啤酒中风味物质双乙酰含量的测定解读
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图1蒸汽用量与双乙酰含量的关系
由图l可见,蒸汽用量的大小影响蒸馏时问的长短,从而直接影响啤酒中双乙酰含量的测定结果。用国标法测定的同一批号样品的双乙酰在335nm处的吸光度值为0016。所以,用Turbotherm vap40半微量自动定氮仪时,70%的蒸汽用量蒸馏出的双乙酰的吸光度值与国标法所测值相符。因此,选择70%为适宜的蒸汽用量进行蒸馏操作。
1.2仪器设备
自动定氮仪(Tur‰herm Vap40,德国Gerhardt公司,带加热套管双乙酰蒸馏装置(定制,紫外分光光度计(CARYl00,美国vARIAN公司。
1.3试验方法
双乙酰的测定按照GR4928—91法要求的测定步骤进行。采用TurbotheHn vap40自动定氯仪的比对法和采用GB法对每一啤酒样品的测定都是在开瓶后的同一时间同时进行蒸馏操作,每一样品平行测定两次。
*但乐平,华东理工凡学实习生.一定范围内随意调节蒸馏所使用的蒸汽量,m此替代国标法中使用的带加热套管的定氮蒸馏装置,将能更精确的进行啤酒中双乙酰含量的测定,本文对此进行了初步探讨。
l材料及方法
1.1试剂及样品
邻苯二胺(化学纯,t海白鹤化工厂,双乙酰(分析纯,荷兰进n分装,上海化学试剂公司经销,有机硅消泡剂(德国,啤淄样品(两种品牌的7个批号。
使用70%蒸汽量的时候,蒸馏时间达3min左右时
馏分中双乙酰的含量逐渐趋于恒定,所以,蒸馏操作
必须持续3nlin以上。
2.3双乙酰含量的比对测定
因双乙酰前体物a一乙酰乳酸在有氧条件下会
发生非酶促氧化反应,利用氧气生成双乙酰,同时产
生二氧化碳,此过程是耗氧过程。所以,每个啤酒样
品在开瓶后立即间时进行两种方法的蒸馏操作,以
啤酒巾烈乙酰含量的测定方法有多种,包括EBC法、改进EBC法忙J、新EBC法”、荧光分析法“、化学发光法[“、脉冲极谱法o“、气相色谱法7等,目前国标法(GB4928—91中使用的是EBc法即邻苯二胺(OPn法。该法多年来在指导啤酒生产、控制啤酒产品质量方面起到了非常重要的作用,是一种成熟的测定双乙酰含量的方法。不过该法测定时需搭建一套玻璃蒸馏装置,操作较烦琐。
1Байду номын сангаас1
第。次(10360026002400260026iJ(146嚣一敬
第3l卷第4期2001年12月
I业微生物
Indus州al M1cIDbi。lqgy
VoI3I No4
rkc200l啤酒中风昧物质双乙酰含量的测定
柴平海,李爽,吴海平,施燕,但乐平。
(上海市工业微生物研究所,上海200233
摘要采用Turbotherm Vap40自动定氯仪进行啤酒的蒸馏操作以测定啤酒中双乙酰含量,测定结果与国标法进行了对照,结论是Turbotherm Vap40自动定氯仪可以替代国标法中的双乙酰蒸馏装置进行啤酒中双乙酰含量的测定。
32
时间(mLⅡ
图2双乙酰含量与蒸馏时问的关系
3~5嘶n,由图可见,这样的蒸馏时间可将啤酒中的绝
大部分双乙酰蒸馏出来,约达总量的90%以上。
当蒸馏操作采用的蒸汽用量太大时,啤酒中的
部分双乙酰来不及挥发出来就已经收集满了25mL
的馏分,从图2中可以看出,这时所测权乙酰的值将
明显偏低。采用Turbotherm vap40自动定氮仪,当
关键词:啤酒;双乙酰;测定
啤酒中已知的风味物质有800多种…,它们赋予啤酒特殊的风味,而且又通过一系列复杂的物理及化学过程时刻改变着啤酒的风味。双乙酰作为这些风味物质中最重要的一种,是品评啤酒成熟与否的主要依据,其含量多少直接影响啤酒的品质。多年来国内外科研人员对啤酒中双乙酰的形成与还原过程进行了多方面的研究,取得r一系列的研究成果,并将许多成果实际应用于啤酒的生产过程中,使啤酒的品质得到了显著提高。
2.2双乙酰蒸出量同蒸馏时间的关系
为了观察啤酒中双乙酰被蒸馏的速度情况,在用国标法和比对法的蒸馏操作过程中,当馏出液收集满25mL时,立即换一支新比色管继续接收10mL馏出液来进行啤酒中残留的双乙酰含量的测定,结果见表l所示。
表】啤酒中残留的双乙酰量
其中:A-为固标法所测各种啤酒的双乙酰在335一处的吸光度值;A2为比对法所测各种啤酒的舣己酰在335nm处的暖光度值
国标法规定测定双乙酰时,啤酒的蒸馏操作应在3~5min内完成,但因双乙酰的前驱物质a一乙酰乳酸经非酶氧化生成双己酰的过程受蒸馏过程中温度与时间的影响,温度越高,蒸馏时间越长,“一乙酰乳酸转化为双乙酰也就越彻底,在实际操作过程中,若蒸汽量不能得到很好的控制,将影响蒸馏时间,产生一定的测定误差。所以,若能严格控制蒸馏操作时所用的蒸汽量,就町严格控制蒸馏时间,从新减少啤酒中双乙酰的测定误差,尤其是同一批次啤酒样品的测定误差。Vapodest40自动定氮仪可在作者简介:柴甲海(J965~,男,硕士
表l结果显示,在蒸馏出25mL馏分后,酒样
中依然有少量双乙酰被蒸馏出来,由此可见蒸馏速
度亦即蒸馏时间的控制对于啤酒中双乙酰的准确测
定非常重要。
图2为啤酒中双乙酰台量的测定值随蒸馏时间
的变化曲线。对某一特定啤酒试样而言,其中的双乙
酰含量是一定的,即啤酒中双乙酰含量对于蒸馏时削
而言有一最大值。国标法规定双乙酰的蒸馏时间为
尽可能避免氧气对测定结果的影响,减少测定误差。
采用两种测定方法共检测r6种批号啤酒的双
乙酰含量,每一啤酒试样进行两次平行测试,测定结
果见表2。
万方数据
第4期
柴平海,等:啤酒中风味物质双乙酰含量的测定
第31卷
表2啤酒中双乙酰含量的比对测定结果
啤酒样品批号
磊器;
;眢监;
;眢器;
蔼:霉
翟箸
;盟器?
第一次
O 038002600240031O 029O 043
1.4分析方法
试验所用各种溶液的配制及分析方法按照GR4928—91的要求进行。
2结果与讨论
2.1蒸馏最佳条件选择
31
万方数据
第4期工业微生物第3L卷
使用Turbotheml Vap40自动定氮仪分别以100%、95%、90%、85%、80%、75%、70%、65%、60%的蒸汽量加热批号为20010427的酒样,分别收集25mL馏出液,在335nm处测定得到的双乙酰吸光度值与蒸汽用量的关系如图1所示。
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图1蒸汽用量与双乙酰含量的关系
由图l可见,蒸汽用量的大小影响蒸馏时问的长短,从而直接影响啤酒中双乙酰含量的测定结果。用国标法测定的同一批号样品的双乙酰在335nm处的吸光度值为0016。所以,用Turbotherm vap40半微量自动定氮仪时,70%的蒸汽用量蒸馏出的双乙酰的吸光度值与国标法所测值相符。因此,选择70%为适宜的蒸汽用量进行蒸馏操作。
1.2仪器设备
自动定氮仪(Tur‰herm Vap40,德国Gerhardt公司,带加热套管双乙酰蒸馏装置(定制,紫外分光光度计(CARYl00,美国vARIAN公司。
1.3试验方法
双乙酰的测定按照GR4928—91法要求的测定步骤进行。采用TurbotheHn vap40自动定氯仪的比对法和采用GB法对每一啤酒样品的测定都是在开瓶后的同一时间同时进行蒸馏操作,每一样品平行测定两次。
*但乐平,华东理工凡学实习生.一定范围内随意调节蒸馏所使用的蒸汽量,m此替代国标法中使用的带加热套管的定氮蒸馏装置,将能更精确的进行啤酒中双乙酰含量的测定,本文对此进行了初步探讨。
l材料及方法
1.1试剂及样品
邻苯二胺(化学纯,t海白鹤化工厂,双乙酰(分析纯,荷兰进n分装,上海化学试剂公司经销,有机硅消泡剂(德国,啤淄样品(两种品牌的7个批号。
使用70%蒸汽量的时候,蒸馏时间达3min左右时
馏分中双乙酰的含量逐渐趋于恒定,所以,蒸馏操作
必须持续3nlin以上。
2.3双乙酰含量的比对测定
因双乙酰前体物a一乙酰乳酸在有氧条件下会
发生非酶促氧化反应,利用氧气生成双乙酰,同时产
生二氧化碳,此过程是耗氧过程。所以,每个啤酒样
品在开瓶后立即间时进行两种方法的蒸馏操作,以
啤酒巾烈乙酰含量的测定方法有多种,包括EBC法、改进EBC法忙J、新EBC法”、荧光分析法“、化学发光法[“、脉冲极谱法o“、气相色谱法7等,目前国标法(GB4928—91中使用的是EBc法即邻苯二胺(OPn法。该法多年来在指导啤酒生产、控制啤酒产品质量方面起到了非常重要的作用,是一种成熟的测定双乙酰含量的方法。不过该法测定时需搭建一套玻璃蒸馏装置,操作较烦琐。
1Байду номын сангаас1
第。次(10360026002400260026iJ(146嚣一敬
第3l卷第4期2001年12月
I业微生物
Indus州al M1cIDbi。lqgy
VoI3I No4
rkc200l啤酒中风昧物质双乙酰含量的测定
柴平海,李爽,吴海平,施燕,但乐平。
(上海市工业微生物研究所,上海200233
摘要采用Turbotherm Vap40自动定氯仪进行啤酒的蒸馏操作以测定啤酒中双乙酰含量,测定结果与国标法进行了对照,结论是Turbotherm Vap40自动定氯仪可以替代国标法中的双乙酰蒸馏装置进行啤酒中双乙酰含量的测定。
32
时间(mLⅡ
图2双乙酰含量与蒸馏时问的关系
3~5嘶n,由图可见,这样的蒸馏时间可将啤酒中的绝
大部分双乙酰蒸馏出来,约达总量的90%以上。
当蒸馏操作采用的蒸汽用量太大时,啤酒中的
部分双乙酰来不及挥发出来就已经收集满了25mL
的馏分,从图2中可以看出,这时所测权乙酰的值将
明显偏低。采用Turbotherm vap40自动定氮仪,当
关键词:啤酒;双乙酰;测定
啤酒中已知的风味物质有800多种…,它们赋予啤酒特殊的风味,而且又通过一系列复杂的物理及化学过程时刻改变着啤酒的风味。双乙酰作为这些风味物质中最重要的一种,是品评啤酒成熟与否的主要依据,其含量多少直接影响啤酒的品质。多年来国内外科研人员对啤酒中双乙酰的形成与还原过程进行了多方面的研究,取得r一系列的研究成果,并将许多成果实际应用于啤酒的生产过程中,使啤酒的品质得到了显著提高。
2.2双乙酰蒸出量同蒸馏时间的关系
为了观察啤酒中双乙酰被蒸馏的速度情况,在用国标法和比对法的蒸馏操作过程中,当馏出液收集满25mL时,立即换一支新比色管继续接收10mL馏出液来进行啤酒中残留的双乙酰含量的测定,结果见表l所示。
表】啤酒中残留的双乙酰量
其中:A-为固标法所测各种啤酒的双乙酰在335一处的吸光度值;A2为比对法所测各种啤酒的舣己酰在335nm处的暖光度值
国标法规定测定双乙酰时,啤酒的蒸馏操作应在3~5min内完成,但因双乙酰的前驱物质a一乙酰乳酸经非酶氧化生成双己酰的过程受蒸馏过程中温度与时间的影响,温度越高,蒸馏时间越长,“一乙酰乳酸转化为双乙酰也就越彻底,在实际操作过程中,若蒸汽量不能得到很好的控制,将影响蒸馏时间,产生一定的测定误差。所以,若能严格控制蒸馏操作时所用的蒸汽量,就町严格控制蒸馏时间,从新减少啤酒中双乙酰的测定误差,尤其是同一批次啤酒样品的测定误差。Vapodest40自动定氮仪可在作者简介:柴甲海(J965~,男,硕士
表l结果显示,在蒸馏出25mL馏分后,酒样
中依然有少量双乙酰被蒸馏出来,由此可见蒸馏速
度亦即蒸馏时间的控制对于啤酒中双乙酰的准确测
定非常重要。
图2为啤酒中双乙酰台量的测定值随蒸馏时间
的变化曲线。对某一特定啤酒试样而言,其中的双乙
酰含量是一定的,即啤酒中双乙酰含量对于蒸馏时削
而言有一最大值。国标法规定双乙酰的蒸馏时间为
尽可能避免氧气对测定结果的影响,减少测定误差。
采用两种测定方法共检测r6种批号啤酒的双
乙酰含量,每一啤酒试样进行两次平行测试,测定结
果见表2。
万方数据
第4期
柴平海,等:啤酒中风味物质双乙酰含量的测定
第31卷
表2啤酒中双乙酰含量的比对测定结果
啤酒样品批号
磊器;
;眢监;
;眢器;
蔼:霉
翟箸
;盟器?
第一次
O 038002600240031O 029O 043
1.4分析方法
试验所用各种溶液的配制及分析方法按照GR4928—91的要求进行。
2结果与讨论
2.1蒸馏最佳条件选择
31
万方数据
第4期工业微生物第3L卷
使用Turbotheml Vap40自动定氮仪分别以100%、95%、90%、85%、80%、75%、70%、65%、60%的蒸汽量加热批号为20010427的酒样,分别收集25mL馏出液,在335nm处测定得到的双乙酰吸光度值与蒸汽用量的关系如图1所示。
