超疏水纳米氧化物的制备及其性能研究

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学校代号:10731

学号:102081702004

密级:公开

兰州理工大学硕士学位论文

超疏水纳米氧化物的制备及其性能研究PreparationandStudyofSuperhydrophobicSurfacesBasedonMetal

OxideNanoparticles

BA0Xuemei

B.E.(LanzhouUniversityofTechnology)2008

Athesissubmittedinpartialsatisfactionofthe

Requirementsforthedegreeof

MasterofEngineering

ln

ChemicalTechnology

inthe

GraduateSchool

of

LanzhouUniversityofTechnology

Supervisor

AssociateProfessorCuiJinfeng

ProfessorLiAn

May,2013兰州理工大学

学位论文原创性声明

本人郑重声明:所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的

研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外,本论文不包含任何其他个人或

集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体,均

已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。作者签名:包雪韬日期:加f;年占月7日

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2、不保密团。

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作者签名:

导师签名:日期:矽7孑年6月-7日

吼蚓年多夕日兰州理工大学硕士学位论文

目录

摘要…………………………………………………………………………….I

Abstract…….….….…..…..…….…..….….….…..….….…..….……….………….…….………….II

第一章绪论…………………………………………………………………………………………..1

1.1前言…………………………………………………………………………………………………1

1.2纳米金属氧化物材料………………………………………………………1

1.3超疏水纳米金属氧化物材料……………………………………………….4

1.3.1超疏水表面的制备方法…………………………………………………4

1.3.2超疏水纳米氧化物的研究进展…………………………………………7

1.4课题的研究目的和意义及研究内容………………………………………..9

1.4.1课题的研究目的和意义…………………………………………………9

1.4.2研究内容………………………………………………………………10

第二章纳米ZnO的制备及其表征…………………………………………….10

2.1引言………………………………………………………………………………………………..11

2.2实验部分…………………………………………………………………………..11

2.2.1实验药品及主要实验仪器……………………………………………..11

2.2.2纳米ZnO颗粒的表征……………………………………………………….12

2.2.3纳米ZnO颗粒的制备方法………………………………………………….12

2.3结果与讨论部分………………………………………………………………………………13

2.3.1XRD………………………………………………………………………………………….13

2.3.2SEM………………………………………………………………………………………….14

2.3.3FT.IR………………………………………………………………………………………..15

2.3.4XPS………………………………………………………………………………………….162.3.5比表面积和孔径分布………………………………………………………17

2.4本章小结………………………………………………………………………………………..18

第三章纳米A1203的制备及其表征……………………………………………19

3.1引言………………………………………………………………………………………………19

3.2实验部分………………………………………………………………………………………..19

3.2.1实验药品及主要实验仪器…………………………………………….19

3.2.2纳米A1203的表征………………………………………………………..20

3.2.3纳米A1203的制备方法……………………………………………………20超疏水纳米氧化物的制备及性能研究

3.3结果与讨论部分…………………………………………………………………2l

3.3.1XRD………………………………………………………………………………………….21

3.3.2SEM………………………………………………………………………………………….2l

3.3.3FT-IR………………………………………………………………………………………..22

3.3.4XPS………………………………………………………………………………………….233.3.5比表面积和孔径分布………………………………………………………一24

3.4本章小结………………………………………………………………………….24

第四章纳米Fe304的制备及其表征……………………………………………26

4.1引言……………………………………………………………………………………………….26

4.2实验部分……………………………………………………………………….26

4.2.1实验药品及主要实验仪器…………………………………………….26

4.2.2纳米Fe304的表征………………………………………………………….27

4.2.3纳米Fe304的制备方法……………………………………………………一27

4.3结果与讨论部分……………………………………………………………………………..27

4.3.1XRD………………………………………………………………………………………….27

4.3.2SEM………………………………………………………………………………………….28

4.3.3FT-IR………………………………………………………………………………………..284.4本章小结………………………………………………………………………..29

第五章基于纳米氧化物的超疏水材料的制备及性能研究…………………….30

5.1引言……………………………………………………………………………………………….30

5.2实验部分………………………………………………………………….30

5.2.1实验药品及主要实验仪器…………………………………………………30

5.2.2超疏水纳米氧化物材料的表征……………………………………….31

5.2.3超疏水纳米氧化物材料的制备……………………………………….31

5.3超疏水纳米氧化物的表征…………………………………………………32

5.3.1XRD………………………………………………………………………………………….32

5.3.2SEM………………………………………………………………………………………….33

5.3.3FT-IR………………………………………………………………………………………..33

1;.:;.4XPS.......................................................................................................3zl5.4超疏水纳米氧化物的性能研究……………………………………………36

5.4.1超疏水纳米A1203的性能研究………………………………………一36

5.4.2超疏水纳米Fe304的性能研究………………………………………..39

5.5本章小结………………………………………………………………………一41兰州理工大学硕士学位论文

第六章结论与展望……………………………………………………………………43

6.1结论………………………………………………………………………………..43

6.2展望……………………………………………………………………………..43

参考文献………………………………………………………………………..45

致i射……………………………………………………………………………………………………..51

附录A攻读学位期间所发表的学术论文目录…………………………………52

III兰州理工大学硕士学位论文

摘要

本文通过化学沉淀法制备了纳米ZnO、A1203、Fe304,采用聚二甲基硅氧烷(PDMS)经气相沉积对纳米氧化物进行改性,得到具有超疏水性能的纳米金属氧化物材料。采用X射线衍射仪(Xlm)、红外光谱扫描仪(瓜)、比表面积(BET)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(ⅫS)等测试手段对PDMS改性前后纳米氧化物的形貌、晶型、化学

结构进行了表征,并对其性能进行了研究。

以金属盐溶液和沉淀剂(C032‘,OH’)为原料,通过沉淀法分别制备粒度均匀的ZnO,

A1203,Fe304纳米颗粒。研究表明:纳米氧化物呈球状,平均粒径分别为50nm,40nm,

20nm:红外谱图中,在1000.400cm4处的吸收峰为氧化物的特征吸收峰;纳米ZnO的

比表面积为19.357m2·g一,孔体积为O.131cm3·g~,孔径为1.358nm;纳米A1203的比表

面积为106.465mz·g~,孔体积为1.597cm3.g一,孔径为9.767nm;XPS表明,在531eV,

285eV,74eV,1022eV处的强的吸收峰分别对应Cls,Ols,A12p,Zn2p3的结合能。经PDMS改性后,ZnO,A1203,Fe304与水的接触角分别为162.40,157.80,154.80,改

性的纳米氧化物具有超疏水性能。

通过浸涂法在不同的基底上沉积纳米A1203、Fe304,经过PDMS改性后,制备出不同维数的超疏水表面。研究表明:氧化物沉积在光滑基底表面形成纳米微观乳凸结构:

PDMS的断裂链段与纳米氧化物颗粒以共价键的方式结合。以载玻片为基底制备的超疏

水表面,当表面涂层厚度为300nm时,透光率仍在80%以上,与水的接触角为153.60;以纤维布和打印纸为基底制备的超疏水表面,与水的接触角分别为158.90,152.60;以

三维网状结构的海绵为基底制备的超疏水表面,与水的接触角为153.10,与油的接触角

为00,具有超疏水超亲油性,并且在磁场作用下可以定向移动。

关键词:超疏水性;接触角;微纳乳突;纳米氧化物;化学气相沉积