JAP-150 烯酰吗啉检测方法

烯酰吗啉原药的高效液相色谱分析
杨建湘;黄超群;熊莉莉
【期刊名称】《精细化工中间体》
【年(卷),期】2003(33)4
【摘要】采用高效液相色谱法,以C18(ODS)柱为分离柱,甲醇/水为流动相,二极管阵列为检测器,外标法分析,测定烯酰吗啉原药中有效成分的含量。

方法的标准偏差为0 22,变异系数为0 23%,回收率为99 7%～100 5%。

【总页数】2页(P50-51)
【关键词】烯酰吗啉;高效液相色谱;分析
【作者】杨建湘;黄超群;熊莉莉
【作者单位】吉首大学师范学院;湖南化工研究院
【正文语种】中文
【中图分类】TQ254
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4.烯酰吗啉·唑嘧菌胺悬浮剂高效液相色谱分析方法研究 [J], 姜宜飞;李友顺;陈铁
春
5.烯酰吗啉原药的气相色谱分析 [J], 师新进
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银法利和烯酰吗啉对烟草黑胫病菌的毒力测定及田间防治试验朱桂宁;贤小勇;黄福新;秦碧霞;李其星;石保峰;周兴华;蔡健和【摘要】The bioactivities of fungicides infinite (fluopicolide + propamocath) and dimethomorph to 7 Phyiophthora parasitica var. Nicotianae isolates, which were from different sites and with different Metalaxyl sensitivities, were tested by measuring radial growth on agar medium amended with fungicide. Hie results showed that both infinite and dimethomorph had strong fungistatic actions against P. Parasitica var. Nicotianae, the ECX values of infinite to mycelial growth of these 7 isolates were 1.1090 -1.9661 mg/L, while those of dimethomorph were 0.6218 -1.062S mg/L There was no significant difference in the bioactivities of both fungicides to the metalaxyl sensitive, intermediate and resistant isolates, which indicated there was no cross resistance between metalaxyl and infinite or dimethomorph. The results of pot experiments indicated that infinite and dimethomorph were effective for the control of tobacco black shank caused by metalaxyl resistant isolates. The results of Held control effect tests during 2008 - 2010 showed that 68.75 % infinite SC and 50 % dimethomorph WP could control the tobacco black shank effectively, and both showed significant better control effect than 68 % metalaxyl-M·mancozeb WG.%采用菌丝生长速率法测定了银法利(氟吡菌胺+霜霉威盐酸盐)、烯酰吗啉对7株来自广西不同烟区、对甲霜灵敏感性不同的烟草黑胫病菌的毒力,结果表明银法利、烯酰吗啉对7个烟草黑胫病菌株均具有很好的抑制作用,EC50值范围分别为1.1090～1.9661、0.6218～1.0625 mg/L,两者对甲霜灵敏感型、一般耐药型、耐药型的菌株的毒力无明显差异,说明它们与甲霜灵没有交互抗性.盆栽试验表明银法利和烯酰吗啉对耐甲霜灵菌株引起的黑胫病有良好的防治效果.2008 ～2010年的田间防治试验结果显示,68.75％银法利悬浮剂和50％烯酰吗啉可湿性粉剂对烟草黑胫病具有很好的防效,显著优于常用药剂68％精甲霜灵·代森锰锌水分散粒剂的防效.【期刊名称】《西南农业学报》【年(卷),期】2011(024)006【总页数】5页(P2220-2224)【关键词】银法利;烯酰吗啉;烟草黑胫病菌;毒力测定;田间防治试验【作者】朱桂宁;贤小勇;黄福新;秦碧霞;李其星;石保峰;周兴华;蔡健和【作者单位】广西农业科学院植物保护研究所,广西南宁530007;广西农业科学院植物保护研究所,广西南宁530007;广西农业科学院植物保护研究所,广西南宁530007;广西农业科学院植物保护研究所,广西南宁530007;广西区烟草公司德保分公司,广西德保533700;广西区烟草公司贺州市公司,广西贺州542800;广西区烟草专卖局烟叶管理处,广西南宁530023;广西农业科学院植物保护研究所,广西南宁530007【正文语种】中文【中图分类】S435.72由疫霉属烟草疫霉(Phytophthora parasitica var.nicotianae)引起的烟草黑胫病是世界烟草生产中危害最严重的病害之一，同时也是我国烟草主要病害[1]。

高效液相色谱法测定吗啉含量
吴殿军
【期刊名称】《云南化工》
【年(卷),期】2000(27)3
【摘要】采用反相高效液相色谱法 ,以Zorbax -ODS为固定相 ,以甲醇 /水 (2 5∶75)为流动相 ,UV检测波长为 2 15nm ,实现了对吗啉生产反应混合物中吗啉含量的测定。

该方法简便、快速、实用。

【总页数】3页(P31-33)
【关键词】高效液相色谱法;吗啉;测定
【作者】吴殿军
【作者单位】海城市产品质量监督检验所
【正文语种】中文
【中图分类】O626.13;O652.63
【相关文献】
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烯酰吗啉检测方法1．分析目标化合物烯酰吗啉（E体） 烯酰吗啉（Z体）2．仪器设备带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪和液相色谱--质谱仪。

3．试剂除下列试剂外，使用附录2所列试剂。

硝酸银硅酸镁： 在含水5（w／w％）的柱色谱用合成硅酸镁中，按5（w／w％）加入粉碎的硝酸银，充分混合。

用时配制。

4．标准品烯酰吗啉（E体及Z体）：含烯酰吗啉（E体及Z体）98％以上，熔点为127℃～148℃5．试验溶液的制备a 提取方法①水果和蔬菜（葱除外）：准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。

加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。

取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。

将其移入预先注入100mL 10％氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。

用100mL乙酸乙酯：正己烷（1：1）混合溶液洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。

用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙酸乙酯和正己烷层移入300mL 三角瓶中。

水层中加入50mL乙酸乙酯：正己烷（1：1）混合溶液，按上述同样操作。

合并乙酸乙酯和正己烷层于上述三角瓶中。

加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。

再用20mL乙酸乙酯：正己烷（1：1）混合溶液洗涤上述三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留，重复操作二次。

合并两洗涤液于上述减压浓缩器中，40℃以下除去乙酸乙酯和正己烷。

残留物中加入10mL丙酮：正己烷(3：17)混合溶液溶解。

②葱：与①同样操作，残留物中加入10mL乙醚：正己烷(1：1)混合溶液溶解。

b 净化方法①水果和蔬菜（葱除外）：（I）合成硅酸镁柱色谱法在内径15mm、长300mm色谱管中注入5g悬浮在正已烷中的柱色谱用合成硅酸镁，其上面再装入约5g无水硫酸钠，放出正已烷至柱上端留有少量正已烷。

配制不同浓度的空白基质加标进量是消除基质效应影响的最好方法，
图1　甲酸对化合物离子化的影响
但是同位素内标比较昂贵，且很多化合物不存在同位素内标。

因此本文采用基质匹配曲线消除基质效应的影响，确保数据的真实准确。

4　结论
本文成功建立了葡萄酒中22种杀菌剂残留量的高效液相-串联质谱（LC-MS/MS）分析方法；同时研究了流动相中不同修饰剂对22种化合物质谱信号的影响，分析了葡萄酒中多种化合物的基质效应影响；并应用本方法完成了葡萄酒中甲氧基丙烯酰酯类和酰胺类杀菌剂残留测定，在实际样品杀菌剂检出率为94.12%，烯酰吗啉浓度偏高，最高浓度为40.40 μg/kg。

本方法经方法验证均得到了满意的结果，灵敏度较高、专属性较强，采用二级质谱扫描定量，降低了假阳性的误判概率。

参考文献
[1]刘长令.世界农药大全·杀菌剂卷[M].北京:化学工业出版,2006: 80-90.
[2]李海屏.20世纪80年代以来世界除草剂新品种开发进展及特点(一[J].农药科学与管理,2004(10):25-31.
[3]吴峤,焦姣,刘长令,等.杀菌剂开发的新进展[J].农药,2012
图2　葡萄酒中分析物基质效应的影响（添加分析物浓度为0.5 µg/kg)。

热带作物学报2019, 40(12): 2512-2518 Chinese Journal of Tropical Crops收稿日期 2019-01-06；修回日期 2019-06-20基金项目 农业农村部财政专项农产品质量安全监管风险评估项目（No. GJFP2019004，No. GJFP2019011）；中国热带农业科学院基本科研业务费专项（No. 1630122017020）。

作者简介 郭宏斌（1985—），男，硕士，助理研究员，研究方向：农产品质量安全。

*通信作者（Corresponding author ）：杨春亮（YANG Chunliang ），E-mail ：zjyangcl@ 。

高效液相色谱法测定蔬菜和水果中烯酰吗啉和赤霉素的残留郭宏斌1，王明月2，张春艳3，林 玲1，叶剑芝1，杨春亮1*1. 中国热带农业科学院农产品加工研究所，广东湛江 524001；2. 中国热带农业科学院分析测试中心，海南海口 571101；3. 云南农业大学热带作物学院，云南普洱 665000摘 要 采用高效液相色谱技术，以草莓、西瓜和西红柿为研究对象，建立了一种快速、准确测定蔬菜、水果中烯酰吗啉与赤霉素残留测定方法。

酸性条件下（pH 2.5），样品用乙酸乙酯提取，经弗罗里硅土柱净化后，使用配有紫外检测器的高效液相色谱仪进行检测。

结果表明，各组分分离良好，在0.025、0.050、0.100 mg/kg 这3个添加水平，2种农药的回收率为81.2%~91.3%，相对标准偏差均小于6.7%；在0.025~1.00 μg/mL 浓度范围内，线性关系良好，相关系数均大于0.9995；烯酰吗啉与赤霉素的检出限分别为为0.01、0.02 mg/kg 。

该方法准确、灵敏、快速，可满足对蔬菜、水果中烯酰吗啉与赤霉素农药残留的检测需要。

关键词 烯酰吗啉；赤霉素；高效液相色谱；蔬菜；水果 中图分类号 Q949.748.5 文献标识码 ADetermination of Dimethomorph and Gibberellin A3 Residues in Fruits and Vegetables by Liquid ChromatographyGUO Hongbin 1, WANG Mingyue 2, ZHANG Chunyan 3, LIN Ling 1, YE Jianzhi 1, YANG Chunliang 1*1. Agricultural Products Processing Research Institute, Chinese Academy of Tropical Agricultural Sciences (CATAS), Zhanjiang, Guangdong 524001, China;2. Analysis and Testing Center, CATAS, Haikou, Hainan 571101, China;3. College of Tropical Crops, Yunnan Agricultural University, Pu 'er, Yunnan 665000, ChinaAbstract A simple, sensitive and reproducible high-performance liquid chromatographic method was developed for determining dimethomorph and gibberellin A3 residues in fruit and vegetable samples (strawberry, watermelon and tomatoes). The samples were extracted with ethyl acetate under acid conditions (pH 2.5), cleaned up by florisil solid-phase extraction cartridge, and analyzed by high-performance liquid chromatography with ultraviolet detection. There were good linear correlations between the peak area and the corresponding concentration of dimethomorph and gibberellin A3 in the range of 0.025–1.00 μg/mL and the correlation coefficient was above 0.9995. The average recov-ery of dimethomorph and gibberellin A3 in three levels (0.025, 0.050 and 0.100 mg/kg) was between 81.2 and 91.3. The limit of detection of the dimethomorph and gibberellin A3 was 0.01 mg/kg and 0.02 mg/kg, respectively. Keywords dimethomorph; gibberellin A3; HPLC; vegetable; fruit DOI 10.3969/j.issn.1000-2561.2019.12.027烯酰吗啉（Dimethomorph ）[1]，是专一杀卵菌纲真菌杀菌剂，其作用特点是破坏细胞壁膜的形成[2-3]，对卵菌生活史的各个阶段都有作用[4-6]。