BNT基无铅压电陶瓷材料的制备与电性能的研究

BNT 无铅压电陶瓷的制备及进展研究摘 要：随着社会可持续发展战略的实施和人们环保意识的增强,Bi 0.5Na 0。

5TiO 3基无铅压电陶瓷以其良好的电学性能和较高的的居里温度等特点成为当前铁电压电材料及其应用研究的热点之一.本文主要介绍了Bi 0.5Na 0.5TiO 3基无铅压电陶瓷的研究现状、制备工艺及其发展与实际应用。

关键词：BNT 基无铅压电陶瓷、制备工艺、研究进展、改性研究。

引 言：材料是人类生活和生产活动必需的物质基础，同人类文明密切相关.历史上，人们把材料作为人类进步的里程碑，如“石器时代"、“铜器时代”、“铁器时代"等.到20世纪60年代，人们把材料、信息、能源誉为当代文明的三大支柱;20世纪70年代又把新材料、信息技术、生物技术作为新科技革命的主要标志,现在这些技术仍然是21世纪发展的主导。

现代科学技术发展的历史表明，材料对推动科学技术的发展极其重要。

随着信息时代的到来,各种具有优异性能的新型无机材料开始受到人们的关注和重视。

20世纪80年代以来,随着高科技的兴起和发展，需要许多能满足高科技要求的新材料,其中大部分属于功能材料。

因此，材料开发的重点越来越转向功能材料。

可以说,研究功能材料的合成与制备、组成与结构、性能与使用效能之间的关系和规律,己经成为一门新的学科.压电材料是功能材料的重要组成部分，是实现机械能(包括声能)与电能之间转换的重要功能材料,其应用己遍及人类日常生活的各个方面，由于其在信息、激光、导航和生物等高技术领域占有重要的地位,因此对它的研究在无机材料研究领域中非常活跃并具有诱人的前景。

压电陶瓷是重要的机一电能量转换材料，其应用领域广泛，在国民经济中占有重要地位。

压电陶瓷主要用于声纳(军用）、医疗设备、电视、通讯、导航及自动化。

压电驱动器和超声马达构成的灵巧器件，是最近的重要发展方向。

2000年，美国Business ComunicationCO.发表了长达174页的压电材料研究发展及市场的调查报告，认为这种材料具有许多重要应用领域及发展前景,并列举出44项新应用,如灵巧SKJS 、微型机器人、光开关用驱动器、数据驱动器、地震传感器、飞行器用灵巧器、管道检测器、压电纤维等。

BNT无铅压电陶瓷的制备己进展研究BNT（Bi0.5Na0.5TiO3）是一种重要的无铅压电陶瓷材料，由于其优良的压电性能和稳定的化学特性，已经成为研究领域的热点。

下面将介绍BNT无铅压电陶瓷的制备方法和近期的研究进展。

前驱体的制备方法主要有固相反应法、水热法、溶胶-凝胶法等。

固相反应法是最常用的方法之一，通过高温煅烧将BNT的原料粉末进行固相反应，生成BNT的前驱体。

水热法是一种较新的方法，通过在高温高压水溶液中反应生成BNT前驱体。

溶胶-凝胶法是一种制备纳米级粉末的方法，通过溶胶的凝胶过程得到BNT前驱体。

这些方法各有优缺点，可以根据需要选择合适的方法。

陶瓷的烧结是将前驱体烧结为致密的陶瓷体，通常在高温下进行。

烧结温度和时间会对陶瓷的性能产生重要影响。

研究表明，高烧结温度有助于提高陶瓷的相纯度和致密度，增强其压电性能。

而长时间的烧结会导致陶瓷中形成不必要的次生相，降低陶瓷的性能。

因此，需要在合适的烧结条件下进行烧结制备。

近年来，对BNT无铅压电陶瓷的研究主要集中在以下几个方面：1.影响陶瓷性能的因素：研究人员对烧结温度、时间和压力等因素进行了系统分析，得出了不同制备条件下陶瓷的最佳性能。

2.添加剂：为了改善BNT陶瓷的性能，研究人员尝试在制备过程中添加一些离子，如钛、铁、锶等。

这些添加剂可以改变材料的结构和晶格常数，进而改善其压电性能。

3.控制晶体结构：BNT无铅压电陶瓷有不同的晶体结构，包括立方相、四方相和钙钛矿相等。

研究人员通过控制制备条件，成功制备出了具有不同晶体结构的BNT陶瓷，进一步研究其压电性能。

4.其他应用领域：除了传统的压电应用，研究人员还在探索新的应用领域，如压电陶瓷的声波器件、能量采集设备等。

总的来说，BNT无铅压电陶瓷的制备方法不断发展，并取得了一系列的研究进展。

随着材料制备和性能研究的深入，BNT无铅压电陶瓷在压电应用领域有着广阔的发展前景。

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无铅压电陶瓷的研究进展罗帆材料学院材控0811班U2008xxxxx摘要：本文概述了近年来国内外无铅压电陶瓷材料的研究现状, 介绍了钛酸钡基、铋层状结构、钛酸铋钠基、碱金属铌酸盐系以及钨青铜结构无铅压电陶瓷体系的研究进展, 并对无铅压电陶瓷的发展作了展望。

关键词：无铅压电陶瓷，钛酸钡基，钛酸铋钠基，铋层状结构，碱金属铋酸盐，钨青铜结构正文：压电陶瓷是重要的高科技功能材料，它被广泛应用于通信、家电、航空、探测和计算机等领域。

但是，由于目前使用的压电陶瓷大多都是含铅的，如最常用的以Pb（Ti，Zr)O(PTZ)为基的多元系陶瓷，3其中铅基压电陶瓷中氧化铅约占原材料总量的70%左右。

PbO有毒，在烧结温度下易挥发，不仅危害人体，而且会使其化学计量式偏离其计算配方，进而使产品一致性和重复性降低, 导致陶瓷性能下降。

因此，无铅基压电陶瓷将显示其良好的环境友好性而被越来越多的研究和应用。

到目前为止，无铅压电陶瓷体系主要有五大类：①钛酸钡(BaTiO) 基无铅压电陶瓷; ②钛酸铋钠基无铅压电陶瓷; ③铋层状结3构无铅压电陶瓷; ④碱金属铌酸盐系无铅压电陶瓷; ⑤钨青铜结构无铅压电陶瓷。

由于各类材料的结构和功能各不相同，下面将分别予以介绍。

钛酸钡基无铅压电陶瓷Ba TiO（BT）是最早发现的无铅压电材料，对它的研究已相当3成熟，最初用于压电振子材料。

其居里温度较低, 工作温度范围较窄, 压电性能属于中等水平, 难以通过掺杂改性来大幅度改善其压电性能,且在室温附近存在相变, 所以其在压电方面的应用受到限制。

近年来，通过对钛酸钡的位置取代和掺杂改性，钛酸钡基无铅压电陶瓷的研究体系主要包括：(1) (1-x) BaTiO-xAB3O(A=Ba、Ca 等; B=Zr、Sn、Hf、Ce等);3(2) (1-x) BaTiO-xA′B′3O(A′=K、Na 等; B′=Nb、Ta 等) ;3(3) (1-x) BaTiO-xA0.5〞Nb3O(A〞= Ba、Ca、Sr 等)。

论文题目：NBT基无铅压电陶瓷的制备与电性能研究专业：材料学硕士生：宋瑞雪(签名)指导教师：杜慧玲(签名)摘 要压电陶瓷是一种可实现机械能与电能相互转换的功能材料。

传统的压电陶瓷在制备过程中存在着铅的挥发，不仅使陶瓷的化学计量比偏高，还会对环境造成污染。

Na1/2Ba1/2TiO3(简称NBT)具有很强的铁电性，是一种很有希望的无铅压电材料。

但纯NBT具有较高的矫顽场和电导率，极化十分困难，压电性能难于充分表现出来，通过掺杂取代可降低其矫顽场。

本论文以K+、Ba2+、Li+离子对NBT基陶瓷进行A位取代，采用固相合成法，制备出NBT基陶瓷样品，系统研究了材料的制备工艺、结构、介电性能和压电性能，分析了NBT基陶瓷的压电性能与组成、结构之间的相关性，并结合实验结果探讨了NBT基陶瓷的铁电本质及其对材料压电性能的影响。

XRD分析表明，随着K+、Ba2+、Li+离子取代量的增加，样品的晶体结构逐渐由三方相向四方相转变，在x=0.03时，材料体系存在三方、四方相共存的准同型相界。

SEM 分析表明，K+、Ba2+、Li+离子的掺入抑制了晶粒的长大，使晶粒的尺寸变小。

测试了各组成点样品的压电性能，结果表明，与PZT基含铅压电陶瓷相似，材料在准同型相界组成范围内压电性能最佳d33=150p C/N。

测试了样品的电滞回线，发现K+、Ba2+、Li+离子的掺入有效降低了NBT基陶瓷的剩余极化强度和矫顽场，样品的矫顽场降至E c=2.4kV/mm.研究了样品在不同频率下(0.1, 1, 10, 100kHz, 1MHz)，从室温到500℃的介电性能与温度的变化关系。

系列样品的介电温谱显示在所测温度范围内存在两个介电反常峰，分别对应于陶瓷材料的铁电-反铁电-顺电相变，同时发现该系列样品显示出弛豫铁电体特性，并用成分起伏理论解释了这种弛豫弥散相变。

研究了NBT基陶瓷的铁电性。

研究结果表明，NBT基陶瓷铁电性能与压电性能的变化规律存在明显的对应关系。

AbstractIn this paper, sodium potassium niobate (KNN) lead-free piezoelectric ceramic powders were synthesized by the hydrothermal method using KOH, NaOH, Nb2O5 as raw materials, and the lead-free piezoelectric ceramics were prepared by the pressureless sintering method. Also, The KNN piezoelectric powders and ceramics were prepared by the conventional solid-state reaction method using K2CO3, Na2CO3, and Nb2O5as raw materials. The structures and properties of the KNN powders and ceramics were studied by the X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive spectrometer (EDS), precision impedance analyzer (PIA), and so on.First of all，the hydrothermal synthesis conditions of NaNbO3 and KNbO3 powders were studied. For the NaNbO3 powders, the optimum hydrothermal synthesis conditions are as follows: the reaction temperature of 200℃, the filling degree of 60%, the Nb2O5 concentration of 0.125mol/L, the NaOH concentration of 2-5 mol/L, and reaction time of at least 6 hours. The KNbO3 powders could be synthesized in the appropriate hydrothermal conditions of reaction temperature of 220℃, the filling degree of 60%, the KOH concentration of 10mol/L, the Nb2O5 concentration of 0.125mol/L and reaction time of 24 hours.The phase structure of the KNN ceramic powders synthesized by hydrothermal method was studied. It has been shown that it is easy to synthesis the K-rich or Na-rich KNN limited solid solution. However, it is hard to get the single phase K0.5Na0.5NbO3 solid solution. Experimental results showed that when the K/Na molar ratio of the original solution is near 4.5, an intermediate state of two-phase coexistence could be observed in the XRD patterns. However, a single solid solution phase structure was formed in all of the other K/Na molar ratios of the original solution. When K/Na>4.5, a K-rich-based KNN limited solid solution (K-KNN) was formed. When K/Na<4.5, a Na-rich based KNN limited solid (Na-KNN) was formed. The product with two-phase coexistence was formed as K/Na=4.5.The solid-state synthesis technique of the KNN powders was also studied and results showed that the KNN powders with good performance could be obtained by calcining the prepared powder at 840℃.The effects of the sintering temperature, polarization voltage and polarization time onthe piezoelectric and the dielectric properties of the KNN ceramics were investigated. In the range of 1000-1060℃, with the increase of sintering temperature, the piezoelectric and dielectric constant of the KNN ceramics increased. With the increase of the polarization voltage, the piezoelectric constant of the KNN ceramic was improved. With the increase of the polarization time, the dielectric constant of the KNN ceramics showed a decreasing trend. Compared the KNN ceramics without polarization, the dielectric constant of the polarized KNN ceramics decreased obviously.The optimum electrical properties of the KNN ceramics by using the solid-state reaction synthesized powders are: d33 = 126 pC/N, Q m = 62.4202, K p = 0.5533, εr = 460.917. And the optimum electrical properties of the KNN ceramics by using the hydrothermal method synthesized powders are: d33 = 74Pc/N, εr = 613.434.Key Words: lead-free piezoelectric ceramics; (K,Na)NbO3 (KNN); hydrothermal method; solid-state method; properties目录目录第一章第一章 绪论 (1)1.1 1.1 引言 (1)1.2 1.2 压电材料基础 (1)1.2.1 1.2.1 压电效应与压电常数压电效应与压电常数 (1)1.2.2 1.2.2 压电性与晶体结构 (2)1.2.3 1.2.3 压电性与张量 (2)1.2.4 1.2.4 压电材料研发历程 (3)1.2.5 1.2.5 常用压电陶瓷的性能参数常用压电陶瓷的性能参数 (4)1.2.6 1.2.6 压电材料的应用 (5)1.3 1.3 无铅压电陶瓷国内外研究现状 (6)1.3.1 1.3.1 无铅压电陶瓷的提出及研究意义无铅压电陶瓷的提出及研究意义 (6)1.3.2 1.3.2 无铅压电陶瓷的研究体系无铅压电陶瓷的研究体系 (6)1.3.3 KNN 基无铅压电陶瓷研究现状 (9)1.4 1.4 主要研究内容主要研究内容........................................................................................................14 参考文献.. (15)第二章第二章 实验过程与研究方法实验过程与研究方法 (17)2.1 主要原料和实验仪器 (17)2.2 实验过程及方案 (18)2.2.1 .2.1 水热法制备水热法制备KNN 陶瓷粉体陶瓷粉体 (18)2.2.2 2.2.2 固相法制备固相法制备KNN 陶瓷粉体陶瓷粉体 (18)2.2.3 2.2.3 粉体制备压电陶瓷粉体制备压电陶瓷 (21)2.3 材料表征和性能测试 (27)2.3.1 X 射线衍射分析射线衍射分析 (27)2.3.2 2.3.2 扫描电子显微镜扫描电子显微镜扫描电子显微镜(SEM)(SEM)(SEM)和能谱和能谱和能谱（（EDS EDS））分析分析 (28)2.3.3 2.3.3 压电常数压电常数d 33分析分析 (28)2.3.4 2.3.4 介电常数介电常数ε分析 (28)2.3.5 2.3.5 机电耦合系数机电耦合系数Kp 和机械品质因数Qm 分析分析..............................................28 参考文献 (29)第三章第三章 水热法制备水热法制备KNN 陶瓷粉体及其表征 (30)3.1 3.1 前言前言 (30)3.2 NaNbO 3的制备与表征的制备与表征 (30)3.2.1 NaNbO 3的制备的制备 (30)3.2.2 3.2.2 不同不同NaOH 浓度下合成NaNbO 3的XRD 分析 (31)3.3 KNbO 3的制备与表征的制备与表征 (32)3.3.1 KNbO 3粉体制备条件粉体制备条件 (32)3.3.2 3.3.2 粉体的粉体的XRD 分析 (32)3.33.3.3 KNbO .3 KNbO 3的SEM 和EDS 分析分析 (34)3.4 3.4 水热合成水热合成KNN 粉体与表征 (35)3.4.1 3.4.1 原始溶液中原始溶液中K/Na=3时不同反应时间下产物的XRD 分析分析 (36)3.4.2 3.4.2 不同反应时间下的不同反应时间下的SEM 分析分析 (36)3.4.3 3.4.3 不同不同K/Na 摩尔比时所得KNN 的XRD 分析分析 (37)3.4.4 3.4.4 不同不同K/Na 摩尔比时所得KNN 的SEM 分析分析 (38)3.4.5 3.4.5 不同不同K/Na 摩尔比时所得KNN 的EDS 分析分析 (40)3.5 Sm 2O 3、B 2O 3掺杂对水热合成KNN 的形貌和相结构的影响 (42)3.5.1 3.5.1 掺杂掺杂Sm 2O 3的X RD 分析分析 (42)3.5.2 3.5.2 掺杂掺杂Sm 2O 3的SEM 和EDS 分析分析 (43)3.5.3 3.5.3 掺杂掺杂B 2O 3的XRD 和SEM 分析分析 (44)3.6 KNN 晶体结构分析晶体结构分析 (44)3.7 3.7 本章小结本章小结................................................................................................................46 参考文献.. (47)第四章第四章 KNN KNN 无铅压电陶瓷相结构与电学性能研究 (49)4.1 4.1 原材料的基本性能原材料的基本性能 (49)4.2 KNN 的相结构分析的相结构分析 (51)4.2.1 4.2.1 固相法制备固相法制备KNN 粉体的XRD 分析分析 (51)4.2.2 4.2.2 水热法制备水热法制备KNN 粉体的XRD 分析分析 (51)4.2.3 4.2.3 不同方法制备的粉体对不同方法制备的粉体对KNN 陶瓷相结构的影响陶瓷相结构的影响 (52)4.2.44.2.4 不同烧结工艺对不同烧结工艺对KNN 陶瓷相结构的影响陶瓷相结构的影响 (53)4.2.5 4.2.5 添加添加Sb 2O 3对KNN 陶瓷相结构的影响陶瓷相结构的影响 (54)4.3 KNN 陶瓷的SEM 分析分析 (55)4.3.1 4.3.1 不同粉体烧结不同粉体烧结KNN 陶瓷的SEM 分析分析 (55)4.3.2 4.3.2 不同工艺烧结不同工艺烧结KNN 陶瓷的SEM 分析分析 (56)4.3.3 4.3.3 添加添加Sb 2O 3烧结KNN 陶瓷的SEM 分析分析 (57)4.4 KNN 陶瓷的电学性能分陶瓷的电学性能分 (57)4.3.1 4.3.1 烧结温度对陶瓷电性能的影响烧结温度对陶瓷电性能的影响烧结温度对陶瓷电性能的影响 (60)4.3.2 4.3.2 极化电压对陶瓷电性能影响极化电压对陶瓷电性能影响极化电压对陶瓷电性能影响 (61)4.5 本章小结................................................................................................................62 参考文献..........................................................................................................................63 结论与展望....................................................................................................................64 致 谢谢. (66)第一章 绪论绪论1.11.1 引言引言引言压电陶瓷是实现机械能与电能相互转换的一类功能陶瓷，在传感、驱动、换能、谐振、滤波、蜂鸣、电子点火器等各种电子元件和器件方面有着广泛的应用。