实验热重法分析CaC2O4

草酸钙的热分析实验报告一、实验目的本次实验旨在通过热分析技术对草酸钙进行研究，获取其热分解过程中的相关数据，包括热分解温度、热失重等，以深入了解草酸钙的热稳定性和分解机制。

二、实验原理热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。

常用的热分析方法有热重分析（TGA）、差热分析（DTA）和差示扫描量热分析（DSC）。

在草酸钙的热分解过程中，随着温度的升高，草酸钙会发生分解反应，生成相应的产物，同时伴有质量的损失。

通过热重分析可以得到草酸钙在不同温度下的质量变化情况，从而确定其热分解温度和热失重率。

三、实验仪器与试剂1、仪器热重分析仪（TGA）差热分析仪（DTA）电子天平坩埚高温炉2、试剂草酸钙（分析纯）四、实验步骤1、样品制备用电子天平准确称取约 5 10mg 草酸钙样品，放入坩埚中。

2、仪器调试开启热重分析仪和差热分析仪，进行预热和调试，确保仪器稳定运行。

3、实验操作将装有草酸钙样品的坩埚放入热重分析仪的样品支架上，设置升温程序，以一定的升温速率（如 10℃／min）从室温升至 800℃。

同时，进行差热分析，记录样品在升温过程中的热效应。

4、数据采集实验过程中，热重分析仪和差热分析仪会自动采集样品的质量变化和热效应数据。

5、实验结束实验完成后，待仪器冷却至室温，取出坩埚，清理仪器。

五、实验结果与分析1、热重分析结果绘制草酸钙的热重曲线（TG 曲线），可以看出样品在加热过程中的质量变化情况。

草酸钙的热分解过程分为两个主要阶段：第一阶段：在较低温度范围内（约 200 300℃），草酸钙开始分解，质量逐渐减少，这一阶段的热失重主要是由于草酸钙失去结晶水所致。

第二阶段：在较高温度（约 400 600℃），草酸钙进一步分解，生成氧化钙和二氧化碳等产物，质量损失较大。

通过计算，可以得到草酸钙在各个阶段的热失重率。

2、差热分析结果绘制草酸钙的差热曲线（DTA 曲线），可以观察到在热分解过程中出现的吸热和放热峰。

山西大学综合化学实验报告实验名称综合热分析法测定CaC2O4·H2O的脱水、分解曲线以及用非等温方法计算各步反应的活化能学院化学化工学院学生姓名专业学号年级指导教师二Ο年月日综合热分析法测定CaC2O4·H2O的脱水、分解曲线以及用非等温方法计算各步反应的活化能摘要：热分析是在程序控温下测定物质的物理性质与温度关系的一类技术。

由于物理化学过程都伴随有热效应，而且固-气体系在反应过程中又可出现固相或液相的质量变化。

因此，可借于对其热效应或质量的测定来了解过程的变化，从而解决研究中的一些问题。

这种方法的特点是由简单的实验曲线可以了解体系的变化过程和计算出物理化学参数，给研究者带来很大的方便。

本实验主要是了解差热和热重分析法的基本原理及方法，用同步热分析仪来测定差热和热重曲线并求出各步反应活化能。

关键词：差热分析示差扫描量热分析 CaC2O4·H2O 活化能引言热分析是研究物质随温度变化所发生的物理化学过程以及相应产生的性质状态变化的一种方法，这种分析方法应用广泛的一类技术。

热分析技术种类很多，比较常用的方法有差热法（DTA），热重法（TG）（包括微分热重（DTG）），差示扫描量热法（DSC）。

（1）热重分析热重分析是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。

热重法实验得到的曲线称为热重（TG）曲线。

TG 曲线以温度作横坐标，以试样的失重作纵坐标，显示试样的绝对质量随温度的恒定升高而发生的一系列变化。

如图10.1CaC2O4·H2O 的热重曲线，有三个非常明显的失重阶段。

第一个阶段表示水分子的失去，第二个阶段表示CaC2O4 分解为CaCO3，第三个阶段表示CaCO3 分解为CaO。

CaC2O4·H2O的热失重比较典型，在实际上许多物质的热重曲线很可能是无法如次明了地区分为各个阶段的，甚至会成为一条连续变化地曲线。

这时，测定曲线在各个温度范围内的变化速率就显得格外重要，它是热重曲线的一阶导数，称为微分热重曲线（图10.1 也显示出了CaC2O4·H2O 的微分热重曲线（DTG））。

现代分析测试技术实验报告指导老师：＿＿＿＿＿成绩：＿＿＿＿＿实验名称：运用热重技术分析一水合草酸钙和五水合硫酸铜姓名：专业：学号：一、实验目的1. 掌握热重分析的基本原理2. 初步掌握热重分析仪器的结构和使用。

3. 热重分析法研究未知络合物二、实验原理当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。

这时热重曲线就不是直线而是有所下降。

通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质，（如CaC2O4· H2O 中的结晶水）。

一种未知物可以通过该技术来初步判断其结构组成。

热重分析仪主要由微量天平、加热炉、气氛单元、温度控制单元、气氛控制单元、计算机等组成。

如图 1 所示, 由称重传感器、信号放大滤波电路、模数转换器、微处理器、通信模块、去皮电路和调零电路等组成。

称重传感器输出的电压信号送到信号放大滤波电路, 进行放大、滤波、电平搬迁等处理, 得到适合于模数转换电路的信号。

通过信号值就可以直观的看出被测物质的热失重情况。

三、实验仪器与试剂1. 主要仪器3TG209热重分析仪（北京精仪高科仪器有限公司）2. 试剂一水合草酸钙和五水合硫酸铜四、实验步骤1．仪器的校正(1) 皮重校正：为使数据精确，应在每次试验前进行；(2) 质量校正：每月至少1 次，以确保TG 两个质量范围及皮重的准确性；(3) 温度校正：试验的基本要素之一，可以通过高纯物或居里温度两种方法进行。

2．操作步骤(1) 依次打开电源开关：显示器、电脑主机、仪器测量单元；(2) 以高纯氮净化系统，在仪器测量单元上手动测试气路的通畅，调节好相应的流量，并保证出气阀打开；(3) 选择适用的坩埚，在电脑上打开对应的TG209F1 测量软件，待自检通过后，放入空坩埚，升降支架观察中心位置有无异常；按照工艺要求，新建一个基线文件(此时不用称重)编程运行；待程序正常结束后冷却后，打开炉子取出坩埚(同样要注意支架的中心位置) ，将一水合草酸钙平整放入坩埚，并放入炉子中，然后打开基线文件，选择基线加样品的测量模式，编程运行；(4) 程序设定：平衡2 min→升温至900 K(升温速率为1.5 K/min )；(5) 待样品温度降至100℃以下时打开炉盖，拿出坩埚；(6) 按照( 3)(4)(5)的步骤测定五水合硫酸铜。

综合热分析法测定CaC2O4.H2O的脱⽔、分解曲线以及⽤⾮等温⽅法计算各步反应的活化能* * ⼤学综合化学实验报告实验名称综合热分析法测定CaC2O4·H2O的脱⽔、分解曲线以及⽤⾮等温⽅法计算各步反应的活化能学院学⽣姓名专业学号年级指导教师⼆〇年⽉⽇综合热分析法测定CaC2O4·H2O的脱⽔、分解曲线以及⽤⾮等温⽅法计算各步反应的活化能***(**⼤学 **学院，**(省) **(市) ******(邮编))摘要：综合热分析⽅法测量CaC2O4·H2O的脱⽔、分解反应的质量和热效应，⽤得到的热重曲线来研究反应过程.实验观察到反应中有三个失重阶段，最后计算了体系变化过程中的⼀些物理化学参数.关键词：热分析;热重法;差热法;TG;DSC;CaC2O4·H2O0引⾔热分析是测量在程序控制温度下，物质的物理性质与温度依赖关系的⼀类技术.最常⽤的热分析⽅法有:差(⽰)热分析(DTA)、热重法(TG)、微分热重量法(DTG)、差⽰扫描量热法(DSC)、热机械分析(TMA)和动态热机械分析(DMA)等.许多物理化学过程都伴随有热效应.⽽固-⽓和液-⽓体系在反应过程中⼜可出现固相或液相的质量变化.因此，借助于对其热效应或质量的测量来了解过程的变化，从⽽解决研究中的⼀些问题.随着差热-热重⽅法联⽤的进展，⽤它们研究固态或液态反应动⼒学的⼯作⽇渐增多.这种⽅法的特点是由简单的实验曲线可以了解体系的变化过程和计算出物理化学参数，给研究者带来很⼤的⽅便.近年来随着电⼦技术的发展使这个⽅法向微量、快速等⽅⾯发展，使⽤领域也逐渐扩⼤.0.1 热重分析热重分析是在程序控制下借助热天平连续测定物质受热过程中质量与温度关系的⼀种实验技术，有助于研究晶体的熔化、蒸发、升华和吸附等性质变化，也常⽤于研究物质脱⽔、解离、氧化、还原等过程.热重法实验得到的曲线称为热重(TG)曲线.TG 曲线以温度作横坐标，以试样的失重作纵坐标，显⽰试样的绝对质量随温度的恒定升⾼⽽发⽣的⼀系列变化.这些变化表征了试样在不同温度范围内发⽣的挥发组分的挥发，以及在不1.单臂天平2.别热炉3.热电偶4.保护⽓体5.尾⽓出⼝6.真空系统7.⽔冷系统8.样品9.炉体升降机构同温度范围内发⽣的分解产物的挥发.曲线上每⼀个阶梯都与⼀个热重变化机理相对应，每⼀条⽔平线意味着某⼀化合物在当前条件下的稳定存在.阶梯的垂直⾼度，定量反应出变化过程中的质量改变值[1].0.2 差热分析和差⽰扫描量热分析差热分析（DTA ）是在试样与参⽐物处于控制速率下进⾏加热或冷却地环境中，在相同地温度条件时，记录两者之间地温度差随时间或温度地变化.当试样发⽣热效应(熔化、分解、相变等)时，试样实际温度与程序升温所控制的温度会有差异这就需要⼀定的时间来建⽴零温度差，此时，何⽤差⽰扫描量热法可以更准确地测定热量数值变化.差⽰扫描量热分析（DSC ）记录地则是在⼆者之间建⽴零温度差所需地能量随时间或温度地变化.差热分析和差⽰扫描量热分析所得到的谱图或曲线常画成在恒定加热或冷却的速率下随时间或温度变化的形式，其横坐标相应于时间或温度，作差热分析测量时，纵坐标为试样与参⽐物之温差，⽽作差⽰扫描量热分析时，纵坐标为试样池与参⽐池之功率差（d ΔC/dt ）.凡是有热量变化的物理和化学现象都可以借助于差热分析或差⽰扫描热分析的⽅法来进⾏精确的分析，并能定量地加以描述.本实验分析草酸钙的热分解过程，发⽣了如下三步：()()()242242CaC O H O s CaC O s H O g →+△()()()243CaC O s CaCO s CO g ??→+△()()()32CaCO s CaO s CO g ??→+△1 实验部分1.1 试剂及仪器Ca 2C 2O 4·H 2O 、N 2、STA 449F3热分析仪、恒温⽔浴. 1.2 实验内容打开恒温⽔浴、STA 449F3主机与计算机电源.在⽔浴与热天平打开2～3⼩时后，可以开始测试，如果配有低温系统，打开冷却控制器CC200电源，打开电脑中的操作软件.调整保护⽓体及吹扫⽓体的输出压⼒和流速.参⽐使⽤空坩埚，参⽐物与样品使⽤相同的坩埚且参⽐物坩埚应置于传感器的后⽅. 进⼊测量运⾏程序，选⽂件菜单中的打开选项，打开所需的测试基线进⼊编程⽂件.选择测量模式，输⼊识别号、样品名称与样品质量.选择标准温度校正⽂件和标准灵敏度校正⽂件后，仪器开始测量直到测量结束.2 数据处理实验得到差⽰扫描量热曲线(DSC)、热重曲线（TG ）和升温曲线等.现由TG 曲线计算脱⽔及分解各步反应所失重量百分数，并与理论值相⽐较，如下：化学反应过程百分失重测量值百分失重理论值()()()242242CaC O H O s CaC O s H O g →+△12.21% 12.33% ()()()243CaC O s CaCO s CO g ??→+△18.18%19.18%()()()32CaCO s CaO s CO g ??→+△29.93% 30.14%表⼀各步反应过程所失重量百分数这些数据显⽰了试样在不同温度范围内发⽣的各个过程中，挥发组分的挥发量，测量值与理论值差距不⼤.下⾯由DSC 曲线计算过程中的热效应化学反应过程焓变J/g 理论吸热量kJ/mol()()()242242CaC O H O s CaC O s H O g →+△372.0 136.9 ()()()243CaC O s CaCO s CO g ??→+△215.1 300.2 ()()()32CaCO s CaO s CO g ??→+△902.6275.5表⼆各步反应过程的热效应实验得到的热重曲线，有三个⾮常明显的失重阶段，相应地DSC 曲线有三个吸热峰.分别对应失去结晶⽔与C 2O 42-和CO 32-的分解过程.3 讨论3.1 影响热分析的因素主要有：1.试样因素，如颗粒尺⼨，热传导性，试样重量，试样化学成分和晶体结构，试样空隙度和表⾯特性等；2.条件因素，如试样装填状况，试样稀释情况，加热或冷却速度，环境⽓氛、压⼒、流量，参⽐材料等；3.仪器因素，如炉⼦的形状和尺⼨，坩埚材料、形状、尺⼨，坩埚和热电偶接触情况等.4.挥发物的再次冷凝[2]等其它因素. 3.2 DSC 曲线第⼆个峰向下DSC 曲线的第⼆个峰有时会出现与⽂献值⽅向相反的情况，即出现放热过程，这主要是由于在第⼆个峰处的过程为CaC 2O 4分解为CaCO 3并放出CO ，放出的CO 与N 2中带有的O 2反应放出热量，这个热量要⽐CaC 2O 4 分解为CaCO 3所吸收的热量要⼤，所以便出现了与⽂献上相反的峰.3.3 TG 曲线开始阶段上升在温度刚开始升⾼，物质还未发⽣变化前，TG 曲线应该是⽔平的，但实际上是⼀条向上斜的线，原因是N 2⽓在升温过程中密度减⼩，天平在N 2中受到的浮⼒也减⼩，表现在天平上就相当于反应物质量增加，导致曲线上斜. 参考⽂献：[1] 邱⾦恒,⾼卫等.氮⽓氛下CaC 2O 4·H 2O 热分解过程的综合研究[J].⼴西师范⼤学学报,2003. [2] 张仲礼,黄兆铭,李选培.热学式分析仪器[M]. 北京:机械⼯业出版社,1984. [3] 陈镜泓,李传儒编,热分析及其应⽤[M],科学出版社,1985. [4] 神户博太郎著,刘振海等译.热分析[M]. 北京：化学⼯业出版社.[5] ⽇本化学会编,⽆机化合物合成⼿册[M],第三卷,北京:化学⼯业出版社,1988. [6] 徐国华,袁靖等编,常⽤热分析仪器[M],上海科技出版社. [7] 李余增主编,热分析[M],清华⼤学出版社.[8] 胡⼩安, 管春平, 王浩华. 热分析的现状及进展[J]. 楚雄师范学院学报,2005.。

南昌大学实验报告学生姓名：学号：专业班级：实验类型：■演示□验证□综合□设计□创新实验日期：实验成绩：实验一热重分析一、实验目的1. 了解热重分析的仪器装置及实验技术。

2. 测绘矿物的热重曲线，解释曲线变化的原因。

二、实验基本原理物质受热时，发生化学反应，质量也就随之改变，测定物质质量的变化就可研究其变化过程。

热重法(TG)是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。

热重法实验得到的曲线称为热重曲线(即TG曲线)。

TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)为横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。

热重法的主要特点是定量性强，能准确地测量物质的变化及变化的速率。

热重法的实验结果与实验条件有关。

但在相同的实验条件下，同种样品的热重数据是重现的。

温控热电偶图1 热重分析原理图图2 TG曲线三、主要仪器设备及耗材主要设备：综合热分析仪1套。

试剂与耗材：CaC2O4·H2O(A.R.)、CuSO4·5H2O(A.R.)等四、实验步骤(1) 调整天平的空称零位；(2) 将坩埚在天平上称量，记下质量数值P 1，然后将待测试样放入已称坩埚中称量，并记下试样的初始质量；(3) 将称好的样品坩埚放入加热炉中吊盘内；(4) 调整炉温，选择好升温速率（若为自动记录，应同时选择好走纸速度，开启记录仪）；(5) 开启冷却水，通入惰性气体；(6) 启动电炉电源，使电源按给定速度升温；(7) 观察测温表，每隔一定时间开启天平一次，读取并记录质量数值（若为自动记录，则定时观察TG 曲线，并标记质量和温度值）；(8) 测试完毕，切断电源，待炉温降至100℃时切断冷却水。

五、实验数据及处理结果1. 根据得到的TG 曲线，读出试样质量发生变化前后的值及其所对应的温度，计算出其变化值。

2. 根据公式％样品原来的质量样品质量的变化值失重100(%)⨯= 可以计算出，样品的失重。

3. 分析曲线上质量变化的原因。

草酸钙的热重差热分析草酸钙（CaC2O4）是一种白色结晶体，可用于配制标准溶液、分析试剂和草酸铯的纯化等。

在实验室中，草酸钙的热重差热分析常常被用于确定该化合物的热分解机制和热分解的温度范围。

本文将详细介绍草酸钙的热重差热分析方法，并对结果进行解释。

热重差热分析（TG-DTA，Thermogravimetric Analysis and Differential Thermal Analysis）是一种常用的热分析方法，通过测量样品在一定升温速率下的质量变化和相应的温度变化，来研究样品的热分解行为和热力学性质。

在草酸钙的热重差热分析中，可以使用热重仪和差热仪两种仪器进行。

首先，使用热重仪精确地称取一定质量的草酸钙样品，将样品置于热重仪的样品舟中。

然后，将热重仪设定到一定的升温速率，并在空气保护下对草酸钙样品进行升温。

在升温过程中，热重仪会实时测量草酸钙样品的质量变化，并记录下来。

在草酸钙样品加热过程中，实验中常常观察到两个主要的质量失重过程。

第一个过程是在比较低温度范围内发生的，该过程与草酸钙结构中的结晶水分子的脱除有关。

水分子脱除时，样品的质量会发生明显的减少，所以在热重曲线上会观察到一个明显的质量减少峰。

第二个过程是在较高温度范围内发生的，该过程与草酸钙的分解有关。

在这个过程中，草酸钙分解为二氧化碳和氧化钙，这也是热重曲线上的第二个质量减少峰。

通过观察这两个质量减少峰的温度，可以初步确定草酸钙的热分解温度范围。

除了热重曲线，差热仪可以提供草酸钙样品的热分解过程的差热曲线。

差热曲线是由样品和参比样品的温度差所引起的热流变化形成的曲线。

在草酸钙的热分解过程中，可以观察到一个明显的放热峰，该峰对应于草酸钙分解反应的放热。

通过测量这个放热峰的温度和峰值大小，可以进一步研究草酸钙的分解反应的热力学性质。

根据热重曲线和差热曲线的结果，可以获得草酸钙的热分解机制和热分解温度范围。

热重差热分析结果表明，草酸钙的热分解机制可以分为两个阶段。

综合热分析法测定草酸钙【实验目的】（1）掌握热重-差热分析原理和ZCT-A型综合热分析仪的操作方法，了解其应用范围。

（2）对草酸钙进行热重及差热分析，测量化学分解反应过程中的分解温度。

（3）测量物质在加热过程中所发生的物理化学变化，绘制相应曲线，从而研究材料的反应过程。

【实验原理】热分析是物理化学分析的基本方法之一。

综合热分析研究物质在加热过程中发生相变或其他物理化学变化时所伴随的能量、质量和体积等一系列的变化，可以确定其变化的实质或鉴定矿物。

热分析技术种类很多，比较常用的方法有（1）差热法（DTA），（2）热重法（TG）[包括微分热重（DTG）]，（3）差示扫描量热法（DSC）。

（1）热重分析热重分析是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。

热重法实验得到的曲线称为热重（TG）曲线。

TG曲线以温度作横坐标，以试样的失重作纵坐标，显示试样的绝对质量随温度的恒定升高而发生的一系列变化。

这些变化表征了试样在不同温度范围内发生的挥发组分的挥发，以及在不同温度范围内发生的分解产物的挥发。

如图1、图2 CaC2O4·H2O的热重曲线，有三个非常明显的失重阶段。

第一个阶段表示水分子的失去，第二个阶段表示CaC2O4分解为CaCO3，第三个阶段表示CaCO3分解为CaO。

当然，CaC2O4·H2O的热失重比较典型，在实际上许多物质的热重曲线很可能是无法如次明了地区分为各个阶段的，甚至会成为一条连续变化地曲线。

这时，测定曲线在各个温度范围内的变化速率就显得格外重要，它是热重曲线的一阶导数，称为微分热重曲线[图1也现示出了CaC2O4·H2O的微分热重曲线（DTG）]。

微分热重曲线能很好地显示这些速率地变化。

图1 CaC2O4·H2O的TG-DSC曲线（文献图）图2 CaC2O4·H2O的TG曲线（文献图）（2）差热分析（DTA）和差示扫描量热分析（DSC）差热分析（DTA）是在试样与参比物处于控制速率下进行加热或冷却地环境中，在相同地温度条件时，记录两者之间地温度差随时间或温度地变化。

实验六差热分析草酸钙的热分解过程一、实验目的1. 掌握差热分析法的基本原理.2. 了解热分析仪的结构,掌握仪器的基本操作.3. 利用差热分析技术研究草酸钙的热分解过程.二、实验原理热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术.程序控制温度一般是指线性升温或线性降温,也包括恒温、循环或非线性升温、降温.物质性质包括质量、温度、热焓变化、尺寸、机械特性、声学特性、电学和磁学特性等等.在热分析技术中,热重法是指在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术,被测参数为质量通常为重量,检测装置为“热天平”,热重法测试得到的曲线称为热重曲线TG.热重曲线以质量作为纵坐标,可以用重量、总重量减少的百分数、重量剩余百分数或分解分数表示.曲线从上往下表示质量减少,以温度或时间作横坐标,从左向右表示温度或时间增加,所得到的重量变化对温度的关系曲线则称之为热重曲线.热重法的主要特点是定量性强,能准确地测量物质质量变化及变化的速率.在正常的情况下,热重曲线的水平部分看作是恒定重量的特征,变化最陡峭的部分,可以给出重量变化的斜率,曲线的形状和解析取决于试验条件的稳定性.热重曲线开始偏离水平部分的温度为反应的起始温度,测量物质的质量是在加热情况下测量试样随温度的变化,如含水和化合物的脱水,无机和有机化合物的热分解.物质在加热过程中与周围气氛的作用,固体或液体物质的升华和蒸发等,都是在加热过程中伴随有重量的变化.从热重法派生出微商热重法DTG和二阶微商法DDTG,前者是TG曲线对温度或时间的一阶导数,后者是TG 曲线的二阶导数.差热分析DTA是在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度函数关系的一种技术,只要被测物质在所用的温度范围内具有热活性,则热效应联系着物理或化学变化,在所记录的差热曲线上呈现一系列的热效应峰,峰的位置由物质的化学组成的晶体结构所决定,而峰的面积则与发生反应时所放出的能量有关.差热分析曲线DTA曲线是描述样品与参比物之间的温度随时间或温度的变化关系.样品温度的变化是由于相转变或反应的吸热或放热效应引起的,比如：相转变、熔化、结晶结构的转变、沸腾、升华、蒸发、脱氢反应、断裂或分解反应、氧化或还原反应、晶格结构的破坏和其他化学反应.一般说来,相转变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应,而结晶、氧化和一些分解反应产生放热效应.这些化学或物理变化过程所引起的温度变化可通过差示技术检测.如果样品和参比物的温度分别为Ts和Tr,那么温度差Ts-Tr就是DTA曲线的纵坐标.由于检测的是温差,所用的热电偶彼此是反向串接的,所以Ts和Tr之间的微小差值可以通过适当的电压放大装置检测,也即可用少量样品进行测试.差示扫描量热法DSC是在程序控制温度下,测量输送被测物质和参比物质的能量差与温度关系的一种技术.定量性和重复性都很好.其仪器和方法发展都很快,DSC仪器分为两大类,一类为功率补式,另一类称热流式.差热分析与差示扫描量热法比较,差热分析体系承受样品和参比物质在程序控温下的温度差,样品温度明显地增加或减少,归因于发生在样品中能量的放出放热或能量的吸收吸热,差示扫描量热体系是在相同温度下测量样品和参比物回路之间的能量差,当吸热变化产时能量被样品吸收,以增加能量来补偿、输出给样品,使温度保持平衡.因为这个能量的输入平衡了被吸收的能量,在量热计上产生了一个能量的转变.DSC对热分析的贡献就在于它能直接定量测量物质的转变能量.热分析仪器,主要由样品支持器、能量转变放大系统、程序温度控制系统、记录显示系统,气氛控制系统及数据处理系统组成.由于电子技术的发展,集成电路和微电子学,以及先进的热测量技术,大大提高了热分析仪器的灵敏度和重现性,计算机的应用使热分析仪器的操作和数据处理完全自动化.三、实验仪器与试剂1. 仪器热分析仪；电子天平；氧化铝坩埚；镊子；小勺.2. 试剂待测样品CaC2O4·H2O,差热参比物Al2O3.四、实验步骤1. 通水：提前3h接通冷却循环水,按下温控开关保持水温高于室温10℃.2. 通气：将气瓶出口压力调节至~,提前半小时开启使气流畅通.调节气体流量,使吹扫气/样品气为20~30mL/min；天平保护气为10~20mL/min.3. 开机：依次打开稳压电源开关、热分析仪开关、工作站开关,同时开启计算机和打印机.4. 称量：用电子天平准确称取已装入约占坩埚1/3~1/2高度的样品5mg,另准确称取放入适量参比物的坩埚.试样为无机物时,试样与参比物1:1；试样为有机物时,试样与参比物为1:2,.将两只坩埚轻轻敲打颠实.5. 放样：按热分析仪面板控制按键,炉子升起,将样品托板拨至炉子磁体端口.为避免操作失误导致杂物调入加热炉中,在打开炉子操作时,一定要将样品托板拨至热电偶下.用镊子取一只空坩埚放入白金样品吊篮内,将试样坩埚放在检测支持器前皿,将参比物坩埚放在后皿,移开样品托板,按键放下炉子.待天平稳定后,仪器自动扣除坩埚自重.6. 参数设定：进入操作软件界面,依次输入测量序号、样品名称、样品质量、坩埚质量、气氛、操作者姓名等.打开温度校正文件和灵敏度校正文件,设定初始温度、终止温度和升温速率,采样速率.打开气体阀门开关.7. 测量：在对话界面,依次点击初始化、清零、开始.当试样达到预设的终止温度时,测量自动停止.8. 关机：待炉温降下来后再依次关闭工作站开关、电脑开关、稳压电源开关,关闭冷却水,关闭气瓶.为了保护仪器,炉温在500℃以上时不得关闭仪器主机电源.9. 数据分析：进入仪器分析软件界面,打开测试文件夹,对原始TG 和DTA 记录曲线进行适当处理,可对其求导,得到DTG 曲线.选定每个台阶或峰的起止位置,算出各个反应阶段的TG 失重百分比、失重始温、终温、失重速率最大点温度等.DTA 又可选择项目进行分析,如切线求反应外推起始点、峰值、峰高、峰面积等.最后数据保存,打印曲线图.CaC 2O 4·H 2O 的TG 和DTA 曲线五、注意事项1. 差热分析是一种动态技术,吸热和放热曲线峰的形状、位置、数目是重要的.改善实验条件,如升温速率或炉子气氛,不但峰的位置会改变,也许峰的数目也会改变,从氮气氛改变成氧气氛,可能产生另外的放热峰.2. 试样用量、粒度、气氛、容器、装样的紧密程度对热分析实验结果的影响.六、数据处理1. 由所测DTA 曲线,求出各峰的起始温度,将数据列表记录,求出所测样品的失重率.CaC 2O 4·H 2O 的热分析过程：第一阶段 脱水： CaC 2O 4·H 2O 固 CaC 2H 4固+ H 2O 气第二阶段 脱CO ： CaC 2H 4 CaCO 3固+ CO 气+ O 2第三阶段 脱CO 2： CaCO 3 CaO 固+ CO 2气① 失重量 %w =14618×%100=%3.12 ② 草酸钙分解 %w =14628×%100=%2.19 ③ 碳酸钙分解 %w =14644×%100=%1.30 总失重∑%w =%2. 依据所测TG 和DTG 曲线,由失重百分比推断反应方程式.七、问题与讨论1. 影响差热分析结果的主要因素有哪些2. 用CaC 2O 44H 2O 化学式量计算理论失重率,与实测值比较.如有差异,试讨论原因. 附型热分析仪基本操作方法：。