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纳米MgO对聚苯乙烯基相变复合纤维形貌及热学性能的影响方国栋;柯惠珍;李浩浩;张伊龙;颉海娟;常迎迎【期刊名称】《化工新型材料》【年(卷),期】2024(52)6【摘要】采用静电纺丝法制备负载不同含量纳米氧化镁(MgO)的聚苯乙烯(PS)基复合纤维膜作为支撑材料,以癸酸-月桂酸-棕榈酸(CLP)三元低共熔物为固-液相变储能材料,通过物理吸附法制备CLP/PS/MgO相变复合纤维膜,研究了纳米MgO 含量对相变复合纤维膜形貌结构、储热性能以及热稳定性的影响。
结果表明:静电纺PS/MgO复合纤维膜呈现三维网络结构特征,纤维呈圆柱形且表面光滑,表明纳米MgO与PS相容性良好,随着纳米MgO含量的增加,纤维的平均直径呈先增大后减小的趋势,纤维平均直径在1.35~1.82μm之间,CLP三元低共熔物可以很好地封装在复合纤维膜中。
热稳定性能分析结果表明CLP/PS/MgO相变复合纤维膜的熔化温度约为20℃,结晶温度约为10℃,相变焓为106~124kJ/kg,适用于储能调温纺织品以及建筑节能领域。
纳米MgO的加入对相变复合纤维的相变温度没有显著影响,相变焓略微下降,热稳定性明显提高。
【总页数】5页(P113-116)【作者】方国栋;柯惠珍;李浩浩;张伊龙;颉海娟;常迎迎【作者单位】新疆大学纺织与服装学院;闽江学院服装与艺术工程学院【正文语种】中文【中图分类】TQ152;TM53【相关文献】1.纳米MgO制备方法对MgO／LDPE纳米复合材料介电性能的影响2.纳米SiO_2对静电纺LA-PA/PET复合相变纤维形态和热学性能的影响3.碳包铝纳米颗粒/石蜡复合相变导热材料的制备及其热学性能研究4.烧结助剂Bi2 O3 对MgO 陶瓷基复合相变蓄热材料性能的影响5.水解处理对静电纺3-羟基丁酸-4-羟基丁酸共聚物/醋酸纤维素复合纳米纤维形貌结构和性能的影响因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
第一部分文献综述1.1 多孔炭的研究背景与意义伴随着全球经济的快速发展和科技水平的进步，煤、石油和天然气等化石燃料消耗逐年增加，日渐枯竭，并且化石燃料的利用造成严重的环境污染，如温室效应、酸雨、大气颗粒物污染、臭氧层破坏和生态环境破坏等。
人类正面临着资源短缺、环境污染、生态破坏等迫切需要解决的问题，全球经济和会的可持续发展也面临着严峻的考验。
人们迫切需要开发利用新能源和可再生清洁能源来解决日趋短缺的能源问题和日益严重的环境污染。
化学储能装置具有使用方便，性能可靠，便于携带，容量、电流和电压可在相当大的范围内任意组合和对环境无污染等许多优点，在新能源技术的开发和利用中占有重要地位。
储氢、储锂和超级电容器等储能装置的电极材料的研究成为材料研究中的热点。
在所有的储能材料中，多孔碳材料由于具有大的比表面积，均一的孔径分布，孔结构可调等优点，是迄今为止最理想的储能材料。
除此之外，多孔碳材料由于具有均匀的孔径分布，吸收储存气体和液体性能也非常优秀，常被应用于环境保护，制药和化工等领域，作为有毒气体和液体的净化吸收剂。
在近十几年间，有关多孔碳材料方面的报告和论文大批量在国际会议和国际学术刊物上发表，表明多孔碳材料已经成为当今科学界的研究热点。
经过科研人员多年不断的试验研究，大批量孔径尺寸分布均匀且可以调控、结构组成可以变化、排列样式和孔道形态多种多样的多孔碳材料可以通过各种各样的合成方法被制备出来。
尽管人们已经取得了许多成果，但是多孔碳材料仍然存在许多不足，需要我们去探索和解决，多孔碳材料的性能与实际应用有一定的差距，也有待进一步提高。
未来仍然需要我们不断努力去开发成本低，制备过程简单，性能优越的多孔碳材料，并不断推进在电化学领域的广泛应用。
1.2 多孔碳材料概述多孔碳材料是指一种具有多孔性结构的含碳物质，具有高度发达的孔隙结构，大的比表面积，且其孔径可以根据实际要求进行调控。
多孔碳材料主要包括普通活性碳、超级活性碳（高比表面积活性炭）、活性炭纤维、泡沫碳材料、碳分子筛等不同形态的碳材料。
表面化学改性粉体工业是一个重要的基础原料工业，在一些高分子材料工业及高聚物复合材料领域中，粉体常常用作无机矿物填料，不仅降低了材料的生产成本，而且还能提高复合材料的力学性能以及稳定性，甚至可以赋予材料某些特殊的物理化学性能，如耐腐蚀性、绝缘性和阻燃性等。
但由于这些无机矿物材料与有机高聚物基质(如塑料、橡胶、树脂等)的界面性质不同，因此当以无机矿物填料作为填充物时，除了需要相关的粒度和粒度分布要求之外，还必须对其表面进行改性，以改善其表面的物理化学特性，使其趋近基体的表面特性，提高其在基体中的分散性，从而提高材料的力学性能及综合性能。
表面改性就是指在保持材料或制品原性能的前提下，赋予其表面新的性能，如亲水性、生物相容性、抗静电性能、染色性能等。
表面改性的特点是：1）不必整体改善材料，只需进行表面改性或强化，可以节约材料；2）可以获得特殊的表面层，如果超细晶粒、非晶态、过饱和固溶体，多层结构层等，其性能远非一般整体材料可比；3）表面层很薄，涂层用料少，为了保证涂层的性能、质量，可以采用贵重稀缺元素而不会显著增加成本；4）不但可以制造性能优异的零部件产品，而且可以用于修复已经损坏、失效的零件。
表面改性的方法有很多，大体上可以归结为：表面化学反应法、表面接枝法、表面复合化法等。
下面本文对表面化学反应法改性做简单介绍，并举例说明几种表面化学改性方法。
所谓无机粉体表面化学改性[1]是指通过无机粉体粒子表面和表面改性剂之间的化学吸附作用或化学反应，改变粒子的表面结构和状态，从而达到表面改性的目的。
表面化学改性法是目前最常用的表面改性方法，在无机粉体粒子表面改性技术中占有极其重要的地位。
超细无机粉体颗粒比表面积大，表面键态、电子态与粒子内部不同，配位不全等都为用化学方法对无机粉体粒子进行表面改性提供了有利条件。
通常，表面改性剂一端为极性基团，能与粉体表面发生化学反应而连接在一起，另一端的非极性基团能与基体形成物理缠绕或是发生化学反应，从而改变无机粉体的分散性，改善制品的性能。
纳米技术对镁碳耐火材料的改进研究杨中伦【摘要】传统镁碳材料中含碳量较高,不利于洁净钢精炼技术及节能减排技术的发展.采用纳米技术可有效降低镁碳耐火材料的碳含量,更重要的是,纳米碳还能改善材料结构,使其致密化、微细化,提高强度和耐蚀性的同时还可提高镁碳材料的韧性、抗氧化性等物理性能.解决好纳米碳技术在镁碳耐火材料中的分散性及降低其生产成本将是今后世界范围内研究新型镁碳耐火材料的重点.【期刊名称】《佛山陶瓷》【年(卷),期】2017(027)005【总页数】4页(P1-4)【关键词】耐火材料;镁碳材料;含碳量;纳米技术;分散性【作者】杨中伦【作者单位】武汉市公安局洪山区公安分局消防大队,武汉430070【正文语种】中文耐火材料具有一定的高温力学性能、良好的体积稳定性以及热稳定性，是各种高温设备必需的材料，其耐火温度一般在1580℃以上，包含天然矿石及各种人工制品。
耐火材料按其化学成分可分为酸性、碱性和中性；按耐火度可分为普通耐火材料（1580～1770℃）、高级耐火材料（1770～2000℃）、特级耐火材料（2000℃以上）和超级耐火材料（大于3000℃）四大类；按矿物组成可分为硅酸铝质（粘土砖、高铝砖、半硅砖）、硅质（硅砖、熔融石英烧制品）、镁质（镁砖、镁铝砖、镁铬砖）、碳质（碳砖、石墨砖）、白云石质、锆英石质等。
随着当今高温工业的飞速进步，耐火材料正日益成为其不可或缺的支撑材料，并广泛应用于建材、电力、水泥、钢铁及军工等国民经济的各个领域。
上世纪70年代初，随着钢铁铸造技术的发展，传统氧化物基耐火材料逐步显示出其落后性，研究者们开始尝试将石墨引入到传统氧化物基耐火材料中，形成了氧化物-碳复合耐火材料，镁碳耐火材料即是其中的一种，它曾经在钢铁铸造工业的发展中作出了重要贡献[1-3]。
镁碳耐火材料在我国也经历了四十多年的研究和发展，并取得了显著的成绩。
但随着目前洁净钢技术、炉外精炼技术、钢铁工业节能减排技术及资源循环利用等技术的不断发展，传统的镁碳耐火材料由于较高的石墨含量（12～20wt%），也逐步开始无法满足生产要求。
δ-MnO2纳米片在多孔碳纳米纤维表面构建及其储能和电容去离子研究摘要本文通过将具有优异电化学储能性能的δ-MnO2 纳米片构建在多孔碳纳米纤维表面的方式，研究了其在超级电容器中的储能和电容去离子效果。
首先采用电化学沉积法在多孔碳纳米纤维表面制备了具有高比表面积的 MnO2 纳米片，然后采用扫描电镜观察其形貌和结构；接着将其用作电化学电容器电极并进行电容性能测试，结果表明所制备的 MnO2 纳米片有着优异的电化学性能，其最大比电容可达 600 F/g，具有良好的循环稳定性和电容去离子效果。
关键词：δ-MnO2 纳米片；多孔碳纳米纤维；超级电容器；储能；电容去离子AbstractIn this paper, the δ-MnO2 nanosheets with excellent electrochemical energy storage performance were constructed on the surface of porous carbon nanofibers to study its energy storage and capacitivedeionization effects in supercapacitors. Firstly, MnO2 nanosheets with high specific surface area were prepared on the surface of porous carbon nanofibers byelectrochemical deposition method, and their morphology and structure were observed by scanning electron microscope. Then, they were used as the electrode of electrochemical capacitor and their capacitance performance was tested. The results showed that the prepared MnO2 nanosheets had excellent electrochemical performance, and their maximumspecific capacitance could reach 600 F/g, with good cycling stability and capacitive deionization effect.Keywords: δ-MnO2 nanosheets; porous carbon nanofibers; supercapacitor; energy storage; capacitivedeionizationSupercapacitors are promising energy storage devices due to their high power density, fastcharging/discharging rate, and long cycle life. In recent years, transition metal oxides, such as MnO2, have attracted considerable interest as electrode materials for supercapacitors due to their high theoretical specific capacitance and low cost.In this study, δ-MnO2 nanosheets were synthesized using a simple hydrothermal method and then combined with porous carbon nanofibers to fabricate high-performance supercapacitor electrodes. The δ-MnO2 nanosheets were characterized by various techniques,including X-ray diffraction, transmission electron microscopy, and scanning electron microscopy. These characterizations revealed that the prepared MnO2 nanosheets were well-crystalline and had a thickness of less than 10 nm.The electrochemical performance of the fabricated supercapacitor electrodes was tested using cyclic voltammetry, galvanostatic charge/discharge, and electrochemical impedance spectroscopy techniques. The results showed that the MnO2/carbon nanofiber electrodes had excellent electrochemical performance, with a maximum specific capacitance of 600 F/g at a scan rate of 5 mV/s. The cycling stability of the electrodes was also investigated, and they showed good stability after 2000 cycles.Furthermore, the MnO2/carbon nanofiber electrodes were also tested for capacitive deionization (CDI) performance. The CDI process is an emerging technique for desalination, which uses an electrochemical cell to remove ions from saline water by applying an electrical field. The MnO2/carbon nanofiber electrodes showed good CDI performance, with a salt removal efficiency of up to 60% and a maximum salt adsorption capacity of 15 mg/g.In conclusion, δ-MnO2 nanosheets were successfully synthesized and combined with porous carbon nanofibers to fabricate high-performance supercapacitorelectrodes with good cycling stability and capacitive deionization performance. This study provides a promising strategy for the development of advanced energy storage devices and water treatmenttechnologiesIn addition to their promising applications in energy storage and water treatment, the combination of δ-MnO2 nanosheets and porous carbon nanofibers may also have potential uses in other fields. For example, the high surface area and excellent conductivity of these materials could make them good candidates for sensors and catalysts.Furthermore, this study highlights the importance of material synthesis and design in the development of advanced technologies. By carefully controlling the synthesis conditions and combining different materials, researchers can create composite materials with enhanced properties and performance. This approach could be applied to other systems and could lead tothe development of new and improved materials for various applications.Overall, the successful synthesis and characterization of δ-MnO2 nanosheets and their integration with porous carbon nanofibers demonstrate the potential for these materials in energy storage and water treatment. Future studies could focus on optimizing the performance of these materials and exploring their potential for other applicationsIn addition to energy storage and water treatment, there are other potential applications for δ-MnO2 nanosheets and porous carbon nanofibers. For example, they could be used in catalysis, sensing, and electronic devices.Catalysis is an important field with applications in the chemical and pharmaceutical industries. δ-MnO2 nanosheets have been shown to exhibit high catalytic activity in the oxidation of benzene to phenol, as well as in the oxygen reduction reaction for fuel cells. The integration of these nanosheets with porous carbon nanofibers could provide a high surface area and improved reactivity, leading to even higher catalytic performance.Sensing is another area where these materials could be useful. The high surface area and porosity of the carbon nanofibers could allow for the adsorption ofmolecules, while the δ-MnO2 nanosheets could act as a transducer, converting the adsorption event into an electrical signal. This could be applied in a variety of sensing applications, such as environmental monitoring or medical diagnostics.Finally, the unique properties of these materials could make them useful in electronic devices. For example, the high surface area of the carbon nanofibers could be exploited in the development of electrodes for batteries or capacitors, while the semiconducting properties of the δ-MnO2 nanosheets could be applied in the development of electronic devices such as field-effect transistors.In conclusion, the synthesis and characterization of δ-MnO2 nanosheets integrated with porous carbon nanofibers represent an important step forward in the development of advanced materials for energy storage, water treatment, catalysis, sensing, and electronics. Further research is needed to optimize the performance of these materials and explore their potential for other applicationsThe synthesis and characterization of δ-MnO2 nanosheets integrated with porous carbon nanofibers hold promising potential in various fields such asenergy storage, water treatment, catalysis, sensing, and electronics. These advanced materials could significantly enhance the performance of electronic devices and address various environmental challenges. Further studies are required to optimize the properties and explore the various application possibilities of these materials。
碳纳米纤维修饰碳纤维的研究及其进展摘要：探究了一些碳纤维的制备举措与其研究进展，尤其对碳纳米管修饰碳纤维的研究进展进行了全面的分析，阐释了化学气相沉淀法制备碳纳米纤维/碳纤维复合材料增强体，针对几类制备程序的优缺点予以了研究。
关键词：碳纳米纤维；修饰；碳纤维；研究；进展碳纤维是一种碳饱和度在九十五个百分点，具有一定强度及高比的模量，其中包括有机纤维石墨化处理而获取的高性能碳纤维材料。
碳纤维有较强的耐腐蚀性及热膨胀系数、摩擦力偏低且质量小等物理特点，在航空、电子以及吸附分离等领域已经被大范围应用。
不过，碳纤维外层光滑、且具有较强的惰性，活性团少，造成碳纤维界面粘结性偏低，在一定程度上遏制了碳纤维的应用。
为了深化碳纤维的外层特性，增加碳纤维的界面强度，相关研究员予以了大量研究。
这些人员将碳纳米纤维作为增强体，经化学气相沉积法与涂层法等差异化举措嫁接至碳纤维外层，以达到深化碳纤维界面强度的目的。
一些研究工作者经气相沉积法，控制并改变碳纳米管的生长环境系数，在碳纤维表面成功获得定向及非定向的碳纳米管。
一些国外学者通过电泳法成功地获得碳纳米管/碳纤维增强体，使其相应的界面强度增加三十个百分点。
目前，我国相关课题研究组经化学接枝的方法成功地制备出碳纳米管/碳纤维增强体。
文章将以碳纳米纤维修饰碳纤维的研究及其进展作为切入点，在此基础上予以深入的探究，相关内容如下所述。
1 碳纤维的制备形式碳纤维依附于其原料能够分为下述几种:（1）聚丙烯睛基碳纤维（2）聚乙烯醇基碳纤维（3）粘胶基碳纤维（4）沥青基碳纤维等，近年来，碳纤维的制备举措有有干法及湿法纺丝等方式。
聚丙烯睛基碳纤维由于具有一定的强度，所制造的工艺相对成熟，是现阶段主要的碳纤维种类，以聚丙烯睛基碳纤维为例，简单阐释其制备工序。
碳纤维的常规制备工序即:原丝、预氧化、碳化以及外层处理碳纤维。
碳纤维的质量依附于原丝，原丝越好，那么其品质就越优，生产程序的优劣影响了碳纤维的质量。
第27卷 第8期2006年8月纺 织 学 报Journal of Textile Research Vol.27 No.8Aug. 2006文章编号:0253 9721(2006)08 0001 04纳米氧化镁对活性炭纤维表面的修饰刘秀军1,2,赵乃勤1(1.天津大学材料科学与工程学院,天津 300072;2.天津工业大学改性与功能纤维天津市重点实验室,天津 300160)摘 要 通过化学沉积法将纳米MgO 微粒分散在活性炭纤维表面。
分析了NaOH 浓度及反应时间对活性炭纤维负载MgO 的影响,得出了在活性炭纤维表面负载均匀的纳米MgO 颗粒的最佳条件。
利用扫描电子显微镜(SE M )观察到分散在活性炭纤维表面的MgO 颗粒直径在50~100n m 之间;用X 射线光电子能谱(XPS)对活性炭纤维表面进行分析,结果也表明在纤维表面存在MgO 微粒。
关键词 纳米氧化镁;活性炭纤维;扫描电子显微镜(SEM);X 射线光电子能谱(XPS)中图分类号:TS102.43;TQ342.86 文献标识码:ASurface modification of activated carbon fiber by nanometer MgOLI U Xiu jun 1,2,ZHAO Nai qin1(1.School o f Materia l Science and Engineering ,Tian j in University ,Tian j in 300072,China ; 2.Tian j in Municipal Key Laboratory o f Fiber Modi fication an d Functional Fiber ,Tian jin Polytechnic Unive rsity ,Tianjin 300160,China )Abstract The dispersing of MgO nano particles on the surface of the ac tivated carbon fiber (AC F)was affected by che mical precipitation.The optimized conditions for e ven dispersing of MgO nano particles on the surface of AC F were obtained through analyzing different concentrations of NaOH and duration of reaction.The photographs of scanning electronic microscopy (SEM)showed that the size of MgO particle was ranging from 50nm to 100nm.The X ray photoelectron spectrosc opy (XPS)analysis demonstrated MgO presence on the surface of AC F.Key words nanometer MgO;activated carbon fiber(ACF);scanning electronic microscopy (SE M);X ray photoelectron spectroscopy(XPS)收稿日期:2005-10-25 修回日期:2006-02-24作者简介:刘秀军(1963-),男,副教授,博士。
主要研究领域为炭材料、功能材料和化学助剂等。
碳纤维是将有机原纤维如粘胶基纤维、酚醛树脂纤维、聚丙烯腈基纤维、沥青基纤维等经预氧化、炭化制备而成的。
碳纤维经活化后,可以作为继常规活性炭和颗粒活性炭之后的第三代活性炭吸附材料。
纳米氧化镁是随着纳米材料的发展而诞生的一种新型高功能精细无机材料,由于具有不同于本体材料的热、光、电、力学和化学等特殊性能,而被广泛应用于高级陶瓷材料、电气绝缘材料、化妆品、油漆、橡胶填充剂、酸性气体吸附剂、催化剂载体等[1,2]。
文献[3]提出,将超细氧化镁分散在活性炭纤维表面能增强对甲烷的吸附作用。
粉体纳米氧化镁制备方法包括固相法、气相法及液相法,其中液相法是目前广泛使用的方法。
液相法又包括直接沉淀法[4,5]、均匀沉淀法[6,7]、溶胶凝胶法[8]等。
通过液相沉积法,在活性炭纤维表面负载比较均匀的纳米级氧化镁颗粒,可提高其对储能气体的吸附作用。
1 实验部分1 1 碳纤维表面处理及活化以沥青基碳纤维为原料,经蒸馏水清洗后,使用丙酮除油、脱水。
将处理后的碳纤维置于加热炉中,在N 2保护下以5 min 的速率升至实验温度(850~950 ),通入混合气体(H2O+C O2)保温20~40min,然后冷却至200 以下取出样品。
1 2 纳米氧化镁的负载配置一定浓度的Mg(NO3)2及NaOH溶液,将已制备的活性炭纤维浸渍于Mg(NO3)2溶液中。
滴加NaOH溶液,调节pH值为9,反应一定时间后用蒸馏水清洗活性炭纤维,然后置于80 真空干燥箱中烘干。
将烘干后的活性炭纤维置于加热炉中,用N2保护,加热至350 ,保温3 5h,随炉冷至200 以下空冷,活性炭纤维表面的Mg(OH)2即可分解成MgO,即得到负载纳米MgO的活性炭纤维。
1 3 性能测试采用P HILIPS公司的XL30 ESE M环境扫描电镜观察负载后活性炭纤维的表面形貌。
采用美国Quantachrome公司的CHE MB ET 3000吸附仪,利用低温(77K)N2吸附法测定活性炭纤维的比表面积。
使用美国Micromeritics公司的ASAP2000M物理吸附仪,按照容量法原理以N2作吸附质,在液氮中(77K)进行吸附,测定活性炭的N2吸附等温线。
然后依据密度函数理论和正则化处理方法计算出样品的整体孔径分布。
采用美国Perkin Elmer公司的PHI1600ESC A SYSTE M型光电子能谱仪对纤维表面的元素组成、相对含量及官能团种类和数量进行分析。
2 结果与讨论2 1 NaOH浓度对MgO形成的影响图1为不同NaOH浓度(0 2、0 4、0 6、1 0mol L)下活性炭纤维表面形貌的SE M照片。
由图1可知,随着NaOH溶液浓度的提高,负载在纤维基体上的MgO颗粒数量增加,NaOH溶液浓度为1 0mol L时出现了大量团聚体。
在活性炭纤维不同部位都存在类似形状的纳米MgO颗粒和纳米粒子特有的团聚体[9](见图1中箭头所指)。
这是由于NaOH溶液浓度的提高加快了与Mg(NO3)2反应生成沉淀Mg(OH)2的速度,使沉淀Mg(OH)2交联成片状,生成较大颗粒或成片的MgO。
当NaOH溶液浓度为0 2mol L时,负载在活性炭纤维上的MgO颗粒分散度较好,粒径较小且均匀,所以负载时NaOH 溶液浓度选0 2mol L为宜。
图1 不同NaOH浓度下活性炭纤维表面形貌SEM照片2.2 沉淀反应时间对MgO形成的影响用浓度为0.2mol L的Na OH溶液与饱和的Mg(NO3)2反应,分别反应0 5、1 0、1 5、2 0h后清洗、真空干燥。
将干燥后的活性炭纤维置于管式炉中,在N2保护下加热制备负载MgO的活性炭纤维。
图2为不同反应时间时活性炭纤维表面形貌的SE M 照片。
图2 不同反应时间活性炭纤维表面形貌的SEM照片从图2可看到,沉淀反应0 5h后活性炭纤维表面基本上没有氧化物,这说明反应时间太短,难以在活性炭纤维表面形成足量的Mg(OH)2。
反应1h后活性炭纤维表面上的MgO颗粒细小,而反应1 5、2h 时活性炭纤维表面上的MgO颗粒有很多呈大块的团聚体。
维持一定的反应时间可以在活性炭纤维表面负载MgO颗粒,但是时间过长会引起小颗粒重新溶解,大颗粒继续长大,因此沉淀反应时间为1h较为理想。
在此工艺条件下,在活性炭纤维表面分散2 !纺织学报第27卷有MgO 颗粒,大部分MgO 颗粒粒径为50~100nm 。
2.3 负载MgO 活性炭纤维微孔结构及分析图3为负载MgO 前后活性炭纤维的孔径分布。
由图3可以看出,负载MgO 后孔径小于1nm 的微孔增加,而1nm 以上的微孔明显减少。
说明MgO 占据一定的微孔空间,使孔径变小。
负载MgO 前后活性炭纤维的比表面积和孔容分别为2236、1362m 2g 和0 706、0 443mL g,可以看出由于MgO 的存在使比表面积和孔容显著降低了。
图3 负载MgO 前后活性炭纤维样品的孔径分布图4为负载MgO 前后活性炭纤维的XPS 全扫描能谱。
从图4可知,活性炭纤维表面元素仍以C 、O 为主。
未负载MgO 的活性炭纤维表面没有出现Mg 的特征峰,负载MgO 的活性炭纤维的全扫描能谱中出现了Mg2s 和Mg2p 峰,同时活性炭纤维表面的含氧量有所提高,但表面官能团的类型并未发生变化,从Mg 元素的含量来看活性炭纤维表面MgO 的量较少。
而活性炭纤维的比表面积和孔容却下降很多,尤其是1nm 以上的孔损失很大。
这说明在形成Mg (OH)2沉淀的反应过程中,沉淀易在1nm 以上的微孔附近成核长大。
从而使活性炭纤维孔径和孔容减小,特别是在微孔孔口处形成的沉淀对微孔的影响很大。
而小于1nm 的微孔中,Mg (OH)2的晶核生长图4 MgO 负载前后的活性炭纤维的XPS 全扫描能谱图空间有限,这种尺寸的晶核不稳定,不能有效长大。
按照晶核长大理论,晶核只有长到一定尺寸(临界尺寸)后才能成片、稳定地存在。
所以在1nm 以下微孔附近的晶核只能重新溶解,在其它位置生长,因而1nm 以下的微孔损失小,而1nm 以上微孔由于MgO 的存在而大量减少。
3 结 论将活性炭纤维浸于饱和的Mg (NO 3)2溶液中,用0 2mol L 的NaOH 溶液滴至pH 值为9,浸渍1h,再经烘干、加热后,通过SE M 图像可以观察到在活性炭纤维表面存在50~100nm 的均匀分散的MgO 颗粒。
比表面积及孔径分析表明,活性炭纤维表面负载MgO 后,1nm 以上的微孔明显减少,而更小的微孔增加;比表面积与孔容也显著降低。
对活性炭纤维表面进行全扫描能谱图也证明在纤维表面存在MgO 微粒。
FZXB参考文献:[1] Lucas E M ,Klabunde K J.Nanocrystals as destructiveadsorbents for mi mies of chemical warfare agents [J ].Nanostructured Mater ials,1999,(12):179-182.(下转第15页)3第8期刘秀军等:纳米氧化镁对活性炭纤维表面的修饰!物透气仪测定织物在一定压差条件下,单位时间内通过织物的空气量。
