溶液注入高效液相色谱仪中,记录峰面积或峰高,从标准曲线中查得试样溶液中糖的浓度㊂可根据具体试样进行稀释(n)㊂6.5 空白试验除不加试样外,均按上述步骤进行㊂7 分析结果的表述试样中目标物的含量按式(1)计算,计算结果需扣除空白值:X =(ρ-ρ0)ˑV ˑn m ˑ1000ˑ100 (1)式中:X 试样中糖(果糖㊁葡萄糖㊁蔗糖㊁麦芽糖和乳糖)的含量,单位为克每百克(g/100g );ρ样液中糖的浓度,单位为毫克每毫升(m g /m L );ρ0 空白中糖的浓度,单位为毫克每毫升(m g /m L );V样液定容体积,单位为毫升(m L );n 稀释倍数;m试样的质量,单位为克(g)或毫升(m L );1000 换算系数;100 换算系数㊂糖的含量ȡ10g /100g 时,结果保留三位有效数字,糖的含量<10g /100g 时,结果保留两位有效数字㊂8 精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%㊂9 其他当称样量为10g 时,果糖㊁葡萄糖㊁蔗糖㊁麦芽糖和乳糖检出限为0.2g /100g㊂第二法 酸水解-莱因-埃农氏法10 原理本法适用于各类食品中蔗糖的测定:试样经除去蛋白质后,其中蔗糖经盐酸水解转化为还原糖,按还原糖测定㊂水解前后的差值乘以相应的系数即为蔗糖含量㊂11 试剂和溶液除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B /T6682规定的三级水㊂11.1 试剂11.1.1 乙酸锌[Z n (C H 3C O O )2㊃2H 2O ]㊂11.1.2 亚铁氰化钾{K 4[F e (C N )6]㊃3H 2O }㊂11.1.3盐酸(H C l)㊂11.1.4氢氧化钠(N a O H)㊂11.1.5甲基红(C15H15N3O2):指示剂㊂11.1.6亚甲蓝(C16H18C l N3S㊃3H2O):指示剂㊂11.1.7硫酸铜(C u S O4㊃5H2O)㊂11.1.8酒石酸钾钠(C4H4O6K N a㊃4H2O)㊂11.2试剂配制11.2.1乙酸锌溶液:称取乙酸锌21.9g,加冰乙酸3m L,加水溶解并定容于100m L㊂11.2.2亚铁氰化钾溶液:称取亚铁氰化钾10.6g,加水溶解并定容至100m L㊂11.2.3盐酸溶液(1+1):量取盐酸50m L,缓慢加入50m L水中,冷却后混匀㊂11.2.4氢氧化钠(40g/L):称取氢氧化钠4g,加水溶解后,放冷,加水定容至100m L㊂11.2.5甲基红指示液(1g/L):称取甲基红盐酸盐0.1g,用95%乙醇溶解并定容至100m L㊂11.2.6氢氧化钠溶液(200g/L):称取氢氧化钠20g,加水溶解后,放冷,加水并定容至100m L㊂11.2.7碱性酒石酸铜甲液:称取硫酸铜15g和亚甲蓝0.05g,溶于水中,加水定容至1000m L㊂11.2.8碱性酒石酸铜乙液:称取酒石酸钾钠50g和氢氧化钠75g,溶解于水中,再加入亚铁氰化钾4g,完全溶解后,用水定容至1000m L,贮存于橡胶塞玻璃瓶中㊂11.3标准品葡萄糖(C6H12O6,C A S号:50-99-7)标准品:纯度ȡ99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质㊂11.4标准溶液配制葡萄糖标准溶液(1.0m g/m L):称取经过98ħ~100ħ烘箱中干燥2h后的葡萄糖1g(精确到0.001g),加水溶解后加入盐酸5m L,并用水定容至1000m L㊂此溶液每毫升相当于1.0m g葡萄糖㊂12仪器和设备12.1天平:感量为0.1m g㊂12.2水浴锅㊂12.3可调温电炉㊂12.4酸式滴定管:25m L㊂13试样的制备和保存13.1试样的制备13.1.1固体样品取有代表性样品至少200g,用粉碎机粉碎,混匀,装入洁净容器,密封,标明标记㊂13.1.2半固体和液体样品取有代表性样品至少200g(m L),充分混匀,装入洁净容器,密封,标明标记㊂13.2保存蜂蜜等易变质试样于0ħ~4ħ保存㊂14分析步骤14.1试样处理14.1.1含蛋白质食品称取粉碎或混匀后的固体试样2.5g~5g(精确到0.001g)或液体试样5g~25g(精确到0.001g),置250m L容量瓶中,加水50m L,缓慢加入乙酸锌溶液5m L和亚铁氰化钾溶液5m L,加水至刻度,混匀,静置30m i n,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,取后续滤液备用㊂14.1.2含大量淀粉的食品称取粉碎或混匀后的试样10g~20g(精确到0.001g),置250m L容量瓶中,加水200m L,在45ħ水浴中加热1h,并时时振摇,冷却后加水至刻度,混匀,静置,沉淀㊂吸取200m L上清液于另一250m L容量瓶中,缓慢加入乙酸锌溶液5m L和亚铁氰化钾溶液5m L,加水至刻度,混匀,静置30m i n,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,取后续滤液备用㊂14.1.3酒精饮料称取混匀后的试样100g(精确到0.01g),置于蒸发皿中,用(40g/L)氢氧化钠溶液中和至中性,在水浴上蒸发至原体积的14后,移入250m L容量瓶中,缓慢加入乙酸锌溶液5m L和亚铁氰化钾溶液5m L,加水至刻度,混匀,静置30m i n,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,取后续滤液备用㊂14.1.4碳酸饮料称取混匀后的试样100g(精确到0.01g)于蒸发皿中,在水浴上微热搅拌除去二氧化碳后,移入250m L容量瓶中,用水洗蒸发皿,洗液并入容量瓶,加水至刻度,混匀后备用㊂14.2酸水解14.2.1吸取2份试样各50.0m L,分别置于100m L容量瓶中㊂14.2.1.1转化前:一份用水稀释至100m L㊂14.2.1.2转化后:另一份加(1+1)盐酸5m L,在68ħ~70ħ水浴中加热15m i n,冷却后加甲基红指示液2滴,用200g/L氢氧化钠溶液中和至中性,加水至刻度㊂14.3标定碱性酒石酸铜溶液吸取碱性酒石酸铜甲液5.0m L和碱性酒石酸铜乙液5.0m L于150m L锥形瓶中,加水10m L,加入2粒~4粒玻璃珠,从滴定管中加葡萄糖标准溶液约9m L,控制在2m i n中内加热至沸,趁热以每两秒一滴的速度滴加葡萄糖,直至溶液颜色刚好褪去,记录消耗葡萄糖总体积,同时平行操作三份,取其平均值,计算每10m L(碱性酒石酸甲㊁乙液各5m L)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(m g)㊂注:也可以按上述方法标定4m L~20m L碱性酒石酸铜溶液(甲㊁乙液各半)来适应试样中还原糖的浓度变化㊂14.4试样溶液的测定14.4.1预测滴定:吸取碱性酒石酸铜甲液5.0m L和碱性酒石酸铜乙液5.0m L于同一150m L锥形瓶中,加入蒸馏水10m L,放入2粒~4粒玻璃珠,置于电炉上加热,使其在2m i n内沸腾,保持沸腾状态15s,滴入样液至溶液蓝色完全褪尽为止,读取所用样液的体积㊂14.4.2精确滴定:吸取碱性酒石酸铜甲液5.0m L和碱性酒石酸铜乙液5.0m L于同一150m L锥形瓶中,加入蒸馏水10m L,放入几粒玻璃珠,从滴定管中放出的(转化前样液14.2.1.1或转化后样液14.2.1.2)样液(比预测滴定14.4.1预测的体积少1m L),置于电炉上,使其在2m i n内沸腾,维持沸腾状态2m i n,以每两秒一滴的速度徐徐滴入样液,溶液蓝色完全褪尽即为终点,分别记录转化前样液(14.2.1.1)和转化后样液(14.2.1.2)消耗的体积(V)㊂注:对于蔗糖含量在0.x%水平的样品,可以采用反滴定的方式进行测定㊂15分析结果的表述15.1转化糖的含量试样中转化糖的含量(以葡萄糖计)按式(2)进行计算:R=Aˑ100 (2)mˑ50250ˑV100ˑ1000式中:R 试样中转化糖的质量分数,单位为克每百克(g/100g);A 碱性酒石酸铜溶液(甲㊁乙液各半)相当于葡萄糖的质量,单位为毫克(m g);m 样品的质量,单位为克(g);50 酸水解(14.2)中吸取样液体积,单位为毫升(m L);250 试样处理(14.1)中样品定容体积,单位为毫升(m L);V 滴定时平均消耗试样溶液体积,单位为毫升(m L);100 酸水解(14.2)中定容体积,单位为毫升(m L);1000 换算系数;100 换算系数㊂注:样液(14.2.1.1)的计算值为转化前转化糖的质量分数R1,样液(14.2.1.2)的计算值为转化后转化糖的质量分数R2㊂15.2蔗糖的含量试样中蔗糖的含量X按式(3)计算:X=(R2-R1)ˑ0.95 (3)式中:X 试样中蔗糖的质量分数,单位为克每百克(g/100g);R2 转化后转化糖的质量分数,单位为克每百克(g/100g);R1 转化前转化糖的质量分数,单位为克每百克(g/100g);0.95 转化糖(以葡萄糖计)换算为蔗糖的系数㊂蔗糖含量ȡ10g/100g时,结果保留三位有效数字,蔗糖含量<10g/100g时,结果保留两位有效数字㊂16精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%㊂17其他当称样量为5g时,定量限为0.24g/100g㊂附录A色谱图果糖㊁葡萄糖㊁蔗糖㊁麦芽糖和乳糖标准物质的蒸发光散射检测色谱图见图A.1㊂图A.1果糖㊁葡萄糖㊁蔗糖㊁麦芽糖和乳糖标准物质的蒸发光散射检测色谱图果糖㊁葡萄糖㊁蔗糖㊁麦芽糖和乳糖标准物质的示差折光检测色谱图见图A.2㊂图A.2果糖㊁葡萄糖㊁蔗糖㊁麦芽糖和乳糖标准物质的示差折光检测色谱图。

低糖复合果酱的配方及其储藏期品质变化研究作者：尚尔坤马丽媛李杨唐志国李洪斌来源：《北京联合大学学报》2021年第03期[摘要] 为了研究风味和营养俱佳的低糖复合果酱，以新鲜的苹果、山楂和胡萝卜为原料，以原料比例、加糖量、复合增稠剂比例和浓缩时间为影响因素，通过单因素和正交试验确定最佳工艺配方。

结果表明，低糖复合果酱最佳配方为：原料比例3∶2∶1（苹果∶山楂∶胡萝卜），加糖量20%，复合增稠剂比例1∶1（果胶∶黄原胶），浓缩时间18 min。

在储藏6个月内，果酱的可溶性固形物和总糖含量呈下降趋势，酸度先增大后趋于稳定，菌落总数有所增加，均符合国家标准。

另外，果酱储藏6个月内感官评分下降，在第6个月时，因营养成分发生变化引起口感不适。

[关键词] 低糖复合果酱;配方;储藏;品质[中图分类号] TS 255.43 [文献标志码] A [文章编号] 1005-0310（2021）03-0070-07Abstract∶ In order to study the low sugar compound jam with good nutrition and flavor， fresh apples， hawthorn and carrots were used as raw materials， the optimum technological formula was determined by single factor and orthogonal test， with the proportion of raw materials， the amount of sugar， the proportion of thickener and the concentration time as the influencing factors. Theresults show that the best formula of low sugar compound jam is as follows∶ the raw material ratio 3∶2∶1（apple∶ hawthorn∶ carrot）， sugar content 20%， the proportion of pectin to xanthan gum 1∶1， and 18 mins of concentration time. Within 6 months of storage， the soluble solids and total sugar content of jam showed a downward trend， the acidity increased at first and then stabilized， and the total number of colonies increased， which were all in line with the national standard. In addition， the sensory score of jam decreased within 6 months of storage. At the 6th month， the changes in nutrients caused the taste discomfort.Keywords∶ Low sugar compound jam;Formula;Storage;Quality果醬营养丰富，富含天然果酸，可增强食欲、促进消化。

精确滴定：另取10 mL 费林氏液（ 甲、乙液各5 mL）于250 mL 三角烧瓶中，再加入20 mL蒸馏水，放入几粒玻璃珠，加入比预 滴定量少0.5 mL～1.0 mL 的样液，置于电炉上，使其在2 min 内沸腾，维持沸腾状态2 min，加入3 滴次甲基蓝溶液，以每两 秒一滴的速度徐徐滴入，溶液蓝色完全褪尽即为终点，记录消 耗的体积。
6.通过预测可知道样液大概消耗量，以便在正式测 定时，预先加入比实际用量少 1 ml 左右的样液， 只留下 1 ml 左右样液在续滴定时加入，以保证在 1分钟内完成续滴定工作，提高测定的准确度。
7.影响测定结果的主要操作因素是反应液碱度、热源强度、煮 沸时间和滴定速度。反应液的碱度直接影响二价铜与还原糖反 应的速度、反应进行的程度及测定结果。
1.乙酸铅溶液（200 g/L）：
2.草酸钾—磷酸氢二钠溶液：
3.费林氏液甲液：
4.费林氏液乙液：
5. 次甲基蓝溶液（10 g/L）
天平：感量为0.1 mg。
烘箱：温度可控制在标定
称取预先在94 ℃ ±2 ℃烘箱中干燥2 h 的乳糖标样约0.75 g（精确到0.1 mg），用水 溶解并定容至250 mL。将此乳糖溶液注入一个 50 mL 滴定管中，待滴定。
预滴定
吸取10 mL 费林氏液(甲、乙液各5 mL)于250 mL 三角烧瓶中。加入20 mL 蒸馏水，放入几粒玻璃珠，从 滴定管中放出15 mL 样液于三角瓶，置于电炉上加热， 使其在2 min 内沸腾，保持沸腾状态15 s，加入3 滴次 甲基蓝溶液，继续滴入至溶液蓝色完全褪尽为止，读取 所用样液的体积。
精确 滴定
另取10 mL 费林氏液（ 甲、乙液各5 mL） 于250 mL 三角烧瓶中，再加入20 mL蒸馏水，放 入几粒玻璃珠，加入比预滴定量少0.5 mL～1.0 mL 的样液，置于电炉上，使其在2 min 内沸腾， 维持沸腾状态2 min，加入3 滴次甲基蓝溶液， 以每两秒一滴的速度徐徐滴入，溶液蓝色完全褪 尽即为终点，记录消耗的体积。

项目四 乳粉中乳糖的测定
费林氏液由甲、乙液组成，甲液为硫酸铜溶液， 乙液为氢氧化钠与酒石酸钾钠溶液。平时甲、乙 液分别贮存，测定时才等体积混合，混合时，硫 酸铜与氢氧化钠反应，生成氢氧化铜沉淀。生成 的氢氧化铜沉淀与酒石酸钾钠反应，生成酒石酸 钾钠与铜的络合物，使氢氧化铜溶解。
项目四 乳粉中乳糖的测定
酒石酸钾钠铜络合物中的二价铜是一个氧化剂， 能使还原糖氧化，而二价铜被还原成一价的红色氧化 亚铜沉淀。
反应终点用次甲基蓝指示剂显示。次甲基蓝是氧 化能力较二价铜更弱的一种弱氧化剂，故待二价铜全 部被还原糖还原,过量一滴还原糖立即使次甲基蓝还 原，溶液的蓝色即消失。反应终点应为氧化亚铜的砖 红色。
项目四 乳粉中乳糖的测定
项目四 乳粉中乳糖的测定
2）滴定
预滴定： 将此滤液注入一个50mL滴定管中，待测
定。取10mL费林氏液（甲、乙液各5mL）于 250mL三角烧瓶中，再加入20mL蒸馏水，置 于电炉上加热，使其在2min内沸腾后关小火 焰，保持沸腾状态15s, 加入3滴次甲基蓝。然 后徐徐滴入乳糖溶液至蓝色完全褪尽为止， 读取所用乳糖的毫升数。
2、试剂
费林氏液（甲液及乙液） 乙酸铅溶液（200 g／L） 草酸钾—磷酸氢二钠溶液 次甲基蓝溶液（10 g／L）
项目四 乳粉中乳糖的测定
3、仪器
250mL三角瓶（蒸馏水洗净烘干） 酸式滴定管(0-50mL、0.1mL精确度) 250mL、100mL容量瓶 5mL、50mL移液管 电炉子
项目四 乳粉中乳糖的测定
模块四 乳粉中乳糖的测定
学习任务
1. 查阅资料，总结奶粉中乳糖测定的原理 和方法 2. 费林氏液的配制，乳糖标定费林氏液 3. 莱因-艾农氏法测奶粉中乳糖的含量

(18/49)选择
第18题
如果用盖勃法测定牛乳的脂肪含量，应选用的乳脂计型号是()。
A.1%
B.7%
C.35%
D.40%
上一题下一题
(19/49)选择
第19题
盖勃法测牛乳脂肪含量时，水浴温度是()。
A.约65℃
B.约80℃
C.约50℃
D.约100℃
上一题下一题
(20/49)选择
第20题
盖勃法测定牛乳中脂肪的含量时，乳脂计的读数方法是()。
A.塑料或塘瓷
B.玻璃或金属
C.橡胶或有机玻璃
D.棕色或无色
参考答案：A您的答案：未作答
答案解析：
上一题下一题
(17/49)选择
第17题
盖勃法测定牛乳脂肪含量时，加异戊醇的作用是()。
A.调节样品比重
B.形成酪蛋白钙盐
C.破坏有机物
D.促进脂肪从水中分离出来
参考答案：D您的答案：未作答
答案解析：
上一题下一题
A.烘干法
B.减压干燥法
C.卡尔费休法
D.加热法
上一题下一题
(45/49)选择
第45题
水分测定时，铝皿在干燥器中的干燥时间一般为()。
A.1h
B.2h
C.3h
D.0.5h
上一题下一题
(46/49)选择
第46题
乳粉水分检验中，恒重是指铝皿前后两次称量之差不大于()。
A.5mg
B.2mg
C.0.5mg
D.0.2mg
C.巴氏法
D.红外扫描法
参考答案：B您的答案：未作答
答案解析：
上一题下一题
(8/49)选择
第8题
以下测定脂肪的方法中，不适于牛乳脂肪测定的是()。

理工学系 食品科学与工程
食品分析
（3）蔗糖的测定和计算 ㈠、转化前转化糖的计算
F1 L1 × 2 .5 L1 = × 100 ， w1 = × 100 V m × 1000
利用测定乳糖时的 滴定量，从附录5 利用测定 乳糖时的滴定量 ， 从附录 5 中找到对应 乳糖 时的滴定量 的转化糖因子，即可换算成转化前转化糖的量。 转化糖因子，即可换算成转化前转化糖的量。 转化前转化糖的量
C 12 H 22 O11 + H 2 O = C 6 H 12 O 6 + C 6 H 12 O 6
M=343） 蔗糖 （M=343） M=180+180） 转化糖 （M=180+180）
理工学系 食品科学与工程
食品分析
8.3.2 转化方法的选择 酶转化 蔗糖可用转化酶进行水解，这种方法 选择性强，不受其他物质的干扰，但酶的制备和 操作过程复杂，一般不采用。 酸转化 用盐酸溶液水解蔗糖是目前应用最广 泛的一种方法，这种方法选择性差，但操作简便， 准确度也能够满足一般分析的要求。
理工学系 食品科学与工程
食品分析
（四）肖氏法
不需要在沸腾的条件下进行滴定 该方法不需要在沸腾的条件下进行滴定，所以操作比较容易。 该方法不需要在沸腾的条件下进行滴定，所以操作比较容易。
1、 原理 ： 以 过量 的 费林试液 氧化还原后 ， 剩余的费 、 原理： 过量的费林试液氧化还原后 氧化还原后， 林试液中的Cu 还原， 林试液中的 2+ 用 KI还原 ， 然后用 2S2O3 标准溶 还原 然后用Na 试样与 液滴定析出的I 根据试样 空白消耗的标准溶液 液滴定析出的 2， 根据 试样 与 空白消耗 的标准溶液 铜的质量， 的体积可计算出铜的质量 的体积可计算出铜的质量，再查表求的还原性糖的 含量。 含量。

主要内容
乳粉的感官（色泽、组织状态、滋气味、冲调 性） 理化项目：水分的检验、脂肪、蛋白质、乳糖、 蔗糖、酸度、不溶度指数、杂质度、灰分、硝 酸盐、亚硝酸盐等其他检验项目
一、感官的检验
1）色泽：呈均匀一致的淡黄色。 2）滋气味: 具有乳粉应具有的滋气味、不得有 酸味、异味。 3）组织状态：干燥、均匀的粉末。 4）冲调性：搅拌后可迅速溶解于65℃水中， 无絮片，无团块。
三、脂肪的测定
方法二：盖勃法
1.原理：用硫酸把乳制品中以酪蛋白钙盐形 态存在的酪蛋白转变为 可溶性的重硫酸酪 蛋白化合物与生成不溶性的硫酸钙，溶解脂 肪球膜，把脂肪释放出来，加入异戊醇促进 脂肪的分离；分离出的脂肪量可直接从乳脂 计的刻度管中读取，或据脂肪柱读数计算出。
四、蛋白质的测定
方法一：半微量凯氏定氮法 方法二：凯氏定氮仪法(多个联组消化法) 方法三：甲醛滴定法 方法一 1.原理 消化：样品中的含氮有机物经浓硫酸加热消化，硫酸使有机物 脱水，然后，有机物炭化生成C；C将硫酸还原为SO2，本身生 成CO2；SO2使N还原为NH3，本身则氧化为SO3，而消化过 程中生成的H，又加速了NH3的形成。在反应过程中，生成物 水和SO3逸出，而NH3则与硫酸结合成硫酸铵，留在溶液中。 硫酸铵在碱性条件下，释放出氨。用硫酸标准溶液滴定，根据 硫酸标准溶液消耗量计算出总氮量，进而算出蛋白质的含量。
四、蛋白质的测定
注意事项: 1 、所用试剂溶液应用无氨蒸馏水配制。 2、 样品中脂肪或糖含量较高时，消化过程中易产生大量的泡沫， 必要进可加入液体石蜡或硅油消泡剂，并同时注意控制热源强度。 3、有机物完全分解，消化液呈兰色或浅绿色，但含铁量多时，呈 较深绿色。 4、蒸馏装置不能漏气。 5、蒸馏前若加碱量不足，消化液呈兰色，不生成氢氧化铜沉淀。 此时需要再增加氢氧化钠的用量。 6、硼酸吸收液的温度不能超过40℃，否则对氨的吸收作用减弱而 造成损失。 7、混合指示剂临用时混合，它在碱性溶液中呈绿色，中性溶液中 呈灰色，酸性溶液中呈红色。因用硫酸滴定硼酸铵溶液，生成硫 酸铵应为强酸弱碱盐，所以溶液呈酸性，指示剂应显红色。

《食品检验技术职业技能训练》
学生用表
课程名称：食品检验技术职业
技能训练
课程代码：
课程性质：专业核心课程
课程学时：60学时
课程学分：2学分
江苏食品药品职业技术学院食品加工技术专业
2014年07月制定
实训预习报告
实训项目4-5乳糖、蔗糖的测定
一、实训目的
1. 知道乳粉中乳糖、蔗糖测定的方法；
2. 理解乳糖、蔗糖含量与食品质量的关系；
3. 能熟练正确选择合适的乳糖、蔗糖测定方法，并对相应设备进行使用维护；
4. 能按照最新国家标准完成乳糖、蔗糖、总糖的测定、数据处理及结果报告、评价。

二、测定原理
三、实训方法及及判定依据的确定
四、实训方案设计（注：要求列出关键知识点、总结重要的操作步骤）
实训过程记录
三、试样的处理
备注：以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。

蔗糖测定原始记录表
备注：以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。

检验人：复核人：
检验报告单
实训讨论
日期：年月日。

糖类的测定学习目标掌握：食品中总糖和还原糖的测定原理、测定方法及注意事项直接滴定法测定还原糖的原理、步骤、试剂亚铁氰化钾和次甲基蓝的作用高锰酸钾滴定法测定还原糖的原理和方法熟悉：还原糖的提取分离技术，粗纤维、果胶、淀粉等测定的方法了解:碳水化合物、还原糖的概念和相关知识，测定碳水化合物仪器的正确使用方法定义糖类化合物是多羟基醛或多羟基酮以及水解后能生成多羟基醛或多羟基酮的化合物。

糖的种类单糖：葡萄糖、果糖等低聚糖： 2~10个单糖，蔗糖、麦芽糖等多糖：10个单糖，如淀粉、纤维素、果胶等食品中糖类物质的测定方法直接法：根据糖类物质的理化性质作为分析原理制定的各种分析方法。

间接法：根据已知食品的组成，扣除测定的水分、蛋白质、粗脂肪、总灰分等含量以后，利用差减法计算出来的，通常以无氮抽提物或总碳水化合物来表示。

总碳水化合物（100%）=100-（蛋白质+脂肪+水分+灰分）可溶性糖的提取提取的目的：将被测组分（可溶性糖）提取完全，非糖成分（干扰组分）尽量排除常用提取剂：水（40-50℃）70%-75%乙醇溶液乙醇作提取液中蛋白质，淀粉，糊精等不能溶解，且适用于含酶多的样品，这样避免糖被酶水解。

水作提取剂时注意事项蛋白质、氨基酸、多糖、色素，有机酸等干扰，影响过滤时间，所以应注意：1）温度过高：可溶性淀粉及糊精溶出。

2）酸性样品：用碳酸钙中和，控制在中性，防止部分糖水解。

3）鲜活产品，先经灭酶：加二氯化汞可防止（二氯化汞可抑制酶活性）可溶性糖的澄清目的除去提取液中存在的干扰物质对选用的澄清剂的要求：能充分除去干扰物质；不改变被测糖分含量和理化性质；不干扰后面的分析测定或易于除掉可溶性糖提取液澄清剂的种类及各自的特点（优缺点)中性醋酸铅（最常用）：铅离子能与很多离子结合，生成难溶沉淀物，同时吸附部分杂质（蛋白质、单宁、果胶、有机酸等）不会沉淀样液中的还原糖，室温下不形成铅糖化合物缺点：脱色力较差，不能用于深色样液的澄清；铅盐有毒乙酸锌—亚铁氰化钾：（生成氰亚铁酸锌沉淀)吸附或带去干扰物质，对除去蛋白质能力强，脱色力差；适用于色浅，富含蛋白质的样液硫酸铜—氢氧化钠溶液：碱性条件下，铜离子可使蛋白质沉淀碱性乙酸铅：澄清能力强，可除去胶质、蛋白质、有机酸、色素、单宁等大分子物质，沉淀颗粒大，可带走果糖；过量的碱性醋酸铅可因其碱度及铅糖的形成而改变糖类的旋光度。

GB 5009.8-2016
当称样量为 10 g 时，果糖、 葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳 糖检出限为 0.2 g/100 g。
GB 5009.8-2016高效液相色谱法仅对于检出限作出规定，新标准在此基础上增加了定量限。 因此，在测定低糖含量的样品时，应注意该要求。
此外，GB 5413.5-2010 和GB5009.8-2016的滴定法规定了检出限、定量限，而新标准的滴定 法删除了检出限和定量限的要求。
时，稀释 500 倍后净化。 • 上述试样提取溶液或稀释溶液采用滤纸过滤或离心获取上清液后，依次过 0.45 μm 水性滤膜针头过滤器和 C18固相萃取小柱(1.0 mL)，弃去前 3 mL，收集后续的洗脱液待测。
C18固相萃取小柱(1.0 mL)使用前依次用 10 mL 甲醇、15 mL水通过，静置活化 30 min。
01
02
修改了第一法高效液 相色谱法的适用范围
增加了离子色谱法为 第二法
03
修改了酸水解-莱茵埃农氏法为第三法
04
增加了莱茵-埃农氏 法为第四法
第一法 高效液相色谱法
修改了适用范围；
更新了试剂使用要求；
修改了标液贮存时间和浓度；
完善了高效液相色谱法和酸水解-莱茵-埃农氏法试样制备和提 取；
修改检出限和定量限
1.适用范围
旧版中：
GB 5009.8-2016
食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定
第一法：高效液相色谱法，本法适用于谷物类、乳制 品、果蔬制品、蜂蜜、糖浆、饮料等食品中果糖、葡 萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的测定。 第二法：酸水解-莱因-埃农氏法，本法适用于食品中 蔗糖的测定。
GB 5413.5-2010
• 分析结果的表述

检 测快速 、制 样简 单 、准确度 高 、信
息 量 大 、对 样 品无 损 害 、可 以 同 时 测 量 多组 分 的 优 点 。 近 红 外 光 谱 是 由 于 分 子 振 动 的 非 谐 振 性 ．使 分 子 从 基 态 向 高 能 级 跃 迁 时 产 生 的 。 不 同 的 基 团 或 同一 基 团 在 不 同 化 学 环 境 中 的 近 红 外 吸 收 波 长 和
用 新采集 的 ９ ０份 不 同浓 度 的 酸 奶 样 品 对 模 型 进 行 预 测 验 证 ， 以 评 价 模 型 测 试 的 准 确 度 ． 并 调 整 模 型 ， 消 除 与 手 工 法 测 量 的误 差 。
强度都有 明显 的差 别 。近红外 光谱 具 有丰富 的结构 和组 成信 息 ，非 常适合
自动 剔 除 超 常 样 品 ，并 选 择 有 代 表 性
的 样 品 ，用 最 小 二 乘 法 （Ｌ ） 回归 『 ＰＳ
１ 材料 与斤法
１１ 建模 样 品 ．
进行定标建模 。
１ 模 型 验 证 ． ４
建 模 样 品 为 伊 利 公 司 生 产 的 蔗 糖 浓 度 范 围 在 ４７％ ６７ ％、由 不 同菌 种 ． ￣ ．６ ５ 发 酵 而 来 的 不 同 品 种 的 原 味 酸 奶 ．共
用 于测 量 碳 、氢 有 机 物 的 组合 … 。 近 红 外 透 射 光 谱 技 术 是 近 红 外 检 测 技 术 的 一 种 ．主 要 利 用 的 是 近 红 外
计 １７份 。在 进 行 样 品 光 谱 扫 描 之 前 。 ２
要 除 去 样 品 中 的气 泡 ．保 征 样 品 表 面
维普资讯
乳 品 加 工
Ｄａ ｒ ｎｄｕｓ ｒ ｉ Ｉ ｙ ｔｙ

提问法、讨论法
课件
思考、讨论
作业
用流程图形式书写莱因―埃农氏法检测乳糖、蔗糖的步骤并标注注意事项。
考核与评价
课堂表现、作业
教学重点
试样的处理
教学难点
滴定操作
滴定操作
教学条件要求
教材、技术标准、视频
教学方法与手段
讨论交流、引导启发、实验法等教学方法
借助视频等多媒体手段
参考资料
乳与乳制品检测技术杨静中国轻工业出版社
教学内容设计
步骤
教学内容
教学方法
教学手段
学生活动
布置任务
1.布置任务。
利用莱因―埃农氏法完成牛乳中乳糖的测定。重点内容是试样的处理和滴定操作。
2.明确任务要求。
能准确测定牛乳中乳糖的含量。
讲授
课件
听讲
检查资讯
1.试剂和材料
2.仪器与设备
3.分析步骤（包括费林试液的标定、试样处理、滴定）
4.分析结果的表述
提问法、讲授法
视频、课件
回答问题、观看
制定工作计划
1.制定计划。
内容包括：各项检测需要的药品；仪器设备的名称、规格、数量；实验中需要用到的其他辅助材料；小组内人员的分工。
《畜产品检测技术》课程教学设计
项目
乳与乳制品中糖的测定
学时
10学时
任务
检测方法
学时
9学时技能点莱因―埃农法学时4学时教学内容
利用莱因―埃农氏法检测乳品中的乳糖、蔗糖
教学目标
技能目标
会利用莱因―埃农氏法检测乳与乳制品中的糖
知识目标
掌握莱因―埃农氏法检测乳糖、蔗糖的方法
态度素质目标
积极上进，善于思考

+ 2FeSO4 CuSO4
③
滴定终点如 何确定？？？
KMnO4
萨氏法
过量的KIO3 + 5 KI + 3H2SO4 = 3I2
2Cu+ +过量的I2 = 2Cu2+ +2 I-
I2 + 2 Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2 NaI
淀粉作为指示剂
？？？
（二）铁氰化钾法
还原糖+过量的K3Fe(CN)6====K4Fe(CN)6+相应的 糖酸
四、总糖的测定
食品中的总糖通常是指具有还原性的糖和在测定条件下能水 解为还原性单糖的蔗糖的总量。
五、可溶性糖类的分离与定量
主要方法： 1. 纸色谱法——分离效果差，操作时间长。 2. GC法——糖不易挥发。 3. 薄层色谱法（TLC）——问题同纸色谱法。 4. HPLC法特别是离子色谱法
TMS——
四、其他方法
旋光法
高压酸水解
比色法
第四节 粗纤维的测定
一、称量法
1.原理
样 品
糖、淀粉、
果酸胶处等理物质
脂肪
蛋 白
单宁
质
色素
无机物质
纤维
注意问题
1、试样充分混合均匀，过粗或过细均不好 2、严格控制酸、碱处理过程，确保结果的准确性。 3、恒重要求：烘干质量<1mg,灰化质量<0.5mg
为何称为粗纤维的测定？
2、碱性酒石酸铜溶液的标定
10ml 甲液 + 乙液 + 水10ml
滴加少量葡萄糖标准溶液
在2分钟内加热沸腾 继续滴加葡萄糖标准溶液直至溶液蓝色刚好褪去
记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积

用碘量法与廉一埃农两种方法测定奶粉中乳糖含量的比较刘左仪
【期刊名称】《《上海奶牛》》
【年(卷),期】1994(017)001
【总页数】3页(P35-37)
【作者】刘左仪
【作者单位】
【正文语种】中文
【中图分类】TS252.51
【相关文献】
1.莱茵-埃农氏法和高效液相色谱-示差折光法检测奶粉中乳糖和蔗糖的比较研究[J], 郭秀春;郭小白;张苗苗;马娇豪;康文艺
2.奶粉乳糖含量用碘量法和廉—埃农氏两种方法测定的比较 [J], 刘左仪;陈海扬
3.碘量法和分光光度法测定萝卜中维生素C含量的比较研究 [J], 姚立国;许大陆;郑洁;郗凌霄;李哲
4.碘酸钾食盐检测试剂盒法与碘量法测定食盐中碘含量的符合程度分析 [J], 赵庆武;张振春
5.莱因-埃农氏法测定婴幼儿奶粉中乳糖含量 [J], 黄闽燕;钟小伶
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。