气相色谱质谱联用仪操作步骤

学习指南

《现代仪器分析技术》课程学习指南

项目 色谱分析技术 学时 30学时

任务 气相色谱仪 学时 4学时

知识点（技能点） 气相色谱仪的使用操作 学时 2学时

教学内容 气相色谱仪开机，分析样品的操作和关机

教学条件 教材、多媒体教室、仪器实训室

教

学

要

求 知

识

要

求 掌握气相色谱仪开机和注意事项

看懂气相色谱仪流程

掌握气相色谱仪进样技术和注意事项

掌握气相色谱仪关机和注意事项

技

能

要

求 掌握气相色谱仪开机操作，分析样品的操作和关机操作

素

质

要

求 态度端正，积极主动学习，积极和教师和同学教学交流遇到的疑问和学习心得。

气相色谱质谱联用仪操作规程

测试前准备

一、色谱柱的检查与安装

1. 打开柱温箱，看是否是所需用的色谱柱

1）若是，则进行开机相关操作；

2）若不是，则更换相应的毛细柱：

旋下毛细管柱连进样口和检测器的柱螺母，卸下毛细管柱。取出所需

毛细管柱，先将毛细柱穿过红色塑料胶片（即进样隔垫），再装上柱

螺丝，然后加上石墨垫（注意石墨垫在进样口端和检测器端的朝向），

最后将两侧柱端截去1～2mm并切平毛细柱端口。进样口端：石墨环

和柱末端之间长度为4～6mm，检测器端：MS检测器，毛细柱通过

传输线进入MS的部分仅为0.5-1 mm——毛细柱端口到传输线末端；

FPD检测器：毛细柱进入约145mm（有专用工具，刚露头0.5-1mm）；

ECD检测器：将毛细柱插到底，轻轻回拉1mm左右。然后用手将螺

母旋紧，手拧紧柱螺丝后，再用扳手轻轻拧紧柱螺丝（一个手指的力

量）：新石墨垫圈：拧1/4-1/2圈；旧石墨垫圈：1-2圈。新柱老化时，

将进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱温箱内，检测器一端

封住，新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气连

续老化24小时以上。

二、开机

1. 打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5MPa（0.3～0.5MPa）；

1）MS检测器开N2和He气（N2用于保护连接ECD或FPD检测器的毛

细柱）；

2）ECD检测器开N2和He气；

3）FPD检测器开N2、H2、空气和He气； 2. 打开计算机电源；

3. 打开GC电源，再打开MS电源(第一次开机或已放空的情况下，要在推

压侧板况态下打开MS电源)，打开自动进样器电源，等待仪器自检完毕。

如果是MS部分不漏气的话，分子涡轮泵的速度5～8min上升至100%

（仪器控制→视图→调谐与真空控制→真空→真空状态）；否则，就说明

是漏气，要关MS再重新再开；

4.

双击电脑桌面上的图标，打开GCMS工作站； 5. 调出用户建立的方法；

6. 方法调出后，仪器会进入用户方法所设定的参数状态，待仪器稳定后就

气相色谱-质谱联用仪(岛津GCMS-QP2010)操作规程

 仪器适用范围:

1. 有机化合物纯样品定性分析。给出样品的碎片信息，根据标准质谱确定化合物的分子式、分子量、结构式。

2. 可汽化的有机化合物样品的组分分析：测定混合样品中的可汽化组分的分子量、分子式、结构式。质谱仪主要用于化工新产品的研究开发，产品的质量控制，环保检测，未知化合物、混合物的剖析等。

质谱仪在含能材料、石油化工、生物化学、医药、农药、环保、公安、国防等领域已经得到了广泛的应用，乃是现代分析化学实验室不可缺少的大型精密分析仪器。

一、准备与开机

1．依次开启氦气(0.4~0.5MPa)、计算机电源、GC电源、MS电源。

2．双击计算机桌面的“GCMSsolution”图标，进入实时分析菜单后，点击真空控制，启动，开始抽真空。

3．待真空度降至100mTorr以下，设定离子源温度。

4．双击“GCMSsolution” 图标，进入色质联用工作站，设定气相色谱条件：进样口、柱箱温度，接品品温度，载气流量、分流比等；质谱条件：电离方式和条件、数据采集模式和范围，并保存编辑好的方法,并发送到仪器。

二、运行样品

1．进样方式选择：手动进样

2．用样品洗注射器5 ～ 10次，每次2 ～ 3 μL。

3．在电脑上调用上述编辑好的方法，待色谱及质谱均为准备就绪时，可以进样。按“Start”键，电脑自动采集数据。

三、数据处理

1．所得数据按TIC图或质量色谱图的峰面积、峰高定量；

2．质谱图用质谱数据库检索。

四、关机

1．下班前，设System Off，关计算机显示器电源；无特殊情况或长假，该仪器不关机。

2. 先将离子源、接口、进样口及柱箱温度降低至（100℃），关质谱电源，10分钟后，关色谱电源和电脑，关氦气。

3．在记录本上记录使用情况。

五、维护

1．每周清洗一次质谱风扇的过滤网。

2．每三个月处理一次真空泵干燥剂，每半年更换一次真空泵油。

气相色谱仪的操作：

1. 基本操作

（1） 气体钢瓶的正确使用

普级（纯级）99.9%（体积分数）以上，高纯级99.99%以上。本仪器采用的是毛细管色谱柱，则使用的是高纯级气体作载气。

气瓶的颜色：氢气为绿底红字；氮气为黑底黄字；压缩空气（俗称冷气）为黑底白字。瓶上注明了纯级，载气不符合要求时，会使基线不稳，噪声大。

钢瓶的瓶嘴上有一阀瓣开关。顺时针方向旋转为关闭，逆时针旋转为开启，在瓶嘴安装上减压表后才能开启钢瓶。氢气的旋转方向相反。

（2） 减压阀的安装与正确使用

减压阀也称减压表，一般分为氢气表和氮气表（氧气表）两种。气相色谱仪使用的各种气体压力为（0.1~0.5）MPa。而气瓶的工作压力一般为（10~15）mpa，因此需要通过减压表使钢瓶气源的输出压力下降。氮气表可以安装在除了氢气、乙炔和其他燃气瓶以外的各种气瓶上，两种减压表的区别是，氢气表和氢气钢瓶嘴是反扣螺纹，逆时针方向旋紧，顺时针方向松开；而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺纹。

减压表上装有两个弹簧压力表，分别指示钢瓶内和减压后的气体压力。减压后的气体压力可由调节螺杆（T形阀杆）调节。顺时针方向旋转增加出口压力，顺时针旋转则相反。在每次使用活扳手开启钢瓶阀瓣之前，应先检查调节螺杆是否处于放松（关闭出口）位置。如果调节螺杆处于开启位置就开钢瓶的阀瓣，则气路系统的压力骤增，容易损坏色谱仪中的阀门。关闭气源时，先关闭减压表，后关闭钢瓶阀门，再开启减压表，排出减压表内气体，最后松开减压表的调节螺杆。

（3） 气路的检漏

用氢气作燃气时，氢气若从柱接口漏进柱恒温箱，可能会发生爆炸事故。通常用封闭系统压力法检漏。将氮气通入气路系统，观察气流是否通畅，然后关闭出口处，当充入（0.3~0.5）mpa氮气后，转子流量计的转子若下降到底，则表明流量计以后的气路不漏气。再关闭气体入口处，待气压平稳后读取柱前压（由柱前压力表读的），0.5h后再次读取柱前压力，若下降值不超过0.01mpa，则可认定整个气路不漏气。若发现流量计有读数，则表示有漏气现象，可用十二烷基硫酸钠水溶液涂在接头处探漏，找出漏气处，并加以处理。切忌用强碱性皂水，以免管道受损。