色谱分析法思考题与练习题
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色谱分析法习题答案色谱分析法习题答案色谱分析法是一种常用的分析方法,通过分离和检测样品中的化学成分,可以帮助我们了解样品的组成和性质。
在学习过程中,我们常常会遇到一些习题,下面我将为大家提供一些色谱分析法习题的答案,希望对大家的学习有所帮助。
1. 什么是色谱分析法?答:色谱分析法是一种用于分离、检测和定量化学物质的方法。
它基于样品中化学物质在固定相和流动相之间的分配差异,通过在色谱柱中进行分离,然后使用检测器检测化合物的信号强度,最终得到化合物的浓度信息。
2. 色谱分析法的分类有哪些?答:色谱分析法可以分为气相色谱(GC)和液相色谱(LC)两大类。
气相色谱是指样品在气相流动相中进行分离的方法,常用于分析挥发性和半挥发性物质。
液相色谱是指样品在液相流动相中进行分离的方法,常用于分析非挥发性和高沸点物质。
3. 色谱分析法的基本原理是什么?答:色谱分析法的基本原理是根据化合物在固定相和流动相之间的分配差异进行分离。
在色谱柱中,固定相是一种具有特定亲疏水性质的材料,可以吸附化合物;流动相是一种可以在固定相表面上流动的溶剂,可以带动化合物在色谱柱中移动。
化合物在固定相和流动相之间的分配差异决定了它们在色谱柱中的停留时间,从而实现了分离。
4. 色谱柱的选择有哪些要素?答:色谱柱的选择需要考虑多个要素,包括样品性质、分析目的、分析时间和分析条件等。
对于气相色谱,常用的色谱柱有非极性柱、极性柱和选择性柱等;对于液相色谱,常用的色谱柱有反相柱、离子交换柱和凝胶柱等。
选择合适的色谱柱可以提高分离效果和分析速度。
5. 色谱分析法的检测器有哪些?答:色谱分析法的常用检测器包括紫外-可见光谱检测器、荧光检测器、质谱检测器和电导检测器等。
不同的检测器适用于不同类型的化合物,可以提供不同的检测灵敏度和选择性。
6. 色谱分析法的应用领域有哪些?答:色谱分析法在许多领域都有广泛的应用。
例如,在环境监测领域,色谱分析法可以用于检测水、空气和土壤中的有机污染物;在食品安全领域,色谱分析法可以用于检测食品中的农药残留和添加剂;在药物研发领域,色谱分析法可以用于药物的纯度分析和质量控制等。
色谱分析法习题及答案1.在液相色谱法中,液固色谱法属于吸附色谱法。
2.在高效液相色谱流程中,试样混合物在色谱柱中被分离。
3.液相色谱流动相过滤必须使用0.45μm的过滤膜。
4.在液相色谱中,为了改变色谱柱的选择性,可以进行改变流动相的种类或柱子、改变固定相的种类或柱长、改变固定相的种类和流动相的种类、改变填料的粒度和柱长的操作。
5.一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为正庚烷/异丙醇(93/7)。
6.蒸发光散射检测器不能使用梯度洗脱。
7.在高效液相色谱中,色谱柱的长度一般在10~30cm的范围内。
8.在液相色谱中,某组分的保留值大小实际反映了组分与固定相的分子间作用力。
9.在液相色谱中,为了改变柱子的选择性,可以进行改变流动相或固定相种类的操作。
10.紫外吸收检测器是液相色谱中通用型检测器。
11.在环保分析中,常常要监测水中多环芳烃,如用高效液相色谱分析,应选用荧光检测器。
12.在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是减小填料粒度。
13.在液相色谱中,改变流动相流速不会显著影响分离效果。
14.红外检测器不是高液相色谱仪中的检测器。
15.高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了液相系统和样品前处理的步骤。
16.在高效液相色谱仪中,保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是输液泵。
17.高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用国标规定的一级、二级去离子水。
18.高效液相色谱仪与普通紫外-可见分光光度计完全不同的部件是流通池。
19.高效液相色谱仪的通用检测器是紫外检测器。
20.高效液相色谱仪中高压输液系统不包括梯度洗脱装置。
21.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是保留值。
22.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是峰面积。
23.良好的气-液色谱固定液为蒸气压低、稳定性好、溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力。
24.使用热导池检测器时,应选用氢气作载气,其效果最好。
25.下列说法中,不正确的是气相色谱法常用的载气是氧气。
色谱分析练习题(III)——选择题部分1、(选做)下列哪种色谱方法的流动相对色谱带的选择性无影响()A 液-固吸附色谱B 液-液分配色谱C 空间排阻色谱D 离子交换色谱2、在气-液色谱法中,为了改变色谱柱的选择性,可进行如下哪种操作()A 改变载气的种类B 改变载气的速度C 改变柱长D 改变固定液的种类3、(选做)在HPLC法中,为改变色谱柱选择性,可进行如下哪种操作()A 改变流动相的种类和配比B 改变固定相的种类C 改变填料粒度D 改变色谱柱的长度4、给定被测组分后,气相色谱分离过程中,影响容量因子的因数有()A 固定相的性质B 流动相的性质C 温度D 流动相和固定相的体积5、在气—液色谱系统中,被分离组分与固定液分子的类型越相似,它们之间()A、作用力越小,保留值越小B、作用力越小,保留值越大C、作用力越大,保留值越大D、作用力越大,保留值越小6、某色谱峰,其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm,半峰宽为()A、4.71mmB、6.66mmC、9.42mmD、3.33mm7、色谱柱长2米,总理论塔板数为1600,若将色谱柱增加到4m,理论塔板数(/米)应当为()A、3200B、1600C、800D、4008、Van-Deemter方程主要阐述了()A、色谱流出曲线的形状B、组分在两相间的分配情况C、色谱峰扩张柱效降低的各种动力学因素D、塔板高度的计算9、将纯苯与组分1配成混合液,进行气相色谱分析,测得当纯苯注入量为0.435微克时的峰面积为4.00cm2,组分1注入量为0.653微克时的峰面积为6.50cm2,求组分1以纯苯为标准时,相对校正因子()A、2.44B、1.08C、0.924D、0.462E、0.41010、改变如下条件,可减少板高H(即提高柱效)()A、增加固定液含量B、减慢进样速度C、增加气化室温度D、采用最佳线速 E减少填料的颗粒度 F、降低柱温11、气相色谱分析中,在色谱柱子选定以后,首先考虑的色谱条件是()A、载气流速B、柱温12、液相色谱分析中,在色谱柱子选定以后,首先考虑的色谱条件是()A、流动相流速B、流动相种类C、柱温13、在气液色谱中,首先流出色谱柱的组分是()A、吸附能力小的B、吸附能力大的C、溶解能力大的D、挥发性大的E、溶解能力小的14、表示色谱柱效率可以用()A、理论塔板数B、分配系数C、保留值D、塔板高度E、载气流速15、影响热导池灵敏度的主要因素是()A、载气性质B、热敏元件C、电阻值D、池体温度E、桥电流16、色谱分析中其特征与被测物浓度成正比的是()A、保留时间B、保留体积C、相对保留值D、峰面积E、峰高F、半峰宽17、要增加柱子的选择性能,应采取以下哪些有效措施()A、采用最佳线速B、减少流动相对组分亲和力C、增加柱长D、增大相比率E、使用高选择性固定相F、增加理论塔板数G、采用细颗粒固定相载体H、减少柱外效应 I、增加柱温18、石油裂解气C1—C4的分析应选哪种固定相()A、分子筛B、高分子多孔小球C、氧化铝D、活性炭19、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加()A、柱长增加B、相比增加C、降低柱温D、流动相速度降低20、高分子多孔小球与其它固体吸附剂比较,其特点是()A、有大的孔容B、有大的比表面C、有亲水基团D、无亲水基团 F、是一种强的极性吸附剂21、(选做)在气固色谱中,样品各组分的分离基于()A、性质不同B、溶解度的不同C、在吸附剂上吸附能力的不同D、挥发性的不同E、在吸附剂上脱附能力的不同22、色谱分析中,要求两组分达到基线分离,分离度应是()A、R≥0.1B、R≥0.7C、R≥1D、R≥1.523、(选做)有一宽沸程多组分有机化合物样品的分离应选取以下什么条件好()A、填充柱B、毛细柱C、恒温分析D、程序升温E、FID检测器F、TCD检测器24、指出下列哪些参数改变会引起极性化合物组分的保留值的增大()A、增加柱温B、柱长缩短C、增大载气流速D、采用极性柱E、采用非极性柱F、降低柱温G、降低载气流速25、基线噪音()A、基线噪音指各种因素引起的基线波动B、基线噪音指基线随时间的缓慢变化26、拖尾峰()A、拖尾峰是指后沿较前沿平缓的不对称峰B、拖尾峰是指前沿较后沿平缓的不对称峰27、为了分析苯中痕量水分,应选择用下列哪一种固定相()A、硅胶B、分子筛C、高分子多孔小球D、氧化铝28、如果样品比较复杂,相邻两峰间距离又太近或操作条件下不易控制稳定,要准确测量保留值又有一定困难时,最好采用()A、利用相对保留值定性B、用加入已知物增加峰高的办法定性C、利用文献保留数据定性D、利用选择性检测器定性29、常用标准物质来测定相对校正因子,不同的检测器所选用的标准物也不同()A、热导池检测器是选用苯B、热导池检测器是选用正庚烷C、氢火焰离子化检测器是选用正庚烷30、死时间()A、死时间是指不被流动相保留的组分的保留时间B、死时间是指不被固定相保留的组分的保留时间31、峰底指()A、连接峰起点到终点之间的距离B、峰起点到终点之间所对应的基线间距离32、假(鬼)峰指()A、假(鬼)峰指样品中的杂质峰B、假(鬼)峰是并非样品本身产生的色谱峰33、所谓检测器的“线性范围”是()A、标准曲线呈直线部分的范围B、检测器呈直线时最大和最小进样量之比C、检测器呈直线时最大和最小进样量之差D、最大允许进样量(浓度)和最小检测量(浓度)之比E、最大允许进样量(浓度)和最小检测量(浓度)之差34、煤气中含有O2、N2、CH4、CO 物质的分离,只要用一根以下色谱柱可以()A、PEG-20MB、5A分子筛C、SE-30D、GDX35、有一较低沸程烷烃同系物样品的分离应选以下什么条件好()A、非极性固定液B、低柱温C、极性固定液D、高柱温E、低液载比36、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加()A、柱长增加B、相比增加C、降低柱温D、载气流速降低37、在测定相对校正因子时,有下列标准物质:A、丙酮B、无水乙醇C、苯D、环己烷E、正庚烷适用与热导检测器的是()。
色谱分析习题及参考答案色谱分析习题及参考答案一、填空题1、调整保留时间是减去的保留时间。
2、气相色谱仪由五个部分组成,它们是3、在气相色谱中,常以和来评价色谱柱效能,有时也用表示柱效能。
4、色谱检测器按响应时间分类可分为型和型两种,前者的色谱图为曲线,后者的色谱图为曲线。
5、高效液相色谱是以为流动相,一般叫做,流动相的选择对分离影响很大。
6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子,用符号表示。
7、层析色谱中常用比移值表示。
由于比移值Rf重现性较差,通常用做对照。
他表示与移行距离之比。
8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。
二、选择题1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。
A. 沸点差,B. 温度差,C. 吸光度,D. 分配系数。
2、选择固定液时,一般根据_____原则。
A. 沸点高低,B. 熔点高低,C. 相似相溶,D. 化学稳定性。
3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。
A. 调整保留值之比,B. 死时间之比,C. 保留时间之比,D. 保留体积之比。
4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。
A.内标法;B.外标法;C.面积归一法。
5、理论塔板数反映了 ______。
A.分离度;B. 分配系数; C.保留值; D.柱的效能。
6、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是A.热导池和氢焰离子化检测器;B.火焰光度和氢焰离子化检测器;C.热导池和电子捕获检测器; D.火焰光度和电子捕获检测器。
7、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?()A. 改变固定相的种类B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温D. (A)和(C)8、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽______。
A. 没有变化,B. 变宽,C. 变窄,D. 不成线性9、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于 _____A.样品中沸点最高组分的沸点,B.样品中各组分沸点的平均值。
第十六章 色谱分析法概论思 考 题 和 习 题1.色谱法作为分析方法的最大特点是什么?2.一个组分的色谱峰可用哪些参数描述? 这些参数各有何意义?3.说明容量因子的物理含义及与分配系数的关系。
为什么容量因子 (或分配系数) 不等是分离的前提?4.各类基本类型色谱的分离原理有何异同?5.衡量色谱柱效的指标是什么?衡量色谱系统选择性的指标是什么?6.什么是分离度?要提高分离度应从哪两方面考虑?7.在柱色谱法中,可以用分配系数为零的物质来测定色谱柱中 ( ) 。
A. 流动相的体积;B. 填料的体积;C. 填料孔隙的体积;D. 总体积。
(A 、C )8.在以硅胶为固定相的吸附色谱中下列叙述中正确的是 ( ) 。
A. 组分的极性越强,吸附作用越强;B. 组分的分子量越大,越有利于吸附;C. 流动相的极性越强,溶质越容易被固定相所吸附;D. 二元混合溶剂中正己烷的含量越大,其洗脱能力越强。
(A )9.在离子交换色谱法中,下列措施中能改变保留体积的是( )。
A. 选择交联度大的交换剂;B. 以二价金属盐溶液代替一价金属盐溶液作流动相;C. 降低流动相中盐的浓度;D. 改变流速。
(A 、B 、C )10.在空间排阻色谱法中,下列叙述中完全正确的是( )。
A. V R 与K p 成正比;B. 调整流动相的组成能改变V R ;C. 某一凝胶只适于分离一定分子量范围的高分子物质;D. 凝胶孔径越大,其分子量排斥极限越大。
(C 、D )11.在一液液色谱柱上,组分A 和B 的K 分别为10和15,柱的固定相体积为0.5ml ,流动相体积为1.5ml ,流速为0.5ml/min 。
求A 、B 的保留时间和保留体积。
(A R t =13min A R V =6.5ml, B R t =18min B R V =9ml )12.某色谱柱长100cm ,流动相流速为0.1cm/s ,已知组分A 的洗脱时间为40min ,求组分A 在流动相中的时间和保留比R ′=t 0/t R 为多少。
色谱分析法试题及答案解析一、选择题(18分)1.两组分在同一固定相上分离的可能性与哪个因素无关? ( )A、检测器灵敏度的高低B、选择性的大小C、分配次数的多少D、分配系数之差的大小2.在其它色谱条件不变时,若使理论塔板数增加3倍,对两个十分接近峰的分离度是 ( )A、增加1倍B、增加3倍C、增加4倍D、增加1.7倍3.如果试样中各组分无法全部出峰或只要定量测定试样中某几个组分,那么应采用下列定量分析方法中哪一种为宜? ( )A、归一化法B、外标法C、内标法D、标准工作曲线法4.在液相色谱中,在以下条件中,提高柱效最有效的途径是 ( )A、减小填料粒度B、适当升高柱温C、降低流动相的流速D、降低流动相的粘度5.气-液色谱中,对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是 ( )A、改变载气流速B、增加柱温C、改变固定液的化学性质D、增加固定液的量,从5%到10%6.在柱温一定时,要使相对保留值增加,可以采取 ( )A、更细的载体B、最佳线速C、高选择性固定相D、增加柱长7.当载气流速远大于最佳流速时,为了提高柱效,合适的载气为 ( )A、摩尔质量大的气体B、摩尔质量小的气体C、中等摩尔质量的气体D、任何气体均可8.在气相色谱分析中,为了测定农作物中含硫农药的残留量,应选用下述哪种检测器? ( )A、热导池B、氢火焰离子化C、电子捕获D、火焰光度9.GC的分离原理是基于分配系数K的大小,对于气-固色谱法而言,各组分之间的分离是依据于 ( )A、溶解能力大小B、沸点的高低C、熔点的高低D、吸附能力大小10.相对响应值s'或校正因子f'与下列哪个因素无关? ( )A、基准物B、检测器类型C、被测试样D、载气流速11.气相色谱的分离原理是利用不同组分在两相间具有不同的 ( )A、保留值B、柱效C、分配系数D、分离度12.在气相色谱分析中,为了测定微量含磷农药的含量, 最合适的检测器为: ( )A、热导池B、氢火焰离子化C、电子捕获D、火焰光度13.空心毛细管柱的涡流扩散项等于 ( )A、AB、2λd pC、B/uD、014.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( )A、粒度适宜、均匀,表面积大B、表面没有吸附中心和催化中心C、化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D、均可能15.将纯苯与组分i配成混合液,进行气相色谱分析,测得当纯苯注入量为0.435μg时的峰面积为4.00cm2,组分i注入量为0.653μg时的峰面积为6.50cm2,当组分i以纯苯为标准时,相对定量校正因子是( )A、2.44B、1.08C、0.924D、0.46216.组分与固定液分子之间的作用力主要有 ( )A、静电力和诱导力B、色散力C、氢键力D、均可能17.在气-液色谱分析中,组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程? ()A、吸附-脱附B、溶解-挥发C、离子交换D、空间排阻18.空间排斥色谱法的分离原理是()A、分配平衡B、吸附平衡C、离子交换平衡D、渗透平衡二、填空题(27分)1.测定矿泉水中F-、I-、NO3-和SO42-含量时,一般用_______________色谱法。
色谱思考题与习题班级姓名学号一、选择题1.在色谱分析中,用于定量的参数是( )A 保留时间B 调整保留值C 峰面积D 半峰宽2.塔板理论不能用于( )A 塔板数计算B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3.在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( )A 一般固体物质B 载体C 载体+固定液D 固体吸附剂4.当载气线速越小,范式方程中,分子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一种作载气最有利?( )A H2B HeC ArD N25.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6.为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采取的基准物是:( )A 苯B 正庚烷C 正构烷烃D 正丁烷和丁二烯7.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是()A N2B H2C O2D He8.试指出下列说法中,哪一个是错误的?()A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低,热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法9.在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是( )A 溶解能力小B吸附能力小C 溶解能力大D 吸附能力大10.根据范第姆特方程式,指出下面哪种说法是正确的?()A 最佳流速时,塔板高度最小B 最佳流速时,塔板高度最大C 最佳塔板高度时,流速最小D 最佳塔板高度时,流速最大11、在气相色谱中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用?A 组分与载气B 组分与固定相C 组分与组分D 载气与固定相12、恒量色谱柱柱效能的指标是:A 分离度B 容量因子C 塔板数D 分配系数13、在气相色谱法定量分析中,如果采用热导池检测器,测定相对校正因子,应选用下列哪种物质为基准?A 苯B 正己烷C 正庚烷D 丙烷14、在气相色谱法定量分析中,如果采用火焰离子化检测器,测定相对校正因子,应选用下列哪种物质为基准?A 苯B 正己烷C 正庚烷D 丙烷15、用色谱法进行定量分析时,要求混合物中每一个组分都出峰的是A 外标法B 内标法C 内加法D 归一化法二、填空题1.按流动相的物态可将色谱法分为和。
色谱分析法导论思考题与习题答案14-6、答:根据速率理论,影响n 的因素有:1)固定相,包括固定相的粒径、填充均匀程度、固定液种类、液膜厚度等。
2)流动相,包括流动相的种类、组成、流速 3)柱温。
提高柱效的方法有:1)优化流动相组成、流速及柱温来优化柱效。
2)增大柱长可以增加理论塔板数,但会使分析时间增长。
3)降低塔板高度H 。
14-9、答:K 值表示组分与固定相作用力的差异,K 值大,说明组分与固定相的亲和力越大,其在柱中滞留的时间长。
由于A 组分的分配系数大于B 组分,因此B 组分先流出色谱柱。
14-11、答:(1) 此色谱柱的理论塔板数为:224001616160040R b t s n W s ⎛⎫⎛⎫=== ⎪ ⎪⎝⎭⎝⎭(2) 此柱的理论塔板高度为: 1.000.6251600L mH mm n ===14-12、 答:min5.2min 200.500.500.200.7)(min5.1min 200.300.300.200.5)(12'11'=⋅==-=-==⋅==-=-=--cm cmcm t t t cm cm cmt t t m R R m R R mLmL Fc t V mL mL Fc t V mL mL cm Fc t V R R R R m m 50min 205.2)()(30min 205.1)()(20min 20min 200.212'2'11'1'11=⋅⨯=⨯==⋅⨯=⨯==⋅⨯⋅=⨯=----667.135)()(5.225)(5.123)(1'2'2''21''1=========R R m R m R t t t t k t t k α9.24mm 216.412n L H 216.41]0.85[5.54])(w )(t [5.54n 10.03mm199.442n L H 199.44]0.53[5.54])(w )(t [5.54n min 2cm min 2cm 2.002t L U 1.810.8)(0.51.6995)2(7])(w )1.699[(w ])(t )2[(t R 72.416.424216.424]8.07[54.5])()([54.561.35542554]5.05[54.5])()([54.5224.108.012065.1)(065.1988.75.015065.1)(065.12有效22221/22R ’有效21有效12211/21R ‘1有效11m21/211/21R 2R 222222/12112212/11122/12212/111====⨯=⨯=====⨯=⨯=⋅=⋅===+⨯-=+-=====⨯=⨯=====⨯=⨯==⨯⨯=⨯⨯==⨯⨯=⨯⨯=--mm n L H w t n mm n L H w t n w h A w h A R R 214-14、答:(1)容量因子''5.0 1.04.01.0R R M M M t t t k t t --====(2)死体积:150min 1.0min 50M c M V F t mL mL -=⋅=⋅⨯= (3) 保留体积:150min 5.0min 250R c R V F t mL mL -=⋅=⋅⨯= (4) 分配系数:'504.01002M s V mL K k V mL=⋅=⨯= 14-15、答:或36.14460)1110)(9/1019/10(43600)1)(1(41010100)(9101010010110)()(''''''==-=+-=====--==b b m b R ba Rb R k k n R t t k t t ααα()()()R B R A R B t t R t -=1.3643600110100-110=⨯=14-16、答:(1) 组分b 的容量因子'()()'211201R b R b MbMMt t t k t t --==== (2)由于()()()4R B R A R B t t R t -=⋅,则: 欲达到R=2的所需理论塔板数为:2()22()()2116162282242120R B R B R A t n R t t ⎛⎫⎛⎫==⨯⨯= ⎪ ⎪ ⎪--⎝⎭⎝⎭14-20、答:(1) 由于L n H =⋅,增加柱长时H 不变,则2211L n L n =根据''1)41k R k α⎛⎫=- ⎪+⎝⎭ ,增加柱长时α和k ’不变,则21R R =∴柱长为:222211 1.5 1.0 2.251.0R L L m m R ⎛⎫⎛⎫=⋅=⋅= ⎪ ⎪⎝⎭⎝⎭(2) α是量度两组分在色谱体系中平衡分配差异的热力学参数,它是柱温、组分性质、固定相和流动相的性质函数,与其他实验条件如柱径、柱长、流动相流速等无关。
第十六章色谱分析法概论思考题和习题1.在一液液色谱柱上,组分A和B的K分别为10和15,柱的固定相体积为,流动相体积为,流速为min;求A、B的保留时间和保留体积;2.在一根3m长的色谱柱上分离一个试样的结果如下:死时间为1min,组分1的保留时间为14min,组分2的保留时间为17min,峰宽为1min;1 用组分2计算色谱柱的理论塔板数n及塔板高度H;2 求调整保留时间'R1t及'R2t;3 用组分2 求n ef及H ef;4 求容量因子k1及k2;5 求相对保留值1,2r和分离度R;3.一根分配色谱柱,校正到柱温、柱压下的载气流速为min;由固定液的涂量及固定液在柱温下的密度计算得V s=;分离一个含四组分的试样,测得这些组分的保留时间:苯、甲苯、乙苯,异丙苯,死时间为;求:1 死体积;2 这些组分的调整保留时间;3 它们在此柱温下的分配系数假定检测器及柱头等体积可以忽略;4 相邻两组分的分配系数比;1 V0=t0×u=×min=10.5cm32'Rt苯 =-= , 'Rt甲苯 =-= ,'Rt乙苯 =-= , 'Rt异丙苯 =-=4.在一根甲基硅橡胶 OV-1 色谱柱上,柱温120℃;测得一些纯物质的保留时间:甲烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、苯、3-正己酮、正丁酸乙酯、正己醇及某正构饱和烷烃;1 求出后5个化合物的保留指数;未知正构饱和烷烃是何物质 2 解释上述五个六碳化合物的保留指数为何不同;3 说明应如何正确选择正构烷烃物质对,以减小计算误差;①根据保留指数的公式和意义,5个化合物的保留指数为:设某正构烷烃的碳数为x,则解此方程得x=5, 所以该正构烷烃为正戊烷;2上述五个化合物极性由大到小分别为:正己醇>正丁酸乙酯>3-正己酮>苯>正戊烷,根据气液色谱固定液的作用原理,在弱极性的OV-1柱上保留能力由强到弱,即保留指数由大至小;3选择正构饱和烷烃物质对的t R值最好与被测物质的t R值相近,以减小测定误差;5.某色谱柱长100cm,流动相流速为0.1cm/s,已知组分A的洗脱时间为40 min,求组分A在流动相中的时间和保留比R=t0/t R为多少; ,流动相流过色谱柱所需的时间即死时间t0,即为组分A在流动相中的停留时间:t0=L/u=100/×60=组分A的洗脱时间即其保留时间t R保留比R=t0/t R=40=6.某YWG-C18H37 4.6mm×25cm柱,以甲醇-水80:20为流动相,测得苯和萘的t R和W1/2分别为和 min, 和min;求柱效和分离度;7.在某一液相色谱柱上组分A流出需,组分B流出需,而不溶于固定相的物质C流出需;问:1B组分相对于A的相对保留值是多少2A组分相对于B的相对保留值是多少3组分A在柱中的容量因子是多少4组分B在固定相的时间是多少。