北京大学有机实验思考题解答

1、蒸馏有何应用？恒沸混合物能否用蒸馏法分离？2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确？为什么？3、蒸馏前加入沸石有何作用？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？1、答：蒸馏过程主要应用如下：（1）分离沸点有显著区别（相差30℃以上）的液体混合物。

（2）常量法测定沸点及判断液体的纯度。

（3）除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。

（4）回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。

恒沸混合物不能用蒸馏法分离。

2、答：都不正确。

温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。

3、答：蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳。

如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中，因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着火等事故。

应该待液体冷却至其沸点以下，再加入沸石为妥。

当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排出部分气体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能继续使用，应加入新的沸石。

1、测定熔点时，若遇下列情况将产生什么结果？（1）熔点管壁太厚。

（2）熔点管不洁净。

（3）样品未完全干燥或含有杂质。

（4）样品研得不细或装得不紧密。

（5）加热太快。

2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复？要达到此要求，操作上须注意些什么？3、两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么？1、答：结果分别如下：（1）熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。

（2）熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。

（3）样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。

（4）样品研得不细或装得不紧密，将导致所测熔点偏高，熔程变宽。

（5）加热太快，将导致熔点偏高。

咖啡因1、用升华法提纯固体有什么优点和局限性？答：升华是提纯固体有机化合物方法之一。

某些物质在固态时具有相当高的蒸气压，当加热时，不经过液态而直接气化，蒸气受到冷却又直接冷凝成固体，这个过程叫升华。

若固态混合物具有不同的挥发度，则可以应用升华法提纯。

升华得到的产品一般具有较高的纯度此法特别适用于提纯易潮解及与溶剂起离解作用的物质。

升华法只能用于在不太高的温度下有足够大的蒸气压力（在熔点前高于266.6Pa）的固态物质，因此有一定的局限性。

2、提纯咖啡因时加氧化钙的目的是什么？答：主要作用是提供碱性环境，使盐状咖啡因变成游离状便于咖啡因升华，为升华起热缓冲作用；中和丹宁酸等酸性物质，减少对咖啡因升华的干扰，如果没有完全中和，咖啡因是难以升华的；还可以吸收水。

3、从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色光泽，为什么？答：因为茶叶中除咖啡因外，还含有色素等成分，也会随着咖啡因一起进入粗咖啡因里。

正溴丁烷的制备1、本实验中浓硫酸的作用是什么？硫酸的用量和浓度过大或过小有什么不好？答：反应物、催化剂。

过大时，反应生成大量的HBr跑出，且易将溴离子氧化为溴单质；过小时，反应不完全；过小时反应不能进行，或反应不充分。

2、反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步洗涤的目的何在？答：可能含有杂质为：n-C4H9OH，(n-C4H9)2O，HBr，n-C4H9Br，H2O，丁烯，二氧化硫，溴单质各步洗涤目的：①水洗除HBr、大部分n-C4H9OH，二氧化硫，溴单质等易溶于水的杂质②浓硫酸洗去(n-C4H9)2O，丁烯，余下的n-C4H9OH③再用水洗除大部分H2SO4④用NaHCO3洗除余下的H2SO4⑤最后用水洗除NaHSO4与过量的NaHCO3等残留物。

3、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层，时而在下层，如不知道产物的密度时，可用什么简便的方法加以判别？答：从分液漏斗中分别取一点上层液或放出一点下层液于一盛水试管中，看是否有分层及油珠出现来判断，若上层有则在上层，反之相反。

有机实验思考题答案《有机化学实验》复习提纲实验一蒸馏、分馏和沸点的测定一、实验目的和基本要求蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。

不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏（分馏就是多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110℃以上。

分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差1－2℃）得到分离和纯化。

通过实验使学生：（1）理解蒸馏和分馏的基本原理，应用范围，什么情况下用蒸馏，什么情况下用分馏。

（2）熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。

（3）掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。

二、基本原理当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，即达到沸点。

所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。

分馏：如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其组成与气相组成等同（即含有较多的易挥发组分），而残留物中却含有较多量的高沸点组分（难挥发组分），这就是进行了一次简单的蒸馏。

如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏，即又进行一次气液平衡，再度产生的蒸气中，所含的易挥发物质组分又有增高，同样，将此蒸气再经冷凝而得到的液体中，易挥发物质的组成当然更高，这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏，最后能得到接近纯组分的两种液体。

应用这样反复多次的简单蒸馏，虽然可以得到接近纯组分的两种液体，但是这样做既浪费时间，且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大，设备复杂，所以，通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝，这就是分馏。

在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增加，如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。

有机实验报告思考题、一、从茶叶中提取咖啡因1、提取咖啡因的时候，所用生石灰起什么作用？答：吸水中和作用，以除去丹宁酸等酸性物质2、从茶叶中提取的粗咖啡因有绿色光泽，为什么？答：咖啡因不纯，有叶绿素3、除了用升华法提纯咖啡因外，还可用什么方法？试写出实验方案。

答：用色谱法；用高效液相色谱法。

二、肉桂酸的合成1、若用苯甲醛和丙酸酐发生Perkins反应，其产物是什么？答：2-甲基-3-苯基-2-丙烯酸2、在实验中，如果原料中含有少量的苯甲酸，这对实验结果会产生什么影响？应采取什么样的措施？答：影响：导致我们产率下降；措施：用稀NaOH 溶液洗涤，然后用无水硫酸钠干燥3、在水蒸气蒸馏前，若不向反应物混合物中加碱，蒸馏成分中会有那些组分？答：肉桂酸、乙酸、苯甲醛、水三、苯胺的合成1、本实验采用乙酸乙酯作为萃取用的溶剂，还可以用那些溶剂代替？分析其使用的原因答：乙醚、氯仿，根据相似相溶原理，苯胺溶于有机溶剂而不溶于水2、在实际实验中提纯苯胺最后采用了减压蒸馏的方法，还可以采用别的什么方法？答：加碱，使乙酸乙酯水解，静置分层，倒去上层的乙醇、乙酸钠溶液。

冷却结晶，根据凝固点不同进行分离。

3、如果最后制得的苯胺中含有硝基苯，应该如何加以分离？答：加盐酸使苯胺成盐溶解，将硝基苯分离除去，在碱化而复回。

四、减压蒸馏1、具有什么性质的化合物需用减压蒸馏进行提纯？答：热稳定性强、蒸馏热解所要物质温度过高而发生氧化的反应2、使用水泵减压时，应采取什么预防措施？答：仪器壁要耐压，气密性好，仪器安装正确，先加压，后加热3、使用油泵减压时，要有那些吸收和保护装置？其作用是什么？答：为保护油泵，必须在油泵和馏液接收器之间顺次安装冷却陷阱和几种吸收塔；作用：以免污染油泵。

4、当减压蒸完所要的化合物，应如何停止减压蒸馏？为什么？答：当蒸馏完毕时，与蒸馏过程中需要中断时相同，关闭加热电源或熄灭火源，撤去热浴；待稍冷却后缓慢解除真空，使系统内外压力平衡，方可关闭油泵。

？第二局部根本操作实验一常压蒸馏和沸点的测定1、在有机化学实验中经常使用的玻璃冷凝管有哪些？它们各用在什么地方？答：学生实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝管，空气冷凝管与刺形分馏柱等。

直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。

球形冷凝管一般用于回流反响即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果较好)；刺形分馏柱用于精馏操作中，即用于沸点差异不太大的液体混合物的别离操作中。

2、蒸馏的原理是什么？写出蒸馏装置中仪器的名称。

答：纯的液态物质在一定的压力下具有确定的沸点，不同的物质具有的不同的沸点。

蒸馏操作就是利用不同物质的沸点差异对液态混合物进展别离和纯化。

把一个液体化合物加热，其蒸汽压升高，当与外界大气压相等时，液体沸腾为蒸汽，再通过冷凝使蒸汽变为液体的过程。

蒸馏适用于沸点相差30℃以上的混合物的别离。

如果组分沸点差异不大，就需要采用分馏操作对液体混合物进展别离和纯化。

蒸馏装置主要由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、尾接收〔又叫接液管〕和承受瓶组成。

3、纯净化合物的沸点是固定的，所以具有恒定沸点的液体就一定是纯净物，对不对，为什么？答：在一定压力下，纯净化合物的饿沸点是固定的。

但是，具有恒定沸点的液体就不一定是纯净物。

因为两个或两个以上的化合物形成的共沸混合物也具有一定的沸点。

4、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。

因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。

其二，冷凝管的内管可能炸裂。

5、蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。

加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进展得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规如此，读数偏低。

有机化学实验思考题及答案一：环己烯的制备1：用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？答：磷酸的氧化性小于浓硫酸，不易使反应物碳化（或反应中不生成碳渣），无刺激性气体SO2产生。

2：如果你的实验产率太低，试分析主要在哪些操作步骤中造成损失。

答：1：环己醇的粘度较大，尤其是室温较低时，量筒内的环己醇很难倒干净而影响产率。

2:环己醇和磷酸混合不均匀，产生碳化。

3：反应温度过高，蒸馏速度过快，使未反应的环己醇因为和水形成共沸物（或产物环己烯与水形成共沸物）。

4.（见习题）二：1-溴丁烷的制备1:本实验有哪些副反应？如何减少副反应？答：C4H9OH → CH3CH2CH=CH2 (硫酸做催化剂)2C4H9OH →（CH3CH2CH2CH2）2O + H2O （硫酸做催化剂）2HBr + H2SO4（浓）→ Br2 + SO2 + 2H2O2：反应时硫酸的浓度太高或太低会有什么结果？答：硫酸浓度太高：1：会使NaBr氧化成游离Br 2:回流时会使大量HBr气体从冷凝管顶端逸出硫酸浓度太低：生成的HBr量不足，使反应难以进行。

3:试说明各步洗涤的作用。

答：1:H2SO4洗：除去未反应的正丁醇和副产物1-丁烯，正丁醚 2：第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性杂质 3：碱洗：中和硫酸 4：第二次水洗：除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质。

三：肉桂酸的制备1：具有何种结构的醛能进行铂金反应？答：具有α-H和活泼亚甲基的醛可以进行。

2：为什么不能用氢氧化钠代替碳酸钠溶液来中和水溶液？答：NaOH碱性太强，且加入量不易控制，加入过量NaOH会使肉桂酸与之中和形成可溶于水的肉桂酸钠，从而不能使肉桂酸固体析出。

3：用水蒸气蒸馏除去什么？能不能不用水蒸气蒸馏？答：除去未反应的醛。

只能用水蒸气蒸馏。

四：乙酰苯胺的制备1：还可以用什么方法从苯胺制备乙酰苯胺？答：CH3COCl + C6H5NH2→ CH3CONHC6H5 + HCl(CH3CO)2O + C6H5NH2→ CH3CONHC6H5 + CH3COOH乙酰氯的酰化能力最强，冰醋酸最弱。

1．蒸馏装置中，把温度计的水银球插在液面上或在蒸馏头的支管口上，是否正确？为什么？答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。

若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置收集的馏份比规定的温度偏高，并且将有少量的馏份误作前馏份而损失，使收集量偏少。

2.蒸馏时，放入止暴剂为什么能止暴？如果加热后发觉潍坊止暴剂时，应该怎么办？答：（1）沸石的作用：沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一气泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。

简而言之，是为了防止暴沸！（2）如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外而引起着火。

3.当加热后有蒸馏出液体时，才防癌险冷凝管为通水，请问是否马上通水？如果不行应该怎么样？答：如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外而引起着火。

到与 "1分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢答利用蒸馏和分馏来分离混合物的原理是一样的实际上分馏就是多次的蒸馏分馏是借助于分馏往使一系列的蒸馏不需多次重复一次得以完成的蒸馏现在最精密的分馏设备已能将沸点相差仅12混合物分开所以两种沸点很接近的液体组成的混合物能用分馏来提纯2在分馏实验中如果把分馏柱顶上温度计的水银柱的位置插低些行吗为什么答：这样是不行的因为温度计测的是馏分的温度插低一点的话测得的温度为所需温度的话实际上比所需温度低得到的馏分偏少且可能不纯3在分馏时为什么要分四个段来收集馏液呢将各段的馏液倒入圆底烧瓶中为什么答：必须熄灭灯焰否则会发生什么危险因为76以下的不是乙醇是杂质7683是乙醇含水8394是水和乙醇的混合物94以上的都是水由于仪器简单所以不能完全分开两种馏分将各段馏分倒入蒸馏烧瓶时必须先停止加热否则容易因乙醇蒸汽外逸而造成损失分馏效率下降1加热溶解粗产物时为何先加入比计算量根据溶解度数据略少的溶剂然后渐渐添加至恰好溶解最后再加少量溶剂答能否获得较高的回收率溶剂的用量是关键避免溶剂过量可最大限度地回收晶体减少晶体不必要的损失因此加热溶解待重结晶产物时应先加入比计算量略少的溶剂然后渐渐添加溶剂至晶体恰好溶解时而最后再多加少量溶剂的目的是为了避免热过滤时溶剂挥发温度下降产生过饱和在滤纸上析出晶体造成损失溶剂大大过量则晶体不能完全析出或不能析出致使产品回收率降低2用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入为什么不能在溶液沸腾时加入答：活性炭可吸附有色杂质树脂状物质以及均匀分散的物质因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中但当冷却析出结晶体时部分杂质又会被结晶吸附使得产物带色所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入并煮沸510min要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中以一免溶液暴沸而从容器中冲出"3使用有机溶剂重结晶时哪些操作容易着火怎样才能避免呢答有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性也有两者兼有的操作时要熄灭邻近的一切明火最好在通风橱内操作常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器因为它们瓶口较窄溶剂不易发又便于摇动促使固体物质溶解若使用的溶剂是低沸点易燃的严禁在石棉网上直接加热必须装上回流冷凝管并根据其沸点的高低选用热浴若固体物质在溶剂中溶解速度较慢需要较长时问也要装上回流冷凝管以免溶剂损失4用水重结晶乙酰苯胺在溶解过程中有无油状物出现这是什么答：在溶解过程中会出现油状物此油状物不是杂质乙酰苯胺的熔点为114但当乙酰苯胺用水重结晶时往往于83就熔化成液体这时在水层有溶解的乙酰苯胺在熔化的乙酰苯胺层中含有水故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺所以应继续加入溶剂直至完全溶解1影响萃取法的萃取效率的因素有哪些怎样才能选择好溶剂答：影响萃取效率的因素萃取剂的选择用量萃取次数静置时间乳化等萃取剂选择溶解度高密度差别不相溶不反应低沸点环保成本""3使用分液漏斗的目的何在使用分液漏斗时要注意哪些事项答分液漏斗主要应用于（1）分离两种分层而不起作用的液体（2）从溶液中萃取某种成分（3）用水酸或碱洗涤某种产品（4）用来滴加某种试剂即代替滴液漏斗使用分液漏斗时应注意1不能把活塞上附有凡士林的漏斗放在烘箱内烘干2不能用手拿分液漏斗的下端3不能用手拿分液漏斗的进行分离4玻塞打开后才能开启活塞5上层的液体不要从分液漏斗下口放出"4两种不相溶的液体同在分液漏斗中请问相对密度大的在哪一层下一层液体从哪里放出来答：放出液体时为了不要流的太快应该怎样操作留在分液漏斗中的上层液体应从哪里倾入另一容器答密度大的在下层下层从活塞处放出将活塞调整到合适的速度待下层液体放尽关闭活塞留在分液漏斗中液体从上端放出"1水蒸气导入管的末端水蒸气导入管的末端水蒸气导入管的末端水蒸气导入管的末端为什么要插入到接近容器的底部答：为了让水蒸气与样品充分接触提高蒸馏效果避免水蒸气直接进入冷凝管2在水蒸气蒸馏过程中经常要检查什么事项若安全管中水位上升很高说明什么问题如何处理才能解决问题呢答：1经常要检查安全管中的水位是否正常有无倒吸现象蒸馏部分混合物溅飞是否厉害2说明有某一部分阻塞3应立即旋开螺旋夹移去热源拆下装置进行检查一般多数是水蒸气导入管下管树脂状物质或者焦油状物所阻塞和处理"蒽与马来酸酐加成时为什么发生在9,10位号碳上？答：9.10号位置上的碳电荷分散，形成的化合物最稳定1在正溴丁烷制备实验中硫酸浓度太高或太低会带来什么结果答硫酸浓度太高会使NaBr氧化成Br2而Br2不是亲核试剂2NaBr3H2SO4(浓)Br2SO22H2O2NaHSO4加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾硫酸浓度太低生成的HBr量不足使反应难以进行"2什么时候用气体吸收装置如何选择吸收剂答反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气)进入空气中会污染环境此时要用气体吸收装置吸收有害气体选择吸收剂要根据被吸收气体的物理化学性质来决定可以用物理吸收剂如用水吸收卤化氢也可以用化学吸收剂如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体3在正溴丁烷的合成实验中蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层但有时可能出现在上层为什么若遇此现象如何处理答若未反应的正丁醇较多或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液则液层的相对密度发生变化正溴丁烷就可能悬浮或变为上层遇此现象可加清水稀释使油层(正溴丁烷)下沉"4用分液漏斗洗涤产物时正溴丁烷时而在上层时而在下层若不知道产物的密度可用什么简便的方法加以判断答：在分液漏斗中加入一些水体积增大的那一层是水层另一层是有机层5最后蒸馏得到的产物1溴丁烷有时不是无色透明的而是浑浊的这是为什么如何处理答：这是因为有水如果遇到这种情况则应重新用无水氯化钙干燥然后重新蒸馏"6.纸色谱主要有哪些用途？答：纸色谱是一种以滤纸为支持物的色谱法，常用语多官能团或极性较大的化合物，如脂类，生物碱，氨基酸的分离度。

一．乙醚的制备1.本实验中，把混在粗制乙醚里的杂质一一除去采用那些措施？除杂，用NaOH溶液除去酸性物质，醋酸和亚硫酸；用饱和CaCl2除去乙醇；用无水CaCl2除去所剩少量水和乙醇。

2.反应温度过高或过低对反应有什么影响？若反应温度过高，则分子内脱水生成乙烯的副反应加快，从而减少产率，温度过低，乙醚难形成。

二．正丁醚的制备1．制备乙醚和正丁醚在反应原理和实验操作上有什么不同？反应原理:相同不同:反应、蒸馏装置不同乙醚:反应装置——边反应边滴加边从体系中分离出乙醚促使平衡右移;蒸馏装置——60℃水浴(无明火)、直型冷凝管、尾接管通下水道、冰水浴接收。

正丁醚:反应装置——采用油水分离器的回流反应装置;蒸馏装置——空气冷凝管2.反应结束为什么要将混合物倒入25ml水中？各步洗涤的目的是什么？反应物冷却后倒入25ml水中,是为了分出有机层,除去沸石和绝大部分溶于水的物质。

水洗,除去有机层中的大部分醇;碱洗,中和有机层中的酸;10ml水洗,除去碱和中和产物;2x10ml 饱和氯化钙溶液,除去有机层中的大部分水和醇类。

三．己二酸的制备1.为什么必须严格控制氧化反应的温度?因为制备己二酸的反应为强烈的放热反应，如果温度过高，会使免反应过剧，引起爆炸。

应该严格控制反应温度，稳定在43～47℃之间。

2. 用同一量筒量取硝酸和环己醇,行吗?为什么?量过环己醇的量筒不可直接用来量取50%的硝酸。

因为50%硝酸与残留的环己醇会剧烈反应,同时放出大量的热,这样一来,量取50%硝酸的量不准,而且容易发生意外事故。

3.方法二的反应体系中加入碳酸钠有何用？提供碱性环境。

四．肉桂酸的制备1.苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后得到什么产物？芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下,发生类似羟醛缩合的作用,生成α,β-不饱和芳香酸的反应。

生成4-苯基-3-丁烯酸2.用酸酸化时，能否用浓硫酸？不能，浓硫酸化时溶于水放热，且浓硫酸具有脱水性3.具有何种结构的醛能进行Perkin反应?酰基与苯环直接相连的芳香醛能发生4.用水蒸气蒸馏除去什么?为什么能用水蒸气蒸馏法纯化产品?a．水蒸气蒸馏可以除去未参加反应的醛。

《有机化学实验》复习纲要实验一蒸馏、分馏和沸点的测定一、实验目的和基本要求蒸馏和分馏的基来源理是相同的，都是利用有机物质的沸点不一样，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，进而达到分别提纯的目的。

不一样的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以达成的蒸馏（分馏就是多次蒸馏），应用范围也不一样，蒸馏时混淆液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才能够进行分别，而要完全分别沸点要相差110℃以上。

分馏可使沸点周边的互溶液体混淆物（甚至沸点仅相差 1－2℃）获得分别和纯化。

经过实验使学生：（1）理解蒸馏和分馏的基来源理，应用范围，什么状况下用蒸馏，什么状况下用分馏。

（2）娴熟掌握蒸馏装置的安装和使用方法。

（3）掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。

二、基来源理当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，即达到沸点。

所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变成蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的结合操作。

分馏：假如将两种挥发性液体混淆物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达成均衡，出来的蒸气中含有许多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其构成与气相构成等同（即含有许多的易挥发组分），而残留物中却含有许多量的高沸点组分（难挥发组分），这就是进行了一次简单的蒸馏。

1 / 9假如将蒸气凝成的液体从头蒸馏，即又进行一次气液均衡，再度产生的蒸气中，所含的易挥发物质组分又有增高，相同，将此蒸气再经冷凝而获得的液体中，易挥发物质的构成自然更高，这样我们能够利用一连串的有系统的重复蒸馏，最后能获得靠近纯组分的两种液体。

应用这样频频多次的简单蒸馏，固然能够获得靠近纯组分的两种液体，可是这样做既浪费时间，且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大，设施复杂，所以，往常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝，这就是分馏。

在分馏柱内，当上涨的蒸气与降落的冷凝液互凝相接触时，上涨的蒸气部分冷凝放出热量使降落的冷凝液部分气化，二者之间发生了热量互换，其结果，上涨蒸气中易挥发组分增添，而降落的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增添，假如持续多次，就等于进行了多次的气液均衡，即达到了多次蒸馏的成效。

从茶叶中提取咖啡因1、提取咖啡因时用到生石灰，它起什么作用？答：放置生石灰可以中和茶叶中的单宁酸，此外还可以吸收水分。

2、从茶叶中提取出的粗咖啡因有绿色光泽,为什么？答：茶叶中除了含有咖啡因，还含有棕色的黄酮类色素、叶绿素和丹宁等。

带有绿色光泽是因为产品不纯，含有叶绿素。

萘的重结晶1、重结晶的主要操作过程及各步骤的目的（1）热饱和溶液的制备。

溶剂充分分散产物和杂质，以利于分离提纯。

（2）脱色。

吸附色素和树脂状杂质。

（3）热过滤。

除去不溶物质。

（4）冷却结晶。

进一步与可溶性杂质分离。

（5）过滤。

晶体从留在母液中的杂质彻底分离。

2、加活性炭脱色应注意哪些问题？答：活性炭的加入量为粗产品的1—5%，活性碳要在固体物质全部溶解后加入。

先加少量，视脱色情况再考虑是否增加加入量；活性炭需在热饱和溶液的制备好后稍冷时加入，防止暴沸；加入后继续加热搅拌使溶液沸腾至完全脱色。

3、如何选择重结晶溶剂？答：溶剂的筛选：1.与被提纯的有机物不起化学反应。

2.对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶。

3.对杂质的溶解度应很大（杂质留在母液中不随被提纯物的晶体析出，以便分离）或很小（趁热过滤除去杂质）。

4.能得到较好的结晶。

5.溶剂的沸点适中。

6.价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。

4、如何鉴定重结晶纯化后产物的纯度？答：测定重结晶物质的熔点，接近或相等于纯净物质的熔点，这可认为重结晶物质纯度高。

乙酸乙酯的合成1、酯化反应有什么特点？本实验如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？答：酯化反应特点：属于可逆反应，一般情况下反应进行不彻底，依照反应平衡原理，要提高酯的产量，需要用从产物分离出一种成分或使反应物其中一种成分过量的方法使反应正方向进行。

2、本实验可能有哪些副反应?答：浓H₂SO₄CH₃CH₂OH ------→CH₂=CH₂↑+ H₂O170℃浓H₂SO₄2CH₃CH₂OH ------→CH₃CH₂OCH₂CH₃+ H₂O140℃3、在酯化反应中，用作催化剂的硫酸量，一般只需醇质量的3%就够了，本实验方法（Ⅰ）为何用了6mL，方法（Ⅱ）中用了4mL？答：因为过量的硫酸还有他用，在反应物中加入的硫酸不仅仅有催化剂的作用还为反应提供了酸，增大了反应平衡常数同时也吸收了生成的部分水分，促使反应向生成乙酸乙酯的方向发生。

管等、布氏漏斗抽滤）1•制备乙酰苯胺为什么选用乙酸做酰基化试剂？（乙酰氯、乙酸肝反应过于激烈。

）答：冰醋酸与苯胺反应最慢，但反应平稳、易于控制，且醋酸价格较便宜。

2•为什么要控制分馆柱上端温度在100到110之间，若温度过高有什么不好？答：主要由原料CH3COOH和生成物水的沸点所决定。

控制在100到110度之间，这样既可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有于提高产率。

3•本实验中采用了那些措施来提高乙酰苯胺的产率？答：加入过量冰醋酸，分馆时加入少量锌粉，控制分憎时温度，不断除去生成的水。

4•常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最好？答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸肝和乙酰氯。

乙酸较经济。

乙酰氯反应速度最快，但易吸潮水解。

因此应在无水条件下进行反应。

实验二重结晶（乙酰苯胺，加热溶解、稍冷却、加活性炭、继续加热、热过滤、冷却结晶、抽滤）1・重结晶一般包括哪几个操作步骤？各步操作的目的是什么？答：重结晶一般包括：溶解、脱色、热过滤、冷却结晶、抽滤、干燥等操作步骤。

各步操作的目的如下：熔解：配制接近饱和的热溶液；脱色：使样品中的有色杂质吸附于活炭上，便于在热过滤时将其分离；热过滤：除去样品中的不溶性杂质；冷却结晶：使样品结晶析出，而可溶性杂质仍留在溶液中；抽滤：使样品可溶性杂质与样品分离。

干燥：使样品结晶表面的溶剂挥发。

2•在什么情况下需要加活性炭？应当怎样加活性炭？答：样品颜色较深时，需要加入活性炭进行脱色。

为了防止爆沸，加活性炭时应将热溶液取下稍冷后再加。

3•为什么热过滤时要用折叠滤纸？答：增大过滤面积，加快过滤速度。

4•为什么利用重结晶只能提纯杂质含量低于5%的固体有机物？答:如果样品中杂质含量大于5%,则可能在样品结晶析出时，杂质亦析出，经抽滤后仍有少量杂质混入样品，使重结晶后的样品纯度仍达不到要求。

5、某一有机化合物进行重结晶，最适合的溶剂应该具有哪些性质？答：（1）与被提纯的有机化合物不起化学反应。

从茶叶中提取咖啡因1.本实验中使用生石灰的作用有哪些？答：第一，生石灰首先作为一种吸水剂，在本实验中具有吸水作用；第二，生石灰还可以中和除去部分酸性杂质。

2.除可用乙醇萃取咖啡因外，还可用那些溶剂萃取？答：本实验之所以采用乙醇，是因为它对咖啡因有较大的溶解性、易于蒸出、廉价等优点。

其实，乙醚、石油醚等非极性溶剂都可以代替乙醇在本实验中充当溶剂。

对甲基苯乙酮的制备1、水和潮气对本实验有何影响？为什么要迅速称取无水三氯化铝？氯化铝水解，从而影响催化剂质量2、反应完为什么要加浓盐酸和冰水的混合液？浓盐酸主要用途是酸解，把苯乙酮里的氯化物分解为氯化氢气体（注意要通风）冰水是降低反应温度，可以用常温的水代替（但要慢加水）反应窝要做降温措施。

乙酸乙酯的制备1、酯化反应有何特点？实验中采取哪些措施提高酯的产量？酯化反应为可逆反应，反应进行慢且需要酸催化。

为提高产率，本实验中采用增加醇的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施，使平衡向右移动。

2、为什么要用饱和NaCl 溶液洗涤？乙酸乙酯是弱极性有机物，易溶于有机溶剂，不易溶于水，饱和食盐水增大了水的离子浓度使得乙酸乙酯更难溶，即降低了乙酸乙酯的溶解度。

另外食盐水的配制方便、廉价，还能很好地溶解混杂在乙酸乙酯中的乙酸、乙醇，故以此方法洗涤。

乙酰乙酸乙酯的制备1、Claisen酯缩合反应中的催化剂是什么?本实验为什么可以用金属钠代替? Claisen酯缩合反应中的催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的少量乙醇作用产生的乙醇钠。

因为在本实验中提供的乙酸乙酯含有1%-2%的乙醇，反应过程中就可以直接生成醇钠，故可以用金属钠代替。

2、本实验中加入50%醋酸溶液和饱和氯化钠溶液的目的何在?加入50%醋酸溶液是使乙酸乙酯的钠盐成为乙酸乙酯而游离出来。

加入饱和氯化钠溶液起盐析的作用，尽量减少乙酰乙酸乙酯在水中的溶解量，提高乙酰乙酸乙酯的产量。

3、乙酰乙酸乙酯沸点并不高，为什么要用减压蒸馏的方式？因为乙酸乙酯在常压蒸馏时易分解，产生“去水乙酸”。

有机化学实验问答目录◎一、仪器及装置图的绘制◎二、熔点的测定(包括微量法测沸点) ◎三、蒸馏◎四、分馏◎五、水蒸汽蒸馏◎六、重结晶提纯法◎七、萃取◎八、元素定性分析(钠熔法)◎九、甲基橙的制备◎十、聚乙烯醇缩甲醛胶的制备◎十一、脲醛树脂的制备◎十二、烟碱的提取◎十三、己二酸的制备◎十四、肉桂酸的制备◎十五、苯乙酮的制备◎十六、油脂的性质和肥皂的制备◎十七、醇和酚的性质◎十八、芳烃的性质◎十九、醛和酮的性质◎二十一、胺类的性质◎二十二、糖类物质的性质◎二十三、α-氨基酸和蛋白质的性质◎二十四、乙酰水杨酸的制备◎二十五、苯甲醇和苯甲酸的制备◎二十六、 1-溴丁烷的制备◎二十七、乳胶防老剂DBH的制备◎二十八、乙酰苯胺的制备◎二十九、减压蒸馏◎三十、无水乙醇的制备◎三十一、乙醚的制备一、仪器及装置图的绘制1.仪器及装置图的绘制必须符合哪些要求？答：图形要正确；要绘剖面图；线条要清楚、合适；图面要清洁整齐。

2.单个仪器的绘制应注意哪些问题？答：要点：仪器本身的比例；各部位的位置一律绘剖面图；先画中间，后画两边，再连接；适当画些辅助线，但最后必须擦掉。

3.画实验仪器装置图大致分为几个程序来完成？以普通蒸馏装置图来说明？答：分三个程序来完成。

(1) 用铅笔标出几根线，确定各种仪器的相对位置和在有关的直线上确定仪器的具体位置(要注意各种仪器的相对位置和各种仪器的相对比例)；(2) 按确定的位置画成各单个仪器，先画中间的，再画两边的；(3) 连接各部分，擦去多余的线条，保持画面整洁。

二、熔点的测定(包括微量法测沸点)4.在测定熔点时，某学生采取了下列操作是否可以？为什么？(1)用水洗熔点管。

答：不能用水洗熔点管。

否则，将混入水和其它杂质，影响测定结果。

(2)检验熔点管是否密封好，用嘴吹气法。

答：不对。

只能用眼睛仔细观察，否则会混入水和其它杂质。

(3)在纸上碾碎固体试样。

答：在纸上碾碎固体试样，会带入纸毛等杂质。

有机实验思考题及参考答案基础有机实验基本要求⼀、基本知识1. 玻璃仪器名称2. 实验报告：含原理(反应)、物理常数、仪器装置、操作注意事项(合成实验写操作步骤)、实验记录(包括时间、操作、现象、备注)；结果(合成产品包括理论产量、实际产量、产率、产品物性)；实验讨论部分3. 热源选择，明⽕加热时⽯棉⽹离玻璃仪器底部的距离4. 回流、蒸馏速度选择5. 冷凝管冷却介质选择6. 反应、蒸馏装置中温度计的位置7. 分液漏⽃检漏、使⽤及维护⽅法(包括上层液和下层液分别从哪倒出、分液漏⽃静置、洗涤萃取、分液操作⽅法)8. 液体⼲燥剂的选择、⼲燥操作⽅法、⼲燥剂⽤量确定9. 阿贝折光仪使⽤⽅法⼆、基本操作1. 重结晶①重结晶原理及适⽤场合；②重结晶装置；③溶剂选择的⽅法；④溶剂⽤量确定⽅法；⑤活性炭⽤量确定及加⼊时间；⑥热过滤操作要点(溶液尽量烫、布⽒漏⽃尽量烫、热溶剂润湿、滤纸剪法、动作快、布⽒漏⽃的安装⽅向、过滤完毕先通⼤⽓再关闭减压⽔泵)2.简单蒸馏①掌握蒸馏装置、操作要点；②蒸馏操作的⽤途及适⽤场合；③馏出液纯度测定⽅法；④沸⽯的作⽤；若要补加沸⽯，需注意什么？⑤馏出液速度如何控制；⑥终点判断；⑦先停⽕还是先关冷凝⽔？3.⽔蒸汽蒸馏①原理、适⽤场合、适⽤三条件；②正规⽔蒸汽蒸馏和简易⽔蒸汽蒸馏装置；③安全管、T形夹作⽤；④可蒸馏样品量和三⼝瓶体积的关系、蒸汽导⼊管位置；⑤蒸馏速度；⑥终点判断；⑦如何判断哪层是有机物；⑧样品乳化不分层如何处理。

三、主要合成实验要求1. ⼄酸⼄酯的制备①酯化反应特点；②如何提⾼反应速率及产率；③本实验以哪个原料为基准计算产率；④粗产品中会有哪些杂质？这些杂质是如何除去的？是否可以⽤浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液？为什么？⑤⾷盐⽔的作⽤，为什么要⽤⾷盐⽔？是否可⽤蒸馏⽔代替⾷盐⽔？⑥本实验产品为什么不能⽤氯化钙⼲燥；⑦本实验采⽤哪些措施来提⾼可逆反应的转化率；如何控制原料的滴加速度？2. 正丁醚的制备①反应装置；②正丁醚的制备原理；③分⽔器的原理、⽤途、适⽤条件和使⽤⽅法；④投料时为什么要将正丁醇和浓硫酸混合均匀；⑤粗产品为什么可⽤50％硫酸处理精制，原理是什么，是否可⽤98％浓硫酸精制；⑥最后蒸馏时，选⽤什么冷凝管，为什么？3. 1-溴丁烷的制备①合成原理；②本实验应根据哪种药品的⽤量计算理论产量；加料顺序；为什么加⼊硫酸时要充分振荡，振摇不充分有什么后果？③硫酸的作⽤是什么，硫酸浓度太⾼或太低对实验有什么影响；④⽓体吸收吸收什么⽓体，可⽤什么液体来吸收，对⽓体导管插⼊位置有什么要求；⑤回流过程中，反应液逐渐分成两层，产品应处于哪⼀层，上层液体有些发黄甚⾄为棕红⾊是什么原因；⑥粗产品⽤浓硫酸可除去哪些杂质；原理是什么，此步操作要注意什么问题？⑦⽤碳酸钠溶液洗涤要注意什么。

大学大二学期有机化学实验思考题答案大学大二学期有机化学实验思考题答案1、蒸馏有何应用？恒沸混合物能否用蒸馏法分离？2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确？为什么？3、蒸馏前加入沸石有何作用？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？1、答：蒸馏过程主要应用如下：（1）分离沸点有显著区别（相差30℃以上）的液体混合物。

（2）常量法测定沸点及判断液体的纯度。

（3）除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。

（4）回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。

恒沸混合物不能用蒸馏法分离。

2、答：都不正确。

温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。

3、答：蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳。

如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中，因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着火等事故。

应该待液体冷却至其沸点以下，再加入沸石为妥。

当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排出部分气体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能继续使用，应加入新的沸石。

1、测定熔点时，若遇下列情况将产生什么结果？（1）熔点管壁太厚。

（2）熔点管不洁净。

（3）样品未完全干燥或含有杂质。

（4）样品研得不细或装得不紧密。

（5）加热太快。

2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复？要达到此要求，操作上须注意些什么？3、两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么？1、答：结果分别如下：（1）熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。

（2）熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。

（3）样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。

（4）样品研得不细或装得不紧密，将导致所测熔点偏高，熔程变宽。

P45（1）为什么在拉制玻璃管及毛细管等时，玻璃管必须均匀转动加热？答：1、保证玻璃管受热均匀，从而保障拉管和弯管的效果，否则极易变形且不具有较好的对称性。

2、均匀转动，以免玻管在受热转动过程中绞曲。

（2）在强热玻璃管（棒）之前，应先用小火加热。

在加工完毕后，又需经小火“退火”，这是为什么？答：强热之前，先用小火烘，再加大火焰，以防止玻璃管破裂。

加工后，若直接从火焰中拿出玻璃管，它会因急速冷却，内部产生很大的压力，即使不立即开裂，过后也有破裂的可能。

若经小火退火，可使温度逐渐降低，不致出现上述结果。

P61（1）三个瓶子中分别装有A、B、C三种白色结晶的有机固体每一种都在149—150熔化。

一种50：50的A与B的混合物在130-139℃熔化； 50：50的A与C的混合物在149-150℃熔化，那么50：50的B与C的混合物在什么样的温度范围内熔化呢？你能说明A，B，C是同一种物质？应采取什么方法鉴别样品？答：通过熔点判定化合物纯度有一个经验规则：混合物熔点低于任何一个组分，即两两混合，如果熔点不下降，那就表示是同种物质。

A和B是不同种物质，A和C是同种物质，那B和C就与A和B是一样的，在130-139℃熔化。

（2）测熔点时，若有下列情况，将产生什么结果？（a）熔点管不洁净。

答：等于样品中有杂质致使测得熔点偏低熔程加大。

( b ) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。

答：空气会进入，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出，接着溶液进入，结晶很快熔化，也测不准，偏低。

( c ) 熔点管壁太厚。

答：受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。

( d ) 样品未完全干燥或含有杂质。

答：内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测熔点数据偏低，熔程加大，样品含有杂质的话情况同上。

(e)加热太快。

答:升温太快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。

这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内，以使固体熔化。

实验二、熔点的测定要点：实验目的、原理、装置、影响熔点测定的因素、注意事项。

注意事项：1、熔点管封口2、样品干燥、研细3、样品填装（实、高度）4、升温速率（开始一开始5℃/min,当达到熔点下约15℃时,以1-2℃/min 升温,接近熔点时,以0.2-0.3℃/min升温,当毛细管中样品开始塌落和有湿润现象,出现下滴液体时,表明样品已开始熔化,为始熔,记下温度,继续微热,至成透明液体,记下温度为全熔.一般测熔点至少要两次：粗测和精测）测定熔点时遇到下列问题将产生什么结果：1、熔点壁太厚2、熔点管不洁净3、试料研的不细或装的不实4、加热太快5、第一次测熔点后热浴不冷却立即测第二次6、温度计歪斜或与熔点管不附贴7、测A、B两种样品的熔点相同，将它们研细并以等量混合（1）测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；（2）混合物的熔点与原子A、B物质的熔点相同。

试分析以上情况合说明什么1、熔点壁厚，影响传热，测得的初熔温度偏高2、熔点管不洁净，相当于样品中掺入杂质，导致测得的熔点偏低3、这样试料颗粒间空隙较大，其空隙间为空气所占据，而空气的导热系数较小，结果导致测得的熔距加大，测得熔点数值偏高。

4、加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测体中的转移能力，而导致测得熔点偏高，熔距加大。

5、连续测几次熔点时，第一次完成后需将热浴冷却原熔点温度的二分之一以下，才可测第二次，不冷却马上测第二次导致测得熔点偏高。

6、熔点测定的缺点就是温度分布不均匀，若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴，这样所测得的数值会产生不同程度偏差。

7、（1）A、B为两种不同的物质，一种物质在此充当另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。

（2）降少数情况（如形成固熔体）外，一般可认为这两种是同一种物质。

实验三、蒸馏及沸点的测定实验目的、原理、仪器安装（从左到右，从下到上，竖直横平，水银球的位置，冷凝管）、注意事项1、温度计水银球位置2、冷凝管循环水下进上出，让管充满水3、蒸馏瓶中液体的量4、升温速率（先水火加热，使爱热均匀，再调大，当有液体滴出时，控制馏出液的速率1~2滴/秒。

《有机化学实验》教材思考题答案,实验一常压蒸馏及沸点的测定1、解：当液体混合物受热时，其蒸汽压随之升高。

当与外界大气压相等时，液体变为蒸汽，再通过冷凝使蒸汽变为液体的两个联合操作的过程叫蒸馏。

从安全和效果方面考虑，蒸馏实验过程中应注意如下几点。

①待蒸馏液的体积约占蒸馏烧瓶体积的1/3～2/3。

②沸石应当在液体未冷却前重新加入。

液体吻合融化温度时，无法重新加入沸石，埃尔博尔县液体加热后就可以重新加入，所用的沸石无法再用。

③待蒸馏液的沸点如在140℃以下，可以选用直形冷凝管，若在140℃以上，则要选用空气冷凝管。

④酿造高沸点易燃液体时，无法氨气冷却，应当转用水浴加热。

⑤酿造烧瓶无法蒸干，以免不幸。

2、求解：（1）温度控制不好，蒸出速度太快，此时温度计的显示会超过79℃，同时馏液中将会含有高沸点液体有机物而至产品不纯，达不到蒸馏的目的。

（2）如果温度计水银球坐落于支管口之上，蒸气还未达至温度计水银球就已从支管流入，测量沸点时，将并使数值相对较低。

若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计边线搜集的馏份比规定的温度偏高，并且将存有少量的馏份误作前馏份而损失，并使收集量偏少。

如果温度计的水银球位于支管口之下，测定沸点时，数值将偏高。

但若按规定的温度范围收集馏份时，则按此温度计位置收集的馏份比要求的温度偏低，并且将有少量的馏份误认为后馏份而损失。

3、求解：(1)沸石的促进作用：沸石为多孔性物质，它在溶液中熔化时会产生一股平衡而细小的空气泡流，这一气泡流以及随之而产生的湍动，能够并使液体中的大气泡断裂，沦为液体分子的气化中心，从而并使液体稳定地融化，避免了液体因失灵而产生的暴沸。

简而言之，就是为了避免暴沸！(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外而引起着火。

4、求解：中途暂停酿造，再再次已经开始酿造时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再冷却已无法产生细小的空气流而失灵，必须再次补回沸石。

第一次实验P141.蒸馏时，如何防止暴沸？在体系中引入气化中心，如加入沸石、分子筛、磁子等。

2.温度计的位置应怎样确定？偏高或偏低对沸点有什么影响？温度计球泡上缘与蒸馏头支口下缘平齐。

位置偏低使沸点测量值偏高，位置偏高使沸点测量值偏低。

3.什么是沸点？什么是恒沸点?当液体的蒸汽压等于外压时，液体沸腾，这时的温度称为该压力下液体的沸点。

当由两种或两种以上成分组成的溶液加热到某一温度时，如果它的气相和液相的组成恒定不变，该温度叫恒沸点。

4.折射率测定时注意什么？测量前，应对镜面进行清洗和干燥，且每次测量都要清洗；测量后清洗干燥，垫一片镜头纸。

5.薄层板的涂布要求是什么？为什么要这样做？薄层板要求涂布均匀，保证在一块板子上以及不同的板子上的分离效率是一样的。

从调成糊状硅胶到铺板期间动作尽可能快，否则随溶剂挥发硅胶变干导致无法涂匀。

在烘箱中活化时，装硅胶板的托盘要从上而下放入，从下而上取出，避免有灰尘污染。

第二次实验P251.重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？重结晶提纯的一般步骤为：1）选择溶剂；2）溶解固体（必要时加活性炭脱色）；3）热过滤；4）析出晶体；5）过滤和洗涤晶体；6）干燥晶体。

a）选择合适的溶剂才能利用溶剂与被提纯物质和杂质的溶解度不同，让杂质全部或大部分留在溶液中（或被过滤除去）而达到提纯的目的；b）溶解是重结晶的必要步骤，当样品带有颜色时，需要使用活性炭吸附其中的极性杂质。

C）热过滤可以除去不溶杂质；d）析晶是重结晶的必要步骤，否则无法得到较纯的物质；e）过滤将晶体与母液分离，用洗涤剂洗涤为洗去晶体表面吸附的母液和杂质；f）干燥晶体，为了除去晶体中吸附和包含的溶剂，提高晶体的纯度。

2. 用活性炭脱色为什么要等固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？只有当固体完全溶解后，包裹其中的杂质才能游离出来，便于被吸附脱色；先加入活性炭，活性炭在体系中不溶，无法判断待重结晶固体是否完全溶解；在溶液沸腾时加入活性炭容易发生暴沸。