一种同时蒸馏萃取提取烟叶中致香成分的方法

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分子蒸馏技术在烟用香料提取分离中的应用

2 实验结果
2.1 烟叶碎片提取物制备
玉溪烟叶碎片按照上述方法提取，得到石油醚萃取物，得率为 2.874%。
2.2 正交设计实验结果
对正交实验的结果进行极差分析，结果见表 2。由表 2 可以看出，蒸馏温度越低，主要致香成分的相对含量越高。考虑到分子蒸馏对温度的限制应选择 60℃（A1）为蒸馏温度；随着进料流速的增大，主要致香成分的相对含量呈先升高后降低的趋势， 70mL·h-（1 B2）时最高；转子转速以 250 r·min-（1 C3）最
（2）将 A1B2C3 分离的样品分别按烟丝质量的 0.01%、0.05%、0.1%，加入云南 KC3F 叶组中由评吸专家小组评价。结果见表 4。
表 4 馏出物不同浓度加香感官评价结果
Tab.4 The sensory evaluation of distillate in different
concentration
14
4
2
2
35.28 32.92 34.10
15
4
4
3
30.03 33.71 31.87
16
4
1
4
20.84 22.15 21.50
K1 258.4 174.06 186.60
K2 213.35 201.47 213.39
K3 191.67 208.58 196.24
K4 116.76 196.11 183.99 k1 64.60 43.52 46.65 k2 53.34 50.37 53.34 k3 47.92 52.15 49.06
试验号 A
B
C 主要致香成分总平均值
相对百分含量 /% /%
1
1
2

响应面法优化烟丝中挥发性香味成分的同时蒸馏萃取条件

Ｃｈｉｎａ；２．Ｍａｎｕｆａｃｔｕｒｉｎｇｃｅｎｔｅｒ，ＣｈｉｎａＴｏｂａｃｃｏＪｉａｎｇｓｕＩｎｄｕｓｔｒｉａｌＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｎａｎｊｉｎｇ２１００１９，Ｃｈ充分提取烟丝中的挥发性香味成分，利用单因素分析和响应面分析法优化了烟草挥发性香味成
分的同时蒸馏萃取条件。结果表明，同时蒸馏萃取烟丝香味物质的适宜条件为：料液比１：１２，蒸馏时间３．２３ｈ，ＮａＣ１与烟样质量比１．０５：１；ＣＨＣ１体积与烟样质量之比１．９２：１，水浴温度６Ｏ．６５℃ ，在此条件下烟草香味物质
ｎｅｏｕｓｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｆｏｒｔｏｂａｃｃｏａｒｏｍａｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｔｈｅｂｅｓｔｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｆｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｓｉｎｇｌｅ－－ｆａｃｔｏｒｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓａｎｄｒｅｓｐｏｎｓｅｓｕｒ。－

一种烟草致香成分提取装备[实用新型专利]

专利名称：一种烟草致香成分提取装备
专利类型：实用新型专利
发明人：蒋健,汪华文,周国俊,夏倩,计鹏帆,肖卫强申请号：CN202122350241.7
申请日：20210927
公开号：CN216639394U
公开日：
20220531
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本实用新型提供一种烟草致香成分提取装备，该装备包括：依次串联连接的烟叶原料处理系统、裂解反应系统、气固分离系统、冷凝系统、精馏系统、电捕系统以及尾气处理系统；烟叶经所述烟叶原料处理系统预处理形成烟叶原料后送入所述裂解反应系统；所述烟叶原料在所述裂解反应系统中发生快速裂解反应生成包括裂解气和焦炭的裂解产物后送入所述气固分离系统；所述裂解产物通过所述气固分离系统去除其中的焦炭获得所述裂解气后送入所述冷凝系统；所述裂解气经过所述冷凝系统脱除液相产物获得气相产物后送入所述电捕系统；所述气相产物经过所述电捕系统获得电捕气溶胶；所述液相产物经过精馏系统获得精馏致香物。

申请人：浙江中烟工业有限责任公司
地址：310008 浙江省杭州市中山南路77号
国籍：CN
代理机构：杭州丰禾专利事务所有限公司
代理人：王静
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烟用香精香气成分提取方法的选择

烟用香精香气成分提取方法的选择郭方遒;钟科军;黄建国;梁逸曾;黄兰芳【期刊名称】《烟草科技》【年(卷),期】2005(000)012【摘要】采用同时蒸馏萃取、水蒸气蒸馏、固相微萃取和溶剂萃取法分别提取烟用香精中的挥发性成分,并采用GC和GC/MS进行测定,通过比较色谱指纹图谱中提取特征组分的数目、含量和表征香精指纹性的能力,以及提取方法的重复性,得到其最佳提取方法.结果表明:同时蒸馏萃取法能最大程度提取AB1香精样品的风味成分并具有较好的重复性,可以满足建立指纹图谱的要求.【总页数】4页(P20-23)【作者】郭方遒;钟科军;黄建国;梁逸曾;黄兰芳【作者单位】中南大学化学化工学院,长沙市麓山南路,410083;常德卷烟厂技术中心,湖南省常德市洞庭大道,415000;常德卷烟厂技术中心,湖南省常德市洞庭大道,415000;中南大学化学化工学院,长沙市麓山南路,410083;中南大学化学化工学院,长沙市麓山南路,410083【正文语种】中文【中图分类】TS264.3【相关文献】1.烟用香精指纹图谱相似度评价方法的选择 [J], 蔡利;李秋潼;黎洪利;杜启云2.Maillard反应与食品风味物质(Ⅱ)烟用香精以及海鲜类香精的研究 [J], 廖劲松;齐军茹3.用热解吸处理样品-气相色谱与质谱联用法建立烟用香精指纹图谱及其在烟用香精质量控制中的应用 [J], 赵瑜;杨华武;钟科军;李燕春;朱卓越;陈雄;黎艳玲;苏利霞4.气相色谱-质谱联用法测定烟用香精成分——烟草用香精前处理方法比较 [J], 曲国福;陆舍铭;孟昭宇;詹家芬;丁中涛;缪明明5.固相微萃取与气相色谱-质谱法分析烟用香精的香气成分 [J], 董丽;朱书奎;粟学俐;熊国玺;陈祖刚;李丹;吴采樱因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

一种过热水蒸气蒸馏萃取装置及用于烟草香味成分提取的方法[发明专利]

专利名称：一种过热水蒸气蒸馏萃取装置及用于烟草香味成分提取的方法
专利类型：发明专利
发明人：孔维松,耿永勤,杨光宇,许永,李晶,刘欣,王晋,黄海涛,米其利,高茜,管莹,李雪梅,杨叶昆
申请号：CN202010213689.1
申请日：20200324
公开号：CN111398493A
公开日：
20200710
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种过热水蒸气蒸馏萃取装置，包括如下部件：样品管(1)；过热蒸汽发生器
(2)；冷凝管(4)；固相萃取柱(5)；过热蒸汽导管(3)；样品管(1)的上接口(131)通过所述过热蒸汽导管
(3)与所述过热蒸汽发生器(2)连通连接，样品管(1)的下接口(132)通过所述冷凝管(4)与所述固相萃取柱(5)连通连接。

本发明还公开了所述的热水蒸气蒸馏萃取装置用于烟草香味成分提取的方法。

申请人：云南中烟工业有限责任公司
地址：650231 云南省昆明市五华区红锦路367号
国籍：CN
代理机构：北京市领专知识产权代理有限公司
代理人：陈有业
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具体实施方式 [0016] 下面通过实施例对本发明作进一步的详细说明，但实施例并不是对本发明技术方案的限定。 [0017] 实施例 1 [0018] 1. 材料与仪器 [0019] 二氯甲烷 ( 纯度大于 99.8％，Dikma) ；乙酸苯乙酯 ( 纯度大于 98％，FLUKA) ；蒸馏水；烟叶 ( 红云红河烟草集团提供 ) [0020] HH-4 数显恒温水浴锅；EL204 型电子天平；KPGD5/20 型低温冷却液循环泵； KDM-1000 型可调式电热套；气质联用仪 (GC7890-MS5975C，美国 Agilent 公司 ) ；同时蒸馏萃取装置 ( 郑州科技玻璃仪器厂 ) [0021] 2. 原料预处理 [0022] 按照我国烟草行业标准 YC/T31-1996( 烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法 ) 测定烟叶含水率和制备烟末。将烟样用粉碎机粉碎，过 40 目筛后置于密闭容器中，用烘箱法测定含水率。 [0023] 3. 标准品溶液的配制 [0024] 准确称取 0.4g( 精确至 0.0001mg) 乙酸苯乙酯至 1000mL 容量瓶中，用二氯甲烷定容至刻度，每毫升含乙酸苯乙酯 0.4000mg。 [0025] 4. 提取烟草中致香物质并测定 [0026] 准确称取约 30g 样品，放入同时蒸馏萃取装置一端的 1000mL 圆底烧瓶中，加入氯化钠 30g，蒸馏水 360mL，控温电热套加热，装置的另一端为盛有 60mL CH2Cl2 的浓缩瓶，60℃ 水浴加热，同时蒸馏萃取 3h。结束后加入 1mL 内标乙酸苯乙酯溶液，将其浓缩至 1.0mL，转移至色谱瓶中，进行 GC-MS 分析。采用 Nist02 标准图库对气相色谱鉴定出的致香成分进行定性，假定相对校正因子为 1，内标法对各种致香成分进行定量。 [0027] 5.GC-MS 分析条件
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王绍坤杜文杰李伟杨蕾
(74)专利代理机构昆明协立知识产权代理事务所 ( 普通合伙 ) 53108
代理人谢嘉
(51)Int.Cl. G01N 1/44 (2006.01) G01N 1/40 (2006.01)
(54) 发明名称一种同时蒸馏萃取提取烟叶中致香成分的方
法 (57) 摘要
本发明公开了一种同时蒸馏萃取提取烟叶中致香成分的方法。将烟叶样品粉碎后置于同时蒸馏萃取装置一端的圆底烧瓶中，加入氯化钠和蒸馏水，每 30g 样品加入氯化钠 5 ～ 45g，加入蒸馏水 240 ～ 540mL，控温电热套加热至 400 ～ 800℃，装置的另一端为盛有萃取剂 CH2Cl2的浓缩瓶，每 30g 样品加入萃取剂 45 ～ 75mL，50℃～ 70℃水浴加热，同时蒸馏萃取 1.5 ～ 3.5h。该方法烟叶香味物质的提取量提取稳定，烟叶香味物质提取量可达到 2.27mg/g，接近理论值。方法简单、便于操作，有推广的价值。
(10)申请公布号 CN 102564839 A (43)申请公布日 2012.07.11
权利权要利求要书求书1 1页页说说明明书书44页页
CN 102564839 A
CN 102564839 A
权利要求书
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1. 一种同时蒸馏萃取提取烟叶中致香成分的方法，其特征在于：将烟叶样品粉碎后置于同时蒸馏萃取装置一端的圆底烧瓶中，加入氯化钠和蒸馏水，每 30g 样品加入氯化钠 5 ～ 45g，加入蒸馏水 240 ～ 540mL，控温电热套加热至 400 ～ 800℃，装置的另一端为盛有萃取剂 CH2Cl2 的浓缩瓶，每 30g 样品加入萃取剂 45 ～ 75mL，50℃～ 70℃水浴加热，同时蒸馏萃取 1.5 ～ 3.5h。
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说明书
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ห้องสมุดไป่ตู้
[0011] NaCl 用量对香味物质提取量的影响：随着 NaCl 与烟样质量比的增大，香味物质的提取量增加。当 NaCl 与烟样质量比 1 ∶ 1，可以获得最高的香味物质提取量，可能是由于盐的加入改变了组分的活度系数，使待分离组分间的相对挥发度增大，从而使组分间的分离易于实现。进一步增加 NaCl 用量，反而导致香味物质提取量的急剧下降。 [0012] CH2Cl2 体积对香味物质提取量的影响：由实验可知，烟样与 CH2Cl2 的质量体积比为 1 ∶ 2 时，烟叶香味物质的提取量最大。 [0013] 水浴温度对香味物质提取量的影响：水浴温度升高有利于香味物质的溶出。当水浴温度达到 60℃时，香味物质的提取量达到最高，但是过高的水浴温度反而不利于获得较高的香味物质提取量，可能是由于温度过高时会造成了有机相损失过多而影响萃取效果。 [0014] 综合考虑以上五个因素，要获得最大提取量，最好的处理条件如下：料液比为 1 ∶ 12，蒸馏时间 3h，NaCl 与烟样质量比 1 ∶ 1，烟样与 CH2Cl2 质量体积比 1 ∶ 2，水浴温度 60℃。 [0015] 相对于现有技术，本发明具有以下优点：烟叶香味物质的提取量提取稳定，烟叶香味物质提取量可达到 2.27mg/g，接近理论值。方法简单、便于操作，有推广的价值。
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说明书
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[0028] 气相色谱条件：色谱柱 HP-5MS(60m×0.25mm i.d.×0.25μm d.f.)，柱流速为 1.0mL/min ；进样口温度为 280℃；色谱柱初始温度 50℃ ( 保持 2.0min)，以 4℃ /min 升温至 270℃ ( 保持 20min)，进样量 1.0μL。 [0029] 质谱条件：电离源为 EI，电离能量 70eV ；离子源温度为 230℃；传输线温度：280℃；电子倍增器电压：1635V ；质量扫描范围：30 ～ 550amu ；四极杆温度：150℃ ；分流进样，分流比 10 ∶ 1。 [0030] 测得烟叶中致香成分的含量为 2.27mg/g。 [0031] 实施例 2 ～ 42 [0032] 重复实施例 1，有以下不同点：变化烟叶处理过程中的液料比、蒸馏时间、NaCl 用量、CH2Cl2 体积、水浴温度，具体见表 1 所示。 [0033] 表 1 实施例 2-42 的实验条件和结果
发明内容 [0004] 本发明的目的在于针对现有技术的缺陷，提供一种同时蒸馏萃取提取烟叶中致香成分的方法，从而有效提高烟草致香物质的提取量。 [0005] 本发明的目的通过以下技术方案实现。 [0006] 除非另有说明，本发明所采用的百分数均为质量百分数。 [0007] 一种同时蒸馏萃取提取烟叶中致香成分的方法，其特征在于：将烟叶样品粉碎后置于同时蒸馏萃取装置一端的圆底烧瓶中，加入氯化钠和蒸馏水，每 30g 样品加入氯化钠 5 ～ 45g，加入蒸馏水 240 ～ 540mL，控温电热套加热至 400 ～ 800℃，装置的另一端为盛有萃取剂 CH2Cl2 的浓缩瓶，每 30g 样品加入萃取剂 45 ～ 75mL，50℃～ 70℃水浴加热，同时蒸馏萃取 1.5 ～ 3.5h。 [0008] 本发明给出了同时蒸馏萃取提取烟叶中致香成分的方法，并对其中的试验条件进行了深入的研究，以期最大程度的提取出烟草样品中的致香物质，提高得率。样品的处理工艺中主要是考虑以下五个因素：提取溶剂中料液比、蒸馏时间、NaCl 用量、CH2Cl2 体积、水浴温度。 [0009] 料液比对香味物质提取量的影响：初始时，随着料液比增加至 1 ∶ 12，香味物质的提取量稍有下降。这可能是因为随着用水量增加，香味物质在水中溶解量增多，导致香味物质的提取量降低。但若减少用水量，易出现糊化现象。因此料液比 1 ∶ 12 较佳。 [0010] 蒸馏时间对香味物质提取量的影响：香味物质提取量随蒸馏时间的延长而升高，当提取时间达到 3h 时，香味物质提取量达到最高，之后香味物质提取量随着时间的延长而不断下降。这可能是由于某些香味物质本身不太稳定，长时间的加热提取会导致其分解、氧化或水解。
(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
*CN102564839A*
(21)申请号 201110440348.9
(22)申请日 2011.12.24
(71)申请人红云红河烟草（集团）有限责任公司地址 650202 云南省昆明市北市区上庄
(72)发明人罗华元张峻松程恒王超常寿荣董石飞杨应明胡战军李觅林昆朱海滨程昌新张静李东节
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CN 102564839 A
说明书
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一种同时蒸馏萃取提取烟叶中致香成分的方法
技术领域 [0001] 本发明属于烟草成分提取技术领域，涉及烟叶中致香成分的提取，特别是涉及一种同时蒸馏萃取提取烟叶中致香成分的方法。
背景技术 [0002] 目前，同时蒸馏萃取 (Simultaneous Distillation Extraction，SDE) 已广泛的用于提取烟草的挥发性香味物质，但文献报道的各种试验条件差异较大，使得各种分析结果的可比性较差，不能满足现在研究的需要。因此探索同时蒸馏萃取提取烟草的挥发性香味成分的方法是相当重要的。 [0003] 响应面法 (Response Surface Methodology，RSM) 是采用多元二次回归方程拟合因素与响应值之间的函数关系，通过对回归方程的分析来寻求最优工艺参数，具有精度高、预测性好的优点，已广泛应用于农业、生物、食品、化学等领域实验数据的优化分析，但该方法在烟草试验数据的优化方面鲜有报道。为得到一个稳定的可以用于长期烟草致香物质提取的方法，对烟草致香物质的同时蒸馏萃取试验条件进行研究很有必要性。
[0034]
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[0035]
[0036] 利用 Design Expert 软件对表 1 的试验结果进行二次多元回归拟合，得到香味物质的提取量对 A、B、C、D 和 E(A ＝液料比；B ＝蒸馏时间；C ＝ NaCl 用量；D ＝ CH2Cl2 体积； E ＝水浴温度 ) 的二次多项式回归方程： [0037] R ＝ -60.71965+27.65816*A+8.8385*B+13.16524*C+22.65853*D+0.6248*E-1.120 54*A*B+14.65717*A*C-31.85183*A*D+2.32087*A*E-0.40997*B*C-0.65579*B*D-0.03952* B*E-2.62548*C*D+0.03956*C*E+0.009*D*E-656.38020*A2-0.72025*B2-5.00686*C2-4.0258 3*D2-0.00632*E2 [0038] 对回归模型进行响应面规范分析，寻求稳定值及最优条件，得到同时蒸馏萃取法提取烟样中香味物质的最优提取条件：液料比 1 ∶ 12、蒸馏时间 3.23h、NaCl 与烟样质量比 1.05 ∶ 1、CH2Cl2 体积与烟样量之比 1.92 ∶ 1、水浴温度 60.0℃，香味物质提取量可达 2.39mg/g。为了实际操作的方便将同时蒸馏萃取条件修正为：液料比 1 ∶ 12、蒸馏时间为 3.20h、NaCl 与烟样用量之比 1 ∶ 1、CH2Cl2 体积与烟样量之比 2 ∶ 1、水浴温度 60℃，由回归模型可得香味物质的最高提取量为 2.31mg/g。为检验结果的可靠性，进行 6 次平行试验，烟叶香味物质验证平均值为 2.27mg/g，与理论值的偏差为 1.73％。因此，利用响应面分析法得到烟草香味物质同时蒸馏萃取的最佳工艺条件是真实可靠的，本研究为烟草行业使用同时蒸馏萃取法提取烟草香味物质提供了较佳的实验条件。