原子吸收光谱法原理
原子的外层电子由基态E 跃迁到激发态，要从外界吸
0收一定的能量，这种特定的能量称为特征谱线。在通常的原子吸收测定条件下，原子蒸气相中基态原子数N0近似地等于总原子数N。气态的基态原子总数与物质的含量成正比，故可用于定量分析。在一定的浓度范围和一定的火焰宽度情况下，吸光度可表示为： A = k'c表明峰值吸光度A与试样中被测组分的浓度c成线性关系，它是原子吸收光谱法定量分析的基础。
注意事项
①检查雾室的废液是否畅通无阻，如果有水封，一定要设法排除后再进行点火;
②防止“回火”点火的操作顺序为先开助燃气，后开燃气;熄灭顺序为先关燃气，待火熄灭后再关助燃气。一旦发生“回火”，应镇定地迅速关闭燃气，然后关闭助燃气，切断仪器的电源。若回火引燃了供气管道及附近物品时，应采用CO2灭火器灭火。
(2)采用石墨炉原子吸收光谱法测定时的注意事项 主要注意冷却水的使用，首先接通冷却水源，待冷却水正常流通后方可开始执行下一步的操作。
(3)空心阴极灯的维护 当发现空心阴极灯的石英窗口有污染时，应用脱脂棉蘸无水乙醇擦拭干净。
(4)供气管道的检漏 当发现有漏气时，可采用简易的肥皂水检漏法或检漏仪检漏。
(5)燃烧器的维护 当燃烧器的缝口存积盐类时，火焰可能出现分叉，这时应当熄灭火焰，用滤纸插入缝口擦拭，或用刀片插入缝口轻轻刮除积盐，或用水冲洗。
(6)雾化器的金属毛细管的检修 当雾化器的金属毛细管被堵塞时，可用软而细的金属丝疏通或用洗耳球从出样口吹出堵塞物。
第 1 页 共 3 页 原子吸收光谱法的应用
用于样品中所含的金属元素或某些非金属元素的含量测定和限度检查。测定前必需采纳适当办法将供试品破坏，并在原子化器中将待测元素转化为基态原子。 一、应用范围 火焰原子化法(FAAS)适用于测定易原子化的元素，是原子汲取光谱法应用最为普遍的一种，对大多数元素有较高的敏捷度和检测限，且重临性好，易于操作。 石墨炉原子化法也称无火焰原子汲取，简称CFAAS。火焰原子化虽好，但缺点在于仅有10％的试液被原子化，而90％的试液由废液管排出，这样低的原子化效率成为提高敏捷度的主要障碍；而石墨炉原子扮装置可提高原子化效率，使敏捷度提高10～200倍。石墨炉原子化法一种是利用热解作用使金属氧化物解离，它适用于有色金属、碱土金属；另一种是利用较强的碳还原气氛使一些金属氧化物被还原成自由原子，它主要针对于易氧化、难解离的碱金属及一些过渡元素。另外，石墨炉原子化又有平台原子化和探针原子化两种进样技术，用样量都在几到几十微升，尤其是对某些元素测定的敏捷度和检测限有极为显著的充实。 氢化物原子化法对某些易形成氢化物的元素，如Sb、As、Bi、Ge、Se、Pb、Te、Hg和Sn等，用火焰原子化法测定时敏捷度很低，若采纳在酸性介质中用硼氢化钠处理得到氢化物，可将检测限降低至ng/ml级的浓度。 冷蒸气发生原子化器由汞蒸气发生器和原子汲取池组成，特地用于汞的测定，常称为测汞仪。 其他原子化法包括金属器皿原子化法，针对挥发性元素，操作便利，易于把握，但抗干扰能力差，测定误差较大，耗气量较大；粉末燃烧法，测定Hg、Bi等元素时其敏捷度高于一般火焰法；溅射原子化法，适用于易生成难溶性化合物的元素和发射性元素；电极放电原子化法，适用于难熔氧化物金属A1、Ti、Mo、W的测定；等离子体原子化法(ICP)，适用于难熔金属Al、Y、Ti、V、Nb、Re等；激光原子化法，适用于任何形式的固体材料，比如测定石墨中的Ca、Ag、Cu、Li等；闪光原子化法，是一种用高温炉和高频感应加热炉的办法。 二、应用实例 (一)明胶空心胶囊中铬的测定 1. 仪器与试剂原子汲取分
第4章原子吸收光谱法
【4-1】 解释下列名词。
（1）原子吸收； （2）谱线变宽； （3）自然变宽； （4）多普勒变宽；
（5）压力变宽； （6）积分吸收； （7）峰值吸收； （8）光谱通带。
答：（1）原子吸收：
（2）谱线变宽：由仪器或辐射源性质引起的谱线宽度增加。
（3）自然变宽：在无外界影响的情况下，谱线具有一定的宽度，称为自然变宽。
（4）多普勒变宽：由于辐射原子处于无规则的热运动状态，因此，辐射原子可以看成运动着的波源，这一不规则的热运动与观测器两者间形成相对位移运动，使谱线变宽，即多普勒变宽。
（5）压力变宽：凡是非同类微粒(电子、离子、分子、原子等)相互碰撞或同种微粒相互碰撞所引起的谱线变宽统称为压力变宽。
（6）积分吸收：在原子吸收光谱分析中，原子蒸气所吸收的全部能量。
（7）峰值吸收：采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多且发射线的中心与吸收线中心一致的锐线光源，测出峰值吸收系数，来代替测量积分吸收系数的方法。
（8）光谱通带：仪器出射狭缝所能通过的谱线宽度。
【4-2】 何谓原子吸收光谱法？
答：原子吸收光谱法是利用待测元素的基态原子对其共振辐射光(共振线)的吸收进行分析的方法。它的特点是：(1)准确度高；(2)灵敏度高；(3)测定元素范围广；(4)可对微量试样进行测定；(5)操作简便，分析速度快。
【4-3】 画出原子吸收光谱仪结构方框图，并注明各大部分的名称及主要作用。
答：原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统和检测系统4部分组成，其结构方框图如图所示。
（1）光源的作用是发射待测元素的共振辐射。
（2）原子化器的作用是提供足够的能量，使试液雾化、去溶剂、脱水、解离产生待测元素的基态自由原子。
（3）分光系统的作用是分离谱线，把共振线与光源发射的其他谱线分离开并将其聚焦到光电倍增管上。
（4）检测系统的作用是接受欲测量的光信号，并将其转化为电信号，经放大和运算处理后给出分析结果。
第四章 原子吸收光谱法与原子荧光光谱法
4-1 . Mg原子的核外层电子31S0→31P1跃迁时吸收共振线的波长为,计算在2500K时其激发态和基态原子数之比.
解:
Mg原子的电子跃迁由31S0→31P1 ,则
gi／g0=3
跃迁时共振吸收波长λ=
ΔEi=h×c／λ
=（×10-34）×（3×108）÷（×10-9）
=×10-19 J
激发态和基态原子数之比：
Ni／N0＝（gi／g0）×e-ΔEi／kT
其中:
gi／g0=3
ΔEi／kT=×10-19÷〔×10-23×2500〕
代入上式得：
Ni／N0＝×10-9
4-2 .子吸收分光光度计单色器的倒线色散率为／mm，欲测定的吸收值，为了消除多重线和的干扰，应采取什么措施？
答：
因为: S1 =W1/D
= = 0.11mm
S2 =W2/D
=（）/
=0.19mm
S1＜S2
所以应采用的狭缝.
4-3 .原子吸收光谱产生原理，并比较与原子发射光谱有何不同。
答：
原子吸收光谱的产生：处于基态原子核外层电子，如果外界所提供特定能量（E）的光辐射恰好等于核外层电子基态与某一激发态（i）之间的能量差（ΔEi）时，核外层电子将吸收特征能量的光辐射有基态跃迁到相应激发态，从而产生原子吸收光谱。
原子吸收光谱与原子发射光谱的不同在于：
原子吸收光谱是处于基态原子核外层电子吸收特定的能量，而原子发射光谱是基态原子通过电、热或光致激光等激光光源作用获得能量；原子吸收光谱是电子从基态跃迁至激发态时所吸收的谱线，而原子发射光谱是电子从基态激发到激发态，再由激发态向基态跃迁所发射的谱线。
4-4．简述原子吸收法定量分析的依据及其定量分析的特点。
答：原子吸收法定量分析的依据是A=Kc. 定量分析特点选择性好，灵敏度高，精密度高，操作方便和快速应用范围广，有局限性。
