油化试验分析解析

燃料油检测方法详细解析--国联质检实验室使用范围：在规定试验条件下，测定燃料蒸发时形成胶质的方法。

方法概要：将25mL试样在规定的仪器、温度和空气的条件下蒸发，再把所得残渣称重，并以100mL 试样中所含胶质毫克数（mg/100mL）表示仪器：1）油裕2）无嘴高型玻璃烧杯：容量100ｍL，外径47～48ｍｍ，高度85±2ｍｍ。

3）量筒：25ｍL或吸管25ｍL。

4）流速计：有量出每分钟达到60℃空气流速的刻度，经过300次试验至少校正一次。

5）空气过滤器，内装棉花和玻璃珠。

6）温度计：0～360℃，可选用GB514中开口闪点1号温度计。

7）鼓风机：空气压缩机或空气供应总管要求能够供给试验时所需要的空气流速。

8）电热板，带自耦变压器。

9）镀鉻坩埚钳。

试剂:1) 苯：化学纯2) 丙酮：化学纯3) 乙醇——苯混合液：用95％乙醇与苯按比例1：4配成。

4) 硫酸钠：化学纯准备工作：1）用滤纸过滤试样，试样含有明显的水迹时，先在试样内加入新煅烧的硫酸钠，摇动10～15分钟后在过滤。

2）向油浴注入适量的矿物油，要求在盖上浴盖后加热到试验的温度时能将油浴装满。

3）用软木塞将温度计插入浴盖上的孔口中，使水银球距离盖面40～50mm。

测定汽油的实际胶质含量时，预先将浴中矿物油加热到150±3℃，测定煤油时加热到180±3℃，测定柴油时加热到250±5℃。

4）测定实际胶质所用的烧杯在试验前必须用本方法第５章中的任一种溶剂仔细洗涤，然后在预先加热到规定温度的油浴上，将烧杯放在凹槽中经过15分钟，再将烧杯放在干燥器中冷却30～40分钟，然后称量烧杯的重量，称准0.0002克。

5）在油浴中，旋管代入空气的一端，要通过流速计和装有棉花的空气过滤器与空气供应装置连接。

试验步骤：1）用量筒量取25ｍL试样两份，分别注入本方法6—4准备好的烧杯中，然后将烧杯放在已加热到规定温度的油凹槽内。

2）向两个烧杯通入空气时，流速计指示的指示的最初速度应为每分钟20±2L。

一、前言水体中的石油类物质的测定一直是一个困难而又重要的问题，长期以来油类物质对水体的污染也一直是全球关注的焦点，同时油类物质的测定方法又长期没能统一。

1986年底以来，国际标准化组织将它作为一个议题，并先后向各成员国发送了水体中石油类物质含量测定方法的讨论稿和后续的修改稿（ISO DP9377），该方法明确了油类物质测定时所用的萃取剂是四氯化碳，其后续检出方法为红外分光光度法及重量法；并首次定义了石油烃（Hydrocarbon oil），即指在方法测定的条件下，能被TTE萃取并能通过特定活性Florisil柱的物质；在红外吸收光谱中，不但考虑了亚甲基（CH2）基团中C－H键的伸缩振动（波数为2930cm-1），甲基（CH3）基团中C－H键的伸缩振动（波数为2960cm-1），也考虑了由芳香环中C－H键的伸缩振动（波数为3030cm-1）。

我们国家在“水质石油类和动植物油类的测定红外光度法（GB/T16488-1996）”中有如下定义：石油类：在本标准规定的条件下，用四氯化碳萃取、不被硅酸镁吸附、并且在波数为2930cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。

动植物油：在本标准规定的条件下，用四氯化碳萃取、并且被硅酸镁吸附的物质。

当萃取物中含有非动植物油的极性物质时，应在测试报告中加以说明。

二、原理1、红外分光光度法用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。

总萃取物和石油的含量均由波数分别为2930 cm-1 (CH2基团C－H键的伸缩振动)、2960 cm-1 (CH3基团C－H键的伸缩振动)、3030 cm-1 (芳香基环中C－H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算，动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。

水样中总萃取物量C1：(mg/L)按式（1）计算：C1＝[X.A1、2930＋Y.A1、2960＋Z.(A1、3030－A1、2930/F)].V0.D.l/V w.L (1)式中：X、Y、Z、F－校正系数；A1、2930、A1、2960、A1、3030－各对应波数下测得的萃取液的吸光度；V0－萃取溶剂定容体积，ml；V w－水样体积ml；D－萃取液稀释倍数；l－测定校正系数时所用比色皿的光程，cm；L－测定水样时所用比色皿的光程，cm。

变压器油色谱在线监测装置的应用发布时间：2021-05-18T07:11:39.465Z 来源：《中国电业》（发电）》2021年第2期作者：王昆黄兴谢健[导读] 当消耗到一定程度后，载气瓶的压力值会降低，则需要更换载气。

国网新疆电力有限公司和田供电公司新疆和田 848000摘要：变压器运行过程中，其油中会产生气体成分，可通过分析其气体成分、含量及产气率判断变压器绝缘老化状态，为电力部门更好维护管理设备提供依据。

但是传统色谱检测手段存在耗费时间长、需跟踪产气增长速度等不足，且对大型变压器的监测结果并不理想，一些突发故障不能及时监测，故逐步产生了变压器油色谱在线监测技术。

基于此，本文在分析色谱在线监测装置的分类下，阐述了色谱在线监测装置的特点，并重点探讨了变压器油色谱在线监测装置的应用。

关键词：在线监测；变压器；油色谱引言变压器油色谱在线监测系统采用了由一定比例配制而成的高纯合成空气作为载气，用高压容器（载气瓶）进行装载，当载气瓶气压不足时，需要更换载气瓶。

在实际生产工作中，载气参与油色谱在线监测装置的油化试验，每次使用都会有消耗，当消耗到一定程度后，载气瓶的压力值会降低，则需要更换载气。

1色谱在线监测装置的分类当下处理变压器油溶解气体的监测装置主要分为两种。

一种为监测单组分氢气及可燃气体含量的传统色谱装置，多采用渗透膜实现油气分离，以气敏元件作为核心传感器，该装置可对故障作初期警报，且装置脱气简单，可快速平衡氢气。

但是该装置也有一定不足，其油气分离的平衡时间较长，往往需要10～100h，并不能实现真正的色谱在线监测。

如渗透膜位于油路不循环的死油位置，容易导致故障监测严重滞后。

另一种为监测多组分气体含量的在线色谱装置，采用此装置可对4～7种组分的气体含量详细测试，测试采用动态顶空脱气法，也可利用空气为载气实现中空纤维膜渗透。

采用该装置，整体操作流程简单，对操作环境及技术要求不高，脱气效率高、耗费时间较短，可达到传统实验室色谱装置的灵敏度、准确度。

解析变压器常见异常的分析及判断摘要：电力变压器是电力系统中的重要设备之一，发生事故之前一般都有异常情况出现，通过分析异常原因、部位和程度来采取相应的措施，及时消除变压器的隐患，保证其安全运行。

本文分析了变压器的异常运行情况，并针对其常见故障提出了相应的解决办法。

关键词：解析变压器；常见异常；判断变压器在输电和配电系统中起着改变电压和传输功率的作用。

电力变压器是电力系统中的重要设备之一，其事故发生前一般会出现异常情况，通过分析异常原因、位置和程度，以便采取相应措施及时消除变压器隐患，确保其安全运行。

作为维修电工，对变压器进行检修和定期检查，以便发现故障，并及时进行处理。

1、变压器的基本结构通常的电力变压器大多是油浸式的。

铁芯和绕组浸入盛满变压器油的油箱中，绕组两端通过绝缘套管与油箱外部连接，以便与外部线路连接。

因此，电力变压器主要由五部分组成。

变压器结构示意图如下所示：图1 变压器结构示意图1.1铁芯变压器的核心是变压器的磁路。

为了减少涡流损耗，变压器的铁芯用电工钢片叠成。

1.2绕组根据铁芯绕组的排列方式，变压器可分为铁芯和铁壳两种。

变压器绕组的基本结构有两种：铁芯式和搭接式。

铁芯式变压器是同芯式绕组，交叠式绕组是铁壳式变压器最常见的。

1.3变压器油变压器油的作用是双重的。

1.3.1可以增强绝缘；1.3.2铁芯和绕组由于损耗产生热量，油在受热后通过对流作用将热量传送至铁箱表面，然后铁箱表面分散到周边地区。

1.4油箱采用油箱减少油和空气的接触面积，降低油氧化速度，穿透变压器的水分。

1.5绝缘套管绝缘套管由中心导电铜杆和瓷套组成。

2、变压器异常运行的种类2.1声音异常结合外观检查，对电压装置内部故障的性质和部位进行了分析。

图2 外观检查（1）电网过电压。

当产生单相接地或谐振电压时，会产生不均匀厚度的“尖锐噪声”。

这时，可以根据电压表的数值变化来判断系统运行状态。

（2）如果变压器有一个沉闷的电磁“嗡嗡声”，它通常是由过载引起的。

青蒿挥发油成分的gc-ms分析与化学计量学解析法
青蒿挥发油成分的GC-MS分析与化学计量学解析法是一种根据分子量对挥发油的化学成分的测定的方法。

GC-MS是指是一种在冷冻毛细管柱中对有机物进行分子量分离分析的仪器/技术，又称毛细管色谱-质谱法。

它首先将样品通过由毛细管中通过温度梯度法进行驱动，萃取体液反应混合物经过转换柱，然后经过检测得到的样品分子的各种分子量配分，最后通过温度、质量/电压加权相关法对分子进行定性检测和定量检测。

化学计量学分析可以有效识别和确定样品中化学成分的含量及其类别，在测定青蒿挥发油中化学成分时能够根据不同分子成分的分子量范围，提供准确的信息，从而对挥发油成分进行进一步的质量检测。

GC-MS（毛细管色谱-质谱仪）分析法可帮助化学计量学研究者准确地定位出每一种不同分子量的成分，从而明确物质的质量与物质的质量的性质。

通过GC-MS分析与化学计量学法可以有效地分析和比较不同挥发油成分的组成及含量，可作为质量控制及其他用途。

此外，GC-MS分析与化学计量学法还能用于检测和识别挥发油成分之间存在的化学反应，可用于药物和毒品的分析和检测，以及新产品的研究。

总之，GC-MS分析与化学计量学解析法在青蒿挥发油成分的测定中能够提供有效的分析数据，对质量控制和新产品的开发具有重要的作用。

CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS 2016年第35卷第4期·1074·化工进展石油馏分中酸性物质的组成分析肖丽霞，吕涯（华东理工大学石油加工研究所，上海 200237）摘要：针对某炼厂酮苯脱蜡装置原料油（减三线）中酸性物质组成特殊（对装置产生严重的腐蚀）的情况，采用碱醇法提取其中的酸性物质，借助负离子电喷雾-傅里叶变换离子回旋共振质谱（negative-ion ESI FT-ICR MS）研究其酸性组分的组成及分布，并与工业级脱脂环酸进行比较，从分子层面上揭示了其特殊之处。

Negative-ion ESI FT-ICR MS结果表明，减三线酸性化合物主要的特点为O2类化合物中脂肪酸（Z=0）占明显优势，缩合度较大的Z=−8和Z=−10的O2类化合物中有些碳数的物质相对丰度也比较大，碳数分布有两个中心；O1类杂原子化合物的相对丰度仅次于O2类化合物，且大大高出其他类杂原子化合物，O1类化合物中，烷基酚类化合物占绝对优势。

减三线酸性化合物的特殊组成将对进一步探究腐蚀机理和寻求解决设备腐蚀的途径有重要的指导意义。

关键词：石油馏分；腐蚀；酸性物质；负离子电喷雾-傅里叶变换离子回旋共振质谱；组成中图分类号：TE 622 文献标志码：A 文章编号：1000–6613（2016）04–1074–07DOI：10.16085/j.issn.1000-6613.2016.04.017Composition of acidic compounds in petroleum fractionXIAO Lixia，LÜ Ya（Institute of Petroleum Processing，East China University of Science and Technology，Shanghai 200237，China）Abstract：The acidic compounds in the feedstock of a refinery(vacuum cut 3) made devices corroded seriously，so the composition and distribution of the acidic compounds were analyzed by negative-ion electrospray ionization Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectroscopy (negative-ion ESI FT-ICR MS). The acid fraction was extracted by alkaline-ethanol extraction prior to analysis，and compared with the industrial-grade naphthenic acids. The specialty of the acidic compounds in the feedstock of the refinery was explained from the molecular level. Negative-ion ESI FT-ICR MS revealed that the O2 class of the extracted acid fraction in the feedstock was dominated by acyclic carboxylic acids (belong to Z=0 family)，and those had higher relative abundance of some compounds belonged to Z=−8 and −10 families of the O2 class，which leads the carbon number distribution curve has two peaks. The relative abundance of O1 class was much higher than that of other classes except for O2 class. The O1 class was dominated by alkylphenols. The special composition and distribution of acidic compounds has an important guiding significance to study the mechanism of corrosion and seek treatments for equipment corrosion.Key words：petroleum fractions；corrosion；acidic species；negative-ion electrospray ionization Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectroscopy（negative-ion ESI-FT-ICR MS）；composition随着石油资源的不断消耗，含酸或高酸原油的处理量越来越大，对石油加工过程产生很多影响，例如加工时引起装置严重腐蚀、影响产品质量等[1-2]，深入研究石油及馏分中的酸性物质成为石油化学研究的热点之一。

采油测试中的油藏物性参数测量与分析方法摘要：采油测试是石油工程领域中的重要环节，用于评估油藏的物性参数，为油田开发和生产提供依据。

油藏物性参数的准确测量和分析对于合理开发和管理油田资源至关重要。

本文旨在介绍采油测试中常用的油藏物性参数测量与分析方法。

关键词：采油测试；油藏物性参数测量；分析方法引言油田开发中，准确获取和分析油藏的物性参数是评估油藏储量、确定采油方案和优化采油工艺的关键步骤。

油藏物性参数包括孔隙度、渗透率、饱和度、相对渗透率等，它们对于油藏的储量和产能具有重要影响。

因此，在采油测试中，准确测量和分析油藏物性参数是非常重要的。

本文将介绍一些常用的油藏物性参数测量与分析方法。

1论测量孔隙度和渗透率的方法测量孔隙度和渗透率是评估油藏储量和确定采油方案的关键步骤。

本文将介绍一些常用的方法来测量孔隙度和渗透率。

1.1孔隙度测定方法：孔隙度是指油藏中孔隙所占的体积比例，是评估储集岩储量和流体储量的重要参数。

常见的孔隙度测定方法包括：1.1.1饱和度法通过测量岩心在不同饱和度下的体积变化来计算孔隙度。

首先，将干燥的岩心样品浸泡在饱和液体（如水）中，测量其体积；然后，将岩心样品置于真空条件下，测量其体积变化。

通过对比两个体积数据，可以计算出孔隙度。

1.1.2气体渗透法通过测量气体在岩心中的渗透性来计算孔隙度。

将干燥的岩心样品置于恒定的压力下，测量气体通过岩心的速度和压差。

根据达西定律和渗透率公式，可以计算出孔隙度。

1.1.3吸附法利用气体或液体在孔隙中的吸附特性来测量孔隙度。

通过将岩心样品与吸附剂接触，使吸附剂进入孔隙中，并测量吸附剂的质量或体积变化。

根据吸附剂的吸附量和孔隙体积，可以计算出孔隙度。

1.2渗透率测量方法：渗透率是指流体在岩石中流动的能力，是评估油藏导流性和采油能力的重要参数。

常见的渗透率测量方法包括：1.2.1恒压法通过在岩心样品两端施加恒定的压差，并测量流体通过岩心的流量来计算渗透率。

柴油指标解析国三柴油指标：氧化安定性，总不溶物，mg/100mL：不大于2.5安定性直接影响柴油机的工作，安定性差，形成沉淀就会使过滤器堵塞，在燃烧室形成大量积碳，导致磨损加剧。

一般用加速氧化法测定中间馏分燃料油固有安定性能的方法。

测定方法概要：将已过滤的350mL试样装入氧化管中，通入氧气，速率为50ml/min，在95℃下氧化16h。

然后将氧化后的试样冷却至室温，过滤，得到可滤出不溶物。

用三合剂把粘附性不溶物从氧化管壁和通氧管壁上洗下来，把三合剂蒸发除去，得到粘附性不溶物。

可滤出不溶的量和粘附性不溶物的量之和为总不溶物的量，以mg/100ml 表示。

意义和用途：本方法适用90%回收温度低于370℃的中间馏分燃料粙储存安定性。

本方法不能够预测中间馏分燃料油在油罐储存一定时间后生成总不溶物的量。

干扰因素：铜和铬能够催化氧化反应，使生成的不溶物的量增加。

配制的三合剂纯度不高，将会造成粘附性不溶物的量增加。

试样暴露在紫外光下，会造成不溶物的量增加。

影响因素：（1）油品是否易于氧化，首先与化学组成有关。

烯烃类安定性差，饱和烃安定性好。

（2）柴油中的非烃类化合物对安定性影响极大。

大多数硫参与成胶反应，尤其是硫醇、硫醇醚类对安定性唱响最大。

而噻吩比较稳定，对油品安定性没有明显影响；氮化物，无论是中性氮化物还是碱性氮化物，都能使油品储存时生成大量沉淀，并使颜色变暗。

所以氮化物即影响柴油的氧化安定性，同时又影响安定性；大多数酚类（氧化物）对柴油安定性影响不大，许多酚类还有抗氧性，但有些氧化物也影响柴油安定性，如脂肪酸等。

（3）不同的加工工艺所得到的柴油氧化安定性不同。

直馏柴油安定性好，焦化柴油安定性差。

（4）存放时间入储存方法对安定性有影响。

存放时间长，安定性差。

硫含量（质量分数）/%：不大于0.035硫含量对排放影响很大，特别是对NOX和PM产生明显促进作用，并可使汽车尾气催化转化器催化剂中毒。

对排放的影响柴油中的硫98%在燃烧过程中转化为SO2，其余2%作为硫酸盐排放，SO2通过排气催化剂会转化为硫酸盐，最终成为PM的一部分。

第40卷第4期2021年4月中国野生植物资源Chinesc Will Plant ResourcesVoe.40No.4Ape.2021dW：10.3969/j.imn.1006-9690.2021.04.009红胡椒精油化学成分的GC-MS分析黄晓德S刘良峰2,赵伯涛1，李解2,张锋伦S徐平兰2，陈斌1，王如江0（1.南京野生植物综合利用研究院，江苏南京211111；2.南京市江宁区农业农村局，江苏南京211103；3.江苏天韵未来农业旅游发展有限公司，江苏南京211111）摘要采用水蒸气蒸馅法和气相色谱一质谱联用法（GC-MS）对红胡椒精油进行了提取分析，结果表明红胡椒精油含量为（5.42±0.15）%，通过GC-MS分离检测到离子流峰126个，经NIST11.L标准谱库检索确认了59种化学成分，确认59种成分占精油总成分的95.58%,红胡椒精油组分中含量最高的化学成分是D-柠檬烯（17.03%），其后依次是a-水芹烯（13.56%）、（+）-3-瞽烯（11.57%）、a-族烯（7.19%）、榄香醇（6.40%）和表姜烯酮（4.92%），这6种组分占了全部被检出组分的55.73%，初步确定为红胡椒精油的主要化学成分。

关键词红胡椒;精油；气相色谱一质谱联用法中图分类号:R282文献标识码:A文章编号：1006-9690（2021）04-0048-05The Chemical Constithents Analysis of the EssentialOC from Pink Peeper by GC-MSHuang Xiaode1*，Liu Liangfeng2，Zhao Botao1，Li Jie2，Zhang Fenglun1，Xu Pinglan2，Chen Bin1，Wang Rujiang3(1.Nanjing Research Institute for Comprehensive Utilization of Wild Plants，Nanjing211111，China；2-Agricultural and Rural Bureau of Jiangning Dist/ct of Nanjing City，Nanjing210042，China；3.Joangsu ToanyunweoeaoAgeocuetueaeToueosm DeeeeopmentCo.，Ltd.，Nanjong211111，Chona)Abstraci The chemical constituents of essential oil from pink pepper were extracted by distillation，and then weeeanalyaed byGC-MS.Theeesultsshowed thatthecontentoee s entoaloolon ponk peppeewas(5.42±0.15)%-126ion flow peaks were separated and detected by GC一MS，and59chemical com-ponentsweeeodentoeoed byNIST11.Ldatabase，these59chem ocal components account ong eo e95.58%oe thetotalcomponents.ThehoghestcontentwasD-lomonene(17.03%)，eo l owed by a-phe l andeene(13.56%)，(+)-3-carene(11.57%)，#-pinene(7.19%)，elemenol(6.40%)and epicur-cumenone(4.92%)，thesesoicomponentsaccounted eoe55.73%oea(thedetected components，and weeeodentoeoed asthemaon chemoca(componentoetheeoatoeoooeponkpeppee.Key wordf Pink pepper；Volatile oil；Essen//oil；GC-MS红胡椒又称巴西胡椒、粉红胡椒,是漆树科柔毛肖乳香属植物巴西胡椒木（Schinus ierebinthifolius Raddi）的果实，具有胡椒的辛香风味。

实验一：有机碳含量测定一、实验目的通过实验，加强对反映烃源岩各种地球化学特征的相关指标的认识，掌握基本分析方法和操作步骤及其地质应用。

二、实验原理有机碳含量是指岩石中所有有机质含有的碳元素的总和占岩石总重量的百分比。

有机质含量=有机碳含量×K将去除无机碳的样品，在1300℃~1500℃高温充分氧气存在的条件下进行灼烧45~90秒。

有机碳被氧化为CO2、二价硫被氧化为SO2。

生成SO2、CO2和CO气体，流经各种吸收管除去杂质。

SO2进入硫红外池，检测出样品中硫元素的百分含量。

CO2和CO进入催化炉，将CO转化为CO2，然后进入硫红外池，检测出样品中碳的百分含量。

三、实验步骤1.样品的前处理(1)碎样：将要分析的岩样洗去表面污物，在40~60℃的烘干箱内烘干后粉碎；(2)过筛：过100目标准筛，装入样品袋，放入干燥器待用；(3)称样：在万分之一天平称取0.5~1.0克岩样，放入透水瓷坩埚中；(4)酸化：（去除无机碳）将坩埚放入50ml烧杯中，加25ml 10%的盐酸溶液，浸泡3~4小时后，将烧杯放在水浴锅上加热，温度控制在70℃，使烧杯中的液体慢慢蒸发40分钟；(5)水洗：取出冷却到室温，将坩埚放在抽滤器上，用蒸馏水洗至中性；(6)烘干：取出盛样坩埚放在烘箱内60~80℃烘干，时间为6~8小时。

取出放入干燥器内准备分析测定。

2.样品上机测定(1)开机稳定1个小时；(2)打开氧气、空气分压表，压力控制在36磅/平方英尺；(3)所有最初启动程序必须全部完成，正常操作为自动形式；(4)样品上机测定：从干燥机内将样品取出，在每一个样品中加铁助熔剂0.5克，加铜助熔剂0.2克。

输入样品编号和样品质量，然后将坩埚放入感应炉，按一下分析开关，分析自动进行，结果显示于计算机上；(5)取出废坩埚，放入第二块样品，按上述步骤分析，依次进行下去；(6)空白实验：从某一分析结果中选取标准值，它的差异平均值是新的空白值。

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