色谱柱老化
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气相色谱柱老化程序
气相色谱柱老化是一个随着时间而渐进的过程,随着柱子使用次数的增加,柱子的性能会逐渐下降。
幸运的是,气相色谱柱老化可以通过一些简单的步骤来减缓甚至避免。
以下是气相色谱柱老化程序的概述:
1. 定期清洗柱子。
使用适当的洗涤溶液定期清洗柱子,以去除任何残留物和污垢。
请注意,清洗溶液应与柱子的材质相匹配,以避免损坏柱子。
2. 避免过量加热。
气相色谱柱子的过度加热是导致老化的原因之一。
因此,应尽可能避免超过柱子的最高使用温度。
此外,建议在操作过程中使用梯度温度程序。
3. 适度调整流量和温度。
气相色谱柱子应在适当的温度和流量条件下运行,以避免柱子过度磨损。
在使用柱子之前,请确保对温度和流量进行了适当的调整。
4. 储存柱子时使用适当的塑料罐。
将柱子储存在适当的塑料罐中,以避免柱子与其他化学物质接触。
此外,柱子应定期检查,并避免长时间存储。
5. 注意使用柱子的气体性质和单位。
柱子的状态方程和单位应与运行柱子的气体相匹配。
同时,建议使用合适的限制峰宽的方法,以确保检测精度。
综上所述,以上是气相色谱柱老化程序的概述,需要定期清洗
柱子,避免过量加热,适度调整流量和温度,储存柱子时使用适当的塑料罐和注意使用柱子的气体性质和单位。
色谱柱塌陷
色谱柱塌陷通常是由以下原因造成的:
1. 色谱柱老化:色谱柱在使用过程中会出现老化现象,使得柱效下降,从而引发塌陷问题。
2. 柱内压力过高:当色谱柱内部压力过大时,可能会导致固定相流失,从而引发塌陷问题。
3. 柱内溶液过浓或过稠:如果色谱柱内的溶液过于浓稠,可能会导致固定相无法正常分离,从而引发塌陷问题。
4. 柱温过高:过高的柱温可能会导致固定相和流动相发生反应,从而引发塌陷问题。
5. 柱床填充不均匀:如果在填充色谱柱床时操作不当,导致填充不均匀,可能会引发塌陷问题。
为防止色谱柱塌陷,可以使用以下方法:
1. 定期对色谱柱进行维护和保养,包括清洁和更换固定相。
2. 调整色谱柱内的压力,使其保持在适当的范围内。
3. 选用适当的溶剂,避免使用过于浓稠的溶液作为流动相。
4. 控制柱温在合理的范围内,避免过高的柱温导致固定相和流动相发生反应。
5. 在填充色谱柱床时,确保填充均匀,避免出现填充不均匀的情况。
综上所述,为防止色谱柱塌陷,我们需要定期对色谱柱进行
维护和保养,控制好柱内压力、温度、流动相浓度以及填充均匀度等方面的问题。
色谱柱老化名词解释
色谱柱老化又称之为“色谱柱活化”或者“烧柱子”、“烤柱子”。
色谱柱供应商和仪器厂家均建议对新的色谱柱、长期放置未使用又重新启用的色谱柱、长期使用的色谱柱和进行复杂基质或者大量样品分析的色谱柱进行老化。
色谱柱的老化具有多个方面的作用,对于新的色谱柱,通过色谱柱的老化,可以除去柱内残留的溶剂、键合或者涂布不够稳定的固定液,让新柱子性能更稳定;对于长期放置未使用又重新启用的色谱柱,通过色谱柱的老化,可以排除由于长期放置进入色谱柱内的氧气、水等物质,使色谱柱性能恢复最佳;对于长期使用的色谱柱和进行复杂基质或者大量样品分析的色谱柱,通过色谱柱的老化,一方面可以排除频繁使用造成的高沸点杂质残留,另一方面可以通过固定相的热胀冷缩,重新覆盖住色谱柱内壁上部分由于固定相流失造成的活性位点。
新色谱柱老化步骤
一、清洁准备
确保色谱柱和相关配件均已清洗干净,去除可能存在的污染物和残留物。
检查色谱柱的接口是否紧密,防止在老化过程中出现泄漏。
二、升温老化
将色谱柱安装在色谱仪上,确保固定牢固。
打开色谱仪,设定初始温度低于柱子的极限使用温度。
缓慢升温至色谱柱的最高使用温度,保持一定时间,通常为2-4小时。
在升温过程中,确保没有突然的温度变化,以免损坏色谱柱。
三、检测性能
在老化过程中,定期检查色谱柱的性能,如峰形、分离度等。
如果发现色谱柱性能下降或出现异常,应立即停止老化,检查原因并采取相应措施。
四、降温结束
完成老化后,将色谱柱降温至初始温度或更低。
关闭色谱仪,取下色谱柱并妥善保存。
五、保存色谱柱
将色谱柱保存在干燥、避光的地方,避免与污染物接触。
在保存过程中,避免过度弯曲或扭曲色谱柱,以免损坏内部结构。
六、记录与评估
记录老化的温度、时间和相关数据。
对老化的效果进行评估,如果效果不佳,可能需要重新进行老化或更换色谱柱。
七、确定老化完成
根据老化过程中的检测结果和性能表现,确定色谱柱是否已经老化完成。
如果性能表现稳定且符合要求,则可以认为老化完成。
如果性能表现不稳定或未达到要求,则可能需要重新进行老化或采取其他措施来改善色谱柱的性能。
色谱柱老化方法色谱柱是色谱分析中不可缺少的一部分,它的选择和使用对于分析结果的准确性和可靠性至关重要。
然而,色谱柱在使用过程中难免会出现老化现象,影响色谱分析的准确性和稳定性。
因此,色谱柱的老化方法成为了一个热门的研究课题。
一、老化原因色谱柱的老化主要是由于样品残留、溶剂残留、高温、高压等因素的影响。
其中,样品和溶剂的残留是造成色谱柱老化的主要原因。
样品和溶剂残留会使得色谱柱内部的化合物积聚,导致柱内压力升高,从而加速色谱柱的老化。
二、老化检测方法为了检测色谱柱的老化情况,研究人员通常采用以下方法进行检测:1. 柱温升高法该方法是通过将色谱柱的温度升高,观察柱前后峰形和峰高的变化情况来判断色谱柱的老化情况。
当色谱柱老化时,柱前峰形会变宽,峰高会降低。
2. 柱效法柱效是指色谱柱在一定条件下的分离效果。
当色谱柱老化时,柱效会降低,分离效果变差。
3. 柱寿命法柱寿命是指色谱柱在一定条件下的使用寿命。
当色谱柱老化时,柱寿命会降低,需要更换新的色谱柱。
三、老化防治方法为了延长色谱柱的使用寿命,研究人员通常采用以下方法进行老化防治:1. 选择合适的色谱柱选择合适的色谱柱是延长色谱柱使用寿命的关键。
应根据样品的性质、分析条件等因素选择合适的色谱柱,避免选择不合适的色谱柱导致柱内压力升高,加速色谱柱的老化。
2. 采用适当的洗脱剂采用适当的洗脱剂能够有效地去除色谱柱内部的样品残留和溶剂残留,减少柱内压力的升高,延长色谱柱的使用寿命。
3. 降低柱温降低柱温是延长色谱柱使用寿命的有效方法。
在保证分离效果的基础上,尽量降低柱温,减缓色谱柱的老化速度。
4. 定期维护和更换色谱柱定期维护和更换色谱柱是保证色谱分析准确性和稳定性的必要措施。
应定期检查色谱柱的老化情况,及时更换老化的色谱柱,避免对分析结果的影响。
综上所述,色谱柱的老化方法是色谱分析中一个重要的课题。
通过选择合适的色谱柱、采用适当的洗脱剂、降低柱温以及定期维护和更换色谱柱等方法,能够有效地延长色谱柱的使用寿命,提高色谱分析的准确性和稳定性。
色谱柱的老化色谱柱的老化是分析仪器维护中一个非常重要的问题,它直接影响分析仪器的性能和精度,从而影响整个分析实验的可靠性和准确性。
色谱柱是一种用于分离物质的分析仪器,它是色谱分析的基本要素,也是色谱分析仪器的核心组件。
由于它的重要性,色谱柱的老化问题在分析仪器的维护中受到了重视。
色谱柱老化是指在色谱柱使用一段时间后,因各种因素,色谱柱的孔径和结构发生变化,使柱的分离度降低,从而影响分析仪器的性能和准确性。
色谱柱老化的原因有很多,主要有以下几点:1、仪器本身的问题,如色谱柱质量本身就不高;2、色谱柱的使用环境问题,如温度和湿度不适宜;3、操作不当,如色谱柱的清洗不当;4、分析仪器的使用寿命,超过使用寿命后就会引起色谱柱老化;5、色谱柱本身的特性,如毛细管色谱柱老化更为严重。
色谱柱老化会对仪器的性能和精度造成很大影响,如柱内溶剂会变淡,柱效率降低,柱内孔径变大,柱分离度降低,柱结构变形等。
这些都会导致仪器数据的偏差,从而影响分析结果的准确性。
为了减少色谱柱老化,应该采取一些有效的措施,如:1、选择合适的色谱柱,选择质量较好的色谱柱,可以延长色谱柱的使用寿命;2、控制环境温度和湿度,环境温度和湿度对色谱柱的老化有很大影响,保持环境温度和湿度在一定范围内,可以减少色谱柱的老化;3、注意清洗,色谱柱的清洗应根据实际情况来定,不能太频繁,也不能太少,过多的清洗也会加速色谱柱的老化;4、更换色谱柱,色谱柱的使用寿命有限,在色谱柱老化达到一定程度后,应及时更换新的色谱柱,以保证实验数据的准确性;5、定期维护,定期对色谱柱进行检查和维护,以及及时加溶剂,可以确保色谱柱的正常使用。
总之,色谱柱的老化是分析仪器维护中的一个重要问题,应该采取有效的措施,如选择质量良好的色谱柱、控制环境温度和湿度、注意清洗、及时更换色谱柱和定期维护等,以减少色谱柱的老化,保证分析结果的准确性。
气相色谱老化柱子的方法
气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种通过样品在固定柱子上的分离和分析来确定混合物成分的方法。
而气相色谱柱老化是指柱子使用一段时间后,由于样品残留物、溶剂零蒸发和化学反应等因素,导致柱子特性发生变化,分离效果下降,从而影响分析结果。
以下是一些常用的气相色谱柱老化方法:
1. 温度老化法:将柱子温度升至较高的温度,进行一定时间的老化,通常在200-300℃之间。
此方法可以清除可能残留在柱子中的有机物,有助于恢复柱子的分离能力。
2. 酸碱洗脱法:使用酸性或碱性洗脱剂将柱子进行洗脱,以去除残留物。
一般用0.1 M的盐酸或氢氧化钠溶液进行洗脱,然后用纯水进行冲洗,最后用干燥剂将柱子彻底干燥。
3. 洗脱溶剂老化法:用合适的洗脱溶剂(如丙酮、甲醇、二氯甲烷等)将柱子进行连续洗脱,以去除残留物。
洗脱溶剂的选择应根据柱子的材质和适应性来确定。
4. 脱氧老化法:通过在高温下通入纯净氢气或氮气,将柱子内的氧气全部脱除,减少柱子老化的速度。
这种方法需要使用专门的脱氧装置,操作较为复杂。
需要注意的是,柱子的老化也是自然现象,不可逆转。
因此,定期更换柱子是保证分析结果准确性和可靠性的重要措施。
同
时,平时应注意柱子的维护和保养,如定期清洁、正确使用和储存等,可以延缓柱子老化的速度。
色谱柱老化注意事项色谱柱是色谱分析中至关重要的一部分,它是负责分离样品中各种成分的核心组成部分。
但是,随着色谱柱的使用,柱子中的填充物会老化,从而对分析结果产生影响。
因此,我们需要认识到色谱柱老化的原因和注意事项,以保证分析结果的准确性和可靠性。
色谱柱老化的原因在正常使用时,色谱柱可能会因为以下原因而老化:1.样品成分对填充物的腐蚀作用2.柱子中填充物的堵塞3.前处理材料或洗涤剂残留4.不当的存储条件或使用这些因素都可能会影响色谱柱的分离效果和精确性,进而影响实验结果的准确性。
色谱柱老化的注意事项为了避免色谱柱老化造成的影响,我们应该注意以下事项:1. 使用前检查柱子是否合适色谱柱的选择应根据样品的性质、分析方法和分离条件等因素进行选择。
使用前应检查是否合适并进行必要的准备。
同时,柱子的连接也非常重要,连接处应该严密、无漏气现象。
2. 操作时避免过高温度和压力色谱柱的填充物通常对温度和压力敏感,应避免在高温或高压下操作。
此外,柱子应定期检查,如发现柱子内的压力非常高,应该立即停止分析,并进行柱子清洗和调试。
3. 调整操作参数以防尘埃堵塞色谱柱的堵塞是主要的老化原因之一。
因此,我们需要调整操作参数以减少尘埃或杂质在柱子中堆积的几率。
对于需要减少样品中杂质的实验,可以在加样之前采取前处理操作,如过滤或固相萃取,来减少分析中柱子的污染。
4. 定期进行柱子清洗和维护定期清洗和维护色谱柱可确保其长期稳定运行。
常用清洗方法包括反向流洗涤、溶剂开发和充实。
同时,在清洗前和清洗后,应检查是否有异常、温度异常或压力异常等情况发生。
总结色谱柱老化不但会影响实验的准确性和可靠性,更会大大降低实验的效率。
因此,我们需要认真注意柱子的使用和维护,以保证色谱柱的长期稳定运行。
通过了解色谱柱老化的原因和注意事项,科学合理地进行实验,这样才能更好地应对色谱柱老化带来的问题。
什么情况下需要对色谱柱做老化处理色谱柱常见问题解决方法什么情况下需要对色谱柱做老化处理检测色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。
1.老化的方法:老化的方法通常是将色谱柱升至一恒定温度,通常为其温度上限。
特别情况下,可加热至使用温度之上约10~20℃左右,但是确定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱。
当到达老化温度后,记录并察看基线。
初始阶段基线应持续上升,在到达老化温度后5~10分钟开始下降,并且会持续30~90分钟。
当到达一个固定的值后就会稳定下来。
假如在2~3小时后基线仍无法稳定或在15~20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统有泄漏或者污染。
碰到这样的情况,应立刻将柱温降到40℃以下,尽快的检查系统并解决相关的问题。
假如还是连续的老化,不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。
另外,老化的时间也不宜过长,不然会降低色谱柱的使用寿命。
一般来说,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长,而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。
2. 设置确认载气流速对于毛细管色谱柱,载气的种类高纯度氮气或氢气。
载气的纯度大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。
假如您使用的是毛细管色谱柱,那么依照载气的平均线速度(cm/sec),而不是利用载气流量(mL/min)来对载气做出评价。
由于柱效的计算接受的是载气的平均线速度。
推举平均线速度值:氮气:10~12cm/sec;氢气:20~25cm/sec。
在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命,而且很大程度的降低了背景噪音。
建议安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。
使用ECD系统时,能在其辅佑襄助气路中也安装一个脱氧管。
3.柱流失检测在色谱柱老化过程结束后,利用程序升温作一次空白试验(不进样)。
一般是以10℃/min从50℃升至使用温度,达到使用温度后保持10min。
这样我们就会得到一张流失图。
这些数值可能对今后作对比试验和试验问题的解决有帮忙。
气相色谱柱老化问题的探讨色谱柱维修保养1、色谱柱老化的目的:是彻底除去填充物中的残留溶剂和某些挥发性的物质;另一方面是促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上。
而且新的气相色谱柱必须老化。
2、方法:在常温下使用的色谱柱,可直接装在色谱仪上,接通载气,冲至基线平稳即可使用;如果色谱柱在高温操作条件下应用,则在比操作温度稍高的温度下通载气几小时至几十小时,彻底冲出固定液中易挥发的物质,到基线平稳后即可投入使用。
不同的色谱柱老化方法也不同。
具体方法如下:色谱柱一、毛细管柱确保载气流过毛细管柱15-30分钟。
缓慢程序升温(5/min)到老化温度。
zui初老化温度4 hours。
如果柱子受到污染,可在推荐的zui高色谱柱温度低20 C的条件下,老化柱子。
一般推荐的老化温度为:Tcond = Tmax/2 - Tapp/2 + Tapp这里:Tcond =老化温度Tmax =色谱柱推荐采用的zui高温度Tapp =应用中使用的zui高温度在老化柱子时,一定不要将毛细管接在检测器上。
应将那一端放空,同时将检测器用闷头堵上。
如果是FID,容许接在上面,但应该将检测器温度升上去。
二、填充柱将柱子接通载气,流速5~10ml/min,在高于使用温度5~10℃(但必须低于柱子使用限制温度)下老化8~24小时,目的是去除装柱时的残留溶剂,使固定液分布均匀,提高柱效。
老化时必须将柱子与检测器的连接断开以免污染检测器一般不需要买一个专门的色谱柱老化箱,色谱柱老化当然放在色谱柱温箱内。
氮气作为载气,在色谱管路中是流动的,无论是老化色谱柱还是分析实验中,氮气都是放空到空气中的,色谱检测器比如FID的喷嘴,本来就是中空的,检测过程中燃烧的只是氢气和助燃气(空气或氧气),氮气从喷嘴中出来就放空了,所以不存在柱温箱内聚集的问题。
还有,在色谱柱老化时,因不需要点火,所以氢气和空气都不用开。
但有另外一种情况,所使用的检测器是TCD(热导池检测器)时,国内一般使用氢气做载气,这时应特别注意,如果柱温箱内载气流路漏气,将会在柱温箱内集聚氢气,其实氢气在柱温箱内爆炸的事以前是常有的事。
色谱柱老化对气相色谱分析的影响摘要:气相色谱仪是一种被广泛应用于物质分离、分析的仪器。
色谱柱的老化是气相色谱使用过程中常见的并且很重要的操作。
在老化的过程中有许多需要注意的细节。
基于此,本文从理论上探讨了在哪些情况下色谱柱需要老化及平时老化过程中需要注意的事项。
文章后半部分以有无老化过程的色谱分析应用来验证老化对于气相色谱分析的的重要作用。
试验证明色谱柱老化后,柱效有很大的提高,具有很好的除杂效果。
关键词:气相色谱; 老化; 色谱柱; 柱效The effect of chromatographic column aging on gas chromatographic analysisHU Xing-Bo, HUANG Lei, HAN Shi-Jie, ZHOU Jin-Yan, HUANG Yan-Jie,SHEN You-Di(South China National Centre of Metrology,Guangdong Provincial Institute of Metrology,Guangzhou510405)ABSTRACT: Gas chromatography is a kind of instrument which widely used in material separation and analysis. Aging of chromatographic column is a common and important operation in the use of gas chromatography. There are many details that need paid attention in the aging process. Based on this, this paper theoretically discusses in which cases the chromatographic column needs to be aging and the matters that need paid attention in the usual aging process. The last part of the paper verifies the important role of aging in gas chromatography analysis with or without aging process .The experiment shows that the column efficiency is greatly improved after aging ,and it has a good effect of removing impurities.KEYWORDS:gas chromatography; aging;chromatographiccolumn;Column efficiency气相色谱仪是实验室常用的一种分析仪器,它具有高选择性、高灵敏度、高效能、分析速度快、所需样品量小、应用范围广等特点,已经广泛的应用在生物化学、化学化工、医药卫生[1]、食品等社会的许多方面甚至国家诸如西气东输等重大工程[2]。
色谱柱老化程序设置
色谱柱老化是指为保证分离效果和持久性,必须逐步使用高性能液
相色谱柱。
在日常使用过程中,色谱柱会老化和磨损,这将导致分离
效果严重下降。
因此,定期进行色谱柱的老化程序设置是至关重要的。
下面是色谱柱老化程序设置的具体步骤:
1. 清洗柱子:首先需要将色谱柱与色谱仪拆开,然后使用压缩空气将
沉积在柱子表面的灰尘、杂质等清除干净。
2. 进行一次保护:检测到色谱柱老化现象时,建议在使用前先进行一
次“保护”,即用保护剂溶液通洗色谱柱10-20分钟,以降低色谱柱在使
用过程中的损坏。
3. 制定老化方案:根据实际的老化情况,需要制定不同的老化方式,
一般包括温度老化、溶剂老化和高压老化。
老化时间和条件,需要根
据柱子的使用状态和品种来设置。
4. 老化方案的实施:在老化前需要将色谱柱清洗干净,然后按照具体
的老化方案进行实施。
可以将色谱柱连接到色谱仪上,以及逐步增加
老化条件(如温度、溶剂浓度、压力等)来进行老化。
注意控制好老
化参数,避免老化过度导致柱子损坏。
5. 检测老化效果:老化程序执行完毕后,需要对柱子进行评估,评估
老化效果。
可以使用一些标准样品进行测试,比较不同老化程序所得到的结果,从而确定柱子是否老化严重。
总之,色谱柱老化程序的设置非常重要,必须根据具体情况制定最合适的老化程序,从而确保柱子的持久性和分离效果。
色谱柱老化
色谱柱老化是指在长期使用中,色谱柱出现各种问题,包括分离效果下降、峰形变形、峰面积变小、峰宽变宽等等,导致色谱分析数据精度和准确性的降低。
色谱柱老化的原因有很多,主要包括以下几方面:
一、样品装备的选择
样品装备的选择直接影响着色谱柱的寿命,如果样品装备不正确,将对柱子造成影响,加速柱子老化。
比如,使用酸性溶液、碱性溶液、高浓度盐溶液等装备样品,这些条件都可能导致色谱柱表面的硅氧化物被破坏,这进而影响柱子分离和峰形。
二、样品质量
优质的样品有助于延长色谱柱波动,延缓老化速度。
反之,样品质量差的话,可能会对柱子造成腐蚀性作用,加速其老化。
三、使用条件
色谱柱的使用条件对柱寿命也有很大的影响。
如单次大量样品的分析,样品流量过大,都会导致样品持续地流过色谱柱,进而加快柱老化。
在使用色谱柱的过程中,应该按照生产厂家提供的操作规程操作,特别需要注意的是柱头的压紧,柱头压紧不严,会导致高气压泄漏。
有时也要特别注意峰面积变小的问题,这种情况往往是注射器老化造成的,应该立刻更换,以免引起大量数据的损失。
从柱子老化程度看,老化的程度多种多样,有轻度老化、中度老化、严重 old,轻度老化的表现,峰形变形、峰面积变小、峰宽变宽等等,一般方法是定期召回柱子,把召回的后的柱子和新柱子配对,从而得到更加较准确的分析结果;中度老化表现为峰的间距难以分离,加强保养柱子和更换色谱柱是处理中度老化的方法,严重老化的表现为分离效果降低到无法分析的程度,必须更换新柱,才能进行分析。
综上所述,色谱柱老化是显而易见的,因此制定一套合理的保养色谱柱的方案,对于提高分析数据的准确性和精度以及钱财上的节省都具有重要的意义。
C8安捷伦色谱柱的老化方法如下:1. 硅胶基质键合相:将色谱柱连接到液相色谱系统上,使用0.1%甲酸水溶液(或其他pH值为2-3的缓冲溶液)以0.5-1.0 mL/min的流速冲洗色谱柱20倍柱体积。
然后使用甲醇冲洗色谱柱20倍柱体积。
老化温度为40-60℃,保持1-2小时。
2. 环氧基质键合相:将色谱柱连接到液相色谱系统上,使用0.1%甲酸水溶液(或其他pH值为2-3的缓冲溶液)以0.5-1.0 mL/min的流速冲洗色谱柱20倍柱体积。
然后使用甲醇冲洗色谱柱20倍柱体积。
老化温度为40-60℃,保持1-2小时。
3. 磺酸基质键合相:将色谱柱连接到液相色谱系统上,使用0.1%甲酸水溶液(或其他pH值为2-3的缓冲溶液)以0.5-1.0 mL/min的流速冲洗色谱柱20倍柱体积。
然后使用甲醇冲洗色谱柱20倍柱体积。
老化温度为40-60℃,保持1-2小时。
4. 聚合物基质键合相:将色谱柱连接到液相色谱系统上,使用0.1%甲酸水溶液(或其他pH值为2-3的缓冲溶液)以0.5-1.0 mL/min的流速冲洗色谱柱20倍柱体积。
然后使用甲醇冲洗色谱柱20倍柱体积。
老化温度为40-60℃,保持1-2小时。
5. 硅胶基质反相相:将色谱柱连接到液相色谱系统上,使用0.1%甲酸水溶液(或其他pH值为2-3的缓冲溶液)以0.5-1.0 mL/min的流速冲洗色谱柱20倍柱体积。
然后使用甲醇冲洗色谱柱20倍柱体积。
老化温度为40-60℃,保持1-2小时。
6. 环氧基质反相相:将色谱柱连接到液相色谱系统上,使用0.1%甲酸水溶液(或其他pH值为2-3的缓冲溶液)以0.5-1.0 mL/min的流速冲洗色谱柱20倍柱体积。
然后使用甲醇冲洗色谱柱20倍柱体积。
老化温度为40-60℃,保持1-2小时。
7. 磺酸基质反相相:将色谱柱连接到液相色谱系统上,使用0.1%甲酸水溶液(或其他pH值为2-3的缓冲溶液)以0.5-1.0 mL/min的流速冲洗色谱柱20倍柱体积。
气相色谱老化柱子升温程序
气相色谱老化柱子升温程序是指在气相色谱分析中,为了达到柱子老化的目的,通过升温程序对柱子进行加热处理。
气相色谱柱子老化的目的是去除柱子中的杂质和活性位点,增加柱子使用寿命。
气相色谱老化柱子升温程序一般包括以下步骤:
1. 初始温度:将柱子放在初始温度下加热一段时间,通常为较低的温度,例如50℃或80℃。
此时,样品不会分离,主要是为了将柱子中的水分蒸干和净化。
2. 升温速率:逐渐提高柱子的温度。
升温速率是根据柱子性质和分析要求来确定的,通常为5-10℃/min。
3. 高温保持:当温度升至某个设定的高温(例如300℃)后,保持一定的时间,通常为30分钟至数小时。
目的是进一步蒸发和分解柱子中的杂质和活性位点,以及增强老化效果。
4. 冷却:将柱子冷却至室温或较低温度,以便于后续的分析或存储。
总体来说,气相色谱老化柱子升温程序的核心是通过逐渐提高柱子的温度,使其中的杂质和活性位点蒸发和分解,从而净化柱子,延长其使用寿命。
具体的升温
速率和高温保持时间需根据柱子的性质和分析要求来确定。
新填充的色谱柱不能马上使用还需要进行老化处理。
老化的目的有两个,一是为了彻底除去填充物中的残余溶剂,和某些挥发性杂质,另一个目的是促进固定液均匀的、牢固分布在单体的表面上。
老化的方法:
----把柱子与汽化室连接,与检测器一端要断开,以氮气为载气,流速是正常的一半即,温度选择固定液的最高使用温度,老化时间大约20小时,老化完成后将仪器温度降至近室温关闭色谱仪,待仪器温度恢复室温再将色谱柱连接到检测器上(老化时接汽化室的一端最好接在检测器上),开机,在使用温度下看基线是否平稳,如果平稳色谱柱就算老化好了,否则要继续老化。
建议到实验室社区看看。
三乙胺,有机化合物,系统命名为N,N-二乙基乙胺,是具有有强烈的氨臭的无色透明液体,在空气中微发烟。
微溶于水,可溶于乙醇、乙醚。
水溶液呈弱碱性。
易燃,易爆。
有毒,具强刺激性。
工业上主要用作溶剂、固化剂、催化剂、阻聚剂、防腐剂,及合成染料等。
危险性类别:第3.2类中闪点一级易燃液体
外观与性状:无色油状液体,有强烈氨臭。
熔点(℃):-114.8
相对密度(水=1):0.726
沸点(℃):89.5
爆炸上限%(V/V):8.0
引燃温度(℃):249
爆炸下限%(V/V):1.2
溶解性:微溶于水,溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂。
[2]
毒性:有毒,对皮肤和黏膜有刺激性,LD50 460mg/kg。
空气中最高容许浓度30mg/m3
有机碱,与无机酸生成可溶的盐类。
[3]易燃,其蒸气与空气可形成爆炸性混合物,遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
与氧化剂能发生强烈反应。
其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇火源会着火回燃。
具有腐蚀性。
[2]
健康危害:对呼吸道有强烈的刺激性,吸入后可引起肺水肿甚至死亡。
口服腐蚀口腔、食道及胃。
眼及皮肤接触可引起化学性灼伤。
操作注意事项:密闭操作,加强通风。
操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。
建议操作人员佩戴导管式防毒面具,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶耐油手套。
远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。
使用防爆型的通风系统和设备。
防止蒸气泄漏到工作场所空气中。
避免与氧化剂、酸类接触。
充装要控制流速,防止静电积聚。
搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。
配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。
倒空的容器可能残留有害物。
储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。
远离火种、热源。
库温不宜超过30℃。
包装要求密封,不可与空气接触。
应与氧化剂、酸类分开存放,切忌混储。
采用防爆型照明、通风设施。
禁止使用易产生火花的机械设备和工具。
储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
[2]
工作内容
1.每天一早去上班,先去抄刮覆膜的报废数据,有时间再去入电脑。
2.周一和周二早上去看A和C溶液配制。
3.周三和周四早上去看PS溶液配制。
4.周五和周六早上去看回收E的开机过程。
5.周一、周二、周三下午去刮膜测温度和测厚度,巡检。
6.周四、周五、周六下午去覆膜A、C和水箱溶液测温度,
测A、C浓度和水箱溶液浓度,巡检。
7.周一到周日每天回收E 的气相测定,并出具报告。
8.每天关注刮膜报废情况,做好跟踪记录。
9.每个月还有原材料到货,进行原材料的测定,并出具报告。
1.1#水箱的盖子需修改,需设备帮助。
2.2#、3#修改溢水口。
3.覆膜中有黑斑,在入1#水箱前,有黑斑可以调整。
4.刚开机时,过A槽后,布不能太干,也不能太湿,看好布,防止把C槽弄混浊。
5.通量一直上不去,有人建议换个台子测测,现在用2#台测试的通量,就很好。
6.增加生产计划兼统计人员,合理安排生产计划和膜片的使用情况,严禁UF膜放置时间过长,水分蒸干,减少RO膜片黑斑的形成。
7.增加检修
8.刮覆膜每周清洗一次辊轴,特别是膜片正面的辊轴,及时领取抹布来清洁,对于A 和C槽辊轴也要清洗,水箱上的各辊轴,放卷处和收卷处的辊轴,必须清洁,无杂质,减少膜片针眼的形成;覆膜的各个配料桶和勺子也要一周清洗一次,特别是称取TMC的小勺,因为TMC容易氧化,所以小勺每次用完后,都要清洗干净。