颜色测定方法

中华人民共和国电力行业标准

电力系统油质试验方法

颜色测定法ＤＬ　４２９．２一９１

本方法适用于测定运行中汽轮机油、变压器油、断路器油等油品的颜色

１方法概要

将试油注人比色管中，与规定的标准比色液相比较，以相等的色号及名称表示１如果找不到与试油颜色最相近的颜色，而其介于两个标准颜色之间，则报告两个颜色中较深的一个颜色

２仪器与材料

２．１

２．２２．３２．４比色管：容量１０　ｍｌ，内径１５士。．　５　ｍｍ，长１５０　ｍｍ，一组共１５支。

比色盒。碘化钾：分析纯。碘（经过升华和干操）。

３准备工作

３．１母液配制

称取升华、干燥的纯碘１　ｇ（标准至０．　０００　２　ｇ），溶于１００　ｍｌ．含１０％（ｍ／Ｖ）碘化钾溶液中。３．２标准比色液配制

按表中规定配制比色液，将此比色液分别注人比色管中，磨口处用石蜡密封。放在避光处、注明色号

及颜色。此标准比色液的使用期限，不得超过二个月。

标准比色液的配制

色号颜色母液，．ＡＬ蒸溜水，ｍＬ １ ｚ ３ ４ ５ ６ ７ ８ ９１Ｏ１１１２１３１４１５淡黄色淡黄浅黄黄色深黄桔黄淡橙橙色深橙桔红浅棕棕红棕色棕揭Ｉ褐色 ０２ ０．４ ０．　１Ｌ　１ ０．　２２ ‘）３２ ０１６ ０．６４ ０．９０ １．　２０ 』．８０ ２８０一 人．５０一７．。〔、一１２．。。一３ｏ．。。一０１００－一

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中华人民共和国能源部１９９２一０１一１５批准１９９２一０２一０１实施

ＤＬ　４２９．２－９１

４试验步骤

将试油注人比色管中，选择与试油颜色相接近的标准比色管，同时放人比色盒内，在光亮处进行比

较，记录最相近的标准色号及颜色。

５报告

５．１将与试油颜色相同的标准比色管色号作为试油颜色的色号。

５．２如果试油的颜色居于两个标准比色管的颜色之间，则报告较深的色号，并在色号前面加‘．小于”绝不能报告为最深的颜色色号，除非颜色比１５号深，可报告为大于１５号。

色度检测方法——稀释倍数法

水的颜色 ：改变透射可见光光谱组成的光学性质。

水的表观颜色：由溶解物质及不溶解性悬浮物产生的颜色用未经过滤或离心分离的原始样品测定。

1、原理 :

将样品用光学纯水稀释至用目视比较与光学纯水相比刚好看不见颜色时的稀释倍数，作为表达颜色的强度单位为倍 ；同时用目视观察样品检验颜色性质颜色的深浅(无色浅色或深色)、 色调(红橙黄绿蓝和紫) 等，如果可能包括样品的透明度(透明混浊或不透明) 用文字予以描述，结果以稀释倍数值和文字描述相结合表达。

2、 试剂 ：光学纯水、蒸馏水。

3、仪器 ：

实验室常用仪器及具塞比色管、 pH 计:具塞比色管50mL 规格一致光学透明玻璃底部无阴影 ，pH 计精度0.1pH 单位 ， 容量瓶250mL ，漏斗，滤纸等。

4、采样和样品 ：

所用与样品接触的玻璃器皿都要用盐酸或表面活性剂溶液加以清洗最后用蒸馏水或去离子水洗净沥干。

将样品采集在容积至少为1L 的玻璃瓶内在采样后要尽早进行测定

如果必须贮存则将样品贮于暗处在有些情况下还要避免样品与空气接触，同时要避免温度的变化 。

5、操作步骤：

将样品倒入250mL(或更大)量筒中静置15min 倾取上层液体作为试料进行测定。

分别取试料水和光学纯水于具塞比色管中充至标线，将具塞比色管放在白色表面上，具塞比色管与该表面应呈合适的角度使光线被反射，自具塞比色管底部向上通过液柱垂直向下观察液拄，比较样品和光学纯水描述样品呈现的色度和色调，如果可能包括透明度 。

将试料用光学纯水逐级稀释成不同倍数分别置于具塞比色管，并充至标线。将具塞比色管放在白色表面上，用上述相同的方法与光学纯水进行比较将试料稀释至刚好与光学纯水无法区别为止记下此时的稀释倍数值。

稀释的方法试料的色度在50 倍以上时用移液管计量吸取试料于容量瓶中用光学纯水稀至标线。每次取大的稀释比使稀释后色度在50 倍之内。

溶液颜色检查法

本法系将药物溶液的颜色与规定的标准比色液比较，或在规定的波长处测定其吸光度。

品种项下规定的“无色”系指供试品溶液的颜色相同于水或所用溶剂，“几乎无色”系指供试品溶液的颜色不深于相应色调0.5号标准比液。

第一法

除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解，置于25ml的纳氏比色管中，加水稀释至10ml。另取规定色调和色号的标准比色液10ml，置于另一25ml纳氏比色管中，两管同置白色背景上，自上向下透视，或同置白色背录前，平视观察，供试品管呈现的颜色与对照管比较，不得更深。如供试品管呈现的颜色与对照管的颜色深浅非常接近或色调不完全一致，使目视观察无法辨别两者的深浅时，应改用第三法（色差计法）测定，并将其测定结果作为判定依据。

比色用重铬酸钾液精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.4000g，置500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。每lml溶液中含0.800mg的K2Cr2O7。

比色用硫酸铜液取硫酸铜约32.5g，加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml，精密量取10ml，置碘量瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。每lml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)相当于24.97mg的CuSO4•5H2O根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液检验操作规程 - 2 -

（1→40），使每lml溶液中含62.4mg的CuSO4•5H2O，即得。

比色用氯化钴液取氣化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500ml，精密量取2ml，置锥形瓶中，加水200ml摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后，加醋酸-醋酸钠缓冲液（pH6.0）10ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显黄色。每lml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于11.90mg的CoCl2•6H2O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1→40），使每lml溶液中含59.5mg的CoCl2•6H2O，即得。

1 实验部分

1．1 仪器设备和试剂

1．1．1 仪器设备

751一GW 分光光度计。惠普上海分析仪器有限公司；比色管，50 mL双刻度具塞比色管；3 cm比色皿；容量瓶等实验室常用器皿。

1．1．2 试剂

除特别说明外．测定中使用光学纯水及分析纯试剂 。

1．2 光学纯水的制备

将 0．2um滤膜(细菌学研究中所采用的)在 100 mL二次蒸馏水或去离子水中浸泡 1 h，用它过滤 250 mL二次蒸馏水或去离子水，弃去最初的250 mL，制得光学纯水 ，以后用这种水配制全部标准溶液并作为稀释水。

1．3 标准溶液的配制

1．3．1 色度标准储备液

500度色度标准储备液：将(1．244~1．2446)g六氯铂 酸钾 (K2PtC16)及(1．000±0．001)g六水氯化钴 (COC12·6H2O)溶于约500mL水中，加(99~101)mL盐 酸(p=1．18 g／mL)并在

1 000 mL的容量瓶内用水稀释至刻度。将溶液放在无色、密封的玻璃瓶中．存放在暗处 ，温度不能超过 30℃。该溶液至少能稳定 6 个月。

1．3．2 色度系列标准溶液

在一组 500 mL的容量瓶中．用移液管分别加入 1．0、2．0、3．0、4．0、5．0、10．0、20．0、30．0、40．0及 70．0 mL 储备液 (1．3．1)，并用水(1．2)稀释至标线。溶液色度分别为 1、2、3、4、5、10、20、30、40、70度。溶液放在密闭性好的无色玻璃瓶中，存放于暗处。温度不超过 30℃时 ，这些溶液可稳定 1个月。

1．4 分光光度计波长的选择

色度测量是相对值，被测样品的色度是通过与作为标准色系列的已知色度进行比较而求得。这种比较是通过 751一GW分光光度计响应值而实现的，先用已知的标准色系列确定色度与吸光度之间的关系 ，为此 ，需要选择光度计对黄色调溶液吸光敏感的 测定波长 ，使色度与吸光度之问的关系成直线关系． 并尽可能不使直线偏离“0”点。为选择波长．多次进