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电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)测定莫西沙星侧链中钯金属残留

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doi：10.3969/j.issn.1004-275X.2019.03.031电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定莫西沙星侧链中钯金属残留明荔莉1*，范稚莉1，蔡勤仁1，毕林彬1，王海燕1，刘继波1，唐梓意1（珠海出入境检验检疫局检验检疫技术中心，广东珠海519000）摘要：建立了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定莫西沙星侧链-(S,S)-2,8-二氮杂双环[4,3,0]壬烷中钯金属残留的方法。

样品经强酸高温消解后，采用ICP-MS测定。

钯在2.0~20μg/L范围内线性关系良好（r>0.999），在4、10和16μg/kg添加浓度下，方法回收率为87.3~98.5%，RSD为1.86~ 6.39%。

方法检出限和定量限分别为2μg/kg、40μg/kg。

该法快速、准确、灵敏高，可以用于莫西沙星侧链中钯元素测定。

关键词：莫西沙星侧链；电感耦合等离子体质谱法；钯中图分类号：R914文献标志码：A文章编号：1004-275X（2019）03-086-02 Determination of residual palladium in(S,S)-2,8-Diazabicyclo[4,3,0]nonane by InductivelyCoupled Plasma-Mass Spectrometry(ICP-MS)Ming Lili1*，Fan Zhili1,Cai Qinren1,Bi Linbin1,Wang Haiyan1,Liu Jibo1,Tang Ziyi1(1.Zhuhai Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau,Guangdong Zhuhai519000)Abstract:OBJECTIVE To establish a method for detecting the palladium in(S,S)-2,8-Diazabicyclo [4,3,0]nonane by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry(ICP-MS).METHODS The samples were digested with mixed acid,and then the solution was analyzed by ICP-MS.RESULTS The results showed a good linearity in the range of2.0~20μg/L with the correlation coefficient(r2)larger than 0.999.The recoveries of method precision were from87.3%to98.5%,and the RSD were from1.86%~ 6.39%.The detection limit and the quantification limit were2.0μg/kg and40μg/kg,respectively.CON-CLUSION The method is quick,simple and sensitive for the determination of residual palladium in(S,S) -2,8-Diazabicyclo[4,3,0]nonane.Key words:(S,S)-2,8-Diazabicyclo[4,3,0]nonane;Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrome-try(ICP-MS)；Palladium莫西沙星是一种新型的氟喹诺酮类药物，具有广谱的抗菌活性药物[1]，具有良好的药代动力学特征，细菌耐药性低，安全性高[2]。

莫西沙星侧链-(S,S)-2,8-二氮杂双环[4,3,0]壬烷是合成莫西沙星的重要中间体化合物[3]，钯残留量是其质检控制的重要指标[4]。

为了确保临床用药的安全有效，对莫西沙星侧链中钯的残留量需要进行严格控制。

药品中钯元素残留检测多采用石墨炉原子吸收法[5]、电感耦合等离子体原子发射光谱法[6]。

本研究利用ICP-MS法，建立快速、准确、灵敏度高的测定莫西沙星侧链中钯残留量的方法，并进行方法验证。

1实验部分1.1仪器与试剂电感耦合等离子体质谱仪（美国Thermo Fisher，iCAP Qc）；水为超纯水；硝酸、高氯酸和盐酸均为优级纯；钯、铼标准溶液，1000mg/ L（国际有色金属及电子材料分析测试中心）。

1.2供试品溶液的制备准确称取莫西沙星侧链样品0.50g（精确到0.001g）于洁净的三角烧杯中，放置于电热板上在230℃炭化至无烟，冷却后加入混合酸（硝酸：高氯酸体积比7∶1）20mL浸泡过夜。

次日将三角烧杯放置于电热板上梯度升温加热消解，直至消解冒白烟，消化液至近干、呈无色透明或淡黄色。

待消化液冷却后，用20%（体积比）盐酸溶液反复冲洗三角烧杯，将消化液定容至10mL，待仪器测定使用。

1.3标准溶液及内标溶液的配制准确移取钯标准溶液，用20%盐酸溶液逐级稀释定容配制成1.0mg/L的钯中间标准溶液。

用移液管分别吸取钯中间标准溶液0、0.20、0.40、0.80、1.60和2.0mL，用20%盐酸溶液定容至100 mL，制得浓度分别为0μg/L、2.0μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L、16.0μg/L和20.0μg/L的钯标准系列工作溶液。

采用铼元素作为仪器检测方法的内标物质，准确吸取铼标准溶液，用20%盐酸溶液逐级稀释定容配制成10.0μg/L的铼内标溶液。

1.4仪器条件ICP-MS工作参数：等离子体功率1150W；雾化器流量1.08L/min；雾化室压力2.85×105Pa，载气流速0.9L/min。

用1.0μg/L的调谐溶液（含元素Bi，Ba，Ce，Co，In，Li，U）对仪器条件86--进行优化；测定时Pd元素选择原子量为105的同位素，在线加入内标铼（选择原子量为187的同位素）。

2结果与讨论2.1专属性试验空白溶液试验：除不加样品外，试验过程均按上述步骤进行。

测定11个空白溶液，方法空白溶液中没有检测出钯元素。

空白溶液加标试验：空白溶液中添加100μL浓度为1.0mg/L的钯标准溶液，试验过程均按上述步骤进行。

测定3个空白加标样品，结果表明，空白溶液加标的回收率在90.4~97.1%，RSD为3.76%。

本方法试验过程中空白溶液对检测无干扰。

2.2标准曲线及线性范围将钯标准系列工作溶液按低浓度到高浓度，依次用ICP-MS测定，以钯元素的响应值为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

结果表明，钯元素在2.0~20.0μg/L浓度范围内线性关系良好（Y=3659.4099X+3446.5315，R=0.9997）。

2.3方法精密度取莫西沙星侧链样品，按上述试验过程制备6份供试品溶液，结果均未检出钯元素。

因此本试验采用空白样品加标的方法考察方法的精密度。

取样品0.5g，准确添加钯中间标准溶液（1 mg/L）40μL、100μL和160μL，按本方法样品处理，低、中、高加标样品溶液的理论浓度分别为4μg/L、10μg/L、16μg/L，每个浓度共制备3份。

结果表明（见表1），加标测定结果的RSD分别为6.39%、2.82%和1.86%，本方法的精密度良好，满足分析要求。

2.4准确度取莫西沙星侧链样品，准确添加钯中间标准溶液（1mg/L）40μL、100μL和160μL，按本方法样品处理，低、中、高加标样品溶液的理论浓度分别为4、10、16μg/L，每个浓度共制备3个样品。

结果表明（见表1），加标样品中钯的回收率在87.3~98.5%，平均回收率为93.0%。

本方法准确度高，可以满足分析要求。

2.5检出限与定量限本方法以标准物质的最低浓度为方法检出限，对浓度为2.0μg/L的标准物质重复测定3次，回收率为102.4%~107.4%，RSD为0.057%，检测结果的准确度和精密度满足分析要求。

以取样量0.50g，定容体积为10mL，计算出方法定量限为40μg/kg。

本方法的检出限和定量限分别为为2.0、40μg/kg。

2.6实际样品测定对三个批次样品测定，均未检测出钯元素，样品重复性好。

钯在美国药典的含量应小于10 mg/kg，以此限度，3批样品均符合要求。

3结论本文建立了ICP-MS测定莫西沙星侧链中钯金属残留的方法。

该方法前处理简单、快速、灵敏度高、准确度好，满足莫西沙星原料药中钯元素残留量测定的需求，为其质量控制提供了科学的方法。

参考文献：[1]Liu X H.Immunopathological mechanism and drug treatment of chronic bronchitis.Guid.China Med.,2010,8(13):197刘秀华.慢性支气管炎的免疫病理机制及药物治疗.中国医药指南，2010,8(13):197[2]Tang J,Cheng Q,Sun W X.Progress in Research on Non-fluorinated Quinolone Antibacterials.World.Not.Antibes., 2016,37(05):198唐炯，程强，孙文霞.无氟喹诺酮类抗菌药研究进展.国外医药（抗生素分册）,2016,37(05):198[3]Wang K,Zou L,Liu G Y,et al.Recent Development in Synthesis of Moxifloxacin and Its Impurity.Chem.,2018,81(05): 414王堃，邹龙，刘根炎，等.莫西沙星及其杂质的合成研究进展.化学通报.，2018,81(05):414[4]Qiu Y,Jian F M.Efficacy and Safety of Moxifloxacin in Treatment of Community Acquired Pneumonia.Eval.Anal. Drug-use.Hosp.China.,2016,16(12):1618丘懿，简福梅.莫西沙星治疗社区获得性肺炎的疗效及安全性.中国医院用药评价与分析，2016,16(12):1618[5]Wang C,Zhang P,Wang G,et al.Determination of residual palladium in acrivastine by graphite furnace atomic absorption spectrometry.Anhui Med.Phact.J.,2009,13(8):890王超，张平，王刚.石墨炉原子吸收光谱法测定阿伐斯汀中残留钯元素.安徽医药，2009,13(8):890[6]Chen Y,Jin W,Yang Y J.Current situation of the application of ICP-AES forthe pharmaceutical analysis in China.Chin.J. Pharm.Anal.,2013,33(6):907陈阳，金薇，杨永健.电感耦合等离子体发射光谱法在国内药物分析中的应用现状.药物分析杂志，2013,33(6):907收稿日期：2019-02-12基金项目：珠海出入境检验检疫局检验检疫技术中心科研项目（编号IETP201701004）*通讯作者：明荔莉，博士，工程师,研究方向为重金属检测与仪器分析。

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电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定纯金中的13种杂质元素

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电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定纯金中的13种杂质元素孔令强;邵国强【摘要】提出了使用电感耦合等离子体质谱法同时测定纯金中银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰、铬、砷13种杂质元素的分析方法.采用王水处理样品,以铑作为内标元素,不用分离基体,以王水作为测定介质,在最佳的仪器工作条件下直接测定.铁、铜、铅、锑、铋、钯、银、镍、镁、砷、锡、锰、铬的检出限分别为:1.80,0.86,1.23,0.90,0.26,0.39,1.05,0.33,1.61,2.30,1.15,1.05,0.89 ng/mL,回收率在98.6％～102.8％,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.0％～3.0％.方法具有灵敏度高、检出限低、干扰少、不用分离基体、分析速度快、能够进行多元素同时分析等特点,特别适合于生产企业的质量控制分析.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2012(002)004【总页数】3页(P59-61)【关键词】纯金;杂质元素;电感耦合等离子体质谱法【作者】孔令强;邵国强【作者单位】山东国大黄金股份有限公司,山东招远265400;烟台国大萨菲纳高技术环保精炼有限公司,山东招远265400【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TH8431 引言近年来，黄金交易在我国日趋活跃。

目前，上海黄金交易所交易的金锭大都是金含量在99.95%以上的2＃金，这种含量的金锭国家标准规定用杂质差减法来确定金的纯度。

随着纯金在工业领域的应用逐渐增加，工业用金在杂质方面有特殊要求，因此纯金中杂质元素的准确测定显得尤为重要。

现行纯金中银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、锡、镍、锰、铬、砷13种杂质元素测定的国家标准方法［1］（GB ／T 11066.3～10—2009）采用原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、火花源原子发射光谱法、原子荧光光谱法。

原子吸收光谱法和原子荧光光谱法只能进行单元素分析，需要分离金基体，分析过程较长，容易损失或者污染待测元素，不太适合生产企业对分析结果快速性的要求；火花源原子发射光谱法需要对样品进行物理加工，且不能以液体方式进样，方法的适应性不强。

电感耦合等离子体质谱法测定样品中砷残留量的测量不确定度评定方法

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电感耦合等离子体质谱法测定样品中砷残留量的测量不确定度评定方法电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是一种高灵敏度、高准确性的分析方法，广泛应用于环境、食品、药品等领域的痕量元素分析。

在砷污染已成为全球环境问题的背景下，砷残留量的测量不确定度评定方法对于保障食品和环境安全具有重要意义。

本文将结合ICP-MS分析方法，探讨样品中砷残留量的测量不确定度评定方法。

一、ICP-MS测定样品中砷残留量的原理ICP-MS是一种将样品进行离子化处理后，利用质谱仪进行精确测量的方法。

在ICP-MS 测定样品中砷残留量时，首先将样品进行前处理，提取出目标元素，然后进入ICP-MS仪器进行离子化，最后通过对离子信号的检测和分析，得出砷的含量。

二、砷残留量的测量不确定度评定方法（一）样品前处理的不确定度评定样品前处理是影响砷残留量测量不确定度的重要环节，其中包括样品的提取、稀释、纯化等过程。

对于这些过程，需进行实验研究，验证各步骤的不确定度，建立起相应的不确定度评定方法。

（二）仪器测量的不确定度评定ICP-MS作为测定砷残留量的主要仪器，其自身的测量不确定度也需进行评定。

这包括仪器的精密度、灵敏度、仪器响应等参数的评定，以及对仪器在实际分析过程中各个因素的影响进行研究和评定。

（三）实验操作的不确定度评定实验操作对于砷残留量测量的影响同样重要，需要评定实验人员的操作技能、实验环境的稳定性等因素对测量结果的影响，建立起相应的不确定度评定方法。

（四）不确定度的综合评定在前述的不确定度评定基础上，将各个环节的不确定度进行综合评定，以确定最终的测量不确定度。

这包括将各环节的不确定度进行叠加计算，得出最终的不确定度范围，以达到对砷残留量测量结果的准确评定。

三、砷残留量测量不确定度评定方法的优势与意义（一）提高测量结果的可信度通过对样品前处理、仪器测量、实验操作等各个环节的不确定度进行评定，可以准确评定出砷残留量测量结果的不确定度范围，提高了测量结果的可信度和准确性。

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IC P-M S法测定富马酸福莫特罗原料药中催化剂钯的残留量李春盈，张静，钟依雯，曾敏珊（广州市药品检验所，广东广州510160)摘要：目的建立富马酸福莫特罗中催化剂钯（P d)残留的检测方法。

方法通过直接溶解样品，以电感耦合等离子质谱法(1CP-MS)测定样品中钯的含量。

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ICP-MS条件经优化后，测得钯在2~50 浓度范围内相关系数为0.999 9(^1 = 6)，线性关系良好，方法检测限为0.03 fxg.L_1,回收率在98.0%〜101.4%之间，ftSZ)为l.l%(n = 6)。

结论本方法操作简便、快捷、灵敏度高，适用于富马酸福莫特罗中钯残留量的检测。

关键词：电感耦合等离子质谱法;钯残留量；富马酸福莫特罗中图分类号:R917 文献标志码:A文章编号：1674-229X( 2020) 11-0767-02Doi ： 10.12048/j.issn. 1674-229X.2020.11.009Determination of Catalyst Palladium Residue in Formoterol Fumarate Dihydrate Crude Product by ICP-MS LI Chunying, ZHANG Jing,ZHONG \iwen,ZENG Minshan( Giia/igz/low Institute of Drug Control, Guangzhou ^ Guangdong 5\0\60 y China)ABSTRACT ： OBJECTIVE To establish a method for determinating the residual content of palladium which was used as a catalyst in drug substance of formoterol fumarate dihydrate. METHODS The samples were prepared through dissolving directly and analyzed by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). RESULTS The content of palladium residue in 3 batches of formoterol fumarate dihydratewere determined.Optimized by ICP-MS, the calibration curves of palladium were at good linear of the concentration range of 2-50 fxg • L 1 , with correlation coefficient (r) was 0.999 9 (n = 6).Detection limits of the method was 0.03 ixg'L-1. The recoveries were in the range of 98.0%-101.4%,and RSD was 1.1% (n = 6).CONCLUSION The method is highly sensitive, rapid and accuracy for determination of catalyst palladium residue in formoterol fumarate dihydrate crude product.KEY WORDS：ICP-MS；palladium residue；formoterol fumarate dihydrate富马酸福莫特罗最初是由日本山之内制药公司 开发的长效、高选择性p2受体激动剂，用于治疗支 气管哮喘，急性支气管炎或喘息性支气管炎等气道 阻塞性肺病[M]。

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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中的痕量金樊勇;修凤凤;韩一帆【摘要】采用王水体系对地球化学样品进行水浴消解,聚氨酯泡塑吸附富集,硫脲解脱,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中的金元素.采用调谐液调节ICP-MS仪器至最佳化,以GAu-11b为标准,单点校正直接测定.对痕量金标准物质(GAu-12、GAu-13、GAu-11b、GAu-10a、GAu-2b、GAu-7b、GAu-8a)的分析结果与标准值相一致,方法相对标准偏差(RSD,n=12)为4.8%~6.7%.方法检出限为0.015 ng/g,加标回收率为85.5%~100%.与常规石墨炉原子吸收光谱法测定方法相比较,ICP-MS法操作简单快捷、试剂用量少、信背比高,有利于大批量地球化学样品快速测定.%In this study,the geochemical samples were digested by hydrochloric acid-nitric acid (volume ratio of 3:1) in a water bath.After the solution being adsorbed to polyurethane foam for enrichment and then desorbed by thiourea,the trace gold in geochemical samples could be determined by inductively coupled plasma-mass spectrometry.The operating conditions of the ICP-MS instrument were optimized by using debugging hydraulics and the GAu-11b was used to dosingle-point calibration for direct determination.The standard reference geochemical materials of the trace gold (GAu-12、GAu-13、GAu-11b、GAu-10a、GAu-2b、GAu-7b、GAu-8a) were analyzed and the results were in good agreement with the certified values.The relative standard deviations (n=12) ranged from 4.8% to 6.7%.The detection limit was 0.015 ng/g,and standard addition recoveries were between 85.5% and 100%.Compared to themethod of graphite furnace atomic absorption spectrometry,this method is simple,rapid,needsless reagents,and has high signal-to-noise ratio.It was concluded that the method is suitable for fast analysis of bulk geochemical samples.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2017(007)002【总页数】4页(P18-21)【关键词】水浴消解;地球化学样品;泡塑吸附;电感耦合等离子体质谱法;金【作者】樊勇;修凤凤;韩一帆【作者单位】中国冶金地质总局地球物理勘查院测试中心,河北保定 071051;中国冶金地质总局地球物理勘查院测试中心,河北保定 071051;中国冶金地质总局地球物理勘查院测试中心,河北保定 071051【正文语种】中文【中图分类】O657.63;TH843目前，地质样品中痕量金、超痕量金的测定常用的方法有：容量法和原子吸收光谱法[1]、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法[2]、活性炭吸附-电感耦合等离子体发射光谱法、泡塑吸附-火焰原子吸收法、泡塑吸附-微珠比色法等。