高锰酸钾标准溶液的配制与标定
一、标定的原理
基准物质试剂的草酸钠被高锰酸钾标准溶液氧化为二氧化碳，由于是定量反响，通过计算反响物质的量的关系，可以计算出高锰酸钾标准溶液的浓度。
反响方程式：5C2O42-2MnO4-16H=2Mn210CO28H2O
反响条件是：反响温度：75～85℃；H浓度为：～L。使用浓硫酸作为酸性条件。
二、仪器和试剂
1、仪器：分析天平、称量瓶、50ml酸式滴定管、250ml锥形瓶、量筒、洗瓶
2、试剂：高锰酸钾固体、分析纯草酸钠、3mol/LH2SO4 。M〔H2SO4〕=mol
工作基准试剂草酸钠〔Na2C2O4〕，在130℃温度下枯燥。
三、配制与标定步骤
1、LKMnO4溶液的配制
称取约，溶于500ml水中，盖上外表皿，加热煮沸，微沸1hour，冷却，用微孔玻璃漏斗过滤。最好2～3days后过滤。贮存于棕色瓶，具塞保存。
2、标定
准确称取～草酸钠3份，分别置于锥形瓶中，各参加40ml蒸馏水、10ml3mol/LH2SO4，使草酸钠溶解。慢慢加热，使冒热气，那么温度到达75～85℃。然后用高锰酸钾标准溶液滴定，初始慢。当紫红色褪去再滴第二滴。最后，滴定半滴，在30s时间不退色为滴定终点。注意，滴定终点时温度不低于60℃。
浓度计算:）（）（）（）（44224224KMnOVOCNa5M1000OCNa2mKMnOc
3、注意
〔1〕生成的Mn2是催化剂
〔2〕蒸馏水中有少量复原性物质，使KMnO4复原成MnO2·nH2O，用玻璃滤器过滤掉MnO2·nH2O沉淀
〔3〕温度高，那么草酸H2C2O4分解：H2C2O4→CO2↑CO↑H2O
〔4〕高锰酸钾溶液读数，可以读液面的上边缘，而不是弯月面
〔5〕滴定不可过快，否那么，产生二氧化锰：
4KMnO42H2SO4=4MnO22K2SO42H2O3O2↑
4、问题：高锰酸钾溶液用定量滤纸过滤可以吗？
高锰酸钾浓度的标定及过氧化氢含量的测定
高锰酸钾浓度的标定：
1.在一定量的水中溶解一定量的高锰酸钾，加入4~5ml的0.02mol/L硫酸铜溶液（或2ml的0.04mol/L硫酸铜溶液），加热，蒸发至少量，冷却；
2.将新鲜的分解气体甲烷引入上述溶液中，使溶液呈淡褐色；
3.加入2ml的碳酸钠溶液，搅拌均匀；
4.用滴定管滴定青霉素标准溶液，直至淡褐色消失；
5.测定所滴定的青霉素标准溶液的体积，换算成标准溶液的质量，从而得出高锰酸钾的质量。
过氧化氢含量的测定：
1.将待测样品放入容器中，加入一定量的水，然后加入适量硝酸钠溶液；
2.将溶液加热，直到有淡黄色的过氧化氢气泡产生；
3.将淡黄色的过氧化氢气泡采集到一个容器中；
4.用一定量的铜粉和酸性溶液对采集到的过氧化氢气泡进行滴定，滴定完毕后，测定所滴定的铜粉的质量，从而得出过氧化氢的质量。
高锰酸钾标准溶液的配制和标定
一、实验目的
1．了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。
2．掌握采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾标准溶液的方法。
二、实验原理
市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等；另外，蒸馏水中常含有少量的有机物质，能使KMnO4还原，且还原产物能促进KMnO4自身分解，分解方程式如下：
2MnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH-
见光是分解更快。因此， KMnO4的浓度容易改变，不能用直接法配制准确浓度的高锰酸钾标准溶液，必须正确的配制和保存，如果长期使用必须定期进行标定。
标定KMnO4的基准物质较多，有As2O3、H2C2O4·2 H2O 、Na2C2O4和纯铁丝等。其中以Na2C2O4最常用，Na2C2O4不含结晶水，不宜吸湿，宜纯制，性质稳定。用Na2C2O4标定KMnO4的反应为：
2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O
滴定时利用MnO4-本身的紫红色指示终点，称为自身指示剂。
三、实验试剂
1． KMnO4（A.R.）， 2. Na2C2O4（A.R.）， 3.H2SO4（3mol/L）。
四、实验仪器
仪器 备注
台秤 公用
分析天平 公用
小烧杯 1个
大烧杯（1000mL） 1个
酒精灯 1个
棕色细口瓶 1个
微孔玻璃漏斗 1个
称量瓶 1个
锥形瓶 3个
量筒 1个
酸式滴定管 1支
五、实验步骤
1．高锰酸钾标准溶液的配制（已完成）
在台秤上称量1.0g 固体KMnO4，置于大烧杯中，加水至300mL（由于要煮沸使水蒸发，可适当多加些水），煮沸约1小时，静置冷却后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉漏斗过滤，滤液装入棕色细口瓶中，贴上标签，一周后标定。保存备用。
2．高锰酸钾标准溶液的标定
用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液
准确称取0.15g基准物质Na2C2O4三份，分别置于250mL的锥形瓶中，加约30mL水和3mol·L-1 H2SO4 15 mL，盖上表面皿，在石棉铁丝网上慢慢加热到70~80℃（刚开始冒蒸气的温度），趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可适当加快，直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。根据Na2C2O4的质量和消耗KMnO4溶液的体积计算KMnO4浓度。用同样方法滴定其它二份Na2C2O4溶液，相对平均偏差应在0.2％以内。
分光光度计比色法测定高锰酸钾溶液的含量
分光光度计比色法是一种用来测定高锰酸钾溶液中锰酸钾的含量的方法。该方法是基于高锰酸钾与钾氧化铁反应生成的钾锰氧化物的吸光度的差异来测定的。
测定过程如下：
1. 在分光光度计的光路中放置一个含钾氧化铁的标准溶液，并记录其吸光度。
2. 将一定量的高锰酸钾溶液加入另一个容器中，并加入足量的钾氧化铁使其与高锰酸钾反应。
3. 在分光光度计的光路中放置反应后的溶液，并记录其吸光度。
4. 根据标准溶液的吸光度和反应后溶液的吸光度的差异，可以计算出高锰酸钾溶液中锰酸钾的含量。
在使用分光光度计比色法测定高锰酸钾溶液的含量时，还需要注意几点：
1. 反应后的溶液需要在反应完全结束之后才能测定，否则会影响测定结果的准确性。
2. 分光光度计的光路需要经常清洗以维护其光学性能，否则会影响测定结果的准确性。
3. 在使用分光光度计测定高锰酸钾溶液的含量时，需要使用特定波长的光来测定，否则会影响测定结果的准确性。
4. 在使用分光光度计测定高锰酸钾溶液的含量时，需要使用特定的标准溶液和参比溶液，否则会影响测定结果的准确性。
5. 在使用分光光度计测定高锰酸钾溶液的含量时，需要确保标准溶液和参比溶液的温度相同，否则会影响测定结果的准确性。
