第30卷第7期2010年7月环 境 科 学 学 报 Acta Scientiae C ircu mstanti a eV o.l 30,N o .7Ju.l ,2010基金项目:国家科技重大专项/水体污染控制与治理0资助项目(No .2008ZX07422-005);国家自然科学基金资助项目(N o .50808051);国家科技支撑计划项目(No .2006BAJ 08B06);城市水资源与水环境国家重点实验室项目(No .H IT .2008DX04)Supported by the NationalFunded M aj or S ci en ce and T echnology Projects of /W at er Poll u ti on Control and Governance 0(No .2008ZX07422-005),t h e Nati onal Nat u ral Science Foundati on of Ch i na(No .50808051),t he Nati onal S ci ence and Technology Supporti ng Project (No .2006BA J 08B06)and t h e S t ate Key Laboratory ofU rban W ater Res ou rce and Env i ron m en t (No .H I T.2008DX04)作者简介:瞿芳术(1984)),男,博士研究生,E-m ai:l qufangs hu@;*通讯作者(责任作者)Biography :QU Fangs hu (1984)),m al e ,Ph .D.candidat e ,E-m ai:l qu fangs hu @163.co m;*Corres pondi ng author瞿芳术,梁恒,雒安国,等.2010.高锰酸盐复合药剂预氧化缓解超滤膜藻类污染的中试研究[J].环境科学学报,30(7):1366-1371Qu F S ,L iang H,Luo A G ,e t al .2010.P il ot study on t h e control of al galm e mb rane fou li ng by preox i dati on w ith pot assiu m per m anganate co m posites [J].Acta S ci en tiae C i rcum stanti ae ,30(7):1366-1371高锰酸盐复合药剂预氧化缓解超滤膜藻类污染的中试研究瞿芳术1,梁恒1,2,雒安国3,田家宇1,2,陈忠林1,2,李圭白1,2,*1.哈尔滨工业大学城市水资源与水环境国家重点实验室,哈尔滨1500902.城市水资源开发利用(北方)国家工程研究中心,哈尔滨1500903.东营市自来水公司,东营257091收稿日期:2009-11-21 修回日期:2010-03-04 录用日期:2010-04-06摘要:通过中试试验考察了高锰酸盐复合药剂(PPC )预氧化强化混凝/沉淀/超滤的组合工艺的除藻效能以及PPC 预氧化对藻类引起的膜污染的缓解作用,并对其机理进行了探讨.试验结果表明,投加0.6mg #L -1PPC 能使预处理阶段对藻类的平均去除率提高约28%.组合工艺处理高藻水时,PPC 预氧化通过强化预处理,降低膜表面的污染负荷,对藻源污染物引起可逆和不可逆污染均具有一定的缓解作用.化学清洗试验结果表明,碱洗对超滤膜T M P 恢复效果远远强于酸洗,因而有机物是超滤膜处理高藻水时的主要污染物质.关键词:超滤膜;膜污染;高锰酸盐复合药剂;高藻水文章编号:0253-2468(2010)07-1366-06 中图分类号:R123.6 文献标识码:APilot study on the control of al gal m e mbrane fouli ng by preoxi dation w ith potassi u m per m anganate co mpositesQU Fangshu 1,LI A NG H eng 1,2,L UO Anguo 3,T I A N Ji a yu 1,2,C H E N Zhong li n 1,2,LI Gu i b ai1,2,*1.S tat e K ey Laboratory ofU rban W ater R esource and E nvironm ent ,H ar b i n Insti tute of Techno l ogy ,H arb i n 1500902.Nati onalE ngi neeri ng Research Cen ter ofU rban W ater Resou rces ,H ar b i n 1500903.Dongy i ngW ater Supply C o m pany ,Dongying 257091R ecei ved 21Nove mb er 2009; recei ved i n rev i sed f or m 4M arch 2010; accepted 6Ap ril2010A bs tract :An i n t egrated process of preoxi dati on,coagulati on ,sed i m entati on and u ltrafiltrati on w as used to treat al gae -ri ch water and evaluate i ts algae re m ova l effici en cy i n p ilot exp eri m en ts .The m iti gati on and m echan is m of m e m bran e fou li ng by preox i dati on w it h pot assiu m per m anganate co m posites (PPC)i s discussed .The resu l ts sho w ed that t he average al gae re m oval rate i ncreased abou t 28%w it h p reox i dation at a PPC dosage of 0.6mg #L -1.W hen treati ng al gae -ri ch waterw it h the i n tegrated process ,PPC preoxi dati on cou l d enhance t h e perf or m ance of t he pretreat m en t and control revers i ble and irrevers i b l e m e m bran e fou li ng by reducing t he f ou lant l oad on the m e m brane .Th e experi m ent resu lt s of che m i cal clean i ng sho w ed that the recovery of trans m e mb rane press u re i n alkali ne clean i ng w asm uch greater than that in aci d i c clean i ng ,wh ich i nd icat ed that the ma i n f oulants on t he m e mb rane i n t h e u ltrafiltrati on of a l gae -rich w ater w ere organ ics .K eywords :u ltrafiltrati on;m e mb rane fou li ng ;potass i um per m angan ate co mpos i tes(PPC );algae -ric h w ater1 引言(I ntroduction)高藻水处理一直是饮用水处理中的一个难题,传统的混凝沉淀砂滤消毒工艺对其处理能力有限,而且消毒过程还可能使藻细胞破裂,释放胞内有机物(I ntracellular or gan ic m atter ,I O M ),导致饮用水的7期瞿芳术等:高锰酸盐复合药剂预氧化缓解超滤膜藻类污染的中试研究生物安全性降低以及消毒副产物量增加(H uang et al .,2009).以超滤为核心的组合工艺是代替传统工艺的最佳选择之一.目前,超滤技术在高藻水处理中应用的最主要的障碍在于藻类引起严重的膜污染,因此,如何降低藻类引起膜污染具有很高的研究意义.迄今,高藻水处理的研究重点主要在于除臭、降解藻毒素以及藻类引起的消毒副产物等,而关于藻类引起的超滤膜污染的研究还较少.超滤膜通过机械筛分作用,根据其截留孔径理论上能够截留全部藻细胞,因此藻类很可能引起严重的膜污染.G ar y a m y 等分析了各种有机物质对膜的污染,发现多糖类有机物是主要的膜污染物质(Am y et al .,2008).Lee 等研究发现藻类是内源性的膜污染物质,其污染作用仅次于胶体有机物引起的膜污染(Lee et al .,2006).Kw on 等(Kwon et al .,2008)发现超滤膜通量在藻类爆发期间急剧下降,他还探讨了硅土和天然有机物(Na t u ra l organic m atter ,NOM )对藻类膜污染的影响,发现硅土对藻类膜污染没有明显的影响,但NO M 能加重藻类对膜构成的污染.梁恒等研究了混凝、混凝沉淀和混凝沉淀砂滤3种预处理对天然高藻水的膜污染,发现混凝沉淀预处理后的膜污染最轻(L iang et al .,2008);梁恒等还研究了高锰酸钾预氧化协同预氯化作为膜前预处理的效能,他认为通过预氧化降低藻类活性而不使藻细胞破裂是缓解藻类膜污染的最佳途径(Liang et a l .,2008).Chen 等通过分析高锰酸钾处理藻细胞前后水中溶解性有机物、钾离子(K +)以及藻细胞zeta 电位的变化,发现高锰酸钾预氧化不破坏藻细胞(Chen et al .,2009).但Leppard 和Paralkar 等研究发现高锰酸钾能引起藻细胞的胞外有机物(Extrace llular o r gan ic m atter ,EO M )释放(Leppard et al .,1997;Para l k ar ,1996).从已有的高藻水膜处理研究的报道可知,加强膜前预处理,提高预处理阶段藻类去除能力,同时使进入超滤膜系统藻细胞保持完整并失去活性是降低超滤膜藻类污染的最佳途径.高锰酸盐复合药剂(Potassi u m per m anganate co m posites ,PPC)以高锰酸钾为主剂,同时辅以高分子活性物质以及一些无机物质,是一种优良的净水药剂(梁恒,2004).有文献报道PPC 具有很高的除藻效能(石颖等,2000;陈卫等,2006;田家宇等,2007).因此,探讨PPC 预氧化对藻类引起的超滤膜污染的影响非常有意义.2 试验材料与方法(Testm aterials and m ethods)2.1 原水水质以及材料试验用水为东营市南郊水库水,黄河水经过沉砂处理后进入南郊水库.试验期间,原水水质见表1.试验中采用的混凝剂为聚合氯化铝,由山东省滨州市博兴县宇都科技化工厂提供;高锰酸盐复合药剂由北京精密单因子水工程技术公司提供,具体成分和性质参考/高锰酸盐复合药剂饮用水除污染技术0专利(李圭白等,1993).表1 原水水质T ab l e 1 C haracteristics of ra w w ater qu alit y水温/e p H 值浊度/NTU COD M n /(m g #L-1)UV 254/c m-1藻类浓度/(万个#L -1)13~307.99~8.374.95~20.303.39~4.300.037~0.0601157~30492.2 中试流程原水经过混合、反应和沉淀处理之后进入调节罐,超滤膜装置直接从调节罐取水,出水进入出水罐.装置设计流量为1m 3#h -1,絮凝剂在机械混合池前投加,混合时间为4m i n ,絮凝时间为20m i n ,沉淀采用斜管沉淀池的形式,沉淀时间30m i n ,沉淀池排泥周期为12h.PPC 在混合后絮凝前投加.超滤膜采用海南立升公司提供的内压式中空纤维膜(LG1060X1-E 型),膜的材料为PVC 合金膜,超滤膜的平均截留分子量为50000Dalton,有效膜面积为40m 2.超滤膜装置采用恒通量死端过滤的方式运行,反冲洗周期30m i n ,反冲洗程序为:顺冲10s+反冲40s+顺冲10s ,反冲洗压力控制在0.15M Pa 以下,化学清洗周期为2~3个月.图1 中试流程图F i g .1 Sche m ati c d i agra m of t h e pilot dev i ce1367环境科学学报30卷2.3试验方法首先分别进行原水、混凝/沉淀预处理出水和PPC预氧化/混凝/沉淀预处理出水的超滤试验,水力反洗周期采用2h,连续监测6h跨膜压力(Trans m e m brane pressure,T M P)变化,考察膜可逆污染情况以及水力反洗的效果.然后进行稳定性考察,水力反冲洗周期采用0.5h,连续运行15d,并测定藻类浓度和T M P变化.在连续运行结束后,进行化学清洗试验.化学清洗包括碱洗和酸洗,碱洗采用0.5%Na OH和200m g#L-1NaCI O溶液,先进行低通量循环30m i n,然后浸泡5h,之后再循环30m i n;酸洗采用1.33%柠檬酸溶液,循环30m in.由于中试试验周期相对长,水温往往会发生变化,因此需要将TMP校正到同一温度水平,这样才能进行平行的比较.TMP的温度可以采用式(1)~(2)校正(H eng et al,2008):当T>20e时,T M P20=TM P T e0.0239(T-20)(1)当T<20e时,T M P20=TM P T e0.021(T-20)(2)式中,T为水温,T M P T为水温为T时的膜压力, T M P20为水温为20e时的跨膜压力.2.4分析方法藻类计数测定采用滤膜法,用鲁哥试剂染色,在400倍显微镜(O ly m pus CX21)下计数.化学清洗中锰元素测定采用石墨炉无火焰原子吸收法,使用的仪器为HAA原子吸收光谱仪.3试验结果及分析(Test resu lts and ana lysis)3.1PPC预氧化对藻类去除效能的影响由图2可知,混凝沉淀预处理对藻类的去除率在47.8%~55.6%之间,PPC预氧化/混凝沉淀对藻类的去除率76.4%~82.0%,投加0.6m g#L-1的PPC能使预处理工艺藻类的平均去除率提高约28%,说明PPC预氧化能够有效的提高预处理工艺对藻类的去除效能.中试试验过程中,超滤出水的藻类浓度均低于所采用的滤膜法的检测限(2.5万个#L-1),即混凝沉淀/超滤和PPC预氧化/混凝沉淀/超滤两种组合工艺对藻类的总体去除率均在99.8%以上,说明超滤膜对藻细胞具有很高的截留效能.根据相关文献的调研以及试验现象的分析,推测PPC预氧化强化藻类去除机理主要有以下两点:第一,PPC主剂高锰酸钾预氧化后能形成新生态的二氧化锰,颗粒粒径小,比表面积大,而且表面具有非常丰富的官能团,能够吸附在藻细胞表面,加大其比重,使藻细胞易于在沉淀中去除(刘锐平等, 2005);第二,PPC中C a2+等无机辅剂能够中和藻细胞表面的负电荷,降低藻细胞表面的静电互斥作用,从而使其易于形成絮体(Chen et al.,2009).藻细胞的粒径在2L m以上,而超滤的孔径在0.1L m 以下,理论认为超滤膜可以完全截留水中的藻细胞.将PPC预氧化和超滤结合起来处理高藻水,能够充分发挥预处理阶段的除藻效能,而且PPC预氧化不会引起藻细胞破裂,能使超滤阶段充分发挥对藻细胞的截留作用,同时超滤还可以截留PPC预氧化产物二氧化锰,因此PPC预氧化和超滤就有协同除藻作用.图2PPC预氧化对预处理工艺的藻类去除效能的影响F i g.2E ff ect of PPC preoxi dati on on the al gae re moval by t h epretreat m en t3.2PPC预氧化对膜污染的影响超滤膜污染的方式主要有3种:第一,小分子在膜孔内吸附引起的膜孔窄化;第二,膜表面的膜孔堵塞;第三:被膜截留的物质在膜表面形成滤饼层,其中滤饼层污染是主要的可逆污染形式,膜孔窄化和膜孔堵塞一般为不可逆污染(M atsu i et al.,2001;王北福等,2007).本文通过试验比较PPC预氧化对高藻水超滤中可逆污染与不可逆污染的影响.3.2.1膜前水质膜前水质是影响超滤膜污染的一个重要因素.原水经过预处理后进入超滤膜系统,因此不同的预处理形式将产生不同的膜前水质.从表2可知,PPC预氧化对藻类和UV254去除效能的强化作用大,膜前水中藻类浓度和UV254明显低于混凝/沉淀预处理出水;然而PPC预氧化对膜前水中的浊度和COD M n的影响不明显,PPC相关的研究指出PPC具有强化混凝作用,能有效提高悬浮颗粒物质和胶体物质的去除效能(石颖等,2000;刘锐平等,2005),但在中试试验中PPC强化预处理阶段原水水质稍劣于直接混凝/沉淀预处理阶段,可能原因在于PPC预氧化可能引起藻细胞释放EO M,导13687期瞿芳术等:高锰酸盐复合药剂预氧化缓解超滤膜藻类污染的中试研究致水中溶解性有机物浓度升高,所以PPC 强化预处理后和混凝/沉淀预处理后的膜前水质在C OD M n 上差别不明显.表2 膜前水质T ab l e 2 C haracteristics ofw ater quality after p retreat m en t水质浊度/NTU COD M n /(m g #L -1)UV 254/c m -1藻类/(104个#L -1)混凝/沉淀预处理出水2.41?0.802.94?0.150.043?0.0071005?217PPC 预氧化/混凝/沉淀预处理出水2.10?0.502.97?0.300.034?0.011478?1043.2.2 PPC 预氧化对可逆污染的影响 图3列出了超滤膜处理原水、混凝/沉淀预处理出水和PPC 预氧化/混凝/沉淀预处理出水时跨膜压力增长的情况.超滤膜直接过滤原水,连续运行2h ,T M P 增加量在0.02MPa 以上,而且逐渐增大;超滤膜过滤预处理出水时,跨膜压力增长的速度远远低于直接处理原水,其中混凝/沉淀预处理出水超滤时每个反洗周期内T M P 平均增加量为0.008M Pa ,PPC 预氧化/混凝/沉淀预处理出水超滤时每个反洗周期的T M P 平均增加量为0.005MPa ,说明PPC 预氧化对高藻水的可逆膜污染具有一定的缓解作用.对图3中水力反冲洗前后T M P 的值进行分析后,可以发现,原水超滤后水力反洗的TM P 平均恢复率为8917%,混凝/沉淀预处理后T M P 平均恢复率为9116%,投加PPC 后,T M P 平均恢复率最高,为9212%,说明PPC 预氧化,超滤膜表面的可逆污染较轻,而且易于通过水力反洗来消除.超滤膜的可逆污染主要为滤饼层堵塞,而滤饼层堵塞的主要影响因素为水中污染物的数量.原水中悬浮颗粒物质、胶体以及藻类的数量巨大,能迅速形成较厚且较密实的滤饼层,因此,T M P 增长速度快.混凝/沉淀预处理后,水中污染物的数量大量消减,从而使得滤饼层的厚度和密实度降低,所以TMP 的增长变得缓慢.PPC 预氧化强化了混凝/沉淀预处理的除污染作用,减少了进入膜系统的藻类和有机物,有效地降低了膜表面的污染负荷,因此,PPC 预氧化能进一步降低超滤膜的可逆污染.图3 不同预处理对可逆膜污染的影响F i g .3 E ffect of d ifferent pretreat m en t s on the reversi b lem e m brane f ou ling3.2.3 PPC 预氧化对不可逆污染的影响 从上述的水力反洗T M P 恢复率可以看出,水力反冲洗无法使T M P 恢复到最初水平,说明超滤膜在运行过程中已经形成不可逆膜污染.不可逆污染是影响超滤膜运行稳定性的重要因素.在超滤膜的连续运行过程中,水力反冲洗周期采用0.5h ,尽可能降低每周期内的TMP 增长量,因此连续运行中T M P 的增长主要由不可逆污染引起的.由图4可知,PPC 预氧化/混凝/沉淀预处理出水超滤时的起始TMP 低于混凝/沉淀预处理出水超滤时的起始TMP ,这是由于PPC 预氧化强化了预处理阶段对有机物和藻类的处理效能,使得膜前水质变好,因此起始阶段的不可逆污染较低.在0~9d 之间,PPC 预氧化/混凝/沉淀预处理出水超滤时T M P 增长量为0.006M Pa ,混凝沉淀预处理出水超滤时TMP 增长量为0.004M Pa ;在9~15d ,PPC 预氧化后1369环境科学学报30卷T M P增加量为0.005M Pa,未投加PPC时TMP增加量为0.009MPa.总体上看,PPC预氧化/混凝/沉淀预处理出水超滤时TM P增长量为0.011MPa,混凝/沉淀预处理出水超滤时TMP增长量为0.013M Pa,说明PPC预氧化对超滤膜处理高藻水时的不可逆污染具有一定的缓解作用.超滤膜的不可逆污染主要表现为由有机物引起的膜孔堵塞和膜孔窄化.高藻水中包含两种有机物类型,即腐殖质类以及藻源有机物(如EO M和I O M),藻源有机物和一些大分子的腐殖质属于亲水性的大分子有机物质,如多糖类和蛋白质类,会引起膜孔堵塞;而腐殖质类中的小分子有机物的膜污染形式以膜孔窄化为主.从膜前水质可以看出,投加PPC后,含藻水UV254值有效降低,预处理出水的UV254的均值为0.034c m-1,未投加PPC时,预处理出水的UV254均值为0.043c m-1;而投加PPC后,水中COD M n值降低有限,预处理出水C OD M n平均为2197m g#L-1之间,而未投加PPC时,预处理出水的COD M n平均值为2.94m g#L-1之间.出现这种反常现象的原因在于PPC的主剂高锰酸钾的预氧化作用会使藻细胞释放EOM,导致水中有机物含量升高,因此,尽管藻类被大量去除,而水中的有机物水平未明显下降(Leppard et al.,1997;Paralkar,1996).所以,可以认为PPC预处理后水中溶解性的亲水性大分子有机物含量高于直接混凝/沉淀预处理出水.而UV254值的降低说明PPC预氧化/混凝/沉淀预处理出水的腐殖质类小分子有机物含量低于直接混凝/沉淀预处理出水.在超滤过程中,亲水性大分子有机物引起的膜孔堵塞和腐殖质类中小分子有机物引起的膜孔窄化同时进行,但亲水性的大分子有机物能迅速形成不可逆污染,而且PPC预处理后水中的亲水性大分子有机物含量高,因此在中试试验初期,当膜污染以亲水性大分子有机物引起的膜孔堵塞为主时,PPC预处理后比未投加PPC时的T M P增加较快,这与Jer m ann的研究结果是一致的(Jer m ann et al.,2007).当膜表面的所有膜孔都被大分子有机物堵塞以后,后续进入膜表面的亲水性大分子有机物只能在膜表面形成滤饼层,属于可逆污染,能够通过水力反冲洗消除.但是腐殖酸类有机物中的小分子有机物能够穿透膜表面的滤饼层,进入膜孔内部,吸附在膜孔内壁上,继续造成膜孔窄化,引起不可逆污染.而投加PPC以后,能够通过预氧化强化混凝作用、氧化产物二氧化锰的的吸附作用等,加强预处理工艺对水中腐殖质类的小分子有机物的去除效能.因此,在中试试验后期,当膜污染以腐殖质类引起的膜孔窄化为主时,PPC预氧化/混凝/沉淀预处理出水超滤的TMP增长趋势比未投加PPC时明显缓慢.图4PPC预氧化对不可逆膜污染的影响F i g.4E ff ect of PPC p reoxi dati on on t h e irrevers i b l e m e mb ran ef ou ling图5PPC预氧化对组合工艺的藻类去除效能的影响F i g.5E ffect of PPC preoxi dati on on algae re m oval i n the i n tegratedprocess3.3化学清洗效能分析超滤膜的不可逆污染积累会引起TMP的增大,从而导致整个水处理工艺的能耗上升.因此,在TMP增长到一定程度时需要进行化学清洗.在中试试验过程,为了确保膜滤试验在相近的初始状态下进行,每组试验完成后都进行了化学清洗.图5列出了化学清洗前后T M P的变化情况.由图5可知,碱洗对T M P恢复的作用高于酸洗,分析认为,超滤处理高藻水时的不可逆膜污染主要是以有机物的膜孔堵塞和膜孔窄化为主,无机类污染的物质的影响相对较小,因此碱洗对TMP恢复的作用大.同时,从图5还可以看出,直接混凝/沉淀预处理后的膜化学清洗TMP恢复效果更好,推测投加PPC以后可能引入不可逆膜污染物.由表3可知,不投加PPC时,碱洗和酸洗废液中锰的含量很低,分别为3.7和715L g#L-1,由于酸对锰有一定的溶解性,因此酸洗废液中锰含量略高一些;投加PPC以后,碱洗和酸洗废液中的锰含量均较高,分别为10.0和148.0 L g#L-1,说明不可逆污染中具有锰元素成分.分析13707期瞿芳术等:高锰酸盐复合药剂预氧化缓解超滤膜藻类污染的中试研究其可能原因在于PPC主剂高锰酸盐预氧化的产物二氧化锰和无机盐辅剂如Ca2+等可能与藻类以及水中的有机物形成协同污染效应,不易恢复.关于高锰酸钾预氧化产物二氧化锰和Ca2+与藻类的协同膜污染效应将在后期的试验中深入研究.表3清洗废液中的锰含量T ab l e3M n con cen trati on in t h e waste w ater of che m ical cl ean i ng预处理类型碱洗液锰含量/(L g#L-1)酸洗液锰含量/(L g#L-1)混凝/沉淀预处理3.77.5PPC预氧化/混凝/沉淀预处理10.0148.04结论(Conclusions)1)投加0.6m g#L-1PPC能够使混凝/沉淀预处理工艺对藻类的去除率提高约28%.2)PPC预氧化通过强化预处理,降低膜表面的负荷从而降低超滤膜污染.超滤膜处理高藻水时,腐殖质类和藻类的大分子有机物细胞能够在膜孔内吸附和堵塞膜孔,从而引起不可逆污染.PPC预处理会使藻细胞释放胞外亲水性大分子有机物,引起超滤前期跨膜压力增长较快;同时PPC预氧化能强化预处理阶段对腐殖质类有机物的去除,引起超滤后期TMP增长相对缓慢.3)化学清洗结果表明,碱洗的T M P恢复效果远远高于酸洗,有机物是超滤处理高藻水时主要的膜污染物质.参考文献(R eferences):Am y G.2008.Fund a m ental understand i ng of organ ic m atter f ouli ng of m e mb ranes[J].Deseli nation,231:45)51C hen J J,Y eh H H,T seng I C.2009.E ff ect of oz on e and per m angan ateon al gae coagu lati on re m ova-l Pil ot and ben c h s cal e tests[J].C henmosph ere,74(6):840)846陈卫,李圭白,邹浩春.2006.PPC强化混凝除蓝藻除色度效果及致因研究[J].河海大学学报(自然科学版),34(2):140)143C hen W,L i G 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