顶空气相色谱测定桶装纯净水中乙醛含量方法的建立

顶空气相色谱测定桶装纯净水中乙醛含量方法的建立【摘要】用顶空气相色谱法测定桶装纯净水中乙醛含量。

此次测定使用气相色谱Agilent 7890，配CTC自动进样器，选用HP-5毛细管色谱柱，采用程序升温进行分析以确定乙醛出峰时间，用外标法进行定量。

在0.01～1mg/L范围内，检出限=0.05mg/L，回归方程式Y=5.02719X+0.08512，r=0.09904，方法回收率=93.3%，RSD=3.06%。

【关键词】气相色谱；顶空；水；乙醛1 乙醛的危害在水厂净水工艺中，因使用消毒剂而产生消毒副产品（DBPs），其中包含乙醛；乙醛是合成树脂合成工业和药物工业的重要原料之一，生活用水和水源水均存在被乙醛污染的可能性。

低浓度的乙醛会引起眼、鼻及上呼吸道刺激症状及支气管炎，高浓度的乙醛有麻醉作用，头痛、嗜睡、神志不清及支气管炎、腹泻，严重可致死，且醛类具有致癌的危险性[1]。

乙醛为无色易挥发液体，有刺激性气味，沸点20.8℃，热稳定性强，因此可使用顶空气相色谱法进行分析。

顶空分析法的理论依据主要为道尔分压定律、亨利定律、拉乌尔定律，一般地，顶空瓶中被分析物的浓度正比于溶液中被分析物的浓度，既分析物的峰面积正比于注入的分析物的含量。

使用外标法制作标准曲线，可计算出被测样品的浓度。

现行标准GB11934-1989《水源水中乙醛、丙烯醛卫生检验标准方法气相色谱法》[2]和GB/T 5750.10-2006《生活用水检验方法消毒副产品》[3]检测乙醛都使用气相色谱填充柱法，采用水体直接进样，方法乙醛最低检出限分别为0.24mg/L、0.3mg/L。

目前国内国外对部分水中挥发性烃类物质的测定都采用顶空气相色谱法，使用顶空进样可以减少样品前处理、减小溶剂峰、减轻GC进样口和色谱柱污染程度、减轻质谱离子源污染程度，同时顶空进样法灵敏度高、精密度与线性好。

笔者建立顶空气相色谱法对桶装纯净水中乙醛含量进行测定。

2 试验方法2.1 仪器与试剂2.1.1 仪器Agilent GC-7890，配氢火焰离子化检测器（FID），色谱柱为HP-INNOWAS 30m×250μm×0.25μm 色谱柱，Agilent G6509B CTC自动进样系统2.1.2 试剂乙醛（色谱纯）；乙醛标准储备液：精密称取适量纯品乙醛0.01g，定容到100mL容量瓶中，得100mg/L（纯水为超纯水）；乙醛标准溶液：2.2 色谱条件进样口温度为250℃，分流进样，分流比为30：1；色谱柱流量采用恒定流量，流速为1mL/min；柱温为程序升温，初始温度50℃（保持5分钟），以20℃/min的升温速率升至70℃，以30℃/min的升温速率升至150℃；检测器（FID）温度为250℃，氢气流量40mL/min，空气400mL/min，氮气30mL/min。

顶空-气相色谱法与吹扫捕集-气质联用法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的方法比较罗毅;姜建彪;常青【摘要】In order to further improve the efficiency and accuracy of determination of acetaldehyde,acrolein,acrylonitrile,pyridine in water.The detection limit,precision and recovery of acetaldehyde,acrolein,acrylonitrile and pyridine in water by gas chromatography with purge and trap GC/MS methods are compared.The precision of headspace-gas chromatography is between 1.4％～ 3.8％,and the recovery rate is between 93.2％～101.0％.The precision of purge and trap-GC/MS is between 1.7％～3.2％,and the recovery rate is between 92.3％～99.8％.The linearity of the two methods is good,and the purge & trap-GC/MS method has a lower detection limit.The result shows that the two methods can accurately determine acetaldehyde,acrolein,acrylonitrile and pyridine in water.The sensitivity of purge and trap-GC/MS method is higher,suitable for the determination of low concentration samples;the headspace-gas chromatography is suitable for the monitoring of high concentration or dirty samples.%为了进一步提高实验室测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶含量的效率和准确度,对顶空-气相色谱法与吹扫捕集-气质联用法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的检出限、精密度、回收率等进行了比较.顶空-气相色谱法的精密度范围在1.4％～3.8％之间,回收率范围在93.2％～101.0％之间.吹扫捕集-气质联用法的精密度范围在1.7％～3.2％之间,回收率范围在92.3％～99.8％之间.2种方法的线性良好,吹扫捕集-气质联用法具有较低的检出限.结果表明,这2种方法均能准确地定量水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的含量;吹扫捕集-气质联用法的灵敏性更高,适用于低浓度样品的监测;顶空-气相色谱法适用于高浓度或较脏样品的监测.【期刊名称】《河北工业科技》【年(卷),期】2017(034)003【总页数】6页(P208-213)【关键词】水体环境学;乙醛;丙烯醛;丙烯腈;吡啶;顶空-气相色谱法;吹扫捕集-气质联用法【作者】罗毅;姜建彪;常青【作者单位】石家庄市环境监测中心,河北石家庄 050022;石家庄市环境监测中心,河北石家庄 050022;石家庄市环境监测中心,河北石家庄 050022【正文语种】中文【中图分类】X83乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶均是重要的化工原料，广泛应用于合成树脂、橡胶、制革、制药、造纸等行业。

气相色谱法测定乙醛及其杂质含量
段文胜;刘益红
【期刊名称】《河南化工》
【年(卷),期】2022(39)6
【摘要】建立了气相色谱法测定乙醛及其杂质含量的方法,采用SH-Rtx-5毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测。

在选定的色谱条件下,乙醛与其杂质能得到有效分离,并能获得较好的检测效果。

分析结果表明,乙醛的质量浓度在0~5.24 g/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9997,加标回收率为97.78%~101.66%,变异系数为0.59%;杂质丁烯醛、三聚乙醛、四聚乙醛的质量浓度分别在0~23.34 mg/L、0~124.38 mg/L、0~24.22 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数分别为0.9993、0.9994、0.9996;加标回收率分别为95.89%~99.23%、
96.17%~100.52%、95.62%~100.66%;变异系数分别为2.38%、0.90%、4.44%;最低检出浓度分别为3.74、3.59、4.84μg/mL。

【总页数】3页(P53-55)
【作者】段文胜;刘益红
【作者单位】泸州东方农化有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】O657.71
【相关文献】
1.乙醛中巴豆醛,三聚乙醛含量的测定—气相色谱法
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乙醛、丙烯醛、丙烯腈［1-3］、吡啶［4-5］为重要的化工原料，广泛运用于合成树脂、合成药物、染料、纺织、皮革等工业生产中，但这些物质对人体有着重要的影响，人若不慎摄入，就会出现头晕、头痛、失眠等中毒症状，如果这几种物质进入水体中，就会阻碍水体的自净作用，造成自然环境的严重污染。

因此，加强对乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的检测十分重要。

目前，常用的检测方法有直接进样气相色谱法［6］、顶空气相色谱法［7-8］、吹扫捕集-气相色谱/气相质谱法、高效液相色谱法［9］等。

其中，直接进样气相色谱法灵敏度较低，还影响色谱柱和检测器的使用寿命；吹扫捕集-气相质谱法检出限较低，较脏的污水样品还易造成管路污染甚至堵塞；高效液相色谱法需要衍生反应［10］，过程较为复杂且耗时较长。

本文所设计的顶空-大口径毛细管柱气相色谱法，灵敏度较高，操作简单，既可用于较清洁的地表水测定，也可用于较脏的污水样品测定。

本文将详细介绍如何用顶空-大口径毛细管柱气相色谱法测定水中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶等。

1实验部分1.1仪器与试剂（1）仪器：气相色谱仪（美国赛默飞世尔公司TRACE GC Ultra，具FID检测器）；顶空进样器（意大利丹尼HSS-86.50）；大口径色谱柱，HP-INNOWAX石英毛细管柱30m×0.53mm×1.0μm；20mL顶空样品瓶，带聚四氟乙烯密封硅橡胶垫，用去离子水洗净后于150℃烘3h，置于干燥器中备用。

（2）试剂。

去离子水：无干扰测定的杂质；氯化钠：优级纯，在400℃下加热6h，除去吸附的有机化合物，冷却后保存于干净的试剂瓶中，于干燥器中存放；乙醛、丙烯醛、丙烯腈混合标准溶液（10mg/mL）、吡啶标准溶液（10mg/mL）（美国AccuStandard，Inc.公司）。

1.2样品采集与保存使用40mL带聚四氟乙烯内衬螺纹口盖的棕色采样瓶采集样品，采样时，样品瓶内注满水样，上部不留空间。

顶空-毛细管气相色谱法测定地表水中乙醛和丙烯醛【摘要】本文在传统的气相色谱法的基础，依照国家市场监督管理总局和国家标准化管理委员会2023年3月17日发布的《生活饮用水标准检验方法》（GB/T5750-2023），结合《地表水环境质量80个特定项目监测分析方法》（中国环境科学出版社 2009版）相关要求，摈弃填充柱分离效率低的缺点，采用顶空进样，比传统的气相色谱法手工进样简单，结合毛细血管柱分离效率高的特点，样品经高温汽化压缩后再进入GC分析。

对水样的体积要求不大，处理步骤简单，灵敏度高。

本法的整个前处理过程均在同一容器中进行，无需任何浓缩过程，仅需10min就能完成整个样品分析过程，使用的样品少，操作简单、快速、有效。

【关键词】气相色谱法；地表水；乙醛；丙烯醛乙醛为无色易挥发性液体，微毒，对人体的毒副作用主要是刺激皮肤、黏膜，或经过呼吸道或胃肠道进入机体，对人的神经或肝脏造成伤害，丙烯醛为无色透明易挥发性液体，属高毒类物质，对人的眼睛和呼吸道有强烈刺激作用，人体吸入后对呼吸道和肺均能造成损伤。

乙醛和丙烯醛是水体中的两种主要醛类污染物。

主要来自于合成树脂、合成橡胶、制革、纤维、造纸、制药等工业废水的排放，属于《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）表3中集中式生活饮用水地表水源地特定项目，该标准推荐的方法为气相色谱法，该方法参照《生活饮用水标准检验方法第10部分：消毒副产物指标》（GB/T5750.10-2023）中乙醛和丙烯醛检测的相关要求，该方法进样体积小，但检出限高，乙醛的最低检出限为0.3mg/L，远大于标准限值0.05mg/L，另外该方法的色谱柱还为填充柱，在实际操作中带来很多麻烦。

1.实验部分1.1仪器与试剂仪器：PE气相色谱仪Clarus680（带PE顶空进样装置），检测器FID。

试剂：氯化钠(优级纯，天津市大茂化学试剂厂)；乙醛(分析纯，天津市大茂化学试剂厂，含量40%，批号20221005)；丙烯醛(化学纯，罗恩试剂，批号107-02-8)。

Advances in Environmental Protection 环境保护前沿, 2020, 10(2), 166-171Published Online April 2020 in Hans. /journal/aephttps:///10.12677/aep.2020.102018Determination of Acetaldehyde andPropionaldehyde in Water by HeadspaceGas ChromatographyMei Sheng, Guomin Cao, Ying Guo, Yalan Liu, Yekai WangSchool of Resources and Environmental Engineering, East China University of Science and Technology,ShanghaiReceived: Mar. 7th, 2020; accepted: Apr. 6th, 2020; published: Apr. 13th, 2020AbstractAcetaldehyde and propionaldehyde are important chemical raw materials commonly used in in-dustry, and are widely used in the fields of synthetic drugs, plastics, dyes, fibers, etc. Aldehydes such as acetaldehyde and propionaldehyde can often be detected in surface water, underground water, and industrial wastewater in China. Headspace is one of the most important techniques for gas chromatography sample preparation. A simple and fast method based on headspace capillary gas chromatography is proposed for acetaldehyde and propionaldehyde in water. The results show that the optimum headspace equilibrium temperature is 30˚C and the equilibrium time is 20 min. The method is simple to operate with good linearity in the considered concentration ranges (R2 > 0.99). Average recoveries of acetaldehyde and propionaldehyde for spiked standards (n = 7) are 95.63% - 106.11% and 87.33% - 110.10%. Average relative standard deviations (RSD) of ace-taldehyde and propionaldehyde are 1.28% - 5.52% and 1.94% - 5.49%, which showed good accu-racy and high precision for the proposed analytical method.KeywordsHeadspace Gas Chromatography, Acetaldehyde, Propionaldehyde顶空气相色谱法测定水中的乙醛和丙醛盛梅，曹国民，郭盈，刘亚兰，王烨锴华东理工大学资源与环境工程学院，上海收稿日期：2020年3月7日；录用日期：2020年4月6日；发布日期：2020年4月13日盛梅 等摘 要乙醛和丙醛是工业上常用的重要化工原料，广泛应用于合成药物、塑料、染料、纤维等方面。

顶空气相色谱法测试瓶片乙醛含量标准曲线的制作研究陈锦国;夏林密;吕咏梅【摘要】This paper discusses the standard curve producing of acetaldehyde content in bottle grade pet chips by headspace gas chromatography .The chromatographic operational details such as sample amount,linear range were studied.The repeatability and reproducibility of method are improved.The more practicable method ensure the determination accuracy of acetaldehyde content in bottle grade PET chips and its production.%论述了瓶级聚酯切片顶空气相色谱法测试乙醛含量的标准曲线制作方法，对色谱进样量、线性范围等操作细节进行了研究，使得方法的重复性和再现性得到改善，可操作性强，确保瓶片及其制品的乙醛含量测试准确。

【期刊名称】《合成技术及应用》【年(卷),期】2013(000)004【总页数】4页(P49-52)【关键词】瓶级聚酯切片;乙醛;标准曲线【作者】陈锦国;夏林密;吕咏梅【作者单位】中国石化仪征化纤股份有限公司瓶片生产中心，江苏仪征 211900;中国石化仪征化纤股份有限公司瓶片生产中心，江苏仪征 211900;中国石化仪征化纤股份有限公司瓶片生产中心，江苏仪征 211900【正文语种】中文【中图分类】O657.71;TQ320.722瓶级聚酯切片（以下简称瓶片）主要用于饮料的包装瓶，乙醛会影响瓶装饮料的口味和质量，使饮料变质。