常用试剂的配制
一、标准溶液的配制
1、硫酸H2SO4溶液的配制:
1000mL浓度c1/2H2SO4=L,即cH2SO4=L的硫酸溶液的配制:
取3mL左右的浓硫酸缓缓注入1000mL水中,冷却,摇匀;
新配制的硫酸需要标定,其标定方法如下:
称取于270-300 ℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色;同时做空白试验取50mL水,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,同样用硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色;
计算公式为:
式中:
m:无水碳酸钠的质量,g;
V1:滴定时所用的硫酸的体积,mL;
V2:空白滴定时所用的硫酸的体积,mL;
M:无水硫酸钠的相对分子质量,g/mol,M1/2Na2CO3=;
测定氨氮时,氨氮含量的计算: 式中:
氨氮:氨氮含量,mg/L;
V1:滴定水样时所用的硫酸的体积,mL;
V2:空白滴定时所用的硫酸的体积,mL;
M:硫酸溶液的浓度,mol/L;
V:水样的体积, mL;
2、重铬酸钾K2Cr2O7溶液的配制
1000mL浓度c1/6K2Cr2O7=L,即cK2Cr2O7= mol/L的重铬酸钾溶液的配制:
称取于120 ℃下干燥2h的重铬酸钾溶于水中,并移入容量瓶中,定容至1000mL,摇匀,备用;
3、硫酸亚铁铵标准溶液的配制:
1000mL mol/L硫酸亚铁铵标准溶液的配制:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000 mL容量瓶中,加水稀释至刻度线,摇匀;临用前,需用重铬酸钾标准溶液进行标定;
标定方法如下:
准确吸取 mL重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中,加入100 mL水,缓慢加入30 mL浓硫酸,混匀;冷却后,加入3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液进行滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色编为红褐色即为终点;硫酸亚铁铵浓度的计算公式如下: 式中: