HPLC法测定林可霉素乳膏中盐酸林可霉素的含量

HPLC法测定复方克林霉素乳膏中盐酸克林霉素和甲硝唑的含量高媛;孙旭;马晓昱;刘云云;张志国;陈瑶【摘要】目的建立复方克林霉素乳膏中盐酸克林霉素和甲硝唑的含量测定方法.方法采用HPLC对盐酸克林霉素和甲硝唑的含量进行测定.盐酸克林霉素:色谱柱为ZORBAX SB-C18(4.6×150 mm,5μm),以磷酸二氢钾-乙腈(55∶45)为流动相,检测波长为210 nm,柱温为25℃,流速1.0 ml/min;甲硝唑:色谱柱为ZORBAX SB-C18(4.6×150 mm,5μm),以甲醇-水(20:80)为流动相,检测波长为320 nm,柱温为30℃,流速1.0 ml/min.结果复方克林霉素乳膏中盐酸克林霉素含量在90.2～901.6 μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率102.3％(n=6),精密度RSD=0.53％;甲硝唑含量在12.9～414.0 μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率103.1％(n=6),精密度RSD=0.01％.结论该方法简单,结果准确、重现性好,可作为该制剂的质量控制方法.【期刊名称】《实用医药杂志》【年(卷),期】2017(034)012【总页数】4页(P1111-1114)【关键词】复方克林霉素乳膏;盐酸克林霉素;甲硝唑;高效液相色谱法;含量【作者】高媛;孙旭;马晓昱;刘云云;张志国;陈瑶【作者单位】;;;;271000山东泰安,解放军88医院【正文语种】中文【中图分类】R927.2复方克林霉素乳膏是解放军第88医院研制，由盐酸克林霉素、甲硝唑、尿素、醋酸地塞米松等组成的复方制剂。

盐酸克林霉素和甲硝唑分别具有较强的抗菌和抗炎作用，对厌氧菌、敏感的革兰阳性菌等有抑制作用；醋酸地塞米松为肾上腺皮质激素类药，有抗过敏、止痒等作用，联合使用对痤疮、脓疱疹、湿疹、各类皮炎及瘙痒性皮肤病有较好的治疗作用。

为了进一步完善该品种的质量标准，配合医疗机构制剂标准提高，笔者对该制剂的质量标准进行修订，建立HPLC测定复方克林霉素乳膏中盐酸克林霉素和甲硝唑含量的方法［1］，结果准确，重现性好，能有效控制该制剂质量。

高效液相色谱法测定化妆品中林可霉素类药物陈张好;方继辉;刘小娟【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2014(050)002【总页数】3页(P252-254)【作者】陈张好;方继辉;刘小娟【作者单位】广东省食品药品检验所,广州510180;广东省食品药品检验所,广州510180;广东省食品药品检验所,广州510180【正文语种】中文【中图分类】O657.72林可霉素类药物属抗菌药物中的小类别，临床上广泛用于除神经系统之外的敏感菌所致的各种感染，主要有以盐酸盐或磷酸酯形式存在的林可霉素和克林霉素类制剂。

其不良反应也不容忽视［1］，可引起胃肠道反应、肝脏损害、心血管反应等［2］，我国在《化妆品卫生规范》中已将抗生素类药物列入化妆品禁用组分。

近年来，祛痘或抑制粉刺化妆品中非法添加抗生素事件频发，建立一种快速、简便、稳定的化妆品中林可霉素类药物含量的测定方法对化妆品监管具有重要意义。

目前，林可霉素类药物的检测集中在药品、饲料或食品等行业，主要采用液相色谱法、液相色谱－串联质谱法等［3－7］，多为单组分或针对包括林可霉素、克林霉素在内多组分的测定，克林霉素磷酸酯的检测方法鲜见报道，化妆品中更无相关检测标准。

本工作采用高效液相色谱法（HPLC）同时测定化妆品中林可霉素、克林霉素及克林霉素磷酸酯的含量，并建立了高效液相色谱法－串联质谱（HPLC－MS／MS）确证方法，发现了化妆品中确实存在非法添加上述3种禁用组分的现象，亟需制定法定标准。

1 试验部分1.1 仪器与试剂Alliance e2695型高效液相色谱仪，配2998二极管阵列检测器，API 3000MS／MS型串联质谱检测器；KQ－300DE型数控超声波清洗器，XS 205DU型电子分析天平，Centrifuge 5810R型高速离心机，Direct－Q3型超纯水发生器。

林可霉素（纯度为86.2%，中检所，批号:30432－200407）、克林霉素（纯度为86.5%，中检所，批号:30422－200404）、克林霉素磷酸酯（纯度为79.0%，中检所，批号:130486－200502）。

文章编号：1001-8689(2021)05-0423-09 HPLC测定盐酸克林霉素原料和制剂的有关物质沈丹丹1,2吴群 1,2梁涵雁1,2程义3 沈川3,*(1 重庆市食品药品检验检测研究院，重庆 401121；2 重庆市药物过程与质量控制工程技术研究中心，重庆 401121；3 重庆綦江区人民医院，重庆 401420)摘要：目的建立盐酸克林霉素有关物质HPLC测定方法，并比较国产盐酸克林霉素杂质含量的差异。

方法采用CAPCELL PAK C18(250mm×4.6mm，5μm)色谱柱，以0.05mol/L磷酸盐缓冲液(pH7.5)为流动相A，以乙腈为流动相B，按线性梯度洗脱，柱温为30℃，检测波长为210nm，流速1.0mL/min，测定9批盐酸克林霉素原料及75批制剂中的杂质含量。

结果3种已知杂质[林可霉素、克林霉素B(RRT 0.80)、7-差向克林霉素(RRT 0.89)]和其余未知杂质及克林霉素峰间的分离度大于1.5。

林可霉素校正因子为0.68，采用外标法计算含量。

国内仅1个生产企业不同批次的盐酸克林霉素胶囊杂质水平差异较小，其余生产企业杂质水平批间差异均较大。

结论本方法灵敏度高，分离效果好，能同时测定盐酸克林霉素原料及制剂的杂质。

关键词：盐酸克林霉素；有关物质；高效液相色谱法；林可霉素中国分类号：R978 文献标志码：ADetermination of the related substances in clindamycin hydrochloride and itspreparations by HPLCShen Dan-dan1,2, Wu Qun1,2, Liang Han-Yan1,2, Cheng Yi3 , and Shen Chuan3(1 Chongqing Institute for Food and Drug Control, Chongqing 401121; 2 Chongqing Research Center for Drug Process and QualityControl Engineering, Chongqing 401121；3 Chongqing Qijiang District Hospital, Chongqing 401420)Abstract Objective To establish an HPLC method for the determination of the related substances in cindamycin hydrochloride and its preparations, and evaluate the impurity levels of domestic products. Methods The determination method was developed with the 0.05mol/L phosphate buffer (pH7.5) as the mobile phase A andacetonitrile as the mobile phase B, with CAPCELL PAK C18 (250mm×4.6mm, 5μm) and the gradient elution at aflow rate of 1.0mL/min. The column temperature was 30℃ and the detection wavelength was 210nm. Nine batches of raw materials and 75 batches of preparations were determined. Results The resolutions of the three known impurities[lincomycin, clindamycin B (RRT 0.80), and 7-epimeric clindamycin (RRT 0.89)] and unknown impurities were well separated. The resolutions between the main peak and the peak of impurities were all greater than 1.5. The correction factor for lincomycin was 0.68, and the content was calculated using an external standard method. Capsules in different batches produced by only one manufacturer had a low difference of impurity levels, while those produced by other manufacturers showed a significant difference. Conclusion Impurities of clindamycin hydrochloride and its preparations can be detected simultaneously by this method with high sensitivity and good resolution.Key words Clindamycin hydrochloride; Related substances; HPLC; Lincomycin收稿日期：2020-03-17作者简介：沈丹丹，女，生于1986年，工程师，主要研究方向为药物分析，E-mail:*****************通讯作者，E-mail:*****************盐酸克林霉素是一种半合成的抗生素，是林可霉素的7位羟基被氯原子取代得到的半合成衍生物，抗菌活性较林可霉素强4~8倍，具有抗菌谱广、抗菌活性强的特点，在临床上主要用于治疗革兰阳性球菌和各种厌氧菌引起的感染[1]。

高效液相色谱法测定盐酸林可霉素预混剂中林可霉素的含量作者：朱曦刘引兰董文婷来源：《湖北畜牧兽医》2012年第10期摘要:兽药盐酸林可霉素预混剂含量测定收载于《进口兽药质量标准》1999年版,是采用生物效价管碟法测定,该方法操作步骤复杂,影响因素多,检测时间长。

参考《中国兽药典》2010年版收载的盐酸林可霉素检测方法,利用HPLC法进行检测,使用C18色谱柱,柱温(30±5)℃,以0.05mol/L硼砂溶液∶甲醇(1∶1)为流动相,检测波长为214nm。

林可霉素峰与林可霉素B峰分离良好,林可霉素峰与相邻杂质峰的分离度符合要求,变异系数(RSD)小于1.5%。

结果表明通过高效液相色谱法(HPLC)能快速准确地测定兽药盐酸林可霉素预混剂中林可霉素的含量。

关键词:高效液相色谱;盐酸林可霉素预混剂;含量测定中图分类号:S859.79+6 文献标识码:B 文章编号:1007-273X(2012)10-0004-02盐酸林可霉素(Lincomycin Hydrochloride)又称洁霉素,化学式C18H34N2O6S,为林可胺类药物,属窄谱抗生素。

作用机理为抑制细菌细胞蛋白质的合成,有较好的抗革兰氏阳性菌作用,特别是对葡萄球菌、溶血性链球菌和肺炎链球菌有较强的抑制作用,但其作用效果不及青霉素类和头孢类[1]。

临床主要用于敏感菌引起的各种感染,如呼吸系统、免疫系统、皮肤及泌尿系统等组织的感染。

用作饲料添加剂时可促进肉鸡和育肥猪生长,提高其饲料利用率。

随着兽药行业的发展,其监督制度日益完善,为了适应兽药生产单位质量自控与监督检验机构逐渐增加的监督检验任务的需要,本试验利用高效液相色谱(HPLC)检测原理,建立了快速、准确的用高效液相色谱(HPLC)法测定兽药盐酸林可霉素预混剂中林可霉素含量的方法。

1 材料与方法1.1 主要仪器与试剂2 结果2.1 适应性试验结果适应性试验结果表明林可霉素与林可霉素B两峰完全分离,相邻之间的分离度为4.35(表1)。

第２５卷第１期２０１９年３月分析测试技术与仪器ＡＮＡＬＹＳＩＳＡＮＤＴＥＳＴＩＮＧＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹＡＮＤＩＮＳＴＲＵＭＥＮＴＳＶｏｌｕｍｅ２５Ｎｕｍｂｅｒ１㊀㊀㊀㊀Ｍａｒ.２０１９分析测试新成果(０３９~０４２)收稿日期:２０１８－１２－１３ꎻ㊀修订日期:２０１９－０１－２４.作者简介:欧阳晓玫(１９６４－)ꎬ女ꎬ主任药师ꎬ研究方向:药物分析ꎬＥ－ｍａｉｌ:７６７７８９２２８＠ｑｑ.ｃｏｍ.高效液相色谱法测定林可霉素利多卡因凝胶中盐酸利多卡因含量欧阳晓玫ꎬ牟建平ꎬ滕宝霞ꎬ贺晓文(甘肃省药品检验研究院ꎬ甘肃兰州㊀７３００５０)摘要:建立了高效液相色谱法(ＨＰＬＣ)测定林可霉素利多卡因凝胶中盐酸利多卡因含量的方法.优化后的试验条件如下:色谱柱为Ａｇｉｌｅｎｔ５Ｔｃ－Ｃ１８(２)(２５０ｍｍˑ４.６ｍｍꎬ５μｍ)ꎬ流动相为０.０５ｍｏｌ/Ｌ硼砂溶液(ｐＨ＝６.０)－甲醇－乙腈(体积比为６８ʒ１９ʒ１３)ꎬ紫外检测波长为２１４ｎｍꎬ流速１.０ｍＬ/ｍｉｎꎬ柱温３０ħꎬ进样量２０μＬ.试验结果表明:利多卡因的线性范围为４０.１~２４０.６μｇ/ｍＬ(ｒ＝０.９９９４)ꎬ加样回收率为９７.６％.建立的方法操作简便ꎬ可用于制剂中盐酸利多卡因的质量控制.关键词:高效液相色谱法ꎻ利多卡因ꎻ林可霉素利多卡因凝胶中图分类号:Ｏ６５７.７＋２文献标志码:Ｂ文章编号:１００６￣３７５７(２０１９)０１￣００３９￣０４ＤＯＩ:１０.１６４９５/ｊ.１００６－３７５７.２０１９.０１.００８ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＬｉｄｏｃａｉｎｅＨｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅｉｎＬｉｎｃｏｍｙｃｉｎＨｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅａｎｄＬｉｄｏｃａｉｎｅＨｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅＧｅｌｂｙＨｉｇｈＰｅｒｆｏｒｍａｎｃｅＬｉｑｕｉｄＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙＯＵＹＡＮＧＸｉａｏ－ｍｅｉꎬＭＵＪｉａｎ－ｐｉｎｇꎬＴＥＮＧＢａｏ－ｘｉａꎬＨＥＸｉａｏ－ｗｅｎ(ＧａｎｓｕＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＤｒｕｇＣｏｎｔｒｏｌꎬＬａｎｚｈｏｕ７３００５０ꎬＣｈｉｎａ)Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｌｉｄｏｃａｉｎｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅｉｎｌｉｎｃｏｍｙｃｉｎｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅａｎｄｌｉｄｏｃａｉｎｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅｇｅｌｂｙｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ(ＨＰＬＣ)ｉｓｓｅｔｕｐ.Ａｇｉｌｅｎｔ５Ｔｃ－Ｃ１８(２)(２５０ｍｍˑ４.６ｍｍꎬ５μｍ)ｃｏｌｕｍｎｗａｓｕｓｅｄ.Ｔｈｅｍｏｂｉｌｅｐｈａｓｅｃｏｎｓｉｓｔｅｄｏｆ０.０５ｍｏｌ/ＬＢｏｒａｘ(ａｄｊｕｓｔｅｄｔｏｐＨ６.０ｗｉｔｈｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃａｃｉｄ)－ｍｅｔｈａｎｏｌ－ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ(６８ʒ１９ʒ１３).ＴｈｅＵＶｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｗａｓａｔ２１４ｎｍꎬｗｉｔｈａｆｌｏｗｒａｔｅｏｆ１ｍＬ/ｍｉｎａｎｄｔｈｅｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ３０ħ.Ｔｈｅｌｉｎｅａｒｉｔｙｗａｓｇｏｏｄｆｏｒｌｉｄｏｃａｉｎｅｗｉｔｈｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ４０.１~２４０.６μｇ/ｍＬ(ｒ＝０.９９９４)ꎬｔｈｅｓａｍｐｌｅｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｗａｓ９７.６％.Ｔｈｅｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｍｅｔｈｏｄｉｓｏｐｅｒａｔｉｖｅａｎｄｓｉｍｐｌｅꎬａｎｄｃａｎｂｅｕｓｅｄｆｏｒｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌｏｆｌｉｄｏｃａｉｎｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅｉｎｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｓ.Ｋｅｙｗｏｒｄｓ:ＨＰＬＣꎻｌｉｄｏｃａｉｎｅꎻｌｉｎｃｏｍｙｃｉｎｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅꎻｌｉｄｏｃａｉｎｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅｇｅｌ㊀㊀林可霉素利多卡因凝胶是由盐酸林可霉素㊁盐酸利多卡因组成的复方制剂ꎬ曾用名绿药膏ꎬ主要用于外科烧伤及蚊虫叮咬引起的各种皮肤感染ꎬ在我国广泛使用.２００２年收载于«化学药品地标升国标第２册»ꎬ国外药典无收载ꎬ现行质量标准中未对盐酸利多卡因的含量进行控制[１]ꎬ因此ꎬ该制剂的质量和疗效无法得到有效保证.本文参照相关文献[２－５]ꎬ采用高效液相色谱法测定凝胶中盐酸利多卡因的含量ꎬ建立的方法操作简单易行ꎬ符合«中国药典»２０１５年版检测要求ꎬ排除了样品中凝胶基质和其他杂质干扰ꎬ并考察了全国１０家生产企业２１４批次样品中盐酸利多卡因的含量.分析测试技术与仪器第２５卷１㊀试验部分１.１㊀仪器与试剂高效液相色谱仪(日立Ｃｈｒｏｍａｓｔｅｒ５４３０型ꎬ带ＤＡＤ检测器)ꎻ酸度计(梅特勒ꎬ型号:ＦＥ２８)ꎻ电子天平(梅特勒精密电子天平ꎬ型号:ＤＵ２０５).利多卡因对照品(来源:中国食品药品检定研究院ꎬ批号:１００３４２－２０１３０４ꎬ质量分数:９９.８％)ꎻ甲醇(ＬｉＣｈｒｏｓｏｌｖꎬ色谱纯)ꎻ乙腈(ＬｉＣｈｒｏｓｏｌｖꎬ色谱纯)ꎻ四硼酸钠(国药集团ꎬ优级纯)ꎻ磷酸(科密欧ꎬ分析纯).林可霉素利多卡因凝胶为国家评价性抽检样品.１.２㊀色谱条件色谱柱:Ａｇｉｌｅｎｔ５Ｔｃ－Ｃ１８(２)柱(２５０ｍｍˑ４.６ｍｍꎬ５μｍ)ꎻ流动相:０.０５ｍｏｌ/Ｌ硼砂溶液(用磷酸调节ｐＨ值至６.０)－甲醇－乙腈(体积比为６８ʒ１９ʒ１３)ꎻ流速:１.０ｍＬ/ｍｉｎꎻ检测波长:２１４ｎｍꎻ柱温:３０ħꎻ进样量:２０μＬ.１.３㊀对照品溶液的配制准确称取利多卡因对照品０.０１６０ｍｇ置１００ｍＬ容量瓶中ꎬ用０.０５ｍｏｌ/Ｌ硼砂溶液溶解并稀释至刻度ꎬ摇匀备用.准确称取利多卡因对照品０.０２４０６ｇ置１００ｍＬ量瓶中ꎬ用０.０５ｍｏｌ/Ｌ硼砂溶液溶解稀释至刻度ꎬ摇匀ꎬ作为对照储备液ꎬ该溶液质量浓度为２４０.６μｇ/ｍＬ.取２０μＬ进样ꎬ所得色谱图如图１(ａ)所示.１.４㊀供试品溶液的配制称取样品４ｇ置于烧杯中ꎬ加入少量０.０５ｍｏｌ/Ｌ硼砂溶液ꎬ用玻璃棒充分搅拌使其分散均匀并溶解后ꎬ转移至１００ｍＬ容量瓶中ꎬ加０.０５ｍｏｌ/Ｌ硼砂溶液稀释至刻度ꎬ摇匀备用.该溶液过滤后取２０μＬ进样测定ꎬ所得色谱图如图１(ｂ)所示.图１㊀利多卡因液相色谱图Ｆｉｇ.１㊀Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｍｏｆｌｉｄｏｃａｉｎｅｌｉｑｕｉｄ(ａ)利多卡因对照品溶液ꎬ(ｂ)利多卡因供试品溶液２㊀结果与讨论２.１㊀流动相的选择林可霉素利多卡因凝胶是水性凝胶剂ꎬ水性凝胶基质大多在水中溶胀成水性凝胶而不溶解.选用磷酸盐缓冲液溶解样品ꎬ结果林可霉素利多卡因凝胶样品分散不均一㊁溶解较差.选取０.０５ｍｏｌ/Ｌ硼砂溶液溶解样品ꎬ结果林可霉素利多卡因凝胶样品中凝胶基质干扰小ꎬ样品溶解性较好.２.２㊀系统适用性试验色谱柱的理论板数㊁分离度㊁重复性符合 高效液相色谱法 (中国药典２０１５年版四部通则０５１２)项下的要求.理论板数按利多卡因峰计算不低于２０００ꎬ待测峰与其它峰的分离度应不小于１.５.０４第１期欧阳晓玫ꎬ等:高效液相色谱法测定林可霉素利多卡因凝胶中盐酸利多卡因含量２.３㊀重复性分别精密吸取利多卡因对照品溶液２０μＬꎬ按上述色谱条件测定ꎬ各进样６次ꎬ测定峰面积积分值ꎬ利多卡因对照品溶液的ＲＳＤ为０.６０％.２.４㊀线性关系分别量取对照储备液适量ꎬ用０.０５ｍｏｌ/Ｌ硼砂溶液稀释成质量浓度为４０.１㊁８０.２㊁１２０.３㊁１６０.４㊁２００.５㊁２４０.６μｇ/ｍＬ的系列浓度标准溶液ꎬ按 １.２ 节色谱条件进样测定ꎬ以质量浓度(μｇ/ｍＬ)为横坐标ꎬ峰面积为纵坐标ꎬ绘制标准曲线ꎬ结果如图２所示.曲线方程:ｙ＝６２９６４ｘ＋６９４６７ꎬｒ＝０.９９９４.结果图２㊀利多卡因标准曲线Ｆｉｇ.２㊀Ｓｔａｎｄａｒｄｃｕｒｖｅｏｆｌｉｄｏｃａｉｎｅ表明ꎬ在４０.１~２４０.６μｇ/ｍＬ之间与峰面积呈良好线性关系.２.５㊀精密度试验取质量浓度为１６０.４μｇ/ｍＬ的对照溶液ꎬ按１.２ 节色谱条件连续进样６次ꎬ结果其峰面积的ＲＳＤ为０.５％ꎬ表明本文所建立的方法具有较好的精密度.２.６㊀回收率试验准确吸取１.００ｍＬ样品各３份ꎬ分别置于５０ｍＬ量瓶中ꎬ加入质量浓度为１６０.４μｇ/ｍＬ的利多卡因对照储备液０.４㊁０.５㊁０.６ｍＬꎬ用０.０５ｍｏｌ/Ｌ硼砂溶液稀释至刻度ꎬ摇匀ꎬ按 １.２ 节色谱条件进样测定ꎬ计算回收率ꎬ结果如表１所列.由表１可见ꎬ平均回收率为９７.６％ꎬ表明加样回收率良好.２.７㊀盐酸利多卡因含量测定根据建立的含量测定方法ꎬ对我院承担的国家评价性抽检品种林可霉素利多卡因凝胶的２１４批次样品中盐酸利多卡因含量进行测定ꎬ结果２１４批次样品中盐酸利多卡因含量分布在８４.０％~１０１.５％之间ꎬ平均值９３.９％(ｎ＝２１４)ꎬ结果如图３所示.制剂中盐酸利多卡因的含量基本呈正态分布ꎬ部分批次的含量较低ꎬ说明部分生产企业对盐酸利多卡因投料及工艺控制不理想.表１㊀回收率试验结果Ｔａｂｌｅ１㊀Ｒｅｓｕｌｔｓｏｆｒｅｃｏｖｅｒｙｔｅｓｔ名称样品质量/μｇ对照品质量/μｇ测得质量/μｇ回收率/％平均回收率/％利多卡因１６１.４６４.１６２２４.４１９８.２９７.６８０.２０２３９.２７９７.１９６.２４２５５.２３９７.５１６５.８６４.１６２２９.１３９８.７８０.２０２４４.５６９８.２９６.２４２５９.０６９６.９１５８.２６４.１６２２０.４４９７.０８０.２０２３６.８８９８.１９６.２４２５１.２６９６.７１４分析测试技术与仪器第２５卷图３㊀２１４批次样品盐酸利多卡因含量的频数分布图Ｆｉｇ.３㊀Ｆｒｅｑｕｅｎｃｙｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎｏｆ２１４ｂａｔｃｈｅｓｏｆｌｉｄｏｃａｉｎｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ３㊀结论本文采用高效液相色谱法测定林可霉素利多卡因凝胶中盐酸利多卡因的含量ꎬ建立了盐酸利多卡因的含量测定方法.通过建立的方法对国家评价性抽检的１０家生产企业的２１４批次林可霉素利多卡因凝胶中盐酸利多卡因的含量进行测定ꎬ结果发现部分企业生产的制剂中盐酸利多卡因的含量较低ꎬ制剂的质量和疗效未得到有效保证.参考文献:[１]㊀国家药典委员会.化学药品地方标准上升国家标准[Ｓ].第二册ＷＳ－１０００１－(ＨＤ－０１４０)－２００２:Ｐ１４７[２]㊀涂晓真.ＨＰＬＣ法测定林可霉素利多卡因凝胶的含量[Ｊ].中国药品标准.２００５(２)ꎬ２４－２５[ＴＵＸｉａｏ－ｚｈｅｎ.ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅａｓｓｙｏｆｌｉｃｏｍｙｃｉｎａｎｄｌｉｄｏｃａｉｎｅｇｅｌｂｙＲＰ－ＨＰＬＣ[Ｊ].ＤｒｕｇＳｔａｎｄａｒｄｓｏｆＣｈｉｎａꎬ２００５(２)ꎬ２４－２５][３]㊀郑丽芬.林可霉素利多卡因凝胶含量测定方法的改进[Ｊ].江苏药学与临床研究ꎬ２００４ꎬ１２(４):２３－２４.[ＺＨＥＮＧＬｉ－Ｆｅｎｇ.Ｉｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔｏｎｔｈｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｌｉｎｃｏｍｙｃｉｎｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅａｎｄｌｉｄｏｃａｉｎｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅｇｅｌ[Ｊ].ＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌａｎｄＣｌｉｎｉｃａｌＲｅｓｅａｒｃｈꎬ２００４１２(４)ꎬ２３－２４.][４]㊀余小平.高效液相法测定林可霉素利多卡因凝胶中盐酸利多卡因的含量[Ｊ].中国医院药学杂志ꎬ２００５ꎬ２５(８):７２３－７２４.[ＹＵＸｉａｏ－ｐｉｎｇ.ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｌｉｄｏｃａｉｎｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅｉｎｌｉｎｃｏｍｙｃｉｎｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅａｎｄｌｉｄｏｃａｉｎｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅｇｅｌｂｙＨＰＬＣ[Ｊ].ＣｈｉｎＨｏｓｐＰｈａｒｍＪꎬ２００５２５(８):７２３－７２４.] [５]㊀易文琳.ＨＰＬＣ法同时测定林可霉素利多卡因凝胶中２组分的含量[Ｊ].中国药房ꎬ２００７ꎬ１８(１６):１２５８－１２５９.[ＹＩＷｅｎ－ｌｉｎ.Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ２ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｉｎｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅａｎｄｌｉｄｏｃａｉｎｅｇｅｌｂｙＨＰＬＣ[Ｊ].ＣｈｉｎａＰｈａｒｍａｃꎬ２００７ꎬ１８(１６):１２５８－１２５９.]２４。

HPLC测定克林霉素擦剂的含量作者：王美英，谢秀娟转贴自：本站原创点击数：929 更新时间：2004-3-5 文章录入：zcj王美英谢秀娟* 洛阳市药品检验所 471003摘要目的：用HPLC测定克林霉素擦剂的含量。

方法：C18色谱柱，以磷酸二氢铵溶液（pH 3.0）-甲醇(210:300)为流动相，检测波长为214nm。

结果线性范围为0.2~2.0mg·ml-1 ,回归方程Y=9.117×105X+3.102×104 (r=0.9999,n=5)。

回收率为98.7%，RSD=0.80%。

分析方法精密度RSD为1.22%（n=5）。

结论方法简便、快速、准确。

Determination of clindamycin liniment by HPLCWANG Mei-ying (Luoyang Institute for Drug Control,Luoyang 471003,China)ABSTRACT：OBJECTIVE A HPLC method was established for the determination of the clindamycin liniment . METHOD A ODS column was used,the mobile phase was consisted of ammonium dihydrogen phosphate solution (pH3.0) and methanol (210:300,v/v),the detection wavelength was set at 214 nm. RESULTS The calibration carve was linear at a range of 0.2-2.0mg·ml-1 for the clindamycin liniment,the regression equation was Y=9.117×105X+3.102×104 ( r=0.9999).The average recovery was 98.7%,RSD=0.80%. The precision method was RSD=1.22% (n=5).CONCLUSION The method was rapid，simple and accurate.KEY WORDS HPLC; clindamycin liniment克林霉素为林可霉素的衍生物属抑菌性抗生素，其抗菌活性较林可霉素强4~8倍，对革兰氏阳性菌及大多数厌氧菌都有良好抗菌作用。

HPLC法测定两种剂型的盐酸克林霉素周武杰;徐凤;曹屹【摘要】目的:采用高效液相色谱法测定盐酸克林霉素的含量.方法:色谱柱为Alltiam-C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为磷酸二氢钾溶液∶乙腈(55∶45),检测波长为210 nm,流速为1.0 mL/min,进样量为10 μL.结果:盐酸克林霉素浓度在4~10 mg/L范围内时与峰面积呈良好的线性关系,A=637 62c,r=0.998 2(n=7).结论:本方法准确可靠,可用于盐酸克林霉素干冻粉针剂和胶囊的质量控制.【期刊名称】《包头医学院学报》【年(卷),期】2011(027)003【总页数】2页(P24-25)【关键词】高效液相色谱;盐酸克林霉素;干冻粉针剂;胶囊【作者】周武杰;徐凤;曹屹【作者单位】内蒙古医学院第三附属医院,内蒙古,包头,014010;内蒙古医学院第三附属医院,内蒙古,包头,014010;内蒙古医学院第三附属医院,内蒙古,包头,014010【正文语种】中文盐酸克林霉素为林可霉素的衍生物，对各种厌氧菌作用突出。

且盐酸克林霉素是克林霉素磷酸酯和盐酸克林霉素棕榈酸酯的合成原料，三种均被临床广泛应用，因此，对其进行质量控制非常重要。

盐酸克林霉素的分析检测，一般均采用高效液相色谱法(HPLC)［1－3］，本研究按照中国药典［4］所提供的HPLC法，对盐酸克林霉素干冻粉针剂和胶囊进行了分析检测。

1 材料与方法1.1 仪器与材料高效液相色谱仪(Alltiam色谱柱，十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;规格:5 μm，250 mm×4.6 mm);盐酸克林霉素对照品(中国药品生物制品检定所，含克林霉素87.2%);乙腈(色谱纯，天津市光复精细化工研究所);磷酸二氢钾(分析纯，中国医药集团上海化学试剂公司);盐酸克林霉素冻干粉针剂(0804114，海南利能泰制药有限公司，规格以克林霉素计0.6 g);盐酸克林霉素胶囊(090301，安徽仁和药业有限公司，规格以克林霉素计0.15 g/粒)。