冻干机真正图文详细解说冻干机
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药厂车间设计与设备题目:冷冻干燥设备综述学院专业学号学生姓名指导教师二〇一年月目录1.冻干技术原理 (2)2.冻干设备分类 (3)2.1.干燥搁板面积 (4)2.2.冻结方式 (4)2.3.干燥仓形状 (4)3.冷冻干燥机结构 (4)4.冻干基本过程 (4)4.1 前处理 (5)4.2 预冻 (5)4.3 干燥 (5)3.4 后处理 (6)5.冻干技术发展历史 (6)5.1 食品的冻干 (6)5.2 标本、医药品的冻干 (7)5.3 当今情况 (8)6.冻干设备医药领域应用 (8)6.1中药现代化 (8)6.2西药制备 (8)6.3生物制品的保存 (9)7.冻干设备主要厂商 (9)7.1国内主要厂商及产品 (9)7.2国外主要厂商及产品 (11)8.冻干发展现状和趋势 (11)8.1 制冷系统的发展现状和趋势 (12)8.2 控制系统的发展现状和趋势 (13)8.3 整合的冻干生产线 (13)8.4结论 (13)9.参考文献 (14)1.冻干技术原理真空冷冻干燥技术,也可称之为冷冻升华干燥,它是将经过一定处理的新鲜物料或者湿物料的温度降低到物料共晶点温度以下,使物料内部的水分完全冻结,形成固态的冰,然后适当抽取干燥仓内的空气,使其达到一定的真空度,之后对加热板进行加热达到适当的温度下,使冰直接升华为水蒸气,再利用真空系统的捕水器或者制冷系统的水气凝结器将水蒸气冷凝,从而得到干制品物料的一种技术。
真空冷冻干燥技术其干燥过程是物料内部水分的物理状态变化并且逐渐移动的过程,由于这种变化和移动是发生在低温低压条件下的,因此,真空冷冻干燥技术的基本原理就是低温低压下传热传质的机理。
在低压下水的相变过程和常压下大体相似,但相变时的具体温度不同。
例如在103 Pa压力下,固态冰转化为液态水的温度略高于0℃,而液态水转化为蒸汽的温度为6.3℃,可见降低压力后冰点变化不大,而沸点却大大降低了。
可以想象,当压力降低到某一值时,沸点即与冰点相重合,固态冰就可以不经液态而直接变为气态,这时的压力称为三相点压力,相应的温度称为三相点温度。
冻干机使用说明书
准备工作
1、确认机器的油量是适当的范围内(Vmax与Vmin之间)
2、确认样品腔处于封闭状态
3、样品预冷至-40 ℃以下(必须要做的准备工作)
仪器使用
4、打开机器左边的电源按钮
5、确认仪器与真空泵之间的连接、油的量及洁净度等选项是否OK
6、如果正常后,选择好之后点击下一步
7、罩上真空罩,点击AUTO按钮;或者点击COND按钮,待温度下降至-50 ℃以下后,点击V AC按钮。
8、确认样品被冻干后,点击AUTO按钮取消冻干过程;或者先按V AC按钮,待气压升上来后,再按COND按钮。
9、待温度升至室温后打开真空罩,取出样品,按DEFR按钮接上除水管除冰保证压缩机干燥。
10、除冰系统会于1个小时后或者是当压缩机温度达到60℃后自动关闭;如果想手动关闭除冰,点击DEFR按钮即可。
11、关闭仪器电源。
冷冻干燥机的工作原理冷冻干燥是利用升华的原理进行干燥的一种技术,是将被干燥的物质在低温下快速冻结,然后在适当的真空环境下,使冻结的水分子直接升华成为水蒸气逸出的过程.冷冻干燥得到的产物称作冻干物(lyophilizer),该过程称作冻干(lyophilization)。
物质在干燥前始终处于低温(冻结状态),同时冰晶均匀分布于物质中,升华过程不会因脱水而发生浓缩现象,避免了由水蒸气产生泡沫、氧化等副作用。
干燥物质呈干海绵多孔状,体积基本不变,极易溶于水而恢复原状。
在最大程度上防止干燥物质的理化和生物学方面的变性。
冷冻干燥机系由制冷系统、真空系统、加热系统、电器仪表控制系统所组成。
主要部件为干燥箱、凝结器、冷冻机组、真空泵、加热/冷却装置等。
它的工作原理是将被干燥的物品先冻结到三相点温度以下,然后在真空条件下使物品中的固态水份(冰)直接升华成水蒸气,从物品中排除,使物品干燥。
物料经前处理后,被送入速冻仓冻结,再送入干燥仓升华脱水,之后在后处理车间包装。
真空系统为升华干燥仓建立低气压条件,加热系统向物料提供升华潜热,制冷系统向冷阱和干燥室提供所需的冷量。
本设备采用高效辐射加热,物料受热均匀;采用高效捕水冷阱,并可实现快速化霜;采用高效真空机组,并可实现油水分离;采用并联集中制冷系统,多路按需供冷,工况稳定,有利节能;采用人工智能控制,控制精度高,操作方便。
对冻干制品的质量要求是:生物活性不变、外观色泽均匀、形态饱满、结构牢固、溶解速度快,残余水分低。
要获得高质量的制品,对冻干的理论和工艺应有一个比较全面的了解。
冻干工艺包括预冻、升华和再冻干三个分阶段。
合理而有效地缩短冻干的周期在工业生产上具有明显的经济价值。
一制品的冻结溶液速冻时(每分钟降温10~50℃),晶粒保持在显微镜下可见的大小;相反慢冻时(1℃/分),形成的结晶肉眼可见。
粗晶在升华留下较大的空隙,可以提高冻干的效率,细晶在升华后留下的间隙较小,使下层升华受阻,速成冻的成品粒子细腻,外观均匀,比表面积大,多孔结构好,溶解速度快,便成品的引湿性相对也要强些。
真空冷冻干燥(简称冻干)是将含水物质先冻结成固态,然后使其中的水份从固态升华成气态,从而除去水份而保存物质的方法。
1.冻干的优点:冻干与通常的晒干、煮干、喷雾干燥及真空干燥相比有如下突出的优点。
a.冻干是在低温下干燥的,不会使蛋白质产生变性,但可使微生物等失去生物活力。
这对于那些热稳定性能差的生物活性制品、生物化学类制品、基因工程类制品和血液制品等的干燥保存特别适用。
b.由于是低温干燥,使物质中的挥发性成分和受热变性的营养成分和芳香成分损失很小,因此是化学制品、药品和食品的优质干燥方法。
c..在低温干燥过程中,微生物的生长和酶的作用几乎无法进行,从而能最好地保持物质原来的性状。
d.干燥后体积、形状基本不变,物质呈海绵状,无干缩,复水时与水的接触面大,能迅速还成原来的形状。
e.因一般是在真空下干燥,故氧气极少,使易氧化的物质得到了保护。
f.能除去物质中95%~99.5%的水分,制品的保存期长。
2.冻干的应用冻干是一种优质的干燥方法。
但是它需要比较昂贵的专用设备,干燥过程中的能耗较大,因此加工成本较高,目前主要应用在以下几个方面。
a.生物制品、药品方面:如抗菌素、抗毒素、诊断用品和疫苗的保存。
b.微生物和藻类方面:如各种细菌、酵母、酵素、原生动物、微细藻类等的长期保存。
c.生物标本、生物组织方面:如制作各种动植物标本,干燥保存用于动物异种或同种移植的皮肤、骨骼、主动脉、心瓣膜等边缘组织。
d.制作用于光学显微镜、电子扫描和透射显微镜的小组织片。
e.食品的干燥方面:如咖啡、茶叶、肉鱼蛋类、海藻、水果、蔬菜、调料、豆腐、方便食品等。
f.高级营养品及中草药方面:如蜂王浆、蜂蜜、花粉、中草药制剂等。
g.超细微粉的制备方面:如制取Al2O3、ZrO2、TiO2、Ba2Cu3O7~8、Ba2Ti9O20等超细微粉。
h.其他方面:如化工中的催化剂,冻干后可提高催化效率5~20倍;将植物叶子、土壤冻干保存,用以研究土壤、肥料、气候对植物生长的影响及因子的作用;潮湿的木制文物、淹坏的书籍稿件等用冻干法干燥,能最大限度地保持原状等。
第三章 冻干机的结构与配置第一节 冻干机在冻干药品生产过程中的关系冻干机在冻干药品生产过程中的关系如下:主要灭菌。
将药品主药和辅料溶解在适当的溶剂中(注射用水)。
用不同孔径的滤器对药液分级过滤,最后用0.22μm 的过滤器除菌过滤。
将已除去的药液灌注到容器中,并在容器端口半上胶塞。
在无菌环境中把半上胶塞的药液或开口托盘(冻干原粉)移至冻干机的干燥箱内搁板上,有的工艺的这一步也可能采用另一腔室先进行预冻结。
通过冻干机的运行,对搁板冻结、抽真空和对搁板加热供能,使药品在固态下,通过升华除去大部分的水分。
然后加热蒸发解吸附去除残余水分。
通过安装在干燥腔室内的液压或螺杆式升降装置全压塞(小瓶冻干)。
对托盘中块状粉进行粉碎、过筛、装桶、加内塞(托盘冻干)。
由此可见,冻干机是冻干生产过程中的主要工艺装备,制品中的水分由它来去除。
制品在冻干腔室内的无菌状态下完成干燥、解吸附除去水分和全压塞等操作。
后 处 理药液配置第二节冻干设备的系统组成产品的冷冻干燥需要在一定装置中进行,这个装置叫做真空冷冻干燥机,简称冻干机。
冻干机主要由制冷系统、真空系统、循环系统、液压系统、控制系统、CIP/SIP 系统及箱体等组成。
一、制冷系统制冷系统在冻干设备中最为重要,被称为“冻干机的心脏”。
制冷系统由制冷压缩机、冷凝器、蒸发器和热力膨胀阀所构成,主要是为干燥箱内制品前期预冻供给冷量;以及为后期冷阱盘管捕集升华水汽供给冷量。
冷冻干燥过程中常常要求温度达到-50℃以下,因此在中、大型冷冻干燥机中常采用两级压缩进行制冷。
主机选用活塞式单机双级图3-1制冷系统压缩机,每套压缩机都有独立的制冷循环系统,通过板式交换器或冷凝盘管,分别服务于板层和冷凝器。
根据控制系统的运行逻辑,压缩机可以独立制冷板层或制冷冷凝器。
制冷机组应有足够大的制冷量储备,能应付绝大多数制冷异常的情况,即使满负荷工作时,也不至于达到系统极限。
在制冷系统中,除装有显示的高、中、低压、油压力表外,还装有各种压力控制器。
真空冷冻干机工作原理冻干机工作原理真空冷冻干机工作原理真空冷冻干燥机是针对目前现有的常规真空干燥及烘箱,进行改造升级换代而设计,紧要由制冷系统和真空系统两部分构成。
其工作原理在于:利用真空干燥原理,通过将湿物料冻结到共晶点温度下,使物料中的水分变成固态冰,然后在较高真空环境下,通过给物料加热,将冰直接升华成水蒸气,再用真空系统中的水汽凝结器将水蒸气冷凝,从而达到物质脱水干燥的目的。
真空冷冻干机的构成通常由干燥仓、冷凝器(捕水器)、加热系统、真空系统、制冷系统和电气掌控系统六大部件构成。
1、干燥仓集抽真空与加热干燥功能为一体的的密闭容器,物料的升华干燥过程在干燥仓内完成的,物料是放在干燥室内搁板上的不锈钢托盘内的,每一层搁板上都有一个可供测量物料温度的探头,用以监测整个冻干过程中的物料温度。
2、捕水器(冷井)是凝结升华水气的密闭装置,通常位于干燥仓后部,内部有一个较大面积的金属吸附面,从干燥仓物料中升华出来的水蒸气可凝结吸附在其金属表面上,吸附面的工作温度可达—45℃~—65℃,冷凝器外形是不锈钢或铁制成的圆筒,内部盘有冷凝管,分别与制冷机组相连,构成制冷循环系统。
3、加热系统冻干机加热系统的作用是对干燥仓内物料进行加热,使物料不断的受热升华,从而达到规定的含水率要求。
冻干机加热系统的加热方法紧要分为接触式加热与辐射式加热。
在接触式加热中,接受的是循环介质加热法,当加热系统工作时,先对循环液进行加热,液温通过液箱掌控调整仪选定的温度自动掌控加热,管道泵开启后,可将循环液送入干燥箱内搁板中,对搁板加热,然后返回液箱进行加热循环。
而在辐射式加热中我们通常接受蒸气加热,当循环介质为硅油时,隔板高温度可达(+60~+70)℃。
4、真空系统真空系统由真空泵及罗茨真空泵构成,罗茨泵为增压泵不能单独使用,必需先启用真空泵,使其工作一段时间,当系统中的真空度达到1Kpa以下时,再自动启动罗茨泵。
真空泵结构、罗茨泵结构等见说明书。
实验室真空冷冻干燥机安装1、打开加油盖,注入真空泵专用油2、安装油雾过滤器3、安装真空泵接头4、插上电源线,打开电源总开关5、插上真空泵电源线开始预冻:(1)冰箱预冻,可直接到干燥阶段(2)冷阱预冻10、点击“制冷”,设备开始运行将样品放入物料盘将物料盘放入冷阱中罩上有机玻璃罩12、取下有机玻璃罩13、提出样品物料盘14、取出样品,快速放入干燥架15、架置于冷阱上方,罩上有机玻璃罩16、点击“真空泵”(真空泵开始运转、显示真空度、快速下降至10Pa以下,冻干开始)17、冻干结束,打开排气阀排气18、冷冻干燥完成,取下样品(等待排气完成)19、点击“真空泵”,真空泵停止运转20、点击“制冷”,停止制冷化霜:21、在外接接水下放置接水容器22、点击“化霜”,等待冷阱冰融化流出23、关闭总电源开关安装操作步骤:1 .冷阱启动制冷,等温度到-20度,样品放托盘上,托盘放预冻架,预冻架放冷阱里面,盖上盖子或者干燥筒,预冻4-6个小时(预冻的过程也可以在低温冰柜里完成)。
制冷都不能关闭2. 真空泵加油,样品预冻完毕,拿到上面干燥架上,盖上干燥筒,关闭放气阀,启动真空按键(干燥过程,真空泵,真空计,制冷都要启动)冷阱温度一定要低于-40度才能启动真空3. 干燥完毕,打开放气阀,关闭真空,制冷,取出样品,即可。
干燥过程,真空泵的气振阀要关紧。
4.化霜设备安装:一个连接管,一端链接真空泵,一端链接冻干机,分别用卡箍卡紧,安装完毕1、球磨罐:通常四个球磨罐重量(罐+配球+试样+辅料)应基本一致,以保持运转平稳,减小振动引起噪声,延长设备使用寿命。
若样品不足,对称使用(只装两只罐)也可。
2、试样:试样直径通常为1毫米以下,固体颗粒一般不超过3毫米,土壤允许10毫米。
装料最大容积(试样+配球+辅料)为球磨罐容积的三分之二,余下的三分之一作运转空间。
为了获取最佳效果,转速、球磨时间、配球(大、小球合理搭配)及试样大小、多少和添加辅料等参数要选择恰当。
冻干机真正图文详细解说冻干机冻干机真正图文详细解说冻干机注;全文共26页目前国内最详细选型资料一、真空冷冻干燥技术简述(简称FD 冻干技术)是研究在真空低温环境下,被冻干物料进行传热传质过程的特点和规律的科学,它是一门跨学科的综合技术。
冻干技术的发展需要真空、制冷、加热、机械传动、自动控制等技术的支持。
真空冷冻干燥技术的应用范围是非常广泛的,只要是含水、无毒、无腐蚀性的物质都可以运用冻干技术将其制成冻干品。
几乎所有的农副产品,如肉、禽、蛋、水产品、蔬菜、瓜果等都可以制成冻干食品、调味品、速溶食品等。
目前,应用冻干技术最为广泛的是食品行业、生物制药行业、医疗行业、保健品行业、纳米级材料等。
随着冻干食品的迅速发展与应用,国内冻干食品的生产厂家也越来越多,如何运用冻干设备的生产出合格的产品对于生产厂家来讲都已熟知。
但如何将冻干基理、冻干工艺的研究成果运用到实际的生产过程中控制操作冻干设备,使整个冻干艺达到最佳值,缩短冻干时间,提高生产率,降低成本是国内很多冻干食品生产厂家所不甚了解的。
本文对此做出较粗略的阐述,目的是为促进冻干行业内人士相互之间的探讨、研究与借鉴水(H2O )有三种相态,即固态、液态和气态,三种相态既可以相互转换又可以共存。
如图为水(H2O )的相平衡图。
图中OA 、OB 、OC 三条曲线分别表示冰和水、水和水蒸气、冰和水蒸气两相共存时水蒸气与温度之间的关系,分别称为融化曲线、汽化曲线和升华曲线。
O 点称为三相点,所对应的温度为0.01℃,水蒸气压为610.5Pa (4.58mmHg ),在这样的温度和水蒸气压下,水、冰、水蒸气三者可共存且相互平衡。
真空冷冻干燥的原理是基于水的三相图,在水的三相点压力(610.5Pa )以下,固态的冰可以直接升华为水蒸汽,如果此时对冰等压加热升温,冰即可吸收升华热而成为气态,而使物质脱水,这就是冷冻干燥的原理,其就是在水的三相点以下区域内进行的低温低压干燥,故也称为冷冻升华干燥。
冷冻式干燥机工作原理、操作事项及维护保养1、冷冻式干燥机系统流程图2、工作原理 ※潮湿高温的压缩空气流入前置冷却器(高温型专用)散热后流入热交换器与从蒸发器排出来的冷空气进行热交换,使进入蒸发器的压缩空气的温度降低。
换热后的压缩空气流入蒸发器通过蒸发器的换热功能与制冷剂热交换,压缩空气中的热量被制冷剂带走,压缩空气迅速冷却,潮湿空气中的水份达到饱和温度迅速冷凝,冷凝后的水分经凝聚后形成水滴,经过独特气水分离器高速旋转,水分因离心力的作用与空气分离,分离后水从自动排水阀处排出。
经降温后的空气压力露点最低可达2℃。
降温后的冷空气流经空气热交换与入口的高温潮湿热空气进行热交换,经热① 压缩机 ⑨ 压力表 ⑩ 气枪 ⑧ 前置冷却器 ⑥ 气水分离器 ⑤ 储液器 ④ 蒸发器 ② 冷凝器 ③ 节流阀 ⑦ 自动排水器 ⒁ 压缩空气进口 ⒀热气旁通阀 ⑿ 高低压保护开关 ⑾ 干燥过滤器 ⑿ ⑤ ④ ⑾ ③ ②① ⑨ ⑥ ⑩ ⑦⑧ ⒂ 干燥空气出口 ⒂ ⒀ ⒁ ⒃ 预冷回热器⒃交换的冷空气因吸收了入口空气的热量提升了温度,同时压缩空气还经过冷冻系统的二次冷凝器(同行独有的设计)与高温的冷媒再次热交换使出口的温度得到充分的加热,确保出口空气管路不结露。
同时充分利用了出口空气的冷源,保证了机台冷冻系统的冷凝效果,确保了机台出口空气的质量。
3、机台主要仪表及主要控制开关说明机台的主要仪表由压缩机空气压力表、冷媒高压表、冷媒低压表组成;主要控制器由ON/OFF按钮开关、冷冻系统高低保护开关、防冻开关组成。
①、空气压力表②、冷媒低压表①、空气压力表安装在仪表盘上,用于显示机台压缩空气的压力。
表上由若干刻度组成,表内下方Mpa和中Kg/CM2代表的是压力的单位值。
读取压力数值时,观察表上指针对应的刻度值加上其相对的单位值即可。
②、冷媒低表安装在仪表盘上,用于显示冷冻系统的低压端的压力或温度,表上由若干刻度组成,读法与高压表相同。
一、真空冷冻干燥原理真空冷冻干燥(简称冻干)是将含水物质先冻结成固态,然后使其中的水份从固态升华成气态,从而除去水份而保存物质的方法。
1.冻干的优点:冻干与通常的晒干、煮干、喷雾干燥及真空干燥相比有如下突出的优点。
a.冻干是在低温下干燥的,不会使蛋白质产生变性,但可使微生物等失去生物活力。
这对于那些热稳定性能差的生物活性制品、生物化学类制品、基因工程类制品和血液制品等的干燥保存特别适用。
b.由于是低温干燥,使物质中的挥发性成分和受热变性的营养成分和芳香成分损失很小,因此是化学制品、药品和食品的优质干燥方法。
c..在低温干燥过程中,微生物的生长和酶的作用几乎无法进行,从而能最好地保持物质原来的性状。
d.干燥后体积、形状基本不变,物质呈海绵状,无干缩,复水时与水的接触面大,能迅速还成原来的形状。
e.因一般是在真空下干燥,故氧气极少,使易氧化的物质得到了保护。
f.能除去物质中95%~99.5%的水分,制品的保存期长。
2.冻干的应用冻干是一种优质的干燥方法。
但是它需要比较昂贵的专用设备,干燥过程中的能耗较大,因此加工成本较高,目前主要应用在以下几个方面。
a.生物制品、药品方面:如抗菌素、抗毒素、诊断用品和疫苗的保存。
b.微生物和藻类方面:如各种细菌、酵母、酵素、原生动物、微细藻类等的长期保存。
c.生物标本、生物组织方面:如制作各种动植物标本,干燥保存用于动物异种或同种移植的皮肤、骨骼、主动脉、心瓣膜等边缘组织。
d.制作用于光学显微镜、电子扫描和透射显微镜的小组织片。
e.食品的干燥方面:如咖啡、茶叶、肉鱼蛋类、海藻、水果、蔬菜、调料、豆腐、方便食品等。
f.高级营养品及中草药方面:如蜂王浆、蜂蜜、花粉、中草药制剂等。
g.超细微粉的制备方面:如制取Al2O3、ZrO2、TiO2、Ba2Cu3O7~8、Ba2Ti9O20等超细微粉。
h.其他方面:如化工中的催化剂,冻干后可提高催化效率5~20倍;将植物叶子、土壤冻干保存,用以研究土壤、肥料、气候对植物生长的影响及因子的作用;潮湿的木制文物、淹坏的书籍稿件等用冻干法干燥,能最大限度地保持原状等。