超疏水纳米氧化物的制备及其性能研究
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学校代号:10731
学号:102081702004
密级:公开
兰州理工大学硕士学位论文
超疏水纳米氧化物的制备及其性能研究PreparationandStudyofSuperhydrophobicSurfacesBasedonMetal
OxideNanoparticles
BA0Xuemei
B.E.(LanzhouUniversityofTechnology)2008
Athesissubmittedinpartialsatisfactionofthe
Requirementsforthedegreeof
MasterofEngineering
ln
ChemicalTechnology
inthe
GraduateSchool
of
LanzhouUniversityofTechnology
Supervisor
AssociateProfessorCuiJinfeng
ProfessorLiAn
May,2013兰州理工大学
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本人郑重声明:所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的
研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外,本论文不包含任何其他个人或
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已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。作者签名:包雪韬日期:加f;年占月7日
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作者签名:
导师签名:日期:矽7孑年6月-7日
吼蚓年多夕日兰州理工大学硕士学位论文
目录
摘要…………………………………………………………………………….I
Abstract…….….….…..…..…….…..….….….…..….….…..….……….………….…….………….II
第一章绪论…………………………………………………………………………………………..1
1.1前言…………………………………………………………………………………………………1
1.2纳米金属氧化物材料………………………………………………………1
1.3超疏水纳米金属氧化物材料……………………………………………….4
1.3.1超疏水表面的制备方法…………………………………………………4
1.3.2超疏水纳米氧化物的研究进展…………………………………………7
1.4课题的研究目的和意义及研究内容………………………………………..9
1.4.1课题的研究目的和意义…………………………………………………9
1.4.2研究内容………………………………………………………………10
第二章纳米ZnO的制备及其表征…………………………………………….10
2.1引言………………………………………………………………………………………………..11
2.2实验部分…………………………………………………………………………..11
2.2.1实验药品及主要实验仪器……………………………………………..11
2.2.2纳米ZnO颗粒的表征……………………………………………………….12
2.2.3纳米ZnO颗粒的制备方法………………………………………………….12
2.3结果与讨论部分………………………………………………………………………………13
2.3.1XRD………………………………………………………………………………………….13
2.3.2SEM………………………………………………………………………………………….14
2.3.3FT.IR………………………………………………………………………………………..15
2.3.4XPS………………………………………………………………………………………….162.3.5比表面积和孔径分布………………………………………………………17
2.4本章小结………………………………………………………………………………………..18
第三章纳米A1203的制备及其表征……………………………………………19
3.1引言………………………………………………………………………………………………19
3.2实验部分………………………………………………………………………………………..19
3.2.1实验药品及主要实验仪器…………………………………………….19
3.2.2纳米A1203的表征………………………………………………………..20
3.2.3纳米A1203的制备方法……………………………………………………20超疏水纳米氧化物的制备及性能研究
3.3结果与讨论部分…………………………………………………………………2l
3.3.1XRD………………………………………………………………………………………….21
3.3.2SEM………………………………………………………………………………………….2l
3.3.3FT-IR………………………………………………………………………………………..22
3.3.4XPS………………………………………………………………………………………….233.3.5比表面积和孔径分布………………………………………………………一24
3.4本章小结………………………………………………………………………….24
第四章纳米Fe304的制备及其表征……………………………………………26
4.1引言……………………………………………………………………………………………….26
4.2实验部分……………………………………………………………………….26
4.2.1实验药品及主要实验仪器…………………………………………….26
4.2.2纳米Fe304的表征………………………………………………………….27
4.2.3纳米Fe304的制备方法……………………………………………………一27
4.3结果与讨论部分……………………………………………………………………………..27
4.3.1XRD………………………………………………………………………………………….27
4.3.2SEM………………………………………………………………………………………….28
4.3.3FT-IR………………………………………………………………………………………..284.4本章小结………………………………………………………………………..29
第五章基于纳米氧化物的超疏水材料的制备及性能研究…………………….30
5.1引言……………………………………………………………………………………………….30
5.2实验部分………………………………………………………………….30
5.2.1实验药品及主要实验仪器…………………………………………………30
5.2.2超疏水纳米氧化物材料的表征……………………………………….31
5.2.3超疏水纳米氧化物材料的制备……………………………………….31
5.3超疏水纳米氧化物的表征…………………………………………………32
5.3.1XRD………………………………………………………………………………………….32
5.3.2SEM………………………………………………………………………………………….33
5.3.3FT-IR………………………………………………………………………………………..33
1;.:;.4XPS.......................................................................................................3zl5.4超疏水纳米氧化物的性能研究……………………………………………36
5.4.1超疏水纳米A1203的性能研究………………………………………一36
5.4.2超疏水纳米Fe304的性能研究………………………………………..39
5.5本章小结………………………………………………………………………一41兰州理工大学硕士学位论文
第六章结论与展望……………………………………………………………………43
6.1结论………………………………………………………………………………..43
6.2展望……………………………………………………………………………..43
参考文献………………………………………………………………………..45
致i射……………………………………………………………………………………………………..51
附录A攻读学位期间所发表的学术论文目录…………………………………52
III兰州理工大学硕士学位论文
摘要
本文通过化学沉淀法制备了纳米ZnO、A1203、Fe304,采用聚二甲基硅氧烷(PDMS)经气相沉积对纳米氧化物进行改性,得到具有超疏水性能的纳米金属氧化物材料。采用X射线衍射仪(Xlm)、红外光谱扫描仪(瓜)、比表面积(BET)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(ⅫS)等测试手段对PDMS改性前后纳米氧化物的形貌、晶型、化学
结构进行了表征,并对其性能进行了研究。
以金属盐溶液和沉淀剂(C032‘,OH’)为原料,通过沉淀法分别制备粒度均匀的ZnO,
A1203,Fe304纳米颗粒。研究表明:纳米氧化物呈球状,平均粒径分别为50nm,40nm,
20nm:红外谱图中,在1000.400cm4处的吸收峰为氧化物的特征吸收峰;纳米ZnO的
比表面积为19.357m2·g一,孔体积为O.131cm3·g~,孔径为1.358nm;纳米A1203的比表
面积为106.465mz·g~,孔体积为1.597cm3.g一,孔径为9.767nm;XPS表明,在531eV,
285eV,74eV,1022eV处的强的吸收峰分别对应Cls,Ols,A12p,Zn2p3的结合能。经PDMS改性后,ZnO,A1203,Fe304与水的接触角分别为162.40,157.80,154.80,改
性的纳米氧化物具有超疏水性能。
通过浸涂法在不同的基底上沉积纳米A1203、Fe304,经过PDMS改性后,制备出不同维数的超疏水表面。研究表明:氧化物沉积在光滑基底表面形成纳米微观乳凸结构:
PDMS的断裂链段与纳米氧化物颗粒以共价键的方式结合。以载玻片为基底制备的超疏
水表面,当表面涂层厚度为300nm时,透光率仍在80%以上,与水的接触角为153.60;以纤维布和打印纸为基底制备的超疏水表面,与水的接触角分别为158.90,152.60;以
三维网状结构的海绵为基底制备的超疏水表面,与水的接触角为153.10,与油的接触角
为00,具有超疏水超亲油性,并且在磁场作用下可以定向移动。
关键词:超疏水性;接触角;微纳乳突;纳米氧化物;化学气相沉积