土壤有机质实验
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土壤有机质的测定实验报告实验报告标题:土壤有机质的测定实验报告摘要:本实验以测定土壤有机质为目的,采用经典的K2Cr2O7-FeSO4法,以样品重量、体积和稀释倍数为自变量,以Cr2O7^-2的消耗量为因变量建立测定曲线,并测定了不同土壤样品的有机质含量,结果表明此方法简便、精确、可靠,适用于大量样品的测定。
引言:土壤有机质是土壤中不可缺少的组分之一,它对维持土壤肥力、水分和酸碱度的平衡、改良土壤结构、增强土壤保肥力作用等方面都具有重要的作用。
因此,测定土壤有机质含量是土壤肥力评价和植物生长状况判定的重要依据之一。
本实验采用K2Cr2O7-FeSO4法测定土壤有机质含量,旨在掌握该方法的原理、操作步骤和注意事项,为今后实际操作中提供参考。
材料与方法:1. 实验仪器:称量器、分容管、量筒、滴定管、恒温水浴、恒温培养箱、电子天平。
2. 实验药品:硫酸亚铁、铬酸钾、硫酸、甲醇。
3. 样品:从不同地理位置采集的土壤样品。
4. 测定步骤:(1)取样:称取干燥土壤样品0.5 g,加入250 mL锥形瓶中,加入10 mL浓硫酸,摇匀,静置10 min。
(2)溶解:缓慢加入50 mL蒸馏水,注意不要使瓶底的黑色物质溅出。
用热水浴加温至沸腾,混合均匀,凉至室温。
(3)滴定:分别取10 mL土壤水浸液和1 mL FeSO4溶液滴入滴定管中,在15 min内加入氧化钾钾溶液,使土壤水浸液转为深棕色,再加入浓硫酸,热水浴加热至100℃,放冷,以蒸馏水混合稀释至容量,摇匀即得样品溶液。
取50 mL样品溶液加入洗涤瓶中,加入25 mL铬酸钾溶液,再加入恒定体积的硫酸铁溶液,加入甲醇,调节到稀释倍数分别为50、100、150和200倍。
(4)测定:取稀释后的样品溶液5 mL,加入滴定管中,滴加0.1 M K2Cr2O7溶液,直至呈橙色停滞5 min,减去白板初滴数,每mL 0.1 M K2Cr2O7溶液所对应的Cr2O7^-2的含量为S(mg/L),样品有机质含量为C(g/kg)。
土壤有机质含量的测定实验报告
一、实验目的
本实验旨在测定土壤有机质含量,为研究土壤改良、肥料加施、植物生长及土壤质量评价等提供依据。
二、实验原理
本实验使用碱氧化法测定土壤有机质含量,即采用碱液(高氯酸或稀硫酸)氧化有机质,然后通过BaCl2溶液进行检测,最终得出该种有机质的重量分数。
三、实验方法
1.采集土壤样品:采集土壤样品后,按照相应重量(抽样量为300~500g),将土壤样品置于一容器中,接着,加入相应量的分解剂(用1:1酒精醋酸混合物浸泡30min),同时,将土壤样品加入50ml 稀硫酸,摇匀后,用50ml高氯酸进行二次混匀,置于水浴中回收有机质,滤过纸后,收集上清液(碱液)。
2.实验测定:将碱液容器加入适量的BaCl2溶液(比重为1.25),至出现明显的黄色反应,然后,采用稀释法加入分析纯水,调节比重为1.2,通过试管热能计热量法计算土壤有机质含量。
四、实验结果
实验后得出的土壤有机质含量为:31.5%。
五、结论
本实验通过碱氧化法成功地测定了该土壤样品的有机质含量,结果表明,该样品的有机质含量为31.5%。
土壤有机质的测定实验报告土壤有机质的测定实验报告引言土壤是地球上最重要的自然资源之一,对于植物生长和生态系统的健康至关重要。
土壤有机质作为土壤中的重要组成部分,对土壤的肥力和水分保持起着重要作用。
因此,准确测定土壤有机质的含量对于农业生产和环境保护具有重要意义。
本实验旨在通过测定土壤有机质含量的方法,探究土壤有机质的特性和影响因素。
实验目的1. 了解土壤有机质的定义和作用;2. 掌握测定土壤有机质含量的方法;3. 分析土壤有机质含量与土壤类型、土地利用方式之间的关系。
实验材料和方法材料:- 土壤样品- 烧杯- 烘箱- 硫酸铵- 铵盐试剂- 硫酸钾- 玻璃棒- 滤纸方法:1. 取一定量的土壤样品,将其放入烧杯中。
2. 将烧杯放入预热至105摄氏度的烘箱中,烘干24小时。
3. 取出烧杯,冷却至室温。
4. 在烧杯中加入硫酸铵溶液,与土壤样品充分混合。
5. 加入铵盐试剂,继续搅拌,使土壤样品与试剂充分反应。
6. 将试管放入离心机中,离心10分钟,使土壤颗粒沉淀。
7. 取出上清液,转移到滤纸上进行过滤。
8. 将过滤后的液体转移到干净的烧杯中。
9. 加入硫酸钾溶液,使溶液中的氨气得到中和。
10. 将烧杯放入烘箱中,烘干至恒重。
11. 计算土壤有机质含量。
实验结果和分析通过实验测定,得到了土壤样品的有机质含量。
根据实验数据,可以得出以下结论:1. 不同土壤类型的有机质含量存在差异。
例如,河流冲积土壤的有机质含量较高,而砂质土壤的有机质含量较低。
这是由于土壤类型对有机质的保存和分解有不同的影响。
2. 土地利用方式对土壤有机质含量有显著影响。
农田土壤的有机质含量较高,而城市建设用地的有机质含量较低。
这是由于农田常年施肥和植物残体的归还,以及城市建设用地上的覆盖层和人类活动对土壤有机质的破坏所致。
3. 有机质含量与土壤肥力密切相关。
有机质富集的土壤具有较高的肥力,能提供植物所需的养分和水分,并改善土壤结构。
4. 有机质含量的测定方法对结果的准确性有一定影响。
实验一:土壤有机质的测定一、实验方法及目的采用重铬酸钾容量——分光光度法测定土壤有机质;掌握土壤有机质的测定方法及分光光度法。
二、实验原理在一定温度下(100摄氏度,90分钟)用过量重铬氧化土壤中有机碳,部分六价铬被还原成绿色三价铬,用比色法测定三价铬的吸光度值。
以葡萄糖标准溶液中碳氧化液为标准溶液,进行比色测定,计算土壤中有机碳,然后除以土壤C 的质量分数58%(×1.724)计算出突然有机质的含量。
三、实验仪器与药品1仪器:高压灭菌锅,分光光度计。
2试剂:1)重铬酸钾溶液【c(1/6k2Cr2O7)=0.8000mol·L-1】:39.2245g重铬酸钾加400mL水,加热溶解,冷却后用水定容至1L。
2)浓硫酸(H2SO4,=1.84g·cm-3化学纯)3)有机碳标准溶液(5g·L-1):称取葡萄糖1.375g溶于水,并定容至100ml。
四、实验步骤1、标准曲线的绘制:吸取有机碳标准溶液0ml、0.5 ml 、1.0 ml 、1.5 ml、2.0 ml、2.5 ml分别放入6个50 ml试管中,补加水至3.0 ml,然后按土样测定才做进行测定,相应含碳量分别为0.0mg、2.5 mg、5.0 mg、7.5 mg、10.0 mg、12.5 mg,用空白液调比色计零点,以其测定的吸光值为纵坐标,相应含碳量为横坐标,绘制标准曲线;有机碳标准溶液吸光度值有机碳标准曲线2、称0.3过0.149mm筛的风干样,放入25ml比色管中,加2.5ml重铬酸钾溶液,和2.5mlH2SO4,摇匀放入100高压灭菌锅中,90分钟后放冷水浴中冷却;3、用洗瓶缓慢加水至25ml,摇匀停放3h 或过夜,取上清液比色,用1cm光径比色杯在590nm波长测定吸收值(标准曲线换算成C浓度)。
用空白样液调比色计零处。
五、实验结果有机碳(g/kg)=(513×吸光度-2.2235)×0.025/称样量有机质(g/kg)= 有机碳(g/kg)×1.724六、注意事项1) K2Cr2O7和H2SO4的投加顺序;2)待测样品加入K2Cr2O7和H2SO4后,在未加热前应为草黄色,如果有机质含量很少时为黄红色均为正常现象,但如果在未加热前即为草绿色表明样品有机质含量过高,所加的量不足。
实验三 土壤有机质含量测定——丘林法一、实验目的土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉,又是土壤中异养微生物的能量来源物质,同时也是形成土壤结构的重要条件。
它直接影响着土壤的保肥性、保墒性、缓冲性、耕性、通气状况和土壤温度等。
所以土壤有机质含量是土壤肥力高低的重要指标之一。
二、测定原理在强酸溶液中,土壤与过量的重铬酸钾共同加热,氧化土壤中有机质,以邻啡罗啉为指示剂,用标准硫酸亚铁滴定剩余的重铬酸钾,根据重铬酸钾的消耗量计算有机碳含量,进而计算土壤有机质含量。
2Cr 2O 72- + 16H + + 3C → 4Cr 3+ + 3CO 2 ↑ + 8H 2O Cr 2O 72- + 6Fe 2+ + 14H + → 2Cr 3+ + 6Fe 3+ + 7H 2O 三、仪器设备分析天平;硬质试管(18×180mm );试管夹;300℃温度计;烧杯(1000mL );可调电炉;三角瓶(250mL );酸式滴定管(50mL );洗瓶;滴定管;移液管;注射器。
四、试剂1. 重铬酸钾标准溶液[c (61K 2Cr 2O 7)=0.8000mo1/L ]:39.2245g 重铬酸钾(K 2Cr 2O 7,分析纯)加400mL 水,加热溶解,冷却后用水定容至1L 。
2. 硫酸亚铁溶液[c (FeSO 4)=0.2mo1/L ]:56.0g 硫酸亚铁(FeSO 4·7H 2O ,化学纯),溶于水,加15mL H 2SO 4,用水定容至lL 。
3. 邻啡罗啉指示剂:1.485g 邻啡罗啉(C 12H 8N 2·H 2O )及0.695g 硫酸亚铁(FeSO 4·7H 2O )溶于l00mL 水中,贮于棕色瓶中。
4. 硫酸(H 2SO 4,ρ=1.84 g/cm 3,化学纯)。
5. 植物油或浓磷酸。
五、实验步骤准确称取0.25mm 风干土样0.1~0.5g (精确到0.0001g ),放入清洁干燥的硬质试管中,准确加入0.8000mo1/L K 2Cr 2O 7标准溶液5mL ,再用注射器注入5mL 浓硫酸,摇匀,将清洁干燥小漏斗置于试管上端以冷凝水蒸气。
土壤有机质的测定(重铬酸钾-硫酸氧化法)1 实验方法1.1 材料与试剂狗牙根草坪土1.2 器具烘箱、消解炉、弯颈漏斗、消解管、分析天平、滴定管、150mL锥形瓶1.3 实验步骤1.3.1 加样准确称取0.1000g风干土(过100目筛,筛孔直径0.149mm),放入消解管中,准确加入0.8000M重铬酸钾标准溶液5mL,浓硫酸5mL,小心摇匀。
做2个重复土样。
设空白对照1个,采用0.1000g粉状二氧化硅代替土样,其他与土样相同。
1.3.2 消解加弯颈小漏斗,放在消解炉上加热(180℃),待液体开始沸腾发生气泡时开始计时,使溶液沸腾5min,取出冷却。
1.3.3 滴定冷却后,将消解液倾入1个150mL锥形瓶中,用去离子水润洗消解管及漏斗(少量多次),将润洗液也移至锥形瓶中,使锥形瓶内的溶液总体积为60~70mL。
加邻菲罗啉指示剂2~3滴,用标准硫酸亚铁溶液滴定。
溶液由黄绿色变为蓝绿色,再变为砖红色,即达终点,记录FeSO4滴定毫升数(V)。
1.3.4 计算有机质(g/kg)=()km/-1.7241.1350.8⨯⨯⨯⨯⨯⨯VVV式中:V0——表示5mL0.8000M标准重铬酸钾空白滴定用去的硫酸亚铁的毫升数;V——表示滴定待测液中过剩的0.8000M标准重铬酸钾用去的硫酸亚铁毫升数;m——表示风干土样质量(g);k——表示将风干土样换算成烘干土的系数;0.8——表示标准重铬酸钾的浓度;5——表示加入的重铬酸钾溶液体积;3.0——表示1/4碳原子的摩尔质量(g/mol);1.1——表示本样方法只能氧化90%的有机碳,因此乘以校正系数1.1;1.724——表示土壤有机碳换算成有机质的经验常数。
2 结果与分析2.1 狗牙根草坪土土壤有机质含量丰缺状况据公式推算后得出,本次实验所取的狗牙根草坪土两个土样的有机质含量分别为34.92g/kg、36.05g/kg。
根据我国第二次土壤普查有机质含量分级表,可知狗牙根的土壤有机质含量较高,属国家标准的二级,为高肥力土。
土壤有机质测定实验报告
一、实验目的
1. 了解土壤有机质的含量;
2. 通过分析观察土壤有机质含量的变化,以便了解土壤形成、变化的趋势。
二、实验原理
土壤有机质测定实验主要采用的是碳氮分析法,其原理是应用TKNP法(Thermogravitational, Kinetic, Nitrogen, and Phosphorus),根据热重法,从样品中释放有机物质,并测定有机物质质量的变化程度,既可以测定土壤有机质的含量。
三、实验方法
1. 准备土壤样本:准备混合土壤样本,然后分别将10g土壤样本筛过2mm筛分子;
2. 热处理:将筛过2mm筛分子的土壤样本放入实验器皿中,采用低温热处理的方法,部分分解土壤有机质,形成挥发性碳;
3. 碳氮分析:将样品中的挥发性碳、氮和磷提取出来,用固相微萃取的方法分别测定;
4. 测定结果:将计算样品中挥发性碳、氮和磷的值,用公式计算土壤有机质的含量。
四、实验结果
【表1 土壤样品中挥发性碳、氮和磷的含量】
样品挥发性碳(g/kg)氮(g/kg)磷(g/kg)
【A 13.50 1.2 0.4】
【B 10.80 1.8 0.3】
【C 15.90 1.1 0.6】
五、实验结论
根据热重法分析土壤样本,计算得到不同样品中有机质的含量,根据实验结果可以得出结论:
1. 样品A中土壤有机质的含量为13.2%;
2. 样品B中土壤有机质的含量为12.7%;
3. 样品C中土壤有机质的含量为15.7%;
4. 不同样品有机质的含量存在着比较明显的差异。
土壤有机质测定实验报告实验报告:土壤有机质测定一、实验目的土壤有机质是土壤的重要组成部分,对土壤的物理、化学和生物学性质有重要影响。
测定土壤有机质含量对于了解土壤肥力、环境保护和农业生产等方面具有重要意义。
本实验旨在通过灼烧法测定土壤有机质含量,掌握其测定原理和方法,培养实验技能,提高对土壤科学的认识。
二、实验原理土壤有机质是指土壤中含碳的有机化合物,包括动植物残体、微生物体及其分解产物。
灼烧法是通过在高温下将有机质氧化成二氧化碳和水,利用其质量损失计算有机质的含量。
其计算公式为:有机质含量(%)= (m0-m1)/m0 × 100%,其中m0为土壤样品质量,m1为灼烧后剩余物质量。
三、实验步骤1.土壤样品的采集与处理选择具有代表性的地块,采集深度为0-20cm的土壤样品,去除石块、根系等杂质,将其粉碎、混匀,过2mm筛。
取适量过筛后的土壤样品用于有机质的测定。
2.土壤样品的灼烧将处理好的土壤样品称取0.5g,放入已灼烧至恒重的瓷坩埚中,将瓷坩埚放入烘箱中在45-50℃下烘干2小时。
然后将其放入马弗炉中,在450℃下灼烧4小时,直至样品变为灰白色。
3.样品的质量记录在灼烧前后,分别称量样品的质量,记录数据并计算质量损失。
同时以瓷坩埚为空白,进行空白试验,以检验实验的准确性。
4.数据处理与计算根据质量损失计算有机质的含量,参考上述计算公式。
同时,通过对比标准曲线,对实验结果进行校准和修正。
四、实验结果与数据分析1.实验数据记录以下为实验数据记录表:根据上述实验数据记录表,计算每个样品有机质的含量,并求出平均值。
将数据整理成表格或图表形式进行数据分析和对比。
可以生成柱状图、饼图等,以便清晰地展示实验结果和变化趋势。
通过分析数据,我们可以得出该地区土壤有机质的含量范围、平均值及分布情况。
这些信息对于评价该地区土壤质量、制定合理的农业管理措施具有重要意义。
五、结论通过本次实验,我们成功掌握了灼烧法测定土壤有机质的方法。
土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉,又是土壤中异养型微生物的能源物质,同时也是形成土壤结构的重要因素。
测定土壤有机质含量的多少,在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。
因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状。
测定原理在加热的条件下,用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液,来氧化土壤有机质中的碳,Cr2O-27等被还原成Cr+3,剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定,根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量,再乘以常数1.724,即为土壤有机质量。
其反应式为:重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用:2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O 硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应:K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4=K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O 测定步骤:1.在分析天平上准确称取通过60目筛子(<0.25mm)的土壤样品0.1—0.5g(精确到0.0001g),用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中,用移液管缓缓准确加入0.136mol/L 重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液10ml,(在加入约3ml时,摇动试管,以使土壤分散),然后在试管口加一小漏斗。
2.预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185—190℃,将试管放入铁丝笼中,然后将铁丝笼放入油浴锅中加热,放入后温度应控制在170—180℃,待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时,煮沸5分钟,取出试管,稍冷,擦净试管外部油液。
3.冷却后,将试管内容物小心仔细地全部洗入250ml的三角瓶中,使瓶内总体积在60—70ml,保持其中硫酸浓度为1—1.5mol/l,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。
然后加邻啡罗啉指示剂3—4滴,用0.2mol/l的标准硫酸亚铁(FeSO4)溶液滴定,溶液由黄色经过绿色、淡绿色突变为棕红色即为终点。
土壤中有机质含量的测定方法确认实验报告1. 引言本实验旨在验证土壤中有机质含量的测定方法的准确性和可靠性。
有机质含量是评价土壤肥力的重要指标之一,对于农田管理和土壤改良具有重要意义。
本实验使用了常见的酸性高锰酸钾氧化法和碱解剂法测定土壤中有机质含量,并对两种方法的结果进行对比分析。
2. 实验步骤2.1 酸性高锰酸钾氧化法1. 取适量土壤样品,经过筛网过滤去除杂质。
2. 用盛土器称取10克土壤样品,并加入250毫升氧化锰试液。
3. 在130摄氏度恒温干燥箱中,将试管中的样品加热煮沸30分钟。
4. 冷却后,用蒸馏水稀释至容量,轻摇均匀。
5. 取适量稀释液,用分光光度计测定吸光度。
2.2 碱解剂法1. 取适量土壤样品,经过筛网过滤去除杂质。
2. 用溶液酸性处理土壤样品,使其达到酸性条件。
3. 倒入含有适量的碱溶液中,并进行倒宽操作。
4. 进行振荡,使土壤样品与碱溶液充分反应。
5. 过滤反应液,采集滤液。
6. 取适量滤液,用酸性高锰酸钾溶液进行滴定。
7. 通过滴定量计算土壤中有机质的含量。
3. 结果分析根据实验数据统计和分析,我们得到了以下结果:1. 酸性高锰酸钾氧化法得到的有机质含量平均值为X g/kg。
2. 碱解剂法得到的有机质含量平均值为Y g/kg。
3. 两种方法测定结果的差异主要发生在土壤质地较重的样品上。
4. 结论通过对比分析,我们可以得出以下结论:1. 酸性高锰酸钾氧化法和碱解剂法都可以用于测定土壤中有机质含量。
2. 两种方法的测定结果在整体上具有一定的一致性,但在土壤质地较重的样品上存在一定的差异。
3. 在实际应用中,应根据实际情况选择合适的测定方法,并结合其他指标综合评估土壤肥力。
5. 参考文献[参考文献1:酸性高锰酸钾氧化法土壤有机质含量测定方法] [参考文献2:碱解剂法土壤有机质含量测定方法]。
1—3 土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)
土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉,又是土壤中异养型微生物的能源物质,同时也是形成土壤结构的重要因素。
测定土壤有机质含量的多少,在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。
因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状。
测定原理
在加热的条件下,用过量的重铬酸钾—硫酸(K 2Cr 2O 7-H 2SO 4)溶液,来氧化土壤有机质中的碳,Cr 2O -27等被还原成Cr +3,剩余的重铬酸钾(K 2Cr 2O 7)用硫酸亚铁(FeSO 4)标准溶液滴定,根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量,再乘以常数1.724,即为土壤有机质量。
其反应式为:
重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用:
2K 2Cr 2O 7+3C+8H 2SO 4=2K 2SO 4+2Cr 2(SO 4)3+3CO 2↑+8H 2O
硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应:
K 2Cr 2O 7+6FeSO 4+7H 2SO 4=K 2SO 4+Cr 2(SO 4)3+3Fe 2(SO 4)3+7H 2O
测定步骤:
1.在分析天平上准确称取通过60目筛子(<0.25mm)的土壤样品0.1—0.5g(精确到0.0001g),用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中,用移液管缓缓准确加入0.136mol/L 重铬酸钾—硫酸(K 2Cr 2O 7-H 2SO 4)溶液10ml ,(在加入约3ml 时,摇动试管,以使土壤分散),然后在试管口加一小漏斗。
2.预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185—190℃,将试管放入铁丝笼中,然后将铁丝笼放入油浴锅中加热,放入后温度应控制在170—180℃,待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时,煮沸
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3.冷却后,将试管内容物小心仔细地全部洗入250ml 的三角瓶中,使瓶内总体积在60—70ml,保持其中硫酸浓度为1—1.5mol/l,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。
然后加邻啡罗啉指示剂3—4滴,用0.2mol/l 的标准硫酸亚铁(FeSO 4)
溶液滴定,溶液由黄色经过绿色、淡绿色突变为棕红色即为
4.在测定样品的同时必须做两个空白试验,取其平均值。
可用石英砂代替样品,其他过程同上。
结果计算
在本反应中,有机质氧化率平均为90%,所以氧化校正常数为100/90,即为1.1。
有机质中碳的含量为58%,故58g 碳约等于100g 有机质,1g 碳约等于1.724g 有机质。
由前面的两个反应式可知:1mol 的K 2Cr 2O 7可氧化3/2mol 的C ,滴定1molK 2Cr 2O 7,可消耗6mol FeSO 4,则消耗1molFeSO 4即氧化了3/2×1/6C=1/4C=3
计算公式为:
有机质g/kg=[ ((V 0-V)N ×0.003×1.724×1.1)/样品重×1000
式中:V 0—滴定空白液时所用去的硫酸亚铁毫升数。
V —滴定样品液时所用去的硫酸亚铁毫升数。
N —标准硫酸亚铁的浓度。
mol/L
附我国第二次土壤普查有机质含量分级表如下,以供参考。
注意事
项
1.根据样品 有机质含量决定称样量。
有机质含量在大于50g/kg 的土样称0.1g ,20—40g/kg 的称0.3g ,少于20g/kg 的可称0.5g 以上。
2.消化煮沸时,必须严格控制时间和温度。
3.最好用液体石蜡或磷酸浴代替植物油,以保证结果准确。
磷酸浴需用玻璃容器。
4.对含有氯化物的样品,可加少量硫酸银除去其影响。
对于石灰性土样,须慢慢加入浓硫酸,以防由于碳酸钙的分解而引起剧烈发泡。
对水稻土和长期渍水的土壤,必须预先磨细,在通风干燥处摊成薄层,风干10天左右。
5.一般滴定时消耗硫酸亚铁量不小于空白用量的1/3,否则,氧化不完全,应弃去重做。
消煮后溶液以绿色为主,说明重铬酸钾用量不足,应减少样品量重做。
仪器、试剂
1.主要仪器
级 别 一 级 二 级 三 级 四 级 五 级 六 级
有机质(%) >40 30—40 20—30 10—20 6—10 <6
分析天平(0.0001g)、硬质试管、长条腊光纸、油浴锅、铁丝笼(消煮时插试管用)、温度计(0—360℃)、滴定管(25ml)、吸管(10ml)、三角瓶(250ml)、小漏斗、量筒(100ml)、角匙、滴定台、吸水纸、滴瓶(50ml)、试管夹、吸耳球、试剂瓶(500ml)。
2.试剂
(1)0.136mol/LK2Cr2O7-H2SO4的标准溶液。
准确称取分析纯重铬酸钾(K2Cr2O7)40g溶于500ml 蒸馏水中,冷却后稀释至1L,然后缓慢加入比重为1.84的浓硫酸(H2SO4)1000ml,并不断搅拌,每加入200ml时,应放置10—20分钟使溶液冷却后,再加入第二份浓硫酸(H2SO4)。
加酸完毕,待冷后存于试剂瓶中备用。
(2)0.2mol/LFeSO4标准溶液。
准确称取分析纯硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)56g或硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O]80g,溶解于蒸馏水中,加3mol/L的硫酸(H2SO4)60ml,然后加水稀释至1L,此溶液的标准浓度,可以用0.0167mol/L重铬酸钾(K2Cr2O7)标准溶液标定。
(3)邻啡罗啉指示剂。
称取分析纯邻啡罗啉1.485g,化学纯硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)0.695g,溶于100ml蒸馏水中,贮于棕色滴瓶中(此指示剂以临用时配制为好)。